CEFET Química Analítica

CENTRO FEDERAL DE
EDUCAO TECNOLGICA DE
QUMICA DE NILPOLIS
CEFET de qumica de Nilpolis RJ Qumica Analtica Quantitativa
QUMICA ANALTICA
QUANTITATIVA I
Curso Tcnico de Qumica Industrial
Material didtico para uso exclusivo dos alunos de CEFET Qumica.

Proibido qualquer forma de utilizao comercial no todo ou em parte, ou reproduo fora
deste contexto.
NDICE
Pgina
I OBJETIVO GERAL DA DISCIPLINA........................... 3
II I N T R O D U O . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
III CADERNO DE LABORATRIO........................................................... 3
IV - RECEPO DAS VIDRARIAS E MATERIAIS DE LABORATRIO 4
V LIMPEZA DO MATERIAL DE VIDRO E PORCELANA 4
VI AMOSTRAGEM....................................................................................... 8
VII - PRTICAS................................................................................................. 9
PESADA DIRETA, POR ADIO E POR DIFERENA................. 9
PREPARO DE SOLUO PADRO 0,1 eqg/L DE HCl................ 11
PREPARO DE SOLUO PADRO 0,1 eqg/L DE NaOH............ 13
ANLISE DE CIDO ACTICO EM AMOSTRA DE VINAGRE..... 15
DOSAGEM DE AAS EM COMPRIMIDO DE ASPIRINA............... 17
ANLISE DE SODA CUSTICA (NaOH e Na2CO3).................... 19
DETERMINAO DE H3PO4 EM CIDO FOSFRICO COMERCIAL 21
DETERMINAO DE UMIDADE E GUA DE CRISTALIZAO.. 23
DETERMINAO GRAVIMTRICA DE SULFATO...................... 25
DETERMINAO GRAVIMTRICA DE FERRO..................... 27
Equipe de Qumica Analtica 2

VIII EXERCCIOS.......................................................................................... 29
IX MATERIAL INDIVIDUAL PARA USO NO LABORATRIO............ 37
X - REGRAS GERAIS DE SEGURANAS.................................................... 37
XI BIBLIOGRAFIA........................................................................................ 38
I OBJETIVO GERAL DA DISCIPLINA
Criar um ambiente que favorea o aprendizado dos aspectos tericos e prticos da

Anlise Quantitativa Clssica, visando a formao plena do analista atravs de: manuseio e
cuidados com materiais especficos; desenvolvimento da aptido para o trabalho de
preciso e da capacidade de avaliar e operar os resultados analticos; organizao, da
tenacidade, da meticulosidade e da compreenso dos fundamentos tericos da prtica de
analtica.
II I N T R O D U O
Esta apostila foi elaborada para emprego em aulas prticas de Qumica Analtica
Quantitativa - mtodo clssico (sem emprego de recursos instrumentais sofisticados). Ela
consta de diversos roteiros de aulas prticas que devem ser realizadas pelos alunos para
familiarizao com o mtodo em questo e aperfeioamento das tcnicas envolvidas. Seus
autores so professores de qumica analtica do CEFET de Qumica de Nilpolis e
introduziram nela diversas indicaes para que professores e alunos possam us-la com
segurana nas condies de aula de laboratrio.
A parte prtica de um curso de Qumica Analtica Quantitativa apresenta um papel

maior do que cumpre as partes prticas na maior parte das disciplinas da rea de Qumica.
Em outras disciplinas, a parte prtica quase s mera complementao da teoria, uma
confirmao no laboratrio do que foi visto na sala de aula; isto no deve ser o caso de
Qumica Analtica Quantitativa. Isto porque essa disciplina por sua prpria natureza, uma
disciplina eminentemente prtica, isto , seu objetivo s se cumpre na parte prtica. Em
Quantitativa, a teoria deve servir prtica, e no o contrrio, como em outras disciplinas.
Por isso deve ser dedicada especial ateno ao desenvolvimento tcnico dos alunos no
laboratrio.

Em um curso prtico da nossa disciplina, as exigncias que so feitas em relao

tcnica de laboratrio so de dois gneros: o aprendizado das tcnicas em si, isto , a
habilidade de realizar cada operao, e o discernimento sobre que tcnica empregar em
cada caso. Orientar ambos os aspectos ficar principalmente ao encargo do professor. Esta
apostila, no entanto, pode prestar auxlio pela forma com que foi elaborada.
Esta apostila, embora tenha sido elaborada para fins didticos, pode ser levada para
o laboratrio de trabalho de pesquisa na indstria, onde prestar como um bom manual
quando se tratar de empregar alguns dos mtodos nele contidos.
III CADERNO DE LABORATRIO
O caderno de laboratrio ser utilizado para registrar tudo que foi feito no
laboratrio e anotar todas as observaes referentes a prtica. Organizar o caderno para
receber os dados numricos antes de ir para o laboratrio uma excelente maneira de se
preparar para uma aula experimental. Em cada aula, os alunos tero que realizar operao
de clculos com os dados obtidos para chegar aos resultados. Todos os clculos e os
resultados encontrados devero estar no caderno de laboratrio e apresentado ao professor
no final de cada aula.
Cada roteiro de aula prtica desta apostila contm, ao final uma srie de problemas.
Estes problemas visam reforar o preparo do aluno, principalmente na parte de clculo
estequiomtrico. Eles devero se resolvidos pelo aluno no prprio caderno de laboratrio. O
professor poder solicitar o caderno de laboratrio em qualquer poca do curso, pois o
mesmo dever esta de posse do aluno durante todas as aulas prticas.
Um caderno bem organizado a principal testemunha de que o trabalho foi bem
feito.
IV RECEPO DAS VIDRARIAS E MATERIAIS DE LABORATRIO
Ao receber o kit de titulao, o aluno dever conferir o material de acordo com a

listagem fornecida. Verificar se o material se encontra em perfeitas condies e se est
faltando algo. O aluno dever avisar, imediatamente, qualquer problema ou falta de
material. Ao final de cada aula de laboratrio, o professor e o aluno devem conferir o
material que lhe foi entregue no incio da aula prtica, datar e assinar o termo de
compromisso.
V L I M P E Z A D O M AT E R I A L D E V I D R O E P O R C E L A N A
Para que haja exatido no trabalho, as vidrarias que sero utilizadas nas aulas de
anlise quantitativa deveram estar limpas. A lavagem do material, entretanto, no deve
consumir muito tempo e s incluir o uso de agente de limpeza enrgicos casos os agentes
mais brandos no tenham levado a um resultado satisfatrio.

Com exceo de bureta, pipeta volumtrica e balo volumtrico, que requerem um

critrio de limpeza mais rigoroso, em geral basta que os aparelhos de vidro (bcher,
erlenmeyer, proveta e etc) estejam limpos ao aspectos, isto , estejam livres de poeira,
substncias estranhas, gorduras, etc., o que se pode constatar visualmente. Quando isto j
for o caso, basta, por medida de segurana lavar com gua da bica e depois com gua
destilada. Quando eles estiverem sujos, na maior parte dos casos, a lavagem com detergente
e escova de limpeza ser suficiente para p-los em condies de uso.
A bureta e pipeta volumtrica, por sua vez, requerem um critrio de limpeza mais
cuidadoso porque precisam apresentar escorrimento perfeito. Finas camadas de gordura,
que, se estiverem aderidas em outras vidrarias, na causariam problemas, provocam, quando
molhadas, aderncias de pequenas gotculas de lquidos nas paredes internas do recipiente,
prejudicando a exatido nas medies de volume.
Verifica-se o escorrimento enchendo-se o aparelho com gua destilada e deixando-

se escorrer lentamente seu contedo. O contedo deve ento escoar sem deixar nenhuma
gotcula aderida parede interna do vidro. O aspecto da vidraria aps o escoamento deve
ser o mesmo da vidraria seca. Quando no apresentar escorrimento perfeito, precisa ser
desengordurado.
Deve-se observar a regio do aparelho que exige escorrimento perfeito

Bureta: na regio da escala
Pipeta volumtrica: abaixo do trao de referncia
Para melhorar o escorrimento, emprega-se primeiramente lavagem com detergente

ou mistura detergente-Na2CO3 (carbonato de sdio). Se esta no for satisfatria, recorre-se
ao emprego da mistura sulfo-crmica; no servindo esta, usa-se potassa alcolica. Soluo
de limpeza de persulfato-cido sulfrico tambm vem sendo utilizada.
Todo material aps a lavagem deve ser enxaguado com bastante gua da bica; em
seguida se aplica gua destilada para remover a gua da bica. A seguir so dadas indicaes
sobre modo de preparo, uso, etc de algumas misturas de limpeza.
Mistura detergente-Na2CO3
Preparo: mistura-se 1 parte de detergente comercial comum (no sabo) com 10 partes de
soluo de Na2CO3 a 1%.
Uso: Deixa-se a mistura em contato com a regio suja o tempo necessrio para a limpeza.
Pode-se auxiliar a limpeza com uso de uma escova. A mistura detergente-Na 2CO3 boa par
melhorar o escorrimento de vidrarias de preciso. Aps o uso, retorne ao frasco de origem e
enxge com gua da bica depois com gua destilada.
Mistura sulfo-crmica
Preparo: Misturar + 50g de dicromato de potssio (K2Cr2O7) finamente pulverizado com

uma quantidade de gua um pouco maior que a necessria para formar uma pasta. Juntar

cuidadosamente e com agitao constante, 750 mL de cido sulfrico comercial

concentrado. Guardar a mistura com o resduo em recipiente de vidro.
Uso: deixar a mistura sulfo-crmica em contato com a regio suja de 5 a 10 minutos (em
caso de crostas pode-se deixar mais tempo). Aps o uso, retorne a mistura ao frasco de
origem, pois esta poder ser utilizada vrias vezes enquanto no apresentar colorao
esverdeada (Cr+3 ao invs de Cr2O7 2-).
Cuidados: uma soluo muito corrosiva. No caso de contato com a pele ou roupa, lavar
imediatamente com gua corrente e, em seguida, tratar com soluo ou pasta de
bicarbonato de sdio.
Potassa alcolica
Preparo: Dissovelr 50 g de hidrxido de potssio (KOH) em 1 litro de lcool etlico

comercial. Guardar em frasco de polietileno.
Uso: colocar a soluo em contato com a regio a ser limpa e deixar atuar por 5 minutos. A
potassa alcolica excelente para corrigir o escorrimento em vidrarias de preciso. Esta
pode ser reutilizada vrias vezes.
Cuidados: a potassa alcolica uma mistura de limpeza muito forte. No deve ficar em
contato com o vidro por mais de 5 minutos, pois ela o ataca lentamente. No caso de contato
com a pele ou roupas, lavar abundantemente com gua corrente.
Persulfato-cido sulfrico
Preparo: Dissolver 36 g de peroxidissulfato de amnio ((NH 4)2S2O8) em um frasco de 2,2L

sem tampa de cido sulfrico a 98%m/m.
Uso: colocar a soluo em contato com a regio a ser limpa e deixar atuar por um
determinado tempo. Esta pode ser reutilizada vrias vezes.
Cuidados: colocar um pouco de soluo de peroxidissulfato de amnio semanalmente para

manter a capacidade oxidante da soluo. Manter o frasco sem tampa para evitar exploses
causadas pela liberao de gases.
Resumo dos critrios de limpeza
A lavagem de material deve consumir pouco tempo das aulas.

S se usa mistura de limpeza mais forte caso as mais fracas no tenham sido suficientes
(para lavar bchers e erlenmeyers em geral gua pura suficiente). A ordem de fora dos
agentes de limpeza : gua detergente- mistura sulfocrmica potassa.

Enxge com gua da bica. A gua destilada usada s em seguida para remover a gua da
bica.
Nas vidrarias de preciso necessrio observar as regies que requerem escorrimento
perfeito.
Outras misturas de limpeza
Perxido cido: consiste em uma mistura de gua oxigenada 10 volumes e HCl 6 mol/L.
Destaca do vidro resduos aderentes de natureza diversas, principalmente manchas marron
de dixido de mangans (MnO2) e compostos de ferro. No guarde em recipiente
hermeticamente fechado.
Solventes orgnicos: acetona, hexano, tolueno, etc. So bons removedores de compostos

orgnicos.
Mistura sulfo-ntrica: cido ntrico (HNO3) e cido sulfrico (H2SO4) na proporo 2:1.
boa para manchas de compostos orgnicos.
Mistura permanganato-cido sulfrico: coloque um pequeno cristal de permanganato de

potssio (KMnO4) sobre a mancha do vidro mido. Goteje cido sulfrico (H2SO4) em
cima. Mantenha o vidro a uma certa distncia sobre a pia, aps alguns minutos lave.
CUIDADO: No use uma quantidade maior, pode explodir!!!!
Mancha em roupa:
Para salpicos de iodo na roupa ou na pele, utiliza uma soluo de tiossulfato de sdio
(Na2S2O3) e lave em seguida com AgNO3, rapidamente.
Para manchas de compostos de prata em roupa, mesas, pisos, e etc., utilize o mtodo
seguinte, que oxida e dissolve a prata que foi reduzida pelo material orgnico. Molhe a
mancha com soluo diluda (+ 0,1 eqg/L) de iodo (I2) em iodeto de potssio (KI); forma-se
iodeto de prata (AgI). Aps este tratamento, lave com gua quente. Guardps feitos de
algodo, mesmo quando muito manchados, ficam perfeitamente limpos.

VI AMOSTRAGEM
A amostragem o processo de seleo do material representativo para anlise.

Tambm pode ser definido como o processo de selecionar uma amostra bruta representativa
de um lote. O preparo da amostra o processo que converte uma amostra bruta em uma
amostra homognea de laboratrio. Preparo de amostra tambm se refere as etapas que
eliminam as espcies interferentes que concentram o constituinte em anlise.
Lote
Amostra bruta
representativa
Amostra
homognea de
laboratrio
Alquota
Pequenas pores para teste (chamadas alquotas) da amostra de laboratrio so

utilizadas para anlise.
O preparo da amostra a coleo de etapas necessrias para converter uma amostra
bruta representativa em uma forma apropriada para anlise qumica.
Para constituir uma amostra representativa de um material heterogneo deve-se
dividi-lo visualmente em segmentos. Uma amostra aleatria coletada retirando-se
pores de um nmero desejado de segmentos escolhidos aleatoriamente. Para materiais
segregados, ou seja, nos quais regies diferentes possuem composies diferentes, uma
amostra complexa representativa deve ser constituda, que ser aquela que leva em
considerao a contribuio de cada um dos componentes.
A anlise inexpressiva se a amostra no for coletada adequadamente, se medidas
no forem tomadas para assegurar a confiabilidade do mtodo analtico se no se
comunicar os resultados claramente e completamente. A anlise qumica apenas a poro
mdia de um processo que se inicia com uma pergunta e termina com uma concluso.

VII PRTICAS
PESADA DIRETA, POR ADIO E POR DIFERENA

EM BALANA ELETRNICA DIGITAL
MATERIAL:
Balana eletrnica digital Pesa- filtro de forma alta com sal a ser pesado
Bcher Tira de papel para manusear o pesa- filtro
Sal a ser pesado (ex.: NaCl, CaCO3 ) Esptula
Pincel Pina metlica
Papel toalha
PESADA DIRETA
I) PREPARO:
a) Verificar o estado geral da balana;
b) Verificar o estado de limpeza da balana e, se necessrio, limp-la com auxlio de um pincel;
c) Verificar o nvel da balana e, se necessrio, nivel-la;
II) PESAGEM:
a) Zerar a balana ( a zeragem e a taragem so feitas no mesmo boto ou tecla)
b) Colocar o objeto a ser pesado sobre o prato da balana. Aguardar a leitura se estabilizar e ler o mostrador.
Anotar.
c) Retirar o objeto
III) FINALIZACO:
a) No desligar a balana, mesmo que tenha encontrado desligada. A balana deve, de preferncia, ser
desligada somente ao final da aula;
b) Verificar o estado geral da balana.
PESADA POR ADIO
I) PREPARO:
Idem a pesada direta.
II) PESAGEM:
a) Zerar a balana (a zeragem e a taragem so feitas no mesmo boto ou tecla);
b) Colocar suavemente sobre o prato da balana o recipiente limpo e seco em que ser realizada a pesagem
do sal. Tarar o recipiente.
c) Usando a tcnica apropriada, adicionar o sal ao recipiente at que o mostrador digital acuse
aproximadamente o valor desejado. Ler o mostrador. Anotar.
d) Retirar o recipiente com sal na balana.
III)FINALIZACO:

PESADA POR DIFERENA
I) PREPARO:
Idem a pesada direta
necessrio tambm preparar o pesa- filtro com o qual ser realizada a pesagem. O pesa- filtro de forma alta
deve conter, ao ser levado a balana, uma quantidade de sal nitidamente maior que a quantidade que se deseja
pesar (pode estar cheio). O recipiente que vai receber o sal deve estar limpo, mas no precisa estar seco. Ele
precisa estar seco se a prtica a ser realizada for em meio noaquoso.
II) PESAGEM:
a) Zerar a balana (a zeragem e a taragem so feita no mesmo boto ou tecla )
b) Colocar suavemente sobre o prato da balana o pesa filtro com sal. Tarar
c) Usando tcnica apropriada, retirar o sal do pesa filtro para o recipiente que vai receber o sal pesado.
O mostrador digital acusar, com sinal negativo, a massa retirada. Interromper a retirada do sal quando a
massa retirada do sal for aproximadamente a desejada. Ler o mostrador. Anotar.
d) Obs: Na pesada por diferena nunca se usa esptula para transferir sal do pesa filtro para o
recipiente.
e) Retirar o pesafiltro com sal da balana caso no se vai empreg-lo em seguida para outra pesagem.
Caso se v fazer nova pesagem, basta tornar a tarar a balana e iniciar uma nova pesagem.
III) FINALIZAO:
Descarte do resduo da prtica:

Todo o slido usado durante a prtica dever ser devolvido ao recipiente original para que possa ser
reutilizado.

PREPARO DE SOLUO PADRO 0,1 eqg/L DE HCl
MATERIAL:
Kit de titulao*
Garra para bureta
Bureta
Suporte universal
Rtulo (etiqueta)
Pipeta volumtrica de 20,00 ou 25,00 mL
* Cada grupo receber um kit de titulao contendo o material descrito no termo de compromisso
REAGENTES:
HCl concentrado
Brax (Na2B4O7.10 H2O)
Indicador alaranjado de metila
.
I) PREPARO DA SOLUO DE HCl APROXIMADAMENTE 0,1eq/L
a) Em cilindro graduado de 1000 mL, juntar 500 mL de gua destilada e, com auxlio de uma pipeta
graduada ao 0,1 mL ou proveta pequena, juntar 9,5 mL de HCl concentrado. Completar o volume a 1000
mL com gua destilada e homogeneizar bem.
Obs: o clculo do volume de HCl concentrado a ser utilizado, baseado nos dados que constam no rtulo do
reagente, resultaria um volume aproximadamente 8,5 mL. Entretanto conveniente acrescentar um excesso
de 1 mL devido a variaes em sua concentrao. Em todo caso, quando da preparao de padres, convm
ter sempre em vista que uma eventual correo da concentrao muito fcil e segura de ser feita no sentido
de diluio, isto , partindo-se de uma soluo mais concentrada que o desejado, do que ao contrrio.
b) Transferir a soluo para um frasco de vidro limpo e lavado. Homogeneizar.
c) Rotular o frasco constando: frmula da substncia, concentrao aproximada, nome do analista, turma e
data da preparao. Aps a padronizao acrescentar o fator de correo.
II) PREPARO DA SOLUO PADRO PRIMRIO DE BRAX
A seguir so descritos dois procedimentos diferentes para o preparo das alquotas de brax: o
primeiro pesando-se separadamente cada alquota, sem auxlio de balo volumtrico, o segundo recorrendo-se
ao auxlio de balo volumtrico
Sem balo volumtrico

Com auxlio de um pesa filtro de forma baixa, pesar por diferena 0,5 g de brax, ao 0,1 mg, transferindo
para um erlenmeyer de 300 mL. Esta soluo ser usada para a padronizao da soluo de HCl.
Com balo volumtrico

Com auxlio de um pesa filtro de forma baixa, pesar por diferena 5 g de brax, ao 0,1 mg, para um
bcher de 50 mL Transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250,00 mL. Esta soluo ser
usada para a padronizao da soluo de HCl.

III) PADRONIZAO DA SOLUO DE HCl PELO BORAX (3 titulaes concordantes)
Na2B4O7.10 H2O P.M. = 381,43 eq = mol/2 meq = 0,1907 g
Na2B4O7.10 H2O 2HCl 2NaCl 4H3BO3 5H2O
a) Lavar a bureta, rins-la com pores do cido preparado, ench-la at um pouco acima do zero e zer-la
com auxlio de papel preto e branco.
Observar se houve formao de bolhas de ar. Se acontecer, elimine-as.
b) Fazer o ensaio em branco. Adicionar 70 ou 75 mL de gua em um erlenmeyer e 2 gotas do indicador
alaranjado de metila. Titular e anotar o volume de soluo de HCl gasta para consumir o indicador.
c) Pipetar 20,00 mL ou 25,00 mL da soluo preparada no balo volumtrico e transferir para um
erlenmeyer ou utilizar o padro primrio pesado diretamente no erlenmeyer e adicionar 50 mL de gua.
Acrescentar ao erlenmeyer 2 gotas do indicador alaranjado de metila.
d) Com auxlio de um fundo branco (folha de papel) sob o erlenmeyer, iniciar a titulao, juntando
lentamente o cido da bureta (controlar a torneira com a mo esquerda) e agitando constantemente o
contedo do erlenmeyer (com a mo direita) at a viragem do indicador. Este o procedimento para os
destros. Os canhotos devem adotar posicionamento contrrio das mos.
e) Ler o volume gasto na bureta (CUIDADO COM O ERRO DE PARALAXE!!!) e calcular a concentrao
do padro secundrio em eqg/L.
f) Se a concentrao cair na faixa adequada (0,1eqg/L 10%), repetir a titulao com mais duas alquotas.
Se estiver com a concentrao acima da faixa, corrigir a concentrao por meio de diluio com gua.
g) Reiniciar a padronizao at obter 3 titulaes concordantes.
IV) CLCULO
Calcular a concentrao da soluo preparada a partir do princpio fundamental da anlise

volumtrica e o fator de correo
C
f ( fator de correo = concentrao achada / concentrao desejada)
0,1
V) EXERCCIOS PARA SEREM FEITOS NO CADERNO DO ANALISTA
1. Justifique por meio de clculos, o volume de cido concentrado empregado para o preparo de 500
mL de soluo de HCl 0,1eq/L. Dados: eq do HCl = 36,45 g; densidade do HCl concentrado =
1,19 g/cm3; teor de HCl = 36 a 37% p/p.
2. Que volume de soluo de H2SO4, d = 1,84g/mL e contendo 96,0% m/m, necessitamos para preparar
2 litros de soluo 3,0 mol/L de cido sulfrico?
3. Misturou-se 50 mL de soluo 1,5 mol/L de NaOH com 150 mL de soluo 3,0 mol/L e 100 mL de
gua destilada. Qual a concentrao em mol/L da soluo resultante?
Preparo dos reagentes:

a) Soluo de alaranjado de metila - dissolver 0,2 g de alaranjado de metila em gual at 100 mL. Usar 1 gota
para cada 100 mL de soluo.

Medir o pH da soluo, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessrio, e descartar na pia.

PREPARO DE SOLUO PADRO 0,1 eqg/L DE NaOH
Material:
Kit de titulao*
Garra para bureta
Bureta
Suporte universal
Rtulo (etiqueta)
Reagentes:
Soluo 50%p/v Fenolftalena
Soluo padro de HCl Biftalato de potssio
I) PREPARO DA SOLUO DE NaOH APROXIMADAMENTE 0,1eq/L
O NaOH em pastilhas impuro e higroscpico, contendo carbonato e gua. Da a necessidade de se

preparar previamente uma soluo a uma concentrao elevada (50% p/p), na qual o CO3= presente precipita,
deix-la em repouso por pelo menos 24 h e empreg-la para o preparo do padro. Esta soluo foi preparada
com antecedncia.
a) Retirar cuidadosamente 4,0 mL (8,0 mL) de soluo de NaOH 50% m/v lmpida com auxlio de uma
pipeta graduada ou proveta pequena, dependendo do recipiente em que ela estiver acondicionada.
Transferir para um cilindro graduado de 500 mL (1000 mL).
b) Diluir com gua destilada recm fervida e fria (livre de CO 2) at o volume final desejado. Homogeneizar
bem a soluo, transfer-la para um frasco plstico limpo e tornar a homogeneiz-la.
d) Rotular o frasco constando: frmula da substncia, concentrao aproximada, nome do analista, turma e
data da preparao. Aps a padronizao acrescentar o fator de correo.
Obs: A gua para o preparo do padro s ser fervida se isto for possvel dentro do tempo disponvel para a
aula.
II) PREPARO DA SOLUO DE BIFTALATO DE POTSSIO (padro primrio )
a) Pesar por diferena 5 g do sal ao 0,1 mg.

b) Dissolver completamente com gua destilada e transferir quantitativamente para um balo
volumtrico de 250,00 mL, completar o volume com gua destilada at o trao de referncia e
homogeneizar bem.
III) PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH PELO BIFTALATO DE POTSSIO (3 titulaes

concordantes)
KHC8H4O4 P.M. = 204,23 eq = mol/1 meq = 0,20423g
KHC8H4O4 NaOH KNa C8H4O4 H 2O

a) Lavar a bureta, rins-la com pores da base preparada, ench-la at um pouco acima do zero e zer-
la com auxlio de papel preto e branco.
Observar se houve formao de bolhas de ar. Se acontecer, elimine-as.
b) Fazer o ensaio em branco. Ver erro da titulao.
c) Pipetar 20,00 mL ou 25,00 mL da soluo preparada no balo volumtrico e transferir para um
erlenmeyer e adicionar 50 mL de gua. Acrescentar ao erlenmeyer 2 gotas do indicador fenolftalena.
d) Titular com a soluo de NaOH at viragem do indicador.
e) Ler o volume gasto na bureta (cuidado com o erro de paralaxe) e calcular a concentrao do padro
secundrio em eqg/L.
f) Se a concentrao cair na faixa adequada (0,1eqg/L 10%), repetir a titulao com mais duas
alquotas. Se estiver com a concentrao acima da faixa, corrigir a concentrao por meio de diluio
com gua e reiniciar a padronizao at obter 3 titulaes concordantes.
IV) PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH COM HCl PADRO (3 titulaes concordantes)

a) Pipetar 20,00 mL da soluo padro de HCl para um erlenmeyer de 300 mL, diluir com 50 mL de
gua destilada e juntar 2 gotas do indicador fenolftalena.
b) Titular a soluo de HCl padro at a viragem do indicador.
Erro de titulao
O erro de titulao corresponde ao volume de titulante consumido pelo indicador para sua prpria
viragem. Para determin-lo, reproduzimos artificialmente as condies dentro do erlenmeyer quando est
atingindo o ponto estequiomtrico, isto , quando todo o titulado est consumido (e o indicador ainda no), e,
em seguida, adicionamos titulante at atingir a colorao final.
c) Determinar o erro de titulao diluindo em um erlenmeyer 20,00 mL de soluo 0,1eqg/L de NaCl
com gua destilada at obter um volume aproximadamente igual ao que havia no erlenmeyer ao final da
titulao do NaOH; junta-se a mesma quantidade de indicador e titula-se com soluo de NaOH at a
viragem do indicador. O volume gasto representa o erro da titulao; subtraia-o dos volumes obtidos nas
titulaes da soluo de NaOH.
d) Calcule a concentrao da soluo de NaOH. Faa isso para os dois tipos de padronizao.
V) CLCULOS
Calcular a concentrao da soluo preparada a partir do princpio fundamental da anlise

volumtrica e o fator de correo para os dois mtodos
VI) EXERCCIOS PARA SEREM FEITOS NO CADERNO DO ANALISTA
1. 16,060 g de biftalato de potssio com 99,90% de pureza foram dissolvidos em 500,00 mL de gua
destilada. Foram retiradas desta soluo 3 alquotas de 25,00 mL que, tituladas, consumiram um
volume mdio de 40,10 mL de soluo de NaOH. Qual a concentrao do NaOH?
2. Que volume de soluo 6,0 mol/L de cido ntrico podemos preparar a partir de 200 mL de soluo
15 mol/L de HNO3 ?
3. 2,1010g de biftalato de potssio foi titulada contra uma soluo de hidrxido de sdio consumindo-
se um volume de 24,95 mL do lcali. Qual a concentrao em eqg/L da soluo de NaOH ?

a) O biftalato de potssio deve ser seco em estufa a 90C por 1 h.
b) Soluo alcolica 0,1% (m/v) de fenolftalena - 0,05 g de fenolftalena em 50 mL de etanol 70%.

Medir o pH da soluo, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessrio, e descartar na pia

ANLISE DE CIDO ACTICO EM AMOSTRA DE

VINAGRE
Material:
Kit de titulao*
Garra para bureta
Bureta
Suporte universal
Pesa-filtro de 60 mL
Reagentes:
Vinagre (amostra) Fenolftalena
Soluo padro 0,1eqg/L de NaOH
I) PREPARO DA AMOSTRA
Consideraes tericas:
O vinagre o produto resultante da fermentao de certas bebidas alcolicas, particularmente do
vinho. Como os cidos tm um paladar azedo, a palavra vinagre significa vinho azedo. O teor de cido
actico no vinagre pode ser determinado quantitativamente por titulao com uma soluo padro de NaOH.
a) Em um pesa-filtro de 60 mL limpo e seco, pesar por adio 50 mL de vinagre, ao 0,1mg (No sendo
disponvel pesa-filtro com capacidade suficiente, pode-se improvisar um, utilizando-se, por exemplo, um
frasco de vidro com tampa).
Obs: a proveta em que ser medido o vinagre dever estar perfeitamente limpa e seca ou rinsada com vinagre.
b) Transferir a amostra quantitativamente para um balo volumtrico de 250,00 mL, completar com gua
destilada at o trao de referncia e homogeneizar bem.
II) TITULAO (3 titulaes concordantes)

CH3COOH P.M. = 60,05 eq= mol/1 meq= 0,06005g
CH3COOH NaOH CH3COONa H2O
a) Pipetar 20,00 ou 25,00 mL da soluo para um erlenmeyer de 300 mL.

b) Diluir com 50 mL de gua destilada e juntar 2 gotas de fenolftalena.
c) Titular contra soluo padro de NaOH 0,1eqg/L.
III) CLCULOS
Calcular a % p/p de cido actico no vinagre comercial.

IV) EXERCCIOS PARA SEREM FEITOS NO CADERNO DO ANALISTA
1. Um problema muito interessante e de muito valor para o trabalho na indstria. Uma soluo de
vinagre foi diluda em balo volumtrico de 250,00 mL. Desta soluo foram retiradas alquotas de
25,00 mL para serem tituladas por NaOH 0,1042 eqg/L. Qual deve ser a massa de vinagre pesada
para que o volume de lido na bureta fornea diretamente a porcentagem de cido actico no vinagre ?
(desta maneira, pouparamos o tempo de clculo aps as titulaes)
2. Calcule a pH de uma soluo 0, 09 eqg/L de cido actico. Ka = 1,75 x 10-5 (a 25C)


DOSAGEM DE AAS EM UM COMPRIMIDO DE ASPIRINA
Material:
Kit de titulao*
Garra para bureta
Bureta
Suporte universal
Pipeta volumtrica de 50,00 e 20,00 ou 25,00 mL
Chapa de aquecimento
Reagentes:
Comprimido de AAS 100mg (amostra) Soluo padro 0,1eqg/L de HCl
Soluo padro 0,1eqg/L de NaOH Alaranjado de metila
Aspirina um frmaco do grupo dos anti-inflamatrios no esterides (AINEs) e tambm um
antiplaquetar, utilizado como antiinflamatrio, antipirtico, analgsico e inibidor da agregao das plaquetas
sanguineas.
Aspirina em alguns pases ainda nome comercial registrado, propriedade da farmacutica Bayer para o
composto cido acetilsaliclico. No entanto igualmente reconhecido como nome genrico do princpio
activo, e por esse nome que habitualmente referida na literatura farmacolgica e mdica.
o medicamento mais conhecido e consumido em todo o mundo. Em 1999 a Aspirina completou 100 anos.
a) Em um erlenmeyer limpo e seco, pesar por adio um comprimido de aspirina, ao 0,1mg

b) Adicionar 50,00mL de uma soluo padro de NaOH 0,1eq/L .
c) Aquecer por 20 minutos ebulio em chapa de aquecimento, na capela;
d) Esfriar a temperatura ambiente.

CH6H4(OCOCH3)COOH P.M. = 180,16 eq= mol/1 meq= 0,18016g
HCl NaOH NaCl H2O
e) Adicionar ao sistema 50mL de gua destilada e gotas de alaranjado de metila;

f) Titular contra soluo padro de HCl 0,1eqg/L.

III) CLCULOS
Calcular a quantidade em mg de AAS no comprimido de aspirina.
1. O cido acetilsaliclico pode ser determinado analiticamente em um laboratrio, mediante sua

hidrlise com uma quantidade conhecida de um excesso de uma base forte e depois titulando-se a
base remanescente com um cido padro. Considerando que uma amostra de 0,2775g foi
originalmente pesada, e que 50,00mL de uma soluo de NaOH 0,1000mol/L foram usados no
procedimento de hidrlise, e que 12,05mL de uma soluo de HCl 0,2000mol/L foram necessrios
para titular o excesso da base, qual a pureza amostra?
2. Uma massa de 0,1401g de uma amostra de carbonato purificado foi dissolvida em 50,00mL de HCl
0,1140 mol/L e aquecida para eliminar todo o CO2. O excesso de HCl necessitou de 24,21mL de
uma soluo de NaOH 0,09802mol/L. Identifique o carbonato.


ANLISE DE SODA CUSTICA (NaOH e Na2CO3)
Material:
Kit de titulao*
Garra para bureta
Bureta
Suporte universal
Reagentes:
Soda custica comercial (amostra) Fenolftalena
Soluo padro 0,1eqg/L de HCl Alaranjado de metila
Denomina-se soda custica o hidrxido de sdio de grau tcnico, ou seja, uma substncia slida
higroscpica de cor branca. Normalmente quando o NaOH fica em contato com o ar, que contm CO 2, forma-
se Na2CO3.
a) Com auxlio de um pesa-filtro de forma alta, pesar por diferena 1 g de soda custica, ao 0,1mg,
transferindo para um bcher de 250 mL.
Obs: a soda custica muito higroscpica. Manter o pesa-filtro e o frasco da amostra o maior tempo possvel
tampados..
b) Dissolver a amostra e transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250,00 mL, deixar chegar
a temperatura ambiente e completar com gua destilada at o trao de referncia. Homogeneizar bem.

NaOH P.M. = 40,00 eq = mol/1 meq= 0,04000g
Na2CO3 P.M. = 106,00 eq = mol/2 meq= 0,05300g
1) Titulao total do lcali (pH = 3,8)

NaOH HCl NaCl H2O
Na2CO3 2HCl 2NaCl H2O + CO2
a) Pipetar 20,00 ou 25,00 mL da soluo preparada para um erlenmeyer de 300 mL, diluir com 50 mL de gua
destilada e juntar 2 gotas de alaranjado de metila.
b) Titular contra soluo padro de HCl 0,1eq/L at a viragem do indicador.
Obs: o volume (V1) gasto nesta titulao corresponde alcalinidade total (OH- e CO3=)
2) Titulao parcial do lcali (pH = 8,3)

NaOH HCl NaCl H2O
Na2CO3 HCl NaHCO3 NaCl
a) Pipetar 20,00 ou 25,00 mL da soluo preparada para um erlenmeyer de 300 mL, diluir com 50 mL de gua
destilada e juntar 2 gotas de fenolftalena.
b) Titular contra soluo padro de HCl 0,1eqg/L at a colorao rosa plido.
Obs: o volume (V2) gasto nesta titulao corresponde a todo OH- e metade de CO3=.
III) CLCULOS

OH- CO3=
x y
_____________ H2O_________________ HCO3-___________fenolftalena (pH = 8,3)
___________________________________ H2CO3___________alaranjado de metila (pH = 3,8)
O volume gasto para levar o CO3= at HCO3- o mesmo para levar de o HCO3- at H2CO3.
Calcular a % p/p de H2CO3 e NaOH na soda custica comercial.
1. Tomemos uma situao hipottica em que temos NaOH contaminado com NaHCO 3 em vez de
Na2CO3. Sendo V1 o volume gasto na titulao com alaranjado de metila e V2 o volume gasto na
titulao com fenolftalena, que expresso voc usaria para o volume a ser empregado no clculo do
teor de NaOH ? E de NaHCO3?
2. Por que no procedimento dito para fazer a pesagem por diferena da soda custica?
3. 1,5050g de uma amostra de barrilha (Na2CO3) foram tratados com 50,00 mL de soluo 0,5033
eqg/L de H2SO4. A soluo foi fervida cuidadosamente para a eliminao de todo CO2 e o excesso de
cido titulado por 15,20 mL de NaOH 0,1020 eqg/L. Qual a pureza da barrilha analisada em termos
de % de Na2CO3 ?
4. Uma amostra de 2,5000g de uma mistura Na2CO3 e NaHCO3 foi diluda em balo volumtrico de
250,00 mL. Da soluo resultante foram retiradas alquotas de 25,00 mL que foram tituladas por HCl
0,1000eqg/L, consumindo respectivamente 5,66 mLquando tituladas com fenolftalena como
indicador e 27,98 mL quando tituladas com alaranjado de metila como indicador. Quais so os teores
de Na2CO3 -NaHCO3 na amostra ? meq do NaHCO3 = 0,08400g meq do Na2CO3 = 0,05300g


DETERMINAO DE H3PO4 EM CIDO FOSFRICO

COMERCIAL
Material:
Kit de titulao*
Garra para bureta
Bureta
Suporte universal
Pipeta volumtricade de 20,00 ou 25,00 mL
Pesa filtro de forma alta
Reagentes:
cido fosfrico comercial-
Alaranjado de metila ou verde bromocresol
Soluo padro 0,1 eqg/L de NaOH
Fenolftalena ou demais indicadores a seguir
Obs: Preparar solues de NaH2PO4 e Na2HPO4 com respectivos indicadores para comparao no ponto final
da titulao.
Consideraes tericas
O cido fosfrico, sendo um cido triprtico, apresenta dissociao em trs etapas, como segue:
H3PO4 H+ + H2PO4- pK1 = 2,12 K1 = 7,52 x 10 3 pH= 4,6
H2PO4 -
H + HPO4
+ =
pK2 = 7,21 K2 = 6,23 x 10 8 pH= 9,7
HPO4= H+ + PO4-3 pK3 =12,3 K3 = 5,0 x 10 13 pH= 12,6
A substituio do 1o hidrognio (pH = 4,6) pode ser indicada pelo verde de bromocresol (pH = 3,8 a
5,4) ou pelo alaranjadode metila (pH = 3,1 a 4,4), sendo conveniente comparar a cor do ponto final com a de
uma soluo de NaH2PO4 com a mesma quantidade de indicador.
A substituio do 2o hidrognio (pH = 9,7) pode ser indicada pela fenolftalena (pH = 8,3 a 10,0) ou
pela timolftalena (pH = 9,8 a 10,5) ou por uma mistura de fenolftalena com alfanaftolftalena. Tambm
conveniente comparar a cor no ponto final com a de uma soluo de Na 2HPO4. A variao de pH na
substituio do 3o hidrognio extremamente pequena, no se conhecendo nenhum indicador satisfatrio.
Dosa-se ento o H3PO4 at a substituio do 2 o hidrognio, pois o terceiro hidrognio do H 3PO4
pouco se ioniza
I) Preparo da amostra (1 amostra por grupo)
a) Em um pesa-filtro de forma baixa, limpo e seco, pesar 2,5 mL de cido fosfrico comercial ao 0,1 mg.
b) Transferir a amostra para um balo volumtrico de 500,00 mL e completar o volume com gua destilada,
homogeneizando bem.
II) Titulao
H3PO4 P.M. = 98,04 eg = mol/1(pH = 4,6) meg = 0,09804 g
eg = mol/2(pH = 9,7) meg = 0,04902 g
1) Titulao do 10 hidrognio (3 titulaes concordantes)

H3PO4 + NaOH NaH2PO4 H2O
a) Pipetar 20,00 mL ou 25,00 mL da soluo preparada para um erlenmeyer de 300 mL

b) Diluir com 50 mL de gua destilada e juntar 4 gotas de alaranjado de metila ou verde de bromocresol.

c) Titular com NaOH 0,1eqg/L padro at a soluo atingir a colorao do padro.
2) Titulao do 20 hidrognio (3 titulaes concordantes)

H3PO4 + 2NaOH NaH2PO4 H2O
a) Pipetar 20,00 mL ou 25,00 mL da soluo preparada para um erlenmeyer de 300 mL

b) Seguir o mesmo procedimento s que usando 10 gotas de fenolftalena como indicador. (Podem ser
usados tambm a timolftalena ou uma mistura de fenolftalena com alfa-naftolftalena)
III) Clculos
1) Calcular da % de H3PO4 a partir da titulao do 1 hidrognio
2) Calcular da % de H3PO4 a partir da titulao do 2 hidrognio
a) mistura fenolftalena-alfa-naftoftalena :
Preparar as duas solues A e B abaixo e junt-las em seguida:
A) 0,025 g de alfa-naftolftalena em 25 mL de etanol 70%
B)0,05 g de fenolftalena em 50 mL de etanol 70%
1. Qual dos trs cidos o mais forte: H3PO4, H2PO4- ou HPO4=. Explique
2. 1,805 g de uma soluo de H 3PO4 e NaH2PO4 em gua foram diludos a 250,00 mL. Da soluo
resultante foram retiradas alquotas de 25,00 mL, que, dosadas por NaOH 0,1035N, forneceram o
volume mdio de 10,20 mL, empregando-se verde de bromocresol como indicador, e 25,30 mL,
empregando-se fenolftalena como indicador. D o teor de H3PO4 e o de NaH2PO4 na amostra.


DETERMINAO DE UMIDADE E GUA DE

CRISTALIZAO
MATERIAL:
Balana eletrnica digital Tenaz de ao (pina metlica)
Esptula Mufla
Estufa eltrica Luvas de amianto
Dessecador Pesa filtro de forma baixa
Cadinho de porcelana ou nquel Vidro de relgio
REAGENTES:
NaCl BaCl2 hidratado
I) DETERMINAO DA % DE UMIDADE DE UM SAL
a) Lavar muito bem um pesa-filtro de forma baixa. Sec-lo provisoriamente com papel toalha.
b) Coloc-lo na estufa a 110C e destampado sobre um vidro de relgio.
c) Deixar secar completamente na estufa.
d) Depois de seco, transferi-lo para um dessecador, com auxlio de uma tira de papel dobrada ou uma
tenaz. O pesa filtro deve permanecer destampado enquanto esfria no dessecador.
e) Pesar o pesa-filtro com a tampa e nele adicionar 2 g de NaCl ao dcimo do mg.
f) Deixar na estufa a 110C durante 1 hora (eliminao da umidade do sal).
g) Depois de seco, transferi-lo para um dessecador, com auxlio de uma tira de papel dobrada ou uma
pina metlica. O pesa filtro deve permanecer destampado enquanto esfria no dessecador.
h) Pesar o pesa-filtro com a tampa e o sal.
i) Repetir as operaes f, g e h at massa constante.
Obs: antes de cada pesagem, a balana analtica deve ser zerada. Utilize sempre a mesma balana.
II) DETERMINAO DA GUA DE CRISTALIZAO DO BaCl2 HIDRATADO
Chama-se de gua de cristalizao ou hidratao a gua que um sal encerra espontaneamente em si
quando cristaliza, fazendo parte integrante da estrutura cristalina de certas substncias. A gua de cristalizao
comparece sempre em uma relao molar simples e definida para um sal.
Ex: CuSO4. 5H2O, FeSO4.7H2O, Na2SO4.10H2O
O BaCl2 hidratado perde a gua de cristalizao por aquecimento a temperaturas superiores a 100C.
O BaCl2 na forma anidra estvel e no voltil, ainda que a temperaturas elevadas.
a) Levar a mufla a 400C por 15 minutos um cadinho de porcelana ou nquel limpo. Use pina metlica
e luvas de amianto.
b) Deixar esfriar parcialmente durante + 5 minutos apoiado em uma superfcie limpa, por exemplo, uma
tela de amianto. Completar o resfriamento num dessecador. Pesar ao dcimo de miligrama.
c) Acrescentar ao cadinho 1,5 g de BaCl 2 hidratado ao dcimo do miligrama. (Se a relao molar da
quantidade de gua para o cloreto de brio no for exato, pode-se proceder o arredondamento).
d) Levar a mufla a 400C por 15 minutos. Resfriar durante + 5 minutos apoiado em uma superfcie
limpa e completar o resfriamento num dessecador. Pesar ao dcimo de miligrama. Repetir este item
at massa constante.

III) CLCULO
Calcular o teor de umidade do NaCl e a frmula do BaCl2 hidratado.
IV) Exerccios para serem feitos no caderno do analista
1. Por que devemos usar sempre a mesma balana analtica durante uma anlise Qual a preciso da
pesagem na balana analtica
2. Por que no podemos pesar um objeto mais quente ou mais frio que a balana
3. Uma amostra pesando 0,5060 g de CuSO4.xH2O puro foi seca a 300 C e depois pesada gerando uma
massa de 0,3255g do sal anidro. Determine a frmula do sulfato cobre hidratado.
4. 0,415g de uma amostra de NaCl e KCl foram dissolvidos em gua. Em seguida, adicionou-se
excesso de AgNO3 e o precipitado obtido pesou 0,861g. Qual a % de NaCl e KCl na mistura de
cloreto ?

Todo o NaCl comercial usado durante a prtica dever ser devolvido ao recipiente original para que
possa ser reutilizado. O BaCl2 anidro dever ser guardado em recipiente apropriado.

DETERMINAO GRAVIMTRICA DE SULFATO
MATERIAL:
Esptula Bcher de 400mL
Estufa eltrica Basto de vidro
Pesa filtro de forma baixa Basto policial
Dessecador Kit de filtrao vcuo
Cadinho de vidro sinterizado Vidro de relgio
REAGENTES:
Soluo de BaCl2 5% Na2SO4
HCl 6M AgCl 0,1mol/L
I) DETERMINAO DA % SULFATO NA AMOSTRA DE Na2SO4
O sulfato pode ser determinado gravimetricamente como sulfato de brio, que forma um precipitado
finamente cristalino, podendo apresentar problemas durante a sua filtrao.
Ba 2+ + SO42- BaSO4
O sulfato de brio pode ser usado em medicina, por via oral, como contraste porque no se dissolve
e por ser eliminado rapidamente pelo trato digestivo, tambm usado como pigmento branco em pinturas, e
em vidros.
a) Pesar por adio, cerca de 0,43g de Na2SO4.

b) Transferir quantitativamente para um bcher de 400mL. Juntar 3-4 gogas de HCl 6mol/L e diluir a
250mL com gua destila, cobrir com vidro de relgio e aquecer at fervura (Cuidado!!!! A soluo
no pode projetar, ou seja a temperatura deve ser controlada). Lavar cuidadosamente o vidro de
relgio, com gua destilada, incorporando as gotculas soluo.
c) Sempre agitando, adicionar, lento e cuidadosamente, 20mL de soluo de BaCl 2 5%. Deixar acamar
o precipitado. Adicionar mais algumas gotas de BaCl 2 5% para verificar se a precipitao foi
completa.
d) Manter a soluo aquecida por 1h, sem lev-la ebulio.
e) Pesar o cadinho de vidro sinterizado, previamente preparado.
f) Preparar o sistema de filtrao vcuo.
g) Iniciar a filtrao. Evitar que grande parte do precipitado seja carreada para o cadinho logo no incio
da filtrao. Lavar o precipitado com gua quente 4 vezes. Antes de carrear o precipitado para o
cadinho, verifique se no h mais cloreto nas guas de lavagem (reao com AgCl em vidro de
relgio). Finalmente o precipitado deve ser carreado, quantitativamente, para o cadinho.
h) Levar o cadinho para a estufa a 110C, por 2h. Esfriar em dessecador e pesar na mesma balana.
i) Repetir a operao at levar o sistema a peso constante.
II) CLCULO
Calcular o teor de sulfato na amostra.
III) Exerccios para serem feitos no caderno do analista
1. Explique a diferena entre:

a) Precipitado coloidal e cristalino
b) Precipitao e co-precipitao

c) Ocluso e formao de cristal misto
2. 8g de SO3 so dissolvidos em gua suficiente para 1,00L de soluo. Que volume desta soluo
ser necessrio para precipitar todo o BaCl2 dissolvido em 120,0mL de soluo 0,6667eq/L ?
3. 20,00mL de uma soluo 0,1000mol/L de um sulfato de um metal trivalente so adicionados a
30,00mL de uma soluo 0,3000eq/L de um certo sal de brio. Qual o peso de sulfato de brio
precipitado?

O BaSO4 anidro dever ser guardado em recipiente apropriado.

DETERMINAO GRAVIMTRICA DE FERRO
MATERIAL:
Esptula Bcher de 400mL
Estufa eltrica e mufla Basto de vidro
Papel de filtrao rpida Basto policial
Dessecador Suporte universal e argola
Cadinho de porcelana Vidro de relgio
REAGENTES:
Soluo de Fe3+ NH4OH 1:1
NH4NO3 2% Papel macerado
I) DETERMINAO DA CONCENTRAO DA SOLUO DE Fe3+
O mtodo baseia-se na precipitao dos ons F 3+ com hidrxido de amnio:
Fe 3+ + 3OH- Fe(OH)3
Os hidrxidos de ferro (III), alumnio, a sllica hidratada e os sulfetos metlicos so exemplos de

precipitados gelatinosos, estes resultam da floculao de colides hidrfilos. So volumosos, tm a
consistncia de flocos e arrastam quantidades considerveis de gua. Oferecem dificuldades filtrao e
lavagem.
a) Retirar uma alquota de 10,00mL da soluo de Fe3+.

b) Transferir para um bcher de 400mL. Juntar 200mL de gua destilada, adicionar NH4OH 1:1, at um
ligeiro excesso.
c) Juntar papel macerado. Cobrir com vidro de relgio e aquecer at fervura (Cuidado!!!! A soluo no
pode projetar, ou seja a temperatura deve ser controlada).
d) Ferver brandamente p um minuto e deixar o precipitado acamar (o lquido sobrenadante deve ser
incolor)
e) Lavar cuidadosamente o vidro de relgio, com gua destilada, incorporando as gotculas soluo.
f) Filtrar o decantado atravs de papel de filtrao rpida (Wattman 41). O precipitado deve permanecer
no bcher, tanto quanto possvel.
g) Adicionar cerca de 100mL de soluo de NH4NO3 2% quente ao precipitado. Agitar a mistura
fortemente e deixar acamar.
h) Lavar o precipitado com 75-100mL de gua quente 3 vezes.
i) Carrear, quantitativamente, o precipitado para o funil (utilizar um pisset contendo gua quente).
j) Pesar o cadinho de porcelana, previamente preparado.
k) Colocar o papel de filtro com o precipitado no cadinho tarado e sec-lo, em estufa, por 15 minutos a
100C.
l) Carbonizar o papel, com o auxlio da chama redutora de um bico de Bunsen.
m) Calcinar o precipitado em forno mufla durante 20 minutos, temperatura 1000C.
n) Esfriar em dessecador e pesar na mesma balana.
o) Repetir a operao at levar o sistema a peso constante.
II) CLCULO
Calcular a concentrao g/mL de Fe3+.na amostra

III) Exerccios para serem feitos no caderno do analista
1. Vinte tabletes de ferro nutricionais com uma massa total de 22,131g foram modos e misturados
completamente. A seguir 2,998g do p foram dissolvidos em HNO 3 e aquecidos para converter todo o
ferro em Fe3+. A adio de NH3 causou uma precipitao quantitativa de Fe2O3.xH2O, que foi calcinado,
dando 0,2640g de xido de ferro. Qual a massa mdia de ferro em cada tablete?
2. Quais etapas devem ser seguidas em uma marcha analtica para anlise gravimtrica?
3. O alumnio presente em uma amostra com 0,9100g de sulfato de alumnio e amnio impuro foi
precipitado com hidrxido de amnio aquoso como Al 2O3.xH2O. O precipitado foi filtrado e calcinado a
1000C para formar o Al2O3 anidro, que pesou 0,2001g. Expresse o resultado dessa anlise em termos de:
a) % NH4Al3(SO4)2
b) % Al2O3
c) % Al

O Fe2O3 dever ser guardado em recipiente apropriado.

VIII EXERCCIOS
SOLUES
1- Calcule o nmero de mols das substncias e a concentrao em mol/L das seguintes
solues:
a) 550 mg de AgNO3 em 100 mL de soluo
b) 46,98 g de Ca(NO3)2 em 500 mL de soluo
c) 270,5 g de BaCl2.2H2O em 2 L de soluo
Resp:
2- Foram misturados 10,0 mL de uma soluo contendo 0,176 g de NaCl, 40,0 mL de

soluo contendo 0,89 g de CaCl2 e 50,0 mL de soluo contendo 1,64 g de Ca(NO 3)2.
Calcular a concentrao em mol/L de todos os ons em soluo.
Resp: [Na+] = 0,03 mol/L; [Cl-] = 0,19 mol/L; [Ca+2] = 0,18 mol/L e [NO3-] = 0,20 mol/L
3- 120 mL de uma soluo de H 2SO4 foram diludos a 500 mL. Determinar a concentrao
da soluo original se a soluo resultante era 0,6 mol/L.
Resp: 2,5 mol/L
4- Misturamos 100 mL de soluo 0,1 mol/L de AgNO 3 com 50 mL de soluo 0,2 mol/L
de Na2CrO4. Qual o reagente em excesso ? Qual a massa de cromato de prata obtida ?
Resp: 1,660 g
5- Que volume de soluo 0,500 eqg/L podemos preparar a partir de 11,440g de

Na2CO3.10H2O
Resp: 160 mL
6- Determine a massa de NaCl existente em um copo com gua do mar

Dados: volume do copo = 200 mL
Concentrao em mol/L = 0,5 mol/L em relao ao NaCl
Massa molar do NaCl= 58,5 g/mol
Resp: 5,85 g
8- Determine a concentrao em mol/L dos ons Fe +3 e SO4-2 em uma soluo 0,5 mol/L de
Fe2(SO4)3
Resp: [Fe+3] = 1,0 mol/L e [SO4-2] = 1,5 mol/L
9- Calcule o nmero de ons Al+3 em 100 mL de soluo 0,2 mol/L de Al2(SO4)3.

Resp: 2,408x1022
10- Que quantidade de HNO3 12 mol/L deve ser usado para produzir 600 mL de HNO 3 2,5
mol/L?
Resp: 125 mL
11- Que volume de uma soluo de NaOH 1,5 mol/L deve ser misturado a 300 mL de uma
soluo 2 mol/L da mesma base, a fim de torn-la 1,8 mol/L?
Resp: 200 mL

12- Em uma mistura de 100 mL de soluo 0,1 mol/L de NaCl com 100 mL de outra
soluo 0,1 mol/l de KCl, qual a concentrao final dos ons Na+, K+ e Cl- ?
Resp:[ Na+] = 0,05 mol/L; [ K+] = 0,05 mol/L e [ Cl-] = 0,1 mol/L
13- Tem-se uma soluo 3 eqg/L de K2CO3. Calcular a concentrao da soluo em mol/L?
Resp: 1,5 mol/L
14- Qual a concentrao em eqg/L de uma soluo de Na 2SO4, contendo 5,68 g deste sal
em 200 mL de soluo?
Resp: 0,4 eqg/L
15- Que volume de soluo 0,8 eqg/l de cido actico(CH3COOH) pode ser preparado com
2,4 g deste cido?
Resp: 50 mL
16- Quantos mL de soluo 0,5 mol/L de Na2SO4 podemos preparar com 16,1 de
Na2SO4.10H2O ?
Resp: 100 mL
17- Quantos gramas de sulfato de cobre pentahidratado so necessrios para preparar

200mL de soluo 5 eqg/L
Resp: 124,75
18- Calcular a concentrao de uma soluo 4%p/v de NaOH em eqg/L .

Resp: 1 eqg/L
19- Calcule a concentrao em molL de soluo de KOH com densidade 1,239 gmL e
contendo 25,0 % pp (25 g de KOH100 g de soluo).
Resp: R: 5,53 molL
20- Calcule a concentrao em molL de uma soluo de cido ntrico concentrado,

densidade = 1,42 gmL e contendo 70,0 % em peso, de cido puro.
Resp: 15,78 molL

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
1- Uma amostra de 2,5 g de cido oxlico, desidratado e impuro, foi dissolvida em 250 mL
de gua deionizada. Da retirou-se 25,00 mL e sua titulao consumiu 20,00 mL de KOH
0,25 eqg/L. Qual a pureza do cido oxlico (H2C2O4) ?
obs: admitir que as impurezas no reage com o KOH
Resp: 90%
2- Quantos mL de HNO3 0,350 eqg/L sero necessrios para neutralizar completamente 45

mL de KOH 1,2 eqg/L ?
Resp: 154 mL
3- Calcular o volume de NaOH de concentrao 3 eqg/L necessrio para neutralizar

completamente 20 mL de soluo de HCl 18%p/p e com densidade 1,095 g/mL
Resp: 36 mL
4- Num garrafo havia H2SO4 concentrado. Para determinar sua concentrao em eqg/L,
pipetou-se 20,00 mL do cido colocando-o num balo volumtrico de 250,00 mL,
efetuando-se a sua diluio at o trao de referncia. Deste balo foram retirados 30,00 mL
de soluo para um erlenmeyer cuja titulao exigiu 40,00 mL de KOH 1,0800 eqg/L.
Determine a concentrao em eqg/L do cido contido no garrafo.
Resp: 18,00 eqg/L
5- Para titular uma soluo de HI vamos coloca-la numa bureta. Em seguida, pesar 2,9400g
de NaHCO3 (bicarbonato de sdio), que foi colocado num erlenmeyer e aps diluio,
verificou-se que ela consumiu 70,00 mL de HI contido na bureta para a sua neutralizao
total. Pede-se a concentrao em eqg/L do HI .
Resp: 0,5833eqg/L
6- Certa amostra (zinco + impurezas) foi dissolvida em 200,0 mL de HCl 0,700 eqg/L,
ocorrendo a reao:
2HCl + Zn ZnCl2 + H2
O excesso de HCl foi titulado e exigiu 20,00 mL de NaOH 3 eqg/L. Supondo que as
impurezas no reagiram, determine:
a) A massa de zinco na amostra.
b) A pureza do zinco, sabendo-se que a amostra pesava 2,725g
Resp: 2,615g e 96%
7- Calcular a concentrao em eqg/L de uma soluo de NaOH sabendo-se que 48,00 mL

da soluo so equivalentes a 857,3 mg de biftalato de potssio (C6H4(COOH)(COOK) com
99,95% de pureza. Que volume de soluo 2 eqg/L de NaOH devemos adicionar a 1 litro de
soluo de NaOH analisada para torna-la exatamente 0,1000 eqg/L ?
Resp: 0,0875 eqg/L e 6,60 mL

8- 20,00 mL de uma soluo de H2SO4 foram neutralizados por 25,00 mL de uma soluo
de KOH 0,200 eqg/L. Qual a concentrao da soluo de cido sulfrico em : (a) eqg/L;
(b) mol/L; (c) gramas de H2SO4por litro ?
Resp: 0,25 eqg/L, 0,125 mol/L e 12,25 g/L
9- 590 mg de um cido orgnico slido, dicido, foram neutralizados por 40,00 mL de

soluo aquosa monobsica, de concentrao igual a 0,25 eqg/L. Calcular o equivalente
grama do cido e a massa do cido que precisamos para preparar 500 mL de uma soluo
0,4 mol/L.
Resp: 59 g/eqg e 23,6 g
10- Uma amostra de calcrio (CaCO3), contendo 1,500 g, foi tratada por 50,00 mL de uma
soluo 0,5000 eqg/L de HCl. A soluo resultante foi fervida cuidadosamente para
eliminar todo o CO2 e o excesso de cido titulado por 3,00 mL de uma soluo 0,3333
eqg/L de NaOH. Qual a pureza do calcrio analisado, em termos de % de CaO e de %
CaCO3 ?
Resp: CaO 44,8% e CaCO3 - 80,0%
11- 300 mg de uma amostra constituda somente de Na 2CO3 e BaCO3 so equivalentes a

45,0 mL de uma soluo 0,1 eqg/L de HCl. Qual a composio da mistura de carbonatos ?
Resp: Na2CO3 55,6% e BaCO3 44,4%
12 Que massa de amostra soda barrilha (Na2CO3) deve ser submetida analise de modo
que o volume de soluo 0,1 eqg/L de HCl, gasto na titulao, em mL, nos d diretamente a
% de Na2CO3 na amostra analisada ?
Resp: 530 mg
13- Qual a concentrao em eqg/L de uma soluo de cido sulfrico, sabendo-se que
100 mL da soluo, tratados por cloreto de brio em excesso, deram um precipitado de
sulfato de brio que pesou 1,398g
Resp: 1,2 eqg/L
14- 25,00 mL de uma soluo de HCl, reagindo com excesso de AgNO 3, deram um
precipitado de AgCl que pesou 0,574g . Calcular a concentrao em eqg/L da soluo de
HCl.
Resp: 0,16 eqg/L
15- 2,0808 g de biftalato de potssio foram neutralizados por 42,5 mL de uma soluo de
hidrxido de sdio. Qual a concentrao em eqg/L da soluo de hidrxido de sdio ?
Resp: 0,240 eqg/L
16- 45,00 mL de uma soluo de HCl so equivalentes a 1,4310g de Na2CO3. Calcular a

concentrao em eqg/l da soluo de HCl
Resp: 0,6000 eqg/l

17- 1,2033 d g de brax (Na2B4O7.10H2O) so equivalentes a 42,00 mL de um,a soluo de

HCl. Calcular a concentrao em eqg/l da soluo de HCl, e o volume de gua que
devemos adicionar a 1 Litro de soluo para torna-la exatamente 0,100 eqg/L
Resp: 0,150 eqg/L e 500 mL
18- 25,00 mL de uma soluo de cido sulfrico, tratados por cloreto de brio , em excesso,
deram um precipitado de BaSO4 que pesou 349,5 mg. A que volume devemos diluir 1 litro
de soluo para torna-la extamente 0,1 eqg/L
Resp: 1200 mL
19- 1,1844 g de biftalato de potssio foram neutralizados por 35,00 mL de uma soluo de
NaOH. Calcular a concentrao em eqg/L da soluo de hidrxido e o volume de soluo 1
eqg/L que devemos adicionar a 1 L da soluo analisada para torn-la exatamente 0,200
eqg/L
Resp: 0,1659 eqg/L e 42,8 mL
20- 4,7750 g de brax so dissolvidos em gua e a soluo resultante diluda extamente a

250,00 mL com gua deionizada em balo volumtrico. 25,00 mL da soluo de brax,
assim obtida, so equivalentes a 24,80 mL de soluo de HCl. Calcular a concentrao
eqg/L da soluo analisada.
Resp: 0,1008 eqg/L
21- 50,00 mL de uma soluo de HCl so equivalentes a 252 mg de uma mistura de K 2CO3
e Na2CO3 que contm 31,55 % de Na2CO3. Calcular a concentrao em eqg/L da soluo de
HCl.
Resp: 0,0800 eqg/L
22- 20,40 mL de uma soluo de HCl so equivalentes a 510 mg de uma calcrio que
contm 96,0% de CaCO3. Calcular a concentrao eqg/L da soluo de HCl.
Resp: 0,480 eqg/L
23- 590 mg da cido succnico HOOC(CH 2)2COOH so dissolvidos em gua e a soluo

resultante diluda exatamente a 100 mL. 25,00 mL da soluo do cido so neutralizados
por 24,00 mL de uma soluo de hidrxido de sdio. Calcular a concentrao eqg/L da
soluo de NaOH, sabendo que o cido succnico um dicido.
Resp: 0,1040 eqg/L
24- 25,00 mL de uma soluo de NaOH so neutralizados por 20,00 mL de uma soluo
0,1000 eqg/L de HCl. Pede-se:
a) Qual a concentrao eqg/L da soluo alcalina ?
b) Qual a massa de NaOH por litro de soluo ?
25- 20,00 mL de uma soluo de NaOH requerem 31,90 mL de cido sulfrico 0,0950
eqg/L para neutralizao. Calcular a concentrao da solulo de NaOH em eqg/L
Resp: 0,1515 eqg/L

26- 250,00 mL de uma soluo de Na2CO3 contm 5,30 g do sal. 50,00 mL desta soluo
foram neutralizadas por 30,00 mL de uma soluo de cido clordrico. Pergunta-se qual
a concentrao da soluo cida em eqg/L.
Resp: 0,667 eqg/L
27- Dissolvemos 5,0 g de soda custica comercial em gua deionizada. A soluo

bsicaresultante necessitou de 50,00 mL de soluo 2 eqg/L de HCl para completa
neutralizao. Qual o teor de NaOH da amostra analisada ?
Resp: 80%
28- 0,200 g de uma amostra constituda de uma mistura de carbonato de sdio e carbonato
de brio so equivalentes a 30,00 mL de soluo 0,1 eqg/L de HCl. Qual a composio da
mistura?
Resp: Na2CO3 = 55,6% e BaCO3 = 44,4 %
29- 1,200 g de soda barrilha (Na2CO3) foram dissolvidos em gua deionizada e

completamente neutralizados por 42,00 mL de soluo de H 2SO4. Calcular o teor de
Na2CO3 na soda barrilha analisada.
Resp: 92,75%
30- Sendo o pK = 6,8 do azul de bromotimol, e sabendo-se que sua forma cida amarela
e a sua forma bsica azul, qual a razo entre a forma cida e a forma bsica em pH 7,1?
31- Adicionam-se 300,0 mL de HClO4 2 eqg/L a 500,00 mL de LiOH 0,4 eqg/L. Aps a
reao verifica-se a formao de um sal e excesso de um dos reagentes. Pede-se:
a) Equacionar a reao
b) A concentrao em eqg/L do sal formado. Resp: 0,25 eqg/L
c) A concentrao em eqg/L da substncia em excesso. Resp: 0,50 eqg/L
32- O vinagre contm cerca de 3%p/p de cido actico (CH 3COOH). Qual a concentrao
em mol/L da soluo para o cido actico, sabendo que a densidade da soluo 1,0 g/mL?
Resp: 0,5 mol/L
33- Uma amostra de 2,000g de um calcrio (CaCO3 impuro) consome 120 mL de uma
soluo 0,1 mol/L de cido fosfrico (H3PO4). Qual a % de pureza do calcrio?
Resp: 90%

GRAVIMETRIA
1- 0,500g de uma amostra de sal de cozinha (NaCl) foram dissolvidos em gua. soluo
resultante, adicionou-se excesso de nitrato de prata, em meio ntrico.O precipitado branco
formado, separado por filtrao, lavado convenientemente e seco, pesou 1,148g, qual a
pureza do sal analisado.
Resp: 93,6%
2- 6,3100 g de uma mistura de AgCl e AgBr foram calcinados e o peso de Ag pura obtida
foi de 4,06 g. Calcule as massas de AgCl e AgBr na mistura.
3- 0,629g de brometo de brio hidratado foram dissolvidos em gua e tratados por excesso
de nitrato de prata. Obteve-se um precipitado amarelo claro que pesou 0,710g. Qual a
frmula do brometo de brio hidratado ?
Resp: BaBr2.2H2O
4- Que massa de amostra deve-se tomar na determinao de cloreto de modo que cada mg
de AgCl obtido represente 0,1% de Cl- ?
Resp: 247,4 mg
5- 0,350g de uma amostra comercial de Na2SO4 foram dissolvidos em gua e tratados por
excesso de cloreto de brio em excesso. Obteve-se um precipitado branco que pesou
0,540g. Qual a pureza da amostra de sulfato de sdio analisada ?
Resp: 94%
6- Uma amostra comercial de pirita (FeS 2) oxidada por bromo e cido ntrico. O sulfato
obtido precipitado e pesado sob a forma de BaSO 4. Se 0,331g de pirita originaram 0,813
g de BaSO4, qual a % de enxofre na pirita analisada ? Qual a % de FeS2 ?
Resp: 33,7% e 63,2%
7- 0,500g de uma amostra de calcita (CaCO 3) foram dissolvidos em cido clordrico

diludo. O on Ca+2 da soluo resultante foi precipitado sob a forma de oxalato de clcio,
filtrado, lavado e por calcinao a 1100C deu um resduo que pesou 0,2772 g. Calcular a
% de CaO e de CaCO3 na amostra de calcita.
Resp: 55,4 % e 98,9%
8- Magnsio pode ser determinado gravimetricamente por precipitao sob a forma de

fosfato amoniacal magnesiano (MgNH4PO4) que ser transformado, por posterior
calcinao, em pirofosfato de magnsio (Mg2P2O7) e assim pesado. De 0,2000g de um
mineral, por tratamento adequado, obtivemos 0,121g de Mg 2P2O7. Qual o teor de
magnsio no mineral, expresso em MgO ? R: 21,9%
9- Um sal puro de alumnio dissolvido em gua e o on Al +3 da soluo precipitado sob a

forma de Al(OH)3, por hidrxido de alumnio. O precipitado obtido separado por
filtrao, lavado convenientemente, e calcinado a 1200C. A partir de 1,0000g do sal

obtivemos, aps calcinao, um resduo que pesou 0,1360g. Qual a % de alumnio no sal
analisado? R: 7,200%
10- Tem-se uma soluo de sulfato de ferro II. O on Fe +2 de 50,00 mL de soluo oxidado
a Fe+3 por gua de bromo. Precipita-se ento o Fe +3, sob a forma de hidrxido frrico, com
excesso de hidrxido de amnio. O precipitado obtido separado por filtrao, lavado
convenientemente, e calcinado. O resduo da calcinao pesou 0,640g .Qual a massa de
ferro, em mg/mL de soluo ? Que massa de FeSO4.7H2O necessitamos para preparar um
litro de soluo ?
Resp: 8,96mg/mL e 44,48g.

IX MATERIAL INDIVIDUAL PARA USO NO LABORATRIO
Jaleco de algodo
culos de segurana
Luva de plstico
Pr pipete (pra)
Caderno do analista
Caneta de retroprojetor (para marcar a vidraria)
Papel de pH universal
Esptula
X REGRAS GERAIS DE SEGURANAS
OBRIGATRIO
Jaleco de algodo e abotoado.
Calados fechados de couro ou similar.
Cabelo preso.
Cala comprida.
culos de segurana.
Manipular substncias txicas ou volteis na capela.
PROIBIDO
Comer, beber ou fumar no laboratrio.
Usar lentes de contato.
Pipetar qualquer produto com a boca.
Colocar alimentos sobre a bancada.
Fazer brincadeiras com materiais.
Levar as mos aos olhos ou a boca quando manusear produtos.
Observaes:
Dicas de alguns lugares que podero ser adquirido o material de laboratrio:
Marlaton - Rua: Cardoso de Morais, 594/sala 106 - Ramos - Tel: 2290 0375 / 3977 5318
Roni alzi vidros Tel: 2270 3748 email: ronialzi@aol.com

XI BIBLIOGRAFIA
1. HARRIS, D. C. (2001) Anlise qumica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC
2. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. (2001) Qumica analtica

quantitativa elementar. 3. ed. So Paulo: Edgard Blcher.
3. JEFFERY, G. H.; BASSETT, J.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C. (1992) VOGEL

Anlise qumica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC.
4. VOGEL, A. I. (1981) Qumica analtica qualitativa. 6. ed. So Paulo: Mestre Jou.
5. ALEXEV, V (1972) Anlise quantitativa. 1 ed. Porto: Livraria Lopes da Silva

Editora.
6. SKOOG, D.A., WEST, D.M., HOLLER, F.J. (1996) Fundamentals of analytical

chemistry, 7 ed. Saunders College Publishing.
7. OHLWEIER, O.A. (1976) Qumica analtica quantitative, 2 ed. Volume 1,2 e 3, LTC
Editora.
Revisada em agosto de 2007 pelas Professoras Marcia A.F.S.Neves e Michelle Costa da Silva/ CEFET
Qumica de Nilpolis

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CENTRO FEDERAL DE

Material didtico para uso exclusivo dos alunos de CEFET Qumica.

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I OBJETIVO GERAL DA DISCIPLINA

Criar um ambiente que favorea o aprendizado dos aspectos tericos e prticos da

A parte prtica de um curso de Qumica Analtica Quantitativa apresenta um papel

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Em um curso prtico da nossa disciplina, as exigncias que so feitas em relao

III CADERNO DE LABORATRIO

IV RECEPO DAS VIDRARIAS E MATERIAIS DE LABORATRIO

Ao receber o kit de titulao, o aluno dever conferir o material de acordo com a

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Com exceo de bureta, pipeta volumtrica e balo volumtrico, que requerem um

Verifica-se o escorrimento enchendo-se o aparelho com gua destilada e deixando-

Deve-se observar a regio do aparelho que exige escorrimento perfeito

Para melhorar o escorrimento, emprega-se primeiramente lavagem com detergente

Preparo: Misturar + 50g de dicromato de potssio (K2Cr2O7) finamente pulverizado com

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cuidadosamente e com agitao constante, 750 mL de cido sulfrico comercial

Preparo: Dissovelr 50 g de hidrxido de potssio (KOH) em 1 litro de lcool etlico

Preparo: Dissolver 36 g de peroxidissulfato de amnio ((NH 4)2S2O8) em um frasco de 2,2L

Cuidados: colocar um pouco de soluo de peroxidissulfato de amnio semanalmente para

Resumo dos critrios de limpeza

A lavagem de material deve consumir pouco tempo das aulas.

Equipe de Qumica Analtica 6

Outras misturas de limpeza

Solventes orgnicos: acetona, hexano, tolueno, etc. So bons removedores de compostos

Mistura permanganato-cido sulfrico: coloque um pequeno cristal de permanganato de

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A amostragem o processo de seleo do material representativo para anlise.

Pequenas pores para teste (chamadas alquotas) da amostra de laboratrio so

Equipe de Qumica Analtica 8

PESADA DIRETA, POR ADIO E POR DIFERENA

PESADA POR ADIO

Equipe de Qumica Analtica 9

PESADA POR DIFERENA

Descarte do resduo da prtica:

Equipe de Qumica Analtica 10

PREPARO DE SOLUO PADRO 0,1 eqg/L DE HCl

I) PREPARO DA SOLUO DE HCl APROXIMADAMENTE 0,1eq/L

II) PREPARO DA SOLUO PADRO PRIMRIO DE BRAX

Sem balo volumtrico

Com balo volumtrico

Equipe de Qumica Analtica 11

III) PADRONIZAO DA SOLUO DE HCl PELO BORAX (3 titulaes concordantes)

Na2B4O7.10 H2O P.M. = 381,43 eq = mol/2 meq = 0,1907 g

Na2B4O7.10 H2O 2HCl 2NaCl 4H3BO3 5H2O

Calcular a concentrao da soluo preparada a partir do princpio fundamental da anlise

V) EXERCCIOS PARA SEREM FEITOS NO CADERNO DO ANALISTA

Preparo dos reagentes:

Descarte do resduo da prtica:

Equipe de Qumica Analtica 12

PREPARO DE SOLUO PADRO 0,1 eqg/L DE NaOH

I) PREPARO DA SOLUO DE NaOH APROXIMADAMENTE 0,1eq/L

O NaOH em pastilhas impuro e higroscpico, contendo carbonato e gua. Da a necessidade de se

II) PREPARO DA SOLUO DE BIFTALATO DE POTSSIO (padro primrio )

a) Pesar por diferena 5 g do sal ao 0,1 mg.

III) PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH PELO BIFTALATO DE POTSSIO (3 titulaes

KHC8H4O4 P.M. = 204,23 eq = mol/1 meq = 0,20423g

KHC8H4O4 NaOH KNa C8H4O4 H 2O

Equipe de Qumica Analtica 13

IV) PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH COM HCl PADRO (3 titulaes concordantes)

Calcular a concentrao da soluo preparada a partir do princpio fundamental da anlise

_____ H2O_ HCO3-___fenolftalena (pH = 8,3)

_________________________ H2CO3_alaranjado de metila (pH = 3,8)