Practica 3. Cristalizacin por par de disolventes1.

Par de disolventes:a)

Relacin entre solubilidad y estructura molecular.Existen fuerzas de atraccin entre el soluto y el disolvente comparables
en magnitud a lasexistentes entre partculas de soluto o las partculas de disolvente. Mientras mayor sea lafuerza de
atraccin entre las molculas desiguales mayor ser la solubilidad y mientras msintensas sean las fuerzas entre
las molculas del soluto entre si y las del disolvente entre simenor ser la solubilidad.b)

Efecto de las fuerzas intermoleculares en la solubilidad.La solubilidad es directamente proporcional a la magnitud de las
fuerzas intermoleculares,estas fuerzas interactan con el soluto y de esta interaccin depende la solubilidad.c)

Disolventes prticos y aprticos.Los disolventes prticos: sustancias muy polares que contienen partes con protones y
por lotanto pueden formar enlaces de hidrogeno con los solutos.Los disolventes aprticos: no contienen hidrgenos
cidos, por lo tanto no pueden formarpuentes de hidrogeno.d)

Importancia de las pruebas de solubilidad en cristalizacin.Los compuestos orgnicos slidos a temperatura ambiente se
purifican mediante la tcnica decristalizacin que es la tcnica ms simple y eficaz para purificarlos.Esta tcnica consiste
en disolver el slido que se pretende purificar en un disolvente o mezclade disolventes, caliente y permitir que la
disolucin enfre lentamente.Generando una disolucin saturada que al enfriar se sobresatura produciendo la
cristalizacin,que al enfriar e ir precipitando.Este fenmeno se denomina cristalizacin si el crecimiento del cristal es
lento, selectivo y puroy precipitacin si el proceso es rpido y no selectivo.e)

Interpretacin de las pruebas de solubilidad relacionadas con la estructura del compuesto.El proceso de cristalizacin es
un proceso dinmico, donde las molculas que estn en ladisolucin estn en equilibrio con las que forman parte de la red
cristalina. El elevado grado deordenacin de la red cristalina excluye la participacin de impurezas, mediante la
lentaformacin de los cristales mediante el enfriamiento. Si el enfriamiento de la disolucin es muyrpido las impurezas
pueden quedar atrapadas en la red cristalina.f)

Polaridad, solubilidad y orden de polaridad de los disolventes.La solubilidad es una capacidad media de la capacidad de
disolverse un determinado soluto enun determinado solvente a temperatura fija, vara en funcin de
las electronegatividades delos tomos que componen los enlaces e influye directamente en la solubilidad.Polaridad de un
disolvente es el que mide su polaridad y le confiere propiedades desolubilizacin de diferentes solutos.La polaridad y la
solubilidad de los compuestos orgnicos en disolventes polares, aumenta conla disminucin de la longitud de la cadena
hidrocarbonada, la presencia de grupos funcionalespolares y la capacidad de formacin de enlaces de hidrgeno con
el disolvente.Aunque la polaridad de un disolvente depende de muchos factores, puede definirse como sucapacidad para
solvatar y estabilizar cargas. Como punto de referencia, empiezan aconsiderarse polares aquellos disolventes que poseen
una constante dielctrica superior a 15.

Precauciones indispensables para el manejo de los disolventes.

Saber con qu disolventes estamos trabajando.

Leer las etiquetas y las hojas de seguridad de los disolventes.
Verificar que las condiciones de rea de trabajo sean las adecuadas.
Usar guantes y anteojos dentro del laboratorio.
Encender y verificar que funcione correctamente la campana de extraccin, paracontrolar el desprendimiento de gases
de los disolventes.
Manejar con la debida precaucin las sustancias con riesgo de reaccin, para evitarproyecciones por un mal manejo de
ellas.

Cristalizacin:a)

Fundamentos de cristalizacin.Tcnica mas empleada para la purificacin de compuestos slidos, consiste en disolver
elsoluto en la mnima cantidad de disolvente caliente apropiado, se deja enfriar la solucin paraque le formen cristales y
separarlos por cristalizacin.b)

Secuencia para realizar una cristalizacin por par de disolventes.Una vez encontrado el par de disolventes para purificar
la sustancia slida se procede arecristalizarla.Se pesa la sustancia y coloca en un matraz Erlenmeyer, se agrega poco a
poco el disolventeque la solubiliza agitando y calentando hasta disolucin total,Se deja enfriar la solucin caliente en el
embudo de filtracin rpida y colecte el filtrado enotro matraz Erlenmeyer.A esta solucin caliente se aade gota a gota
el disolvente en el que es insoluble el slido hastaque aparezca turbidezSe agita y si la turbidez desaparece agregue ms
gotas del mismo disolvente y vuelva a agitar elmatraz. Siga este procedimiento hasta que la turbidez permanezca.
Enseguida elimine laturbidez calentando el matraz en bao mara y agitando. Luego Se deja enfriar un poco atemperatura
ambiente y despus en bao de hielo hasta que cristalice el soluto.Por ltimo separan los cristales filtrando al vaco, se
lavan con un poco de disolvente fro; sedejan secar, se pesa y calcula el rendimiento de la cristalizacin.c)

Cualidades del par de disolventes para llevar a cabo una cristalizacin.El disolvente ideal es en el que disuelve al compuesto
en caliente y no lo disuelve en frio, endonde los disolventes deben miscibles entre s.d)

Seleccin de pares de disolventes y par de disolventes ms comunes.Son las sustancias que son demasiado solubles en un
disolvente en fro y poco solubles enotros disolventes en caliente. Se pueden utilizar pares de disolventes que sean
miscibles entres, como metanol-agua, etanol-agua, acetato de etilo etanol, acetato de etilo-hexano, ter-acetona.e)

Efecto de la velocidad de formacin de los cristales en su tamao y pureza.Es preferible que los cristales tengan un tamao
medio ya que si los cristales son grandespueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas. Una
cristalizacinrpida se obtiene un precipitado puro.