UNIVERSIDAD METROPOLITANA DE CIENCIAS DE LA EDUCACIN

FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS

DEPARTAMENTO DE QUMICA
QUMICA ANALTICA I

Laboratorio N7
Identificacin de Aniones

Autor: Dominique Adam Vega

Fecha de realizacin: 04/07/2017

Fecha de entrega: 13/07/2017

Profesores: - Dra. Lizethly Cceres Jensen

- Dr. Javier Gonzlez Navarrete
- Dr. David Reyes Gonzlez
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QUMICA ANALTICA I

Resumen
En el siguiente informe se expondrn distintas reacciones de identificacin de aniones del
grupo 1, 2 y 3. En la primera parte se realizaron identificaciones de aniones del grupo 1
(CO32-, SO32- y S2O32-), identificando adems sus similitudes, diferencias y particularidades,
como lo es la liberacin de gases que producen reacciones redox (con permanganato y
dicromato) o de precipitacin (agua de barita). Luego se identificaron aniones del grupo 2
(S2-, SCN-, Fe(CN)63- y Fe(CN)64-), diferenciando las reacciones producidas por el
componente ciano presente en los tres ltimos aniones. Finalmente se identific el anin del
grupo 3 NO2-, reconociendo la reaccin redox producida.
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Introduccin
Con el fin de un anlisis tanto cuantitativo como cualitativo se buscan diversos mtodos para
la identificacin y separacin del analito, pues para ello la sustancia que contiene al analito
debe ser transformada, por lo que encontramos dos formas bsicas de ello, dentro de las
cuales se encuentran las disoluciones (equilibrio homogneo), donde las concentraciones de
los compuestos formados como las sustancias reaccionantes estn por debajo de sus lmites
de solubilidad, sin embargo, existe el lado opuesto donde encontramos los equilibrios
heterogneos, pues en estos equilibrios se manejan compuestos de solubilidades muy
pequeas, de forma que si llegase a aparecer uno de ellos en la reaccin con concentraciones
sobre su lmite de solubilidad, dicha disolucin se saturar rpidamente en ese compuesto.
Toda nueva molcula no podr permanecer en disolucin, por lo que se depositar como
slido en el fondo, originando el sistema de dos fases. (Snchez & Sanz, 1985)
Ensayos de identificacin: Tal como se mencion el estudio de un anlisis cualitativo
es un estudio de las vas y medios utilizados para identificar sustancias.
Especficamente nos referimos a la identificacin de cationes (iones metlicos e ion
amonio) y aniones (radicales de cidos) presentes en sustancias y mezclas de
sustancias. La identificacin de los cationes y aniones se realiza aplicando
esencialmente el equilibrio de cidos y bases, las propiedades qumicas de los iones,
los productos de solubilidad, la hidrlisis de las sales, la formacin de compuestos
complejos, las disoluciones reguladoras buffer, las reacciones redox y la teora de
ionizacin. (Bailey, Gallego, Picn & Tritio, 2012)
Clasificacin analtica de los cationes (marcha sistemtica de cationes): dentro de la
clasificacin de los cationes existen conceptos como reactivo general, el cual se
refiere a aquel que reacciona con un grupo de iones, y otro que sera el reactivo
especial, que son aquellos que actan sobre unos cuantos iones (selectivo) o bien
sobre uno solo (especfico).
Los cationes se clasifican en cinco grupos de acuerdo a sus reactivos generales:
1. Grupo primero: Precipitan con HCl y lo comprenden: Ag+, Pb2+ y Hg22+
2. Grupo segundo: Precipitan con H2S en medio cido y se subdivide en dos grupos:
IIA (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+) y IIB (As3+ y 5+, Sb3+ y 5+, Sn2+ y 4+)
3. Grupo tercero: Precipitan con H2S con NH4OH y tambin se subdivide en do
grupos: IIIA quienes precipitan como hidrxidos con NH4OH en presencia de
NH4Cl (Fe3+, Al3+ y Cr3+) y IIIB quienes precipitan con sulfuro en medio
alcalino (Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+)
4. Grupo cuarto: Precipitan con carbonato amnico en presencia de NH4Cl y lo
comprenden: Ca2+, Sr2+, Ba2+
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5. Grupo quinto: lo comprenden aquellos que no precipitan con los reactivos

precedentes: Mg2+, Na+, K+, NH4+
Clasificacin analtica de los aniones: A diferencia de la marcha sistemtica de
cationes, para los aniones no existe una clasificacin nica, pues dentro las causas de
esta inexistencia son: el gran nmero de aniones a considerar, la ausencia en muchos
casos que sean selectivos, la inestabilidad a los cambios de acidez que afectan a su
potencial redox, etc. La clasificacin ms comn a utilizar es la que propuso Bunsen
y Fresenius:
1. Grupo primero: Precipitan con el catin Ba2+ o mezcla de Ba2+ y Ca2+ en medio
neutro o dbilmente alcalino y son: CO32-, B4O72-, F-, C2O42-, C4H4O62-, SiO32-,
PO43-, IO3-, AsO43-, AsO2-, CrO42-, SO42-, SO32-, S2O32-
2. Grupo segundo: Precipitan con el catin Ag+ en medio ntrico diluido y fro y son:
Br-, CN-, Cl-, [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4-, I-, S2-, SCN-
3. Grupo tercero: Comprende aquellos aniones que no precipitan con Ba2+ ni Ag+ en
los medios mencionados y son: CH3COO-, BrO3-, ClO3-, ClO4-, NO3-, NO2-
(Burriel, Lucena, Arribas & Hernndez, 2008).

Objetivo general:
o Identificar de aniones de los distintos grupos.
Objetivos especficos:
o Realizar reacciones especficas para cada anin
o Identificar reacciones redox a travs de la identificacin de aniones
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Materiales y mtodos
Materiales Reactivos
Pipeta Pasteur Ba(OH)2 ZnCl2 0,1 M
Tubos de centrfuga (12) H2SO4 3 y 6 M CaCl2 0,1 M
Pisceta Na2CO3 0,1 M KMnO4 0,1 M
Vaso de pp. 250 mL AgNO3 0,1 M K2Cr2O7 0,1 M
Vaso de pp. 50 mL (2) Pb(NO3)2 0,1 M Na2SO3 0,1 M
Mechero completo (trpode, rejilla, Cu(NO3)2 0,1 M Cd(NO3)2 0,1 M
mechero)
Varilla de agitacin FeCl3 0,1 M Co(NO3)2 0,1 M
NaNO2 0,1 M KI 1 M
BaCl2 0,1 M Hg2(NO3)2 0,1 M
Hg(NO3)2 0,1 M K4Fe(CN)6 0,1 M
K3Fe(CN)6 0,1 M Tioacetamida medio
cido 1 M
NaSCN 0,1 M
Tabla 1:Materiales y reactivos utilizados en el laboratorio

Procedimiento:
Se realizaron distintas experiencias para aniones del grupo 1, 2 y 3.
Grupo 1: Se consider carbonato, sulfito y tiosulfato
CO32-:
Como primera instancia se realiz un experimento demostrativo, el cual consisti
en un sistema como se muestra en la Fig.1, donde el tubo que contiene el tapn
se le incorpor carbonato de sodio con cido sulfrico 3 M y el tubo dos se le
incorpor agua de barita (Ba(OH)2) y se anot lo observado.

Fig. 1: Montaje para realizar la

experiencia (Vogel, 1969)
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En la segunda instancia se vertieron 5 gotas de: AgNO3, Pb(NO3)2, Cu(NO3)2,

FeCl3, ZnCl2 y CaCl2, en tubos distintos, a los cuales se les agregaron 2 gotas de
carbonato de sodio y luego de agitar y observar, se le incorpor un exceso.
Luego se centrifugaron durante 2 minutos a 3200 rpm y se desech el
sobrenadante. Al precipitado obtenido se le agregaron gotas de cido sulfrico
diluido.
SO32-:
En un tubo de centrfuga se incorporaron 5 gotas de sulfito de sodio y de cido
sulfrico 3 M, en la cavidad del tubo de le situ un trozo de papel filtro remojado
con permanganato de potasio y se calent a bao mara.
Se repiti el mismo procedimiento, pero en vez de permanganato de potasio, se
remoj en cromato de potasio.
Luego en tres tubos de centrfuga se incorporaron 5 gotas de AgNO3, Pb(NO3)2 y
CaCl2, luego se les aadieron 2 gotas de sulfito de sodio.
S2O32-:
Para el caso del tiosulfato se realiz el mismo procedimiento que el caso del
sulfito.
Grupo 2: Se consider sulfuro, tiocianato, ferrocianuro y ferricianuro.
S2-:
En cuatro tubos de centrfuga se agregaron 5 gotas de: AgNO3, Cu(NO3)2,
Cd(NO3)2 y Co(NO3)2 y se le agregaron 2 gotas de tioacetamida.
SCN-:
En cuatro tubos de centrfuga se agregaron 5 gotas de: AgNO3, Pb(NO3)2,
Hg2(NO3)2 y Hg(NO3)2 y se le agregaron 2 gotas de tiocianato de sodio.
Fe(CN)63- y Fe(CN)64-:
Primero en cuatro tubos de centrfuga se le aadieron 5 gotas de: AgNO3,
Pb(NO3)2, Cu(NO3)2 y Cd(NO3)2 y se le agregaron dos gotas de ferrocianuro
de potasio.
Como segunda instancia se repiti el procedimiento anterior, pero con
ferricianuro de potasio.
Grupo 3: Se consider nitrito.
NO2-:
En cuatro tubos de centrfuga se agregaron 5 gotas de: KI, BaCl2, AgNO3 y
KMnO4 siendo este ltimo con 2 gotas de cido sulfrico, y se agregaron dos
gotas de nitrito de sodio.
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Resultados y discusin
CO32-:
Para la experiencia demostrativa tenemos las siguientes ecuaciones involucradas (Vogel,
1969):
Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + CO2 Ec.1

Ba(OH)2 + CO2 BaCO3 + H2O Ec.2

Kps: 5,1 x 10-9

Al momento de la realizacin de la experiencia se pudo observar una formacin de un

precipitado de color blanco en el tubo que recogi el gas, el cual contena agua de barita, lo
cual se debe a la formacin del carbonato de bario, a travs del dixido de carbono, el cual
se pudo determinar por la formacin de burbujas en la reaccin.
La segunda parte la podemos resumir en la siguiente tabla:
Catin Precipitado Coloracin Kps
Ag+ Ag2CO3 pp. Blanco 8,1 x 10-12
Carbonato de Plata
Pb2+ PbCO3 pp. Blanco 1 x 10-13
Carbonato de plomo (II)
Cu2+ CuCO3 pp. Celeste 2,5 x 10-10
Carbonato de cobre (II)
Fe3+ --- --- ---
Zn2+ ZnCO3 pp. Blanco 2,1 x 10-11
Carbonato de cinc
Ca2+ CaCO3 pp. Blanco 4,8 x 10-9
Carbonato de Calcio
Tabla 2: Resultados obtenidos con carbonato

En este caso podemos observar con claridad por qu para aniones no existe una nica
clasificacin, pues a pesar de que, se encuentra en el grupo primero segn fresenius, podemos
ver que precipita tanto con bario, como fue el caso de la primera experiencia, como lo es con
calcio, adems de precipitar con plata, el cual es el catin presente en el segundo grupo de
clasificacin(Burriel, Lucena, Arribas & Hernndez, 2008). Adems, se observ que, al tener
un exceso de agente precipitante, el carbonato de cobre se redisolvi.
Al momento de agregar gotas de cido sulfrico a los precipitados, comenz a burbujear, lo
cual se debe al carbonato presente, el cual pasa de carbonato a dixido de carbono.
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SO32-:
Las reacciones involucradas en la primera parte son:
Na2SO3 + H2SO4 Na2SO4 + SO2 + H2O Ec.3
K2Cr2O7 + SO2 + H2O K2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2SO4 Ec.4
KMnO4 + SO2 + H2O H2SO4 + K2SO4 + MnSO4 Ec.5
En la primera parte se pudo observar una decoloracin en el papel filtro remojado con
permanganato de violeta a incolora y el que estaba remojado en dicromato de naranjo a verde
agua, esto se debe a la reaccin redox que se produce con el gas desprendido (SO2), pues el
manganeso pasa de estado de oxidacin +7 a +2 y el cromo de +6 a +3. (Vogel, 1969)
La segunda parte se puede resumir en la siguiente tabla:
Catin Precipitado Coloracin
Ag+ Ag2SO3 pp. Blanco
Sulfito de plata
Pb2+ PbSO3 pp. Blanco
Sulfito de plomo (II)
Ca2+ --- ---
Tabla 3: Reacciones con sulfito

Al igual que con el carbonato, el sulfito precipita con plata, siendo que est clasificado en el
grupo 1, sin embargo, dicho precipitado no se form totalmente, pues se redisolvia con mucha
facilidad. Adems, no precipit con el ion calcio, lo cual indicara que estara dentro de grupo
1 pero precipitando con bario, no con mezcla de calcio y bario.
S2O32-:
Al igual que el caso anterior se libera como gas dixido de azufre, como se muestra a
continuacin:
Na2S2O3 + H2SO4 SO2 + H2O + Na2SO4 Ec.6

Por consiguiente, las Ec. 4 y 5 se repiten, pues el gas liberado es el mismo, lo cual se
evidenci con el cambio de coloracin de los papeles filtro, sin embargo, a diferencia del
primer caso, la reaccin redox del tiosulfato fue mucho ms rpida.
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La segunda parte se resume en la siguiente tabla:

Catin Precipitado Coloracin
Ag+ Ag2S2O3 pp. Caf/Blanco
Tiosulfato de plata
Pb2+ PbS2O3 pp. Blanco
Tiosulfato de plomo (II)
Ca2+ --- ---
Tabla 4: reacciones con tiosulfato

A diferencia del caso anterior el precipitado de plata es inestable, el cual se descompone

rpidamente por el reposo, que comienza en blanco y termina en negro, pues el azfre sufre
una reaccin redox transformndose en sulfuro. (Vogel, 1969)
S2-:
Los resultados obtenidos se resumen a continuacin:
Catin Precipitado Coloracin Kps
Ag+ Ag2S pp. Negro 3,3 x 10-52
Sulfuro de plata
Cu2+ CuS pp. Negro 6 x 10-36
Sulfuro de cobre (II)
Cd2+ CdS pp. Amarillo 7,1 x 10-27
Sulfuro de cadmio
Co2+ CoS pp. Negro 5 x 10-22
Sulfuro de cobalto (II)
Tabla 5: reacciones con sulfuro

Para el caso del sulfuro podemos observar que concuerda con lo ya conocido en la marcha
analtica de cationes, pues es uno de los reactivos de grupo, en este caso sera del cobre,
cadmio y cobalto, los cuales pertenecen al grupo 2 y 3 de la marcha, adems se observ que
al tener un exceso de agente precipitante y calentando, todos se redisuelven, menos el cadmio.
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SCN-:
Los resultados obtenidos se resumen a continuacin:
Catin Precipitado Coloracin Kps
Ag+ AgSCN pp. Blanco 1 x 10-12
Tiocianato de plata
Pb2+ --- --- ---

Hg22+ Hg2(SCN)2 pp. Blanco 3 x 10-20

Tiocianato de mercurio (I) coloidal
Hg2+ Hg(SCN)2 pp. Blanco ---
Tiocianato de mercurio (II)
Tabla 6: reacciones con tiocianato

El tiocianato estando clasificado en el grupo 2, concuerda con su precipitacin con plata, en

el caso del mercurio sufre una particularidad, pues es muy soluble en exceso de reactivo,
adems al calentarlo se produce un polmero ciangeno, conocido como serpiente del
faran, tambin se pudo observar que adems de tener el precipitado, la solucin cambi de
color, lo cual se debe al acomplejamiento del mercurio. (Burriel, Lucena, Arribas &
Hernndez, 2008)
Fe(CN)64- y Fe(CN)63-:
Los resultados obtenidos se resumen a continuacin:
Catin Precipitado Coloracin
Ag+ Ag4[Fe(CN)6] pp. Blanco
Ferrocianuro de plata
Pb2+ --- ---

Cu2+ Cu2[Fe(CN)6] pp. Rojo

Ferrocianuro de cobre (II)
Cd2+ Cd2[Fe(CN)6] pp. Blanco
Ferrocianuro de cadmio
Tabla 7: reacciones con ferrocianuro
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Catin Precipitado Coloracin

Ag+ Ag3[Fe(CN)6] pp. Naranjo
Ferricianuro de plata
Pb2+ --- ---

Cu2+ Cu3([Fe(CN)6])2 pp. Caf

Ferricianuro de cobre (II)
Cd2+ Cd3([Fe(CN)6])2 pp. Naranjo
Ferricianuro de Cadmio
Tabla 8: reacciones con ferricianuro

Las diferencias que se pudieron notar entre el ferrocianuro y ferricianuro fue el color de los
precipitados, el hecho que el precipitado de cobre diese de color caf en vez de color verde,
se debe al cambio en el estado de oxidacin del hierro, el cual pas de ferri a ferrocianuro.
(Burriel, Lucena, Arribas & Hernndez, 2008). Con el caso del plomo en ambos casos no
result precipitado.
NO2-:
Para el caso del nitrito, al ser un anin altamente soluble en agua, no se produjo ningn
precipitado, sin embargo, es un anin reductor y oxidante, lo cual se pudo evidenciar en la
solucin de permanganato de potasio, el cual pasa de una coloracin violeta, caracterstica
de esta solucin, a una solucin incolora luego de acidificar, lo cual se observa en la
siguiente ecuacin:
KMnO4 + H2SO4 + HNO2 K2SO4 + MnSO4 + H2NO3 + H2O Ec.7

Adems, se pudo evidenciar y clarificar su clasificacin en el grupo 3, pues con Ba2+ y Ag+
no existi ningn precipitado.
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Conclusiones
A lo largo del laboratorio se logr realizar la identificacin de distintos aniones, identificando
el grupo al cual pertenecen, adems de las reacciones que ocurren como fue la formacin de
gases, lo que conllev a una reaccin redox junto con el permanganato y dicromato, adems
se pudo observar la dificultad de clasificacin de los aniones, pues existieron casos donde
aniones que pertenecan a un grupo especfico, igualmente precipitaron con el catin de un
grupo distinto del propio, como tambin se clarific la clasificacin de otros.
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Referencias
Bailey, L., Gallego, A., Picn, D. & Troitio, M. (2012). Introduccin a la
experimentacin en qumica fsica y qumica analtica
Burriel, F., Lucena, F., Arribas, S. & Hernndez, J. (2008). Qumica Analtica
Cualitativa. Editorial Thomson, 18 edicin. pp. 69 137 138 395 396
Biskupovic, A. (2009). Manual de constantes de equilibrio. UMCE
Snchez, P.& Sanz, A. (1985). Qumica Analtica bsica: Introduccin a los mtodos
de separacin. Ediciones Simancas. Cap.9 p.205
Vogel, A. (1969). Qumica Analtica Cualitativa, 5 Edicin, Editorial Kapelusz S.A.
Cap. 3, pp. 251