Mendoza, J.L.; Navarro, A.; Viladevall, M. y Domnech, L.M. 2005.

Caracterizacin y tratamiento trmico de suelos contaminados

por mercurio.
En: J.A. Lpez-Geta, J. C. Rubio y M. Martn Machuca (Eds.), VI Simposio del Agua en Andaluca. IGME. pp 1077-1088

Caracterizacin y tratamiento trmico de suelos contaminados por

mercurio

Mendoza, J.L.1,2; Navarro, A.1,2; Viladevall, M. 2,3 y Domnech, L.M.1.2

1 Dep. M. Fluidos. ETSEIT. Universidad Politcnica de Catalua (UPC). Coln 7. 08222-Terrassa.
E-mails: jose.luis.mendoza@upc.edu; navarro@mf.upc.es; luis.miguel.domenech@upc.edu
2 Grupo Consolidado de Geologa Econmica, Ambiental e Hidrogeologa. UB-UPC.
3 Dep. de Geoqumica, Petrologa y Prospeccin Geol., Facultad de Geologa, Universidad de Barcelona (UB),

Mart y Franqus s/n, 08071-Barcelona.

RESUMEN

La minera del mercurio en el NE de Almera ha producido una importante cantidad de residuos

(escombreras, tailings y calcinados) que ha dado lugar a una significativa contaminacin por Hg y As en
los suelos, as como a una importante emisin de vapor de mercurio a la atmsfera. La caracterizacin de
residuos y suelos mediante SEM-EDS y SPTD (solid-phase-Hg-thermo-desorption) indica que las fases
dominantes del mercurio en los materiales muestreados son el cinabrio (HgS) y el mercurio metlico (Hg)
adsorbido en la matriz para el caso de los suelos contaminados. y el mercurio metlico para el caso de los
calcinados y dems residuos mineros. Se ha estudiado la movilidad del mercurio en fase acuosa mediante
ensayos en columna y el empleo del cdigo PHREEQCI. demostrndose que la movilizacin del Hg se
produce en forma de mercurio metlico disuelto. alcanzndose concentraciones de 67 g/L en los
lixiviados obtenidos. Para evaluar la posibilidad de eliminar el mercurio de suelos y residuos mediante
tcnicas trmicas se han realizado una serie de experiencias de laboratorio consistentes en la desorcin
trmica del Hg y su posterior adsorcin por carbn activo. Las experiencias realizadas indican una
importante volatilizacin del mercurio contenido en las suelos y residuos para temperaturas de trabajo del
orden de 160- 80C.

Palabras clave: mercurio, suelo contaminado, calcinado, desorcin trmica, carbn activo

INTRODUCCIN

Al NE de Almera se encuentra el yacimiento abandonado de Hg del Valle del Azogue (Figura 1). ste fue
explotado a cielo abierto y en galeras subterrneas de poca profundidad en el siglo XIX. Sus dimensiones
no superan el kilmetro de largo y los 500 metros de ancho. Este yacimiento se encuentra emplazado en
el arco metalognico de Cartagena-Cabo de Gata (Navarro et al,. 1994). La mineralizacin consiste en una
brecha compuesta de estibnita, cinabrio, rejalgar, oropimente, esfalerita, siderita, calcopirita, pirita, cuarzo,
calcita y barita, emplazada en filitas y mrmoles de los complejos Nevado-Filbride y Alpujrride (Alvarez,
1984).

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En su superficie encontramos suelos y residuos mineros contaminados con mercurio en concentraciones

muy elevadas (Viladevall et al., 1999; Navarro et al., 2000). El origen de la contaminacin est en el vertido
incontrolado sobre el terreno de: escombreras (waste rock), calcinados (calcines) y residuos de
concentracin (tailings).

Figura 1. Mapa geolgico del rea de estudio Valle del Azogue, Sierra Almagrera. NQ: Rocas sedimentaras del
Negeno Cuaternario, VM: Rocas volcnicas de Mioceno, PT Basamento metamrfico del Prmico Trisico, F:
Sistema de fracturas principales

Los resultados publicados en distintos trabajos (Viladevall et al., 1999; Navarro et al., 2000) del Valle del
Azogue (Tabla 1) indican una clara contaminacin de mercurio en los suelos, con una media de 357,3 ppm
de Hg; y valores medios significativos de Ag (8,8 ppm), As (353,9 ppm), Au (49,0 ppb), Ba (16117,0 ppm),
Pb (301,2 ppm), Sb (3117,7 ppm) y Zn (535, 1 ppm).

El estudio del contenido de mercurio en la vegetacin por medio de activacin neutrnica (INAA) y
absorcin atmica (AAS) indica contenidos de 5,3 y 54 ppm en tomillo, Thymus vulgaris, que es la
vegetacin representativa del lugar (Viladevall et al.,1999).

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Tambin se ha constatado la emisin de vapores de mercurio (Viladevall et al., 1999; Navarro et al., 2000),
con una importante variacin estacional, que en trminos de concentracin era de 0,342 mg/m3 en
septiembre y 0,106 mg/m3 en febrero.

Tabla 1.Geoqumica de los suelos contaminados del Valle del Azogue

Se realiz una campaa de campo en la cual se identificaron suelos, residuos mineros, calcinados y tailings.
Para ello, se dise una malla de muestreo, tomndose diversas muestras de los materiales mencionados,
los cuales fueron analizados por INAA, digestin cida ms ICP-MS en ACTLABS (Ontario, Canad). Los
datos geoqumicos de muestras de suelos y mineralizacin han sido analizados por medio de un programa
de interpolacin para estudiar su distribucin espacial y mediante anlisis multivariable con el programa
SPSS V12.0.1 utilizado anlisis factorial en modo R con rotacin varimax para determinar las posibles
relaciones entre los elementos, o bien procesos de carcter gentico y asociados a la contaminacin.

La caracterizacin de las especies se realiz por medio de desorcin trmica de fase slida de mercurio
(SPTD), en la Universidad de Heidelberg (Alemania). Una muestra de suelo contaminado fue
sometida a un ensayo en columna en el Laboratorio de Medios Porosos del Departamento de Mecnica
de Fluidos (ETSEIT, UPC) cuyos lixiviados fueron analizados por ICP-OES en ACTLABS (Ontario, Canad). A
las muestras de lixiviado se les midi el pH, Eh, oxigeno disuelto y su temperatura con un sistema de
medida de multiparmetros de laboratorio marca HACH modelo sensIONTM378.

Para determinar la distribucin de especies acuosas, los estados de saturacin y los posibles modelos
hidrogeoqumicos de movilizacin se emple el mdulo de modelizacin inversa del programa Phreeqc
Interactive 2.8 (Parkhurst y Appelo, 1999).

El tratamiento trmico se llevo a cabo por medio un montaje diseado especficamente para este fin en el
laboratorios Laboratorio de Medios Porosos del Departamento de Mecnica de Fluidos, ETSEIT.

GEOQUMICA, DISTRIBUCIN Y ANLISIS MULTIVARIABLE

Los anlisis por INAA, ICP-MS, al igual que los citados anteriormente, dan como resultados
concentraciones muy altas de Hg, As, Au, Ag, Pb, Zn y Ba, sus valores se pueden apreciar en la tabla 2. Con
esta informacin y los datos anteriores se construyeron grficas de isocontenido para el Hg, Au, Ag, As, Ba,

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Cu, Pb, Sb, Se, y Zn; y as apreciar su distribucin espacial. De stas se puede ver una clara relacin en los
isocontenidos de Hg, As y Au; y en los isocontenidos de Ag, Pb, Zn y Ba. Los resultados de mercurio vapor
del estudio de Navarro y otros (2000) se han comparado con el mapa de isocontenido de Hg,
observndose una distribucin muy similar (Figura 2), lo que podra indicar una posible relacin causa-
efecto entre el Hg metlico presente en los suelos y el mercurio detectado en la fase vapor.

Tabla 2. Geoqumica de suelos y residuos mineros usados en el estudio de especiacin y movilidad. Valores en ppm
y en ppb para el oro (Au)

Figura 2. Similitud entre los mapas de isocontenido de Hg en suelos (a) y Hg vapor (b) en el Valle del Azogue
(Fuente: Navarro et al., 2000)

Todos los datos geoqumicos recabados de muestras de suelos y de mineralizacin han sido analizadas por
medio del anlisis multivariable. El mtodo utilizado es el anlisis factorial en modo R con rotacin
varimax, Los factores resultantes parecen explicar la geoqumica de suelos de la siguiente forma:

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Factor 1: Hg, As ,Au, Sb, W y Se (Factor epitermal somero: de baja temperatura).

Factor 2: Ag, Zn y Ba (Factor epitermal profundo: de mayor temperatura).
Factor 3: Th, Fe y Eu.
Factor 4: Hg y As (Factor posiblemente asociado a la removilizacin y acumulacin de estos
elementos en los suelos).

CARACTERIZACIN DE RESIDUOS MINEROS Y SUELOS

La determinacin de las especies de Hg se realiz por medio de desorcin trmica de fase slida de
mercurio (SPTD), que consiste en la desorcin o la descomposicin termal de los compuestos de mercurio
de los suelos a diferentes temperaturas y en la determinacin en continuo del mercurio liberado con un
equipo de absorcin atmica (AAS) marca Perkin Elmer modelo AAS 3030 (Biester y Scholz, 1997).

El lmite de deteccin del sistema es 40 ng para un peso mximo de la muestra del 200 mg, si se asume
que el Hg es liberado en un solo pico. Los resultados de las medidas de la SPTD se expresan en curvas de
termodesorcin de mercurio, donde se muestra el Hg liberado en funcin de la temperatura.

Las muestras analizadas dieron como resultado que el mercurio es liberado principalmente en dos rangos
de temperatura: 220-250C y 310C (Figura 3). El primer pico indica la liberacin de mercurio de la
matriz, mientras que el segundo pico a temperaturas ms altas indica la ocurrencia de cinabrio (Biester
et al., 1999). Es posible tambin la existencia de un sulfato de mercurio en un rango de 425-475C. De
estos datos es posible concluir que no se ha detectado "Hg metlico libre", cuya temperatura de liberacin
est sobre 100 C (Biester et al., 1997; 2000).

El cinabrio es la especie de mercurio dominante, presente en casi todas las muestras del suelo, mena y
calcinados, mientras que el mercurio de la matriz es la especie dominante en todos los residuos mineros
y tailings.

ENSAYO EN COLUMNA DE LOS SUELOS CONTAMINADOS

El objetivo del ensayo ha sido evaluar la movilidad del Hg en fase acuosa y su relacin con otros
contaminantes, a partir de una muestra de suelo contaminado. La metodologa empleada ha consistido en
la generacin de lixiviados a partir de la muestra M-02 (Tabla 2), de forma similar a lo que sucede en el
terreno por accin de la lluvia.

La columna est formada por tres partes principales, la primera de las cuales es un sistema de irrigacin
que permite la entrada del fluido a la columna mediante un simulador de lluvia conectado a una bomba
dosificadora proporciona un caudal constante. La parte principal, es una columna de metacrilato de 751
mm de longitud y 150 mm de dimetro interior. La columna se rellena con un sustrato de poroso no
reactivo, al cual se le intercala un espesor una porcin de muestra. El medio poroso no reactivo a utilizar
es poliestireno que tiene un dimetro equivalente de 2,97 mm, una porosidad de 0,40 y una conductividad
hidrulica de 0,029 m/s. Para evitar el arrastre del medio poroso por el fluido durante la experiencia y para

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Figura 3. Curvas de la termodesorcin de Hg: (a) Residuo minero (muestra A01),

(b) suelo (muestra A03), (c) tailing (muestra A06) y (d) calcinado (muestra A05)

facilitar las operaciones de llenado y vaciado de la columna se ha fijado en la base un doble filtro (125
mm de dimetro interior). La tercera y ultima parte es simplemente un embudo recolector de los lixiviados.

La columna con la muestra de suelo contaminado es irrigada durante 240 minutos con un caudal de agua
desmineralizada de 1,5 l/hora, tomndose cada 20 minutos una muestra a la que se le miden los siguientes
parmetros: pH, Eh, oxgeno disuelto y temperatura. Para ello, se extraen dos porciones de 55 cc
aproximadamente, una de ellas se filtra con filtro de nitrato de celulosa de 0,45 mm y se le adiciona cido
ntrico ultra puro. Luego se envasan convenientemente y se envan para anlisis. Los resultados de los
anlisis los podemos apreciar en las tablas 3 y 4.

MODELO HIDROGEOQUMICO

Para determinar la distribucin de especies acuosas, los estados de saturacin y el posible origen de las
concentraciones de Hg y otros elementos en los lixiviados de laboratorio se ha empleado el mdulo de
modelizacin inversa del programa Phreeqc Interactive 2.8 (Parkhurst y Appelo, 1999). ste nos ayuda,
entre otras cosas, a identificar y calcular la masa transferida, en concentracin molar, desde el suelo
contaminado al lixiviado acuoso. Para ello se han considerado una serie de reacciones con las fases
minerales que aparecen en la tabla 5.

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Tabla 3. Resultados de los anlisis de los distintos lixiviados de una muestra de suelo

Tabla 4. Resultados parciales de los anlisis de los distintos lixiviados de una muestra de suelo
contaminado (valores en ug/L)

Tabla 5. Reacciones de equilibrio de las fases minerales utilizadas para el modelamiento inverso con Phreeqc
Interactive 2.8 (Parkhurst y Appelo, 1999)

(Fuente: Minteq, 1 Ravichandran y otros (2003), 2 Morel y otros ( 1998))

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Caracterizacin y tratamiento trmico de suelos contaminados por mercurio

Los resultados de la modelizacin inversa (Tabla 6) indicaran la disolucin del Hg, cinabrio, dolomita,
rejalgar, oropimente, pirita yeso, halita y posible jarosita; lo que podra explicar la presencia de Hg y As, as
como el aumento en las concentraciones de Fe, Mg, Ca, Na y K. A la vez, la disolucin del yeso, jarosita y
jarosita-Na explicaran la presencia de Fe y sulfatos en concentraciones elevadas en los lixiviados.

Adems, se obtuvo que la especie de mercurio dominante es el mercurio elemental (Hg) disuelto cuya
concentracin disminuye desde 66,96 a 3,4 (g/L) entre la primera y la ltima muestra de lixiviado. El resto
de las especies presentes de mercurio se encontraran en concentraciones despreciables.

En cuanto al arsnico, se obtuvo como especie dominante al HAsO4-2, con valores que varan entre 601,62
y 24,15 (g/L).

Tabla 6. Modelos resultantes

* (Valores en moles. Los valores positivos indican disolucin y los negativos precipitacin).

Por otro lado, los valores de Eh y pH medidos de las muestras de lixiviado estn en el campo de Hg en un
diagrama de fases para el Hg (Figura 4) y en el campo de estabilidad del HAsO4-2 en el diagrama de fases
para el As (Figura 5). Adems, estos valores estn dentro del rango de Eh y pH para la mayora de las aguas
subterrneas, representadas en lnea discontinua para ambos grficos (Stolzenburg et al., 1986). Todo ello
concordante con los resultados obtenidos de la modelizacin inversa realizada en programa Phreeqc
Interactive 2.8 (Parkhurst y Appelo, 1999).

TRATAMIENTO TRMICO DE LAS MUESTRAS CONTAMINADAS CON Hg

El tratamiento efectuado a las muestras ha sido la desorcin trmica, siendo ste un proceso de separacin
fsica en el cual los residuos se calientan para volatilizar los contaminantes contenidos en su matriz slida.
En el caso de las especies de mercurio la temperatura de desorcin depende de los compuestos a tratar,
pero normalmente no supera los 600C (Tabla 7).

Para ello se dise un montaje experimental (Figura 6), que consta de un horno que contiene la muestra,
una columna de enfriamiento, una conexin para la medida de vapores de mercurio de entrada, gracias al

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 Mendoza, J.L.; Navarro, A.; Viladevall, M. y Domnech, L.M.

Figura 4. Campos de estabilidad para especies de Figura 5. Campos de estabilidad para especies de As
mercurio acuoso en variados valores de Eh-pH acuoso en variados valores de Eh-pH
(concentracin de cloruro y sulfuros 1mM) (sistema As-O2-H2O a 25C y 1 atm) (Brookins, 1988)
(Stolzenburg et al., 1986)

instrumento JEROME 431-X (Arizona Instruments), una columna de adsorcin para el mercurio rellena de
carbn activado granulado (marca TOPPUR, cdigo 381115), una conexin para la medida de vapores de
mercurio de salida, y una bomba de vaco que genera la succin. El rango de medida est definido entre
0,003 y 1 mgHg/m3.

Tabla 7. Temperaturas de desorcin de algunas especias de

Hg (Fuente: Gaona, 2004).

Figura 6. Esquema del montaje de experimentacin

para la desorcin trmica de mercurio.

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La experimentacin se inici con el pesado de

la muestra de suelo, su insercin en el horno,
el sellado de ste y su conexin a la columna
de enfriamiento. A continuacin, se rellena la
columna de carbn, se conectan las
mangueras de entrada y salida, se pone en
marcha la bomba de vaco y se enciende el
quemador. Despus, se toma la temperatura y
cada 10 minutos se realiza la medida de las
concentraciones de Hg en el ambiente y a la
entrada y a la salida de la columna de carbn
activado, durante un periodo de 80 minutos.

Los resultados obtenidos se pueden observar Figura 7. Evolucin temporal de las concentraciones de Hg
volatilizado por unidad de tiempo: muestra A-1, muestra A-2,
en la figura 7, donde se aprecia la evolucin
muestra A-3, muestra A-4, muestra A-5 y muestra A-6
de las concentraciones de Hg, al ser
calentadas las muestras hasta una
temperatura de 200C. Tambin se verific
que no existieron emisiones de mercurio al
ambiente de trabajo.

Las concentraciones de mercurio en el fluido se obtuvieron ponderando las concentraciones de entrada a

la columna de carbn. El mercurio adsorbido en el carbn activado se determin mediante INAA en Actlabs
(Notario, Canad), obtenindose la curva de adsorcin de la figura 8.

El mercurio eliminado en las muestras se puede ver en la tabla 8, siendo el valor medio de eliminacin de
mercurio del 86%, habindose detectado slo una muestra bajo este valor.

Tabla 8. Concentraciones iniciales y finales

de Hg y su porcentaje de eliminacin
de Hg. Valores en mg/Kg

Figura 8. Curva de adsorcin de Hg en muestras de suelos del Valle

de Azogue. C*: concentracin adsorbida en carbn activo (mg/Kg),
C: concentracin (Hg vapor) en la fase gaseosa (ug/m3)

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 Mendoza, J.L.; Navarro, A.; Viladevall, M. y Domnech, L.M.

CONCLUSIONES

Los suelos, calcinados y residuos mineros del yacimiento del Valle del Azogue se encuentran contaminados
con altos contenidos de Hg y As. En los suelos ambos presentan distribuciones espaciales muy similares.
El anlisis factorial realizado sobre muestras de suelos indica la existencia de 4 factores principales, los tres
primeros estn relacionados principalmente con el origen de la mineralizacin y existe un cuarto
relacionado, al parecer, con la concentracin o acumulacin del Hg y el As.

Las especies de mercurio presentes en suelos y residuos son esencialmente mercurio en la matriz y
cinabrio.

De la lixiviacin y su modelado se deduce que la especie de Hg principal en fase acuosa es el mercurio

metlico. Esto se debera a la disolucin del Hg liquido y el cinabrio presente en el suelo ensayado. La
presencia de arsnico se podra explicar por la disolucin de rejalgar y oropimente.

Los valores pH y Eh obtenidos en los lixiviados indicaran de acuerdo con los diagramas de equilibrio para
el Hg y As (Figura 4 y 5), que las especies acuosas ms probables, si en la lixiviacin se alcanzan dichas
condiciones de equilibrio, son el Hg(disuelto) y el HAsO4-2.

La concordancia entre el estudio de especiacin con SPTD, los resultados de la modelizacin inversa y las
condiciones de Eh-pH indicaran una posible movilizacin del Hg y el As por va acuosa, y en las
condiciones ambientales del Valle del Azogue.

El procedimiento de desorcin trmica de Hg en muestras de suelos y residuos mineros puede ser

clasificado como exitoso con un promedio de eliminacin del 86%.

AGRADECIMIENTOS

Este trabajo es apoyado por el Ministerio de Ciencia y Tecnologa (proyecto REN2003-09247-C04-03) en

el colaboracin con CIEMAT (Centro de Investigaciones Energticas Medioambientales y Tecnolgicas). Los
experimentos de lixiviacin fueron realizados gracias al soporte del personal del Departamento de
Mecnica de Fluidos de la UPC.

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