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Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas

Protocolo Control de Calidad

Calibracin de material de vidrio


Clave: PRO-CMV-001 Vigente a partir de: 10/ Oct/ 2017

Versin: 1.0 Prxima revisin: 26 / Dic / 2017

Protocolo para la calibracin de material volumtrico de vidrio

Contenido

I. Generalidades
II. Objetivo
III. Alcance
IV. Responsabilidades
V. Definiciones
VI. Condiciones
VII. Desarrollo del proceso
VIII. Referencias
IX. Anexos
Diagrama de flujo
Reporte final
Clasificacin de instrumentos

ELABOR: REVIS AUTORIZ


Fecha: Fecha: Fecha:
Firma: Firma: Firma:
Nombre: Nombre: Nombre
Puesto: Puesto: Puesto:

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I. GENERALIDADES
El material volumtrico tiene por finalidad la medicin exacta de volmenes y debe
ser controlado antes de utilizarlo. La calibracin material volumtrico es una
operacin propia de un sistema de calidad. Los materiales volumtricos son
elementos normalmente de vidrio para facilitar una dosificacin o formulacin
apropiada. El material volumtrico cuantifica un volumen determinado mediante
una escala impresa, o mediante mecanismos de dosificacin. En los elementos de
vidrio como matraces, buretas u otros volmenes tanto la temperatura ambiente
como una correcta interpretacin del menisco son fundamentales para una
buena repetibilidad de las medidas. En los elementos de medida como las pipetas
la temperatura ambiente y otras fuentes de error son las que se deben considerar
para poder realizar una correcta estimacin de la incertidumbre.

I.I Tipos de Vidrio

Tipo de vidrio Composicin Caractersticas Usos


Borosilicato 70% y un 80% de Tiene una mayor resistencia Matraces, buretas y
(pyrex, kimax) arena, de un 7% a qumica que el vidrio comn, probetas graduadas. En
un 13% de trixido una gran resistencia al calor general, material para
de boro, entre el 4% y a los cambios de laboratorio.
y el 8% de xido de temperatura.
sdico y xido
potsico y finalmente
entre el 2% y el 7%
de xido de aluminio.
Aluminosilicato SiO2: 5 - 60 % Otro vidrio de baja expansin Tubos de alto rendimiento
Al2O3: 20- 40 % y qumicamente resistente de aplicacin militar,
CaO: 5 - 50 % B2O3: que tiene una temperatura tubos para ondas viajeras
0 - 10 % de servicio ms elevada que y para muchas
el vidrio de borosilicato, es aplicaciones semejantes
ms difcil de fabricar a las del vidrio de
borosilicato.
Sosa y cal 71% y el 75% de Sensible a los cambios de Se emplean para hacer
(vidrio comn) arena, entre un 12% temperatura, razn por la frascos, botellas, vasos y
y un 16% de cual su uso se encuentra vidrios planos, objetos
bicarbonato sdico y limitado en la fabricacin de prensados, soplados y
entre 10% y 15% de material para laboratorio ligeros que no exijan una
cal. gran resistencia al calor ni
resistencia qumica

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II. OBJETIVO
Establecer los lineamientos para realizar la calibracin del material de vidrio usado
en el laboratorio de Control de Calidad para asegurar la validez de las mediciones
realizadas.

III. ALCANCE
Este protocolo aplica a todo el material de vidrio que deba ser calibrado y se
encuentren en las reas de la academia de control de calidad de la Escuela
Nacional de Ciencias Biolgicas.
IV. RESPONSABILIDADES
El personal operativo debe ejecutar la calibracin correspondiente del
material de vidrio en base a este protocolo establecido, por lo tanto, tambin
es su responsabilidad conocer y entender dicho protocolo
El personal que intervenga en la aplicacin de este Protocolo debe cumplir
con los lineamientos de seguridad e higiene establecidos en las Buenas
Prcticas de Fabricacin.
El laboratorio de control de calidad ENCB-IPN debe conocer y avalar los
resultados y dictmenes emitidos durante la ejecucin del presente Protocolo.

V. DEFINICIONES
Aforo: es la marca o seal que, en el vidrio del material volumtrico, indica el
volumen exacto de un lquido. Al aforar una sustancia transparente, la lnea de
aforo deber quedar tangente a la parte inferior del menisco, mientras que, en
lquidos ms obscuros, la medida deber tomarse en la parte superior del
menisco.
Burbujas. Inclusin gaseosa dentro de la masa de vidrio, de formas variables.
Buretas. Son recipientes alargados, tubulares y graduados que disponen de una
llave de paso en su extremo inferior para regular el lquido que dejan salir.
Generalmente se usan para anlisis volumtricos ya que sirven para contener con
precisin un volumen variable de lquido.

Escala ilegible Cuando alguna parte de la escala no es legible o es motivo de


duda.

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Exactitud: Cualidad que caracteriza la aptitud de un instrumento de medida para


dar indicaciones iguales al valor verdadero de la magnitud medida.
Material volumtrico: Es aquel destinado a contener o medir volmenes
determinados de lquidos y dependiendo de su uso y forma, se les denomina: vaso
de precipitado, matraz, bureta, pipeta, probeta, tubo, etc.
Menisco: El menisco se define como la curva de la superficie de un lquido en un
recipiente el cual se aprecia como cncavo o convexo segn el sentido de la
curvatura
Pipetas. Son instrumentos de vidrio o plstico que sirven para transvasar con
exactitud un volumen de reactivo fijo de un recipiente a otro. Las pipetas aforadas
liberan un volumen preciso y nico a partir de la marca de aforo. En las pipetas
graduadas viene marcada la cantidad y la temperatura a la que se dispensa
diversos volmenes. Las pipetas no graduadas incluyen a las pipetas Pasteur que
se utilizan para la transferencia de lquidos sin necesidad de medir un volumen
determinado.

Probetas. Se definen como recipientes cilndricos de vidrio o plstico graduados,


utilizados para medir un volumen y calibrados para dispensarlo despus a otro
recipiente

Recipientes certificados: Estos son de muy buena calidad en cuanto al material


utilizado en su fabricacin y de la ms alta exactitud; son calibrados bajo
especificaciones clase A y cada pieza es distribuida con un nmero de serie y un
certificado individual que garantiza su calibracin.
Recipientes clase A: Los recipientes clase A son fabricados con el mismo error
mximo tolerado que los recipientes certificados, pero no se distribuyen con
certificado. Cada instrumento debe ser marcado con la letra A que significa que
cumple con sus requisitos de fabricacin y exactitud.
Recipientes clase B: Son conocidos tambin como grado estudiante. El
propsito general de estos recipientes es el mismo que el de la clase A; sin
embargo, son fabricados y calibrados con errores que generalmente corresponden
a un lmite de error de dos veces el de los recipientes clase A.
Repetibilidad: Aptitud de instrumento para dar resultados idnticos para una
misma carga depositada o desplazada varias veces sobre el instrumento.
Temperatura de referencia. Temperatura a la que la probeta es calibrada para
contener o entregar su volumen nominal.
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Volumen para contener. Volumen de agua requerido para llenar el utensilio o


recipiente hasta la marca deseada.
Volumen para entregar. Volumen de agua que es vaciado del utensilio o
recipiente en condiciones especficas despus del llenado.

VI. CONDICIONES
Se requiere considerar y cumplir con las condiciones siguientes para llevar a cabo
la calibracin:

Daos: El material volumtrico de vidrio no debe presentar daos


significativos como por ej. rayas o roturas. En pipetas y buretas es
especialmente la abertura de la punta la que no debe estar daada. Llaves
de bureta se deben cerrar de manera hermtica, fcilmente y sin sacudidas.
(En un perodo de 60 segundos no se debe formar ninguna gota en la
punta.)
Limpieza: Para alcanzar la precisin de volumen indicada, la superficie de
vidrio debe estar limpia y exenta de grasa.
Rotulacin en el material volumtrico: Los distintivos por ej. del certificado
de conformidad, de la clase A/AS, del volumen nominal, del lmite de error,
de la temperatura de referencia, del ajuste IN/EX, del nmero de lote/ de
serie etc., as como las marcas de volumen deben ser fcilmente legibles.
Codificacin el material volumtrico: Se debe colocar un cdigo de acuerdo
a lo siguiente 0000-MVV-0000
Donde
0000: Volumen del material volumtrico de vidrio
MVV: Tipo de material de vidrio
000: Numero de material
La mayor parte de los materiales volumtricos estn calibrados a 20C.
Considerando que la temperatura promedio en los laboratorios
generalmente es de cerca de 25C, para minimizar el error volumtrico se
debe mantener esta misma temperatura para el material volumtrico, las
sustancias que se preparan, los disolventes que se utilizan para preparar
las soluciones volumtricas, el espacio en el que se trabaja y el volumen
final de ajuste.
Los instrumentos involucrados en la calibracin gravimtrica como son

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balanzas, termmetros y barmetros estn calibrados y cumplan con sus


caractersticas de operacin.
Las pruebas deben llevarse a cabo en un cuarto sin corrientes de aire y con
un ambiente estable. La humedad relativa debe estar entre el 35% y el 85%
y la temperatura no deber variar ms all de 1C durante la calibracin.
Asimismo, el agua utilizada para la prueba deber haber permanecido en la
habitacin de la prueba de 1 a 2 h para asegurarse de que est en
equilibrio con la temperatura del cuarto. Adems, deber haber
permanecido cubierta para evitar el intercambio gaseoso con el ambiente.
Se deber tomar nota de la temperatura (de la habitacin y del agua usada
en la prueba), as como de la humedad relativa.
Conocer la forma adecuada de lectura de menisco.

VII. DESARROLLO DEL PROCESO


ACCIONES PRELIMINARES

1. Lavar el material de vidrio y dejarlo escurrir. Si se requiere, secarlo con


papel absorbente.
2. Nivelar la balanza.
3. Tomar la temperatura y humedad relativa del laboratorio antes y despus
de realizar la prctica.
4. Tomar la temperatura del agua antes y despus de cada prueba.

PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIN

1. Calibracin de una probeta de 50 mL


a) Pesar el vaso de precipitados de 100 mL vaco, limpio y seco. Tomar
nota del peso.
b) Medir 50 mL de agua en la probeta.
c) Vaciar el contenido de la probeta en el vaso de precipitados y pesar
el vaso lleno. Tomar nota del peso.
d) Transferir el contenido del vaso de precipitados de 100 mL a un vaso
de 500 mL limpio y seco. Secar el vaso con papel absorbente.
e) Repetir el procedimiento 4 veces ms.
f) Calcular el volumen de agua dispensada a 20C, as como los
errores absoluto y relativo. Comparar el valor del error absoluto con

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las especificaciones para material del vidrio (tabla A1) y emitir el


dictamen.

2. Calibracin de una probeta de 25 mL


g) Pesar el vaso de precipitados de 50 mL vaco, limpio y seco. Tomar
nota del peso.
h) Medir 25 mL de agua en la probeta.
i) Vaciar el contenido de la probeta en el vaso de precipitados y pesar
el vaso lleno. Tomar nota del peso.
j) Transferir el contenido del vaso de precipitados de 50 mL a un vaso
de 500 mL limpio y seco. Secar el vaso con papel absorbente.
k) Repetir el procedimiento 4 veces ms.
l) Calcular el volumen de agua dispensada a 20C, as como los
errores absoluto y relativo. Comparar el valor del error absoluto con
las especificaciones para material del vidrio (tabla A1) y emitir el
dictamen.
3. Calibracin de una pipeta volumtrica de 5 mL

a) Pesar el vaso de precipitados de 50 mL con una pequea cantidad de la


solucin de referencia y tarar
b) Con el uso de una propipeta, medir 5 mL de agua libre de gases. Secar
cualquier exceso de agua de las paredes externas de la pipeta.
c) Si es una pipeta para entregar, retirar la propipeta y liberar su contenido
cerca del fondo del vaso de precipitados.
d) Si es una pipeta para contener, no retirar la propipeta y expulsar hasta la
ltima gota contenida cerca del fondo del vaso de precipitados.
e) Pesar el vaso de precipitados lleno. Tomar nota del peso.
f).Tarar nuevamente la balanza
g) Repetir el procedimiento 4 veces ms.

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h) Calcular el volumen de agua dispensada a 20C, as como los errores


absoluto y relativo. Comparar el valor del error absoluto con las
especificaciones para material del vidrio (tabla A1) y emitir el dictamen.

4. Calibracin de una pipeta graduada de 5 mL

a) Pesar el vaso de precipitados de 50 mL con una pequea cantidad de la


solucin de referencia y tarar.

b) Con el uso de una propipeta, medir 5 mL de agua libre de gases. Secar


cualquier exceso de agua de las paredes externas de la pipeta.

c) Si es una pipeta para entregar, retirar la propipeta y liberar su contenido


cerca del fondo del vaso de precipitados.

d) Si es una pipeta para contener, no retirar la propipeta y expulsar hasta la


ltima gota contenida cerca del fondo del vaso de precipitados.

e) Pesar el vaso de precipitados lleno. Tomar nota del peso.

f) Tarar nuevamente.

g) Repetir el procedimiento 4 veces ms.

h) Calcular el volumen de agua dispensada a 20C, as como los errores


absoluto y relativo. Comparar el valor del error absoluto con las
especificaciones para material del vidrio (tabla A1) y emitir el dictamen.

5. . Calibracin de una bureta de 25 mL


a) Pesar el vaso de precipitados de 50 mL con una pequea cantidad de la
solucin de referencia y tarar.

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b) Llenar la bureta con agua libre de gases. Cerciorarse de que no quede


ninguna burbuja en la punta de la bureta y de que no existen fugas.
d) Dispensar 1 mL de agua en el vaso de precipitados de 50 mL.

e) Pesar el vaso de precipitados lleno. Tomar nota del peso.

f) Sin vaciar el vaso de precipitados, dispensar otro mililitro de agua en el


vaso y pesar nuevamente. Tomar nota del peso.

g) Repetir el proceso hasta completar 5 mL de agua en el vaso de


precipitados.

h) Sin vaciar el vaso de precipitados, dispensar 5 mL de agua en el vaso y


pesar nuevamente. Tomar nota del peso.

i) Repetir el paso h) hasta completar 25 mL de agua en el vaso de


precipitados.

l) Calcular el volumen de agua dispensada a 20C, as como los errores


absoluto y relativo. Comparar el valor del error absoluto con las
especificaciones para material del vidrio (tabla A1) y emitir el dictamen.

m) Realizar una grfica del error relativo (eje de las ordenadas) contra el
volumen de agua medido (eje de las abscisas), y otra del volumen terico
(eje de las ordenadas) contra el volumen de agua dispensada a 20C (eje
de las abscisas). En esta ltima grfica, realizar una regresin lineal y
obtener el coeficiente de determinacin (R2).

5. Calibracin de Picnmetros
a) Determinar la temperatura del agua del ensayo.
b) Determinar el peso del picnmetro seco sin carga. (W1)
c) Llenar el picnmetro con lquido del ensayo sin formacin de burbujas. Debe
llenarse la parte superior esmerilada hasta un tercio aproximadamente.
d) Orientar el tapn o bien el termmetro del picnmetro hacia el cuerpo de
acuerdo con la marca e introducirlos cuidadosamente en el aparato. Al
hacerlo, el tubo del capilar se llena y lquido del ensayo desplazado se
desborda.

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e) Limpiar cuidadosamente con un pao de celulosa la superficie del tapn o


bien la del capilar lateral, as como la superficie exterior del picnmetro.
Nota: no se debe absorber con el pao agua del capilar.
f) El lquido del ensayo debe encontrarse exactamente a la altura del borde
superior del capilar.
g) Determinar el peso del picnmetro con carga. (W2)

6. Calibracin de matraz volumtrico


a) Tomar el peso del matraz limpi y seco
b) Llenar con agua libre de gases hasta el aforo
c) Pesar el matraz lleno y tomar el peso
d) Realizar el procedimiento antes descrito 4 veces mas
e) Calcular el volumen de agua dispensada a 20C, as como los errores
absoluto y relativo. Comparar el valor del error absoluto con las
especificaciones para material del vidrio (tabla A1) y emitir el dictamen .

Para facilitar el clculo de V20, se puede introducir el factor Z, el cual se introduce


en la ecuacin 1 y da como resultado la ecuacin 2: 20 = ( )
Factor Z para vidrio de borosilicato.

Densidad del agua Volumen de 1 g de agua (mL) a la Corregido a


Temperatura (C)
(g/mL) temperatura indicada 20C

10 0.9999702 1.0014 1.0015

11 0.9999608 1.0015 1.0016

12 0.9995004 1.0016 1.0017

13 0.9993801 1.0017 1.0018

14 0.9992474 1.0018 1.0019

15 0.9991026 1.0020 1.0020

16 0.9989460 1.0021 1.0021

17 0.9987779 1.0023 1.0023

18 0.9985986 1.0025 1.0025

19 0.9984082 1.0027 1.0027

20 0.9982071 1.0029 1.0029

21 0.9979955 1.0031 1.0031

22 0.9977735 1.0033 1.0033

23 0.9975415 1.0035 1.0035

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24 0.9972995 1.0038 1.0038

25 0.9970479 1.0040 1.0040

26 0.9979967 1.0043 1.0042

27 0.9975162 1.0046 1.0045

28 0.9972365 1.0048 1.0047

29 0.9959478 1.0051 1.0050

30 0.9956502 1.0054 1.0053

CLCULOS
CV= (DE/ ) * 100
Donde
CV: Coeficiente de variacin
DE: Desviacin estndar
: Promedio

1
= 1
=1( )
2

DE: Desviacin estndar


N: Tamao de la muestra
Xi: Cada dato
: Promedio
VIII. REFERENCIAS
1. FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS (FEUM), 11
EDICIN.
2. Dosal M. A., Pasos A., Sandoval R., Villanueva M. 2007. Calibracin de
material volumtrico. Facultad de Qumica, UNAM. Mxico.

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3. UNE-EN ISO 4787:2011 Vidrio para laboratorio. Instrumentos volumtricos.


Mtodos para el ensayo de la capacidad y su uso. (ISO 4787:2010, versin
corregida 2010-06-15).
4. Tratamiento Estadstico de Mediciones y Calibracin de Material Volumtrico de
vidrio. UAM. https://www.metrologia/pdf/pcma/pema17v.pdf&.

IX. ANEXOS

1.- Diagrama de flujo

Calibracin de una probeta de 50 mL

Pesar un vaso Medir 50 mL de Vaciar el contenido de


de precipitados agua en la la probeta en el vaso de
de 100 mL probeta precipitados y pesar el
vaco, limpio y vaso lleno
seco.

Transferir el
Calcular el volumen de
Repetir el contenido del vaso
agua dispensada a 20
procedimiento 4 de precipitados de
C, as como loes
veces 100mL a un vaso de
errores absolutos y
relativos 500 mL limpio y seco

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ANEXO 1. Especificaciones del material de vidrio

Tabla A1. Especificaciones para el material de vidrio.

Recipiente
Matraz Volumtrico Pipeta Volumtrica Pipeta graduada Probeta Bureta
volumtrico

Clase A B A B A B AyB A B

Volumen (mL) Tolerancia en mL ()

1 0.008 0.015 0.006 0.01 0.01 0.02

2 0.01 0.02 0.01 0.02 0.01 0.02

5 0.0025 0.05 0.015 0.03 0.03 0.05 0.1 0.01 0.02

10 0.2

20 0.03 0.06

25 0.04 0.08 0.03 0.06 0.1 0.2 0.5 0.03 0.05

50 0.06 0.12 0.05 0.1 1 0.05 0.1

100 0.10 0.20 0.08 0.15 1 0.05 0.1

200 0.15 0.30 0.1 0.2 0.05 0.1

250 0.15 0.30 2

500 0.25 0.50 5

1000 0.40 0.80 10

2000 0.60 1.20 20

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ANEXO 2. Formatos para el registro de resultados

Tabla A2. Datos crudos de la calibracin de una probeta de 25 mL.

Peso del Peso del Volumen Error Error


No. de Diferencia
vaso vaso lleno Factor Z corregido a absoluto relativo
medicin de peso (g)
vaco (g) (g) 20C (mL) (mL) (%)

Analista
3
x

Media

D.E.

%CV

Tabla A3. Datos crudos de la calibracin de la pipeta volumtrica de 5 mL.

Peso del Peso del Volumen Error Error


No. de Diferencia
vaso vaso lleno Factor Z corregido a absoluto relativo
medicin de peso (g)
vaco (g) (g) 20C (mL) (mL) (%)

2
Analista
x
3

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Media

D.E.

%CV

Tabla A4. Datos crudos de la calibracin de la pipeta graduada de 5 mL.

Peso del Peso del Volumen Error Error


No. de Diferencia
vaso vaso lleno Factor Z corregido a absoluto relativo
medicin de peso (g)
vaco (g) (g) 20C (mL) (mL) (%)

Analista 1 3

Media

D.E.

%CV

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Peso del vaso Peso del vaso Diferencia de Error Error


Volumen de vaco (g) lleno (g) Volumen absoluto relativo
peso (g) Factor
agua medida corregido a 20C (mL) (%)
Z
(mL) (mL)
1 2 3 1 1 2 3 2
( 1 - 2)

Tabla A5. Datos crudos de la calibracin de la bureta de 25 mL.

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10

15

20

25

ANEXO 3. INVENTARIO

PRO-0025-0001
PRO-0050-0001
BUR-0025-0001
PIV-0010-0001
PIV-0005-0001
PIG-0010-0001
PIG-0005-0001
PIG-0001-0001
MAV-0100-0001

ELABOR: REVIS AUTORIZ


Fecha: Fecha: Fecha:
Firma: Firma: Firma:
Nombre: Mariana Janeth Nombre: Aline Garduo Nombre: Jessica Molina
Noguez Rico Guadarrama Delgado
Puesto: Puesto: Puesto:

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