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Universidade Federal de So Joo Del-Rei

Campus Alto Paraopeba

DETERMINAO DE CLORO ATIVO EM ALVEJANTE

Relatrio apresentado como parte das exigncias

da disciplina Qumica Analtica Experimental sob

responsabilidade da Prof. Ana Maria de Oliveira.

Ana Carolina Ferreira Piazzi 134500030

Carlos Alberto dos Santos Vaz 114550017

Mariana Simes Gualberto 134550045

Nathalia Morais Corra de Novaes 134550046

Ouro Branco MG

Novembro /2014
DETERMINAO DE CLORO ATIVO EM ALVEJANTE

RESUMO
O experimento realizado consistiu-se da determinao de cloro ativo em
alvejantes. Para tal determinao, empregou-se a volumetria de xido-reduo, que
se baseia em reaes de oxirreduo entre o analito e titulante, reaes essas que
envolvem a transferncia de eltrons. Dessa maneira, uma das metodologias
baseada nesse tipo de reao a iodometria, que se fundamenta na reao
reversvel, atravs do mtodo indireto, de oxirreduo. Este experimento teve por
objetivos, a determinao do teor de cloro ativo em uma amostra de alvejante a base
de hipoclorito de sdio. Primeiramente padronizou-se uma soluo de tiossulfato de
sdio, usando-a para titular uma soluo de iodato de potssio at que a soluo
ficasse quase incolor, momento este em que adicionou-se o indicador amido, para
prosseguir com a titulao at o ponto final. Com a soluo de tiossulfato
padronizada, preparou-se uma soluo de hipoclorito de sdio, adicionando 20 mL
do mesmo a um balo de 250 mL, e completando-se o restante do volume com gua
destilada. Para a determinao de cloro ativo na amostra de alvejante, fez-se uma
titulao com o tiossulfato de sdio at que a soluo comeasse a ficar incolor,
para em seguida adicionar o indicador amido e prosseguir com a titulao at o
ponto final. Realizando-se em triplicata. Aps a realizao da primeira parte,
determinou-se que a concentrao mdia da soluo de tiossulfato de sdio era de
0,097 mol L-1 ( 0,002). Posteriormente determinou-se que a concentrao de OCl-
contido no alvejante era de 6,030 x 10-2 ( 2,530 x 10-4) mol L-1. Com isso o teor de
cloro ativo encontrado foi de 6,030 x 10-2 % ( 0,0253). O resultado encontrado j era
esperado j que o valor real do teor de cloro ativo encontrado na embalagem do
alvejante era de 3-6% o que mostra que o experimento foi realizado com sucesso.

1. RESULTADOS E DISCUSSES
O mtodo de titulao iodomtrica direta refere-se a titulaes com uma
soluo padro de iodo. O mtodo de titulao iodomtrica indireta, s vezes
denominada iodometria, corresponde titulao do iodo liberado durante a reao
qumica envolvendo iodo (VOGEL et al., 2012).
O iodo um agente oxidante fraco empregado primariamente na determinao
de redutores fortes. A descrio mais precisa da semi-reao do iodo nessas
aplicaes , dada por (1), em que I3- o on triiodeto (VOGUEL et al., 2012).

I3- + 2e- 3I- E = 0,535 V (1)


Os ons iodeto exercem uma ao redutora sobre sistemas fortemente
oxidantes, com a formao de quantidade equivalente de iodo (BACCAN et al.,
2001).
As solues padro de iodo tm aplicaes relativamente limitadas
comparadas com outros oxidantes, por causa de seu potencial de eletrodo
significativamente inferior. Ocasionalmente, entretanto, esse baixo potencial
vantajoso porque confere um grau de seletividade que torna possvel a
determinao de agentes redutores fortes na presena de redutores fracos. Uma
vantagem importante do iodo a disponibilidade de um indicador sensvel e
reversvel para as titulaes, que soluo de amido. Entretanto, as solues de
iodo carecem de estabilidade e precisam ser padronizadas regularmente (SKOOG
et al., 2007).
Uma soluo padro que contm KIO3 bastante estvel e fornece iodo
quando tratada com cido no podendo ser empregada em meio neutro ou pouco
cido. Essa soluo serve como fonte de quantidades conhecidas de iodo em
titulaes. A soluo deve ser adicionada a solues fortemente cidas, no
podendo ser empregada em meio neutro ou pouco cido (VOGEL et al, 2012).
Para este experimento, em que se aplicou a iodometria, primeiramente foi
necessrio padronizar a soluo de Na2S2O3, adicionando-se a um erlenmeyer, 20
mL de soluo de H2SO4 2 mol L-1 e 10,00 ( 0,05) mL de soluo de KIO3 0,02
mol L-1, que foi titulada com soluo de tiossulfato de sdio at que a soluo
ficasse quase incolor, momento este em que adicionou-se o indicador amido,
resultando em uma colorao azul intensa, para prosseguir com a titulao at o
desaparecimento da cor azul.
O KIO3 um excelente padro primrio para solues de S2O32-. Nessa
aplicao, quantidades conhecidas do reagente de grau primrio so dissolvidas
em H2O contendo um excesso de iodeto de potssio (SKOOG et al., 2007). Desse
modo, ao acidificar o meio, obtemos a seguinte reao (2), que, ir por sua vez,
reagir com o S2O32- adicionado, segundo (3).
IO3- + 8I- + 6H+ 3I3- + 3H2O (2)
I3- + 2 S2O23- 3I- + S4O62- (3)
Dessa maneira, para a padronizao do S2O23- os volumes gastos do
mesmo encontram-se na Tabela 1, cuja concentrao mdia determinada foi de
0,097 mol L-1 ( 0,002), obtida atravs da estequiometria de (3), em que para
cada 1 mol de I3- gerado por (2), so necessrios 2 mols de S2O23- para reagir. E
para cada 3 mols de I3- necessrio 1 mol de KIO3, segundo (2). Relacionando
essas consideraes obtm-se (4) e, (5), em que se tem a demonstrao para o
clculo da primeira titulao, para os demais os clculos realizados foram
anlogos,
n I3- = 3MIO3- x VIO3- = n I3- = 3x(0,02 mol L-1) x 0,010 L = n I3- = 6,00 x 10-4 mol (5)
(MS2O23- x VS2O23-) = 2nI3- MS2O23- x 0,0125 L = 2 x 6,00 x 10-4 mol (4)

Tabela 1: Volume gasto de S2O23- nas titulaes para a sua padronizao,


juntamente com a concentrao obtida.
Volume de S2O23- Concentrao de
Replicatas
gasto (mL) (0,05 mL) S2O23- (mol L-1)
1 12,50 0,096
2 12,50 0,096
3 12,60 0,095
4 12,20 0,100
5 12,30 0,098
6 12,50 0,096
Mdia - 0,097
Desvio Padro - 0,002

Para o clculo da mdia e do desvio padro, fez-se uso das equaes (6) e (7).
=6
( )
=


=1

(0,096 + 0,096 + 0,095 + 0,100 + 0,098 + 0,096)x104


=
6
= 0,097 1 (6)
2
=6[ (
) ( ) ]2
= =1 =
1

2 =6 2 +(0,0970,096)2 +(0,0970,095)2 +(0,0970,100)2 +(0,0970,098)2 + (0,0970,096)2


=1 (0,0970,096) =
61

(7)
O indicador para esta titulao foi o amido, pois este um indicador especfico,
formando um complexo de adsoro (do tipo transferncia de carga) com o iodo na
forma de ons I3-, o que confere soluo uma colorao azul intensa, servindo
como ponto final de titulaes em que o iodo produzido ou consumido (BACCAN et
al., 2001). Por ser insolvel em H2O fria, o amido confere ao complexo com o iodo
essa mesma insolubilidade no referido solvente, o que significa que o indicador s
deve ser adicionado prximo ao final da titulao (VOGUEL et al., 2012). A cor azul
intensa que se desenvolve na presena de iodo se d pela absoro do iodo pela
cadeia helicoidal da -amilose, um constituinte macromolecular da maioria dos
amidos (SKOOG et al., 2008).
Com a soluo de tiossulfato padronizada, preparou-se uma soluo de
hipoclorito de sdio, adicionando 20 mL do mesmo a um balo de 250 mL, e
completando-se o restante do volume com H2O destilada. Para a determinao de
cloro ativo na amostra de alvejante, adicionou-se a um erlenmeyer 30 mL de H2O
destilada, 10 mL de soluo de KI 10% (m/v) e 10 mL de soluo da amostra de
hipoclorito preparada anteriormente. Em seguida adicionou-se 5,00 mL de cido
actico glacial e iniciou-se a titulao com o tiossianato de sdio at que a soluo
comeasse a ficar incolor, e neste momento adicionou-se o indicador amido e
prosseguiu-se com a titulao at ao desaparecimento da cor azul. Realizando-se
em triplicata. Os volumes gastos nas titulaes para a determinao de cloro ativo
em alvejantes encontram-se na Tabela 2.

Tabela 2: Volume gasto de S2O23- nas titulaes determinao de cloro ativo em


alvejantes, juntamente com a concentrao obtida de cloro e o teor do mesmo na
amostra.
Volume de S2O23- Concentrao de OCl-
Replicatas
gasto (mL) (0,05 mL) (mol L-1)
1 12,40 6,014 x 10-2
2 12,50 6,062 x 10-2
3 12,50 6,062 x 10-2
Mdia - 6,030 x 10-2
Desvio Padro - 2,530 x 10-4

Nesta parte as reaes decorrentes so a (8) e a (3). Por (3), v-se que, para
cada 1 mols de I3- so necessrios 2 mols de S2O32- para reagir. Dessa maneira,
pode-se relacionar essa considerao segundo (9), que demonstra os clculos
para a primeira titulao realizada. Como o nmero de mols de OCl- e o nmero de
mols de I3- no ponto de equilbrio so iguais como v-se na equao (10), que
ilustra os clculos para a primeira alquota, para as demais os clculos foram
anlogos.
OCl- + H+ + 3I- Cl- + I3- + OH- (8)
M (S2O32) x V( S2O32) 0,097 x 0,0124
Mtriiodeto = = = (9)
Vtriiodeto 0,010 L

ntriiodeto = nOCl- (10)

Para determinao do valor mdio e do desvio padro fez-se uso das


equaes matemticas (6) e (7), sendo os clculos anlogos aos realizados
anteriormente para a Tabela 1.

A fim de obter a concentrao em g L-1 de hipoclorito de sdio, utilizou-se a


equao (11), que demonstra o clculo para a primeira alquota, em que a
concentrao em g L-1 (C) igual concentrao em mol L-1 (M) multiplicado pela
massa molar do hipoclorito de sdio (MM = 74,44 g mol-1).
C = M x MM = 6,014 x 10-2 x 74, 44 g mol-1 = 4,477 g L-1 (11)
O teor de cloro ativo presente na amostra de alvejantes dado por (12), em
que a concentrao em mol L-1 da amostra multiplicada pela densidade da amostra,
que 10 g em 10 mL de soluo.
Teor (%) = Malvejante x d x 100 (12)
Os valores do teor de cloro ativo na amostra juntamente com a concentrao
em g L-1 encontram-se na Tabela 3. Para determinao da mdia e do desvio
padro, utilizou-se as equaes (6) e (7).
Tabela 3: Concentrao em g L-1 de hipoclorito de sdio em uma amostra de
alvejante juntamente com o teor de cloro ativo.
Concentrao de OCl-
Replicatas Teor de cloro ativo (%)
(g L-1)
1 4,477 6,014
2 4,512 6,062
3 4,512 6,062
Mdia 4,500 6,030 x 10-2
Desvio Padro 0,020 0,0253

O alvejante utilizado para o experimento foi o Super Cloro da marca Marina, em


sua embalagem dizia que seu teor de cloro era de cerca de 3-6%. O valor
encontrado no experimento foi aproximado do valor real.

2. CONCLUSES
Com esse experimento foi possvel determinar o teor de cloro ativo em uma
amostra de alvejante a base de hipoclorito de sdio pelo mtodo da iodometria. O
titulante utilizado foi o tiossulfato de sdio, que teve que ser padronizado, obtendo
um resultado de 0,097 mol L-1 ( 0,002), valor bem prximo do esperado que era de
0,1 mol L-1, levando a concluso de que o mtodo para padronizao do tiossulfato
de sdio foi bem eficaz. J na determinao do teor de cloro ativo no alvejante
comercial obteve-se um valor de 6,030 x 10-2% ( 0,0253) % como percentual
mdio e seu respectivo desvio. Tendo como base o valor encontrado na embalagem
do produto que era de 3- 6% de cloro ativo, possvel dizer que o mtodo
experimental foi de alta preciso e boa exatido, uma vez que os valores tericos e
prticos foram bem prximos.

3. REFERNCIAS BIBLIOGRFCIAS
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica
Elementar. 2 Edio, Campinas: Edgard Blcher, 2001. 308 p.

SKOOG, D. A; WEST, D.M; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R. Fundamento de


Qumica Analtica. 8 Edio, So Paulo: Cengage Learning, 2007. 999p.

VOGEL, A. I. Qumica analtica qualitativa. 6 Edio, Rio de Janeiro: LTC, 2012.


462 p.