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CON DIMETILGLIOXIMA
Cdigo de control:
ACT-TE-INQM 13- 11
Rev. 1
Laboratorio de Anlisis Cuantitativo Hoja 1 de 3
1. OBJETIVO:
Determinar cuantitativamente el nquel, como dimetilglioximato de nquel, contenido en
una moneda.
2. FUNDAMENTOS:
La formacin y el crecimiento de precipitados coloidales y cristalinos son temas de gran
importancia tanto en qumica analtica como en otras reas de la ciencia. Estos precipitados se
utilizan en el anlisis gravimtrico, as como en la separacin de interferencias en otros
procedimientos analticos.
Los mtodos gravimtricos de anlisis se basan en los registros de masa realizados con una
balanza analtica. En la gravimetra por precipitacin, el analito se separa de la muestra en
disolucin, como un precipitado y se convierte en un compuesto de composicin conocida que se
puede pesar.
3. EQUIPO:
Balanza analtica
Estufa (110 oC)
Trampa de vaco o bomba de vaco
Parrilla elctrica
MATERIAL:
1 Agitador de vidrio
1 Desecador completo
1 Esptula
1 Filtro de vidrio de fondo poroso M Crisol de Gooch
1 Gendarme
1 Matraz aforado de 50 ml
1 Matraz Kitazato con alargadera y manguera
1 Perilla
1 Piceta
1 Pinzas para crisol
1 Pipeta graduada de 10 ml.
1 Tazn de aluminio
1 Termmetro
Asignatura: Revisa: Aprueba:
Qumica Analtica (Minerva) Responsable del laboratorio Representante de la direccin
1 Vidrio de reloj
3 Vasos de precipitado de 100 ml
SUSTANCIAS
HCl concentrado
HNO3 concentrado
Dimetilglioxima
NH40H
0.1 g de muestra que contenga nquel (ej. Moneda de nominacin de 1 peso, Morelos)
Alcohol etlico
cido tartrico
Agua destilada, hervida y fra
4. PARTE EXPERIMENTAL:
Nota 1: El hierro 2 precipita con dimetilglioxima; el cido ntrico oxida el hierro 2 a hierro 3, que
queda en la disolucin porque forma un complejo soluble con el ion tartrato.
Nota 2: La evaporacin con HCl destruye el exceso de HNO 3 ya que podra oxidar a la
dimetilglioxima aadida.
Nota 3: El residuo est formado por cido silcico y wolfrmico si es pequeo prescindir de l,
despus de lavarlo.
Nota 4: El cido tartrico forma con el hierro 3 un complejo estable del cual no precipita el
xido hidratado al aadir el amoniaco.
Nota 5: Al ir aadiendo la solucin de NH4OH ir modificando su color: verde plido, anaranjado
oscuro, pardo amarillo y azul cuando la disolucin est alcalina. La disolucin final debe de oler a
amoniaco.
Nota 6: Si aparece un precipitado gris o blanco debe separarse por filtracin.
Nota 7: No perjudica un reposo largo, es conveniente si la cantidad de nquel es pequea.
5. CUESTIONARIO:
1. Escriba cada reaccin qumica balanceada que interviene en la prctica
2. Calcule el porcentaje en peso de Ni contenido en la muestra
3. Construya un diagrama de flujo que contenga las etapas seguidas durante el anlisis.
4. Escriba la frmula de la dimetilglioxima empleada como agente precipitante
5. Mencionar la diferencia entre ion complejo y agente quelante
6. Escriba las caractersticas del complejo formado
6. BIBLIOGRAFA
Skoog D. A., West D. M., Holler F. J., Crouch S. R., (2004) Qumica Analtica (8a.
ed) Mexico: Thomson
Harvey D., (2004) Qumica Analtica Moderna, (1a. Ed.) Colombia:Mc. Graw Hill
7. CAMBIOS
Control de cambios