Avaliaçao Protetor Solar PDF

Ministrio da Sade
FIOCRUZ
SNIA RIBEIRO DORIA
AVALIAO DA QUALIDADE DOS PRODUTOS COSMTICOS,

PROTETORES SOLARES, EM USO NO BRASIL.
PGVS/INCQS
FIOCRUZ
2008
PROTETORES SOLARES, EM USO NO BRASIL.
SNIA RIBEIRO DORIA
Programa de Ps-Graduao em Vigilncia Sanitria

Instituto Nacional de Controle da Qualidade em Sade
Fundao Oswaldo Cruz
Orientadora: Prof . Dr. Therezinha Coelho Barbosa Tomassini.
Rio de Janeiro
2008
ii
PROTETORES, SOLARES EM USO NO BRASIL.
SNIA RIBEIRO DORIA
Tese submetida Comisso Examinadora composta pelo corpo docente do
Programa de Ps - Graduao em Vigilncia Sanitria do Instituto Nacional de Controle de
Qualidade em Sade da Fundao Oswaldo Cruz e por Professores convidados de outras
instituies, como parte dos requisitos necessrios obteno do Grau de Doutor em
Vigilncia Sanitria.
Aprovada:
______________________________________________________
Prof . Dr. Therezinha C.B. Tomassini. (1 membro/ presidente)
FARMANGUINHOS / FIOCRUZ
______________________________________________________
Prof . Dr. Maritse Gerth Silveira (2 membro)
ANVISA /FIOCRUZ
______________________________________________________
Prof . Dr.Helena Pereira da Silva Zamith. (3 membro)
INCQS / FIOCRUZ
RIO DE JANEIRO
2008
iii
Doria, Snia Ribeiro
Avaliao da qualidade dos produtos cosmticos,
protetores solares, em uso no Brasil/ Snia Ribeiro Doria.
Rio de Janeiro: INCQS/FIOCRUZ, 2008.
117 p., il., tab.
Tese(Doutorado) Fundao Oswaldo Cruz, Instituto

Nacional de Controle da Qualidade em Sade, Programa de
Ps-Graduao em Vigilncia Sanitria, Rio de Janeiro, 2008.
Orientador:Therezinha Coelho Barbosa Tomassini.
1. Protetores de raios solares. 2. Cosmticos. 3. Controle

de qualidade. 4. Vigilncia sanitria. I. Ttulo.
The Quality Control of Cosmetic Products, Sunscreens used in Brazil
iv
AGRADECIMENTOS INSTITUCIONAIS
Ao Instituto Nacional de Controle da Qualidade em Sade.
Ao Programa de Ps-Graduao em Vigilncia Sanitria do Instituto Nacional de Controle da

Qualidade em Sade da FIOCRUZ.
Coordenao de Aperfeioamento de Pessoal de Nvel Superior (CAPES).
v
AGRADECIMENTOS PESSOAIS
Deus, agradeo por ter me guiado em todos os momentos da minha vida e, principalmente,
por me dar foras, para continuar caminhando.
Aos meus pais, irmos, sobrinhos e cunhados, com todo o meu carinho.
minha querida orientadora Professora Dra Therezinha Coelho Barbosa Tomassini, pela
orientao, pacincia e, principalmente pelas palavras de estmulo, fundamentais para a
concluso desse trabalho de tese.
Aos membros da comisso examinadora, por aceitarem participar da banca.
Mariete Ferreira Lemos, chefe de Setor de medicamentos, agradeo pelo apoio.
Aos meus amigos Andr Mazzei, Jos Luiz e Ktia Miriam pelo apoio, sugestes e presteza
em atender as minhas solicitaes, contribuindo para a qualidade deste trabalho.
s amigas Mara e Ktia Cristina pela grande amizade.
Aos amigos do grupo de Saneantes e Cosmticos, Leonardo, Adriana, Paulo e Tadeu, pela
amizade, dicas de informtica e pelos momentos descontrados.
Aos amigos do Departamento de Qumica do Instituto Nacional de Controle de Qualidade em

Sade, agradeo, pelo enorme carinho e incentivo, em todos os momentos.
A Farmactica Layla Correa Oliveira por ter disponibilizado os protetores solares e o

estabelecimento comercial para a realizao das anlises das rotulagens dos protetores solares.
Mdico-Veterinria Elosa Nunes Alves pela elaborao do roteiro de inspeo empregado

para a coleta de dados.
Ao Professor Armando Meyer pela anlise dados no programa estatstico SPSS.
Aos funcionrios da Biblioteca e das Secretarias do INCQS pela ateno.
Em especial, aos meus filhos, Vitor e Clara com todo o meu amor.
vi
O valor das coisas no est no tempo em que elas duram,
mas na intensidade com que elas acontecem.
Por isso existem momentos inesquecveis,
Coisas inexplicveis e pessoas incomparveis.
Fernando Pessoa
vii
Dedico este trabalho tese ao meu querido Nilo Duarte Doria, in memoriam, que
sempre trabalhou com dedicao, visando melhoria da Sade em nosso Pas.
viii
RESUMO
O cncer de pele o mais freqente entre os tumores diagnosticados, considerado atualmente

um grave problema de sade pblica. Responsvel por importantes seqelas decorrentes de
intervenes cirrgicas que geralmente levam a mutilaes e at mesmo a morte, quando no
so diagnosticados precocemente. A exposio radiao solar, cujos danos so cumulativos,
um dos principais fatores de risco para o seu desenvolvimento, portanto, a busca por uma
fotoproteo efetiva torna-se, desta forma, prioridade para diminuir os riscos sade.
Considerando as aes da Vigilncia Sanitria de proteo sade da populao, fica evidente
a necessidade de melhor entender a eficcia e a segurana dos protetores solares, avaliando a
qualidade destes produtos em uso no Brasil.
Para verificar, com base nas legislaes vigentes, se os limites estabelecidos esto sendo
observados, foi desenvolvida e otimizada metodologia analtica para a determinao dos
teores dos principais princpios ativos presentes nas formulaes que permitiu quantificar a
benzofenona-3, o octil metoxicinamato, e o octil salicilato simultaneamente. Atravs dos
parmetros desenvolvidos para a otimizao, a metodologia evidenciou-se adequada para a
finalidade pretendida.
Experimentos realizados para avaliar a estabilidade fotoqumica dos princpios ativos
presentes nos protetores solares demonstraram que o octil metoxicinamato, um dos princpios
ativos mais utilizados, foi degradado quando exposto a radiao em apenas 30 segundos de
exposio, transformando-se em uma nova substncia. Ela foi isolada e identificada como o
ismero Z do octil metoxicinamato.
A rotulagem dos protetores solares parte integrante do produto, fazendo parte da qualidade.
Atravs de um estudo seccional foram verificadas as informaes contidas nas rotulagens dos
protetores solares mais comercializados no Brasil, de acordo com as legislaes vigentes e por
meio de uma anlise crtica, avaliadas se estas orientam o consumidor quanto escolha e uso
adequado do produto. O estudo demonstrou que 76% dos produtos analisados no cumpriam
os requisitos tcnicos estabelecidos pelas legislaes e os dizeres contidos nas rotulagens no
eram suficientes nem adequados para orientar o consumidor de modo a obter a proteo solar
necessria.
ix
Abstract
Regarding to Health Surveillance actions concerning to protect health population, it is to

understand the correct mechanism of sunscreens action and if they are efficient and secure.
The present work looked for the evaluation of the quality of such products used in Brazil.
To check the sunscreen quality according to Brazilian legislation procedures, in effect, if they
are in agreement to Health Surveillance parameters and topics, the present work optimized the
method and developped a new methodology envolveing calculation of quantities of the active
ingredients such as : benzophenone-3 , octyl-methoxycinnamate and octyl-salicilate.
The applied methodology show to be proper, and accomplished their main aim. Experiments
performed to evaluate the active ingredients (substances) photostability in the sunscreen
products reveal that the octyl-methoxycinnamate, most used substance in sunscreen products,
was degradated , after 30 seconds under exposition, changing to a new substance, isolated,
purified and identified in our laboratory as the Z isomer.The sunscreen label , side by side,
with other items must be analysed and controled to infer the plain quality of the consumed
product.
A seccional study, done by our group ,was applied to check the informations declared on
sunscreen label of those with large use in Brazil.They were assayed to verified if they were ii
agreement with legislation procedures.
Doing a critical analyses it was observed that the sunscreen label gave a perfect orientation to
the costumers to find out the best one and if they point out for the correct use.
This study proved that 76% of the analysed product did not obey and followed the technical
requirements proposed by the legislation.
The labels did not offer proper, secure and enough orientation to the user, and by those
reasons they could not feel properly protect from sun radiations.
x
SUMRIO
1.0) INTRODUO 19
1.1) VIGILNCIA SANITRIA 19
1.2) INSTITUTO NACIONAL DE CONTROLE DE QUALIDADE EM
SADE 21
1.3) CNCER DE PELE 22
1.4) RADIAO SOLAR 28
1.5) EVIDNCIAS DOS EFEITOS CARCINOGNICOS DA RADIAO
ULTRAVIOLETA ( RUV) 31
1.6) PROTETOR SOLAR 33
2.0) OBJETIVO GERAL 41
2.1) OBJETIVOS ESPECFICOS 41
3.0) METODOLOGIA 41
3.1) EQUIPAMENTOS 41
3.2) REAGENTES E MATERIAIS 44
3.3) PADRES E MATERIAIS DE REFERNCIA 45
3.4) PROTETORES SOLARES UTILIZADOS 45
3.5) IDENTIFICAO DOS PROTETORES SOLARES MAIS
UTILIZADOS NO BRASIL E SEUS RESPECTIVOS PRINCPIOS
ATIVOS 47
PARTE I MTODO PARA ANLISE DE ATIVOS DA
FORMULAO 48
3.6) DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA PARA ANLISE
QUANTITATIVA 49
3.6.1) PREPARO DAS AMOSTRAS DE PROTETORES SOLARES 49
3.6.2) SEPARAO CROMATOGRFICA DO OCTIL METOXICINAMATO 51
E DO SALICILATO DE OCTILA
3.6.3) EXPERIMENTO PARA DETERMINAR A FAIXA DE 52
CONCENTRA O
3.6.4) DETERMINAO DA FAIXA LINEAR DE RESPOSTA 52
3.6.5) OTIMIZAO METODOLGICA 53
3.6.5.1) CONDIES CROMATOGRFICAS 53
3.6.5.2) CUIDADOS E MONITORAMENTO DAS CONDIES
CROMATOGRFICAS 54
3.6.6) ADEQUAO DO SISTEMA 54
3.6.7) DETERMINAO DA SELETIVIDADE 55
3.6.8) DETERMINAO DA FAIXA LINEAR DE TRABALHO 55
3.6.9) DETERMINAO DA LINEARIDADE 55
3.6.9.1) DELINEAMENTO EXPERIMENTAL 55
3.6.9.2) PREPARO DA SOLUO ESTOQUE (SE)DA BENZOFENONA-3 56
3.6.9.3) PREPARO DA SOLUO ESTOQUE (SE) DE
OCTILMETOXICINAMATO 57
3.6.9.4) PREPARO DA SOLUO ESTOQUE (SE) DE SALICILATO DE
OCTILA 57
xi
3.6.9.5) PREPARO DAS SOLUES DE TRABALHO DA BENZOFENONA-3;
OCTIL METOXICINAMATO E SALICILATO DE OCTILA 58
3.6.10) DETERMINAO DA EXATIDO 59
3.6.10.1) PREPARO DAS SOLUES ESTOQUE (SE) DOS ANALITOS 59
3.6.10.2) PREPARO DA SOLUO ESTOQUE DO PROTETOR SOLAR G-FPS
30 (SEP) 59
3.6.10.3) PREPARO DAS SOLUES DE TRABALHO DA ADIO PADRO
DOS ANALITOS SOLUO ORIGINADA DO PROTETOR SOLAR
G-FPS 30. 60
3.7) DOSEAMENTO DOS ATIVOS NO PROTETOR SOLAR G - FPS 30 60
4.0) RESULTADOS E DISCUSSO DA PARTE I 62
4.1) RESULTADOS DA ADEQUAO DO SISTEMA 62
4.2) RESULTADOS DA SELETIVIDADE PARA A BENZOFENONA-3,
OCTIL METOXICINAMATO E OCTIL SALICILATO. 63
4.3) RESULTADO DA AVALIAO DA CURVA ANALTICA DA
BENZOFENONA-3 69
4.4) AVALIAO DA LINEARIDADE DA CURVA ANALTICA DA
BENZOFENONA-3 69
4.5) RESULTADOS DA AVALIAO DA CURVA ANALTICA DO
OCTIL METOXICINAMATO 71
4.6) AVALIAO DA LINEARIDADE DA CURVA ANALTICA DO
OCTIL METOXICINAMATO 71
OCTIL SALICILATO 73
OCTIL SALICILATO 73
4.9) DETERMINAO DA EXATIDO DA BENZOFENONA 3 75
4.10) DETERMINAO DA EXATIDO DO OCTIL METOXICINAMATO 76
4.11) DETERMINAO DA EXATIDO DO OCTIL SALICILATO 77
4.12) DETERMINAO DOS TEORES NA AMOSTRA DO PROTETOR 78
SOLAR G- FPS 30.
PARTE II ESTUDO DA FOTODEGRADAO 79
5.0) ANALISE E AVALIAO DA FOTODEGRADAO DOS
PROTETORES SOLARES 80
5.1) EXPERIMENTO PARA AVALIAR A POSSVEL
FOTODEGRADAO DOS PROTETORES SOLARES,
COMERCIALIZADOS NO BRASIL. 82
5.2) IRRADIAO AO SOL 82
5.3) EXPERIMENTO VARIANDO O TEMPO DE IRRADIAO 83
5.4) SEPARAO CROMATOGRFICA DO PRODUTO DE
FOTODEGRADAO 83
5.5) EXPERIMENTO COM DETECTOR DE DIODE ARRAY 83
5.6) EXPERIMENTO DE FOTODEGRADAO COM OS PRINCPIOS
ATIVOS 83
5.7) PRODUTOS FPS 30 DE FABRICANTES DIFERENTES 84
5.8) EXPERIMENTO PARA ACOMPANHAR A FOTODEGRADAO DO
OMC QUANTITATIVAMENTE 84
5.9) EXPERIMENTO PARA ISOLAR E IDENTIFICAR O PRODUTO DA
FOTODEGRADAO 85
xii
6.0) RESULTADOS E DISCUSSO DA PARTE II 86
COMERCIALIZADOS NO BRASIL. 86
6.2) IRRADIAO AO SOL 86
6.3) EXPERIMENTO VARIANDO O TEMPO DE IRRADIAO 87
6.4) SEPARAO CROMATOGRFICA DO PRODUTO DE 88
FOTODEGRADAO
6.5) EXPERIMENTO COM DIODE ARRAY 88
ATIVOS ISOLADOS 93
6.7) EXPERIMENTO PARA ACOMPANHAR A FOTODEGRADAO DO
OMC QUANTITATIVAMENTE 94
FOTODEGRADAO 99
PARTE III ESTUDO DAS ROTULAGENS 106
7.0) AVALIAO DAS INFORMAES CONTIDAS NAS ROTULAGENS
DOS PROTETORES SOLARES MAIS COMERCIALIZADOS NO
BRASIL 107
8.0) MTODOS EMPREGADOS 107
9.0) RESULTADOS E DISCUSSO DA PARTE III 111
10.0) CONCLUSES 113
11.0) REFERNCIAS BIBLIOGRAFIAS 114
xiii
NDICE DE FIGURAS
Figura 1 Foto de carcinoma basocelular 26

Figura 2 Foto de carcinoma espinocelular 27
Figura 3 Foto do carcinoma melanoma 27
Figura 4 Espectro da Radiao Eletromagntica 28
Figura 5 Cromatgrafo lquido (Shimadzu), utilizado para o desenvolvimento da
metodologia 42
Figura 6 Cromatgrafo lquido ( Shimadzu), usado em todos os requisitos da
otimizao do mtodo. 43
Figura 7 Simulador solar utilizado nos experimentos de fotodegradao 44
Figura 8 Cromatograma do protetor solar FPS 20 50
Figura 9 Cromatograma de produto contendo benzofenona-3, octil
metoxicinamato e salicilato de octila 51
Figura 10 Curva de calibrao do octil metoxicinamato 53
Figura 11 Cromatograma do diluente utilizado (metanol) 62
Figura 12 Separao da benzofenona-3 (5,62 min), do octil metoxicinamato
(19,49 min) e do octil salicilato (22,58 min). 62
Figura 13 Sinais cromatogrficos da benzofenona-3 (5,72 min), do octil
metoxicinamato (20,22 min) e do octil salicilato (23,22 min). 64
Figura 14 Espectros de varredura no ultravioleta antes do sinal (4,81min) e no
sinal da benzofenona-3 (5,72 min). 64
Figura 15 Espectros de varredura no ultravioleta antes do sinal (19,15min) e no
sinal do octil metoxicinamato (20,22 min). 65
Figura 16 Espectros de varredura no ultravioleta antes do sinal (22,71 min) e no
sinal do octil salicilato (23,37 min). 65
Figura 17 Sinal cromatogrfico da benzofenona-3 (5,72 min) padro. 66
Figura 18 Espectro de varredura no ultravioleta do padro benzofenona-3. 66
Figura 19 Sinal cromatogrfico do octil metoxicinamato (20,22 min) padro. 67
Figura 20 Espectro de varredura no ultravioleta do padro do octil
metoxicinamato. 67
Figura 21 Sinal cromatogrfico do octil salicilato (23,22 min) padro. 68
Figura 22 Espectro de varredura no ultravioleta do padro do octil salicilato. 68
Figura 23 (a) E-octil metoxicinamato e (b) Z-octil metoxicinamato 81
Figura 24 Fotodegradao do octil metoxicinamato (a) antes de irradiar e (b) e 81
(c) aps
Figura 25 Cromatogramas do protetor solar D-FPS 20 sem irradiar e aps 30 86
minutos de irradiao
Figura 26 Cromatograma do protetor solar F - FPS 30 irradiado ao sol por 30 87
minutos
Figura 27 Cromatograma do protetor solar E-FPS 30 irradiado por 40 minutos. 87
Figura 28 Separao cromatogrfica de produto fotodegradado. 88
Figura 29 protetor solar D-FPS 20 - no irradiado 89
Figura 30 protetor solar D-FPS 20 - no irradiado 90
xiv
Figura 31 Protetor solar D-FPS 20 irradiado 91
Figura 32 Protetor solar D- FPS 20 irradiado 92
Figura 33 Salicilato de octila irradiado e no irradiado. 93
Figura 34 Octil metoxicinamato irradiado e no irradiado 93
Figura 35 Octil metoxicinamato irradiado por 30 segundos. 94
Figura 36 Octil metoxicinamato irradiado por 5 minutos. 95
Figura 39 Octil metoxicinamato irradia por 1 hora. 96
Figura 40 Octil metoxicinamato irradiado ao Sol por 1 minuto. 97
Figura 41 Espectro de 13C RMN do ismero E-octil metoxicinamato. 99
Figura 42 Espectro de 1H RMN do ismero E-octil metoxicinamato. 100
Figura 43 Espectro expandido de 1H RMN do ismero E-octil metoxicinamato. 101
Figura 44 Espectro de 13C RMN do ismero Z-octil metoxicinamato. 102
Figura 45 Espectro de 1H RMN do ismero Z-octil metoxicinamato. 103
Figura 46 Espectro expandido de 1H RMN do ismero Z-octil metoxicinamato. 104
Figura 47 Instrumento para coleta dos dados 108
xv
NDICE DE GRFICOS
Grfico 1 Tempo de irradiao x concentrao do octil metoxicinamato 98

Grfico 2 Percentual dos protetores solares por fabricante 112
Grfico 3 Percentual dos protetores solares por FPS 112
xvi
NDICE DE TABELAS
Tabela 1 Fototipos cutneos 24
Tabela 2 Relao entre o efeito do comprimento de onda e a resposta deletria
luz solar. 31
Tabela 3 Resumo das observaes histricas sobre o cncer de pele 32
Tabela 4 Lista de Filtros Ultravioletas Permitidos 37
Tabela 5 Quadro dos volumes tomados das solues estoques e s concentraes
das solues de trabalho da benzofenona-3 58
das solues de trabalho do octil metoxicinamato 58
das solues de trabalho do salicilato de octila 58
Tabela 8 Quadro dos volumes (mL) tomados da SE dos analitos sobre um nvel
bsico da soluo do protetor solar G-FPS 30 60
Tabela 9 Parmetros cromatogrficos analisados para a adequao do sistema 63
Tabela 10 Concentraes das solues para cada nvel das curvas de calibrao
(C.A) 69
Tabela 11 Curva analtica da benzofenona-3 70
Tabela 12 Concentraes das solues para cada nvel das curvas de calibrao 71
(C.A)
Tabela 13 Curva analtica do OMC 72
Tabela 14 Concentraes das solues para cada nvel das curvas de
analticas(C.A). 73
Tabela 15 Curva analtica do Octil salicilato 74
Tabela 16 reas medidas aps injeo das solues de trabalho de adio padro da
benzofenona-3 75
Tabela 17 reas medidas aps injeo das solues de trabalho de adio padro do
octil metoxicinamato. 76
Tabela 18 reas medidas aps injeo das solues de trabalho de adio padro do
octil salicilato 77
Tabela 19 Recuperao dos analitos, calculada a partir das curvas de adio padro
da benzofenona-3, octil metoxicinamato e do octil salicilato em um
produto de fotoproteo. 77
Tabela 20 Teores dos princpios ativos benzofenona-3, octil metoxicinamato e
salicilato de octila encontrados na anlise da amostra do protetor solar G-
FPS 30 e os declarados na rotulagem 78
Tabela 21 Comparao dos deslocamentos qumicos dos espectros de 13C RMN dos
ismeros E e Z com os dados da literatura 105
xvii
LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS
ABHIPEC Associao Brasileira da Industria de Higiene Pessoal, Perfumaria e Comrcio.

ANVISA Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria.
BENZ Benzofenona-3.
CLAE Cromatografia lquida de alta eficincia.
COLIPA The Scientific Committee on Cosmetology of the Eupean Union.
DME Dose mnima eritematosa.
FDA Food and Drug Administration.
FIOCRUZ Fundao Oswaldo Cruz.
FPS Fator de proteo solar.
IC Intervalo de confiana.
INCA Instituto Nacional do Cncer.
INCQS Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Sade.
LCCDMA Laboratrio Central de Controle Drogas, Medicamentos e Alimentos.
MMQO Mtodo dos mnimos quadrados ordinrios.
OMC Octil metoxicinamato.
OPAS Organizao Panamericana de Sade.
OS Octil salicilato.
USP Farmacopia Americana.
RDC Resoluo da Diretoria Colegiada.
1
H RMN Ressonncia Magntica Nuclear de Hidrognio.
13
C RMN Ressonncia Magntica Nuclear de Carbono.
RUV Radiao Ultravioleta.
SUS Sistema nico de Sade.
UV _ Ultravioleta.
WHO Organizao Mundial da Sade.
xviii
1) INTRODUO
1.1) VIGILNCIA SANITRIA.
Tecnicamente compreendida como a rea da sade pblica, dentro do Sistema nico

de Sade (SUS) que trata das diversas formas de ameaa sade, oriunda de produtos,
insumos e servios relacionados com a sade, com o meio ambiente, com ambiente de
trabalho e com a circulao de transportes, cargas e pessoas.
De natureza eminentemente preventiva est fundamentada no conceito de risco,

atuando tipicamente mais no processo produtivo. A Vigilncia Sanitria vai agir antes do
agravo sade, identificando condies que representem risco, com o objetivo de proteger
sade da populao. 1
Definida pela Lei n 8.080, chamada Lei Orgnica da Sade, a Vigilncia Sanitria se
insere na rea de promoo da Sade, envolvendo prticas e conhecimentos os mais distintos.
Esse conceito denota a sua enorme abrangncia, reforando a necessidade de aes articuladas
com as demais Vigilncias: Epidemiolgica, Ambiental e Sade do Trabalhador, na
construo de mtodos e instrumentos de interveno na poltica e gesto da Sade no Brasil.
O conceito de promoo da sade foi formulado na I Conferncia Internacional sobre

Promoo da Sade realizada no Canad em 1986 e registrada no documento denominado
Carta de Ottawa: A promoo da sade consiste em proporcionar aos povos os meios
necessrios para melhorar sua sade e exercer um maior controle sobre a mesma. Para
alcanar um estado adequado de bem estar fsico, mental e social, um grupo deve ser capaz de
identificar e realizar suas aspiraes, satisfazer suas necessidades e mudar ou adaptar-se ao
meio ambiente.
A Carta destaca as implicaes de uma participao ativa na promoo da Sade. Os

pontos principais passam a serem nomeados como estratgias de ao da promoo da Sade:
19
a elaborao de uma poltica pblica sadia, criao de ambientes favorveis, reforo da ao
comunitria, desenvolvimento de aptides pessoais, a reorganizao dos servios sanitrios,
passando de enunciados agenda poltica da Sade.
As quatro importantes conferncias internacionais sobre promoo da sade: Ottawa

(WHO, 1986), Adelaide (WHO, 1988), Sundsvall (WHO, 1991) e Jacarta (WHO, 1997)
desenvolveram as bases conceituais e polticas da promoo da sade. No contexto sub-
regional da Amrica, realizou-se a Conferncia Internacional da Promoo da Sade (OPAS,
1992). 2
No Brasil a grande diversidade e especificidade local, a m distribuio de renda, o

analfabetismo, o baixo grau de escolaridade, as precrias condies de habitao e ambiente
determinam condies de vida e sade altamente heterogneas que constituem um fator
fundamental a ser considerado na formulao destas polticas.
O direito a sade est explicitado na Constituio Federal de 1988 que a define como
direito de todos e dever do Estado e define tambm os princpios e diretrizes legais do SUS,
regulamentados na Lei Orgnica da Sade (Leis n 8.080 e n 8.142/90), onde reafirmam o
dever de garantir a sade como direito universal e fundamental do ser humano.
A cada quatro anos, os representantes do governo, a sociedade, a comunidade

cientfica, os trabalhadores e os prestadores de servios em sade se renem em uma
conferncia nacional a fim de avaliar e traar novos rumos para a sade pblica no Brasil.
A 12 Conferncia Nacional de Sade Brasileira teve como principal tema Sade um

direito de todos e dever do Estado a Sade que temos e o SUS que queremos onde foi
discutido, numa abordagem ampla dos princpios e diretrizes relevantes para a construo do
Sistema nico de Sade.
A 13 Conferncia Nacional de Sade (novembro de 2007), ter como tema central

Sade e Qualidade de Vida: Poltica de Estado e Desenvolvimento que ser subdividido em
trs eixos de discusso: 3
20
Desafios para a efetivao do direito humano Sade no sculo XXI: Estado,
sociedade e padres de desenvolvimento;
Polticas pblicas para a Sade e qualidade de vida: o SUS na Seguridade
Social.
A participao da sociedade na efetivao do direito humano Sade.
O Brasil est entrando em um novo momento marcado pela democracia, a sociedade

comea a se organizar favorecendo o controle social. A Sade conta com instrumentos
democrticos legitimados pelos princpios constitucionais e por leis que os regulamentam: os
Conselhos de Sade e as Conferncias Nacionais de Sade, ambos com composio paritria
de representantes do Governo, dos prestadores de Servio e da populao com o objetivo de
avaliar as polticas e a gesto da Sade, propondo encaminhamentos e diretrizes aos governos.
Estratgias promocionais como polticas pblicas saudveis, efetiva articulao

intersetorial do Poder Pblico e a mobilizao da populao iro contribuir para a qualidade
de vida de indivduos e populaes, tais estratgias se concretizaro, atravs de seus prprios
fundamentos e prticas.
1.2) INSTITUTO NACIONAL DE CONTROLE DE QUALIDADE EM SADE
O Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Sade (INCQS), uma unidade da

Fundao Oswaldo Cruz (Fiocruz) que atua com a Vigilncia Sanitria como referncia
nacional para as questes tecnolgicas e normativas relativas ao controle da qualidade de
produtos, insumos, ambientes e servios, no contexto do SUS.
Criado a partir do Laboratrio Central de Controle de Drogas, Medicamentos e

Alimentos (LCCDMA), foi inaugurado em 4 de setembro 1981.
Com a criao da ANVISA, em 1999, o INCQS passou a ser referncia nas aes
cientficas e tecnolgicas relativas ao controle da qualidade de produtos sujeitos Vigilncia
Sanitria. Coordenando com a Gerncia Geral de Laboratrios de Sade Pblica, a Rede
21
Nacional de Laboratrios Oficiais de Controle da Qualidade em Sade, formada pelos 27
Laboratrios Centrais dos estados. 1 e 4
So atividades do INCQS, dentre outras:
- Execuo de anlises laboratoriais previstas na legislao sanitria ou por demanda de

rgos do SUS, em suporte aos programas oficiais de sade;
- Emisso de pareceres tcnicos sobre questes tcnico-cientficas relacionadas Vigilncia

Sanitria;
- Elaborao de normas tcnicas e procedimentos operacionais padronizados;
- Inspeo e avaliao de indstrias e laboratrios em conjunto com a ANVISA, com as

Vigilncias Sanitrias Estaduais e Municipais e com o INMETRO;
- Avaliao tcnica e pareceres sobre a petio de registros de produtos no Ministrio da

Sade;
- Desenvolvimento e implantao de metodologias analticas;
- Distribuio de materiais de referncia qumicos e biolgicos;
- Qualificao de recursos humanos, atravs de cursos, treinamentos e seminrios;
- Atuao na elaborao de legislao sanitria.
1.3) CNCER DE PELE
O cncer mais freqente em todo o mundo o de pele, segundo o Instituto Nacional do

Cncer (INCA), no Brasil, ele corresponde a 25% de todos os tumores malignos registrados.
So responsveis por importantes seqelas decorrentes de intervenes cirrgicas que
22
geralmente levam a mutilaes nos casos dos carcinomas basocelulares e espinocelulares, bem
como elevada mortalidade nos melanomas.
Cncer de pele o crescimento anormal e descontrolado das clulas que compem a

pele. A pele um tecido em que as clulas se dispem formando camadas e, dependendo da
camada afetada, tem-se os diferentes tipos de cncer.
Os carcinomas basocelulares so os mais freqentes, representam 70% dos casos. So

originrios da epiderme e dos apndices cutneos acima da camada basal, sendo diagnosticado
atravs de uma leso (ferida ou ndulo) com uma evoluo lenta. mais comum aps os 40
anos, em pessoas de pele clara. Seu surgimento est diretamente ligado exposio solar
acumulativa durante a vida. Apesar de no causar metstase, pode destruir os tecidos sua
volta, atingindo at cartilagens e ossos.
Os carcinomas espinocelulares so o segundo tipo mais comum (25%), tm origem no

queratincio da epiderme, podendo surgir no epitlio escamoso das mucosas, tambm surge
por meio de uma ferida, porm, com evoluo rpida, apresentando secreo e coceira. Pode
se disseminar por meio de gnglios e provocar metstase. Entre suas causas, est a exposio
prolongada ao sol, principalmente sem a proteo adequada, tabagismo, exposio a
substncias qumicas como arsnio e alcatro e alteraes na imunidade.
O melanoma o menos freqente, representa 5% dos tumores diagnosticados, porm

sua letalidade mais elevada, tem um alto potencial de produzir metstase podendo levar
morte se no houver diagnstico e tratamento precoce. Tm origem nos melancitos, clulas
que produzem a melanina, substncia que determina a cor da pele. Pode surgir a partir da pele
normal ou de uma leso pigmentada. 5 e 6
Em estudo de caso controle realizado com pacientes do sul do Brasil, Bakos et al,
encontraram risco relativo para melanoma de 2,7 (IC 95% 1,3 5,6) em pacientes com
fototipos I e II quando comparados pacientes com fototipos III e IV (Tabela 1). O mesmo
estudo mostrou que a cor dos cabelos e a cor dos olhos no so fatores de risco independentes
para o melanoma. Foi demonstrado tambm que o nmero de nevos (30) e a presena de
nevos displsicos constituem um fator de risco moderado. O fator de risco mais importante,
23
apontado naquele trabalho, foi o relato de numerosos (30 ou mais) episdios de queimadura
solar ao longo da vida. 7
Tabela 1: Fototipos cutneos7

Fototipos Descrio Sensibilidade ao Sol
I- branca queima com facilidade, nunca muito sensvel
bronzeia
II- branca queima com facilidade, bronzeia sensvel
muito pouco
III- morena clara queima moderadamente, bronzeia normal
moderadamente
IV- morena moderada queima pouco, bronzeia com normal
facilidade
V- morena escura queima raramente, bronzeia bastante pouco sensvel
VI- negra nunca queima, no bronzeia insensvel
O Brasil um dos pases mais ensolarados do mundo, com grande rea intertropical. A
exposio radiao solar, cujos danos so cumulativos, um dos principais fatores de risco
para o seu desenvolvimento. Por outro lado, o cncer de pele tambm um dos mais passveis
de preveno efetiva e de baixo custo. Para a preveno necessrio evitar a exposio ao sol,
sem proteo, desde o perodo mais precoce da infncia.5
Devido s condies gerais de vida na sociedade moderna, caracterizada por uma

maior prtica de esportes e outras atividades ao ar livre, alm da preferncia esttica por uma
pele bronzeada, o aumento significativo do nmero de casos de cncer de pele observado, tem
sido correlacionado a maior exposio radiao solar.
H nove anos a Sociedade Brasileira de Dermatologia realiza ampla campanha a nvel

nacional, orientando sobre a preveno e deteco precoce da doena. Segundo a Campanha,
24
os brasileiros no se protegem adequadamente contra o Sol. Um grande nmero de
trabalhadores rurais e urbanos que exercem atividades ao ar livre como: guarda-vidas,
agricultores, pescadores, garis, catadores de papel, trabalhadores da construo civil, podem
adquirir cncer de pele. De acordo com o INCA a previso para a ocorrncia de novos casos
em 2006, no Brasil, foi de 55.480 casos em homens e de 61.160 em mulheres.5 e 6
O diagnstico precoce muito importante. Assim como para detectar o cncer de

mama, o auto-exame tambm fundamental para diagnosticar precocemente a doena. Com o
objetivo de facilitar o auto-exame o INCA criou um procedimento para sua execuo.5
O que o auto-exame da pele?

um mtodo simples para detectar precocemente o cncer de pele, incluindo o melanoma. Se
diagnosticado e tratado enquanto o tumor ainda no invadiu profundamente a pele, o cncer de
pele pode ser curado.
Quando fazer?
Ao fazer o auto-exame regularmente, voc se familiarizar com a superfcie normal da sua
pele. til anotar as datas e a aparncia da pele em cada exame.
O que procurar?
Manchas pruriginosas (que coam), descamativas ou que sangram
Sinais ou pintas que mudam de tamanho, forma ou cor
Feridas que no cicatrizam em 4 semanas
Deve-se ter em mente o ABCD da transformao de uma pinta em melanoma, como descrito
abaixo:
Assimetria - uma metade diferente da outra
Bordas irregulares - contorno mal definido
Cor varivel - vrias cores numa mesma leso: preta, castanho, branca, avermelhada ou azul
Dimetro - maior que 6 mm
25
Como fazer?
1) Em frente a um espelho, com os braos levantados, examine seu corpo de frente, de costas
e os lados direito e esquerdo;
2) Dobre os cotovelos e observe cuidadosamente as mos, antebraos, braos e axilas;
3) Examine as partes da frente, detrs e dos lados das pernas alm da regio genital;
4) Sentado, examine atentamente a planta e o peito dos ps, assim como os entre os dedos;
5) Com o auxlio de um espelho de mo e de uma escova ou secador, examine o couro
cabeludo, pescoo e orelhas;
6) Finalmente, ainda com auxlio do espelho de mo, examine as costas e as ndegas.
Ateno:
Caso encontre qualquer diferena ou alterao, procure orientao mdica.
Evite exposio ao sol das 10h s 16h e utilize sempre filtros solares com fator de
proteo 15 ou mais, alm de chapus, guarda-sis e culos escuros.
Figura 1: Foto de carcinoma basocelular5
26
Figura 2: Foto de carcinoma espinocelular5
Figura 3: Foto do carcinoma melanoma5
27
1.4) RADIAO SOLAR
O Sol emite energia na forma de radiao eletromagntica de vrios comprimentos de

onda, sendo as mais nocivas aquelas na faixa do ultravioleta (200 a 400nm). Esta regio est
conceitualmente dividida em trs faixas:
Ultravioleta C (UV-C): de 200 a 290nm
Ultravioleta B (UV-B): de 290 a 320nm
Ultravioleta A (UV-A): de 320 a 400nm
A UV-C completamente absorvida pela camada de oznio da atmosfera, mas com a

degradao ambiental parte desta radiao tambm pode nos atingir. Portanto, a radiao UV
que consegue atravessar a atmosfera consiste principalmente em UV-B (cerca de 5%) e UV-A
(95% ou mais). Estas porcentagens, entretanto, so aproximaes, uma vez que as respectivas
quantidades relativas variam com as estaes do ano, hora do dia, latitude e muitos outros
fatores. A maior densidade da radiao UV recebida nas 4 horas em torno do znite solar,
isto , quando o Sol est em seu ponto mais alto no cu. No Brasil isso acontece entre 11 e 15
horas em dias claros de vero. Nessas horas, o ngulo dos raios solares relativamente
superfcie da Terra tal que a luz tem a menor distncia para atravessar a atmosfera e,
portanto, menor oportunidade de ser absorvidos ou refletidos. Os nveis de UVB, em
particular, variam significantemente durante o dia, sendo mais suscetveis aos fatores
atmosfricos do que a UVA e a luz visvel. 8 e 9
Figura 4: Espectro da Radiao Eletromagntica
Fonte: http://www.geocities.com/planetscience/celular/espectro.jpg
28
O Sol sem dvida essencial a nossa vida, entretanto, a exposio prolongada a
radiao UV, tem efeitos deletrios, provocando alm do cncer de pele, diversas alteraes,
especialmente na pele, como: reaes de fotossensibilizao, eritema, edema, e dor. 10
Fotossensibilizao.
Existem fatores endgenos e exgenos.

As doenas causadas por fatores endgenos so: urticria solar, dermatite crnica
actnica e erupes polimorficas. Aquelas causadas por fatores exgenos podem ocorrer
quando uma pessoa inadvertidamente aplica um medicamento tpico sobre a pele ou toma
uma medicao. Esta medicao pode causar, na pele, uma resposta fototxica ou fotoalrgica
toda vez que a pele sensibilizada for exposta radiao solar.
Eritema vermelhido da pele (queimadura solar)
A pele tem a fundamental habilidade de responder diretamente radiao UV e a

inspeo visual o mtodo mais efetivo de deteco do eritema.
A vermelhido devida a um aumento do contedo de sangue da pele por dilatao

dos vasos sangneos superficiais.
A capacidade da radiao ultravioleta (RUV) de produzir eritema na pele humana

altamente dependente do comprimento de onda da radiao e expressa pelo espectro da ao
eritemal e tem sido objeto de interesse terico e experimental por mais de 70 anos (Tabela 2).
Caractersticas da queimadura solar
Meia hora ao meio dia de um dia de sol de vero no Reino Unido, na pele no
climatizada, de uma pessoa caucasiana normalmente suficiente para resultar numa
subseqente vermelhido branda da pele. Seguindo esse grau de exposio o eritema pode no
aparecer por aproximadamente 4 horas embora medidas usando um instrumento mais sensvel
que o olho humano para detectar o eritema, mostre que a vasodilatao comea a ocorrer
29
muito mais rpido. O eritema atinge um mximo aproximadamente 8-12 horas aps a
exposio e desaparece dentro de 1-2 dias. Expondo a pele por perodos crescentes a forte luz
solar do vero progressivamente, encurta o tempo antes do aparecimento do eritema, prolonga
sua persistncia e aumenta sua intensidade.
Fatores que influenciam a queimadura solar
A cor da pele um importante fator na determinao da facilidade com que a mesma

ser queimada pelo Sol. Embora pessoas de pele clara requeiram apenas 15-30 minutos ao
meio dia de um dia de sol de vero, para induzir a uma reao eritemal. Pessoas com a pele
moderadamente pigmentada podem requerer 1 a 2 horas de exposio e pessoas com a pele
mais escura (negros) normalmente no sofrero queimadura solar. Outras caractersticas
fentipicas que podem influenciar a suscetibilidade a queimadura solar so: cor do cabelo, cor
dos olhos e sardas. Baseado na histria pessoal de resposta a exposio por 45 a 60 minutos ao
sol do meio dia de um dia de vero no incio de junho os indivduos podem ser agrupados em
seis tipos de pele sol reativos (Tabela 1).
Existem diferenas anatmicas na sensibilidade eritemal. A face, pescoo e tronco so

2 a 4 vezes mais sensveis que os membros. Essas diferenas anatmicas so compostas pela
variao na exposio solar das diferentes partes do corpo. A superfcie vertical de uma
pessoa em p recebe aproximadamente metade da RUV ambiente enquanto que a superfcie
horizontal tais como a regio do ombro recebe mais do que 75%.
No existem diferenas na susceptibilidade a queimadura solar entre os sexos, embora

a sensibilidade eritemal possa mudar com a idade - crianas e pessoas idosas so ditas serem
mais sensveis. Contudo estudos mais recentes de sensibilidade eritemal em crianas e idosos,
no tem confirmado isso.10
30
Tabela 2: Relao entre o efeito do comprimento de onda e a resposta deletria luz
solar. 10
Resposta deletria a luz solar Comprimento de onda (nm) / valor do

efeito
queimadura 290 -320 maior; 320-400 menor
melanogenesis 290 -320 maior; 320-400 menor
cncer de pele no melanoma 290 -320 maior; ~ 370 menor
melanoma UVB (?) UVA (?)
elastosis 290 -320 maior; 320-400 menor
1.5) EVIDNCIAS DOS EFEITOS CARCINOGNICOS DA RADIAO

ULTRAVIOLETA (RUV)
a) Distribuio anatmica Numerosos estudos tm demonstrado que

aproximadamente 90% dos Cnceres Basocelulares e mais de metade dos Cnceres
Espinocelulares ocorrem na cabea e pescoo.
b) Diferenas raciais Caucasianos so muito mais propensos a desenvolver NMSC

que raas com pigmentao da pele mais acentuada. Alm disto, quando o cncer de pele
ocorre em raas mais pigmentadas ele no encontrado predominantemente em reas
expostas ao Sol.
c) Fentipo Fatores genticos associados com a tendncia para desenvolver cncer de

pele so: olhos claros, cabelos claros, tendncia queimadura solar e pequena capacidade de
bronzeamento.
31
d) Distribuio geogrfica Pesquisas da incidncia de cncer de pele realizadas em
diversos Pases produziram ampla evidncia que existe um gradiente de latitude, apontando
que a incidncia aproximadamente dobra a cada 10 graus que nos aproximamos do Equador.
e) Local de trabalho Estudos epidemiolgicos tm mostrado que trabalhadores em

reas externas tm mais probabilidade a desenvolver cncer de pele que trabalhadores em
reas internas. Dados coletados na Sucia indicam que os trabalhadores em reas externas so
aproximadamente trs vezes mais propensos a desenvolver cncer de pele. 10 e 11
A tabela 3 abaixo apresenta um resumo das observaes sobre o cncer de pele.
Tabela 3: Resumo das observaes histricas sobre o cncer de pele12
OBSERVAO INVESTIGADOR ANO

Leses pr-cancerosas de pele localizavam-se P.G. Unna 1894
predominantemente em reas expostas luz
A pigmentao protege parcialmente contra o J.N. Hyde 1906
cncer de pele
Encontrou-se cncer de pele mais freqentemente A.H. Roffo 1932
nas reas do corpo expostas luz solar
Raios UV com comprimentos de onda menores H.F. Blum 1940
que 320nm, so carcinognicos
Quanto maior a intensidade da luz solar, maior a E.J. MacDonald 1948
freqncia de cncer de pele em caucasianos
Bantus, exceto os albinos, tm menos cncer de M.P.Shapiro 1953
pele que os brancos
Irradiao por luz UV diminui o nmero de J. Fan 1959
clulas de Langerhans identificveis
A latitude e a cor da pele afetam a freqncia de J.C. Belisario 1962
cncer de pele
A degenerao histopatolgica da pele, ocorre J.M. Knox 1962
em menor proporo nos negros que nos brancos.
32
A radiao UV lesa o DNA, in vivo, no tecido W.L. Epstein 1969
conectivo drmico humano.
Radiao UVA carcinognica P.D.Forbes 1982
Leso de pele por UV em animais protegidos e L.H.Kligman 1982
no protegidos pelo uso de filtros solares
1.6) Protetor Solar
O cncer de pele considerando, atualmente, um grave problema de sade pblica.

Como meio de preveno e proteo, os profissionais da sade tm orientado a populao,
atravs das recomendaes bsicas: 5
-evitar a exposio nas horas de maior incidncia da irradiao solar.
- usar sistematicamente os protetores solares.
Os protetores solares so preparaes de uso tpico que reduzem os efeitos deletrios

da radiao ultravioleta. Estudos tm demonstrado que, alm de oferecer proteo contra a
formao de eritema induzido por radiao ultravioleta em peles animal e humana, tambm
inibem a fotocarcinognese em pele animal. 13
Como mecanismo de ao, os ativos presentes nos protetores solares, podem bloquear
ou absorver a radiao solar. Os absorvedores mais utilizados nas formulaes so: os p-
aminobenzoatos, os salicilatos, os cinamatos e as benzofenonas. As substncias bloqueadoras
mais empregadas so: dixido de titnio, xido de alumnio e xido de zinco. Predominantes
nos filtros com alto fator de proteo solar, bloqueiam os raios UVA e UVB, mas costumam
ser menos aceitos pelos usurios por deixarem uma colorao esbranquiada na pele. Para
conferir proteo equivalente sem conseqncias estticas ou desconfortveis e abrangncia
nos comprimentos de onda UVA e UVB muitos filtros utilizam, em altas concentraes,
misturas de substncias absorvedoras da radiao, no entanto, quanto maior a concentrao
maior o potencial de irritao e sensibilizao, bem como, o custo do produto final. Alm
disso, cada vez mais crianas, idosos e pessoas de pele sensvel utilizam filtros solares. 14 -17
33
A efetividade dos fotoprotetores vai depender, portanto, da disponibilidade de produtos
que abranjam a regio UVA e UVB e sejam estveis, isto , tenham uma vida til longa. Os
princpios ativos utilizados nas formulaes devem, assim, ser qumica e fotoquimicamente
inertes. Se eles no so, ligaes qumicas podem ser rearranjadas, levando a novas molculas
cuja absorvncia UV pode ser modificada ou mesmo perdida e as propriedades toxicolgicas
alteradas. Radicais podem reagir para formar espcies de oxignios reativos, levando a dano
biolgico. Alm disso, fluorescncia e fosforescncia, embora no danosas, no so
desejveis. Portanto, a energia luminosa absorvida pelos filtros UV, se no espalhada ou
refletida, deve apenas ser transformada em energia trmica incua. 18 - 21
importante que os fabricantes ao formularem seus produtos levem em conta que no

uso pretendido o produto estar necessariamente exposto a radiaes com energia suficiente
para produzir reaes fotoqumicas.
Com relao ao uso, a efetividade tambm depende de outros fatores, entre eles, a
escolha do produto adequado, uma distribuio homognea sobre a pele, reaplicao sempre
que houver remoo fsica e respeito ao tempo mximo de permanncia ao sol que o produto
permite. Para calcul-lo, basta saber quanto tempo conseguimos permanecer ao sol, sem
nenhum protetor solar, at aparecer na pele uma leve vermelhido (eritema) e multiplicar o
valor encontrado pelo FPS do produto. Por exemplo, se o tempo mximo de exposio ao sol,
sem filtro solar, for de seis minutos e o fator de proteo solar do produto utilizado for quinze,
o tempo mximo de exposio ser de noventa minutos. A reaplicao do produto no
ampliar o tempo de permanncia ao sol. Para um tempo maior deve-se utilizar um protetor
solar com FPS superior. 22
O FPS calculado atravs de experimentos in vivo, definido como sendo a dose

mnima eritematosa (DME) na pele protegida dividida pela dose mnima eritematosa na pele
no protegida.
FPS = DME pele protegida/ DME pele no protegida
Dose mnima eritematosa (DME) definida como a dose mnima de radiao

ultravioleta requerida para produzir a primeira reao eritematosa perceptvel com bordas
34
claramente definidas, observadas entre 16 e 24 horas aps sua exposio radiao
ultravioleta. A escolha do FPS adequado depender principalmente do tipo de pele, bem
como, do tempo de exposio solar pretendido pelo consumidor. 23
Com relao legislao brasileira os filtros solares so classificados como

cosmticos, submetidos ao sistema de Vigilncia Sanitria, lei 6360/ 1976, sendo
regulamentados pelos Decretos 79.094/1977 e 83.239/1979 e complementados por Resolues
da Diretoria Colegiada (RDC), atravs de regulamentos tcnicos, harmonizados no mbito do
Mercosul, que adotam definies, metodologias analticas para a determinao do FPS,
resistncia gua, estabelecem listas das substncias permitidas e proibidas, suas
concentraes, critrios e procedimentos para o registro de produtos, dizeres obrigatrios que
devem figurar nas rotulagens. 23 -29
Os protetores solares so definidos como: Produtos anti-solares destinados a proteger

a pele contra queimaduras e endurecimento provocado pelas radiaes, diretas ou refletidas,
de origem solar ou no, dermatologicamente incuos e isentos de substncias irritantes ou
foto-sensibilizantes e nos quais as substncias utilizadas como protetores sejam estveis e no
se decomponham sob a ao das radiaes ultravioletas, por tempo mnimo de duas horas.
Esto includos na lista de cosmticos Grau 2, produtos com risco potencial,

possuindo indicaes especficas, cujas caractersticas exigem comprovao de segurana e
eficcia, bem como informaes, cuidados, modo e restries de uso. Os produtos
cosmticos classificados Grau 1, devido s caractersticas intrnsecas do produto, no
necessitam comprovar segurana e eficcia e nem conter na rotulagem, informaes
detalhadas quanto ao modo de uso e suas restries. 28
O esclarecimento do pblico, a nvel mundial, a respeito dos benefcios do uso de

filtros solares tem crescido nos ltimos anos. Nesse meio tempo organizaes normalizadoras
particulares e governamentais tem incrementado seus esforos no sentido de desenvolver
procedimentos de testes clnicos padronizados para efetivamente avaliar os filtros solares.
Apesar das tentativas de se padronizar as metodologias para se chegar a um ndice de proteo
solar mundialmente vlido, ainda permanecem diferenas entre os procedimentos de teste
utilizados. 20 e 21
35
Aqui no Brasil, a determinao do fator de Proteo Solar (FPS), segundo a legislao
vigente (RDC 237), dever realizar-se por uma das seguintes normas: 23
Federal Register Norma FDA Department of Health and Human Services

Wednesday May 12, 1993 Sunscreen Drug Product for Over the Counter Human Use; Final
Monograph; Final Rule; Subparte D Testing Procedure, sees 352.70 a 352.73.
Norma Colipa Colipa Sun Protection Factor Test Method The European Cosmetic
Toiletry and Perfumary Association ref. 94/289 October 1994 (Anexo II).
Os produtos cosmticos denominados multifuncionais, tambm so regulamentados,

mesmo no sendo classificados como protetores solares: 28
- Os produtos de Higiene Pessoal, Cosmticos e Perfumes que proclamem um valor

de FPS ou atividade de proteo solar, mesmo que no sejam enquadrados como protetores
solares, devero comprovar o declarado, que no deve ser menor que FPS 2, com uma das
metodologias indicadas anteriormente.
- Os produtos de Higiene Pessoal, Cosmticos e Perfumes que no proclamem um

valor de FPS em sua rotulagem, mas declararem na mesma que contm filtro solar devero
comprovar proteo solar de no mnimo FPS 2 atravs de sua formulao ou ensaios in vivo
ou in vitro ou por trabalhos cientficos.
- Os produtos de Higiene Pessoal, Cosmticos e Perfumes que contenham filtros

solares unicamente como coadjuvantes no cuidado da pele ou para proteo de sua formulao
e que no proclamem atividade como protetor solar nem mencionem um valor de FPS, no
necessitam adequar-se esta normativa.
A determinao do fator de proteo solar no que se refere radiao UVA tambm

uma importante questo a ser equacionada uma vez que os mtodos in vivo existentes para
medir a proteo UVB, no so aplicveis para avaliao da proteo frente aos raios UVA,
pois, em razo de sua menor energia, o tempo de exposio necessrio para produzir o
36
primeiro eritema lesivo seria aproximadamente 1000 vezes maior, o que poderia inclusive
colocar em risco a sade dos voluntrios face s outras possveis leses j citadas.
quantificao da proteo UVA, segundo a legislao vigente, dever ser realizada

atravs de metodologias reconhecidas, devidamente validadas. 23
A Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria publicou, em 2006, a Resoluo RDC n

47 que estabelece a Lista de Filtros Ultravioletas Permitidos para Produtos de Higiene
Pessoal, Cosmticos e Perfumes e suas Concentraes Mximas Permitidas (tabela 4). 27
Tabela 4: Lista de Filtros Ultravioletas Permitidos27
37
38
Para verificar se os limites estabelecidos, pela legislao vigente, esto sendo

respeitados necessrio o desenvolvimento de metodologia analtica para quantificar e
identificar os princpios ativos presentes nos produtos comerciais. 27
39
Os conhecimentos adquiridos ao longo dos ltimos 50 anos assinalam que a radiao
solar um dos maiores efeitos ambientais deletrios a nossa sade. A busca por uma
fotoproteo efetiva torna-se desta forma uma prioridade para diminuir os riscos a sade. O
estimulo por todos os profissionais da sade ao uso sistemtico de protetores solares surge
como uma opo natural e direta de reduzir danos causados pela radiao solar. 5 e 6
Considerando as aes da vigilncia sanitria de proteo sade da populao, torna-

se evidente a necessidade de melhor entender a eficcia e segurana dos fotoprotetores de
modo a permitir uma avaliao crtica da qualidade dos produtos cosmticos, protetores
solares, em uso no Brasil. Baseando-se nas legislaes vigentes, bem como verificando se os
parmetros/limites estabelecidos esto sendo observados, avaliando a eficcia dos mesmos,
permitiro estes itens contribuir para a proteo necessria.
40
2) OBJETIVO GERAL
Avaliar a qualidade dos produtos de proteo solar mais comercializados no Brasil.
2.1) OBJETIVOS ESPECFICOS
3.1) Identificar os protetores solares mais comercializados no Brasil e seus respectivos

princpios ativos.
3.2) Desenvolver metodologia analtica para determinao dos teores destes princpios para o
controle da qualidade dos produtos, postos ao consumo, no mercado nacional.
3.3) Otimizar a metodologia analtica desenvolvida.
3.4) Avaliar e analisar a possvel fotodegradao dos princpios ativos utilizados nas
formulaes dos protetores solares.
3.5) Verificar se as informaes contidas nos rtulos dos protetores solares esto de acordo
com as legislaes vigentes e avaliar se elas orientam o consumidor quanto escolha e uso do
produto.
41
3) METODOLOGIA
3.1) EQUIPAMENTOS
- Cromatgrafo lquido de alta eficincia (CLAE), fabricante Shimadzu com detector

ultravioleta-visvel (espectrofotomtrico) com conjunto de diodos SPD-M10A, forno CTO-
20A, bomba LC-10AD e injetor automtico SIL-20A. Programa usado para aquisio de
dados Class-vp (Figura 6)
- Cromatgrafo lquido de alta eficincia (CLAE), fabricante Shimadzu, modelo SPD 10AV
com detector ultravioleta-visivel e bomba LC-10AD. Programa usado para aquisio de dados
Class-vp (Figura-5).
- Cromatgrafo lquido de alta eficincia (CLAE), fabricante Waters com detector

ultravioleta-visvel ptico modelo 2487, forno ULSTD 3101-1, bomba modelo 515 e injetor
automtico modelo 717 plus.
- Simulador solar Suntest, fabricante Heraeus, potncia 765w/m, lmpada NXE 1500
(Figura 7)
- Centrfuga-Excelsa, fabricante Fanem, modelo 206.
- Aparelho de ultra-som, fabricante Branson, modelo 3210
- Balana analtica com resoluo de 0,01 mg, fabricante Mettler Toledo AX 205
- Sistema de purificao de gua Milli-Q, fabricante Milipore modelo A-10
42
Figura 5 - Cromatgrafo lquido de alta eficincia, fabricante Shimadzu, modelo SPD 10AV
com detector ultravioleta-visivel e bomba LC-10AD. Programa usado para aquisio de dados
Class-vp.
Figura 6 - Cromatgrafo lquido, fabricante Shimadzu com detector ultravioleta-visivel

(espectrofotomtrico) com conjunto de diodos (DAD) completo.
43
Figura 7 - Simulador solar Suntest, fabricante Heraeus, potncia 765w/m, lmpada NXE
1500A
3.2) REAGENTES E MATERIAIS
- gua grau CLAE (0,22 m) purificada por meio do sistema de purificao Milli-Q-Millipore
- Acetonitrila grau CLAE Merck
- Metanol grau CLAE Merck
- Coluna Lichrospher de fase reversa de slica recoberta com octadecilsilano (C18) com
partcula de 5m de tamanho e dimenses de 4 mm de dimetro interno e 250 mm de
comprimento, fabricante Merck .
44
- Coluna Lichrospher de fase reversa de slica recoberta com octadecilsilano (C18) com
partcula de 5m de tamanho e dimenses de 3,9 mm de dimetro interno e 150 mm de
comprimento, fabricante Merck .
- Coluna Lichrospher semi-preparativa de fase reversa de slica recoberta com

octadecilsilano (C18) com partcula de 10,0m de tamanho e dimenses de 7,0 mm de
dimetro interno e 250 mm de comprimento, fabricante Merck .
3.3) PADRES E MATERIAIS DE REFERNCIA
- octil salicilato- USP

- Benzofenona - 3 - USP
- octil metoxicinamato - USP
- Octil dimetil PABA - Sigma
- 3-(4-metilbenzilideno)-d-1-cnfora -Sigma
- Antranilato de mentila - Merck
- p-metoxicinamato de isoamila.- Sigma
3.4) PROTETORES SOLARES UTILIZADOS
PROTETOR SOLAR A - FPS 8
COMPONENTE Concentrao (%)

Benzofenona 1,5
Metoxicinamato de octila 5,5
Salicilato de octila 1,0
PROTETOR SOLAR B - FPS 8

Benzofenona-3 3a2
45
PROTETOR SOLAR C - FPS 15

Benzofenona-3 3a4
PROTETOR SOLAR D - FPS 20

Benzofenona 3,5
PROTETOR SOLAR E - FPS 30

Benzofenona-3 4,0
PROTETOR SOLAR F - FPS 30

PROTETOR SOLAR G - FPS 30

Benzofenona-3 4
Salicilato de octila 5
Homosalete 5
46
3.5) IDENTIFICAO DOS PROTETORES SOLARES MAIS
UTILIZADOS NO BRASIL E SEUS RESPECTIVOS PRINCPIOS
ATIVOS
Foram selecionados para este estudo, os protetores solares com fator de proteo solar
entre 8 e 30, mais comercializados, segundo os dados da Associao Brasileira da Industria
de Higiene Pessoal, Perfumaria e Comrcio ABHIPEC.30
47
PARTE I MTODO PARA ANLISE DE ATIVOS DA FORMULAO
48
3.6) DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA PARA ANLISE
QUANTITATIVA.
Os produtos comerciais de proteo solar so matrizes muito complexas. Para garantir

alto fator de proteo solar e abrangncia nos comprimentos de onda UV-A e UV-B estes
produtos apresentam nas suas formulaes vrios princpios ativos em elevadas
concentraes, alm de outras substncias, tornando cada um destes produtos um caso
bastante diferenciado.
A cromatografia lquida, dentre as diversas metodologias analticas descritas na

literatura, evidencia-se como uma das mais versteis e precisas para anlise de misturas
altamente complexas. Os mtodos de anlise utilizando cromatografia lquida de alta
resoluo (CLAE) por serem em sua essncia mtodos de separao apresentam a vantagem
de separar os componentes da mistura em anlise antes da identificao e quantificao o que
reduz os problemas de interferncia em amostras como as em questo. 31-35
Considerando que o mtodo a ser desenvolvido destina-se utilizao no controle da

qualidade de rotina dos protetores solares, em uso no Brasil, a versatilidade, a abrangncia e a
facilidade de operao so caractersticas essenciais que favorecem o uso na rotina
laboratorial, no controle da qualidade destes produtos. Para tanto foi desenvolvida
metodologia analtica por CLAE, para a identificao e quantificao dos princpios ativos,
mais empregados nas formulaes. 36
3.6.1) PREPARO DAS AMOSTRAS DE PROTETORES SOLARES

Para avaliar a aplicabilidade do mtodo foram selecionados cinco produtos
amplamente comercializados, abrangendo desde o FPS 8 at 30:
- PROTETOR SOLAR A - FPS 8
- PROTETOR SOLAR B - FPS 8
- PROTETOR SOLAR C - FPS 15
- PROTETOR SOLAR D - FPS 20
- PROTETOR SOLAR E - FPS 30
49
Amostras contendo 1g dos produtos comerciais foram pesadas em tubo de centrfuga.
Adicionou-se 500L de uma soluo 2M de cido sulfrico e 10mL de metanol. A mistura foi
levada ao ultrassom por 30min e logo em seguida centrifugada a 1000G por 10min. O
sobrenadante foi pipetado, filtrado com membrana Millipore 0,45 m/25mm e em seguida
preparadas as solues de trabalho por diluio. As solues foram homogeneizadas e
injetadas no cromatgrafo.
CONDIES CROMATOGRFICAS
- Coluna cromatogrfica C18 (5m, 150 x 3,9 mm d.i.)

- Comprimento de onda 254 nm
- Fase mvel mistura de 90 partes de acetronitrila e 10 partes de gua
- Fluxo 0,8 mL / minuto
- Volume de injeo - 5 L
- Diluente - metanol
Figura 8: Cromatograma do protetor solar FPS 20 contendo benzofenona-3 (2,3 min), octil
metoxicinamato (5,2 min) e salicilato de octila (5,9 min).
Amostra D
50
3.6.2) SEPARAO CROMATOGRFICA DO OCTIL
METOXICINAMATO E DO SALICILATO DE OCTILA
Considerando que um grande nmero de produtos comerciais tm em suas formulaes

octil metoxicinamato e salicilato de octila, de difcil separao cromatogrfica, foram
avaliadas as alteraes no fluxo e na composio da fase mvel, variando a proporo de
acetonitrila/gua: 70:30; 75:25; 80:20 e 85:15. A proporo 80:20 demonstrou melhor
resoluo entre os sinais cromatogrficos, com fluxo de 1,0 mL/minuto.
Figura 9: Cromatograma de produto FPS 30 contendo respectivamente: benzofenona-3, octil

metoxicinamato e salicilato de octila
51
CONDIES CROMATOGRFICAS :

- Fluxo - 1,0 mL/minuto
3.6.3) EXPERIMENTO PARA DETERMINAR A FAIXA DE

CONCENTRAO
Para cada princpio ativo, lista abaixo, foi determinada a faixa de concentrao de
interesse. A partir desses dados, foram preparadas as solues de cada princpio ativo em
metanol, pesando acuradamente em balana analtica. A faixa de concentrao determinada,
baseou-se nas respectivas absortividades molares.
benzofenona-3,
salicilato de octila,
octil dimetil PABA,
octilmetoxicinamato
3-(4-metilbenzilideno)-d-1-cnfora,
antranilato de mentila,
p-metoxicinamato de isoamila
3.6.4) DETERMINAO DA FAIXA LINEAR DE RESPOSTA
As faixas de linearidade de resposta, para cada princpio ativo, foram determinadas

considerando a aplicao do mtodo. A partir desses dados foram preparadas as curvas
analticas, com solues padro, em cinco nveis de concentrao.
52
Figura 10: Curva de calibrao do octil metoxicinamato
3.6.5) OTIMIZAO METODOLGICA
3.6.5.1) CONDIES CROMATOGRFICAS

- Detector de absoro molecular na regio do ultravioleta-visvel com arranjo de diodos
- Fluxo - 1,0 mL/minuto
53
3.6.5.2) CUIDADOS E MONITORAMENTO DAS CONDIES
CROMATOGRFICAS
Alguns cuidados durante todo o estudo foram tomados para que os sinais estudados
no fossem influenciados:37
- As colunas utilizadas na otimizao eram novas e dentro da validade.
- A gua usada era deionizada de grau CLAE (0,22 m); a acetonitrila e o metanol
empregados possuiam grau CLAE (fabricante Merck); os padres eram certificados pela USP.
Os cromatgrafos lquidos, com procedimentos de verificao de desempenho de equipamento
realizado anualmente.
- A pureza dos sinais, durante a otimizao, foram acompanhadas com auxlio de um detector
de absoro molecular na regio do ultravioleta-visvel (espectrofotomtrico) com conjunto de
diodos (DAD) o que permitiu verificar atravs da varredura se existia alguma absoro
diferente na regio do espectro.
- A temperatura ambiente do laboratrio, a temperatura de acondicionamento da coluna e a

presso na coluna foram monitoradas durante todo o estudo.
3.6.6) ADEQUAO DO SISTEMA
Utilizando o cromatgrafo liquido, fabricado pela Shimadzu com detector de absoro

molecular na regio do ultravioleta-visvel com arranjo de diodos. Foram injetadas solues
contendo: benzofenona-3, octil metoxicinamato e o salicilato de octila nas concentraes
(0,10mg/mL; 1,74mg/mL e 1,58mg/mL) respectivamente e metanol, utilizado como diluente,
para a determinao dos parmetros relativos a adequao do sistema.38 e 39
54
3.6.7) DETERMINAO DA SELETIVIDADE
Foram traados os espectros de absoro molecular no ultravioleta dos sinais

cromatogrficos referentes a benzofenona-3, octil metoxicinamato e salicilato de octila no
produto de fotoproteo e dos sinais referentes s substncias padres utilizadas. Foram feitas
comparaes dos espectros antes e durante o tempo de reteno caracterstico de cada
substncia.40 e 41
3.6.8) DETERMINAO DA FAIXA LINEAR DE TRABALHO
A faixa linear de trabalho foi definida conforme o estabelecido pela Agncia Nacional
de Vigilncia Sanitria no Guia de Validao de Mtodos Analticos.
Para a determinao quantitativa da benzofenona-3, octil metoxicinamato e o salicilato

de octila foi escolhida a faixa de 70 % a 130 % da concentrao terica do teste, faixa que
engloba tanto a faixa para o ensaio de teor (80 % a 120 %) quanto o ensaio de uniformidade
de contedo (70 % a 130 %) descrito na legislao.42
.
3.6.9) DETERMINAO DA LINEARIDADE
3.6.9.1) Delineamento experimental
Foram seguidos os procedimentos experimentais para a avaliao da linearidade, para

a benzofenona-3, octil metoxicinamato e salicilato de octila: determinao da faixa de
concentrao de interesse considerando a aplicao do mtodo e que as concentraes
esperadas nas amostras devam estar prximas do centro desta faixa; preparo de curva analtica
com solues padro com sete nveis de concentrao, igualmente espaados, preparados
separadamente, com trs rplicas independentes de cada nvel e injees das solues em
ordem aleatria.
55
Em seguida foi aplicado o mtodo dos mnimos quadrados ordinrios (MMQO),
incluindo estimativa dos parmetros da regresso e tratamento dos valores extremos: aquisio
dos dados experimentais (cromatogramas); estimativa da inclinao, interseo, resduos da
regresso, respectivas varincias e R2; inspeo visual dos dados; construo e inspeo visual
do grfico x-y das respostas versus concentrao do analito e investigao e excluso de
valores extremos pelo mtodo dos resduos padronizados por Jacknife e por fim a validao
do uso do MMQO por meio da verificao das premissas relativas aos resduos da regresso e
ajuste ao modelo linear: normalidade dos resduos pelo teste de Ryan-Joiner; independncia
dos resduos pelo teste de Durbin-Watson; homocedasticidade dos resduos pelo teste de
Brown-Forsythe e verificao da significncia da regresso e do ajuste ao modelo linear por
anlise de varincia.42; 43; 44; 45; 46; 47 e 48
3.6.9.2) Preparo da soluo estoque (SE)da benzofenona-3
Pesou-se trs massas de benzofenona-3 padro USP, estas massas foram diludas com
metanol e transferidas para balo volumtrico de 100 mL. Alquota de 20mL foi retirada e
transferida para balo volumtrico de 200mL. Considerando a pureza da benzofenona-3 de
100 %, o procedimento resultou em trs solues com concentraes de:
1 Pesada = Concentrao 1 SE = 0,2015 mg/mL

3.6.9.3) Preparo da soluo estoque (SE) de octil metoxicinamato
56
Pesou-se trs massas de octimetoxicinamato padro USP, estas massas foram diludas
com metanol e transferidas para balo volumtrico de 100 mL. Alquota de 20mL foi retirada
e transferida para balo de 200mL. Considerando a pureza da benzofenona-3 de 99,6 %, o
procedimento resultou em trs solues com concentraes de:
1 Pesada = Concentrao 1 SE = 0,5075 mg / mL

3.6.9.4) Preparo da soluo estoque (SE) de salicilato de octila
Pesou-se trs massas do salicilato de octila padro USP, estas massas foram diludas
com metanol e transferidas para balo volumtrico de 100 mL. Alquota de 20mL foi retirada
e transferida para balo de 200mL. Considerando a pureza do salicilato de octila de 99,5 %, o
procedimento resultou em trs solues com concentraes de:

3.6.9.5) Preparo das solues de trabalho da benzofenona-3; octil

metoxicinamato e salicilato de octila
57
Foram tomadas alquotas das solues estoques para o preparo das solues de
trabalho, conforme as Tabelas (5, 6,e 7), todas as alquotas foram retiradas com micropipetas
automticas e transferidas para balo volumtrico de 10 mL, todos os bales sendo
completados com diluente e em seguida as solues homogeneizadas e injetadas no
cromatografo lquido.
Tabela 5 - Quadro dos volumes tomados das solues estoques e s concentraes das
solues de trabalho da benzofenona-3
Alquota (mL) 3,500 4,000 4,500 5,000 5,500 6,000 6,500

1Conc. (mg/mL) 0,07052 0,08060 0,09067 0,1007 0,1108 0,1209 0,1310
2Conc. (mg/mL) 0,07126 0,08144 0,09162 0,1018 0,1120 0,1222 0,1323
3C.Conc.(mg/mL) 0,07273 0,08312 0,09351 0,1039 0,1143 0,1247 0,1351
solues de trabalho do octil metoxicinamato
Alquota (mL) 3,500 4,000 4,500 5,000 5,500 6,000 6,500

1Conc. (mg/mL) 0,1776 0,2029 0,2283 0,2537 0,2790 0,3044 0,3297
2Conc. (mg/mL) 0,1807 0,2065 0,2323 0,2581 0,2839 0,3097 0,3355
3C.Conc.(mg/mL) 0,1801 0,2057 0,2314 0,2572 0,2829 0,3086 0,3343
solues de trabalho do salicilato de octila
Alquota (mL) 3,500 4,000 4,500 5,000 5,500 6,000 6,500

1Conc. (mg/mL) 0,5448 0,6226 0,7004 0,7783 0,8561 0,9339 1,012
2Conc. (mg/mL) 0,5633 0,6438 0,7243 0,8048 0,8852 0,9657 1,046
3C.Conc.(mg/mL) 0,5567 0,6362 0,7157 0,7953 0,8748 0,9543 1,034
58
3.6.10) DETERMINAO DA EXATIDO
Como a matriz do produto de fotoproteo no estava disponvel, o mtodo empregado

para a determinao da exatido foi o mtodo de adio padro, j que a exatido pode ser
expressa como a % de recuperao do analito.42; 49 e 50
Foram preparadas as curvas analticas, cada uma com sete nveis, com adio padro
em soluo do protetor solar G-FPS 30 para cada analito: benzofenona-3, octil
metoxicinamato e salicilato de octila. A Exatido foi comprovada pelo clculo da recuperao
de cada analito.
3.6.10.1) Preparo das solues estoque (SE) dos analitos
Pesou-se 0,2061g de benzofena-3, 0,5167g do octil metoxicinamato e 0,3181g do

salicilato de octila. Essas massas foram diludas com metanol e transferidas com o diluente
para balo volumtrico de 100 mL, resultando nas solues:
-benzofenona-3 (2,061mg/mL)-(SE 1)
-octil metoxicinamato (5,167mg/mL)-(SE 2)
-salicilato de octila (3,181mg/mL)-(SE 3)
3.6.10.2) Preparo da soluo estoque do protetor solar G-FPS 30 (SEP)
Pesou-se 1,6037g da amostra do produto em tubo de ensaio. Adicionou-se 1mL de

cido sulfrico 2M e 10 mL de metanol. Levou-se ao ultrassom por 30 min e logo aps,
centrifugadou-se por 30 min. O sobrenadante foi pipetado e filtrado em membrana Millipore
de 45m, sendo transferido para balo volumtrico de 100mL.
59
3.6.10.3) Preparo das solues de trabalho da adio padro dos analitos
soluo originada do protetor solar G-FPS 30.
Foram preparadas curvas de adio padro para cada analito. Alquotas das solues
estoques foram tomadas (SE 1, SE 2 e SE 3) de cada analito e adicionadas a 0,5 mL da
soluo da amostra do protetor solar G-FPS 30 (SEP), conforme o Tabela 8. As alquotas
foram retiradas com pipetas automticas e transferidas para balo volumtrico de 10 mL, os
volumes foram completados com metanol e em seguida as solues homogeneizadas e as
amostras injetadas no cromatgrafo.
Tabela 8 - Quadro dos volumes (mL) tomados da SE dos analitos sobre um nvel bsico da
soluo do protetor solar G-FPS 30
SEP (mL) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
SE 1 (mL) SE 2 (mL) SE 3 (mL) 0 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5
- SEP (soluo estoque do produto)

- SE1 (soluo estoque padro da benzofenona-3)
- SE2 (soluo estoque padro de octil metoxicinamato)
- SE3 (soluo estoque padro de salicilato de octila)
3.7) DOSEAMENTO DOS ATIVOS NO PROTETOR SOLAR G - FPS 30
Amostra contendo 1,5988g do protetor solar G-FPS 30 foi pesada em tubo de

centrifuga. Adicionou-se 1mL de uma soluo 2M de cido sulfrico e 10mL de metanol. A
mistura foi levada ao ultrassom por 30min e logo em seguida centrifugada a 1000G por
30min. O sobrenadante foi pipetado, filtrado com membrana Millipore 0,45m/25mm, sendo
transferido para balo volumtrico de 100mL e completado com metanol. Em seguida foram
preparadas s solues para serem injetadas no cromatgrafo lquido:
60
- Octil metoxicinamato e salicilato de octila - foram injetados sem diluio.
- Benzofenona-3- alquota de 1,6mL foram pipetados e transferidos para balo volumtrico de

10mL, sendo completando com metanol.
Aps as injees das solues, foram obtidas as reas dos sinais correspondentes, para
o doseamento dos ativos a partir das curvas analticas.
61
4.0) RESULTADOS E DISCUSSO DA PARTE I
4.1) RESULTADOS DA ADEQUAO DO SISTEMA
Os sinais cromatogrficos da benzofenona-3; do octil metoxicinamato e do octil

salicilato apresentaram completa separao em linha de base (Figura 11). A Figura 12
representa o cromatograma desta separao.
200 200
DAD-254 nm
Adequabilidade
Diluente-Rep1
Name
Retention Time
Resolution
T heoretical plates
100 Asymmetry 100
mAU
mAU
0 0
0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0
Minutes
Figura 11: Cromatograma do diluente utilizado (metanol)
200 200
DAD-254 nm
Adequabilidade
Adequabilidade-Rep2
Name 19.488 9.41 5672.21 1.04
Retention Time 5.621 2.26 138.37 4.09
Resolution 22.581 2.91 6832.17 1.24
T heoretical plates
100 Asymmetry 100
mAU
mAU
2.379 0.00 98.16 0.55
0 0
0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0
Minutes
Figura 12 -Separao da benzofenona-3 (5,62 min), do octil metoxicinamato (19,49 min) e do

octil salicilato (22,58 min). Condies: coluna C18 (5m, 250 x 4,0 mm d.i.), fase mvel
mistura de 80 partes de acetonitrilade e 20 partes de gua, fluxo 1,0 mL/min, deteco 254nm,
temperatura 30o C, volume injetado 5 L
62
Na tabela 9 esto descritos os valores encontrados para os parmetros: resoluo, fator
de assimetria, fator de reteno e nmero de pratos tericos das reas dos sinais
correspondentes a benzofenona-3, octil metoxicinamato e octil salicilato.
Tabela 9 Parmetros cromatogrficos analisados para a adequao do sistema
Parmetro cromatogrfico BZ OMC OS
Resoluo 2,3 - 2,4 - 2,1 9,4 - 9,9 - 8,9 2,9 - 2,9 - 2,9
Fator de assimetria 4,1 - 3,9 - 4,2 1,0 - 1,0 - 1,0 1,2 - 1,2 - 1,2
Fator de retenco 2,6 - 2,6 - 2,6 11,4 - 11,4 - 11,4 13,4 - 13,4 - 13,4
Nmero de pratos tericos 138 - 162 - 118 5672 - 5673 - 5679 6832 - 6842 - 6845
4.2) RESULTADOS DA SELETIVIDADE PARA A BENZOFENONA-3,

OCTIL METOXICINAMATO E OCTIL SALICILATO.
Para o monitoramento da pureza dos sinais cromatogrficos, foram traados os

espectros de absoro molecular, no ultravioleta, antes e nos tempos de reteno dos sinais
cromatogrficos na amostra do produto de fotoproteo (Figura 13), e nos sinais
cromatogrficos das substncias padro utilizadas (Figuras 14, 15 e 16). Os espectros de
absoro se sobrepuseram s respectivas substncias (padro), demonstrando desta forma a
pureza e a seletividade dos sinais(Figuras 17 at 22).
63
A figura 13 - corresponde ao cromatograma da amostra do protetor solar G-FPS 30
DAD-254 nm
Amostra FPS 30 2 P - Diluio da Benzofenona
400 Amostra FPS 30 2 P D 6,25x A3-Rep1 400
mAU
mAU
200 200
0 0
0 5 10 15 20 25 30
Minutes
Figura 13 - Sinais cromatogrficos da benzofenona-3 (5,72 min), do octil metoxicinamato

(20,22 min) e do octil salicilato (23,22 min). Condies: coluna C18 (5m, 250 x 4,0 mm
d.i.), fase mvel mistura de 80 partes de acetonitrila e 20 partes de gua, fluxo 1,0 mL/min,
deteco 254nm, temperatura 30o C, volume injetado 5 L
A Figura 14 demonstra o monitoramento da pureza do sinal da benzofenona-3. Antes

do sinal em 4,81 min, h somente o rudo de linha de base. Em 5,72 min o espectro de
varredura de absoro molecular no ultravioleta da substncia.
Spectrum at time 4.81 min. Spectrum at time 5.72 min.
4.81 min 5.72 min

1000 Lambda max : 197 200 287 241 323 1000
1.5 1.5
Lambda min : 199 310 230 262
mAU
mAU
mAU
mAU
1.0 1.0
500 500
0.5 0.5
0.0 0.0
0 0
250 300 350 250 300 350
nm nm
Figura 14 Espectros de varredura no ultravioleta antes do sinal (4,81min) e no sinal da

benzofenona-3 (5,72 min). Condies: coluna C18 (5m, 250 x 4,0 mm d.i.), fase mvel
mistura de 80 partes de acetonitrila e 20 partes de gua, fluxo 1,0 mL/min, deteco 254nm,
A Figura 15 demonstra o monitoramento da pureza do sinal do octil metoxicinamato.

Antes do sinal em 19,15 min, h somente o rudo de linha de base. Em 20,22 min o espectro
de varredura de absoro molecular no ultravioleta da substncia.
64
0.75 19.15 min 0.75 20.22 min

1000 Lambda max : 308 192 225 211
1000
0.50 0.50 Lambda min : 216 200 246
mAU
mAU
0.25 0.25
mAU
mAU
500 500
0.00 0.00
-0.25 -0.25
0 0
250 300 350 250 300 350
nm nm
Figura 15 Espectros de varredura no ultravioleta antes do sinal (19,15min) e no sinal do

octil metoxicinamato (20,22 min). Condies: coluna C18 (5m, 250 x 4,0 mm d.i.), fase
mvel mistura de 80 partes de acetonitrila e 20 partes de gua, fluxo 1,0 mL/min, deteco
254nm, temperatura 30o C, volume injetado 5 L
A Figura 16 demonstra o monitoramento da pureza do sinal do octil salicilato. Antes

do sinal em 22,71 min, h somente o rudo de linha de base. Em 23,37 min espectro de
varredura de absoro molecular no ultravioleta da substncia.
0.75 22.71 min 0.75 23.37 min

150 Lambda max : 205 238 304 353 367 150
Lambda min : 192 220 261 352 365
0.50 0.50 100 100
mAU
mAU
mAU
mAU
0.25 0.25 50 50
0 0
0.00 0.00
250 300 350 250 300 350
nm nm
Figura 16 Espectros de varredura no ultravioleta antes do sinal (22,71 min) e no sinal do

octil salicilato (23,37 min). Condies: coluna C18 (5m, 250 x 4,0 mm d.i.), fase mvel
mistura de 80 partes de acetonitrila e 20 partes de gua, fluxo 1,0 mL/min, deteco 254 nm,
65
DAD-254 nm
Seletividade - adio padro de Benzofenon 3
400 Seletividade Benzofenona 3 - Nivel 1-Rep2 400
mAU
mAU
200 200
0 0
0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0
Minutes
Figura 17 - Sinal cromatogrfico da benzofenona-3 (5,72 min) padro. Condies: coluna

C18 (5m, 250 x 4,0 mm d.i.), fase mvel mistura de 80 partes de acetonitrilade e 20 partes de
gua, fluxo 1,0 mL/min, deteco 254 nm, temperatura 30o C, volume injetado 5 L
Spectrum at time 5.72 min.
1000 5.72 min 1000

Lambda max : 194 287 241 322
Lambda min : 310 230 262
mAU
mAU
500 500
0 0
250 300 350
nm
Figura 18 Espectro de varredura no ultravioleta do padro benzofenona-3. Condies:

coluna C18 (5m, 250 x 4,0 mm d.i.), fase mvel mistura de 80 partes de acetonitrila e 20
partes de gua, fluxo 1,0 mL/min, deteco 254 nm, temperatura 30o C, volume injetado 5 L
66
DAD-254 nm
Seletividade - adio padro de OMS
mAU
400 Seletividade do OMS - Nivel 1-Rep1 400
mAU
200 200
0 0
0 5 10 15 20 25 30
Minutes
Figura 19 - Sinal cromatogrfico do octil metoxicinamato (21,66 min) padro.Condies:

partes de gua, fluxo 1,0 mL/min, deteco 254nm, temperatura 30o C, volume injetado 5 L
2000 21.66 min 2000

Lambda max : 308 300 193 211 225
Lambda min : 301 216 201 246
mAU
mAU
1000 1000
0 0
250 300 350

nm
Figura 20 Espectro de varredura no ultravioleta do padro do octil metoxicinamato.

Condies: coluna C18 (5m, 250 x 4,0 mm d.i.), fase mvel mistura de 80 partes de
acetonitrila e 20 partes de gua, fluxo 1,0 mL/min, deteco 254 nm, temperatura 30o C,
volume injetado 5 L
67
DAD-254 nm
Seletividade - adio padro de OS
mAU
400 Seletividade do OS - Nivel 1-Rep1 400
mAU
200 200
0 0
0 5 10 15 20 25 30
Minutes
Figura 21 - Sinal cromatogrfico do octil salicilato (23,46 min) padro. Condies: coluna
C18 (5m, 250 x 4,0 mm d.i.), fase mvel mistura de 80 partes de acetonitrila e 20 partes de
gua, fluxo 1,0 mL/min, deteco 254 nm, temperatura 30o C, volume injetado 5 L
23.46 min
2000 2000
Lambda max : 197 211 213 205 208
Lambda min : 212 206 210 202 220
mAU
mAU
1000 1000
0 0
250 300 350

nm
Figura 22 Espectro de varredura no ultravioleta do padro do octil salicilato. Condies:

partes de gua, fluxo 1,0 mL/min, deteco 254 nm, temperatura 30o C, volume injetado 5 L
68
4.3) RESULTADO DA AVALIAO DA CURVA ANALTICA DA
BENZOFENONA-3
Foram preparadas trs curvas analticas com as solues estoque padro da

benzofenona-3 (SE), contendo sete nveis de concentraes, com trs replicatas independentes
de cada nvel. Aps as injees das solues, foram obtidas as reas do sinal correspondente.
Tabela 10 - Concentraes das solues para cada nvel das curvas de calibrao (C.A)
Primeira Segunda Terceira

C.A C.A C.A
mg/mL mg/mL mg/mL
Nvel 1 0,07053 0,07126 0,07273

Nvel 2 0,08060 0,08144 0,08312
Nvel 3 0,09068 0,09162 0,09351
Nvel 4 0,1008 0,1018 0,1039
Nvel 5 0,1108 0,1120 0,1143
Nvel 6 0,1209 0,1222 0,1247
Nvel 7 0,1310 0,1323 0,1351
4.4) AVALIAO DA LINEARIDADE DA CURVA ANALTICA DA

BENZOFENONA-3
Foi confirmada a linearidade da curva analtica da benzofenona-3, na faixa de

concentrao estudada. Os valores extremos foram confirmados e retirados pelo teste Jacknife
(em preto na Tabela 11). A premissa de que os resduos devem seguir a distribuio normal
foi confirmada pelo teste Ryan-Joiner. A variabilidade dos resduos da regresso ao longo dos
nveis de concentrao estudados foi constante, demonstrando homocedasticidade, a estatstica
t de Levene no foi significativa (p > 0,05). A independncia dos resduos da regresso foi
evidenciado pelo teste de Durbin-Watson. Alta significncia da regresso (p < 0,001) com
desvio da linearidade no significativo (p > 0,05) foi observado. O mtodo esta livre de
tendncia (valor p do intercepto > 0,05).
69
Tabela 11 Curva analtica da benzofenona-3
Ministrio da Sade
FUNDAO OSW ALDO CRUZ
Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Sade
AVALIAO DE LINEARIDADE DE CURVA ANALTICA
Dados da Curva Analtica

Anlise: Prim eira curva anlitica da benzofenona-3
Data de Confeco da Curva: Curva N:
Replicatas por Nvel (k): 3 N de Nveis (n): 7
Equipam ento: Shim adzu Responsvel: Sonia
Tabela de dados originais
Nvel Conc. Resposta Avaliao de Valores Extremos
i
(k) mg/m L area (Teste de Jack-Knife para avaliao de valores extremos)
1 01 7,01E-02 4,34E+06
Os dados da tabela m arcados em verm elho foram avaliados e retirados do
1 02 7,01E-02 4,43E+06
conjunto de dados por se tratarem de valores extrem os (outliers). Estes
1 03 7,01E-02 4,43E+06
dados no sero considerados na avaliao das prem issas.
2 04 8,07E-02 5,13E+06
2 05 8,07E-02 5,15E+06
2 06 8,07E-02 5,06E+06
Curva Analtica Final
3 07 9,07E-02 5,87E+06 10000000
3 08 9,07E-02 5,86E+06
3 09 9,07E-02 5,83E+06 8000000
4 10 1,01E-01 6,63E+06 6000000
area
4 11 1,01E-01 6,69E+06
4 12 1,01E-01 6,67E+06 4000000
5 13 1,11E-01 7,43E+06
2000000
5 14 1,11E-01 7,41E+06
5 15 1,11E-01 7,39E+06 0
6 16 1,21E-01 8,18E+06 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14
6 17 1,21E-01 8,14E+06 Concentrao (mg/mL)
6 18 1,21E-01 8,11E+06
7 19 1,31E-01 8,91E+06
7 20 1,31E-01 8,93E+06 Grfico de Resduos
7 21 1,31E-01 9,01E+06 100000
50000
Norm alidade dos Resduos
(Teste de Ryan-Joiner) 0
Req 0,98 -50000
Rcrit ( = 0,05) 0,94
-100000
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14
Autocorrelao dos Resduos
Concentrao (mg/mL)
(Teste de Durbin-W atson)
d (calculado) 1,96
dL (Lim ite Inferior) = 0,05 1,13 Anlise de Regresso Linear (M odelo: Y = a + bX)
dU (Lim ite Superior) = 0,05 1,38 Estatsticas da Regresso
Coeficiente Angular (b): 7,46E+07 Coeficiente Linear (a): -8,67E+05
2
Hom ogeneidade da Varincia dos Resduos r 0,9998 R 0,9996
(Teste de Brown-Forsythe) N 17 Graus de Liberdade 15
Varincia Com binada 1,15E+09
t L calculado 3,75E-01 ANOVA da Regresso e Teste de Desvio de Linearidade (Falta de Ajuste)
t tabelado ( = 0,05) 2,13E+00 fonte G.L. SQ MQ F p
p 7,13E-01 regresso 1 3,45E+13 3,45E+13 3,55E+04 1,00E-26
resduos 15 1,46E+10 9,72E+08
Resumo da Avaliao Ajuste 4 5,08E+09 1,27E+09 1,47E+00 2,76E-01
Hom ogeneidade de varincia erro puro 11 9,50E+09 8,63E+08
H Hom ocedasticidade p > 0,05 total 16 3,45E+13
Regresso e Teste de Desvio de Linearidade
A regresso significativa p < 0,001 Observaes
No h desvio de Linearidade p > 0,05
Autocorrelao dos Resduos ( = 0,05)
No h autocorrelao d > dU
Teste de Norm alidade ( = 0,05)
Segue a Norm al Req > Rcrit
Responsvel:________________________ Data: ___/___/___ Verificado por:________________________ Data: ___/___/___
AVALIAO DE LINEARIDADE DE CURVA ANALTICA Pg.:1/1
Fonte: (SOUZA & JUNQUEIRA, 2005)
70
OCTIL METOXICINAMATO
Foram preparadas trs curvas analticas com as solues estoque padro do octil
metoxicinamato (SE), contendo sete nveis de concentraes, com trs replicatas
independentes de cada nvel. Aps as injees das solues, foram obtidas as reas do sinal
correspondente.
Tabela 12 - Concentraes das solues para cada nvel das curvas de calibrao (C.A)

C.A C.A C.A
mg/mL mg/mL mg/mL
Nvel 1 0,1776 0,1807 0,1800

Nvel 2 0,2029 0,2065 0,2057
Nvel 3 0,2283 0,2323 0,2314
Nvel 4 0,2537 0,2581 0,2572
Nvel 5 0,2790 0,2839 0,2829
Nvel 6 0,3044 0,3097 0,3086
Nvel 7 0,3297 0,3355 0,3343

OCTIL METOXICINAMATO.
Foi confirmada a linearidade da curva analtica do octil metoxicinamato, na faixa de

concentrao estudada. Os valores extremos foram confirmados e retirados pelo teste Jacknife
(em preto na Tabela 13). A premissa de que os resduos devem seguir a distribuio normal
foi confirmada pelo teste Ryan-Joiner. A variabilidade dos resduos da regresso ao longo dos
nveis de concentrao estudados foi constante, demonstrando homocedasticidade, a estatstica
t de Levene no foi significativa (p > 0,05). A independncia dos resduos da regresso foi
evidenciado pelo teste de Durbin-Watson. Alta significncia da regresso (p < 0,001) com
desvio da linearidade no significativo (p > 0,05) foi observado. O mtodo esta livre de
tendncia (valor p do intercepto > 0,05).
71
Tabela 13 Curva analtica do OMC
M in is t rio d a S a d e
FUNDAO O S W ALDO CRUZ
In s titu to N a c io n a l d e C o n tro le d e Q u a lid a d e e m S a d e
A V A L IA O D E L IN E A R ID A D E D E C U R V A A N A L T IC A
D a d o s d a C u rv a A n a ltic a
A n lis e : P rim e ira c u rv a a n a ltic a d o O M C
D a ta d e C o n fe c o d a C u rv a : C u rv a N :
R e p lic a ta s p o r N v e l (k ): 3 N d e N v e is (n ): 7
E q u ip a m e n to : S h im a d zu R e s p o n s v e l: S n ia
T a b e la d e d a d o s o r ig in a is
N v e l C onc. R e s p o s ta A v a lia o d e V a lo re s E x tre m o s
i
(k ) m g /m L re a (T e s te d e J a c k -K n ife p a ra a v a lia o d e v a lo re s e xtre m o s )
1 01 1 ,7 6 E -0 1 4 ,4 2 E + 0 6
O s d a d o s d a ta b e la m a rc a d o s e m ve rm e lh o fo ra m a v a lia d o s e re tira d o s d o
1 02 1 ,7 6 E -0 1 4 ,4 3 E + 0 6
c o n ju n to d e d a d o s p o r s e tra ta re m d e v a lo re s e x tre m o s (o u tlie rs ). E s te s
1 03 1 ,7 6 E -0 1 4 ,4 3 E + 0 6
d a d o s n o s e r o c o n s id e ra d o s n a a va lia o d a s p re m is s a s .
2 04 2 ,0 3 E -0 1 4 ,9 9 E + 0 6
2 05 2 ,0 3 E -0 1 4 ,9 8 E + 0 6
2 06 2 ,0 3 E -0 1 4 ,9 9 E + 0 6
C u rv a A n a ltic a F in a l
3 07 2 ,2 8 E -0 1 5 ,6 0 E + 0 6 9000000
3 08 2 ,2 8 E -0 1 5 ,6 2 E + 0 6 8000000
3 09 2 ,2 8 E -0 1 5 ,5 9 E + 0 6 7000000
4 10 2 ,5 4 E -0 1 6 ,2 4 E + 0 6 6000000
rea
4 11 2 ,5 4 E -0 1 6 ,1 7 E + 0 6 5000000
4000000
4 12 2 ,5 4 E -0 1 6 ,2 2 E + 0 6
3000000
5 13 2 ,7 9 E -0 1 6 ,8 3 E + 0 6 2000000
5 14 2 ,7 9 E -0 1 6 ,7 8 E + 0 6 1000000
5 15 2 ,7 9 E -0 1 6 ,8 1 E + 0 6 0
6 16 3 ,0 4 E -0 1 7 ,4 1 E + 0 6 0 0 ,0 5 0 ,1 0 ,1 5 0 ,2 0 ,2 5 0 ,3 0 ,3 5
6 17 3 ,0 4 E -0 1 7 ,4 1 E + 0 6
C o n c e n tra o (m g /m L )
6 18 3 ,0 4 E -0 1 7 ,3 4 E + 0 6
7 1 9 3 ,3 0 E -0 1 7 ,9 2 E + 0 6
7 20 3 ,3 0 E -0 1 7 ,9 1 E + 0 6 G r fic o d e R e s d u o s
7 21 3 ,3 0 E -0 1 7 ,8 2 E + 0 6 100000
50000
N o rm a lid a d e d o s R e s d u o s
(T e s te d e R y a n -J o in e r) 0
R eq 0 ,9 6 -5 0 0 0 0
R c rit ( = 0 ,0 5 ) 0 ,9 4
-1 0 0 0 0 0
0 0 ,0 5 0 ,1 0 ,1 5 0 ,2 0 ,2 5 0 ,3 0 ,3 5
A u to c o rre la o d o s R e s d u o s
C o n c e n tra o (m g /m L )
(T e s te d e D u rb in -W a ts o n )
d (c a lc u la d o ) 1 ,8 1
d L (L im ite In fe rio r) = 0 ,0 5 1 ,1 3 A n lis e d e R e g re s s o L in e a r (M o d e lo : Y = a + b X )
d U (L im ite S u p e rio r) = 0 ,0 5 1 ,3 8 E s ta ts tic a s d a R e g re s s o
C o e fic ie n te A n g u la r (b ): 2 ,3 0 E + 0 7 C o e fic ie n te L in e a r (a ): 3 ,6 6 E + 0 5
H o m o g e n e id a d e d a V a ri n c ia d o s R e s d u o s r 0 ,9 9 9 6 R2 0 ,9 9 9 2
(T e s te d e B ro w n -F o rs y th e ) N 17 G ra u s d e L ib e rd a d e 15
V a ri n c ia C o m b in a d a 1 ,1 6 E + 0 9
t L c a lc u la d o -1 ,1 0 E -0 1 A N O V A d a R e g re s s o e T e s te d e D e s v io d e L in e a rid a d e (F a lta d e A ju s te )
t ta b e la d o ( = 0 ,0 5 ) 2 ,1 3 E + 0 0 fo n te G .L . SQ MQ F p
p 9 ,1 4 E -0 1 re g re s s o 1 2 ,0 2 E + 1 3 2 ,0 2 E + 1 3 1 ,8 8 E + 0 4 1 ,1 6 E -2 4
re s d u o s 15 1 ,6 1 E + 1 0 1 ,0 7 E + 0 9
R e s u m o d a A v a lia o A ju s te 4 8 ,2 2 E + 0 9 2 ,0 6 E + 0 9 2 ,8 7 E + 0 0 7 ,4 4 E -0 2
H o m o g e n e id a d e d e v a ri n c ia e rro p u ro 11 7 ,8 6 E + 0 9 7 ,1 5 E + 0 8
H H o m o c e d a s tic id a d e p > 0 ,0 5 to ta l 16 2 ,0 2 E + 1 3
R e g re s s o e T e s te d e D e s v io d e L in e a rid a d e
A re g re s s o s ig n ific a tiva p < 0 ,0 0 1 O b s e rv a e s
N o h d e s v io d e L in e a rid a d e p > 0 ,0 5
A u to c o rre la o d o s R e s d u o s ( = 0 ,0 5 )
N o h a u to c o rre la o d > dU
T e s te d e N o rm a lid a d e ( = 0 ,0 5 )
S e g u e a N o rm a l R e q > R c rit
R e s p o n s ve l:_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ D a ta : _ _ _ /_ _ _ /_ _ _ V e rific a d o p o r:_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ D a ta : _ _ _ /_ _ _ /_ _ _
A V A L IA O D E L IN E A R ID A D E D E C U R V A A N A L T IC A P g .:1 /1
72
OCTIL SALICILATO
Foram preparadas trs curvas analticas com as solues estoque padro do octil
salicilato (SE), contendo sete nveis de concentraes, com trs replicatas independentes de
cada nvel. Aps as injees das solues, foram obtidas as reas do sinal correspondente.
Tabela 14 - Concentraes das solues para cada nvel das curvas de analticas(C.A).

C.A C.A C.A
mg/mL mg/mL mg/mL
Nvel 1 0,5448 0,5633 0,5567

Nvel 2 0,6226 0,6438 0,6362
Nvel 3 0,7004 0,7243 0,7157
Nvel 4 0,7783 0,8048 0,7953
Nvel 5 0,8561 0,8852 0,8748
Nvel 6 0,9339 0,9657 0,9543
Nvel 7 1,012 1,046 1,034

OCTIL SALICILATO.
Foi encontrado um pequeno desvio da linearidade da curva analtica do octil salicilato,

na faixa de concentrao estudada. A premissa de que os resduos devem seguir a distribuio
normal foi confirmada pelo teste Ryan-Joiner. A variabilidade dos resduos da regresso ao
longo dos nveis de concentrao estudados foi constante, demonstrando homocedasticidade, a
estatstica t de Levene no foi significativa (p > 0,05). Foi evidenciado pelo teste de Durbin-
Watson autocorrelao dos resduos da regresso.
73
Tabela 15 Curva analtica do Octil salicilato
M in is t rio d a S a de
F U N D A O O S W AL D O C R U Z
Ins titu to N a cio n al d e C o ntro le d e Q u a lid a d e e m S a d e
A V A LIA O D E LIN E A R ID A D E D E C U R V A A N A LT IC A
D ad o s d a C u rv a An altic a
A n lise: T erceira curva ana ltica d o O S
D ata de C on fec o d a C urva: C urva N :
R eplic atas por N vel (k ): 3 N d e N veis (n): 7
E q uipam ento: S h im ad zu R esp ons vel: S nia
T ab ela d e d ad o s orig in ais
N v el C on c . R es p os ta A valia o d e V a lo re s E x trem o s
i
(k) m g /m L re a (T es te d e J ac k-K n ife para ava lia o de valo res extre m o s)
1 01 5 ,5 7E -01 3,61E + 06
O s dad os da tabela m arc ados e m ve rm elh o fora m avaliado s e retirad os do
1 02 5 ,5 7E -01 3,62E + 06
con ju nto de dado s por s e tra tarem de valores extre m os (o utliers ). E stes
1 03 5 ,5 7E -01 3,63E + 06
dad os no s ero c ons idera dos na a va liao d as pre m iss as.
2 04 6 ,3 6E -01 4,18E + 06
2 05 6 ,3 6E -01 4,18E + 06
2 06 6 ,3 6E -01 4,20E + 06
C u rva A n a ltica F in al
3 07 7 ,1 6E -01 4,72E + 06 8 00 00 00
3 08 7 ,1 6E -01 4,65E + 06 7 00 00 00
3 09 7 ,1 6E -01 4,70E + 06 6 00 00 00
4 10 7 ,9 5E -01 5,22E + 06 5 00 00 00
rea
4 11 7 ,9 5E -01 5,22E + 06 4 00 00 00
4 12 7 ,9 5E -01 5,22E + 06 3 00 00 00
5 13 8 ,7 5E -01 5,72E + 06 2 00 00 00
5 14 8 ,7 5E -01 5,73E + 06 1 00 00 00
5 15 8 ,7 5E -01 5,71E + 06 0
6 16 9 ,5 4E -01 6,13E + 06 0 0 ,2 0 ,4 0 ,6 0 ,8 1 1,2
6 17 9 ,5 4E -01 6,19E + 06 C o n ce n tra o (m g /m L )
6 18 9 ,5 4E -01 6,15E + 06
7 19 1 ,03 E + 00 6,69E + 06
7 20 1 ,03 E + 00 6,72E + 06 G rfico de R es duos
7 21 1 ,03 E + 00 6,73E + 06 1 00 0 0 0
50 0 0 0
N o rm alid ad e d o s R es d u o s
(Te ste de R yan-Joiner) 0
R eq 0,9 6 -50 0 0 0
R crit ( = 0,05 ) 0,9 5
-1 00 0 0 0
0 0 ,2 0 ,4 0 ,6 0 ,8 1 1 ,2
A u to co rre la o d o s R esd u o s
C o n ce n tra o (m g /m L )
(Te ste de D urb in-W ats on )
d (c alcu lado) 1,1 0
dL (Lim ite Infe rior) = 0,05 1,2 2 A n lis e d e R e g res so L in e ar (M o d elo : Y = a + b X )
dU (L im ite S u perio r) = 0,05 1,4 2 E s tatsticas da R eg res s o
C oeficien te A ngu lar (b): 6,4 0E +0 6 C oeficien te Lin ear (a ): 9,55E + 04
2
H o m o g en eid ad e d a V ari n cia d o s R es d u o s r 0,99 95 R 0,9990
(Te ste de B ro w n-F orsyth e) N 21 G rau s de Libe rdad e 19
V ari ncia C om b inada 1,31E + 09
t L c alcula do -8,82E -0 2 A N O V A d a R eg ress o e T e ste d e D esvio d e L in ea rid a d e (F alta d e A ju ste)
t ta be lado ( = 0 ,0 5) 2,09E + 00 fo n te G .L . SQ MQ F p
p 9,31E -0 1 regress o 1 2,1 8E +1 3 2,18E + 13 1,8 7E +0 4 6 ,42 E -30
resdu os 19 2,2 1E +1 0 1,16E + 09
R es u m o d a A valia o A jus te 4 1,6 1E +1 0 4,02E + 09 1,0 0E +0 1 3 ,73 E -04
H o m oge neid ade de vari ncia erro puro 15 6,0 1E +0 9 4,00E + 08
H H om oced asticid ade p > 0,05 total 20 2,1 8E +1 3
R e gre ss o e T es te de D esvio de Lin earid ade
A reg res so sig nific ativa p < 0,0 01 O b s erva es
H d esv io d e lin ea rid a de p < 0,05
A u toc orrela o dos R esduo s ( = 0 ,05 )
H au to c orrelao d < dL
T este de N o rm a lidade ( = 0,05)
S e gue a N o rm al R e q > R c rit
R e s p on s ve l:_ _ __ _ _ _ __ _ _ _ _ __ _ _ _ __ _ _ _ _ D ata : _ _ _/_ _ _ /__ _ V e rific a d o po r:_ _ __ _ _ _ __ _ _ _ _ __ _ _ _ __ _ _ _ _ D ata : _ _ _/_ _ _ /__ _
A V A L IA O D E LIN E A R ID A D E D E C U R V A A N A LT IC A P g .:1 /1
74
4.9) DETERMINAO DA EXATIDO DA BENZOFENONA 3
Aps as injees das solues de trabalho das curvas de adio padro da

benzofenona-3, foram obtidas as reas do sinal correspondente. A Tabela 16 apresenta as
respostas.
Tabela 16 - reas medidas aps injeo das solues de trabalho de adio padro da
benzofenona-3
Nvel Conc. Resposta

i
(k) mg/mL rea
1 01 8.30E-01 6.27E+06
1 02 8.30E-01 6.30E+06
1 03 8.30E-01 6.28E+06
2 04 9.33E-01 7.11E+06
2 05 9.33E-01 7.10E+06
2 06 9.33E-01 7.07E+06
3 07 10.40E-01 7.86E+06
3 08 10.40E-01 7.76E+06
3 09 10.40E-01 7.89E+06
4 10 11.40E-01 8.78E+06
4 11 11.40E-01 8.73E+06
4 12 11.40E-01 8.76E+06
5 13 12.40E-01 9.58E+06
5 14 12.40E-01 9.54E+06
5 15 12.40E-01 9.55E+06
6 16 13.40E-01 1.05E+07
6 17 13.40E-01 1.05E+07
6 18 13.40E-01 1.03E+07
75
4.10) DETERMINAO DA EXATIDO DO OCTIL
METOXICINAMATO
Aps as injees das solues de trabalho das curvas de adio padro do octil
metoxicinamato, foram obtidas as reas do sinal correspondente. A Tabela 17 apresenta as
respostas.
Tabela 17 - reas medidas aps injeo das solues de trabalho de adio padro do
octil metoxicinamato.
.
Nvel Conc. Resposta

i
(k) mg/mL rea
1 01 2.13E+00 6.01E+06
1 02 2.13E+00 6.00E+06
1 03 2.13E+00 6.00E+06
2 04 2.39E+00 6.63E+06
2 05 2.39E+00 6.63E+06
2 06 2.39E+00 6.64E+06
3 07 2.64E+00 7.29E+06
3 08 2.64E+00 7.28E+06
3 09 2.64E+00 7.31E+06
4 10 2.90E+00 7.94E+06
4 11 2.90E+00 7.91E+06
4 12 2.90E+00 7.89E+06
5 13 3.16E+00 8.58E+06
5 14 3.16E+00 8.59E+06
5 15 3.16E+00 8.57E+06
6 16 3.42E+00 9.02E+06
6 17 3.42E+00 9.13E+06
6 18 3.42E+00 9.15E+06
76
4.11) DETERMINAO DA EXATIDO DO OCTIL SALICILATO
Aps as injees das solues de trabalho das curvas de adio padro octil salicilato,
foram obtidas as reas do sinal correspondente. A Tabela 18 apresenta as respostas.
Tabela 18 - reas medidas aps injeo das solues de trabalho de adio padro do octil
salicilato
Nvel Conc. Resposta

i
(k) mg/mL rea
1 01 1.31E+00 6.01E+06
1 02 1.31E+00 6.04E+06
1 03 1.31E+00 6.03E+06
2 04 1.47E+00 6.78E+06
2 05 1.47E+00 6.76E+06
2 06 1.47E+00 6.78E+06
3 07 1.63E+00 7.43E+06
3 08 1.63E+00 7.40E+06
3 09 1.63E+00 7.35E+06
4 10 1.79E+00 8.18E+06
4 11 1.79E+00 8.18E+06
4 12 1.79E+00 8.15E+06
5 13 1.95E+00 8.84E+06
5 14 1.95E+00 8.75E+06
5 15 1.95E+00 8.68E+06
6 16 2.11E+00 9.36E+06
6 17 2.11E+00 9.28E+06
6 18 2.11E+00 9.27E+06
Tabela 19 Recuperao dos analitos, calculada a partir das curvas de adio padro da
benzofenona-3, octil metoxicinamato e do octil salicilato no protetor solar G FPS 30.
Analitos Recuperao(%)
Benzofenona-3 96,9
Octil metoxicinamato 96,4
Octil salicilato 102,2
77
Verifica-se, conforme a Tabela 19, que a recuperao dos analitos na curva de adio
padro do produto de fotoproteo, ficaram entre os limites estabelecidos de 90% a 107%,
para a razo do nvel de concentrao dos analitos estudados, comprovando assim adequada
exatido do mtodo para estas substncias.51
4.12) DETERMINAO DOS TEORES NA AMOSTRA DO PROTETOR

SOLAR G - FPS 30.
Tabela 20 Teores dos princpios ativos benzofenona-3, octil metoxicinamato e salicilato de

octila encontrados na anlise da amostra do protetor solar G-FPS 30 e os declarados na
rotulagem
Teor BZ Teor OMC Teor OS

ENCONTRADO (3,19 0,04) g/100g (2,55 0,04) g/100g (1,9 0,6) g/100g
DECLARADO 4,0 g/100g 7,5 g/100g 5,0 g/100g
Os teores dos princpios ativos encontrados na anlise da amostra do protetor solar G

FPS-30 esto abaixo dos teores declarado pelo fabricante, na rotulagem do produto:
benzofenona-3, 3,19g/100g encontrado, correspondem a 78,9 % do valor declarado.
Octil metoxicinamato 2,55g/100g encontrado, correspondem a 34,0 % do valor declarado.
salicilato de octila 1,9g/100g encontrado, correspondem a 38,0% do valor declarado.
78
PARTE II ESTUDO DA FOTODEGRADAO
79
5.0) ANALISAR E AVALIAR A FOTODEGRADAO DOS
PROTETORES SOLARES.
Devido ao seu elevado coeficiente de extino molar na regio UV-B, o octil

metoxicinamato um dos princpios ativos mais utilizados nas formulaes dos protetores
solares.
Existem, entretanto, na literatura estudos que indicam que ele pode sofrer
fotodegradao, quando exposto luz solar.52 e 53
Pattanaargson e Limphong (2001), utilizando CLAE semi-preparativa e ressonncia

magntica nuclear, isolaram e identificaram, o ismero Z do octil metoxicinamato, como o
nico produto de fotodegradao.
No experimento, solues de 1000 ppm de OMC em metanol, foram expostas luz

solar a temperatura ambiente. Depois de um dia, sob luz solar, aproximadamente metade da
concentrao da soluo, havia se transformado em uma outra substncia (figura 24).
Nenhuma fotodegradao foi encontrada, em experimento, com as solues mantidas

ao abrigo da luz, nas temperaturas de 4, 25, 32 e 60 C, por um ms.52
80
Figura 23: (a) E-octilmetoxicinamato e (b) Z-octilmetoxicinamato
Figura 24: Fotodegradao do octil metoxicinamato (a) antes de irradiar e (b) e (c) aps.52
81
COMERCIALIZADOS NO BRASIL.
Com o objetivo de verificar se a fotodegradao poderia tambm ocorrer com os

produtos, comercializados aqui no Brasil, que apresentavam em suas formulaes o octil
metoxicinamato, amostras dos protetores solares D-FPS 20 e F-FPS 30, contendo em torno de
1g, foram aplicadas sobre placas de vidro e expostas a um simulador solar, por 30min.
Amostras nas mesmas condies foram preparadas e colocadas ao abrigo da luz.
Aps a irradiao, observou-se uma mudana na colorao do produto, de branco para

amarelado. No houve mudana de colorao nas amostras no irradiadas.
O material foi removido da placa de vidro e adicionado a 500L de uma soluo 2M

de cido sulfrico e 10mL de metanol. A mistura foi levada ao ultrassom por 30min e logo em
seguida centrifugada a 1000G por 10min. O sobrenadante foi pipetado, filtrado com
membrana Millipore 0,45m/25mm e em seguida preparadas s solues por diluio. As
solues foram homogeneizadas e injetadas, sendo ento analisadas por CLAE com detector
de UV/visvel.
5.2) IRRADIAO AO SOL
Em teste paralelo, amostras nas mesmas condies experimentais foram expostas

radiao solar, para verificar se tambm apresentariam mudana de colorao. As amostras
foram expostas radiao solar, nos intervalos de tempo de 10minutos e 30 minutos. O
material foi removido, extrados os componentes ativos e analisado em CLAE.
82
5.3) EXPERIMENTO VARIANDO O TEMPO DE IRRADIAO
Para acompanhar a formao do produto de fotodegradao, amostras do protetor solar

foram irradiadas nos intervalos de tempo: 15, 20, 40 e 60 minutos.

FOTODEGRADAO.
Como o tempo de reteno do produto de fotodegradao bem prximo do octil

metoxicinamato foram testadas misturas de acetonitrila e gua: 70:30; 60:40 e 65:35, com o
objetivo de melhor separar as substncias para poder quantificar o produto de fotodegradao.
5.5) EXPERIMENTO COM DETECTOR DE DIODE ARRAY.
Foram pesadas em balana analtica duas amostras do protetor solar D-FPS 20,
contendo em torno de 1g cada e espalhadas em placas de vidro. Uma delas foi irradiada
durante trinta minutos em simulador solar e a outra colocada ao abrigo da luz.
Elas foram submetidas aos procedimentos de solubilizao e extrao, sendo
analisadas por CLAE, com detector de UV-Visvel, com arranjo diodos, para a obteno dos
espectros de absoro molecular, no ultravioleta, dos sinais cromatogrficos referentes aos
princpios ativos presentes no protetor solar D-FPS 20 e no sinal cromatogrfico referente ao
produto de fotodegradao.

ATIVOS.
Com o objetivo de verificar se a fotodegradao tambm ocorria com os princpios

ativos isolados, foram preparadas solues em torno de 100 mg/mL em metanol dos ativos:
benzofenona-3, octil metoxicinamato e salicilato de octila.
83
Alquotas de 5mL das solues foram colocadas em placas de vidro e irradiadas no
simulador solar por 30 minutos e amostras nas mesmas condies foram colocadas ao abrigo
da luz. Aps a irradiao o material foi removido, solubilizado com metanol e analisado por
CLAE.
5.7) PRODUTOS FPS 30 DE FABRICANTES DIFERENTES.
Amostras contendo em torno de 1g foram espalhadas em placas de vidro e irradiadas

no simulador durante 30min. Aps a irradiao observou-se que o produto havia se tornado
amarelado na superfcie, mas no na camada inferior, indicando que a espessura da camada do
produto espalhado tem importncia significativa na realizao do ensaio.
5.8) EXPERIMENTO PARA ACOMPANHAR A FOTODEGRADAO

DO OMC QUANTITATIVAMENTE.
Como os produtos de fotoproteo so geralmente emulses, o espalhamento do

produto sobre a placa de vidro ponto crtico para o experimento de fotodegradao, deste
modo foram preparadas solues do octil metoxicinamato em metanol para contornar este
problema.
Alquotas de 1mL da soluo 0,2mg/mL do octil metoxicinamato em metanol foram

colocadas em placas e expostas ao simulador solar nos intervalos de tempo: 30seg; 1min;
5min; 10min; 30min e 60min. Aps irradiao o material foi retirado quantitativamente,
avolumado em balo de 5mL e analisado por CLAE, sendo obtida, deste modo, a curva de
calibrao para quantificar o produto de fotodegradao, atravs do metoxicinamato de octila
degradado.
Em ensaio paralelo, na mesma condio experimental, amostras de 1mL da soluo
foram expostas ao sol durante 1min, sendo removida quantitativamente e analisada em
seguida por CLAE.
84
FOTODEGRADAO.
Uma soluo 0,2mg/mL do octil metoxicinamato padro foi colocada em placa de

vidro e irradiada em um simulador solar por 10 minutos. Aps a irradiao a soluo foi
removida quantitativamente com metanol, homogeneizada e injetada, utilizando CLAE semi-
preparativa. As substncias foram isoladas, liofilizadas e atravs da ressonncia magntica
nuclear, analisadas.
85
6.0) RESULTADOS E DISCUSSO DA PARTE II

Os cromatogramas das amostras de filtros solares irradiadas apresentaram mudanas

com o surgimento de um novo sinal cromatogrfico, comparativamente as amostras colocadas
ao abrigo da luz.
Figura 25: Cromatogramas do protetor solar D-FPS 20 sem irradiar e aps 30 minutos de
irradiao.
1: 254 nm , 8 nm 1: 254 nm , 8 nm
2500 Produto Sem Irrad.20 Produto Irradiado 30m in.FPS20 2500
Sem Irrad30FPS20A Irrad30fps20
Retention Tim e
Area
2000 2000
1500 1500
m AU
m AU
1000 1000
500 500
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Minutes
6.2) IRRADIAO AO SOL
Amostras nas mesmas condies experimentais, expostas radiao solar, tambm

apresentaram mudana de colorao. A analise por CLAE, apresentou mudana no perfil
cromatogrfico com o aparecimento de um novo sinal cromatogrfico, com tempo de reteno
menor que o sinal cromatogrfico referente ao octil metoxicinamato
86
Figura 26: Cromatograma do protetor solar F - FPS 30 irradiado ao sol por 30 minutos
6.3) EXPERIMENTO VARIANDO O TEMPO DE IRRADIAO.
Em todos os intervalos de tempo observou-se a formao de um novo sinal

cromatogrfico.
Figura 27: Cromatograma do protetor solar E-FPS 30 irradiado por 40 minutos.
87
FOTODEGRADAO.
Das misturas de acetonitrila e gua testadas, a proporo 65:35 foi a que melhor
separou os sinais cromatogrficos referentes ao produto de fotodegradao e do octil
metoxicinamato,
Figura 28: Separao cromatogrfica de produto fotodegradado.
6.5) EXPERIMENTO COM DIODE ARRAY.
Atravs das anlises por CLAE, com detector de UV-Visvel, com arranjo
diodos, foram obtidos os espectros de absoro molecular, no ultravioleta, dos sinais
cromatogrficos referentes aos princpios ativos, presentes nas amostras do protetor solar D-
FPS 20 irradiado e do no irradiado.
88
Figura 29: protetor solar D-FPS 20 - no irradiado
Cromatograma e espectro tridimensional de varredura no UV referente a cada sinal
cromatogrfico de benzofenona-3 (6,42 min), octil metoxicinamato (37,32 min) e do octil
salicilato (40,80 min).
89
Figura 30: protetor solar D-FPS 20 - no irradiado
Cromatogramas e espectros de absoro referentes a cada sinal cromatogrfico.
benzofenona-3 (6,42 min), octil metoxicinamato (37,32 min) e do octil salicilato (40,80 min).
90
Figura 31: Protetor solar D-FPS 20 - irradiado
Cromatograma e espectro tridimensional de varredura no UV referente a cada sinal
cromatogrfico de benzofenona-3 (6,42 min), produto de fotodegradao (34,20), octil
metoxicinamato (37,32 min) e do octil salicilato (40,80 min).
91
Figura 32: Protetor solar D- FPS 20 - irradiado
Cromatograma e espectros referentes a cada sinal cromatogrfico de benzofenona-3 (6,42
min), produto de fotodegradao (34,20), octil metoxicinamato (37,32 min) e do octil
salicilato (40,80 min).
92
ATIVOS ISOLADOS.
Entre as amostras irradiadas dos princpios ativos somente a referente ao octil

metoxicinamato apresentou um novo sinal, quando comparada a no irradiada.
Figura 33: Salicilato de octila irradiado e no irradiado.
1500 1500
1: 254 nm , 8 nm 1: 254 nm , 8 nm
O c til s a lic ila to I rra d ia d o P a d r o O c til s a lic ila to P a d r o
1250
O S Irra d ia d o P a d r o O S P a d r o 1250
R e t e n t io n T i m e
1000 1000
750 750
mAU
mAU
500 500
250 250
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
M in u t e s
Figura 34: octil metoxicinamato irradiado e no irradiado

3000 3000
1: 254 nm, 8 nm 1: 254 nm, 8 nm
Octil metoxicinamato Padro Octil metoxicinamato Irradiado 30min
2500
OMC Padro OM C Irrad 30 2500
Retention Tim e
2000 2000
1500 1500
mAU
mAU
1000 1000
500 500
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Minutes
93
6.7) EXPERIMENTO PARA ACOMPANHAR A FOTODEGRADAO
DO OMC QUANTITATIVAMENTE.
Os cromatogramas das amostras das solues do octil metoxicinamato em metanol,

expostas ao simulador solar, nos intervalos de tempo: 30seg; 1min; 5min; 10min; 30min e
60min, apresentaram mudana no perfil cromatogrfico com o aparecimento do sinal
cromatogrfico referente ao produto de fotodegradao (Figuras 35 a 40).
O cromatograma da amostra, exposta ao sol durante 1min, tambm apresentou

mudana no perfil cromatogrfico com o aparecimento do sinal cromatogrfico referente ao
produto de fotodegradao. O Grfico 1 apresenta a curva de fotodegradao do OMC.
Figura 35: Octil metoxicinamato irradiado por 30 segundos.
94
Figura 36: Octil metoxicinamato irradiado por 5 minutos.
95
Figura 39: Octil metoxicinamato irradiado por 1 hora.
96
Figura 40: Octil metoxicinamato irradiado ao Sol por 1 minuto.
97
DADOS DO GRFICO 1
TEMPO DE IRRADIAO x CONCENTRAO DO OMC
Percentual do
Tempo (min) Conc. (mg/mL) OMC convertido Clculos:
0,5 0,253259 6,78 % Eq. Curva: y = 24521682x + 2556,17
5 0,215403 20,69 %
Tempo de
10 0,202216 25,55 % exposio rea Conc. (mg/mL)
30 0,160495 40,91 % 0,5min 6212887 0,253258762
60 0,156793 42,27 % 5min 5284590 0,215402591
10min 4961229 0,202215865
30min 3938175 0,160495495
60min 3847396 0,156793491
22,44 % 1min (sol) 5168117,667 0,210652821
Grfico1: Tempo de irradiao x concentrao do octil metoxicinamato
Tempo de fotodegradao
Metoxicinamato de octila
Octil metoxicinamato
0,3
Conc. (mg/mL)
0,2
0,1
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Tempo de Irradiao (min)
98
FOTODEGRADAO.
As substncias isoladas, utilizando CLAE semi-preparativa foram identificadas,

atravs de seus espectros de ressonncia magntica nuclear como: Z-octil metoxicinamato e
E-octil metoxicinamato.
Figura 41 Espectro de 13C RMN do ismero E-octil metoxicinamato.
99
Figura 42 Espectro de 1H RMN do ismero E-octil metoxicinamato.
100
Figura 43 Espectro expandido de 1H RMN do ismero E-octil metoxicinamato.
101
Figura 44 Espectro de 13C RMN do ismero Z-octil metoxicinamato.
102
Figura 45 Espectro de 1H RMN do ismero Z-octil metoxicinamato.
103
Figura 46 Espectro expandido de 1H RMN do ismero Z-octil metoxicinamato.
Embora haja uma diferena nos deslocamentos qumicos dos carbonos 6 ( 143,1 e
144,1 ppm) e 7 (115,9 e 117,4 ppm) dos ismeros E e Z OMC (Tabela 21), a constante de
104
acoplamento (J) dos hidrognios nos carbonos 6 e 7 (J6,7 = 16 e J6,7= 12,4 Hz) o dado
determinante para confirmar as estruturas, tendo em vista o valor de J trans ser maior que o de
Jcis,.58
13
Tabela 21 Comparao dos deslocamentos qumicos dos espectros de C RMN dos
ismeros E e Z com os dados da literatura15
Carbono Ismero E 15 Ismero E Ismero Z Ismero Z15

1 167,5 167,6 166,8 167,5
2 162,1 161,3 160,4 161,0
3 143,1 144,2 143,0 144,2
4 129,7 129,7 132,0 132,0
5 127,2 127,3 127,5 127,2
6 115,8 115,9 117,4 117,5
7 114,3 114,3 113,4 113,3
8 66,8 66,8 66,7 66,7
9 55,3 55,4 55,3 55,3
10 38,9 38,9 38,8 38,8
11 30,5 30,5 30,4 30,5
12 28,9 29,0 29,0 28,9
13 23,8 23,9 23,8 23,7
14 23,0 23,0 23,0 23,0
15 14,1 14,1 14,0 14,1
16 11,0 11,0 11,0 11,0
Adicionalmente, alm dos dados qualitativos e quantitativos das composies

(formulaes) destes produtos cosmticos que esto diretamente ligados ao cumprimento de
suas funes quando em uso, algumas informaes que devem constar em seus rtulos
tambm tm parcela importante de contribuio.
105
PARTE III ESTUDO DAS ROTULAGENS
106
7.0) AVALIAO DAS INFORMAES CONTIDAS NAS
ROTULAGENS DOS PROTETORES SOLARES MAIS
A rotulagem parte integrante do produto, sendo um instrumento de informao para o

consumidor, como tambm, para o sistema de Vigilncia Sanitria, devendo conter
informaes sobre a fabricao, origem, modo de uso e atributos dos produtos de forma clara
e objetiva, seguindo as exigncias legais.
Foi verificado se as informaes contidas nos rtulos dos protetores solares esto de
acordo com as legislaes vigentes e avaliar se elas orientam o consumidor quanto escolha e
uso do produto.
8) MTODOS EMPREGADOS
Este estudo foi realizado em duas etapas: uma qualitativa e outra quantitativa. Para a
etapa qualitativa foi realizada uma anlise crtica da rotulagem, avaliando as informaes
concernentes escolha e utilizao do produto.
A etapa quantitativa constitui um estudo Seccional. Os dados foram coletados em um

estabelecimento comercial pertencente a uma grande rede de drogarias no Estado do Rio de
Janeiro RJ, no Bairro do Catete, em dezembro de 2006.54-57
A amostra estudada foi escolhida por convenincia, com tamanho amostra

considerando uma estimativa de 95% de confiana. Para tanto, foram selecionados 38
produtos de 13 fabricantes, os mais comercializados no Brasil, com FPS variando de 2 a 100.
Como instrumento de coleta de dados, foi utilizado o roteiro de inspeo para anlise
da rotulagem dos produtos de fotoproteo, elaborado e empregado pelo INCQS, com base
nas normas, (figura 47) (Lei 6360/1976; Decretos 79.094/1977 e 83.239/1979 e RDC n
211/2005, n 237/2005, n 48/2006 e n 47/2006).23-29 Os dados obtidos foram processados e
analisados pelo programa estatstico SPSS, verso 12.0. O teste estatstico empregado foi o X2
107
(p>0,05). Para manter a identidade dos fabricantes preservadas e facilitar a apresentao dos
dados, os mesmos foram codificados por nmeros (Grficos 2 e 3).
Figura 47: Instrumento para coleta dos dados
ROTEIRO PARA ANLISE DE RTULO DE PROTETORES SOLARES
Produto:..............................................................................................................................
Decreto n 79.094/1977
1. Data de fabricao............................................................................................................
2. Responsvel tcnico/n de inscrio/sigla da autarquia profissional...............................
Resoluo RDC n 211/2005
3. Nome do produto e grupo / tipo a que pertence no caso de no estar implcito no nome
(embalagens primria e secundria).....................................................................................
4. Marca (embalagens primria e secundria)......................................................................
5. N de registro....................................................................................................................
6. Lote ou partida..................................................................................................................
7. Prazo de validade..............................................................................................................
8. Contedo (volume/peso)..................................................................................................
9. Fabricante / Importador / Titular......................................................................................
10. Domiclio do Fabricante / Importador / Titular..............................................................
11. Pas de Origem................................................................................................................
12. Modo de Uso...................................................................................................................
13. Ingredientes / Composio..............................................................................................

14. Texto de rotulagem para produtos que:
14.1. No satisfaam os requisitos de Resistente gua ou Muito Resistente gua:
108
14.1.a) Nmero de Proteo Solar precedido da sigla SPF ou FPS, ou das palavras Fator
de Proteo Solar (em destaque nas embalagens primria e secundria).........................
14.1.b) Expresses orientativas quanto a explicao dos Fatores de Proteo Solar..........

Baixa (FPS 2 < 6) Pele pouco sensvel Oferece Baixa proteo contra queimaduras solares
Moderada (FPS 6 < 12 Pele sensvel Oferece Moderada proteo contra queimaduras
solares
Alta (FPS 12 < 20 Pele muito sensvel Oferece Alta proteo contra queimaduras solares
Alta (FPS 20 Pele extremamente Oferece Muito Alta proteo contra queimaduras
sensvel solares
14.1.c) Frases obrigatrias
necessria a reaplicao do produto para manter a sua efetividade............................
Ajuda a prevenir as queimaduras solares........................................................................
14.1.d) Frases obrigatrias somente para produtos de uso infantil
Para crianas menores de (6) seis meses, consultar um mdico....................................
Este produto no oferece nenhuma proteo contra insolao......................................
Evitar exposio prolongada das crianas ao sol..........................................................
Aplique generosamente ou livremente antes da exposio ao sol e sempre que

necessrio, incluindo tempo determinado pelo fabricante, caso seja requerido perodo
de espera.............................................................................................................................
14.2. Satisfaam os requisitos de Resistente gua ou Muito Resistente gua:
14.2.a) Nmero de Proteo Solar precedido da sigla SPF ou FPS, ou das palavras
Fator de Proteo Solar (em destaque nas embalagens primria e secundria)............
14.2.b) Expresses orientativas quanto a explicao dos Fatores de Proteo Solar...............

Baixa (FPS 2 < 6) Pele pouco sensvel Oferece Baixa proteo contra queimaduras solares
Moderada (FPS 6 < 12 Pele sensvel Oferece Moderada proteo contra queimaduras
solares
Alta (FPS 12 < 20 Pele muito sensvel Oferece Alta proteo contra queimaduras solares
Alta (FPS 20 Pele extremamente Oferece Muito Alta proteo contra queimaduras
sensvel solares
14.2.c) Frases obrigatrias
necessria a reaplicao do produto para manter a sua efetividade...........................
Ajuda a previnir as queimaduras solares.......................................................................
109
Resistente gua, Resistente gua/suor ou Resistente gua/transpirao.....
Aplicar to freqentemente quanto necessrio aps nadar, secar com toalha, sudorese
intensa ou tempo de exposio prolongada ao sol........................................................
14.2.d) Frases obrigatrias somente para produtos de uso infantil
Para crianas menores de (6) seis meses, consultar um mdico....................................
Este produto no oferece nenhuma proteo contra insolao......................................
Evitar exposio prolongada das crianas ao sol...........................................................
Aplique generosamente ou livremente antes da exposio ao sol e sempre que

necessrio, incluindo tempo determinado pelo fabricante, caso seja requerido perodo
de espera.............................................................................................................................
15. Substncias proibidas...................................................................................................
16. Filtros ultravioletas permitidos....................................................................................
16.1. Concentrao autorizada........................................................................................
17. Frase de advertncia

Contm oxibenzona ( concentrao acima de 0,5% de benzofenona-3).......................
Analista:.................................................................................. Data:.........................................
Revisor:................................................................................... Data:.........................................
110
9) RESULTADOS E DISCUSSO
Anlise qualitativa: em todos o produtos analisados verificou-se a insuficincia de

informaes necessrias para a escolha e uso. Sugere-se em adio s recomendaes exigidas
pelas legislaes, utilizao de embalagem secundria (caixa) contendo uma tabela com
todos os fototipos de pele e os fatores de proteo solar correspondentes. Estes dados
permitiro ao consumidor classificar o seu tipo de pele e fazer a escolha do produto adequado.
O fabricante deve declarar o tempo mximo de proteo solar que aquele produto oferece ao
consumidor, incluindo tambm a descrio quantitativa dos componentes ativos na
formulao, facilitando assim, o monitoramento dos produtos postos ao consumo pelos rgos
de Vigilncia Sanitria.
O produto deve conter instrues de uso com tamanho de letra que possibilite a fcil
leitura, redigido de forma objetiva, descrevendo a quantidade do produto que dever ser usado
para garantir a proteo e as regies do corpo onde devem tambm ser aplicado, como por
exemplo, orelhas, pescoo, nariz, ps, mo, couro cabeludo e lbios (depende do tipo de
produto). Estes locais mais expostos ao sol so os mais pr-dispostos ao desenvolvimento do
cncer de pele. Dever conter a recomendao para reaplicar o produto, toda a vez que houver
remoo, informando que a reaplicao no ampliar o tempo mximo de exposio solar.
Anlise quantitativa: foram avaliados 33 requisitos nas rotulagens dos protetores

solares dos 38 produtos analisados. Verificou-se que (76,3%) no estavam em conformidade
com a legislao. Em (63,2%) no constava a data de fabricao do produto, dado importante
para a determinao do cumprimento das legislaes vigentes, visto que, o produto est sujeito
s legislaes pertinentes a data em que foi fabricado. (27%) no apresentaram o nome do
responsvel tcnico com o nmero de inscrio e a sigla da autarquia profissional. Este
profissional habilitado junto autoridade sanitria para a atividade que a empresa realiza,
sendo responsvel pela fabricao dos produtos sob sua direo tcnica e elaborao de
relatrios ao rgo de vigilncia. (36,8%) no continham os esclarecimentos obrigatrios,
como as frases de orientao, advertncia e indicao especfica do produto. Foram
111
encontrados produtos com at 4 diferentes no conformidades. Apenas 23,7% estavam em
conformidade com as legislaes vigentes.
GRFICO 2. Percentual dos protetores

solares por fabricante
GRFICO 3 Percentual dos protetores solares por

FPS
112
10) CONCLUSES:
A anlise dos resultados obtidos nos permite concluir que:
O mtodo desenvolvido para a determinao dos teores dos principais princpios

ativos, presentes nas formulaes dos protetores solares, permitiu quantificar a benzofenona-3,
o octil metoxicinamato, e o octil salicilato, simultaneamente. Demonstrando abrangncia,
versatilidade e facilidade operacional, caractersticas essenciais para um mtodo destinado ao
controle de qualidade;
Atravs da determinao dos parmetros de desempenho analtico, o mtodo
evidenciou-se apropriado para a determinao quantitativa destes princpios ativos,
conduzindo a resultados confiveis e adequados;
O octil metoxicinamato um dos princpios ativos mais utilizados. Quando foi
exposto radiao solar e artificial, sofreu degradao. Em apenas 30 segundos exposto
radiao, 7 % do octil metoxicinamato havia se transformado em uma nova substncia. Ela foi
isolada e identificada como o ismero Z do octil metoxicinamato.
O estudo das informaes contidas nas rotulagens dos protetores solares mais
comercializados, no Brasil, demonstrou que (76%) dos produtos analisados no cumpriam os
requisitos tcnicos estabelecidos pelas legislaes e nem eram suficientes e adequadas para
orientar o consumidor de modo a obter a proteo solar necessria. Essas informaes so
fundamentais para a segurana, eficcia e para o controle de qualidade destes produtos,
necessitando com urgncia de uma reviso criteriosa. A omisso dos requisitos tcnicos
estabelecidos, alm de constituir infrao sanitria, acarreta prejuzo para as aes
correspondentes de vigilncia.
113
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de 05 de janeiro de 1977.
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de 07 de maro de 1979.
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117

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Ministrio da Sade

SNIA RIBEIRO DORIA

AVALIAO DA QUALIDADE DOS PRODUTOS COSMTICOS,

SNIA RIBEIRO DORIA

Programa de Ps-Graduao em Vigilncia Sanitria

Orientadora: Prof . Dr. Therezinha Coelho Barbosa Tomassini.

SNIA RIBEIRO DORIA

Tese submetida Comisso Examinadora composta pelo corpo docente do

Programa de Ps - Graduao em Vigilncia Sanitria do Instituto Nacional de Controle de

Qualidade em Sade da Fundao Oswaldo Cruz e por Professores convidados de outras

instituies, como parte dos requisitos necessrios obteno do Grau de Doutor em

117 p., il., tab.

Tese(Doutorado) Fundao Oswaldo Cruz, Instituto

1. Protetores de raios solares. 2. Cosmticos. 3. Controle

The Quality Control of Cosmetic Products, Sunscreens used in Brazil

Ao Instituto Nacional de Controle da Qualidade em Sade.

Ao Programa de Ps-Graduao em Vigilncia Sanitria do Instituto Nacional de Controle da

Coordenao de Aperfeioamento de Pessoal de Nvel Superior (CAPES).

Aos membros da comisso examinadora, por aceitarem participar da banca.

Mariete Ferreira Lemos, chefe de Setor de medicamentos, agradeo pelo apoio.

s amigas Mara e Ktia Cristina pela grande amizade.

Aos amigos do Departamento de Qumica do Instituto Nacional de Controle de Qualidade em

A Farmactica Layla Correa Oliveira por ter disponibilizado os protetores solares e o

Mdico-Veterinria Elosa Nunes Alves pela elaborao do roteiro de inspeo empregado

Ao Professor Armando Meyer pela anlise dados no programa estatstico SPSS.

Aos funcionrios da Biblioteca e das Secretarias do INCQS pela ateno.

O cncer de pele o mais freqente entre os tumores diagnosticados, considerado atualmente

Regarding to Health Surveillance actions concerning to protect health population, it is to

Figura 1 Foto de carcinoma basocelular 26

Grfico 1 Tempo de irradiao x concentrao do octil metoxicinamato 98

ABHIPEC Associao Brasileira da Industria de Higiene Pessoal, Perfumaria e Comrcio.

1.1) VIGILNCIA SANITRIA.

Tecnicamente compreendida como a rea da sade pblica, dentro do Sistema nico

De natureza eminentemente preventiva est fundamentada no conceito de risco,

O conceito de promoo da sade foi formulado na I Conferncia Internacional sobre

A Carta destaca as implicaes de uma participao ativa na promoo da Sade. Os

As quatro importantes conferncias internacionais sobre promoo da sade: Ottawa

No Brasil a grande diversidade e especificidade local, a m distribuio de renda, o

A cada quatro anos, os representantes do governo, a sociedade, a comunidade

A 12 Conferncia Nacional de Sade Brasileira teve como principal tema Sade um

A 13 Conferncia Nacional de Sade (novembro de 2007), ter como tema central

O Brasil est entrando em um novo momento marcado pela democracia, a sociedade

Estratgias promocionais como polticas pblicas saudveis, efetiva articulao

1.2) INSTITUTO NACIONAL DE CONTROLE DE QUALIDADE EM SADE

O Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Sade (INCQS), uma unidade da

Criado a partir do Laboratrio Central de Controle de Drogas, Medicamentos e

So atividades do INCQS, dentre outras:

- Execuo de anlises laboratoriais previstas na legislao sanitria ou por demanda de

- Emisso de pareceres tcnicos sobre questes tcnico-cientficas relacionadas Vigilncia

- Elaborao de normas tcnicas e procedimentos operacionais padronizados;

- Inspeo e avaliao de indstrias e laboratrios em conjunto com a ANVISA, com as

- Avaliao tcnica e pareceres sobre a petio de registros de produtos no Ministrio da

- Desenvolvimento e implantao de metodologias analticas;

- Distribuio de materiais de referncia qumicos e biolgicos;

- Qualificao de recursos humanos, atravs de cursos, treinamentos e seminrios;

- Atuao na elaborao de legislao sanitria.

1.3) CNCER DE PELE

O cncer mais freqente em todo o mundo o de pele, segundo o Instituto Nacional do

Cncer de pele o crescimento anormal e descontrolado das clulas que compem a

Os carcinomas basocelulares so os mais freqentes, representam 70% dos casos. So

Os carcinomas espinocelulares so o segundo tipo mais comum (25%), tm origem no

O melanoma o menos freqente, representa 5% dos tumores diagnosticados, porm

Tabela 1: Fototipos cutneos7