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INSTITUTO TECNOLGICO DE ORIZABA

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PRCTICA No. 9.
DETERMINACIN DE LAS LINEAS DE UNIN O DE REPARTO EN EL
EQULIBRIO LQUIDO LQUIDO

OBJETIVO.

Determinar las composiciones de las fases lquidas en equilibrio (lneas de unin)


en el rango de composicin de la zona de dos fases.

COMPETENCIAS:
1. Manejar el equipo para el control de la temperatura.
2. Preparar correctamente la serie de muestras que se indican.
3. Determinar las lneas de unin
4. Calcular el % peso de cido actico en cada muestra
INTRODUCCIN.

LINEAS DE REPARTO O LINEAS DE UNIN.

Las lneas de unin nos representan las composiciones de las fases en


equilibrio. Para situar estas lneas preparemos muestras de composiciones globales conocidas,
calculada de manera que la composicin del ternario quede dentro de la zona de dos fases
lquidas (punto M en la figura 10.4).
CH3COOH

H O CHCl
2 3
Fig. 10.4 Curva de inmiscibilidad.

Los sistemas isopropanol-agua, etanol-agua, y cido actico-agua, son sistemas


comunes en ingeniera que presentan fenmenos azeotrpicos, por lo cual la destilacin
ordinaria no es un proceso de separacin efectivo para purificar los compuestos. El benceno
ha sido utilizado a nivel industrial como agente de separacin para estas mezclas en procesos
de extraccin en fase lquida. Esta prctica se puede realizar para cualquiera de los tres
sistemas antes mencionados y utilizando como agente de separacin al benceno siempre y
cuando se cuente con equipo de anlisis para determinar la composicin de sistemas ternarios
(cromatografa de gases, espectrofotmetro que abarque la regin ultravioleta, etc) en caso
contrario, se recomienda utilizar el ternario cido actico-agua- cloroformo y determinar las
composiciones de cido actico en cada fase por titulacin con una solucin de hidrxido de
sodio de normalidad conocida. Para situar las lneas de unin en este caso, el uso del diagrama
ternario es directo, puesto que si contamos con la curva de equilibrio, basta conocer la
composicin de un componente y la fase a la que pertenece para situar un punto de equilibrio.
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Esta prctica se llevar a cabo en dos sesiones de laboratorio. En la primera sesin se


determinar la curva de equilibrio o curva de inmiscibilidad para el sistema ternario por el
mtodo de puntos de niebla. En la segunda sesin se determinarn las lneas de unin. La
curva de equilibrio y las lneas de unin se determinarn a temperatura controlada mediante
un bao termosttico de recirculacin. A continuacin se describe la parte experimental para
el sistema cido actico cloroformo agua.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Tener cuidado con el manejo de los reactivos para evitar quemaduras, y del manejo del
material de vidrio.

MATERIAL. REACTIVOS:
1 Termorregulador 100 ml Cloroformo
2 Parrillas con agitacin magntica 100 ml Acido actico
6 Matraces baln de fondo plano de 100 ml 100 ml Agua destilada
12 Matraces Erlenmeyer de 125 ml 100 ml NaOH 2 N
4 Soportes universales Indicador Fenolftalena
2 Pinzas universales
6 Cpsulas magnticas (balas)
4 Vasos de precipitados de 100 ml
4 Buretas
2 Pinzas dobles para bureta
10 Matraces erlenmeyer de 125 ml
1 Balanza granataria
1 Pipeta de 1 ml.
1 Pipeta de 5 ml.
Etiquetas

PROCEDIMIENTO.

1. Controlar la temperatura a 25C. del bao termosttico de recirculacin.


2. En 6 matraces baln de fondo plano de 100 ml. etiquetados del 1 al 6 preparar las
siguientes muestras.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES No. 3

VOLUMEN VOLUMEN VOLUMEN COMPOSICION GLOBAL EN


MUESTRA. AC.ACETICO. CLOROFORMO. AGUA % PESO AC-CLOR-AGUA
Ml. Ml. Ml.
1 3.5 ml 23.5 ml 31.5 ml
2 10 23.5 24.5
3 15 22.5 21
4 20.5 20 18
5 25 20 14.5
6 27 20 12
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4. Agitar perfectamente cada una de las muestras preparadas mediante agitacin


magntica durante 3 minutos. (checar de que no est puesta la temperatura de la parrilla.
5. Colocar las 6 muestras en el bao termosttico sujetndolas firmemente del cuello con un
alambre de cobre durante 10 minutos.
6. Pesar los 12 matraces erlenmeyer y etiquetarlos del 1 al 6 FA (fase acuosa), los otros 6 del
1 al 6 FO (fase orgnica).
7. Con la pipeta de 5 Ml. tomar de la muestra 1 los 5 ml. de fase acuosa y vaciarlos al
matraz E. de 125 ml. Etiquetado con 1-FA, con la pipeta de 1 Ml. Tomar 1 Ml. de fase
orgnica y depositarlos en el matraz E. etiquetado con 1-FO (En total se tomarn dos
muestras de cada matraz baln). Para cada muestra, realizar la misma operacin.
NOTA: Denominaremos fase orgnica a la fase superior (rica en cloroformo) y fase
acuosa a la fase inferior (rica en agua).
8. Pesar los matraces erlenmeyer con muestra y por diferencia de peso de cada muestra
formada, anotar el peso en la tabla de datos experimentales No. 4.
9. Titular cada muestra con una solucin 2 N de NaOH utilizando fenolftalena como
indicador. Para sus clculos se requiere conocer la normalidad exacta de la solucin.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES No. 4

MUESTRA PESO DE F.A. PSO DE F.O. VOL. NaOH DE F.A. VOL. NaOH DE F.O.
1
2
3
4
5
6

CLCULOS Y GRFICAS.

1. Para construir las lneas de unin utilice los datos de la Tabla 4, calcule el % peso de cido
actico en cada muestra de la siguiente manera.

V. NaOH x N NaOH x meq.c.actico x 100


% peso Ac. actico F.A. = --------------------------------------------------------
peso de muestra F.A.

V. NaOH x N NaOH x meq.c. actico x 100


% peso Ac.actico F.O. = -----------------------------------------------------------
peso de muestra F.O.

NOTA: Antes de hacer sus clculos haga su anlisis dimensional.

2. Situ los % peso de cido actico sobre la curva de equilibrio. Los correspondientes a la
fase orgnica del lado derecho y los de la fase acuosa sitelos de lado izquierdo.
3. Una los puntos correspondientes a la misma muestra mediante una recta.
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4. Para comprobar la veracidad de sus datos, con los volmenes de la tabla 3, calcule el % en
peso de cada componente en cada muestra. Site la composicin global de cada muestra
en el diagrama ternario, sta debe quedar sobre la lnea de unin correspondiente a esa
muestra.

DIAGRAMA TERNARIO.
OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabtico,
Edicin, Pginas consultadas.

IDENTIFICACIN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la prctica, y describir el y/o los tratamientos


aplicados.
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