PRCTICA N02

MTODOS FSICOS DE SEPARACIN

QUMICA ORGNICA

ING. SANCHEZ RAVELO GERARDO

Autores:
- Blas Alfaro Stefany
- Calderon Sancho Alessandra
- Cueva Almendras Luz
- Gutierrez Luis
- Novoa
-Schmiel Zevallos Gabriel
 PRCTICA N02
MTODOS FSICOS DE SEPARACIN

1. OBJETIVOS
En Destilacin Simple, separar el componente ms voltil de una mezcla de dos lquidos en base
a la diferencia entre sus puntos de ebullicin, mediante la destilacin simple.
En Destilacin Fraccionada, separar los componentes de una mezcla liquida cuya diferencia entre
sus puntos de ebullicin es menor de 70 C , mediante destilacin fraccionada.
En Destilacin por arrastre de vapor, separar un componente de una mezcla.

2. FUNDAMENTO TERICO

2.1 DESTILACIN:

Proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor
y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la
condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar los materiales voltiles de los no voltiles.
En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el
componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin
es obtener el componente ms voltil en forma pura.

Tipos de destilacin:

A. Destilacin simple. Es una tcnica utilizada en la purificacin de lquidos cuyo punto de

ebullicin menor de 150 C a la presin atmosfrica y sirve para eliminar impurezas no voltiles.
Es el tipo ms bsico de destilacin en el que el ciclo evaporacin-condensacin solamente se
realiza una vez.
B. Destilacin al vaco: Un lquido entra en ebullicin cuando al calentarlo su presin de vapor
se iguala a la presin atmosfrica. En una destilacin a vaco la presin en el interior del equipo se
hace menor a la atmosfrica con el objeto de que los componentes de la mezcla a separar destilen
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a una temperatura inferior a su punto de ebullicin normal. Una destilacin a vaco se puede
realizar tanto con un equipo de destilacin sencilla como con un equipo de destilacin fraccionada.
Para ello, cualquiera de los dos equipos hermticamente cerrado se conecta a un sistema de vaco
-trompa de agua.
C. Destilacin fraccionada. En este tipo de destilacin los ciclos de evaporacin y condensacin
se repiten varias veces a lo largo de la columna de fraccionamiento. Es un tipo de destilacin
mucho ms eficiente que la destilacin Simple y permite separar sustancias con puntos de
ebullicin muy prximos.
D. Destilacin por arrastre de vapor. La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica
aplicada en la separacin de sustancias poco solubles en agua. La destilacin por arrastre de vapor
se emplea para separar aceites esenciales de tejidos vegetales.

2.2 EXTRACCIN:

La extraccin es una tcnica de separacin que se puede aplicar a todo tipo de mezclas, ya sean stas
slidas, lquidas o gaseosas. La extraccin se basa en la diferencia de solubilidad de los componentes

1
 de una mezcla en un disolvente adecuado. La forma ms simple de realizar una extraccin consiste en
tratar la mezcla de compuestos con un disolvente de manera que uno de los componentes se disuelva
y los dems no. Sin embargo, la tcnica de extraccin ms empleada consiste en la disolucin de la
mezcla a separar en un disolvente que disuelva a todos los componentes.

2.2 SUBLIMACIN:
La sublimacin es el paso de una sustancia del estado slido al gaseoso, y viceversa, sin pasar por el
estado lquido. Se puede considerar como un modo especial de destilacin de ciertas sustancias slidas.
El punto de sublimacin, es aquella en la cual la presin de vapor sobre el slido es igual a la presin
externa. La capacidad de una sustancia para sublimar depender por tanto de la presin de vapor a una
temperatura determinada y ser inversamente proporcional a la presin externa. Cuanto menor sea la
diferencia entre la presin externa y la presin de vapor de una sustancia ms fcilmente sublimar.
Generalmente, para que una sustancia sublime debe tener una elevada presin de vapor es decir, las
atracciones intermoleculares en estado slido deben ser dbiles. La sublimacin es un mtodo
excelente para la purificacin de sustancias relativamente voltiles en una escala que oscila entre los
pocos miligramos hasta 10 gramos.

2.3 CRISTALIZACIN:
Es la tcnica ms simple y eficaz para purificar compuestos orgnicos slidos. Consiste en la disolucin
de un slido impuro en la menor cantidad posible del disolvente adecuado en caliente. En estas
condiciones se genera una disolucin saturada que al enfriar se sobresatura producindose la
cristalizacin. El proceso de cristalizacin es un proceso dinmico, de manera que las molculas que
estn en la disolucin estn en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina.

2.4 CROMATOGRAFA:
Las tcnicas cromatogrficas para el anlisis y purificacin de los productos de reaccin son
ampliamente utilizadas en el laboratorio orgnico, consiste en separar mezclas de compuestos
mediante la exposicin de dicha mezcla a un sistema bifsico equilibrado. Todas las tcnicas
cromatogrficas dependen de la distribucin de los componentes de la mezcla entre dos fases
inmiscibles: una fase mvil, llamada tambin activa, que transporta las sustancias que se separan y que
progresa en relacin con la otra, denominada fase estacionaria. La fase mvil puede ser un lquido o
un gas y la estacionaria puede ser un slido o un lquido.

3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS PRCTICA N02 | ING. SANCHEZ RAVELO GERARDO

a. DESTILACION SIMPLE
- Un baln engler de 500 ml
- Una probeta
- Termmetro de (-10 -250)C
- Dos soportes universales
- Mezcla a destilar: etanol-agua
- Fuente de calor: calentador elctrico

b. DESTILACION FRACCIONADA
- Termmetro de vidrio (-10 -250)C
- 01 baln de 500 ml
- 60 ml de solucin etanol/agua al 50% v/v.
- Columna de destilamiento
- Cabeza de destilacin

2
 - Refrigerante recto
- Codo de salida para destilado
- 01 matraz de 250 ml
- Calentador elctrico
- 2 soportes universales

c. DESTILACION POR ARASTRE CON VAPOR

- 01 baln de 1L para generacin de vapor de agua (A)
- 01 baln de 250 ml de dos bocas para colocar la mezcla (B)
- 01 de 125 ml
- 01 embudo de decantacin de 125 ml
- Tubos colectores de vapor
- 03 soportes universales
- Calentador elctrico
- 70 g de hojas de eucalipto en trozos pequeas
- 01 ampolla kajodahi

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1 DESTILACION SIMPLE

En una probeta medimos 200ml

de chicha de jora.
Colocar la mezcla en el baln
engler de 500 ml.
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Aadir trocitos de porcelana

porosa, lo cual har que se
generen ncleos de burbujas
uniformizando la ebullicin.

3
 instalar los dems
materiales como nos
indica en la grafica

Calentar la mezcla continuamente

sin interrupciones, anotando la
temperatura de ebullicin, cuando
se haya recibido las primeras gotas
de condensado.

Obsrvese la temperatura, mientras dure la

ebullicin debe ser constante .Si hubiera algn
cambio de la temperatura, eso indica que la
mayor parte del componente ms voltil se ha
evaporado , entonces debe terminar la
operacin de destilacin.

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Medir el volumen d componente ms

voltil recuperado y reportar , hacer los
clculos respectivos y determinar el
rendimiento de la operacin

4
 4.2 DESTILACION FRACCIONADA

Colocar en el baln 60ml de una mezcla liquida

de dos componentes las cuales sern etanol y
agua al 50% v/v.
Introducir un trozo pequeo de porcelana para
uniformizar la ebullicin.

Instalar los materiales como

se muestra en la figura

Calentar el baln uniformemente hasta la ebullicin

continua, observando la columna de mercurio en el
termmetro que debe indicar un valor de la
temperatura igual o muy prxima al valor del punto
de ebullicin del componente ms voltil.

La operacin termina cuando al estar calentando

constantemente ,se observa un ligero descenso y
luego aumento continuo del valor de la
temperatura, quiere decir que se ha separado de la
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mezcla todo el componente ms voltil, Retirar la

fuente de calentamiento ,dejar enfriar y desmontar
el aparato

Anotar dicho valor de la temperatura cuando se

haya recibido las primeras gotas de condensado
.Mientras no se separe todo el componente ms
voltil la temperatura de ebullicin no variara.

5
4.3DESTILACION POR ARASTRE CON VAPOR

Llenar el baln A (generador de vapor)3/4 de

su volumen con agua, adicionar un trozo de
porcelana para que la ebullicin sea uniforme.

Adaptar un tubo de seguridad de 8mm de

dimetro por 50 cm de longitud, el calor debe
ir introducido en el agua a 3 cm del fondo del
baln generador de vapor y otro tubo colector
del vapor hacia el baln
B que contiene 70 g de la mezcla a destilar u
hojas de eucalipto en trozos pequeas.

Instalar los materiales como se muestra en la

figura
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Calentar el baln A para producir una corriente

continua de vapor de agua que ha de llevar
consigo la sustancia contenida en las hojas que
se encuentra en el baln B .El condensado se
recibe en un embudo de decantacin.

6
 La operacin debe tardar 30 min cuando
se trabaja con vegetales contados a
partir del momento en que se recibe la
primera gota de condensado.
Separar el contenido del embudo de
decantacin, decantando lentamente la
fase acuosa , a fin de no perder el
producto valioso

Anotar el volumen contenido del

aceite obtenido del eucalipto

5. EXPERIMENTACIN
a. DATOS EXPERIMENTALES

1. Destilacin simple.

VOLUMEN DE CHICHA DE JORA 200mL

TEMPERATURA 97C
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2. Destilacin por arrastre de vapor.

MASA DE HOJAS DE EUCALIPTO 70g

TIEMPO DE DESTILACIN 90min. Aprox.

3. Destilacin fraccionada.
Teniendo en cuenta que se utilizan 30mL de agua y 30mL de etanol

7
Tabla 1. Destilacin Fraccionada. Tiempo vs. Temperatura

TIEMPO vs TEMPERATURA

N t(min) T.GENERAL(C) C Etanol(%) C Agua (%) T.Agua (C) T.Etanol(C)

1 0.00 60.0 1.00 0.01 60.0 60.0
2 0.35 65.0 0.96 0.05 65.0 65.0
3 1.00 75.0 0.89 0.1 75.0 75.0
4 1.30 75.0 0.84 0.25 75.0 75.0
5 2.15 75.5 0.77 0.3 75.5 75.5
6 3.30 75.5 0.74 0.35 75.5 76.0
7 4.50 76.0 0.71 0.39 76.0 76.5
8 6.30 77.3 0.64 0.43 77.3 77.0
9 8.50 78.5 0.58 0.5 78.5 77.3
10 9.50 80.0 0.50 0.58 80.0 78.0
11 10.40 83.0 0.43 0.64 83.0 79.0
12 11.40 87.0 0.39 0.71 87.0 82.0
13 12.20 90.0 0.35 0.74 90.0 82.5
14 16.30 95.0 0.30 0.77 95.0 83.6
15 20.50 96.0 0.25 0.84 96.0 83.9
16 23.20 96.0 0.10 0.89 96.0 84.5
17 34.00 96.5 0.05 0.96 96.5 85.3
18 38.50 96.5 0.01 1.00 96.5 86.5

Grfica 1: Destilacin Fraccionada. Tiempo vs. Temperatura

Temperatura (C) vs Tiempo(min)

120.0

y = -0.0341x2 + 2.0501x + 67.42

100.0
y = -0.0212x2 + 1.2167x + 69.467
TEMPERATURA (C)

80.0 PRCTICA N02 | ING. SANCHEZ RAVELO GERARDO

60.0

40.0

20.0

0.0
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00
TIEMPO (min)

T.Water (C) T.Ethanol(C) Poly. (T.Water (C)) Poly. (T.Ethanol(C))

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 Tabla 2: Destilacin Fraccionada. Tiempo vs. Volmen

TIEMPO vs VOLUMEN

N t(min) V.TOTAL(mL) C Etanol(%) C Agua (%) V.Etanol(mL) V.Agua (mL)

1 0.10 0.1 1.00 0.01 0.100 0.001
2 0.35 2.5 0.96 0.05 2.400 0.125
3 1.00 5.8 0.89 0.1 5.162 0.580
4 1.30 7.0 0.84 0.25 5.880 1.750
5 2.15 8.5 0.77 0.3 6.545 2.550
6 3.30 12.0 0.74 0.35 8.880 4.200
7 4.50 15.0 0.71 0.39 10.650 5.850
8 6.30 19.0 0.64 0.43 12.160 8.170
9 8.50 26.0 0.58 0.5 15.080 13.000
10 9.50 28.0 0.50 0.58 14.000 16.224
11 10.40 30.0 0.43 0.64 12.900 19.273
12 11.40 31.0 0.39 0.71 12.090 21.869
13 12.20 31.0 0.35 0.74 10.850 22.940
14 16.30 32.0 0.30 0.77 9.600 24.640
15 20.50 36.0 0.25 0.84 9.000 30.240
16 23.20 38.0 0.10 0.89 3.800 33.820
17 34.00 45.0 0.05 0.96 2.250 43.200
18 38.50 47.0 0.01 1.00 0.470 47.000

Grfica 2. Destilacin Fraccionada. Tiempo vs Volumen

Volumen (mL) vs Tiempo (min)

50.000

y = -0.0197x2 + 1.9935x - 1.2016

40.000
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30.000
VOLUMEN (mL)

20.000

y = -0.027x2 + 0.8476x + 5.0331

10.000

0.000
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00

-10.000
TIEMPO (min)

V.Ethanol(mL) V.Water (mL) Poly. (V.Ethanol(mL)) Poly. (V.Water (mL))

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Tabla 3. Destilacin Fraccionada. Temperatura vs. Volmen

TEMPERATURA vs VOLUMEN

N T.GENERAL(C) V(mL) C Etanol (%) C Agua (%) V.Etanol(mL) V.Agua (mL)

1 60.0 0.1 1.00 0.01 0.100 0.001
2 65.0 2.5 0.96 0.05 2.400 0.125
3 75.0 5.8 0.89 0.1 5.162 0.580
4 75.0 7.0 0.84 0.25 5.880 1.750
5 75.5 8.5 0.77 0.3 6.545 2.550
6 75.5 12.0 0.74 0.35 8.880 4.200
7 76.0 15.0 0.71 0.39 10.650 5.850
8 77.3 19.0 0.64 0.43 12.160 8.170
9 78.5 26.0 0.58 0.44 15.080 13.000
10 80.0 28.0 0.45 0.58 14.000 16.224
11 83.0 30.0 0.43 0.64 12.900 19.273
12 87.0 31.0 0.39 0.71 12.090 21.869
13 90.0 31.0 0.35 0.74 10.850 22.940
14 95.0 32.0 0.30 0.77 9.600 24.640
15 96.0 36.0 0.25 0.84 9.000 30.240
16 96.0 38.0 0.10 0.89 3.800 33.820
17 96.5 45.0 0.05 0.96 2.250 43.200
18 96.5 47.0 0.01 1.00 0.470 47.000

Grfica 3. Destilacin Fraccionada. Temperatura vs Volmen

Volumen (mL) vs Temperatura (C)

50.000

40.000

y = 0.0286x2 - 3.4182x + 100.83

30.000 PRCTICA N02 | ING. SANCHEZ RAVELO GERARDO
VOLUMEN (ml)

20.000

10.000 y = -0.0286x2 + 4.6791x - 180.28

0.000
0.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 120.0

-10.000
TEMPERATURA (C)

V.Ethanol(mL) V.Water (mL) Poly. (V.Ethanol(mL)) Poly. (V.Water (mL))

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 b. RESULTADOS

1. Destilacin simple
- Se obtuvo un volumen de alcohol de 18mL
- Se calcul el porcentaje de alcohol presente en la muestra de chicha de Jora.

% = 100

18
% = 100
200

% = 9

% = 91

2. Destilacin por arrastre de vapor

- Se obtuvo un volumen de esencia de 0.5mL

3. Destilacin fraccionada
- Se obtuvieron 27. 240 ml de alcohol aproximadamente de un volumen total de 47 ml de
destilado.

6. DISCUSIN
6.1 DESTILACIN SIMPLE:

Se trabaj con la bebida llamada chicha de jora puesto que esta bebida pudiese contener cientos e
inclusive miles de compuestos los cuales no conocamos su punto de ebullicin por lo tanto pudiese
que su diferencia sea ms de 70C es por eso que se trabaj con la destilacin simple. Los cuales se
obtuvo que el porcentaje de alcohol en esta bebida era de 9% a una temperatura de 97C, pero A qu
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se debi este resultado? Al ser una bebida alcohlica es lgico suponer que el destilado seria alcohol
etlico y este en teora se sabe que tiene una temperatura de ebullicin de 78C pero a esta
temperatura an haba muy poco destilado esto se deba a que como era una mezcla en la cual tambin
haba agua y ms compuestos quizs desconocidos, el alcohol etlico fcilmente poda formar enlaces
con esta lo que haca que variara la temperatura de ebullicin.
A 79C se empiezo a notar el destilado cuando se acerc la temperatura a los 97C se suspendi el
calentamiento ya que a esta temperatura el agua empieza a bullir y entonces se destilara esta tambin
y nos altera el resultado. Luego de esto se concluy que todo compuesto que se desease destilar de
forma simple no iba a realizarse exactamente como la forma terica ya que hay muchos factores que
la pudiesen alterar, como lo son los enlaces, presiones, temperaturas, etc.
6.2 DESTILACION FRACCIONADA:

Consideramos un volumen aproximado de 27.240 de alcohol del volumen total destilado debido a que
se tom un rango de temperatura de 77.3 78.5 C. Este rango fue tomado porque las temperaturas
estn muy prximas a la temperatura terica del alcohol 78.37 C, por lo que el volumen total de
destilado obtenido hasta ese tiempo (8.5 minutos) se considera una mayor presencia de alcohol.

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6.3 DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR:

El porcentaje de rendimiento obtenido es bastante bajo, pero similar al de la teora es por ello que
creemos que la extraccin final se pudo ver afectada por las variadas etapas y procesos que se llevaron
a cabo, dejando en cada una de ellas un poco de prdida. Dentro de estos procesos destacan por
ejemplo, la extraccin de la fase orgnica final del embudo de separacin ya que pudo quedar un
porcentaje dentro de este; adems que no se esper hasta la ltima gota destilada puesto que el tiempo
tambin era una dificultad.

7. CONCLUSIONES

Se identific la diferencia entre los tres tipos de destilaciones.

Las dudas acerca del proceso que se tenan sobre el tema se resolvieron en el ejercicio prctico.

Una destilacin fraccionada es equivalente a una secuencia de destilaciones simples y por lo tanto es
un proceso mucho ms eficiente.

Una buena destilacin depende de la diferencia en los puntos de ebullicin de los componentes.

Si la diferencia de puntos de ebullicin de los componentes es menor a 70 grados se usar la destilacin

fraccionada y si es mayor a 70 grados se usar la destilacin simple.

La destilacin por arrastre de vapor es ideal para poder extraer aromas de alguna planta o compuesto.

8. RECOMENDACIONES

Se recomend usar las lentes de proteccin, para evitar as algn posible accidente puesto que se
estaban usando compuestos inflamables y expuestos al calor.

Se recomienda no exponerse directamente a los gases emanados de cada destilacin, ya que pudiese
contener compuestos que afectaran nuestra salud.
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Tener muy en cuenta la precisin de cada instrumento, ya que alguna mala medicin de los compuestos
a usarse podran generar errores graves al final del experimento.

9. BIBLIOGRAFA
-CHANG, R. - Qumica, 1992 Mc Graw Hill Espaa
-PETRUCCI, HARWOOG y HERING. - Qumica General (Enlace Qco. y Estructura molecular)
Volumen I. 8va edicin. Prentice Hall. Pearson Educacin. 2003
-ZUMBDHAL. - Qumica General. Ed. Mc Graw Hill

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