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TECNOLOGA QUMICA
OBJETIVOS
1. Analizar el agua potable del acueducto de la ciudad de Cali a fin de establecer su calidad
a nivel fisicoqumico y si es apta para el consumo humano.
MATERIAL SOLUCIONES
DETERMINACION DE pH
Medir con una pipeta volumtrica 100 mL de la muestra de agua y transferir a un erlenmeyer
de 125 mL, medir su pH con un pHmetro previamente calibrado y titular con una solucin
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DETERMINACION DE CLORUROS
*** Estandarizar con CaCO3 , disolviendo 0.0150 g en la mnima cantidad de HCl concentrado, luego se
diluye en 20 mL de agua y se adiciona 5 mL de solucin amortiguadora. Titular con solucin de EDTA 0,01
M utilizando una o dos gotas del indicador negro de eriocromo.
viraje del indicador a un color prpura. Hacer un blanco con 50 mL de agua destilada.
Expresar el resultado de dureza clcica como mg de CaCO3/Litro agua. La dureza
magnsica se determina por sustraccin de la dureza clcica a la dureza total expresada
como ppm de CaCO3.
Para el anlisis de metales consulte el cookbook del instrumento y con base en esta
informacin se preparan los estndares y muestras.
DETERMINACION DE SULFATOS
Preparar una solucin estndar de sulfatos disolviendo 14,79 mg de Na 2SO4 anhidro en agua
destilada y se diluye hasta 100 mL en un matraz volumtrico. Cada mL de esta solucin
contiene 0,100 mg de ion sulfato (SO4=).
Preparar la curva de calibracin en balones de 100 mL, adicionando los volmenes
apropiados de solucin patrn de ion sulfato, para obtener un rango de concentraciones
entre 5 y 35 ppm (5 mL, 10 mL, 20 mL, 30 mL y 35 mL). Completar a la marca con agua
destilada.
Transferir los 100 mL de cada uno de los patrones, por separado, a un erlenmeyer de 125
mL, adicionar 0,05 g de cristales de cloruro de bario y agitar suavemente a velocidad
constante. Desde el momento que se hace la adicin del BaCl2 se empieza a contar un
minuto exactamente, una vez terminado este tiempo, se transfiere a la celda y se lee la
absorbancia en el spectronic 21 a 420 nm. Se deja la solucin por espacio de tres minutos
para que se estabilice la lectura, se toma la ltima. Es indispensable el control estricto en el
tiempo de agitacin y la velocidad constante de agitacin a cada uno de los patrones.
Para la muestra problema de agua, se toma volumtricamente 10 mL de muestra en un
erlenmeyer de 125 mL y se le realiza el mismo procedimiento que se le realiz a cada uno de
los patrones. Reportar el resultado como mg de ion sulfato/litro de agua.
* Reactivo especial
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BIBLIOGRAFIA
Instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Normas Tcnicas Colombianas NTC 813, 897,
1209, 1286, 1603, 1604, 1623 y 3296. Colombia: ICONTEC, 1996.
E.O. Podlesky, L.A. Roa, Anlisis Fisicoqumico de Aguas. Colombia: Instituto Nacional de
Salud, 1991.
L.L. Santamara, M. del C. Cardozo, Anlisis de Aguas. Colombia: Universidad del Valle,
Divisin de Ingenierias, 1995.
N.F. Gray, Calidad del Agua Potable: Problemas y Soluciones. Espaa: Editorial Acribia,
1996.
MATERIAL SOLUCIONES
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TRATAMIENTO DE MUESTRA
En todas las determinaciones, las muestras de cerveza deben de estar descarbonatadas. Esto
se realiza mediante la agitacin continua, de toda la muestra de cerveza, en un vaso de 500
mL durante un lapso de tiempo de 90 minutos, cubriendo el vaso con un vidrio de reloj.
DETERMINACION DE CENIZAS
Pesar un picnmetro vaco y seco, luego pesarlo con agua destilada y por ltimo con la
muestra de cerveza descarbonatada. Determine la gravedad especfica a la temperatura
ambiente como la relacin de los pesos de la muestra y del agua. Tenga en cuenta la
densidad exacta del agua a la temperatura ambiente para realizar el clculo.
DETERMINACION DE pH
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BIBLIOGRAFA
H.D Belitz, W. Grostch, Qumica de los Alimentos, 2a ed. Zaragoza: Editorial Acribia, 1992.
www.nutricin.org/RevistaN+Dmarzo2002/Vcongreso_publicaciones/cerveza/libroCERVE
ZA_6.pdf
www.cervezaysalud.org/html/nutricin.htm
www.perso.wanadoo.es/tinosoler/bebidas.htm
MATERIAL SOLUCIONES
1 equipo de filtracin
1 pHmetro
1 electrodo mixto
1 matraz de 1000 mL
1 gotero
1 pipeta graduada de 25 mL
1 probeta para tensoactivo
1 bureta de 25 mL
1 pinza para bureta
1 soporte universal
6 matraces de 100 mL
8 matraces de 25 mL
pipetas volumtricas de 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15 y 20 mL
1 frasco lavado
1 jeringa
ANALISIS DE HUMEDAD
Pesar 1,0 g 0,1 mg de la muestra en un vidrio de reloj previamente pesado, llevar al horno
por espacio de 2 horas o hasta peso constante, sin olvidar colocar la muestra en el desecador
para que sta se enfre antes de cada pesada. Hacerlo por duplicado.
DETERMINACION DE pH
A partir de una solucin de 1000 ppm de silicio, preparada con silicato de sodio Na 2SiO3,
adicionar a matraces de 100 mL los volmenes adecuados para preparar estndares de Si de
30, 50, 100, 150 y 200 ppm. Medir las absorbancias de los estndares y de la muestra
filtrada en el anlisis anterior en el espectrofotmetro de absorcin atmica con llama de
actileno-xido nitroso. Expresar el resultado como porcentaje (m/m) de Na 2SiO3 en la
muestra de detergente.
BIBLIOGRAFIA
Instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Normas Tcnicas Colombianas NTC 512, 563,
785, 985, 1004, 1010, 1111 y 1785. Bogot: ICONTEC.
G.F. Longman, The analysis of detergents and detergent product. Estados Unidos:
Ediciones John Wiley & Sons, 1975.
10
M. Geoffrey, The modern Soap and detergent Industry, 2a ed. Inglaterra: The Techical Press
Ltda, 1951.
http://universia.mx/ambiental/derivadospetroleo.htm
http://edafologia.ugr.es/hidro/#anchor467868
2. Mediante los diferentes mtodos analticos, tanto clsicos como instrumentales, tener las
herramientas suficientes para poder determinar las caractersticas de calidad del jabn
analizado.
MATERIAL SOLUCIONES
1 soporte universal
1 pipeta graduada de 10 mL
2 balones de 100 mL
6 balones de 25 mL
1 jeringa
pipetas volumtricas de 0,5, 1, 3, 4, 5 mL
Pesar 2,0000 g de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 250 mL, adicionar 100
mL de alcohol etlico neutro y tapar el vaso con un vidrio de reloj. Calentar en un bao
mara agitando frecuentemente hasta disolucin de la muestra. Filtrar a 60 C con ayuda de
succin en un crisol tipo Gooch, Lavar tres veces usando en cada operacin 50 mL de
alcohol etlico neutro. Recoger todo el filtrado en un erlermeyer de 250 mL y calentar en un
bao mara hasta ebullicin, luego agregar 0,5 mL de fenolftalena. Titular inmediatamente la
solucin con HCl 0,1 M estandarizada, si es bsica, o con NaOH 0,1 M patrn si la solucin
es cida. Expresar el resultado como porcentaje en masa de NaOH en el jabn o porcentaje
en masa de cidos libres (como cido oleco).
Transferir el ter lavado a un baln de 500 mL limpio y seco, previamente pesado. Filtrar si
es necesario y evaporar el ter hasta un volumen aproximado de 50 mL en campana de
extraccin. Adicionar 50 mL de alcohol etlico neutro caliente, aadir cuatro gotas de
solucin de fenolftalena al 1% y titular con KOH 0,2 M estandarizada hasta un color rosado
permanente. Reportar el resultado como porcentaje de cidos grasos libres expresado como
cido oleico.
Pesar 2,0000 g de jabn en un vaso de precipitado de 250 mL, adicionar 150 mL de agua
destilada caliente, colocar el vaso en un bao de mara hasta que la muestra se disuelva.
Transferir cuantitativamente a un embudo de separacin de 500 mL y agregar unas gotas de
indicador naranja de metilo, adicionar H2SO4 1:3 (cido:agua) a la solucin hasta que se
obtenga un pH cido (color rosado) y los cidos grasos sean totalmente liberados, enfriar el
contenido del embudo. Dejar que los cidos grasos se separen en una capa clara y adicionar
50 mL de ter etilico, tapar e invertir el embudo varias veces y luego agitarlo en forma
vertical. Precaucin: durante la operacin de agitacin liberar la presin dentro del embudo
a intervalos frecuentes como medida de seguridad.
Transferir la capa inferior acuosa a otro embudo de separacin. Hacerle otras tres
extracciones ms a la capa acuosa en forma similar, utilizando porciones de ter de 30 mL, y
reunir todas la porciones etreas en el primer embudo. Lavar el extracto etreo con varias
porciones de 10 mL de solucin de NaCl al 10%, en el embudo de separacin, hasta que los
lavados sean neutros al naranja de metilo. Si se encuentra algn material insoluble en el
extracto, se debe filtrar y lavar el papel con ter para remover toda la materia grasa
adherida.
Se transfiere el extracto etreo a un erlenmeyer de 250 mL previamente pesado. En un bao
mara a 60 C y en campana de extraccin evaporar el ter*, luego de remover algn residuo
de ter en el bao mara, introducir el erlenmeyer al horno a una temperatura de 80 C hasta
peso constante, anotar este dato. Con el peso obtenido, calcular el porcentaje de cidos
grasos totales (AGT) en la muestra de jabn utilizada, guardar el recipiente.
Para la determinacin del lcali combinado y jabn anhidro, adicionar 50 mL de alcohol
neutro al erlenmeyer que contiene los AGT y calentar en un bao mara hasta disolucin
completa. Luego adicionar unas tres gotas de indicador fenolftalena y titular con solucin
de NaOH 1,0 M estandarizada hasta aparicin de un color rosa tenue permanente.
Calcular el lcali combinado como porcentaje de Na2O de la siguiente manera:
Si desea expresar el jabn anhidro en forma potsica, debe usar el factor . 0.038
en lugar del factor 0.022 de la expresin
BIBLIOGRAFIA
Instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Normas Tcnicas Colombianas NTC 514, 546,
609, 760, 823, 875, 876, y 1004. Bogot: ICONTEC.
M. Geoffrey, The modern Soap and detergent Industry, 2a ed. Inglaterra: The Techical Press
Ltda, 1951.
http://tecnoch.pquim.unam.mx/academico/90/soap/jabon.htm
OBJETIVOS
MATERIAL SOLUCIONES
1 equipo microkjeldahl
1 baln microkjeldahl
1 agitador magntico y plancha
1 probeta de 100 mL
1 Spectronic 21
2 celdas para Spectronic
TRATAMIENTO DE MUESTRA
ANALISIS DE HUMEDAD
Pesar 1,0 g 0,1 mg de muestra en un crisol de porcelana, luego llevar al horno por espacio
de 2 horas a una temperatura de 105 C, posteriormente se saca y se deja enfriar en un
desecador para luego pesar, repetir el proceso hasta peso constante a intervalos de media
hora. Reportar el resultado como % de humedad en base hmeda.
DETERMINACION DE CENIZAS
En un crisol seco, previamente tratado, pesar 1,0 0,1 gramos de muestra y se introduce a
la mufla por espacio de dos horas a una temperatura de 650 C, luego se saca, se enfria en el
desecador y se pesa, repetir el proceso hasta peso contante a intervalos de media hora.
Expresar el resultado como porcentaje de cenizas en base hmeda.
Diluir 2,0000 gramos de muestra en 100 mL de agua en un vaso de 250 mL, calentar y
agitar por 15 minutos. Dejar reposar la solucin y filtrar, lavando el filtrado con agua
destilada. Llevar la solucin a 200 mL y agregar 3 gotas de indicador azul de bromotimol al
1 %. Si el pH es bsico (color azul) valorar con HCl 0,02 M patrn, y si es cido (color
amarillo) titular con NaOH 0,02 M patrn. Titular slo 20 mL de solucin. Hacer un blanco
con igual cantidad de agua destilada. Reportar la cidez como mmol de OH -/g de muestra o
la basicidad como mmol H+/g de muestra.
El HCl Y el NaOH 0.02 M se deben de estandarizar respecto a carbonato de sodio seco y
ftalato cido de potasio seco respectivamente.
Para la curva de calibracin, a partir de una solucin estandar de 1000 ppm de P 2O5,
preparada con KH2PO4, tomar 5 mL de esta solucin y colocarla en un matraz de 100 mL,
enrazar con agua destilada para obtener una solucin de 50 ppm de P2O5.
Tomar 8 matraces de 25 mL, adicionar al primero 3 mL de agua destilada (blanco), a
segundo y tercero 3 mL de la solucin de muestra (duplicado) y a los cinco matraces
restantes 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 mL de la solucin de 50 ppm de P 2O5 respectivamente. A
los ocho matraces agregar 3 mL de HCl concentrado y 10 mL de la solucin de
molibdovanadato de amonio, enrasar con agua destilada y agitar fuertemente.
Se dejan en reposo las soluciones por espacio de 20 minutos antes de realizar las lecturas en
el espectrofotmetro a una longitud de onda de 375 nm, se podra utilizar una longitud de
onda diferente entre 375 y 390 nm con resultados comparables. En caso de que la seal de la
muestra no caiga en el rango lineal de la curva de calibracin, se debe de tomar otra alicuota
de la solucin de la muestra preparada inicialmente, mayor o menor de 3 mL, segn sea el
caso, realizarle el mismo tratamiento y leer en el equipo buscando que caiga en el intermedio
de la curva de calibracin. Reportar el resultado como porcentaje en masa de P 2O5 en el
fertilizante.
* Catalizador Kelpak
Mezclar y triturar en un mortero 5,0 g de CuSO4 5H2O con 10 g de MnO2 y 15 g de Na2SO4
** Solucin alcalina
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BIBLIOGRAFIA
Instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Normas Tcnicas Colombianas NTC 34, 35, 39,
204, 208, 1061, 1146, 1297 y 1301. Colombia: ICONTEC.
http://albertolugo.urg.es/revitaliza#profe.html
http://impactoambiental.chl.lm/erosion47.htlm
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MATERIAL SOLUCIONES
TRATAMIENTO DE MUESTRA
Pesar una a unas 10 tabletas y sacar un peso promedio. Trabajar con este peso para hacer los
reportes de los diferentes anlisis (cantidad de analito/tableta). Se debe macerar en un
mortero las tabletas suficientes para obtener la cantidad de muestra que se va a necesitar en
los diferentes anlisis. Guardar esta muestra en un desecador para evitar que absorba
humedad.
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ANALISIS DE HUMEDAD
Pesar 1,0000 g de muestra en un papel aluminio y llevarla al horno a una temperatura de 110
C por espacio de tres horas. Sacar la muestra del horno y enfriarla en un desecador hasta
temperatura ambiente, luego pesar. Introducir nuevamente la muestra al horno por media
hora y repetir el proceso de pesada hasta peso constante. Reportar el resultado como
porcentaje de humedad.
DETERMINACION DE CENIZAS
A partir de Cu(NO3)2, CaCO3, MgO, ZnO, KCl pesar las cantidades de estos reactivos
analticos secos para preparar 500,0 mL de soluciones patrn de 1000 ppm en el metal; los
cuatro primeros reactivos se disuelven primero en 10 mL cido clorhdrico concentrado con
calentamiento y el KCl se disuelve solo en agua destilada; tenga en cuenta como debe
preparar las soluciones y en cuales hay que adicionar modificador de matriz (Oxido de
lantano).
DETERMINACION DE pH
OBJETIVOS
1. Conocer los constituyentes del alimento para animales, en especial el alimento completo para
perros, la importancia de estos en el organismo de estos seres vivos y las caracteristicas que los
definen.
2. Aplicar las tecnicas de analisis clasico e instrumentales para la caracterizacion de los
alimentos para animales, y en este caso especifico, el alimento completo para perros.
ANALISIS DE HUMEDAD
Materiales:
- Horno de secado
- Caja petri o capsula de alumino con tapa
- Desecador
Procedimiento analtico:
En una caja de alumino o capsula petri previamente tarada, se pesan 5 gramos de la muestra. Se
introduce la muestra en el horno a una temperatura 125C por dos horas. Se deja enfriar en el
desecador y se pesa en la balanza analitica hasta temperatura constante. No olvidar pesar la caja
petri o capsula de alumino vacia y seca.
Clculos:
Materiales:
-Mechero Busen
-Crisol de porcelana
-Desecador
-Mufla
Procedimiento analitico:
Se Pesan de 3,0 a 5,0g 0,1g de muestra en un crisol de porcelana previamente tarado, se
calienta poco a poco el crisol en un mechero Busen procurando que el calentamiento no sea
excesivo pero si uniforme para lograr la carbonizacion completa de la muestra. Cuando se observe
que ya no se desprenden vapores combustibles, se introduce el crisol a la mufla que se eleva a una
temperatura de 550C (rojo sombra) hasta que las cenizas de la muestra queden gris claras. Se
deja enfriar el crisol con la muestra en un desecador y se pesa a temperatura ambiente hasta que se
obtenga un peso contante.
Calculo:
Materiales: Reactivos:
- Aparato de extraccion soxhlet - Eter de petroleo anhidro con
- Algodn absorbente punto de ebullicion de 35 a 60C
- Papel filtro Whatman No. 2 o
su equivalente
Procedimiento analitico:
Se pesa el matraz de extraccion limpio y seco. Se pesan 5,0g de la muestra molida y seca. Se
coloca en un cartucho de extraccion en tal forma que no haya perdida de materia. En la parte
superior del cartucho se coloca un trozo de algodn absorbente, previamente desengrasado para
distribuir el solvente que gotea sobre la muestra.
Se procede a la extraccion con unos 50 mL de eter de petroleo anhidro. Se calienta en bao maria
o sobre un disco electrico en forma tal que el disolvente gotee desde el condesador al centro del
cartucho a una velocidad de por lo menos 300 gotas por minutos.
Se mantiene constante el volumen del disolvente y se continua la extraccion durante 3 horas como
minimo. Se verifica el agotamiento de la materia grasa repitiendo las extracciones en periodos de
30 minutos como minimo.
Se deja enfriar. Se separa el matraz de extraccion, se evapora el eter con vapor en bao maria y se
elimina totalmente introducciendo el matraz en el horno de secado durante una hora y media.
Deje enfriar el matraz en un desecador y se pesa con aproximacion de miligramos. Guardar la
muestra libre de grasa para la determinacion de fibra curda.
Calculos:
Materiales: Reactivos:
- Matraz de 600mL fondo plano - solucion acido sulfurico 1,25%
- Condensador para matraz -solucion de hidroxido de sodio 1,25%
- Matraz kitazato de 1 L - antiespumante (alcohol octil)
- Embudo Buchner - alcohol etilico al 95%
- Crisol de flitracion - Eter de petroleo
- Desecador - solucion de acido clorhidrico 1%
- Papel Whatman No. 2 o su equivalente
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Procedimiento analitico:
Se Pesa de 2,0 a 3,0g de la muestra desengrasada y seca. Se coloca en el matraz y adicionar
200mL de la solucion de acido sulfurico al 1.25% en ebullicion.
Se oloca el condesador y lleva a ebullicion en un minuto; de ser necesario adicionar
antiespumante. Se deja hervir por exctamente 30 minutos, manteniendo constante el volumen con
agua destilada y moviendo periodicamente el matraz para remover las particulas adheridas a las
paredes.
Instalar el embudo Buchner con el papel filtro, precalentarlo con agua hirviendo. Simultaneamente
y al termino del tiempo de ebullicion, retirar el matraz, se deja reposar por un minuto y filtre
cuidadosamente usando succin; la filtracion debe realizarse en menos de 10 minutos. Se lava el
papel filtro con agua hirviendo.
Se tranferir el residuo al matraz y se adiciona 200mL de la solucion de hidroxido de sodio al .25%
en ebullicion. Y se deja hervir por 30 minutos como se hizo con la solucion de acido sulfurico.
Precalentar el crisol de filtracion con agua hierviendo y se filtra cuidadosamente despues dejar
reposar el hidrolizado por i minuto.
Se lava el residuo con agua hirviendo, con la solucion de HCl y nuevamente con agua hirviendo,
para terminar con tres lavados de eter de petroleo. Se coloca el crisol en el horno a 105 por dos
horas. Y dejando enfriar en desecador. Se pesa rapidamente los crisoles con el residuo y se
introducen en la mufla a 550C por 3 horas. Se deja enfriar en el desecador y se pesa nuevamente.
Calculos:
Materiales: Reactivos:
- Mufla - Acido clorhidrico
- Vasos de precipitado - Acido nitrico
- Embudos de vidrio - Acido fluorhidrico
- Plancha calentadora - Cloruro de cesio
- Balones aforados - Acido borico
- Probetas
- Espectrofotometro de AA
Materiales: Reactivos:
- Bao maria - Acido sulfurico (95 -97%)
- Estufa - Acido nitrico concentrado
- Mufla - Acido clorhidrico 37%
- Matras aforados 50,100,500mL - Solucion de acido clorhidrico 2M
- Vasos de precipitado -Sulfato ferroso heptahidratado
- pipetas volumetricas
- Crisol de porcelana
- Mechero Busen
- Espectrofotometro para
Leer a 248.3nm con llama aire-acetileno
PROCEDIMIENTO ANALITICO:
Preparacion de la solucion de acido clorhidrico 2M:se diluye 80mL de HCl en 500ml de agua
destilada
Solucion intermedia de Hierro 50ppm: se miden con una pipeta 25mL de la solucion patron en un
matraz aforado de 500mL y se diluye a volumen con agua destilada.
Soluciones de trabajo
Se tranfieren con un pipeta 2, 4, 10, 20 y 30mL de la solucion intermedia a matraces aforados de
100mL. Se aade 0.5mL de acido sulfurico a cada matraz y se diluye a volumen con agua
destilada. Estas soluciones contienen 1, 2, 5, 10 y 15 ppm de hierro respectivamente, y se procede
a leer las absorbancias.
Tratamiento de la muestra: En crisol previamente tarada, se pesa la muestra del alimento. Se seca
en la estufa a una temperatura entre 100 y 110C hasta la eliminacion completa de la humedad en
la muestra.
se calienta cuidadosamente en el mechero con la llama muy suave al comienzo y luego con la
llama mas fuerte y el crisol inclinado hasta que la muestra se carbonice completamente, se tapa el
crisol y se coloca en la mufla a 525C y se incinera hasta que se obtenga un residuo (cenizas)
blanco, gris palido o amarillento. Se deja enfriar y se humedecen las cenizas con una pequea
cantidad de agua destilad. Se aaden 5mL de la solucion de HCl 2M y se hierve en bao maria.
Hasta que las cenizas esten totalmente disueltas.
Se transfieren cuantitativamenta a un matraz aforado de 50mL, se enfria a 20C y se hacen
diluciones con agua destilada hasta lograr concentraciones dentro del rango de sensibilidad del
equipo.
Se calibra el instrumento en condiciones optimas de trabajo para el elemento hierro. Se aspira la
solucion de la muestra con agua destilada entre cada lectura hasta obtener un cero estable y se
determina la absorcion.
Calculo:
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Adicional a los otros ensayos, es necesario hacer analisis de nitrogeno, consulte el procedimiento
por Kjeldahl
BIBLIOGRAFA:
Instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Normas Tcnicas Colombianas NTC 282,479, 668,
603 y3686. Bogot: ICONTEC.
2. Utilizacin de las diversas tcnicas analticas, tanto clsicas como modernas, para la
identificacin y cuantificacin de los diferentes analitos.
MATERIAL SOLUCIONES
TRATAMIENTO DE MUESTRA
Colocar una cantidad suficiente de suelo a secar al aire durante 20 minutos, luego triturar en
un mortero una cantidad apropiada de suelo, dependiendo de la cantidad a utilizar en todos
los anlisis.
ANALISIS DE HUMEDAD
Transferir 1,0 g 0,1 mg de muestra a una caja de petri o vidrio de reloj previamente
pesado. Secar la muestra durante 3 horas en el horno a una temperatura de 110 C, luego de
este tiempo se saca la muestra y se coloca en un desecador hasta que se enfrie la muestra,
una vez fro se determina su peso. Introducir nuevamente la muestra en el horno por media
hora, enfriar en desecador y pesar, repetir el proceso hasta peso constante. Hacer el anlisis
por duplicado. Expresar el resultado como % de humedad.
DETERMINACION DE CENIZAS
Colocar 1,0 g 0,1 mg de suelo en un crisol de porcelana y lleverlo a una mufla a una
temperatura de 550 a 600 C durante dos hora. Pasado este tiempo se saca de la mufla, se
coloca en un desecador dejndolo enfriar y luego se pesa. Se reinicia el proceso de
calcinacin y se repite el proceso cada hora hasta peso constante. Analizar por duplicado y
expresar el resultado como % de cenizas en base hmeda.
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Colocar 1,0 g 0,1 mg de suelo en un vaso de 100 mL, adicionar 10 mL de K 2Cr2O7 0,170
M (es patrn primario) y 20 mL de cido sulfrico concentrado. Calentar suavemente en
campana de extraccin durante 5 minutos, mezclando continuamente. Dejar en reposo por
10 minutos, posteriormente titular la solucin potenciomtricamente con solucin de Mohr
1.0 M* (Fe2+ 1.0 M) , previamente estandarizada potenciomtricamente con una cantidad
conocida de la solucin de dicromato de potasio patrn. Para el anlisis potenciomtrico
utilice un electrodo de Calomel (referencia) y un electrodo de platino. Hacer el anlisis por
duplicado y expresar el resultado como % de carbono en el suelo.
* Preparar la solucin de Mohr en medio cido (en H 2SO4 1.0 M aproximadamente) y
almacenar en un recipiente ambar.
DETERMINACION DE pH
BIBLIOGRAFIA
26
M.L. Jackson, Anlisis Qumico de Suelos, 2a ed. Barcelona: Ediciones Omega, 1964.
H.D. Chapman, Mtodos de Anlisis para Suelos, Plantas y Aguas. Mxico: Editorial
Trillas, 1973.
www. drcalderonlabs.com/Metodos/Indice_de_Metodos.htm
www.unalmed.edu.co/~djaramal/MATERIA_ORGANICA.pdf
MATERIAL SOLUCIONES
1 vaso de 600 mL
1 picnmetro
1 agitador magntico y plancha
1 bureta
1 pinza para bureta
1 soporte universal
pipeta volumtrica de 1, 2, 3, 4, 5, 10 mL
5 balones de 50 mL
2 balones de 100 mL
1 multmetro digital
1 electrodo de calomel
1 electrodo de plata
1 frasco lavador
Lavar en agua regia dos crisoles (uno para el blanco), enjuagar e introducirlo a la mufla a
700 C por 10 minutos, luego enfriar en el desecador y determinar su peso. Pesar 1,0 g 0,1
mg de lubricante y adicionar 5 mL de H2SO4 concentrado. El blanco se trata de la misma
forma que la muestra.
Calentar el crisol con la muestra hasta ignicin en la campana extractora, cuando la llama
cese, continuar calentando hasta que no haya liberacin de humos, enfriar el crisol y
humedecer completamente el residuo con adicin de H 2SO4 concentrado gota a gota,
calentar nuevamente hasta que no se desprendan ms humos y llevar a la mufla a 700 C por
30 minutos, enfriar en el desecador y adicionar 10 gotas de H 2SO4 (1:1) y 10 gotas de agua
destilada. Luego calentar nuevamente en mechero hasta que no se desprendan ms humos
introducindolo a la mufla por 30 minutos, se enfria y determina su peso.
El crisol se lleva nuevamente a 700 C por 15 minutos, se enfria y se determina su peso, se
repite este ltimo proceso hasta peso constante. Expresar el resultado como porcentaje de
cenizas sulfatadas.
DETERMINACION DE DENSIDAD
Pesar el picnmetro seco, luego llenarlo con el lubricante y taparlo teniendo cuidado de que
no queden burbujas atrapadas, limpiar el exterior del picnmetro y pesarlo.
Determinar el volumen del picnmetro realizando el mismo procedimiento con agua,
teniendo presente la temperatura del agua y la densidad del agua a esa temperatura.
Expresar la densidad como g/mL.
DETERMINACION DE ACIDEZ
Pesar 0,5 g 0,1 mg de lubricante en un crisol de porcelana, previamente tratado con agua
regia, colocarlo en la mufla a una temperatura de 650 C durante 2 horas. Luego de sacar el
crisol y enfriarlo adicionar 5 mL de cido clorhdrico concentrado para disolver
completamente las cenizas, si no se disuelven completamente las cenizas adicionar otros 3
mL de HCl concentrado y calentar en una plancha, tranferir la muestra a un matraz de 100
mL (si hay presencia de slidos debe de filtrar) enjuagando el crisol con pequeos
volmenes de agua. Llevar el matraz al enrase. Hacer un blanco considerando la cantidad de
cido utilizado en la disolucin de la muestra.
A partir de las soluciones stock de 1000 ppm de Fe* y Zn**, realizar las diluciones
respectivas para preparar estndares de Zn de 0.1, 0.2, 0.4. 0.8 y 1.0 ppm en matraces de 50
mL y estndares de Fe de 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 ppm tambin en matraces de 50 mL.
Expresar el resultado como % de Fe y % Zn en el aceite lubricante.
Las diluciones de la muestra que se tengan que realizar, si las hay, las determinar el primer
grupo que haga el anlisis.
*Para preparar 500 mL de Fe de 1000 ppm, pesar la cantidad apropiada de
Fe(SO4)2(NH4)2.6H2O y adicionarla directamente al matraz enrasando con agua destilada.
**Para preparar 500 mL de Zn de 1000 ppm, pesar la cantidad apropiada de ZnO y
disolverlo en 5 mL de HCl concentrado en un vaso de 10 mL, luego transferir
cuantitativamente al matraz enrasando con agua destilada.
DETERMINACION DE MERCAPTANOS
* Antes de enrasar con isopropanol debe disolver el nitrato de plata slido en unos 15 mL de
agua.
** La estandarizacin la puede hacer tambin potenciomtricamente utilizando KI o NaCl
como patrn disuelto en 60 mL de agua destilada acidificada con 6 gotas de HNO 3
concentrado.
BIBLIOGRAFIA
American Society for Testing and Materials, Committe C-9, Annual book of ASTM
standards. Estados Unidos: ASTM, 1991.
http://skf.com.ar/lubricantes.htm
http://nationalpetroleum.trin.tob/np.co.tt
www.lubricantes.com
www.terpel.com.co