Tecnolgico Nacional de

Mxico Instituto Tecnolgico

de la Laguna
Prctica 5: Determinacin del punto eutctico.

Materia: Laboratorio Integral ll.

6 Semestre: Agosto - Diciembre 2017

Grupo: A Ingeniera Qumica Equipo: 6

Alumno:
Herrera Herrera David
15130243

Instructor:
Ing. Fernando Miranda Aguilar.
Lugar y fecha de ejecucin: Torren Coahuila, Mxico
26 de Septiembre del 2017
Objetivo
Utilizando el anlisis trmico (curvas de enfriamiento) determinar el
diagrama de fases, con temperatura y composicin, el eutctico y sealando que
representan las diversas reas.

Marco terico
Los primeros investigadores en aplicar estas tcnicas fueron Sekiguchi y
Obi quienes obtuvieron mezclas eutcticas y soluciones slidas por fusin de
frmacos de baja solubilidad con substancias fisiolgicamente inertes,
rpidamente solubles en agua, como la urea y el cido succnico. El frmaco y el
vector soluble se mezclan y se calientan hasta fusin; el lquido homogneo se
enfra y, una vez al estado slido, la masa se reduce a polvo y se tamiza a travs
de un tamz de malla apropiada. Cuando este tipo de sistema se introduce en
agua, la substancia soluble se disuelve rpidamente y el medicamento poco
soluble se libera en un estado de divisin muy fino lo que contribuye a aumentar
su solubilidad y su velocidad de disolucin.
Considerando los aspectos tericos del procedimiento, los podemos resumir
diciendo que cuando dos substancias se funden conjuntamente, los lquidos
resultantes pueden ser:
no miscibles
parcialmente miscibles
completamente miscibles

Los diagramas de fases de los sistemas pueden damos informacin til

acerca de estos fenmenos. En el caso de substancias no miscibles, el diagrama
de fases es muy simple, siempre que no se formen compuestos intermedios. En el
caso de la figura 1.3, que representa el caso de una mezcla de A y B en diferentes
proporciones, el componente B se separa cuando la mezcla tiene una composicin
de 0% a 40% de A. Inversamente, si la mezcla est constituida por 0% a 60% de
B, se observar solamente la separacin del producto A.
El punto de congelamiento inicial para toda composicin cae sobre la lnea
que marca el lmite del rea lquida. A una composicin lquida determinada y a
una temperatura correspondiente a un punto en esta lnea, puede existir un
equilibrio entre dos fases y el lquido debe tener la composicin indicada a cada
temperatura cuando est en equilibrio con la fase slida.
Cuando el sistema se encuentra a una temperatura dada o a una
composicin que est comprendida en las regiones marcadas "lquido + slido"
(A+ lquido o B + lquido), ste est formado por dos fases en equilibrio. Por
ejemplo, en el diagrama de fases de la figura 1.3, a una temperatura t
corresponde una mezcla de B puro y de un lquido que contiene 40% de A 60% de
B.
El punto de interseccin, E, de las dos curvas que separan la zona lquida y
la zona donde el lquido se encuentra en equilibrio con el slido, se llama "punto
eutctico" (del griego: "fusin fcil") y es la temperatura ms baja a la cual puede
existir la fase lquida. A este punto corresponde una temperatura y una
composicin determinada que, para la mezcla del diagrama de la figura 1.3,
corresponde a 40% de A y 60% de B.
Un lquido de esta composicin, al enfriamiento forma dos fases slidas
separadas, A y B puras. Cuando una mezcla fundida posee un diagrama de fases
como ste, la ltima gota de lquido contiene siempre la composicin eutctica y
es solamente en el punto eutctico que los dos slidos se separan. El enfriamiento
de las mezclas para cualquier otra composicin no dar lugar a la separacin de
una sola fase slida.

El diagrama de fases representado en la figura 1.3 es un diagrama

idealizado ya que siempre existe una cierta solubilidad de una substancia en la
otra. En estos sistemas, cuando la solubilidad de una substancia en la otra al
estado slido es significativa, se dice que existe una solucin slida. En la prctica
se considera que existe una solucin slida cuando la solubilidad de una
substancia en la otra al estado slido sobrepasa el 5%, concepto que ha sido
discutido posteriormente por otros autores.

Requerimientos (materiales, equipos,

substancias)
5 tubos de ensayo de boca Esptula.
ancha con tapones. Difenilamina.
Termmetro. Naftaleno.
Vaso de precipitado de 250 ml. Parrilla elctrica.
Vaso de precipitado de 500 ml. Balanza analtica.
Cronmetro.
Desarrollo
1. Tomando una base de 2 gramos de mezcla, preparar diferentes
concentraciones expresadas cmo % en peso para el Naftaleno, entre 0-
100 %.
2. Cada una de estas mezclas se coloca en tubos de ensaye de boca ancha,
cuidando que las sustancias no queden en las paredes del tubo. Cada tubo
debe numerarse con el fin de identificarlo posteriormente.
3. Se colocan ahora en bao Mara y se calientan hasta que se pase al estado
lquido todas las mezclas.
a. Se toma con pinzas el tubo No. 1 y se coloca el termmetro, sin
sacar del bao Mara, hasta observar que se ha llegado al equilibrio
trmico, el bulbo del termmetro debe quedar sumergido solo
ligeramente en el lquido.
b. Se saca ahora el tubo del bao Mara y se coloca en un vaso de
precipitados que tiene una tapa de nieve seca, con un orificio al
centro para sostener al tubo de ensaye, el objetivo es tener la mezcla
libre de corrientes de aire y se enfre de una manera regulada.
c. Se empieza a tomar lecturas a intervalos de 30 segundos, agitando
suavemente de vez en cuando con el fin de observar si se han
producido cristales.
d. Cuando esto ocurre se seala con (*) y se prosigue al menos con 6
lecturas ms para verificar esta solidificacin.
4. Para cada uno de los 5 tubos de ensaye siga un proceso anterior.
5. Despus de haber operado con cada tubo, limpie el vaso de precipitados
para no tener residuos de agua que escurre de los tubos de ensaye.
6. Los tubos de ensaye que tienen mezcla solidificada se deben limpiar
volviendo de nuevo a calentar, eliminando en un recipiente desechable. (No
vace sobre los vertederos o tarjas del laboratorio).
 Montaje del equipo

Realizar las pesadas de Naftaleno y Difenilamina.

Colocarlos en un tubo de ensayo de cada
una de las mezclas.

Una vez fundido colocar termometro y esperar a Colocar los tubos en un bao maria para fundir la
que se estabilice la temperatura. mezcla.
 ya estabilizada la temperatura, retirar el tubo del bao
maria, limpiar el exceso de agua por fuera y colocar el
tubo en el baso de precipitado con la esponja para
realizar las lecturas de temperatura cada 30 seg.

Ordenamiento de clculos
N=Naftaleno DA =Difenilamina
g g Mezcla Peso N Peso DA PesoTotal
M N =128.17 M DA =169.23
mol mol 1 1,488 g 0,377 g 1,865 g
T N =80.2 T DA =52.9
2 1,277 g 0,725 g 2,002 g
3 0,97 g 1,034 g 2,004 g
4 0,403 g 1,585 g 1,988 g
5 0,155 g 1,845 g 2g

* Punto de solidificacin (Ti)

Mezcla 1 Mezcla 2 Mezcla 3 Mezcla 4 Mezcla 5
Prueb Tem tiemp Tem tiemp Tem tiemp Tem tiemp Tem tiemp
a p o p o p o p o p o
1 77 0 77 0 74 0 70 0 75 0
2 72 30 71,5 30 67 30 68 30 72 30
3 * 68,5 60 67 60 64 60 66,5 60 69 60
4 68 90 63 90 61 90 64 90 66,5 90
5 68 120 * 60,5 120 58 120 63 120 65 120
6 66 150 60 150 55 150 62 150 63 150
7 65 180 59 180 52 180 59,5 180 60 180
8 64 210 58 210 50 210 58 210 57 210
9 57 240 49 240 56,5 240 52 240
10 56 270 * 48,5 270 54 270 * 48 270
 11 48 300 52 300 48 300
12 47,5 330 51 330 47,5 330
13 47 360 49 360 47 360
14 46 390 47,5 390 46 390
15 45 420 45 420
16 43 450
17 41 480
18 40,5 510
19 * 39,5 540
20 39,5 570
21 39 600
22 38,5 630
23 38 660

Clculos y grficas
Mezcla 1 Mezcla 2
0.377 g 0.725 g
n DA= =0.0022 mol n DA= =0.0043 mol
169.23 g /mol 169.23 g /mol
1.865 g 1.277 g
n N= =0.0116 mol n N= =0.01mol
128.17 g/mol 128.17 g/mol
nt =n N +n DA =0.0022+0.0116=0.0138 mol nt =n N +n DA =0.01+0.0043=0.0142mol
n 0.0022 mol n 0.0043 mol
x DA = DA = =0.1610 x DA = DA = =0.3007
nt 0.0138 mol nt 0.0142 mol

Mezcla 3 Mezcla 4
1.034 g 1.585 g
n DA= =0.0061 mol n DA= =0.0094 mol
169.23 g /mol 169.23 g /mol
0.97 g 0.403 g
n N= =0.0076 mol n N= =0.0031mol
128.17 g/mol 128.17 g/mol
nt =n N +n DA =0.0076+0.0061=0.0137 mol nt =n N +n DA =0.0031+0.0094=0.0125 mol
n 0.0061 mol n 0.0094 mol
x DA = DA = =0.4467 x DA = DA = =0.7487
nt 0.0137 mol nt 0.0125 mol

Mezcla 5
1.845 g
n DA= =0.0109 mol
169.23 g /mol
0.155 g
n N= =0.0012mol
128.17 g/mol
nt =n N +n DA =0.0012+0.0109=0.0121mol
 nDA 0.0109 mol
x DA = = =0.9002
nt 0.0121 mol

Curvas de enfriamiento

Mezcla 1
78
76
74
72
Temperatura C

70
68
66
64
62
60
0 50 100 150 200 250
Tiempo seg

Mezcla 2
80

75

70
Temperatura C

65

60

55

50
0 50 100 150 200 250 300
Tiempo seg
 Mezcla 3
80
75
70
Temperatura C
65
60
55
50
45
40
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
Tiempo seg

Mezcla 4
75
70
65
Temperatura C

60
55
50
45
40
35
0 100 200 300 400 500 600 700
Tiempo seg
 Mezcla 5
80
75
70
Temperatura C
65
60
55
50
45
40
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
Tiempo seg

Diagrama de fases
 Diagrama de fases Naftaleno-Difenilamina
85

80

75 Fundido
70

65
Temperatura (C)

60

55
Naftaleno(s) +
50 Fundido
45

40 Difenilamina(s) +
35 Fundido

30
Naftaleno(s) + Difenilamina(s)
25
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

XDA

Temperatura y composicin eutctica

T eu=33 C x eu=0.647

% de desviacin sobre resultados

Datos tericos:

T eu=32.22 C

x eu=0.617

|32.2232.22
desv T eu =
C33 C
C |x 100=2.4209
desv x =| |x 100=4.8622
0.6170.647
eu
0.617
Observaciones y/o conclusiones
Es muy importante tomar las lecturas correctas de temperatura en el
momento de que inicia la solidificacin de cada una de las mezclas. As mismo, ya
con las grficas obtenidas nos damos cuenta de cul es el punto mnimo o critico
en que los componentes empleados se fusionan en la mezcla binaria.

Bibliografa y/o sitios web

http://apuntescientificos.org/Equilibrio-s-l-ibq2.html
https://ocw.ehu.eus/file.php/207/TEMA_3._EQUILIBRIO_DE_FASES/Practica_4_e
quilbrio_solido-liquido.pdf

Campo de aplicacin
La formacin del helado
En la preparacin para helar empezarn a formarse cristales en las paredes
del recipiente, debido a su carcter buen conductor, pero las paletas y el rascador
que llevan acoplado, rascarn estos cristales y los irn incorporando a la mezcla.
No interesa pues un enfriamiento demasiado rpido, para que los cristales no
crezcan en exceso y puedan incorporase al conjunto, juntamente con burbujas de
gas que el propio batido ir incorporando, todo ellos darn una consistencia
cremosa al helado en consecuencia no debe aadirse excesiva sal a la mezcla
frigorfica.
Si por va de comparacin se prepara el helado en el congelador de la
nevera, se ver cmo se congela formando un bloque. El problema puede
minimizarse si se tiene la precaucin de batir de vez en cuando el preparado, con
objeto de evitar que los cristales crezcan en exceso y haciendo que la mezcla a
helar contenga bastante grasa (nata) y una malla protenica bastante firme (clara
de huevo batida, por ejemplo). Lo dicho se puede aplicar tambin a la crema,
aunque la situacin se complica por la presencia de gasas, lecitina etc, lo que es
obvio es que se encontrar siempre a una temperatura mayor que la mezcla
frigorfica y que contendr cristales de la mezcla soluble, y de hielo.