Escuela Superior Politcnica del Litoral

Laboratorio de Qumica Analtica

Prctica #7

Determinacin gravimtrica de Cloruros

Ing. John Daniel Fajardo Contreras

Christian Jess Cabezas Guzhay

2s 2016-2017
1. Objetivos
Objetivo General
Mediante un mtodo de anlisis gravimtrico, determinar la
cantidad de cloruros presentes en una solucin.
Objetivos Especficos
A travs de un mtodo gravimtrico de precipitacin, analizar y
determinar el contenido de cloruros en una muestra problema.
Analizar las diferencias fundamentales entre un mtodo por
volatilizacin y un mtodo de precipitacin.
Obtener habilidad y destrezas en el laboratorio con respecto a la
preparacin de reactivos y manejo de equipos e instrumentos.

2. Marco Terico
La gravimetra es una parte de la Qumica Analtica que estudia aquellos
procedimientos analticos basados en mediciones de peso. Tiene
diferentes mtodos aplicables, el utilizado en la prctica de laboratorio fue
el mtodo de precipitacin.
La precipitacin consiste en la pesada del precipitado obtenido, despus
de una filtracin, un lavado y un tratamiento tcnico adecuado. Para que
se pueda realizar correctamente se deben conocer las propiedades que
deben reunir los precipitados para que puedan ser aplicados como la base
de mtodos de precipitacin cuantitativa. Entre ellos se tiene:
Solubilidad, el precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para
que las prdidas por solubilidad no afectan considerablemente el
resultado.
Pureza, el precipitado debe ser fcil de liberar fcilmente, por algn
tratamiento simple, de todas las impurezas normalmente solubles que
puedan contaminarse. La aplicabilidad de este mtodo va a depender
de la cantidad de impurezas y la facilidad para su eliminacin.
Filtrabilidad, debe ser posible la separacin cuantitativamente del
precipitado slido de la fase lquida por mtodos de separacin
relativamente fciles. Un precipitado cumple con esta caracterstica
dependiendo de su tamao, si es demasiado pequeo se complica la
filtracin.
Composicin qumica, el precipitado debe tener una composicin
qumica definida, o al menos fcilmente convertible en un compuesto
de composicin conocida.

El proceso de precipitacin de un slido cristalino ocurre en dos etapas

bien definidas, la nucleacin y el crecimiento cristalino, los cuales se
describen a continuacin:
Nucleacin, el primer prerrequisito para que una precipitacin ocurra
es que la solucin est sobresaturada con la sustancia a precipitar, es
decir su producto inico exceda la constante del producto de
 solubilidad. La formacin de ncleos primarios es el primer paso para
que se formen los cristales, estos son muy pequeos para que se
puedan retener por filtracin y deben crecer considerablemente para
que puedan ser filtradas.
Crecimiento de cristales, los iones sobre la superficie de los ncleos
primarios, as como en la superficie de cristales ms grandes sufren
una atraccin electrosttica por todos los iones de carga opuesta de la
solucin. Esta forma de atraccin permite el crecimiento de los
ncleos. Ncleos y cristales pequeos pueden crecer a tamaos
mayores por contacto entre ellos en un proceso llamado fusin.
Por otra parte, todos los precipitados crecen mnimo hasta un tamao tal
que reflejan luz, aunque sea muy pequeo, estas partculas son llamadas
coloides. Cuando se produce la coagulacin de coloides, es decir se unen
y entran en contacto para dar como resultado crecimiento y la formacin
de cristales verdaderos.
En general el tamao de un cristal depende de ciertos parmetros, entre
ellos se tienen:
Grado de saturacin de la solucin, mientras mayor sea el grado de
sobresaturacin, mayor ser el nmero de ncleos primarios y menor
el tamao de los cristales resultantes, por lo tanto, debe reducirse la
velocidad de adicin del precipitante y agitar la solucin para evitar la
sobresaturacin, con el fin de producir cristales de mayor tamao.

Fig. 1. Tamao relativo de los cristales y grado de saturacin

El tamao de una partcula de un precipitado vara inversamente con el

grado de sobresaturacin relativa promedio, durante el tiempo de adicin
del reactivo precipitante. As, cuando el grado de saturacin es grande, el
precipitado generalmente es coloidal y si es pequeo, es ms factible que
se forme un precipitado cristalino.
Velocidad de crecimiento, entre menor sea la velocidad de crecimiento
de los cristales, ms regular es su forma y mayor su tamao.
Presencia de sustancias extraas, si existe presencia de sustancias
extraas se determina un crecimiento irregular debido a las impurezas.
 pH del medio, variar paulatinamente el valor del pH de la solucin
hasta un valor ptimo para mejorar la solubilidad dependiendo de su
carcter.
Variacin de la temperatura, la solubilidad de la mayora de las sales
aumenta con la temperatura

3. Materiales y Reactivos
Materiales Reactivos Equipos

Desecador Nitrato de plata, AgNO3, Balanza analtica.

0.1 N

Vasos de precipitacin cido Ntrico, HNO3, 0.01 Estufa.

50-250 ml N

Varilla de agitacin cido Ntrico (c) Plancha de

calentamiento.

Esptula cido Clorhdrico, 0.1 N

Pinza para crisol Agua destilada, H2O (d)

Vidrio reloj

Piseta para agua

destilada

Bureta de 50 ml

Probeta de 100 ml

Embudo

Pipeta Pasteur

4. Procedimiento
Verter 100 ml de muestra problema con cloruros en el vaso de
precipitacin y acidificarla con 0,5 ml de cido ntrico concentrado.
Agregar lentamente y con agitacin a la solucin, desde una
bureta, nitrato de plata, hasta un ligero exceso (detener la
agregacin de nitrato cuando la formacin de precipitados
desaparezca).
Calentar la solucin hasta casi ebullicin, mientras se agita,
manteniendo la misma temperatura hasta que el precipitado
coagule y la solucin sobrenadante quede lmpida.
Pesar un crisol previamente secado.
 Dejar reposar la solucin de 1 a 2 horas.
Verter el sobrenadante hasta 50 ml en un vaso de precipitacin.
Lavar el precipitado colocndolo en un crisol. El lavado se hace dos
o tres veces, hasta que 3-5ml del lavado no se enturbie con la
adicin de 1 o 2 gotas de HCl.
Dejar secando el precipitado en el crisol y colocarlo en la estufa a
130C, durante 1 hora.
Dejar enfriar en el desecador y pesar.

Obtener el peso del precipitado, calcular los ppm de cloruros en la muestra

problema.

5. Clculos y Resultados
REACCIONES INVOLUCRADAS

AgNO3 + Cl- AgCl + NO3-

Ag+ + Cl- AgCl

DATOS

Tabla 1 - Datos analticos tomados

V Volumen de la muestra (l) 0.05 L

P1 Peso de crisol (g) 22.2361 g
P2 Peso de crisol con precipitado (g) 22.2501 g
V2 Volumen de precipitante (mL) 3.5 mL

CLCULOS

= 2 1
= 22.2501 22.2361 = 0.014

35.45
0.014 = 3.46103
143.25

3.46
1 = = .
0,050
 VALOR TERICO
35.453
0.1 = 0.060
58.453
60
1 = =
1

|60 69.3 |
%= 100 % = . %
60

6. Anlisis de Resultados
Se analiz una muestra que contena cloruros en una cantidad de 60 ppm,
preparada a partir de una disolucin de 0.1 gramos de Sal comn (NaCl)
en 1000 ml de agua. Para la realizacin de esta prctica era fundamental
el medio cido y se trabaj como agente titulante el nitrato de plata al 0.1
M, en exceso para poder asegurar el precipitado completo de todos los
cloruros a cloruro de plata, adems de trabajar con una plancha
calefactora para favorecer la formacin de cristales; adems de distintas
estrategias como dejar reposar la solucin y as lograr un equilibrio entre
el sobrenadante y el precipitado, para posteriormente ser lavado y
secado. Con respecto al porcentaje de error, es relativamente aceptable
ya que aqu se est despreciando la cantidad de cloruros que tena el
agua inicialmente, ya que al principio era agua potable a la cual se le
disolvi NaCl.

7. Observaciones
Se pusieron a calentar crisoles y dejarlos secar en el desecador
para reducir la humedad en su superficie.
El agente titulante para esta prctica es el nitrato de plata, con el
propsito de que se formen cristales de cloruro de plata.
Se calent la muestra para favorecer la formacin de precipitado.
El precipitado cambio de color de blanco a oscuro, debido a la
oxidacin provocada por el sol.
Se lav el precipitado con agua y HCl para eliminar el nitrato de
plata en exceso.
8. Conclusiones y Recomendaciones

Conclusiones
Se obtuvo exitosamente la cantidad de cloruros contenidos en una
muestra de agua preparada, tomada una alcuota de esta solucin
y obtener la concentracin mediante un mtodo gravimtrico por
precipitacin y llevarlos al volumen total de la solucin.
Obtenindose una cantidad de cloruros de 69.3 ppm.
Se concluye que el anlisis gravimtrico es uno de os mtodos ms
utilizados y ms confiables en la qumica analtica, ya que arrojan
valores ms confiables y se trabaja con diferencia de pesos. En la
prctica se utiliz un mtodo de precipitacin, donde el agente
precipitante se elige en funcin de su selectividad y los cristales
formados se pesan mediante un proceso trmico, lo que no ocurre
con el mtodo de volatilizacin.
Podemos concluir que la concentracin de una sustancia en
disolucin es intensiva, es decir que no importa la cantidad de
muestra que tengamos, estar a la misma concentracin, es esta
la razn por la cual se trabajan con cantidades de muestras
pequeas, y as mediante factores de conversin se lo lleva a la */
composicin de muestra total en una sustancia determinada a
analizar.

Recomendaciones
Se recomienda siempre dejar los crisoles vacos en la estufa por
ms de 40 minutos para asegurar que toda el agua presente en el
crisol en forma de humedad se evapore, as tener datos ms
certeros y confiables.
Cuando se vaya a usar la balanza analtica procurar tener
apagados los ventiladores y no hacer movimientos bruscos sobre
el mesn donde se encuentra dicha balanza, ya que podra ser
descalibrada y arrojar datos errneos.
Se recomienda utilizar los implementos de seguridad necesarios
para utilizar los artefactos como a mufla y la estufa, para evitar
quemaduras y accidentes dentro del laboratorio.

9. Bibliografa
Raymond Chang. (2007). Qumica. Mxico D.F.: McGraw-Hill
INTERAMERICANA EDITORES, S.A. DE C.V
M. Angelini. (1997). Temas de Qumica General. Argentina:
Editorial Universitaria de Buenos Aires.
 Theodore L. Brown, H. Eugene LeMay, Jr., Bruce E. Bursten, Julia
R. Burdge. (2004). Qumica. La ciencia central. Mxico: PEARSON
EDUCACIN.
Ralph H. Petrucci, William S. Harwood, F. Groffrey Herring. (2003).
Qumica general. Madrid: Pearson Educacin, S.A.
Glen E. Rodgers. (2009). Qumica Inorgnica. Mxico: McGraw-
Hill.

10. Anexos

Poniendo a calentar los crisoles

Tomando una alcuota de la muestra

problema

Agregando el agente precipitante con

temperatura

Lavando el precipitado con agua y HCl