Sie sind auf Seite 1von 90

Vom Einzeltropfen zur Extraktionskolonne - Anforderungen und neue Entwicklungen

Vorgehensweise und notwendige Datenbasis zur Konzeption und Auslegung von Extraktionskolonnen Dipl.-Ing. W. Bäcker, Bayer Technology Services GmbH, Leverkusen

Extraktionskolonnen in der industriellen Praxis Dr.-Ing. Petra Deckert, BASF Aktiengesellschaft, Ludwigshafen

Übersicht des Gesamtprojekts „Vom Einzeltropfen zur Extraktionskolonne“ Prof. Dr.-Ing. A. Pfennig, RWTH Aachen

Labormesszellen zur Bestimmung des Verhaltens von Einzeltropfen als Grundlage für Kolonnensimulationen Dipl.-Ing. D. Garthe, Prof. Dr.-Ing. J. Stichlmair, TU München, Garching

Populationsdynamische Modellierung gerührter Extraktionskolonnen

Prof. Dr.-Ing. H.-J. Bart, Universität Kaiserslautern

Anwendung der neuen Auslegungsmethode für Extraktionskolonnen auf ein technisches Beispiel Prof. Dr.-Ing. A. Pfennig, RWTH Aachen, Dipl.-Ing. W. Bäcker, Bayer Technology Services GmbH, Leverkusen

Diskussionsleiter: Dr.-Ing. E. Aufderheide, Degussa AG, Wesseling

Vorgehensweise und notwendige Datenbasis zur Konzeption und Auslegung von Extraktionskolonnen Werner Bäcker Bayer
Vorgehensweise und notwendige
Datenbasis zur Konzeption und
Auslegung von Extraktionskolonnen
Werner Bäcker
Bayer Technology Services
Extraction, ACHEMA 2003
W. Bäcker PT-PT-CEM
April 2003
Verfahrensablauf Lösungsmittel Problem Lösung Prozess Anlage Apparat Dechema Kolloqium W. Bäcker 10.03.2005
Verfahrensablauf
Lösungsmittel
Problem
Lösung
Prozess
Anlage
Apparat
Dechema Kolloqium
W. Bäcker
10.03.2005
Gesichtspunkte einer Verfahrensbearbeitung • Feststellung der Einsatzmöglichkeit • Verfahrensvergleich mit anderen
Gesichtspunkte einer Verfahrensbearbeitung
• Feststellung der Einsatzmöglichkeit
• Verfahrensvergleich mit anderen Grundoperation
• Machbarkeit der Verfahrensanforderungen
• Verfahrenskalkulation
• Apparatekalkulation
• Kalkulation des Untersuchungsumfanges
• Kalkulation des Bearbeitungsumfanges
• Wirtschaftlichkeitsbetrachtung
Dechema Kolloqium
W. Bäcker
10.03.2005
Einflußgrößen Phasen- Fluiddynamik gleichgewicht Tropfen Holdup Schwarm Stoffaustausch Regelungs- Material
Einflußgrößen
Phasen-
Fluiddynamik
gleichgewicht
Tropfen
Holdup
Schwarm
Stoffaustausch
Regelungs-
Material
technik
Spaltung/Koaleszenz
Tropfenbewegung
ax. Verm.
kont. Phase
Transport-
Modellierung
phänomene
Integriertes Prozeß-Design und Betrieb
Zuverlässigkeit und Robustheit
Dechema Kolloqium
W. Bäcker
10.03.2005
Optimierung Bearbeitungskonzept Kalkulation Simulation Modellierung Vorversuche Verfahrenskonzeption
Optimierung
Bearbeitungskonzept
Kalkulation
Simulation
Modellierung
Vorversuche
Verfahrenskonzeption
Auslegungsversuche
Apparateauslegung
Extraktionsmittelauswahl
Ausführungskontrolle
Miniplantversuche
Apparatevalidierung
Thermodynamik
Montagekontrolle
Konzeptvalidierung
Stoffdaten
Anfahrhilfe
Kolonnenauswahl
Erfahrung
Labor
Technikum
- Kolonne/Anlage
- Personal
Versuchszeit
- Produktmenge
30 % bis 40 %
Bearbeitungsanteil
60 % bis 70 %
Dechema Kolloqium
W. Bäcker
10.03.2005
Apparatebewertung Extraktions Prozess Extraktionsmittel Auswahl Regeneration Physikalische Daten Fluiddynamik
Apparatebewertung
Extraktions Prozess
Extraktionsmittel
Auswahl
Regeneration
Physikalische Daten
Fluiddynamik
Thermodynamik
Verteilungsgleichgewicht
Reaktionsgleichgewicht
Stoffaustauschvorgang
Phasenverhältnis
Einbauten
Energieeintrag
(Droplets)
Extraktionsapparat
Auslegungsversuche
Techn. Massenbilanz
Apparateauslegung
Dechema Kolloqium
W. Bäcker
10.03.2005
Stoffaustauschkinetik Verteilungsgleichgewicht Reaktionsgleichgewicht Thermodynamik Stoffaustauschvorgang
Stoffaustauschkinetik
Verteilungsgleichgewicht
Reaktionsgleichgewicht
Thermodynamik
Stoffaustauschvorgang
Stoffaustauschgeschwindigkeit
Zeit-Umsatz-Charakteristik
Erforderl
iche
Verwei
lzeit
im E
xtraktionsapparat
Zentrif
ugal-
Pulsierte
extraktoren
Gerührte
Kolonnen
Kolonne
Mixer-
Settler
ττττ Disperse Phase < 10 min
Dechema Kolloqium
W. Bäcker
10.03.2005
Apparate-Auswahlschema Flüssig-flüssig-Extraktion Einstufig Mehrstufig Gleichstrom Gegenstrom Zentrifugal-
Apparate-Auswahlschema
Flüssig-flüssig-Extraktion
Einstufig
Mehrstufig
Gleichstrom
Gegenstrom
Zentrifugal-
Kolonnen
Mixer Settler
Extraktoren
ohne
mit
MSB
Separatoren
Energieeeintrag
Energieeintrag
mit
mit
Rührer
Pulsation
Einzelapparate
Teller-Separator
Podbielniak
Sprühkolonnen
Scheibel
Füllkörperkolonne
in Serie
Kammer-Separator
Füllkörperkolonne
RZE
Röhren-
Kühni
Zentrifuge
Siebbodenkolonne
Kastenbauweise
a) puls. Flüssigkeit: PSE
Siebbodenkolonne
SHE
Quadronic
b) bewegte Böden: Karr
Turmextraktor
Packungskolonne
RDC
Packungskolonne
ARD
Dechema Kolloqium
W. Bäcker
10.03.2005
Apparatespezifizierung • Kolonnentyp • Hydrodynamische Anforderungen • Materialanforderungen • Spezifische
Apparatespezifizierung
• Kolonnentyp
• Hydrodynamische Anforderungen
• Materialanforderungen
• Spezifische Prozeßbedingungen
• Investitionsoptimierung
• Betriebskostenanteil
Geordnete Packung: Typ Mellapak
Dechema Kolloqium
W. Bäcker
10.03.2005
Bearbeitungsablauf Verteilung Löslichkeit vorhanden Dichte Screening Viskosität EM-Auswahl Grenzflächenspannung
Bearbeitungsablauf
Verteilung
Löslichkeit
vorhanden
Dichte
Screening
Viskosität
EM-Auswahl
Grenzflächenspannung
Stoffdaten
Trennzeit/verhalten
Simulation
Verfahrensbedingungen
Modellierung
Verfahrensweise & Optimierung
Problem
Apparateauswahl und Optimierung
Apparate & Kostenschätzung
(Mini Plant /Validierung)
Auslegungsversuche
Techn. Mengenbilanz
Techn. Auslegung
Anlage
Dechema Kolloqium
W. Bäcker
10.03.2005
Optimiertes Bearbeitungskonzept Alternative zum Auslegungsversuch Vorversuche Verfahrenskonzeption Auslegungsversuche
Optimiertes Bearbeitungskonzept
Alternative zum
Auslegungsversuch
Vorversuche
Verfahrenskonzeption
Auslegungsversuche
Apparateauslegung
Extraktionsmittelauswahl
Ausführungskontrolle
Miniplantversuche
Apparatevalidierung
Thermodynamik
Montagekontrolle
Konzeptvalidierung
Stoffdaten
Anfahrhilfe
Kolonnenauswahl
???
Dechema Kolloqium
W. Bäcker
10.03.2005
info@bayertechnology.com www.bayertechnology.com Extraction, ACHEMA 2003 W. Bäcker PT-PT-CEM April 2003
info@bayertechnology.com
www.bayertechnology.com
Extraction, ACHEMA 2003
W. Bäcker PT-PT-CEM
April 2003
Extraktionskolonnen Extraktionskolonnen in in der der industriellen industriellen Praxis Praxis Vortragende: Dr. Petra

ExtraktionskolonnenExtraktionskolonnen inin derder industriellenindustriellen PraxisPraxis

Vortragende:

Dr. Petra Deckert

InhaltInhalt

Inhalt Inhalt aktuelle Randbedingungen bei der Entwicklung Scale-up von Extraktions-Kolonnen Herausforderungen und

aktuelle Randbedingungen bei der Entwicklung

Scale-up von Extraktions-Kolonnen

Herausforderungen und Phänomene

Beispiele für Produktverhalten

AktuelleAktuelle RandbedingungenRandbedingungen

beibei derder EntwicklungEntwicklung

Randbedingungen beibei derder EntwicklungEntwicklung deutlich verkürzte Entwicklungszeiten » frühzeitige

deutlich verkürzte Entwicklungszeiten

» frühzeitige Beurteilung von Extraktionsschritten » ausreichend sichere Auslegung in kurzer Zeit

oft nur Miniplant-typische Mengen verfügbar

steigende Anlagenkapazitäten => große Kolonnendurchmesser

ScaleScale--upup

vonvon ExtraktionskolonnenExtraktionskolonnen

Basis:

Versuchsergebnisse an Kolonnen mit geometrisch ähnlichen Einbauten

Durchmesser Flutpunkt Höhe HETS-Wert Stufenzahl Scale-up-Faktor

(Typ, Durchmesser, Stoffsystem)

Stufenzahl Scale-up-Faktor (Typ, Durchmesser, Stoffsystem) stark rückvermischt schwach rückvermischt 012
stark rückvermischt schwach rückvermischt 012 Scale-up-Faktor (qualitativ)
stark
rückvermischt
schwach
rückvermischt
012
Scale-up-Faktor
(qualitativ)

Durchmesser [m]

schwierig: große Durchmesser, extreme Stoffwerte, hohe Reinheiten

HerausforderungenHerausforderungen

beibei derder AuswahlAuswahl undund AuslegungAuslegung

Aus der Aufgabenstellung bekannt:

AuslegungAuslegung Aus der Aufgabenstellung bekannt: hohe Bedeutung für das Verfahren große Zulaufmengen,

hohe Bedeutung für das Verfahren große Zulaufmengen, hohe Reinheit und Abreicherung Feed = Mehrstoffgemisch

(selektive Extraktion, Extraktion mehrerer Komponenten, Trägerstoff = Gemisch)

viel Stoffübergang (Feedkonzentration oder Löslichkeit)

hohe Flexibilität (Mehrproduktanlagen, Lastbereich)

HerausforderungenHerausforderungen

beibei derder AuswahlAuswahl undund AuslegungAuslegung

beibei derder AuswahlAuswahl undund AuslegungAuslegung Charakterisierung des Stoffsystems im Versuch • extreme

Charakterisierung des Stoffsystems im Versuch

extreme Stoffdaten

* kleine oder große Dichtedifferenz

* kleine oder große Grenzflächenspannung

* hohe Viskosität

große Verteilungskoeffizienten

starke Änderung der Stoffdaten

extremes Phasenverhältnis

PhPhäänomenenomene amam OriginalsystemOriginalsystem

Ph ä ä nomene nomene am am Originalsystem Originalsystem Häufig erst im Kolonnenversuch sichtbar • Mulmanfall,

Häufig erst im Kolonnenversuch sichtbar

Mulmanfall, Häutchenbildung, Phasentrennprobleme

Bildung von Feststoff, Ausgasen leichtsiedender Komponenten

Benetzung der Einbauten, Ablagerung von Feststoff

Zweiphasigkeit im Zulauf (Tropfen in Tropfen)

stark verändertes Tropfenspektrum entlang der Kolonne

BeispielBeispiel 11

Herausforderungen

extreme Stoffdaten

hoher Stoffübergang

Mehrproduktanlage

Phänomene

Phasentrennproblem

unterschiedliches fluiddyn. Verhalten

Lösung

Leistungseintrag notwendig

flexible Kolonne (Variation Einbauten)

richtige Dispergierrichtung

(Variation Einbauten) • richtige Dispergierrichtung 19 mPas M Raffinat   Solvent  

19 mPas

M

Raffinat

 

Solvent

 
Solvent  
 
      großes σ 21 mN/m
   

großes σ

21 mN/m

großes ρ

660 kg/m³

Leistungseintrag + kleines Öffnungsverh. notwendig

     

hoher Stoffübergang 30 Gew%

       

kleines σ

3 mN/m

geringeres ρ

400 kg/m³

Feed

großes Öffnungsverh. notwendig

 
  Extrakt  

Extrakt

 
   
   

3 mPas

 
 

BeispielBeispiel 22

Herausforderungen

extreme Stoffdaten

hoher Stoffübergang

Mehrproduktanlage

Phänomene

Benetzung von Metall und Kunststoff

Lösung

gerührte Kolonne

Variation Einbauten

Lösung • gerührte Kolonne • Variation Einbauten M Extrakt Feed σ klein 0,4 mN/m Feed viskos

M

Extrakt

• gerührte Kolonne • Variation Einbauten M Extrakt Feed σ klein 0,4 mN/m Feed viskos 1300

Feed

gerührte Kolonne • Variation Einbauten M Extrakt Feed σ klein 0,4 mN/m Feed viskos 1300 mPas

σ klein

0,4 mN/m

Feed viskos

1300 mPas

40 Gew% Stoffübergang

Einbauten M Extrakt Feed σ klein 0,4 mN/m Feed viskos 1300 mPas 4 0 G e

Solvent

Raffinat

Einbauten M Extrakt Feed σ klein 0,4 mN/m Feed viskos 1300 mPas 4 0 G e

BeispielBeispiel 33

Herausforderungen

Fermentationsprodukt

Phänomene

Phasentrennproblem

Mulm an der Phasengrenze

Feststoffablagerung

Lösung

feststofftolerante Kolonne

richtige Dispergierrichtung

Mulmabzug

Kolonne • richtige Dispergierrichtung • Mulmabzug M Extrakt Feed Solvent Mulmabzug Raffinat 10
M Extrakt Feed Solvent Mulmabzug Raffinat
M
Extrakt
Feed
Solvent
Mulmabzug
Raffinat

BeispielBeispiel 44

Herausforderungen

geringe Grenzflächenspannung

hohe Zulaufströme

hohe Abreicherung

Phänomene

Feststoff im Zulauf + Feststoffbildung

Mulm an Phasengrenze

Lösung

Kolonne ohne Böden + ohne Leistungseintrag

Hersteller mit Scale-up-Erfahrung

Einbauten zur Phasentrennung im Kopf

Scale-up-Erfahrung • Einbauten zur Phasentrennung im Kopf Extrakt 100 t/h Feed Einbauten 10 Gew% σ klein
Extrakt 100 t/h Feed Einbauten 10 Gew% σ klein +Feststoff 2 mN/m 150 t/h Solvent
Extrakt
100 t/h
Feed
Einbauten
10 Gew%
σ klein
+Feststoff
2 mN/m
150 t/h
Solvent
Raffinat
0,02 Gew%

BeispielBeispiel 55

Herausforderungen

geringe Grenzflächenspannung

hoher Stoffübergang

extremes Phasenverhältnis

Phänomene

Häutchenbildung

Lösung

Lufteintrag in Kolonne

• Häutchenbildung Lösung • Lufteintrag in Kolonne Raffinat 17 t/h Solvent σ klein 0,5 t/h 74
Raffinat 17 t/h Solvent σ klein 0,5 t/h 74 Gew% Feed Luft
Raffinat
17 t/h
Solvent
σ klein
0,5 t/h
74 Gew%
Feed
Luft
in Kolonne Raffinat 17 t/h Solvent σ klein 0,5 t/h 74 Gew% Feed Luft <1 mN/m

<1 mN/m

S/F = 34 kg/kg

Extrakt

BeispielBeispiel 66

Herausforderungen

geringe Grenzflächenspannung

selektive Extraktion => Waschteil

Fluiddynamik+Thermodynamik abhängig von

Salzgehalt im Feed

Solventreinheit

Lösung

Kolonne ohne Energieeintrag

Solventreinheit Lösung • Kolonne ohne Energieeintrag Extrakt Wasch- Wasser Übergangs- komponente + Salz Feed σ
Solventreinheit Lösung • Kolonne ohne Energieeintrag Extrakt Wasch- Wasser Übergangs- komponente + Salz Feed σ
Solventreinheit Lösung • Kolonne ohne Energieeintrag Extrakt Wasch- Wasser Übergangs- komponente + Salz Feed σ
Solventreinheit Lösung • Kolonne ohne Energieeintrag Extrakt Wasch- Wasser Übergangs- komponente + Salz Feed σ

Extrakt

Lösung • Kolonne ohne Energieeintrag Extrakt Wasch- Wasser Übergangs- komponente + Salz Feed σ klein
Wasch-
Wasch-

Wasser

Übergangs-

komponente + Salz

Feed
Feed

σ klein

<1 mN/m

Solvent

ohne Energieeintrag Extrakt Wasch- Wasser Übergangs- komponente + Salz Feed σ klein <1 mN/m Solvent Raffinat

Raffinat

ohne Energieeintrag Extrakt Wasch- Wasser Übergangs- komponente + Salz Feed σ klein <1 mN/m Solvent Raffinat

ZusammenfassungZusammenfassung

Zusammenfassung Zusammenfassung Vorauswahl des geeigneten Kolonnentyps basiert auf Aufgabenstellung, Stoffsystem,

Vorauswahl des geeigneten Kolonnentyps basiert auf

Aufgabenstellung, Stoffsystem, Scale-up-Risiko

Abschätzung notwendiger Versuche basierend auf Risikoanalyse

dabei Summe aus Aufgabenstellung, Stoffsystem, Phänomene => vollständige Charakterisierung notwendig

betrachten

Vom Einzeltropfen zur Extraktionskolonne

Anforderungen und neue Entwicklungen

Vom Einzeltropfen zur Extraktionskolonne Anforderungen und neue Entwicklungen A. Pfennig Bild 1 RWTH Aachen

A. Pfennig Bild 1 RWTH Aachen

Gleichgewicht

Stofftransport

Koaleszenz + Spaltung

Tropfenaufstieg

Schwarmverhalten

Tropfengrößenverteilung

Fluten

Hold-Up

Tropfengrößenverteilung Fluten H o l d - U p Wechselwirkung der Einzeleffekte A. Pfennig Bild 2

Wechselwirkung der Einzeleffekte

A. Pfennig Bild 2 RWTH Aachen

Vorgabe: Stoffsystem, Trennaufgabe

Vorgabe: Stoffsystem, Trennaufgabe Datenbanken / Laborversuche • Stoffdaten • Gleichgewichtsdaten Versuche in

Datenbanken / Laborversuche

• Stoffdaten

• Gleichgewichtsdaten

Versuche in Labormesszellen

• Tropfenbewegung

• Tropfenzerfall

• Stoffaustauschparameter

• Tropfenzerfall • Stoffaustauschparameter Simulation unterschiedlicher Kolonnen im Technikumsmaßstab
• Tropfenzerfall • Stoffaustauschparameter Simulation unterschiedlicher Kolonnen im Technikumsmaßstab

Simulation unterschiedlicher Kolonnen im Technikumsmaßstab

• Optimierung der Betriebsparameter • Optimierung der Einbaugeometrie

der Betriebsparameter • Optimierung der Einbaugeometrie Auswahl des optimalen Kolonnentyps Neues Auslegungskonzept

Auswahl des optimalen Kolonnentyps

Optimierung der Einbaugeometrie Auswahl des optimalen Kolonnentyps Neues Auslegungskonzept A. Pfennig Bild 3 RWTH Aachen

Neues Auslegungskonzept

A. Pfennig Bild 3 RWTH Aachen

Integration der Arbeitsgruppen im Gesamtprojekt A. Pfennig Bild 4 RWTH Aachen
Integration der Arbeitsgruppen im Gesamtprojekt A. Pfennig Bild 4 RWTH Aachen

Integration der Arbeitsgruppen im Gesamtprojekt

A. Pfennig Bild 4 RWTH Aachen

Vom Einzeltropfen zur Extraktionskolonne

Anforderungen und neue Entwicklungen

W. Bäcker

Datenbasis zur Bewertung und Auslegung von Extraktionsprozessen und Extraktionskolonnen

P.

Deckert

Extraktionskolonnen in der industriellen Praxis

D.

Garthe

Labormesszellen zur Bestimmung des Verhaltens von Einzeltropfen als Grundlage für Kolonnensimulationen

H.-J. Bart

W. Bäcker

M. Weber

A. Pfennig

Populationsdynamische Modellierung von Extraktionskolonnen

Anwendung der neuen Auslegungsmethode für

Extraktionskolonnen auf ein technisches Beispiel

der neuen Auslegungsmethode für Extraktionskolonnen auf ein technisches Beispiel Ablauf A. Pfennig Bild 5 RWTH Aachen

Ablauf

A. Pfennig Bild 5 RWTH Aachen

Labormesszellen zur Bestimmung des Verhaltens von Einzeltropfen als Grundlage für Kolonnensimulationen

(Vom Einzeltropfenexperiment zur Extraktionskolonne)

(Vom Einzeltropfenexperiment zur Extraktionskolonne) Daniel Garthe Prof. J. Stichlmair Lehrstuhl für

Daniel Garthe Prof. J. Stichlmair Lehrstuhl für Fluidverfahrenstechnik Technische Universität München

Daniel Garthe Prof. J. Stichlmair Lehrstuhl für Fluidverfahrenstechnik Technische Universität München

© 2005 FVT

• Labormesszellen:

• Modellierung:

• Ergebnisse:

• Zusammenfassung

Bestimmung des Verhaltens von Einzeltropfen

Bestimmung des Schwarmeinflusses

Tropfenzerfall, Tropfengeschwindigkeiten, etc.

von Einzeltropfen Bestimmung des Schwarmeinflusses Tropfenzerfall, Tropfengeschwindigkeiten, etc. Gliederung 2

Gliederung

2

von Einzeltropfen Bestimmung des Schwarmeinflusses Tropfenzerfall, Tropfengeschwindigkeiten, etc. Gliederung 2

© 2005 FVT

Labormesszelle zur Bestimmung der Tropfenzerfallswahrscheinlichkeit - Arbeitsgruppe Bart -

Überlauf Pilhofer- sonde Vorlagen- behälter Zahnradpumpe Kamera Zweistoff- düse
Überlauf
Pilhofer-
sonde
Vorlagen-
behälter
Zahnradpumpe
Kamera
Zweistoff-
düse

Pumpe

Dosimat

Antrieb

Kolonnenabmessungen:

• Durchmesser: 150 mm

• Höhe: 1 m

Untersuchung des Zerfalls:

• von monodispersen Ausgangstropfen

• in unterschiedlichen Rührsysteme

• bei variabler Rührerdrehzahl

Rührsysteme • bei variabler Rührerdrehzahl Gerührte Labormesszelle zur Untersuchung des

Gerührte Labormesszelle zur Untersuchung des Tropfenzerfalls

3

Rührsysteme • bei variabler Rührerdrehzahl Gerührte Labormesszelle zur Untersuchung des Tropfenzerfalls 3

© 2005 FVT

2,8  0,8 0,2 1,6 ( 1,8 1,8 )  1,0 ρ ⋅η ⋅ d
2,8
0,8
0,2
1,6
(
1,8
1,8
)
1,0
ρ
⋅η
d
D
n
− n
6
c
c
o
R
R
R,krit
RDC-Rührer
σ
p
p 1,3 ⋅ 10
=
↓⇒ ↑
0,5
1
− p
d
=
3 mm
[
0,8
0,2
1,6
1
(
1,8
1,8
)
]
σ+
o
0,33
⋅η ⋅ρ
⋅η
D
⋅ρ
n
n
o
d
c
c
R
d
η
R
↓⇒ ↑
p
R,krit
d
0,8
Wasser /
1,0
d
↑⇒ ↑
p
o
RDC-Rührer
Butylacetat (d)
σ
↓⇒ ↑
p
0,6
d
=
3 mm
σ
= 0,014 N/m
o
o
Wasser / Iso -
η
↓⇒ ↑
p
d
0,8
Tridecanol (d)
0,4
Wasser /
Butylacetat (d)
d
↑⇒ ↑
p
σ
= 0,015 N/m
o
0,6
σ
= 0,014 N/m
Wasser Wasser / / Iso -
0,2
Toluol Tridecanol (d) (d)
σ
0,4
= σ 0,034 = 0,015 N/m N/m
0,0
Wasser /
Toluol (d)
0,2
0
200
400
1/min
600
800
σ
= 0,034 N/m
Rührerdrehzahl
n
R
0,0
0
200
400
1/min 600
800
Rührerdrehzahl n R
Zerfallswahrscheinlichkeit Zerfallswahrscheinlichkeit p p
R Zerfallswahrscheinlichkeit Zerfallswahrscheinlichkeit p p Bestimmung der Tropfenzerfallswahrscheinlichkeit p für

Bestimmung der Tropfenzerfallswahrscheinlichkeit p für RDC-Extraktoren

4

Zerfallswahrscheinlichkeit p p Bestimmung der Tropfenzerfallswahrscheinlichkeit p für RDC-Extraktoren 4

© 2005 FVT

Labormesszelle zur Bestimmung des Stoffübergangs in einzelne Tropfen - Arbeitsgruppe Pfennig -

offübergangs in einzelne Tropfen - Arbeitsgruppe Pfennig - Abzug der dispersen Phase Tropfenentnahme Zulauf der

Abzug der dispersen Phase

Tropfenentnahme

Zulauf der kontinuierlichen Phase

Schwebezustand

Packungselement

Tropfenerzeugung

Ablauf der kontinuierlichen Phase

Zulauf der dispersen Phase

Ø 40 100 100100
Ø 40
100
100100
Phase Zulauf der dispersen Phase Ø 40 100 100100 Untersuchung des Stofftransports in Einzeltropfen in

Untersuchung des Stofftransports in Einzeltropfen in pulsierten Kolonnen

5

der dispersen Phase Ø 40 100 100100 Untersuchung des Stofftransports in Einzeltropfen in pulsierten Kolonnen 5

© 2005 FVT

1.0 1.0 Toluol (d) + Wasser (c) + Aceton (c nach d) Toluol (d) +
1.0
1.0
Toluol (d) + Wasser (c) + Aceton (c nach d)
Toluol (d) + Wasser (c) + Aceton (c nach d)
d = 3,22 mm,
d = 3,22 mm,
x
= 5 Gew.-%,
= 5 Gew.-%,
y
= 0, T = 20°C
= 0, T = 20°C
x 0 0
y 0 0
Messwerte ohne Einbauten:
Messwerte ohne Einbauten:
0.8
0.8
Messwerte mit MontzPak B1-350:
Messwerte mit MontzPak B1-350:
0.6
0.6
Berechnung für MontzPak B1-350:
Anpassung des C IP -Parameters,
63 %ige Vermischung beim
Eintritt in die Packung
0.4
0.4
w
d
o
Tr
D
=
D
+
d,eff
d
C
(1
+η η
)
IP
d
c
0.2
0.2
Eintritt in
Packung
0.0
0.0
0
0
2
2
4
4
6
6
8
8
10
10
12
12
14
14
16
16
y y + + = = (y (y - - y*) y*) / / (y (y 0 0 - - y*) y*)

Verweilzeit t in s

Verweilzeit t

Verweilzeit t

v V v

in s

in s

s Verweilzeit t Verweilzeit t v V v in s in s Auswertung der Stoffübertragung in

Auswertung der Stoffübertragung in Einzeltropfen in pulsierten Kolonnen

6

t Verweilzeit t v V v in s in s Auswertung der Stoffübertragung in Einzeltropfen in

© 2005 FVT

Labormesszelle zur Bestimmung der Geschwindigkeiten einzelner Tropfen - Arbeitsgruppe Stichlmair -

Spritzen- system 20 °C 20 °C 20°C Edelstahl- kapillaren
Spritzen-
system
20 °C
20 °C
20°C
Edelstahl-
kapillaren

Glastrichter

20 °C 20 °C 20°C Edelstahl- kapillaren Glastrichter Kamera Bildauswertung 20°C Pulsierte Kolonne Gerührte

Kamera

20 °C 20 °C 20°C Edelstahl- kapillaren Glastrichter Kamera Bildauswertung 20°C Pulsierte Kolonne Gerührte Kolonne

Bildauswertung

20°C

Pulsierte Kolonne

Gerührte Kolonne

20°C Pulsierte Kolonne Gerührte Kolonne Einzeltropfenanlage zur Bestimmung der charakt.

Einzeltropfenanlage zur Bestimmung der charakt. Geschwindigkeiten, d Kol = 80 mm, H ak = 700 mm

7

Kolonne Einzeltropfenanlage zur Bestimmung der charakt. Geschwindigkeiten, d K o l = 80 mm, H a

© 2005 FVT

Richardson & Zaki:

Stichlmair et al.:

w

w

s = −ε

(1

o

d

)

n

mit n

=

f(Re )

o

c

c

w,s =

w,o

(1

ε

d

)

4,65

 

mit c

w,o

=

 

w

s

 

c

w,o

(Re

o

)

4,65

 

(1

⋅ −ε

d

)

 

=

     
       

w

o

o
 

c

w,o

(Re

s

)

f(Re )

o

n =

c (Re )  c (Re )  w,o o 4,65 w,o o 1 ⋅
c
(Re
)
 c
(Re
)
w,o
o
4,65
w,o
o
1 ⋅ ln
(1
ε
)
n
=
f
,
d
ln(1
− c
ε
)
(Re
)
c
(Re
)
d
w,o
s
w,o
s
d   ln(1 − c ε ) (Re ) c (Re ) d w,o s

Schwarmeinfluss auf die Partikelbewegung

8

d   ln(1 − c ε ) (Re ) c (Re ) d w,o s

© 2005 FVT

7 7 6 6 n n = 4,65 = 4,65 0 ,03 n = 4,45
7
7
6
6
n
n
= 4,65
= 4,65
0 ,03
n = 4,45 /
Re
o
5
5
ε d = 0,4
ε n d = =
0,1
4,45 / Re
o
0,2
4
4
n = 2,39
n = 2,39
3
3
Re o = 0,2
Re o = 1
2
2
Re o = 500
− 4,65
c
c
=
(
1 −
ε
)
mit
w,s
w,o
d
1
1
c
= 24 Re
+ 4
Re
+ 0,4
w,o
o
o
0
0
-2
-2
-1
-1
10
0
0
10 10
10
1
1
10 10
10
10
10 10
2 2
10
10
3 3
10 10
4 4
10
10
w
w
d
d
⋅ρ
⋅ρ
o
Re
Re
c
c
Reynoldszahl
Reynoldszahl
≡ ≡ o
o
o
η
η
c
c
Exponent n
Exponent n

Einfluss starrer Partikelschwärme

Modell-Vergleich:

Richardson&Zaki ( )
Richardson&Zaki (
)

_

Stichlmair et al. ( )
Stichlmair et al. (
)

5

5

( ) _ Stichlmair et al. ( ) 5 5 Schwarmexponent n starrer Partikelschwärme in Kolonnen

Schwarmexponent n starrer Partikelschwärme in Kolonnen ohne Einbauten

9

( ) _ Stichlmair et al. ( ) 5 5 Schwarmexponent n starrer Partikelschwärme in Kolonnen

© 2005 FVT

20 20 Unbehinderte Bewegung Unbehinderte Bewegung W / Clb W / Clb starre Partikel starre
20
20
Unbehinderte Bewegung
Unbehinderte Bewegung
W / Clb
W / Clb
starre Partikel
starre Partikel
Geschwindigkeiten
starrer bzw. fluider
Partikel
10
10
8
8
W
W
/ T
/ T
Wasser / Toluol
Garthe, Haverland
6
6
Unbehinderte Bewegung
Unbehinderte Bewegung
Tropfen, d
Tropfen, d
= 1,0 - 12,0 mm
= 1,0 - 12,0 mm
4
4
Tr
Tr
Wasser /
Chlorbenzol
Hu & Kintner
2
2
Behinderte Bewegung
MontzPak B1-350
Tropfen,
d Tr = 1,5
W / T
- 4,0 mm
1
1
10
10
20
20
40
40
60
60
80 100
80 100
200
200
1 3
1 3
ρ ρ
⋅ ∆ ρ⋅ g
⋅ ∆ ρ⋅ g
c c
Durchmesser
Durchmesser
π π
=
=
d d
 
 
d d
2 2
 
η η
c c
 
Geschwindigkeit
Geschwindigkeit
η η  c c   Geschwindigkeit Geschwindigkeit Geschwindigkeiten w o einzelner Partikel bei

Geschwindigkeiten w o einzelner Partikel bei unbehinderter bzw. behinderter Bewegung

10

Geschwindigkeit Geschwindigkeiten w o einzelner Partikel bei unbehinderter bzw. beh inderter Bewegung 10

© 2005 FVT

10,0 10,0 6,0 6,0 Behinderte Bewegung MontzPak B1-350 Tropfen, W / T Unbehinderte Bewegung Unbehinderte
10,0
10,0
6,0
6,0
Behinderte Bewegung
MontzPak B1-350
Tropfen, W / T
Unbehinderte Bewegung
Unbehinderte Bewegung
4,0
4,0
Tropfen
Tropfen
2,0
2,0
W
W
/ Clb
/ Clb
W
W
/ T
/ T
1,0
1,0
0,6
0,6
0,4
0,4
Unbehinderte Bewegung
Unbehinderte Bewegung
0,2
0,2
4
Ar
starre Partikel
starre Partikel
c
=
w,o
2
3
Re
o
0,1
0,1
Widerstandsbeiwert Widerstandsbeiwert ξ ξ o o
c
c
w,o
w,o

Strömungs-

widerstand starrer bzw. fluider Partikel

Wasser/Toluol Garthe, Haverland

Wasser/Chlorbenzol Hu & Kintner

10 10

20

20

40 60

40 60

100

100

200

200

400600 1000 2000

400600 1000 2000

Reynoldszahl

Reynoldszahl

Re

Re

o o

≡ ≡

η η

c c

20 20 40 60 40 60 100 100 200 200 400600 1000 2000 400600 1000 2000

w w

o o

d ⋅ρ

⋅ρ

d

w w o o ⋅ ⋅ d ⋅ρ ⋅ρ d c c
w w o o ⋅ ⋅ d ⋅ρ ⋅ρ d c c

c

c

c w w o o ⋅ ⋅ d ⋅ρ ⋅ρ d c c Widerstandsbeiwert c w

Widerstandsbeiwert c w,o einzelner Partikel bei unbehinderter bzw. behinderter Bewegung

11

⋅ρ d c c Widerstandsbeiwert c w , o einzelner Partikel bei unbehinderter bzw. beh inderter

© 2005 FVT

7 7 Unbehinderte Bewegung Unbehinderte Bewegung 6 6 starre Partikel starre Partikel Einfluss starrer bzw.
7
7
Unbehinderte Bewegung
Unbehinderte Bewegung
6
6
starre Partikel
starre Partikel
Einfluss starrer bzw.
fluider
Partikelschwärme
5
5
Unbehinderte Bewegung
Unbehinderte Bewegung
Tropfen, d
Tropfen,
d
= 1,0 - 12,0 mm
= 1,0 - 12,0 mm
Tr
Tr
Wasser/Toluol
Garthe, Haverland
4
4
3
3
n
n
= 2,39
= 2,39
Wasser/Chlorbenzol
Hu & Kintner
2
2
Behinderte Bewegung
MontzPak B1-350
W
W
/ Clb
/ Clb
1
1
Tropfen, W / T
d Tr = 1,5 - 4,0 mm
W
W
/ T
/ T
0
0
10
10 -2
-2
10 10 -1
-1
10 10
0 0
10 10
1 1
10 10
2 2
10 10
3 3
10 10
4 4
10 10
5 5
Reynoldszahl
Reynoldszahl
Re
Re
≡ ≡
o o
η η
c c
Exponent n
Exponent n

w

w

o o

⋅ ⋅

d

d

⋅ρ ⋅ρ

c c

w w o o ⋅ ⋅ d d ⋅ρ ⋅ρ c c Schwarmexponent n für starre

Schwarmexponent n für starre und fluide Partikel bei unbehinderter bzw. behinderter Bewegung

12

⋅ρ ⋅ρ c c Schwarmexponent n für starre und fluide Partikel bei unbehinderter bzw. beh inderter

© 2005 FVT

Bez. Leerrohrgeschwindigkeit konti. Phase

o 10 Quelle: Mackowiak ´ n = 3 * -1 10 n = 1,9 n
o
10
Quelle: Mackowiak
´
n = 3
*
-1
10
n = 1,9
n = 1,5
-2
10
10 -2
10 -1
10 o
w c,Fl / (w o
ε d,FL )

Bez. Leerrohrgeschwindigkeit disp. Phase

*

w d,Fl / (w o

* w d,Fl / ( w o ε d,FL )

ε d,FL )

disp. Phase * w d,Fl / ( w o ε d,FL ) Flutbelastungsdiagramm für Packungskolonnen 13

Flutbelastungsdiagramm für Packungskolonnen

13

disp. Phase * w d,Fl / ( w o ε d,FL ) Flutbelastungsdiagramm für Packungskolonnen 13

© 2005 FVT

Bez. Leerrohrgeschwindigkeit konti. Phase

10 0 n = 5 4 * 3 2,5 10 -1 2 1,5 1 Montz-Pak
10
0
n =
5
4
*
3
2,5
10
-1
2
1,5
1
Montz-Pak
B1-350
Butylacetat/Wasser
(Hoting 1996)
a f
= 0 cm/s
a f
= 1 cm/s
a f
= 2 cm/s
10
-2
10 -2
10 -1
10 0
w c,Fl / w o

Quelle: Wagner

Bez. Leerrohrgeschwindigkeit disp. Phase

*

w d,Fl / w o

Bez. Leerrohrgeschwindigkeit disp. Phase * w d,Fl / w o Flutbelastungsdiagramm für Packungskolonnen 14

Flutbelastungsdiagramm für Packungskolonnen

14

Bez. Leerrohrgeschwindigkeit disp. Phase * w d,Fl / w o Flutbelastungsdiagramm für Packungskolonnen 14

© 2005 FVT

• Bestimmung der entscheidenden Parameter zur Kolonnensimulation durch Untersuchungen mit Einzeltropfen in Labormessz ellen

• Bestimmung des Schwarmeinflusses durch Messungen an

Einzeltropfen

• Bestimmung des Durchsatzes durch Extraktionskolonnen

Vielen Dank an die AiF, BMWA, Prof. Pfennig, T. Grömping, Prof. Bart, S. Schmidt

Vielen Dank an die AiF, BMWA, Prof. Pfennig, T. Grömping, Prof. Bart, S. Schmidt Zusammenfassung 15

Zusammenfassung

15

Vielen Dank an die AiF, BMWA, Prof. Pfennig, T. Grömping, Prof. Bart, S. Schmidt Zusammenfassung 15
T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN DECHEMA Kolloquium Vom Einzeltropfenexperiment zur Extraktionskolonne

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

DECHEMA Kolloquium

Vom Einzeltropfenexperiment zur Extraktionskolonne

Vom Einzeltropfenexperiment zur Extraktionskolonne Populationsdynamische Modellierung von Extraktionskolonnen

Populationsdynamische Modellierung von Extraktionskolonnen

H.-J. Bart S. Schmidt TU Kaiserslautern

Modellierung von Extraktionskolonnen H.-J. Bart S. Schmidt TU Kaiserslautern THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
Modellierung von Extraktionskolonnen H.-J. Bart S. Schmidt TU Kaiserslautern THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

THERMISCHE

Modellierung von Extraktionskolonnen H.-J. Bart S. Schmidt TU Kaiserslautern THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN • Einleitung / Problemstellung • Die Vorgangsweise • Modell &

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

• Einleitung / Problemstellung • Die Vorgangsweise

• Modell & Parameter

• Experiment & Korrelationen

• Kolonnensimulationen

• Zusammenfassung / Ausblick

& Korrelationen • Kolonnensimulationen • Zusammenfassung / Ausblick Gliederung THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
& Korrelationen • Kolonnensimulationen • Zusammenfassung / Ausblick Gliederung THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
& Korrelationen • Kolonnensimulationen • Zusammenfassung / Ausblick Gliederung THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

Gliederung

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Gesamtziel Auslegung von Extraktionskolonnen auf der Basis von

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

Gesamtziel

Auslegung von Extraktionskolonnen auf der Basis von Einzeltropfenexperimenten und Simulationen

State of the Art

• Bewegung der Phasen sowie Stoffübergang

(Konvektion & Rückvermischung - Dispersionsmodell / HDU-NTU Modell)

Unser Ansatz

• Zusätzliche Berücksichtigung der Tropfeninteraktionen (Koaleszenz & Zerfall)

Berücksichtigung der Tropfeninteraktionen (Koaleszenz & Zerfall) Projektziel THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
Berücksichtigung der Tropfeninteraktionen (Koaleszenz & Zerfall) Projektziel THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
Berücksichtigung der Tropfeninteraktionen (Koaleszenz & Zerfall) Projektziel THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

Projektziel

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN STOFFAUSTAUSCH TRANSPORT ZERFALL KOALESZENZ

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

STOFFAUSTAUSCH
STOFFAUSTAUSCH
T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN STOFFAUSTAUSCH TRANSPORT ZERFALL KOALESZENZ
TRANSPORT ZERFALL KOALESZENZ
TRANSPORT
ZERFALL
KOALESZENZ
EINZELTROPFENEXPERIMENTEEINZELTROPFENEXPERIMENTE KORRELATIONEN
EINZELTROPFENEXPERIMENTEEINZELTROPFENEXPERIMENTE
KORRELATIONEN
Modellparameter Modellparameter
Modellparameter Modellparameter
SIMULATION gerührter Kolonnen pulsierter Kolonnen
SIMULATION
gerührter Kolonnen
pulsierter Kolonnen
Modellparameter SIMULATION gerührter Kolonnen pulsierter Kolonnen Verbundprojekt THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
Modellparameter SIMULATION gerührter Kolonnen pulsierter Kolonnen Verbundprojekt THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

Verbundprojekt

THERMISCHE

Modellparameter SIMULATION gerührter Kolonnen pulsierter Kolonnen Verbundprojekt THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Aufstieg Koaleszenz M Stoffaustausch Extrakt Feed Axiale Dispersion

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

Aufstieg

Koaleszenz

ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Aufstieg Koaleszenz M Stoffaustausch Extrakt Feed Axiale Dispersion Zerfall
M Stoffaustausch Extrakt Feed Axiale Dispersion Zerfall EINZELTROPFENEXPERIMENTEEINZELTROPFENEXPERIMENTE ∂ w d
M
Stoffaustausch
Extrakt
Feed
Axiale Dispersion
Zerfall
EINZELTROPFENEXPERIMENTEEINZELTROPFENEXPERIMENTE
∂ w d P(t,z,d)
P(t,z,d)
∂
P(t,z,d) 
=
+
D
+
S
+ S
t
z
z
ax
B
C
 
∂ z
Solvent
S
= f [p(d), β(d
,d)],
= f [ω(d
,d
)]
SB = f [p(d), β(d ,d)],
0
S S
C
= f [ω(d ,d )]
1
2

Raffinat

C(t,z,d)

=

C(t,z,d)

w d

+

∂

D

C(t,z,d)

 

+

K

6P(t,z,d)

(y

m

-x)+

S

+

S

 

t

z

z

 

ax

z

 

od

d

   

B

C

  ax ∂ z   od d     B C Tropfenpopulationsmodell THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
  ax ∂ z   od d     B C Tropfenpopulationsmodell THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
  ax ∂ z   od d     B C Tropfenpopulationsmodell THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

Tropfenpopulationsmodell

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Geschwindigkeit Spritzen- system Edelstahl- kapillaren Glastrichter Kamera

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

Geschwindigkeit

Spritzen- system Edelstahl- kapillaren
Spritzen-
system
Edelstahl-
kapillaren
Geschwindigkeit Spritzen- system Edelstahl- kapillaren Glastrichter Kamera Bildauswertung Pulsierte Kolonne

Glastrichter

Kamera
Kamera

Bildauswertung

Pulsierte Kolonne

Gerührte Kolonne

Stoffübergang

Abzug der Zulauf der
Abzug der
Zulauf der

dispersen Phase

Zulauf der

Tropfenentnahme

kontinuierlichen

Phase

Schwebezustand

Packungselement

Tropfenerzeugung

Ablauf der

kontinuierlichen

Phase

dispersen Phase

Einzeltropfenzerfall

kontinuierlichen Phase dispersen Phase Einzeltropfenzerfall TropfenKoaleszenz Überlauf Pilhofer- sonde Vorlagen-

TropfenKoaleszenz

Überlauf Pilhofer- sonde Vorlagen- behälter Zahnradpumpe Kamera Zweistoff- düse Dosimat Antrieb Pumpe
Überlauf
Pilhofer-
sonde
Vorlagen-
behälter
Zahnradpumpe
Kamera
Zweistoff-
düse
Dosimat
Antrieb
Pumpe
Antrieb Gerührte Kolonne
Antrieb
Gerührte Kolonne

Vorlagen-

behälter

düse Dosimat Antrieb Pumpe Antrieb Gerührte Kolonne Vorlagen- behälter Labormesszellen THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
düse Dosimat Antrieb Pumpe Antrieb Gerührte Kolonne Vorlagen- behälter Labormesszellen THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
düse Dosimat Antrieb Pumpe Antrieb Gerührte Kolonne Vorlagen- behälter Labormesszellen THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

Labormesszellen

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Modell Parameter E q u i l i b r

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

Modell Parameter

Equilibria Kinetik (?) Stoffaustausch

Bewegung

Zerfall

Koaleszenz (?)

  w d (d) D ax,c D ax,d p(d) ß(d 0 ,d) ω (d 1
  w d (d) D ax,c D ax,d p(d) ß(d 0 ,d) ω (d 1
  w d (d) D ax,c D ax,d p(d) ß(d 0 ,d) ω (d 1
 

w

w

d (d)

D ax,c

D

ax,c

D

ax,d

p(d) ß(d 0 ,d)

p(d) ß(d 0 ,d)

ω (d 1 ,d 2 )

ω(d 1 ,d 2 )

Excess Modelle

exp.

Korrelationen

} Korrelationen

} Korrelationen

exp.

,d 2 ) Excess Modelle exp . Korrelationen } Korrelationen } Korrelationen exp. DPBM THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
,d 2 ) Excess Modelle exp . Korrelationen } Korrelationen } Korrelationen exp. DPBM THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
,d 2 ) Excess Modelle exp . Korrelationen } Korrelationen } Korrelationen exp. DPBM THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

DPBM

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN ReDrop = representative drops LLECMOD = Liquid-liquid extraction column

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

ReDrop = representative drops

LLECMOD = Liquid-liquid extraction column model

Initialisierung und Dateneingabe Kolonne in Höhenelemente aufteilen

Zeitschleife Tropfeneinspeisung Tropfenschleife für jeden Tropfen: • Höhenelement bestimmen •

Zeitschleife

Tropfeneinspeisung Tropfenschleife für jeden Tropfen: • Höhenelement bestimmen • Tropfengeschwindigkeit •
Tropfeneinspeisung
Tropfenschleife
für jeden Tropfen:
• Höhenelement bestimmen
• Tropfengeschwindigkeit
• austretende Tropfen behandeln
• Stofftransport
• Spaltung und Koaleszenz
behandeln • Stofftransport • Spaltung und Koaleszenz für jedes Höhenelement : • neue Konzentration

für jedes Höhenelement:

neue Konzentration

neuer Hold-Up

Rückvermischung

jedes Höhenelement : • neue Konzentration • neuer Hold-Up • Rückvermischung nächster Zeitschritt
nächster Zeitschritt
nächster Zeitschritt

nächster Zeitschritt

nächster Zeitschritt
jedes Höhenelement : • neue Konzentration • neuer Hold-Up • Rückvermischung nächster Zeitschritt
Initialisierung und Dateneingabe Kolonne in Höhenelemente aufteilen Tropfeneinspeisung / Tropfendiskretisierung
Initialisierung und Dateneingabe
Kolonne in Höhenelemente aufteilen
Tropfeneinspeisung / Tropfendiskretisierung
Zeitschleife
Tropfenschleife
für jede Tropfenklasse:
• Stoffsystemeigenschaften
• Tropfengeschwindigkeit
• Rückvermischung
• Stofftransport
• Spaltung und Koaleszenz
für jedes Höhenelement:
• neue Konzentrationen
• neuer Hold-Up
nächster Zeitschritt
Konzentrationen • neuer Hold-Up nächster Zeitschritt AG Pfennig – ReDrop // AG Bart – LLECMOD THERMISCHE

AG Pfennig – ReDrop

//

AG Bart – LLECMOD

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Pulsierte Kolonnen AG Pfennig - Simulationsprogramm REDROP THERMISCHE

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

Pulsierte Kolonnen

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Pulsierte Kolonnen AG Pfennig - Simulationsprogramm REDROP THERMISCHE
T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Pulsierte Kolonnen AG Pfennig - Simulationsprogramm REDROP THERMISCHE
T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Pulsierte Kolonnen AG Pfennig - Simulationsprogramm REDROP THERMISCHE
T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Pulsierte Kolonnen AG Pfennig - Simulationsprogramm REDROP THERMISCHE

AG Pfennig - Simulationsprogramm REDROP

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN AG Pfennig – Tropfengrößenprofil (Packung) THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN AG Pfennig – Tropfengrößenprofil (Packung) THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN AG Pfennig – Tropfengrößenprofil (Packung) THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN AG Pfennig – Tropfengrößenprofil (Packung) THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN AG Pfennig – Tropfengrößenprofil (Packung) THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

AG Pfennig – Tropfengrößenprofil (Packung)

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN 20 d L = 3 mm, Φ = 22% af

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

20 d L = 3 mm, Φ = 22% af = 16,6 mm/s d L
20
d L = 3 mm,
Φ = 22%
af = 16,6 mm/s
d L = 3 mm,
Φ = 33%
15
af = 16,6 mm/s
af = 13,3 mm/s
af = 11,7 mm/s
d L = 4 mm,
Φ = 39%
af = 16,6 mm/s
10
af = 13,3 mm/s
af = 10,0 mm/s
d L = 6 mm,
Φ = 49%
af = 16,6 mm/s
5
af = 13,3 mm/s
af = 10,0 mm/s
Stoffsystem: Toluol (d) + Wasser (c) + Aceton (c nach d)
Experimentelle Daten: H.-K. Hoheiser, Diplomarbeit, FH Köln, 1980
0
0
5
10
15
Zahl theoretischer Trennstufen N th

Flüssigkeitsbelastung ( v c + v d ) in mm/s

N th Flüssigkeitsbelastung ( v c + v d ) in mm/s AG Pfennig – Trennergebnisse
N th Flüssigkeitsbelastung ( v c + v d ) in mm/s AG Pfennig – Trennergebnisse
N th Flüssigkeitsbelastung ( v c + v d ) in mm/s AG Pfennig – Trennergebnisse

AG Pfennig – Trennergebnisse mit ReDrop

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN 14 12 10 8 6 Flutbereich berechnet mit REDROP Kolonne

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

14 12 10 8 6 Flutbereich berechnet mit REDROP Kolonne DN 80 4 Kolonne DN
14
12
10
8
6
Flutbereich berechnet mit REDROP
Kolonne DN 80
4
Kolonne DN 225
Flutpunktsmessungen: Dissertation Aufderheide, 1985
2
Toluol (d) + Wasser (c), v d / v c = 1
a = 10 mm, 44 Böden, h B = 100 mm, d L = 2 mm, φ = 22 %
0
0
5
10
15
20
25
30
Flüssigkeitsbelastung (v c + v d ) in mm/s

Pulsation a f in mm/s

(v c + v d ) in mm/s Pulsation a f in mm/s AG Pfennig –
(v c + v d ) in mm/s Pulsation a f in mm/s AG Pfennig –
(v c + v d ) in mm/s Pulsation a f in mm/s AG Pfennig –

AG Pfennig – Flutpunktsberechnung mit ReDrop

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Gerührte Kolonnen AG Bart - Simulationsprogramm LLECMOD (POPMOD) THERMISCHE

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

Gerührte Kolonnen

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Gerührte Kolonnen AG Bart - Simulationsprogramm LLECMOD (POPMOD) THERMISCHE
T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Gerührte Kolonnen AG Bart - Simulationsprogramm LLECMOD (POPMOD) THERMISCHE
T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Gerührte Kolonnen AG Bart - Simulationsprogramm LLECMOD (POPMOD) THERMISCHE

AG Bart - Simulationsprogramm LLECMOD (POPMOD)

THERMISCHE

NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Gerührte Kolonnen AG Bart - Simulationsprogramm LLECMOD (POPMOD) THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN ohne Koaleszenz mit Koaleszenz Aktivteil 0,2 0,15 0,1 0,05 N

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

ohne Koaleszenz mit Koaleszenz Aktivteil 0,2 0,15 0,1 0,05 N = 350 1/min V c
ohne Koaleszenz
mit Koaleszenz
Aktivteil
0,2
0,15
0,1
0,05
N = 350 1/min
V c = 120 l / h
V d = 120 l / h
Toluol/H 2 O
B= 13 m 3 /m 2 h
Exp (Modes)
Exp (Schmidt)
Exp (Mansouri)
0
0
50
100
150
200
Hold up [-]

Kolonnenhöhe [cm]

0 0 50 100 150 200 Hold up [-] Kolonnenhöhe [cm] AG Bart - Simulation –
0 0 50 100 150 200 Hold up [-] Kolonnenhöhe [cm] AG Bart - Simulation –
0 0 50 100 150 200 Hold up [-] Kolonnenhöhe [cm] AG Bart - Simulation –

AG Bart - Simulation – Zerfall / Koaleszenz - RDC

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 Vd=130 l/h B= 14 m 3
TECHNISCHE UNIVERSITÄT
KAISERSLAUTERN
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
Vd=130 l/h B= 14 m 3 /m 2 h
Vd=160 l/h B= 16 m 3 /m 2 h
Vd=190 l/h B= 18 m 3 /m 2 h
N= 160 1/min
Toluol/H 2 O
0
Hold up [-]

0

50

100

150

200

250

300

Kolonnenhöhe [cm]

350

400

up [-] 0 50 100 150 200 250 300 Kolonnenhöhe [cm] 350 400 AG Bart –
up [-] 0 50 100 150 200 250 300 Kolonnenhöhe [cm] 350 400 AG Bart –
up [-] 0 50 100 150 200 250 300 Kolonnenhöhe [cm] 350 400 AG Bart –

AG Bart – Hold-up Profil / Kühni

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN
TECHNISCHE UNIVERSITÄT
KAISERSLAUTERN

Butylacetat / Wasser

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Butylacetat / Wasser H= 1.76 m H= 0.62 m 1.0 1.0 1.0 Experiment

H= 1.76 m

UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Butylacetat / Wasser H= 1.76 m H= 0.62 m 1.0 1.0 1.0 Experiment Experiment

H= 0.62 m

1.0 1.0 1.0 Experiment Experiment Experiment Experiment Simulation Simulation Simulation Simulation 0.0 0.0
1.0
1.0
1.0
Experiment
Experiment
Experiment
Experiment
Simulation
Simulation
Simulation
Simulation
0.0
0.0
0.0
q 3 [1/mm]
q 3 [1/mm]
q 3 [1/mm]
1.0 1.0 Experiment Experiment Experiment Simulation Simulation Simulation 0.0 0.0 0.4 0.4 1.6 1.6 2.8
1.0
1.0
Experiment
Experiment
Experiment
Simulation
Simulation
Simulation
0.0
0.0
0.4 0.4
1.6
1.6
2.8
2.8
4.0
4.0
5.2
5.2
6.4
6.4
d d
[mm]
[mm]
q 3 [1/mm]
q 3 [1/mm]

Toluol / Wasser

1.0 Experiment Simulation 0.0 q 3 [1/mm]
1.0
Experiment
Simulation
0.0
q 3 [1/mm]
1.0 1.0 Experiment Experiment Experiment Simulation Simulation Simulation 0.0 0.0 0.4 0.4 1.6 1.6 2.8
1.0
1.0
Experiment
Experiment
Experiment
Simulation
Simulation
Simulation
0.0
0.0
0.4 0.4
1.6
1.6
2.8
2.8
4.0
4.0
5.2
5.2
6.4
6.4
d d
[mm]
[mm]
q 3 [1/mm]
q 3 [1/mm]

N=150, B=9 m³/m²h

N=300, B=9 m³/m²h

3 [1/mm] q 3 [1/mm] N=150, B=9 m³/m²h N=300, B=9 m³/m²h AG Bart - Tropfengrößenprofil (RDC)
3 [1/mm] q 3 [1/mm] N=150, B=9 m³/m²h N=300, B=9 m³/m²h AG Bart - Tropfengrößenprofil (RDC)
3 [1/mm] q 3 [1/mm] N=150, B=9 m³/m²h N=300, B=9 m³/m²h AG Bart - Tropfengrößenprofil (RDC)

AG Bart - Tropfengrößenprofil (RDC)

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN 5 15% Wasser / Aceton / Toluol (d) 4 15% 3 2
TECHNISCHE UNIVERSITÄT
KAISERSLAUTERN
5
15%
Wasser / Aceton / Toluol (d)
4
15%
3
2
exp. Toluol/Wasser (Schmidt, 2004)
exp. Butylacetat/Wasser (Schmidt, 2004)
D
k =150
1
D
k =150
exp. Toluol/Aceton/Wasser (Wolschner, 1980) D k
=100
exp. Toluol/Aceton/Wasser (Garthe, 2004)
=80
D k
0
0
1
2
3
4
5
[mm] ggemessen
d 32

d 32 simuliert [mm]

2 3 4 5 [mm] ggemessen d 32 d 3 2 simuliert [mm] AG Bart –
2 3 4 5 [mm] ggemessen d 32 d 3 2 simuliert [mm] AG Bart –
2 3 4 5 [mm] ggemessen d 32 d 3 2 simuliert [mm] AG Bart –

AG Bart – Sauterdurchmesser / Scale-up

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN
TECHNISCHE UNIVERSITÄT
KAISERSLAUTERN

DN 100 / DN80-RDC

relativer Fehler: 20%

Wolschner 1980 (TU Graz)

1.2 konti 1 dispers 0.8 0.6 0.4 B=20 m³/m²h 0.2 N=540 1/min λ= 0.6 0
1.2
konti
1
dispers
0.8
0.6
0.4
B=20 m³/m²h
0.2
N=540 1/min
λ= 0.6
0
Aktivhöhe [m]
Aktivhöhe [m]
1.2 konti 1 dispers 0.8 0.6 0.4 B=15 m³/m²h 0.2 N=600 1/min λ= 1 0
1.2
konti
1
dispers
0.8
0.6
0.4
B=15 m³/m²h
0.2
N=600 1/min
λ= 1
0
012
3
4
5
Aktivhöhe [m]
Aktivhöhe [m]

Garthe 2004 (TU München)

2.5 konti dispers 2 1.5 1 B=17 m³/m²h 0.5 N=400 1/min λ= 1.2 0
2.5
konti
dispers
2
1.5
1
B=17 m³/m²h
0.5
N=400 1/min
λ= 1.2
0
2.5 konti dispers 2 1.5 1 B=17 m³/m²h 0.5 N=200 1/min λ= 1.2 0 0
2.5
konti
dispers
2
1.5
1
B=17 m³/m²h
0.5
N=200 1/min
λ= 1.2
0
0
2
468

Konzentration [w%]

Konzentration [w%]

λ= 1.2 0 0 2 468 Konzentration [w%] Konzentration [w%] AG Bart – Konzentrationsprofil / RDC
λ= 1.2 0 0 2 468 Konzentration [w%] Konzentration [w%] AG Bart – Konzentrationsprofil / RDC
λ= 1.2 0 0 2 468 Konzentration [w%] Konzentration [w%] AG Bart – Konzentrationsprofil / RDC

AG Bart – Konzentrationsprofil / RDC

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Trennaufgabe Stoffdaten Korrelationen Standardmesszellen Parameter

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

Trennaufgabe

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN Trennaufgabe Stoffdaten Korrelationen Standardmesszellen Parameter

Stoffdaten

Korrelationen

Standardmesszellen

Parameter

Stoffdaten Korrelationen Standardmesszellen Parameter Kolonnensimulation im Technikumsmaßstab Optimierung der

Kolonnensimulation im Technikumsmaßstab

Optimierung der Betriebsparameter Optimierung der Einbautengeometrie

Kolonnensimulation im Technikumsmaßstab Optimierung der Betriebsparameter Optimierung der Einbautengeometrie
der Betriebsparameter Optimierung der Einbautengeometrie optimaler Kolonnentyp Trennaufgabe erfüllt Neues
optimaler Kolonnentyp

optimaler Kolonnentyp

optimaler Kolonnentyp
optimaler Kolonnentyp
Optimierung der Einbautengeometrie optimaler Kolonnentyp Trennaufgabe erfüllt Neues Auslegungskonzept THERMISCHE

Trennaufgabe erfüllt

der Einbautengeometrie optimaler Kolonnentyp Trennaufgabe erfüllt Neues Auslegungskonzept THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
der Einbautengeometrie optimaler Kolonnentyp Trennaufgabe erfüllt Neues Auslegungskonzept THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
der Einbautengeometrie optimaler Kolonnentyp Trennaufgabe erfüllt Neues Auslegungskonzept THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

Neues Auslegungskonzept

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN • Einzeltropfen- und Tropfenschwarmexperimente (Korrelationen) •

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

Einzeltropfen- und Tropfenschwarmexperimente (Korrelationen)

Standardisierte Messzellen – Stoffaustausch & Hydrodynamik (Originalflüssigkeiten)

Zerfall / Koaleszenz

Simulation gerührter und gepulster Extraktoren

Vorausberechnung ohne Messungen möglich

IK-CAPE Schnittstelle (zu Aspen etc.)

(Tropfenpopulation)

möglich • IK-CAPE Schnittstelle (zu Aspen etc.) (Tropfenpopulation) Zusammenfassung THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
möglich • IK-CAPE Schnittstelle (zu Aspen etc.) (Tropfenpopulation) Zusammenfassung THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
möglich • IK-CAPE Schnittstelle (zu Aspen etc.) (Tropfenpopulation) Zusammenfassung THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

Zusammenfassung

THERMISCHE

VERFAHRENSTECHNIK

T ECHNISCHE U NIVERSITÄT KAISERSLAUTERN DANKE FÜR IHRE AUFMERKSAMKEIT DANK AN: DFG, AiF, BMWA AG

TECHNISCHE UNIVERSITÄT KAISERSLAUTERN

DANKE FÜR IHRE AUFMERKSAMKEIT

DANK AN:

KAISERSLAUTERN DANKE FÜR IHRE AUFMERKSAMKEIT DANK AN: DFG, AiF, BMWA AG Pfennig, AG Stichlmair THERMISCHE

DFG, AiF, BMWA AG Pfennig, AG Stichlmair

DANKE FÜR IHRE AUFMERKSAMKEIT DANK AN: DFG, AiF, BMWA AG Pfennig, AG Stichlmair THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK
DANKE FÜR IHRE AUFMERKSAMKEIT DANK AN: DFG, AiF, BMWA AG Pfennig, AG Stichlmair THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

THERMISCHE

DANKE FÜR IHRE AUFMERKSAMKEIT DANK AN: DFG, AiF, BMWA AG Pfennig, AG Stichlmair THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK

VERFAHRENSTECHNIK

Anwendung der neuen Auslegungsmethode für Extraktionskolonnen auf ein technisches Beispiel

Werner Bäcker

PT-PT-CEM Bayer Technology Services www.bayertechnology.com

PT-PT-CEM Bayer Technology Services www.bayertechnology.com Manfred Weber Verfahrensentwicklung Ineos Phenol

Manfred Weber

Verfahrensentwicklung Ineos Phenol www.phenolchemie.de

Weber Verfahrensentwicklung Ineos Phenol www.phenolchemie.de Andreas Pfennig LS für Thermische Verfahrenstechnik RWTH

Andreas Pfennig

LS für Thermische Verfahrenstechnik RWTH Aachen www.tvt.rwth-aachen.de

Andreas Pfennig LS für Thermische Verfahrenstechnik RWTH Aachen www.tvt.rwth-aachen.de A. Pfennig Bild 1 RWTH Aachen
Andreas Pfennig LS für Thermische Verfahrenstechnik RWTH Aachen www.tvt.rwth-aachen.de A. Pfennig Bild 1 RWTH Aachen

A. Pfennig Bild 1 RWTH Aachen

Aufgabenstellung und Motivation

Einzeltropfenuntersuchungen am technischen System

• Sedimentation

• Stofftransport

Flutpunkte

Trennwirksamkeit

Zusammenfassung und Fazit

• Stofftransport Flutpunkte Trennwirksamkeit Zusammenfassung und Fazit Gliederung A. Pfennig Bild 2 RWTH Aachen

Gliederung

A. Pfennig Bild 2 RWTH Aachen

Extraktion von Phenol

mit Cumol

Extraktion von Phenol mit Cumol Bisher: mehrstufige Mixer-Settler-Batterie Soll ersetzt werden durch Packungskolonne

Bisher: mehrstufige Mixer-Settler-Batterie Soll ersetzt werden durch Packungskolonne

Feed-Konzentration:

Raffinat-Konzentration:

Phasenverhältnis:

Stoffdaten:

ca. 1,0 % < 10 ppm Cumol im Überschuß Verteilungskoeffizient C aq /C org = 1 Dichtedifferenz ca. 190 kg/m³ Grenzflächenspannung ca. 12 mN/m

g = 1 Dichtedifferenz ca. 190 kg/m³ Grenzflächenspannung ca. 12 mN/m Technisches System A. Pfennig Bild

Technisches System

A. Pfennig Bild 3 RWTH Aachen

ReDrop = Representative Drops

Initialisierung und Dateneingabe Kolonne in Höhenelemente aufteilen Zeitschleife Tropfeneinspeisung für jeden
Initialisierung und Dateneingabe
Kolonne in Höhenelemente aufteilen
Zeitschleife
Tropfeneinspeisung
für jeden Tropfen:
Tropfenschleife
• Höhenelement bestimmen
• Tropfengeschwindigkeit
• austretende Tropfen behandeln
• Stofftransport
• Spaltung und Koaleszenz
für jedes Höhenelement:
• neue Konzentration
• neuer Hold-Up
• Rückvermischung
nächster Zeitschritt
• neuer Hold-Up • Rückvermischung nächster Zeitschritt Ablauf im ReDrop-Modell A. Pfennig Bild 4 RWTH Aachen

Ablauf im ReDrop-Modell

A. Pfennig Bild 4 RWTH Aachen

ReDrop-Modell der Extraktion A. Pfennig Bild 5 RWTH Aachen
ReDrop-Modell der Extraktion A. Pfennig Bild 5 RWTH Aachen

ReDrop-Modell der Extraktion

A. Pfennig Bild 5 RWTH Aachen

Einzeltropfenmesszelle Sedimentation A. Pfennig Bild 6 RWTH Aachen
Einzeltropfenmesszelle Sedimentation A. Pfennig Bild 6 RWTH Aachen

Einzeltropfenmesszelle

Sedimentation

A. Pfennig Bild 6 RWTH Aachen

Sedimentation einzelner Tropfen A. Pfennig Bild 7 RWTH Aachen
Sedimentation einzelner Tropfen A. Pfennig Bild 7 RWTH Aachen

Sedimentation einzelner Tropfen

A. Pfennig Bild 7 RWTH Aachen

ideal bewegliche Phasengrenzfläche 120 80 starre Phasengrenzfläche 40 Technisches Stoffsystem: Messwerte unter
ideal bewegliche Phasengrenzfläche
120
80
starre Phasengrenzfläche
40
Technisches Stoffsystem:
Messwerte unter Stoffaustauschbedingungen
Modellierung mit Modell nach Henschke (2003)
0
0
2
4
6
8
Sedimentationsgeschwindigkeit in mm/s

Tropfendurchmesser in mm

Modell für Schwarm- und Packungseinfluss: AG München

in mm Modell für Schwarm- und Packungseinfluss: AG München Sedimentationsmodell A. Pfennig Bild 8 RWTH Aachen

Sedimentationsmodell

A. Pfennig Bild 8 RWTH Aachen

Ø 40 100100100 Stofftransportmesszelle mit Packungselement A. Pfennig Bild 9 RWTH Aachen
Ø 40 100100100
Ø 40
100100100
Ø 40 100100100 Stofftransportmesszelle mit Packungselement A. Pfennig Bild 9 RWTH Aachen

Stofftransportmesszelle mit Packungselement

A. Pfennig Bild 9 RWTH Aachen

1.0 0.8 Toluol (d) + Wasser (c) + Aceton (c nach d) d = 3,22
1.0
0.8
Toluol (d) + Wasser (c) + Aceton (c nach d)
d = 3,22 mm, x 0 = 5 Gew.-%, y 0 = 0, T = 20°C
Ohne Einbauten:
Messwerte kleine Messzelle
Messwerte große Messzelle
0.6
0.4
0.2
0.0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
dimesnionslose treibende c-Differenz
y + = (y - y*) / (y 0 - y*)

Verweilzeit in s

c-Differenz y + = (y - y*) / (y 0 - y*) Verweilzeit in s Einfluss

Einfluss der Zellen-Geometrie

A. Pfennig Bild 10 RWTH Aachen

Tropfen in Messzelle A. Pfennig Bild 11 RWTH Aachen
Tropfen in Messzelle A. Pfennig Bild 11 RWTH Aachen

Tropfen in Messzelle

A. Pfennig Bild 11 RWTH Aachen

Tropfen in der Packung A. Pfennig Bild 12 RWTH Aachen
Tropfen in der Packung A. Pfennig Bild 12 RWTH Aachen

Tropfen in der Packung

A. Pfennig Bild 12 RWTH Aachen

1.0 0.8 d = 4,33 mm 0.6 d = 3,22 mm 0.4 d = 2,12
1.0
0.8
d = 4,33 mm
0.6
d = 3,22 mm
0.4
d = 2,12 mm
0.2
Technisches Stoffsystem
Modellansatz: y + = exp (-t c 1 / (c 2 * d))
0.0
0
25
50
75
100
dimensionslose treibende c-Differenz
y + = (y - y*) / (y 0 - y*)

Verweilzeit in s

In der Packung nur fluiddynamischer Einfluss

0 - y*) Verweilzeit in s In der Packung nur fluiddynamischer Einfluss Stofftransportmodell A. Pfennig Bild

Stofftransportmodell

A. Pfennig Bild 13 RWTH Aachen

Stoffdaten:

Sedimentation:

Stoffübergang:

Spaltung:

Koaleszenz:

Dispersion:

Verteilerspektrum:

BTS und INEOS Phenol Einzeltropfen nach Henschke (2004) Packungseinfluss: Ansatz von TU München Schwarmeinfluss: Ansatz von TU München gezeigter exponentieller Ansatz Packungseinfluss nur über Fluiddynamik Schwarmeinfluss nur über Fluiddynamik Ansatz von RWTH Aachen (Daten von Leu, 1996) gehemmt DA Hähnsen, ca. 2,3 cm 2 /s geschätzt

Leu, 1996) gehemmt DA Hähnsen, ca. 2,3 cm 2 /s geschätzt Einzelmodelle und Annahmen A. Pfennig

Einzelmodelle und Annahmen

A. Pfennig Bild 14 RWTH Aachen

Kolonne:

- Packung 500 m²/m³

- DN 80

Betriebsbedingungen:

- t = 45 °C

- F/S = Parameter

- Pulsation ja / nein

Kolonnenversuche:

- Notwendigkeit Pulsation

- Flutpunkte

- Wirksamkeiten

- Teillastverhalten

Vergleich mit der Produktionsanlage:

- Scaleup-Parameter

- Mulmausbildung und -verhalten

- Scaleup-Parameter - Mulmausbildung und -verhalten Technikumsversuche bei BTS A. Pfennig Bild 15 RWTH Aachen
- Scaleup-Parameter - Mulmausbildung und -verhalten Technikumsversuche bei BTS A. Pfennig Bild 15 RWTH Aachen

Technikumsversuche bei BTS

A. Pfennig Bild 15 RWTH Aachen

Fluten mit ReDrop A. Pfennig Bild 16 RWTH Aachen
Fluten mit ReDrop A. Pfennig Bild 16 RWTH Aachen

Fluten mit ReDrop

A. Pfennig Bild 16 RWTH Aachen

1.2 Technikumsversuche BTS 1.0 ReDrop-Simulation 0.8 0.6 0.4 0.2 Technisches System a f = 0
1.2
Technikumsversuche BTS
1.0
ReDrop-Simulation
0.8
0.6
0.4
0.2
Technisches System
a f = 0
0.0
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
Flutbelastung, normiert

Phasenverhältnis v org / v aq

normiert Phasenverhältnis v o r g / v a q Vorhersage des Flutpunktes A. Pfennig Bild

Vorhersage des Flutpunktes

A. Pfennig Bild 17 RWTH Aachen

1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 Technisches System v org / v aq = 2 0.0
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
Technisches System
v org / v aq = 2
0.0
0
5
10
15
Flutbelastung, normiert

Pulsationsintensität a f in mm/s

5 10 15 Flutbelastung, normiert Pulsationsintensität a f in mm/s Einfluss der Pulsation A. Pfennig Bild

Einfluss der Pulsation

A. Pfennig Bild 18 RWTH Aachen

Normierter Phenolgehalt

1 Technisches Stoffsystem v org /v aq = 2 0.1 0.01 1E-3 40% der Flutbelastung
1
Technisches Stoffsystem
v org /v aq = 2
0.1
0.01
1E-3
40% der Flutbelastung
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
80% der Flutbelastung

Normierte Apparatelänge

0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 80% der Flutbelastung Normierte Apparatelänge Trennwirksamkeit A. Pfennig Bild 19 RWTH

Trennwirksamkeit

A. Pfennig Bild 19 RWTH Aachen

Vorgabe: Stoffsystem, Trennaufgabe

Vorgabe: Stoffsystem, Trennaufgabe Datenbanken / Laborversuche • Stoffdaten • Gleichgewichtsdaten Versuche in

Datenbanken / Laborversuche

• Stoffdaten

• Gleichgewichtsdaten

Versuche in Labormesszellen

• Tropfenbewegung

• Tropfenzerfall

• Stoffaustauschparameter

• Tropfenzerfall • Stoffaustauschparameter Simulation unterschiedlicher Kolonnen im Technikumsmaßstab
• Tropfenzerfall • Stoffaustauschparameter Simulation unterschiedlicher Kolonnen im Technikumsmaßstab

Simulation unterschiedlicher Kolonnen im Technikumsmaßstab

• Optimierung der Betriebsparameter • Optimierung der Einbaugeometrie

der Betriebsparameter • Optimierung der Einbaugeometrie Auswahl des optimalen Kolonnentyps Neues Auslegungskonzept

Auswahl des optimalen Kolonnentyps

Optimierung der Einbaugeometrie Auswahl des optimalen Kolonnentyps Neues Auslegungskonzept A. Pfennig Bild 20 RWTH Aachen

Neues Auslegungskonzept

A. Pfennig Bild 20 RWTH Aachen

Zusammenfassung und Fazit A. Pfennig Bild 21 RWTH Aachen
Zusammenfassung und Fazit A. Pfennig Bild 21 RWTH Aachen

Zusammenfassung und Fazit

A. Pfennig Bild 21 RWTH Aachen

Dank an:

AiF, DFG AG Bart, AG Stichlmair Begleiter aus der Industrie

Danke für Ihre Aufmerksamkeit!

Bart, AG Stichlmair Begleiter aus der Industrie Danke für Ihre Aufmerksamkeit! Danksagung A. Pfennig Bild 22

Danksagung

A. Pfennig Bild 22 RWTH Aachen