INDICE GENERAL

Laboratorio #1 DETERMINACION DEL VALOR DE

MAXIMA ABSORVANCIA

Laboratorio #2.. VERIFICACION DE LA LEY DE BEER

Laboratorio #3.. DET. DE UN SISTEMA DE MULTIPLES

COMPONENTES

Mtodo Directo

Laboratorio #4 DET. DE UN SISTEMA DE MULTIPLES

COMPONENTES

Mtodo de las pendientes

Laboratorio #5 TITULACIN ESPECTROFOTOMETRICA

Mtodo de la relacin molar

Laboratorio #6 TITULACION ESPECTROFOTOMETRICA:

Mtodo de las variaciones continuas

Laboratorio #7 TITULACION ESPECTROFOTOMETRICA:

Mtodo de las pendientes

Laboratorio #8... ANALISIS ESPECTROFOTOMETRICO DE

BENCENO-TOLUENO

Laboratorio #10. ANALISIS ESPECTROFOTOMETRICO DE LA

CONCENTRACIN DE BENCENO-TOLUENO EN UN SISTEMA DE

MULTIPLES COMPONENTES

Laboratorio #11. DETERMINACION DE VALORES DE PKa

Laboratorio #12. DETERMINACION DE YODURO DE POTASIO

EN SAL COMN
LABORATORIO # 1

DETERMINACIN DEL VALOR MXIMA ABSORBANCIA

1.1. OBJETIVO GENERAL.-

- Encontrar la longitud de onda correspondiente a cada solucin

con una concentracin conocida, variando la longitud de onda de
manera que se obtendr el valor de absorbancia.

1.2 OBJETIVO ESPECIFICOS

- Interpretar y relacionar las expresiones de la Ley de Beer,

utilizados en espectroscopia de absorcin.

1.3 FUNDAMENTO TERICO.-

Segn la teora quntica, los tomos, molculas o iones solo tienen un

nmero limitado de niveles de energa discretos y por tanto para que
produzca la absorcin de la radiacin, la energa de los fotones
excitadores debe coincidir exactamente con la diferencia de en
energa entre el estado fundamental y uno de los estados excitados
de las especies absorbentes.

La absorcin promueve a estas partculas, o estado fundamental a

uno o varios estados excitados de energa mas elevada, por lo cual es
la absorcin de radiacin.

Absorcin Atmica:

El paso de radiacin poli cromtica ultravioleta o visible a travs de

un medio constituido por partculas monoatmicas, como mercurio o
sodio gaseosos, produce la absorcin de slo unas pocas frecuencias
bien definidas. Las longitudes de onda ultravioleta y visible tienen
energa suficiente para originar transiciones slo de los electrones
ms externos o electrones de enlace.

Instrumentos para Espectroscopia ptica:

Los primeros instrumentos espectroscpicos se desarrollaron para

utilizarse en la regin visible y por tanto se denominaron
instrumentos pticos.

Componentes de los Instrumentos pticos:

Los mtodos pticos espectroscpicos se basan en seis fenmenos,

denominados: absorcin, fluorescencia, dispersin, emisin y
quimioluminiscencia.
Los instrumentos espectroscpicos caractersticos incluyen cinco
componentes:

Una fuente estable de energa radiante.

Un detector de radiacin, que convierte la energa radiante en una

seal utilizable (en general elctrica).

Para la absorcin, el haz procedente de la fuente pasa directamente

de la muestra al selector de longitud de onda (en algunos
instrumentos, la posicin de la muestra y el selector se invierte).

Fuentes de Radiacin:

Para poder utilizarse en estudios espectroscpicos, una fuente debe

generar un haz de radiacin con potencia suficiente para que se
detecte y mida con facilidad. Tpicamente la potencia radiante de una
fuente vara de manera exponencial con el potencial de la fuente de
alimentacin elctrica. Las fuentes espectroscpicas ms
ampliamente utilizadas son de dos tipos:

Fuentes continuas, las cuales emiten radiacin cuya radiacin vara

slo de forma gradual en funcin de la longitud de onda.

Fuentes de lneas, que emiten un nmero limitado de bandas de

radiacin, cada una de las cuales abarca un intervalo muy reducido
de longitudes de onda.
Fuentes Continuas:

Las fuentes continuas se usan mucho en espectroscopia de absorcin

y de fluorescencia. La fuente ms comn para la regin ultravioleta es
la lmpara de deuterio. Las fuentes de infrarrojo ms comunes son
slidos inertes calentados a 1500-2000 K, una temperatura a la que la
mxima salida radiante se produce entre 1,5-1,9 m

Selectores de Longitud de Onda:

Para la mayora de los anlisis espectroscpicos se necesita una
radiacin constituida por un grupo limitado y continuo de longitudes
de onda estrechas denominado banda.
La seal de salida de un selector de longitud onda correspondera,
idealmente, a una radiacin de una nica longitud de onda o
frecuencia. No existe ningn selector de longitud de onda que se
aproxime al caso ideal; en su lugar, lo que se obtiene es una
distribucin de longitudes de onda como la de la figura 1-2. En este
caso se representa el tanto por ciento de radiacin incidente de una
determinada longitud de onda, transmitida por el selector, en funcin
de la longitud de onda. Existen dos clases de selectores de longitud
de onda, los filtros y los monocromadores.
Los filtros de absorcin se limitan a la regin visible del espectro;
mientras que los filtros de interferencia operan en las regiones
ultravioleta, visibles e infrarroja.

En muchos mtodos espectroscpicos, es preciso o deseable poder

variar, de forma continua y en un amplio intervalo, la longitud de
onda de la radiacin. Este proceso se denomina barrido de un
espectro. El Espectro Electromagntico abarca un intervalo enorme de
longitudes de onda y de frecuencias. Varios solapamientos son
evidentes

1.3.- SOLUCIONES DE TRABAJO.-

Concentraci Long. de
Solucin
n C onda
400 450
K2Cr2O7 0.01 M
nm
500 550
KMnO4 0.0002 M
nm
500 550
Co(NO3)2 0.1 M
nm

1.4 DIAGRAMA DE FLUJO DE TRABAJO.-

Inici
o

Preparamos
soluciones

K2Cr2O7 KMnO4 Co(NO3

)
 Medir
absorvancias

1.5 TABLA DE DATOS

KMnO4:

nm 500 505 510 515 520 525 530 535 540

0,31 0,34 0,33 0,36 0,42 0,43 0,38 0,37 0,40
A
9 7 9 0 0 1 0 2 4

Co(NO3)2:

nm 500 505 510 515 520 525 530 535 540

0,50 0,51 0,51 0,50 0,47 0,44 0,40 0,34 0,29
A
5 5 7 9 9 5 4 7 3

1.6 GRAFICOS.-
1.7 ANLISIS E INTERPRETACIN DE GRFICOS

Realizando un barrido espectral obtenemos una grfica donde el pico

ms alto representa el mximo de absorbancia para cada solucin.

1.8 CONCLUSIONES

Determinamos experimentalmente la longitud de onda en la que se

observa la mxima absorbancia para cada solucin de trabajo.

LABORATORIO # 2

VERIFICACIN DE LA LEY DE
BEER

2.1 OBJETIVO

Verificar el estricto cumplimiento de la Ley de Beer, a partir de la

medicin de la absorbancia y transmitancia en funcin de la
concentracin de soluciones coloreadas, a una determinada
longitud de onda, representados grficamente.

2.2 FUNDAMENTO TEORICO

La luz blanca se cambia en luz de color cuando son absorbidas algunas de

las longitudes de onda, y las sustancias atravez de las cuales pasa dicha
luz se dice que son coloreadas. La sustancia presenta una cierta
capacidad de absorcin de la luz y su color depende tanto de la calidad
de la luz incidente como del material.

La energa de los tomos y de los enlaces interatomicos en los cristales,

iones solvatados en solucin, en radicales o molculas se encuentra
sujeta a variaciones de nivel por absorcin de energa luminosa.

La espectrofotometria de absorcin se inicio mediante la apreciacin

puramente visual de la intensidad y el tono de la luz transmitida por una
determinada muestra. La medida cuantitativa del color empez mediante
una comparacin de muestras patrn y a ensayar contenidas en tubos
del mismo tamao y de la misma forma.

La colorimetria estudia la absorcin de la luz visible, usualmente por una

disolucin.

La espectrofotometria de absorcin se ocupa de la absorcin de

radiaciones por los slidos o las disoluciones en el visible, ultravioleta o
infrarrojo; Intervalos fundamentales de longitudes de onda en la radiacin
electromagntica.

La espectrofotometria de absorcin realiza dos tareas diferentes: a) la

absorcin de radiaciones se mide como funcin de la concentracin para
una determinada banda estrecha de longitudes de onda. b) la absorcin
de la radiacin se mide en funcin de la longitud de onda para una
cantidad de muestra determinada y constante, con el fin de obtener el
espectro de absorcin.

La espectrofotometria de emisin se refiere a la medida de la calidad del

espectro y de la cantidad de radiacin emitida por los constituyentes.

Tomadas en conjuntos las tcnicas de emisin y de absorcin son la base

de los mtodos espectroquimicos.

El color o la banda de longitudes de onda de la luz incidente usada por

una determinacin colorimetrica se selecciona d forma que coincida con
la que es mas absorbida por la disolucin. Con ello, se logra la mxima
sensibilidad, ya que la
determinacin de la concentracin se basa en la variacin de la
intensidad de la luz que se produce como consecuencia del paso de la
luz atraves de la disolucin.

Cuando la luz incide sobre un medio homognea, esta es parcialmente

absorbida y parcialmente transmitida.

La fraccin I/Io es la fraccin de luz transmitida y en llamada

transmitancia T (transmisin), donde Io es la intensidad inicial de la luz e
I es la intensidad de luz reducida luego de producida la absorcin de luz
por la concentracin de tomos en la solucin.
El porcentaje de transmitancia es la transmitancia en trminos de
porcentaje.

T = I % T = I * 100
Io Io

Se denomina absorvancia A ( densidad ptica D, o extincin E) al

logaritmo decimal del inverso de esta fraccin.

A = log Io = - log T = K I
I
El porcentaje de absorcin es el complemento del porcentaje de
transmitancia y es definida como el porcentaje de la luz inicial que es
absorbida por la solucin.

% A = 100 - %T

l termino absorvancia es l ms conveniente para caracterizar la

absorcin de luz en espectrofotometria de absorcin y esta cantidad
sigue una relacin lineal con la concentracin. La ley de Beer define esta
relacin as:

A = abc

Donde A es la absorvancia; A es la absortividad o coeficiente de

absorcin, una constante que es caracterstica de las especies
absorbentes; b ( 1) es la longitud de la trayectoria de la luz interceptada
por la absorcin y c es la concentracin molar de las especies
absorbentes.
La relacin entre las intensidades de la luz incidente y la luz transmitida
fue investigada por Lambert y extendida a soluciones por Beer.
La ley de Beer afirma que los incrementos sucesivos iguales de
concentracin, de una disolucin verdadera que contiene un componente
coloreado, absorben fracciones iguales dI/I de la luz incidente.
- dI = K dc
I
2.3 SOLUCIONES DE TRABAJO.-

Concentraci Long. de
Solucin
n C onda
K2Cr2O7 0.01 M 400 nm

KMnO4 0.01 M 525 nm

Co(NO3)2 0.1 M 510 nm

2.4 DIAGRAMA DE FLUJO DE TRABAJO.-

Sol. A
K2Cr2O7
 1,5 ml 3 ml 4,5 ml 6 ml 7,5 ml

25 25 25 25 25
ml ml ml ml ml

C1 C2 C3 C4 C5

A T1 A T2 A T3 A T4 A T5
1 2 3 4 5

Sol. B Co
(NO3)2

5 ml 10 15 ml 20 25 ml
ml ml

25 25 25 25 25
ml ml ml ml ml

C1 C2 C3 C4 C5

A T1 A T2 A T3 A T4 A T5
1 2 3 4 5

2.5 TABLA DE DATOS .-

Solucin A: K2Cr2O4 -------------------- 400 = nm

n0
Vol. sol. Vol. C Absorba
matr %T
patrn aforo trabajo ncia
az
1 1.5 25 1.2* 10-3 0.544 28.4
2 3 25 2.4* 10-3 1.047 8.9
3 4.5 25 3.6* 10-3 1.626 2.3
4 6 25 4.8* 10-3 2.200 0.6
5 7.5 25 6.0* 10-3 2.710 0.2
Solucin B: Co(NO3)2 -------------------- 510 = nm

Vol.
n0 Vol. C
sol.
matr afor trabaj A %T A %T
patr
az o o
n
1 5 25 0.02 0.099 79.6 0.098 80.0
2 10 25 0.04 0.181 65.8 0.180 66.3
3 15 25 0.06 0.386 41.1 0.391 40.9
4 20 25 0.08 0.414 38.5 0.404 39.5
5 25 25 0.1 0.572 26.8 0.591 25.8

2.6 GRAFICOS.-

Solucin A: K2Cr2O4:
 Solucin B Co(NO3)2: para estos grficos hallamos el valor
promedio para la absorbancia y transmitancia.

2.7 CALCULOS Y RESULTADOS.-

Clculo de las concentraciones en cada matraz para la solucin A:

Matraz 1:
0.01M * 1.5ml
C2 1.2 * 10 3 M
C1 V1 = C2 V2 25ml

Matraz 2:

C1 V1 = C2 V2 0.01M * 3ml
C2 2.4 * 10 3 M
25ml

Matraz 3:
 0.01M * 4.5ml
C1 V1 = C2 V2 C2 3.6 * 10 3 M
25ml
Matraz 4:
0.01M * 6ml
C2 4.8 *10 3 M
C1 V1 = C2 V2 25ml

Matraz 5:
0.01M * 7.5ml
C2 6.0 * 10 3 M
C1 V1 = C2 V2 25ml

Clculo de las concentraciones para cada matraz para la solucin B:

Matraz 1:
0.01M * 5ml
C1 V1 = C2 V2 C2 0.02M
25ml

Matraz 2:
0.01M * 10ml
C1 V1 = C2 V2 C2 0.04 M
25ml

Matraz 3:
0.01M * 15ml
C1 V1 = C2 V2 C2 0.06 M
25ml

Matraz 4:
0.01M * 20ml
C2 0.08M
C1 V1 = C2 V2 25ml

Matraz 5:
0.01M * 25ml
C2 0.1M
C1 V1 = C2 V2 25ml

1.8.-ANALISIS E INTERPRETACION DE RESULTADOS Y

GRAFICOS.-

Mediante la grafica realizada se observa que la absorbancia es

proporcional a la concentracin y que la transmitanca es
inversamente proporcional a la concentracin
1.9.- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.-
En la presente prctica se verifico y se comprob la ley de Beer
puesto que mediante la grafica y regresin se observo que la
concentracin es directamente proporcional a la absorbancia, e
inversamente proporcional a la transmitancia.

Se recomienda tener cuidado con las celdas, ya que algunas tienen

rayaduras mas que otras y que pueden ocasionar variaciones en los
resultados

LABORATORIO # 3

DETERMINACIN DE UN SISTEMA DE
MLTIPLES COMPONENTES.
MTODO DIRECTO

3.1 OBJETIVO.-
Calcular la concentracin de una mezcla de dos componentes de
soluciones de concentracin conocida mediante la absorcin de la
radiacin a dos diferentes longitudes de onda, verificando el
cumplimiento de la ley de Beer, las especies qumicas son potasio y
cobalto.

Aplicar la ley de Beer a mezclas.

3.2 FUNDAMENTO TERICO.-

Aplicacin de la Ley de Beer a mezclas

La ley de Beer tambin se aplica a soluciones que contengas ms de
una clase de especie absorbente. Suponiendo que no haya
interaccin entre las distintas especies, la absorbancia total para un
sistema multicomponente se expresa como:

Atotal = A1 + A2 + ... + An

= E1bc1 + E2bc2 + Enbcn

En la que los subndices 1, 2, ..., n se refieren a los componentes
absorbentes.
Esta relacin hace posible la determinacin cuantitativa de los
constituyentes individuales de una mezcla, e incluso su espectro se
superpone.
Considrese por ejemplo el espectro de la mezcla de X y Y, como se
muestra en la figura.
Obviamente no existir ninguna longitud de onda en la cual la
absorbancia de esta mezcla se deba exclusivamente a uno de los
componentes; De esta forma el anlisis es imposible con una sola
medida, por esto, se procede a la lectura de la mezcla a las dos
longitudes de onda propias de las dos especies. Esto puede
expresarse como:
A = EXbcX + EYbcY
 A = EXbcX + EYbcY
De esta manera el clculo se facilita enormemente.
A

Longitud de onda

3.3 SOLUCIONES DE TRABAJO.-

Soluci Long. de Concentra

n onda cin
KMnO4 525 nm 0.001 M
Co(NO3)
510 nm 0.04 M
2

3.4 DIAGRAMA DE FLUJO DE TRABAJO.-

Inici
o

KMnO Co(NO3) Mezclas

2

4c

5m 20m 10m

aforo aforo aforo

25m 25m 25m

C KMnO4 CCo(NO3)2 C mezcla

Clculo: Clculo: Clculo:

A A A
3.5.- TABLA DE DATOS.-

A... =
A.. 510 = nm
525nm.
Sol. A: KMnO4 2,186 1,626
Sol. B:
0,222 0,249
Co(NO3)2
Mezcla 0,364 0,286
Mezcla 1,152 0,891

3.6.- CLCULOS Y RESULTADOS.-

Clculo de las concentraciones iniciales de las soluciones de

trabajo:

0.01M * 5ml
C KMnO 4 0.001M
C1 V1 = C2 V2 25ml

0.1M * 20ml
C Co ( NO 3) 2 0.04M
C1 V1 = C2 V2 25ml

Clculo de de los dos componentes si b=1cm. (espesor de la

celda)

A =b =
------------------ (*)
c A .
bC
Para una 525 = nm:
KMnO4 = 2.186 . = 2186 (l/mol*cm)
1cm * 0.001M

Para una 510 = nm:

KMnO4 = 1.626 . = 1626 (l/mol*cm)
1cm * 0.001M

Para una 525 = nm:

Co(NO3)2 = 0.222 . = 5.55 (l/mol*cm)
1cm * 0.04M

Para una 510 = nm:

Co(NO3)2 = 0.249 . = 6.22 (l/mol*cm)
1cm * 0.04M
 Aplicando la Ley de Beer calculamos la concentracin de la
mezcla :

A M1 = 1 b Cx + 1 b Cy
A M2 = 2 b Cx + 2 b Cy

A M
=525
= =525 KMnO4 b C 1 + =525 Co(NO3)2 b C 2

A M
=510
= =510 KMnO4 b C 1 + =510 Co(NO3) b C 2

0.364 = 2186 C1 + 5.55 C2 ----------------- (*)

0.286 = 1626 C1 + 6.22 C2 ----------------- (**)

0.364 = 2186 C1 + 5.55 C2 /* 6.22

0.286 = 1626 C1 + 6.22 C2 /* - 5.55

2.2641 = 13596.9 C1 + 34.52 C2

- 1.5873 = - 9024.3 C1 - 34.52 C2

0.6768 = 4572.6 C1 C1 = 1.48 * 10-4 M

Esto en (**):

0.286 = 1626 C1 + 6.22 C2 = 1626 ( 1.48*10-4) + 6.22 C2

C2 = 0.286 (1626(1.48*10-4)) C2 = 7.23*10-3

M
6.22

Como hubo dilucin:

3ml -------- 10ml

C1 V 1 = C2 V 2 C1 = 1.48*10-4 M * C10ml
1 =

3ml 0.0005M

C1 V 1 = C2 V 2 C1 = 7.23*10-3 M * 10ml
C2 =
3ml 0.008M

Aplicando la Ley de Beer calculamos la concentracin de la

mezcla :

A M1 = 1 b Cx + 1 b Cy
A M2 = 2 b Cx + 2 b Cy
 A M
=525
= =525 KMnO4 b C 1 + =525 Co(NO3)2 b C 2

A M
=510
= =510 KMnO4 b C 1 + =510 Co(NO3) b C 2

1.152 = 2186 C1 + 5.55 C2 ----------------- (*)

0.891 = 1626 C1 + 6.22 C2 ----------------- (**)

1.152 = 2186 C1 + 5.55 C2 /* 6.22

0.891 = 1626 C1 + 6.22 C2 /* - 5.55

7.1654 = 13596.9 C1 + 34.52 C2

- 4.9451 = - 9024.3 C1 - 34.52 C2

2.2203 = 4572.6 C1 C1 = 4.85 * 10-4 M

Esto en (**):

0.286 = 1626 C1 + 6.22 C2 = 1626 ( 1.48*10-4) + 6.22 C2

C2 = 0.891 (1626(4.85*10-4)) C2 = 0.016

M
6.22

Como hubo dilucin:

10ml -------- 25ml

C1 =
C1 V 1 = C2 V 2 C1 = 4.85*10-4 M * 25ml
10ml 0.001M

C1 V 1 = C2 V 2 C1 = 1.6*10-2 M * 25ml
C2 =
10ml 0.04M

3.7.- ANLISIS Y INTERPRETACIN DE RESULTADOS.-

La concentracin de Co(NO3)2 fue mayor a la de K2Cr2O7

aproximndose a las preparadas tericamente.

3.8.- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.-

En esta prctica se llega ala siguiente conclusin.

Por mtodo directo encontramos las concentraciones del Co(NO 3)2 y

K2Cr2O7 en la muestra y estas se encuentran un poco diluidas en
relacion con la concentracin de la solucin patrn ,lo que debieron
ser un poco menos concentradas

Se recomienda tener mas cuidado con la preparacin de las

soluciones patron y con las muestras.

LABORATORIO # 4

DETERMINACIN DE UN SISTEMA DE MLTIPLES

COMPONENTES.
MTODO DE LAS PENDIENTES

4.1 OBJETIVO

Calcular la concentracin de una mezcla de dos componentes de

soluciones de concentracin conocida mediante la absorcin de la
radiacin a dos diferentes longitudes de onda, empleando la tcnica
de las pendientes y verificando el cumplimiento de la ley de Beer y
determinar la absortividad molar.

4.2 FUNDAMENTO TEORICO

Cuando se tiene en estudio sistemas que tienen ms de un

componente que absorben radiacin, se supone que las especies
actan independientemente unos de otros, ya que sus absorbancias
son aditivas (ojo, ambas sustancias no deben reaccionar entre s).
 En un espectro obtenido de una mezcla de componentes se observa
una superposicin de los espectros individuales de cada uno de los
componente.
El anlisis que debe efectuarse es el siguiente:
1 Las absortividades molares se obtienen determinando
primeramente el grado de absorcin de cada componente por
separado en una solucin de concentracin conocida.
2 Las dos concentraciones desconocidas se obtienen mediante la
resolucin del sistema de ecuaciones, que se obtienen midiendo la
absorbancia a las dos longitudes de onda de cada uno de las
sustancias.
3 En general si existen n componentes la expresin de la
absorbancia total a cualquier longitud de onda, toma la forma
siguiente:
Grficos de absorcin versus
Concentracin , para cada uno de los A A n b n c n
componentes de la mezcla

A A 3 A1
b
c c3 c1 DA

D
Donde, las absortividades molares de cada una de las sustancias
c
absorbentes que componen la muestra es: Esto para cada una de las
longitudes de onda.

4.3 SOLUCIONES DE TRABAJO.-

Soluci Concentraci Long. de

n n C onda
KMnO4 0.001 M 525 nm
Co(NO3)
0.04 M 510 nm
2

4.4 DIAGRAMA DE FLUJO TRABAJO.-

Inici
o
KMnO4 Co(NO3)2
0.001M 0.04M

3m 6m 9m 5m 10m 15m

Aforamos a
 Calculamos

Medimos A y T a =
525nm

Medimos A y T a =
510nm

4.5 TABLA DE DATOS:

Solucin A KMnO4:

Vol. sol.
Aforo C A 525= nm %T A 510= nm %T
A
3ml 25ml 1.2*10-4 0.403 39.4 0.359 43.7
6ml 25ml 2.4*10-4 0.614 24.3 0.462 33.9
9ml 25ml 3.6*10-4 1.052 8.8 0.787 16.3

Solucin B Co(NO3)2:

Vol. sol.
Aforo C A 525= nm %T A 510= nm %T
A
5ml 25ml 8.0*10-3 0.067 85.8 0.073 84.5
10ml 25ml 1.6*10-2 0.090 81.2 0.095 80.1
15ml 25ml 2.4*10-2 0.124 75.2 0.137 72.9

Para las mezclas:

A 525= nm A 510= nm
Mezcla
0.364 0.286

Mezcla
1.152 0.891

4.6 GRAFICOS.-
Para la solucin A KMnO4 a 525= nm:
 Para la solucin A KMnO4 a 510= nm:
 Para la solucin A Co(NO3)2 a 525= nm:

Para la solucin A Co(NO3)2 a 510= nm:

4.7 CALCULOS Y RESULTADOS.-

Clculo de la absortividad para la solucin A KMnO4:

A A5 A1 1.052 0.403
= 1 = = 2704.2 = (l/mol*cm)
-4 -4
C C 5 C1 3.6*10 1.2*10

A A5 A1 0.787 0.359
= 2 = = 1783.3 = (l/mol*cm)
-4 -4
C C 5 C1 3.6*10 1.2*10

Clculo de la absortividad para la solucin B Co(NO3)2:

A A5 A1 0.124 0.067
= 1 = = 3.56 = (l/mol*cm)
-3
C C 5 C1 0.024 8.0*10
 A A5 A1 0.137 0.073
= 2 = = 4.00 = (l/mol*cm)
-3
C C 5 C1 0.024 8.0*10

Aplicando la ley de Beer para la muestra :

A M1 = 1 b Cx + 1 b Cy 0.364 = 2704.2 C1 + 3.6

C2 --------- (*)

A M2 = 2 b Cx + 2 b Cy 0.286 = 1783.3 C1 + 4.0

C2 --------- (**)

Multiplicando (*) por 4.0 y (**) por - 3.6:

1.456 = 10816 C1 + 14.4 C2

- 1.030 = - 6419.9 C1 14.4 C2

0.426 = 4396.1 C1 C1 = 9.69*10-5 M

Esto en (**):

C2 = 0.286 (1783.3 (9.69*10-5)) C2 = 0.028 M

4.0

Como hubo dilucin:

3ml -------- 10ml

C1 =
C1 V 1 = C2 V 2 C1 = 9.69*10-5 M * 10ml
0.000323M
3ml

C1 V 1 = C2 V 2 C1 = 2.8*10-2 M * 10ml
C2 =
3ml 0.093M

Aplicando la ley de Beer para la muestra :

A M1 = 1 b Cx + 1 b Cy 1.152 = 2704.2 C1 + 3.6

C2 --------- (*)

A M2 = 2 b Cx + 2 b Cy 0.891 = 1783.3 C1 + 4.0

C2 --------- (**)

Multiplicando (*) por 4.0 y (**) por - 3.6:

4.608 = 10816 C1 + 14.4 C2

- 3.564 = - 6419.9 C1 14.4 C2

1.044 = 4396.1 C1 C1 = 2.37*10-4 M

Esto en (**):

C2 = 0.891 (1783.3 (2.37*10-4)) C2 = 0.1170 M

4.0

Como hubo dilucin:

10ml -------- 25ml

C1 V 1 = C2 V 2 C1 = 2.37*10-4 M * C25ml
1 =

10ml 0.000592M

C1 V 1 = C2 V 2 C1 = 0.1170 M * 25ml
C2 =
10ml 0.2925M

4.8 ANALISIS E INTERPRETACION DE RESULTADOS.-

De acuerdo a los datos obtenidos se puede observar que se

encuentra en menor concentracin
Que los de la muestra patron .

4.9 CONCLUSIN Y RECOMENDACIONES.-

Determinamos las concentraciones de cada uno de los componentes

por el mtodo de las pendientes.
Se obtuvo las concentraciones de cada uno de los componentes en
ppm para el Co(NO3)2 . K2Cr2O7 ,Se observa que la concentracin en la
mezcla resulta ser menor a la concentracin inicial por tanto se
puede concluir que las soluciones al mezclarse bajan su valor en
cuanto a su concentracin.

LABORATORIO # 6
 TITULACIONES ESPECTROFOTOMTRICAS
MTODO DE VARIACIONES CONTINUAS

6.1 OBJETIVO.-

Es determinar la concentracin de una solucin coloreada a partir de

la comparacin visual con solucin de concentracin conocida.

En la presente prctica determinaremos la concentracin de hierro

en una muestra problema desarrollando un complejo coloreado con
solucin de tiocianato de amonio.
Todo esto aplicando la Colorimetra y comprobar
espectofotometricamente segn la Ley de Beer
con ayuda de regresion lineal

6.2 FUNDAMENTO TERICO

La radiacin electromagntica es una clase de energa que se

transmite.

Si determinados iones se encuentran en solucin acuosa le

comunican una coloracin caracterstica, cuya intensidad es
proporcional a la concentracin de iones presentes en dicha solucin.
De esto se deduce que, si se tiene una mayor intensidad de color,
esto se deber a la mayor concentracin de los iones e inversamente.

En la colorimetra visual, se tiene como detector al ojo humano y esto

implica la posibilidad de error, lo que involucra demasiadas
desventajas, como ser la regin espectral limitada en la zona visible
la poca obtencin de respuesta, un alto grado fatiga, etc..

Sin embargo, esta tcnica nos proporciona ciertos resultados donde la

exactitud no crtica.
Los complejos estn constituidos por un tomo metlico central, al
cual se unen grupos qumicos llamados ligandos.
ATOMO METALICO + LIGANDOS COMPLEJO

El tomo o in central, por lo general, es un elemento metlico de

transicin como ser: Fe, Cu, Zn, Ag, etc. A este tomo central se unen
mediante un enlace covalente coordinado, grupos qumicos llamados
ligandos que pueden ser molculas neutras, aniones o cationes,
como ser NH3, agua, cloruros, etc.

Debido a la unin por enlace covalente entre el tomo metlico y los

ligandos compuestos se denominan tambin compuestos de
coordinacin.
El conjunto del tomo central y los ligandos, se denomina esfera de
coordinacin y el nmero de ligandos unidos al tomo central se
denomina nmero de coordinacin del metal.

Los complejos son sustancias que se forman en diferentes situaciones

y estados de agregacin, teniendo por ello una infinidad de
aplicaciones; por ejemplo, existen complejos coloreados, estos sirven
para confirmar la presencia de iones especficos mediante anlisis
colorimtricos como ser el Fe (+3).
Fe+++ + SCN - [FeSCN]++
Incoloro incoloro rojo carmes

En sntesis, la formacin de complejos facilita la extraccin,

purificacin e identificacin de elementos metlicos, debido a la
formacin de compuestos soluble coloreados y fciles de
descomponer.

Comparacin indirecta.- En este mtodo el color se mide como

transmitancia o absorvancia en un aparato siendo algn tipo de foto
transformador en lugar de la vista, la medida es la lectura de un
medidor a la posicin de un registro grfico en una grfica. Cada
serie de patrones se mide en bandas y las lecturas o alguna funcin
con ella relacionada, se presenta en funcin de la concentracin
obtenindose as una curva de calibracin. El problema preparado de
la misma forma que los patrones, se mide tambin y la lectura del
instrumento se convierte en concentracin con auxilio de la curva de
calibracin.

El mtodo est exento de los errores personales de comparacin

visual de color. Es posible obtener una exactitud del orden de 0.5%
de error relativo y modificando la tcnica incluso hasta del 0.1% de
error relativo. El mtodo por tanto se puede comparar
favorablemente con los mejores mtodos gravimtricos y
volumtricos de anlisis y es incluso superior a esos mtodos para la
determinacin de pequeas cantidades del constituyente deseado.
Tambin cabe indicar a cerca de los iones en solucin acuosa en
mayor concentracin nos mostrar mayor intensidad de
coloracin cuando se aplica a la mezcla M+L es decir Fe + SCn-
+2

como detector se tendr al ojo humano un error pero

extremadamente grande por ello se dice que la concentracin
variar segn el ojo de la persona que visualice dicho complejo
coloreado con tiocianato de amonio.

5.3 SOLUCIONES DE TRABAJO.-

Solucin de Fe+3 ------- CM = 0.00756 M

Solucin de SCN- ------- CL = 0.00756 M

5.4.- DIAGRAMA DE FLUJO

Inici
o

Metal: Fe+3 Ligando: SCN-

0.00756M 0.00756M

Matra
z 9ml 1ml A1

Matra
z 8ml 2ml A2

Matra
z 7ml 3ml A3

Matra
z 6ml 4ml A4

Matra
z 5ml 5ml A5

Matra
z 4ml 6ml A6

Matra A7
z 3ml 7ml

Matra A8
z 2ml 8ml

Matra A9
z 1ml 9ml
5.5.- TABLA DE DATOS.-

N0 Vol. Vol.
A
matraz Fe+3 SCN-
1 9ml 1ml 0.122
2 8ml 2ml 0.25
3 7ml 3ml 0.331
4 6ml 4ml 0.423
5 5ml 5ml 0.474
6 4ml 6ml 0.463
7 3ml 7ml 0.454
8 2ml 8ml 0.375
9 1ml 9ml 0.247

6.6 GRAFICOS.-

6.7 CALCULOS Y RESULTADOS.-

Clculo de ( n/m):

Si: m = Vol. Pf CL = 5*10-3 (0.00756) m = 3.78*10 -

5
mol
 n = Vol. Pf CM = 5*10-3 (0.00756) n = 3.78*10-
mol
5

Entonces: n . = 3.78*10-5mol n . =
M 3.78*10-5mol 1

Clculo del K f.

Teniendo como datos: Aobs. = 0.474 y Aext. = 0.500 usamos la

siguiente expresin:

Aobs. / Aext.
Kf. =
1 Aobs. CL Aobs - CM
Aext. Aext.

Entonces:
CL = 5*10-3 *0.00756 . ------------------- CL = 0.0038 M
10*10-3

CM = 5*10-3 *0.00756 . ------------------- CM = 0.0038 M

10*10-3
En la frmula:

Kf = 0.474/ 0.500 Kf = .
1 0.474 0.0038 0.474 * 0.003892260.98
0.500 0.500
.

6.8 ANLISIS E INTERPRETACIN DE GRAFICAS Y

RESULTADOS .-

De acuerdo con los datos obtenidos se puede observar que por el

metodo de comparacin visual la concentracin, tanto en la grfica
como por regresin lineal indica que su valor esta en la recta de
operacin.

6.9.- CONCLUSIONES.-

Se puede concluir que tanto por metodos patrones comparativos

visuales y por el metodo de regresin lineal de absorbancias, se pudo
determinar la concentracin de la muestra
LABORATORIO # 5

TITULACIN ESPECTROFOTOMTRICA
MTODO DE LA RELACIN MOLAR

5.1 OBJETIVO.-

Determinar por titulacin espectrofotometricamente el valor de la

estequiometria de la relacin molar n/m y el valor de la constante de
formacin entre el metal y l ligando, partiendo de soluciones con
volmenes variables.
Por el mtodo Joe-jones.

5.2 FUNDAMENTO TEORICO.-

En esta prctica se analizan los equilibrios que incluye iones metlicos,
sus ligandos y los complejos de coordinacin resultantes. Algunos de
estos complejos son tan estables que es posible preparar sales a partir de
ellos, que no presentan cantidades apreciables de sus componentes
separados.
La ecuacin generalizada para la formacin de complejos se la expresa de
la siguiente manera:
mM + nX MmXn

La relacin molar entre l ligando y metal se la conoce como una

estequiometria del complejo.
n # moles del ligando
m # de moles del metal
Para determinar el valor de la constante de formacin del complejo K f del
complejo, se hace necesario encontrar los siguientes requisitos:
1 el valor de la concentracin del complejo formado
2 la concentracin del ion metlico
3 la concentracin del ligando
Para esto es necesario realizar las siguientes consideraciones qumicas
tomadas como base en primera instancia el valor de la absorbancia.
Nuestra segunda consideracin ser:
CFe = [Fe+3] + [complejo] [Fe+3] = CFe - [complejo]
para el ligando de forma anloga, tenemos que
Cligando = [ligando] + n [complejo] [ligando] = Cligando n [complejo]
Donde: MmXn es el complejo formado , M es el metal, X es el ligando.
El valor de absortividad molar se encuentra con mayor facilidad una vez
que se ha rebasado el punto final, virtualmente todo el ion metlico se ha
convertido en complejo y despus del punto final se tiene la absorbancia
del punto de corte. De lo que se trata es encontrar la concentracin del
complejo formado, si establecemos que la concentracin de hierro es igual
a la concentracin del complejo se relacionan entre el volumen de la
solucin de hierro y el volumen aforado por la concentracin de la
solucin de hierro.

5.3 SOLUCIONES DE TRABAJO.-

Solucin de Fe+3 ------- CM = 0.042 M

Solucin de SCN- ------- CL = 0.042 M
5.4 DIAGRAMA DE FLUJO DE TRABAJO.-

Inici
o

Metal: Fe+3 Ligando: SCN-

0.042M 0.042M
Matra
z Afor
0.5 0.5 o A1

Matra
z Afor
0.5 1ml o A2

Matra
z Afor
0.5 1.5 o A3

Matra
z Afor
0.5 2ml o A4

Matra
z Afor
o
 0.5 2.5 A5

Matra
z Afor
0.5 3ml o A6

Matra
z Afor
0.5 3.5 o A7

Matra
z Afor A8
0.5 4ml o

Matra
z Afor A9
0.5 4.5 o

Matra Afor A10

z 0.5 5ml o

Matra Afor A11

z 0.5 5.5 o

5.5 TABLA DE DATOS.-

matr Vol. Vol. Vol. A=

az Fe+3 SCN- aforo 515nm
1 0.5ml 0.5ml 25ml 0.130
2 0.5ml 1.0ml 25ml 0.137
3 0.5ml 1.5ml 25ml 0.171
4 0.5ml 2.0ml 25ml 0.175
5 0.5ml 2.5ml 25ml 0.255
6 0.5ml 3.0ml 25ml 0.313
7 0.5ml 3.5ml 25ml 0.330
8 0.5ml 4.0ml 25ml 0.333
9 0.5ml 4.5ml 25ml 0.388
10 0.5ml 5.0ml 25ml 0.391
11 0.5ml 5.5ml 25ml 0.391
12 0.5ml 6.0ml 25ml 0.391

5.6 GRAFICOS.-
5.7 CALCULOS Y RESULTADOS.-

Clculo de n en el punto de corte:

n = CL * Vol. Pf. = 0.042 * 4.8*10-3 ----------------- n = 2.02*10-4 mol

Clculo de m:

m = CM * Vol. utilizado en Pf. = 0.042 * .0.5*10 -3 ----------------- m =

2.1*10-5 mol

Calculamos la relacin n/m:

n . =
n/m = 2.02*10-4mol / 2.1*10-5 mol 9.6

Clculo del Kf: para esto hallamos los valores de [M] ; [L] ;
[MmLm]
A = b C si: C = [MmLm] entonces A = b [MmLm] donde [MmLm] =
A / b ------- *

Haciendo las consideraciones qumicas:

1. CM = [M] + [MmLm] -------- [M] = CM - [MmLm] entonces: -------- [M]

= CM A .

2. CL = [L] + [MmLm] -------- [L] = CL - [MmLm] entonces: -------- [L]

= CL A .

b
Entonces hallamos la siguiente expresin:

A. / b .
Kf. =
CM A . m CL A . n
 b. b.

Calculamos CM y CL despus del punto final:

CM = [MmLm] = (Vol. M / Vol. aforo) * Cm = (0.5ml / 25ml) * 0.042

CM = [MmLm] = 8.4*10-4 M

CL = (Vol. L / Vol. aforo) * Cl = (4.8*10-3ml / 25ml) * 0.042

CL = 8.06*10-6 M

En el punto de corte: = A . = 0.391 . = 465.48

l /mol cm.
b CM 8.4*10-4

A . = 0.388 . = 8.33*10-4 -----------------**

b 465.48 *1

Finalmente reemplazando en la formula:

8.33*10-4 .
Kf. =
( 8.4*10-4 8.33*10-4)1 ( 8.06*10-6 8.33*10-4)9

Kf =
6.72*1029

5.8.-ANALISIS E INTERPRETACION DE RESULTADOS.-

segn los resultados obtenidos se dio una relacion molar
aproximadamente de 3 ; 1 y una clara formacin del complejo por el
Kf =3384.52

5.9.- CONCLUSIN Y RECOMENDACIONES.- De acuerdo con La

grafica obtenido el punto de interseccin es de 5.8 ml lo que significa
que el elemento metlico a pasado a formar en su totalidad el
complejo en el volumen del punto final.
El valor de la constante de formacin es alto por lo que el complejo
formado es de buena estabilidad.
LABORATORIO # 7

TITULACIN ESPECTROFOTOMTRICA
MTODO DE LAS PENDIENTES

7.1.-OBJETIVO.-
Determinar la relacin molar entre el in metlico y el ligando n/m, o
estequiometrica de la reaccin en la formacin de complejos
metalicos, por el mtodo de las pendientes a partir de volmenes
variables de soluciones ligando a metal.

7.2.- FUNDAMENTO TERICO.-

Consideremos la reaccin,
xM + yL MxLy

en la cual, bajo condiciones dadas, solamente se forma un complejo.

Se prepara una serie de disoluciones que contienen pequeos
incrementos de M y una concentracin constante de L suficiente para
evitar la disociacin del complejo o conseguir que sea despreciable.
La concentracin del complejo en el equilibrio, [M xLy], es entonces
proporcional a la concentracin analtica de la cantidad de M aadida;
esto es,
[MxLy] = CM/x

y la representacin de la absorbancia (que mide [M xLy]) frente a la

concentracin de M es una lnea recta de pendiente inversamente
proporcional a x. De la misma forma, si [M] es mayor y constante (y
de la misma concentracin molar que la utilizada previamente de L) y
se aade L en pequeos incrementos, de manera que la
representacin grfica de la absorbancia frente a la concentracin de
L da una lnea de pendiente inversamente proporcional a y.

[MxLy] = CL/y

La relacin de las pendientes de las dos rectas da la relacin y/x. El

mtodo de relacin de pendientes presenta ventajas sobre los dos
mtodos anteriores para los casos en que el complejo est tan
disociado que las representaciones de variaciones continuas o de
relacin molar dan lneas con excesiva curvatura, que conducen a
errores grandes en la extrapolacin y a ambigedades en la
composicin de los complejos.
En el mtodo de la relacin de pendientes, cada curva es la primera
parte de una representacin de relaciones molares, una para M fijo y
L variable, y la otra para L fijo y M variable. En cada caso, las medidas
se verifican en disoluciones que contienen un gran exceso de uno de
los dos reactivos, con lo que se suprime la disociacin del complejo. El
mtodo est limitado a la formacin de un complejo simple: si se
forma ms de un complejo entre M y L, las disoluciones que contienen
exceso de M estarn concentradas en el complejo ms bajo, y las que
tengan exceso de L sern ricas en el complejo ms alto del sistema,
por lo que, en dos series de soluciones no se miden las mismas
especies absorbentes.

7.3 SOLUCIONES DE TRABAJO.-

Fe+3 ----------- 0.2454 M
SCN------------ 0.2454 M
Acido sulfosaliclico ------------ 0.2454 M
7.4 DIAGRAMA DE FLUJO DE TRABAJO.-

Inici

Metal: Fe+3 0.2454 Ligando: 0.2454

M M

Matra
z 2ml 1ml A1

Matra
z 2ml 2ml A2

Matra
z 2ml 3ml A3

Matra
z 2ml 4ml A4

Matra
z 2ml 5ml A5

Matra
z 1ml 2ml A6

Matra A7
z 2ml 2ml

Matra A8
z 3ml 2ml

Matra A9
z 4ml 2ml

Matra A10
z 5ml 2ml

7.5.- TABLA DE DATOS.-

 PENDIENTE 1
matr vol vol ac.
C A
az Fe+3 sulf.
1 2ml 1ml 9.8*10-3 0.055
2 2ml 2ml 1.9*10-2 0.057
3 2ml 3ml 2.9*10-2 0.060
4 2ml 4ml 3.9*10-2 0.065
5 2ml 5ml 4.9*10-2 0.072

PENDIENTE 2
matr vol vol ac.
C A
az Fe+3 sulf.
1 1ml 2ml 9.8*10-3 0.018
2 2ml 2ml 1.9*10-2 0.020
3 3ml 2ml 2.9*10-2 0.067
4 4ml 2ml 3.9*10-2 0.075
5 5ml 2ml 4.9*10-2 0.140

7.6 GRFICAS.-
7.7 CLCULOS Y RESULTADOS.-

Clculo de las pendientes:

P1 = A . = A5 A1 . = 0.072 0.055 P.1 =

CL C5 C1 0.049 0.00980.4336

P2 = A . = A5 A1 . = 0.140 0.018 .
CM C5 C1 0.049 0.0098P2 =
3.1122
Calculamos la relacin:
n . =
P1 . = n . entonces n . = 0.4336 .
0.14
P2 m m 3.1122

7.8. ANALISIS E INTERPRETACION DE RESULTADOS.-

La practica realizada y mediante los resultados obtenidos se pudo

hallar una relacion molar de 0.14

7.9 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.-

Se logro hallar la relacin de moles mediante las pendientes pero esta

relacin nos dara prcticamente el valor de cero lo cual significa que
hubo algn error tal vez al medir absorbancia o alguna otro factor se
vio afectado por algn descuido
LABORATORIO # 8

ANLISIS ESPECTROFOTOMETRICO DEL BENCENO

8.1 OBJETIVO.-
El objetivo de esta prctica es el de realizar un barrido espectral para
el benceno y tolueno, al mismo tiempo se har la verificacin de la
ley de Beer realizando el clculo de absortividad molar para cada
componente.

8.2.- FUNDAMENTO TEORICO.-

Muchas sustancias que son incoloras en cuanto concierne a la luz
visible, experimentan fcilmente excitaciones electrnicas por
absorcin de radiacin ultravioleta, sobre las transiciones
electrnicas, se superponen transiciones que involucran niveles
vibracionales y rotacionales muy prximas y muchas de las
transiciones totales en lquidos y slidos estn influidos por la
presencia de molculas vecinas. Por consiguiente los espectros de
absorcin ultravioleta similares a los espectros de absorcin en la
regin de 200 a 400 mu.
Las muestras en fase gaseosa y algunos lquidos como el benceno
C6H6, exhiben espectros de absorcin ultravioletas ms complejas de
muchos iones metlicos, por ejemplo telurio puede ser determinado
por mediciones a 335 mu de la absorbancia del complejo TeI6=. Los
complejos de cationes metlicos con ion tiocianatos de Co y U que
tiene mximo de absorcin a 312 y 375 mu. La mayora de las
aplicaciones del mtodo analtico de absorcin ultravioleta conciernen
a determinaciones de compuestos orgnicos. Las transiciones
orgnicas, electrnicas estn en general asociado a ciertos tipos de
enlaces dentro de la molcula absorbente.
Casi todas las adsorciones son bastante anchas, puede haber
absorcin apreciable a 220 e incluso 230 mu. Por parte de un grupo
aldehido (-CHO) que tiene un maximo de absorcin a 200 mu.
La posicin de cada banda en un espectro ultravioleta varia algo
segn la estructura del resto de la molcula, por ejemplo a la
absorcin alistada a 255 mu para, C6H6 se desplaza a 262 mu para
tolueno C6H5CH3 a 265 mu para cloro benceno C6H5C1.
El lmite inferior de longitud de onda en espectrofotometria
ultravioleta alta podra extenderse desde 220 hasta 180 mu por
eleccin apropiada de los materiales pticos, incluso el recipiente de
la muestra y por uso de un camino ptico evacuado o purgado en el
espectrofotmetro. De esta manera el espectro resulta ms complejo,
pero ello hace tambin posible el uso analtico de muchos grupos de
tomos ms absorbentes.
Una lista real de absortividad revelara que los valores son en general
mucho ms altos para grupos aromticos que para otros grupos. Esta
es una razn ms de la considerable utilidad prctica de los mtodos
de absorcin ultravioleta en las determinaciones analticas
cuantitativas de compuestos aromticos.
Muchas sustancias orgnicas aparecen amarillentas cuando las
percibe el ojo humano esto es resultado de absorcin de la luz azul o
violeta. Las mediciones espectrales revelan en general mayor
absorcin incluso en la regin ultravioleta cercana mientras la
absorcin en la regin visible comprende meramente un borde en
forma de cola de una banda de absorcin que exhibe su pico en la
regin ultravioleta del espectro

Espectrofotmetros ultravioleta:
Gran nmero de los espectrofotmetros que se producen
comercialmente estn diseados para espectrofotomtria de
ultravioleta, aunque tambin pueden emplearse para
espectrofotometra visible.
La espectrofotomtria ultravioleta (uy) mide la absorcin de la
energia radiante en la regin espectral de 200 a 400 nm. Aunque
algunas mediciones en el ultravioleta pueden efectuarse con el
espectrofotmetro equipado para la regin visible, para efectuar
mediciones por debajo de 325 mu, el espectrofotmetro deber estar
equipado con una fuente de radiacin ultravioleta, como un tubo de
descarga de hidrgeno o deuterio.
Este es un tubo de vidrio con una ventana de cuarzo, que contiene
hidrgeno o deuterio gaseosos a presin reducida. Al aplicar un
voltaje a la pareja de electrodos que se encuentran dentro del tubo,
las molculas de hidrgeno se excitan y se produce una radiacin
continua en la regin ultravioleta.
Como el vidrio absorbe la radiacin ultravioleta, el sistema ptico del
espectrofotmetro y las celdas para la muestra debern ser de
cuarzo. En ocasiones se emplea un fototubo como detector de energia
radiante ultravioleta, aunque con ms frecuencia se emplea un tubo
fotomultiplicador, por que es el ms sensible. Los principios de
operacin para espectrofotometra en el ultravioleta son
esencialmente los mismos que para espectrofotmetros visibles con
la diferencia en la fuente de luz ultravioleta.
Leyes fundamentales de la fotometra:
La velocidad de desplazamiento deja energa en un haz de energa
radiante, se denota con el smbolo Po Para el rayo incidente y P para
la cantidad de energa que queda sin absorber despus de haber
pasado la muestra o material absorbente.
La relacin de la por de radiacin transmitido por la muestra al poder
de radiacin incidente en la misma es la transmitancia, T;
T=P
Po
El logaritmo (base 10) de la recproca de la transmitancia es la
absorbancia, A:
A = -log T=log 10(1/T)
Se sobreentienden las compensaciones por prdidas de reflexin,
absorcin del disolvente y efectos de refraccin (si estn presentes), y
que la atenuacin por dispersin es despreciable. Tomando la relacin
de la intensidad transmitida por la muestra a la intensidad
transmitida por el disolvente, se logra un mtodo exacto para corregir
por las perdidas por reflexin.
La ley fundamental que rige a la fotometra de absorcin se llama ley
de Beer, aunque otros investigadores hayan contribuido a su
desarrollo. Cuando un haz de luz monocromtica que se transmite en
planos paralelos, penetra a un medio absorbente 4 ngulos rectos con
las superficies planas y paralelas del medio, la disminucin de su
poder de radiacin con respecto al trayecto lumnico (espesor de la
cubeta de muestra) B, o con la concentracin del mate a1 absorbente
C (en gramos por litro) sigue una progresin exponencial:
-A -abC T= l0
Si un determinado espesor de material absorbente absorbe la mitad
de la energa radiante, otro espesor de material igual, colocado
despus d 1 primero, absorber la mitad restante, y as
sucesivamente. La duplicacin de la concentracin de una materia
absorbente equivale a duplicar la longitud del trayecto.
La absorbencia esta dada por: A = abC
Donde a es la absorbencia del componente considerado en solucin.
La absorbancia es una constante que depende de la longitud de onda
de la radiacin y de la naturaleza del material absorbente.
El producto de la absorbencia por el peso molecular recibe el nombre
de absorbencia molar, y se asigna el smbolo E. La sensibilidad de un
mtodo colorimtrico depende bsicamente de la absorbencia molar
de la especie colorida que se forma, pero puede aumentarse
desarrollando el color en el volumen ms pequeo posible.

8.3 SOLUCIONES DE TRBAJO.-

Benceno
Tolueno
Etanol

8.4 DIAGRAMA DE FLUJO DE TRABAJO.-

Barrido Espectral del

Benceno

Benceno Tomamos 1ml Aforamos a

25ml

Tomamos 5ml

Aforamos a
25ml con Etanol

8.5.-TABLA DE DATOS.-

Longitud de Absorvanc
Onda ia
200 0,49
205 1,196
210 1,97
 215 1,595
220 0,268
225 0,164
230 0,196
235 0,273
119 0,37
245 0,419
250 0,46
255 0,56
260 0,633
265 0,174
270 0,085
275 0,057
280 0,053
285 0,051
290 0,048
295 0,046
300 0,044
8.6 GRAFICOS.-

8.7 ANALISIS E INTERPRETACION DE LA GRAFICA .-

Segundos los datos obtenidos experimentalmente y su grafica, se
observa claramente la curva de valoracin del benceno en el
espectro

8.8.- CONCLUSIN Y RECOMENDACIONES.-

Realizando el barrido espectral del benceno volvemos a comprobar

que la grfica y datos obtenidos nos ayudan a saber cul es el
mximo de absorbancia y a cl longitud de onda se da este dato.
Se recomienda tener cuidado con el manejo de solventes organicos
ya que estos se volatilizan con rapidez.
LABORATORIO # 9

ANLISIS ESPECTROFOTOMETRICO DE LACONCENTRACION DE

BENCENO TOLUENO EN UN SISTEMA DE MULTIPLES
COMPONENTES

9.1 OBJETIVO.-
El objetivo de esta prctica es aplicar de la Ley de Beer, lo
determinaron, simultanea de la misma solucin de dos sustancias que
tienen diferentes absorciones.
Observar el problema que presenta cuando una de las sustancias es
mucha mas concentrada que la otra.

9.2.- FUNDAMENTO TERICO.-

La radiacin electromagntica es una clase de energa que se
transmite por el espacio a enormes velocidades. Adopta muchas
formas, siendo las ms fcilmente reconocibles la luz y el calor
radiante. En el caso del anlisis de compuestos orgnicos, esta se
efecta en la regin ultravioleta del espectro electromagntico.
Como ya hemos visto, las absorbancia son aditivas en un sistema que
contiene
mltiples componentes; es decir, que la absorbancia de una solucin
que contiene benceno y tolueno ser la suma de las absorbancia
individuales de benceno y tolueno. Esta regla, aplicable en cualquier
longitud de onda, se expresa como:
A M1 A B1 A T1
A M2 A B2 A T2
Donde los primeros trminos son las absorbancia de la mezcla a las
dos longitudes de onda, mientras que los trminos del segundo
miembro son de los componentes individuales.
Esta ecuacin expresada en trminos de las absortividades molares
estra dada por el siguiente sistema:
Son buenos disolventes, transparentes hasta un nmero de 220 nm o
aun menor:
agua, alcohol metlico, alcohol etlico, alcohol isoproplico, hexano,
ciclohexano,
octano, ter dietlico, dioxano, acetonitrilo.
El disolvente afecta frecuentemente a la absorcin del compuesto
disuelto. Estas son consideraciones muy importantes en la
espectroscopia ultravioleta es decir las que se refieren a la pureza y
a la limpieza. Pequeas trazas de impurezas fuertemente absorbentes
pueden llegar a hacer imposible el estudio de los espectros
ultravioleta, a menos que dichas impurezas puedan ser eliminadas.
Factores prcticos en la espectrofotometra ultravioleta
1 fuente luminosa:
Se utiliza generalmente un arco de hidrgeno y ctodo caliente y de
alto voltaje: lmpara de deuterio. La fuente luminosa se encuentra
completamente rodeada de un recinto de cuarzo o existe una
ventana de cuarzo que permite que pase la luz e incida sobre la
rendija de entrada.
2 monocromador:
Puede ser una red o un prisma de slice fundida. El prisma selecciona
y separa la radiacin con la longitud de onda esperada o
seleccionada. Aun que la ms precisa es la red.
3 celdas portamuestras:
Fabricadas de slice o de cuarzo para que sean transparentes a la
radiacin ultravioleta.
4 detector:
En la actualidad se utiliza los fotomultiplicadores en los que la
corriente primaria del fotoctodo puede amplificarse por un factor,
hasta de 106 veces.
Detecta como seal elctrica cuanto sale de la fuente y cuanto pasa
por la muestra, midiendo as la absorbancia.

9.3 SOLUCIONES DE TRBAJO.-

Benceno
Tolueno
Etanol

9.4 DIAGRAMA DE FLUJO DE TRABAJO.-

Mezcla: Benceno
Tolueno

Bencen
o Tomamos 1ml
Aforamos a
25ml con Etanol
 Tolueno
Tomamos
2ml

9.5 TABLA DE DATOS.

= =
248nm 269nm
Benceno 2.680 2.689
Tolueno 2.752 2.532
Mezcla 2.980 2.651

9.6.- CALCULOS Y RESULTADOS.-

Calculo de las concentraciones

1ml benceno 0.88g 95.5g 103ml 1mol =

0.2000 M.
25ml 1ml 100g 1l 168g

1ml tolueno 0.86g 103ml 1mol = 0.3739 M.

25ml 1ml 1l 92g

Entonces calculamos las concentraciones que utilizaremos::

Cbenceno = 1ml * 0.2000 M = 0.008 M

25ml

Ctolueno = 2ml * 0.3739 M = 0.029 M

25ml

Calculo de las absortividades.

E= A .
b*C

Benceno
Tolueno
E248 = 2.752 . = 94.9 L/ml*cm
1 * 0.029
E 248
= 2.680 . = 335 L/mol*cm
 1 * 0.008

Benceno Tolueno
E269 = 2.532 . = 84.7 L/ml*cm
E269 = 2.689 . = 336.1 L/mol*cm
1 * 0.029
1 * 0.008

Usamos entonces:

A M1 = 1 b Cx + 1 b Cy 2.980 = 335 CB + 94.9

CT --------- (*)

A M2 = 2 b Cx + 2 b Cy 2.651 = 336 CB + 84.7

CT --------- (**)

Multiplicando (*) por 84.7 y (**) por -94.9:

252.4 = 28374.5 CB + 8038.0 CT

- 251.6 = - 31886.4 CB 8038.0CT

0.8 = 3511.9 CB CB = 2.28*10-4 M

Esto en (**):

CT = 2.651 (336 (2.28*10-4)) CT = 0.030 M

84.7

Como hubo dilucin:

5ml -------- 25ml

C1 V 1 = C2 V 2 C1 = 2.28*10-4 M * C25ml
B = 0.001

5 ml M

C1 V 1 = C2 V 2 C1 = 0.030 M * 25mlCT = 0.15

5ml M

9.7.- ANALESIS E INTERPRETACION DE RESULTADOS.-

En esta parte hubo una dificultad al realizar los clculos de
concentracin de muestras debido a que se trabajo con poluciones
patrn sacadas directamente del botelln, pero los resultados
hallados nos dicen que tienen una concentracin elevada.
9.8.- CONCLUCIONES Y RECOMENDACIONES.-

En los resultados obtenidos, observamos que las absortividades

molares son variadas segn la longitud de onda, adems que son
valore pequeos en relacin a los compuestos inorgnicos reflejando
as una franca diferencia entre ambos, debido a que los compuestos
orgnicos absorben una mayor cantidad de radiacin ultravioleta.
.

LABORATORIO # 11

DETERMINACION DE VALORES DE PK
POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION

11.1.- OBJETIVO.-
Determinar por espectrofotometria de absorcin el valor de PK,
realizar un grfico deabsorbancia versus PHs.

11.2.-FUNDAMENTO TEORICO.-
Muchos compuestos orgnicos existen en mas de una forma, segn
el ph del sistema. Ladeterminacin de la constante de ionizacin
de estos compuestos proporciona datos tiles cuando se trata de
realizar estudios cinticos y de equilibrio y al mismo tiempo ofrece
al qumico analista medios para determinar concentraciones.
Supngase que un compuesto orgnico RH puede ionizarse de
acuerdo a la reaccin siguiente:
RH = R- + H+ (1)

De donde Ka = (R-) (H+) (2)

(RH)

que equivale a
Ka = (R-) (3)
(H+) (RH)

log Ka - log (H+) = log (R-) (4)

(RH)

- log (H+) = - log Ka + log (R-)

(5)
(RH)
pero.
- log (H+) = pH y - log Ka = pKa (6)

y por consiguiente.

PH = pKa + log (R-) (7)

(RH)

Si se trata la grfica del pH en funcin de la razn de

concentracin puede obtenerse el pKa; si en virtud de trabajos
previos se conoce el pKa puede determinarse la concentracin de
las especies presentes midiendo el pH. Si el sistema obedece a la
Ley de Beer, la absorbancia resulta ser proporcional a la
concentracin y una grfica de Abs en funcin del pH dar los
mismos resultados que una concentracin en funcin del pH.
Todo lo que se necesita es que cada forma molecular presente
posea un espectro de absorcin diferente. Despus de obtener el
espectro de cada forma se selecciona la mejor longitud de ondas
para hacer las determinaciones. Empleando esta longitud de onda,
se determina la absorbancia a diferentes valores del pH. Segn el
compuesto y como se trata los datos, se obtendrn curvas del
espectro general.
La curva se interpreta de la siguiente manera. Con referencia a la
ecuacin (1) considrese que en el valor mnimo de A solo esta
presente la forma RH. Para un valor mximo de A se tendr el
caso contrario. Por consiguiente a un valor intermedio de A la
concentracin de R- y de RH debern ser iguales y conforte a la
ecuacin (7), el termino log (R-)/(RH) resulta igual a cero, y por lo
tanto el pH = pKa.
Si se mantiene constante el pH, entonces A variara con la
concentracin. Una vez que se ha determinado el valor del pKa es
posible hacer determinaciones cuantitativas.

11.3 SOLUCIONES DE TRABAJO.-

12.4.-DIAGRAMA DE FLUJO.-
Inicio

Preparar
solucion

Aadir Solucion Solucion

indicador de de

Ajustar pH con pHmetro

con sol. De NaOH y HCl

Medir
Absorbancia en
cada pH

Determinar el
Pka

11.5.- TABLA DE DATOS.-

 11.6.-GRAFICAS.-

117.-CALCULOS Y RESULTADOS.-

segn la grafica superpuesta vemos el punto donde PH es igual al

Pka

PH = Pka

Pka =3.68

11.8.-ANALISIS E INTERPRETACION DE RESULTADOS.-

mediante los resultados obtenidos y la grafica realizada se ve que

en un determinado punto el PH es igual al Pka

11.9 - CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.-

Con los datos obtenidos en la practica presente se obtuvo una
grfica que nos permitio el poder calcular el Pka con los datos
obtenidos.
Una recomendacin en esta prctica es el tener mucho cuidado al
ajustar el Ph.

LABORATORIO # 12
 DETERMINACIN DE YODURO DE POTASIO
EN SAL COMERCIAL

12.1 OBJETIVO.-
Calcular el porcentaje de KI en la sal comercial mediante un
procedimiento sensible basado en la absortividad elevada del ion
triyoduro esto implica de las adiciones estndar..

12.2FUNDAMENTO TERICO.-
La sal proporcionada por la mayoria de las distintas fabricas en dos
formas ; con o sin yoduro de potasio . Este aditivo se encuentra en un
nivel aproximado del 0.01% , en la asi llamada sal yodurada, la cual
se recomienda para personas cuya dieta seria de otra manera
demasiado baja en yodo, un elemento de trazas que es importante
en la prevencion del bocio. Para la sal corriente, no yodurada , la
titulacion no seria util. porque el nivel de KI es mucho mas bajo, es
por eso que se emplea un metodo mas sensible, basado en la
absortividad elevada del ion triyoduro. Esto implica la tecnica de las
adiciones estandar.
Se trata primero una solucion acuosa de la muestra de sal de mesa
con un exceso de agua de bromo, con lo que se exida el yoduroa
yodato :

I + 3 Br2(ac) +3 H2O IO 3- + 6Br

+ 6H

un cuando la constante de equilibrio para esta reaccion no es

grande , a las bajas molaridades de bromuros y protones que hay
aqu , esta es virtualmente completa.
Agregando ahora un exceso de yoduro de potasio a la solucion , se
convierte rapidamente el ion yodato a triyoduro , segn la reaccion :

O2- + Br + 6H +
3 I3- + H20

Sin embargo para la sal no yodurada e

s demasiado pequea la cantidad de triyoduro formada para una
titulacion exacta , por lo que es mejor confiar en mediciones
espsectrofotometricas. A una longitud de onda de 350 nm la
absortividad molar del triyoduro es elevada; alrededor de 26000.

12.3 SOLUCIONES DE TRABAJO.-

Vaso Vaso Vaso Vaso

Solucin Vaso 1
2 3 4 5
10ml sal 10 10 10 10 10
H2O ml 8 3 2 1 0
 KIO3
0 0 1 2 3
6451g/ml
KIO 5 M 0 5 5 5 5

12.4 DIAGRAMA DE FLUJO DE TRABAJO.-

Preparar una sol. de sal KI

05M

Sol KIO3 Pesar 5g de

6451g/ml sal

Seguimos la
tabla de Disolver en
15ml de agua

Filtramos
Impureza
s

Sol.
1ml de filtrada
H2O Br.

Reposo
(hasta

Aforamos
a 100ml

12.5 TABLA DE DATOS.-

KI g Absorban Absor.
Vaso N0
aadidos cia Extrapolada
1 0 0.034 1.398
2 0 0.128 1.398
3 5 3.270 2.820
4 10 3.285 2.935
5 15 3.300 3.112

12.6.GRAFICOS.-
13.7.- CALCULOS Y RESULTADOS.-

Extrapolando la absorbancia:
15 ------- 3.112
0 -------- 1.398
X -------- 0
15 0 / 15 x = 3.112 1.398 / 3.112 0

15 / 15 x = 1.714 / 3.112

15 / 15 x = 0.550 ------------------ x = 12.25

Multiplicamos por el factor de dilucin 100:

12.25 g KI * 10-6g KI . * 100 = 1.22*10-3g KI

1 g KI

Calculamos el % de KI en la muestra:

%KI = 1.22*10-3 g KI * 100

%KI =
5.0g sal
0.02%

12.8.- ANLISIS E INTERPRETACIN DE GRAFICAS Y

RESULTADOS .-

De acuerdo con los datos obtenidos se puede observar que el

contenido de KI en este tipo de sales muy bajo.

12.9.- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.-

Se puede concluir que el metodo utilizado para la determinacin del

porcentaje deKI en esta sal es muy util en la industria.
Se recomienda pulverizar bien la nuestra para que no ocurra perdidas
a lo largo delprocedimiento.
UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRS
FACULTAD TCNICA
QUMICA INDUSTRIAL

ASIGNATURA:
LAB. ANALISIS INSTRUMENTAL II

DOCENTE:
LIC. LUIS JUSTINIANO ROCA

ESTUDIANTES:
BORJA VILA MAURA
CRUZ LAURA LIZETT

SEMESTRE:
QUINTO
FECHA:
07 12 06

La Paz ---------------- Bolivia