Programa de Ingeniera Qumica

Laboratorio de Anlisis Qumico Instrumental

Andrs David Murcia Cruz
William David Gutierrez Prieto
Fechado el 23 de febrero de 2017.

INFORME N1. CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMTRICO Y BALANZA.

1. OBJETIVOS.

1.1. General: Llevar a cabo operaciones de calibracin para material volumtrico y balanza analtica.

1.2. Especficos:
Calibrar una balanza analtica mediante el uso de pesas patrn.
Calibrar un baln aforado y una pipeta de forma indirecta con la ayuda de la balanza.
Comparar resultados obtenidos para medir la calibracin de cada elemento.

2. RESUMEN

En el laboratorio se llevaron a cabo tres calibraciones, uno de forma directa (balanza analtica) y dos
de forma indirecta (baln aforado y pipeta), para la balanza analtica se midieron diferentes masas y
se repiti en tres oportunidades, para realizar el proceso de calibracin de la pipeta se utiliz la ayuda
de un vaso de precipitados se realiz la medida en 5 ocasiones de igual manera para el baln
aforado, estos se hicieron con agua y se midi su masa por medio de la balanza, de esta manera se
busca calibrar a partir de un anlisis estadstico.

3. ANLISIS Y DISCUSIN DE DATOS.

3.1. Calibracin de la Balanza.

La tabla 1 muestra las magnitudes de las medidas de masa de 8 pesas patrn que se tomaron de
una balanza analtica marca Mettler Toledo (Balanza 2 del laboratorio) cuya tolerancia es de 0,1 mg
(0,0001 g). En total se obtuvieron 18 datos por cada pesa patrn, de los cuales se omitieron 5
medidas (los espacios en gris) teniendo en cuenta los parmetros de rechazo de datos t. Lo descrito
anteriormente es significativo para determinar la calibracin de la balanza, puesto que al ser pocos
datos rechazados de la lista se puede inferir que la balanza o dispositivo de medicin puede
presentar errores mnimos de precisin y exactitud al momento de realizar las mediciones de la masa
de las pesas.
 Tabla 1. Datos experimentales pesas patrn - Balanza #2.
Pesas (g)
#Medidas
1 2 5 10 20 50 100 200
1 1,0009 1,9979 5,0007 9,9998 20,0061 49,9947 99,9910 199,9995
2 1,0012 1,9982 5,0011 20,0063 49,9973 99,9908 199,9958
3 1,0010 1,9982 5,0010 9,9999 20,0063 49,9975 99,9914 199,9949
4 1,0009 1,9983 5,0008 9,9998 20,0061 49,9979 99,9904 199,9948
5 1,0011 1,9983 5,0012 9,9997 20,0062 49,9974 99,9907 199,9953
6 1,0008 1,9981 5,0009 9,9999 20,0063 49,9975 99,9909 199,9950
7 1,0012 1,9978 5,0008 9,9996 20,0061 99,9904 199,9942
8 1,9982 5,0006 9,9999 20,0062 49,9975 99,9903 199,9940
9 1,0011 1,9979 5,0009 9,9997 20,0060 49,9973 99,9905 199,9947
10 1,0011 1,9981 5,0008 9,9997 20,0061 49,9973 99,9905 199,9945
11 1,0011 1,9979 5,0008 9,9997 20,0060 49,9973 99,9904 199,9947
12 1,0012 1,9980 5,0009 9,9998 20,0061 49,9972 99,9905 199,9948
13 1,0009 1,9980 5,0010 10,0000 20,0063 49,9978 99,9914 199,9959
14 1,0012 1,9981 9,9998 20,0061 49,9978 99,9914 199,9960
15 1,0009 1,9980 5,0004 9,9999 20,0061 49,9978 99,9912 199,9958
16 1,0010 1,9978 5,0009 9,9999 20,0062 49,9975 99,9910 199,9960
17 1,0008 1,9978 5,0004 9,9996 20,0066 49,9976 99,9911 199,9959
18 1,0009 5,0005 10,0000 20,0064 49,9979 99,9914 199,9958
En la tabla 2 se pueden apreciar los datos correspondientes al anlisis estadstico de las pesas
patrn, con los cuales se especifican los grados de exactitud y precisin con los que la balanza midi

Tabla 2. Anlisis Estadstico de los datos de las pesas patrn.

cada masa. Comparando las desviaciones estndar, se puede observar que la magnitud ms

Promedio: 1,001018 1,998035 5,000806 9,999806 20,006194 49,997371 99,990850 199,995421

Desv estandar: 0,000142 0,000169 0,000228 0,000125 0,000151 0,000725 0,000402 0,001205
Error Abs. 0,001018 0,001965 0,000806 0,000194 0,006194 0,002629 0,009150 0,004579
Error Relat. 0,101765 0,098235 0,016118 0,001941 0,030972 0,005259 0,009150 0,002289
Desv. Prom. 0,000035 0,000041 0,000055 0,000030 0,000037 0,000176 0,000097 0,000292
Confianza. 1,0010 6,01E-05 1,9980 7,14E-05 5,0008 9,61E-05 9,9998 5,27E-05 20,0062 6,38E-05 49,9973 3,05E-04 99,9908 1,70E-04 199,995 5,08E-04
pequea (0.000125g) de este dato estadstico corresponde a la pesa de 10g, lo cual seala que la
dispersin entre los datos tomados con esta pesa patrn es mnima respecto a las dems pesas,
concluyendo entonces que con la masa de 10g se logr la mayor precisin de las mediciones. La
menor precisin que se pudo registrar fue entonces la correspondiente a las mediciones de la pesa
de 200 g (desv. de 0.001205g). En trminos de exactitud, se puede determinar la serie de mediciones
ms exacta verificando los errores relativos para cada pesa, siendo la pesa de 10g con el menor
porcentaje de error calculado (0.001941%), y mayor error relativo para la pesa de 1g, por lo que
nuevamente la pesa de 10g se destaca por poseer, en este segundo caso, la mayor exactitud posible.
En general, todas las medidas tomadas, a pesar de que algunas poseen una diferencia significativa
de los datos estadsticos entre s, no presentan un alto nivel de errores ni dispersin de datos, puesto
que todos los valores descritos anteriormente no se aproximan tan rotundamente a la unidad,
adems que si se verifican los intervalos de confianza para cada pesa, la incertidumbre nueva
calculada no sobrepasa los lmites de la tolerancia especificada para la balanza analtica (tolerancia
relacionada con el nivel de confianza: entre 0.00006-0.0001g), a excepcin de las masas de 50,100
y 200 g, que poseen rangos de confianza superiores a la tolerancia reportada (0.0003, 0.0002,
0.0005g consecutivamente).
 Grfica 1. Tendencia de calibracin y correccin de masas.

250
y = 1x - 0.0006

Masa esperada de las pesas (g).

R = 1
200

150

100

50

0
0.000 50.000 100.000 150.000 200.000 250.000
Masas pesadas(g).
Finalmente, para la balanza, la grfica 1 nos muestra el comportamiento de la magnitud de las masas
esperadas (1g,2g,5g,10g,20g,50g,100g,200g), en funcin de las masas medidas
experimentalmente. Como se puede apreciar, la grfica es una lnea recta (no muy exacta
inicialmente), y tiene este comportamiento lineal debido a que tanto los datos esperados de las
masas como los datos medidos poseen una diferencia de magnitud mnima entre ellas, aunque para
este proceso de calibracin es muy significativo cualquier cambio en la magnitud de los datos. Al
realizar un ajuste lineal de los datos graficados, se puede obtener la ecuacin de la recta corregida
que se puede ver en la grfica 1. Ntese que la pendiente en esta recta es exactamente 1, y el punto
de corte con el eje y se aproxima infinitesimalmente a 0, por lo que podemos determinar que la
balanza est definitivamente calibrada puesto que la recta de regresin que describe el
comportamiento de los datos es casi una recta perfecta, teniendo en cuenta y tomando como
referencia que esto es posible cuando la ecuacin de la recta posee una pendiente igual o
infinitesimalmente cercana a 1, y el corte con el eje y sea tambin prximo a cero. Esto tambin
explica por qu las magnitudes de desviacin estndar, error relativo y absoluto no eran muy
significativos o moderadamente grandes. La ecuacin define entonces magnitudes de masa ms
exactas para cualquier medicin de alguna cantidad especfica de esta propiedad, por lo que
funciona de forma adecuada para la correccin de datos de masa experimentales.

3.2. Calibracin de la Pipeta aforada.

Tabla 3. Datos corregidos de la calibracin de la pipeta aforada.

Vasos Llenos Masa H2O Volumen
Vasos Secos(g). T (C)
H2O (g). (g). Calculado (mL).
28,1740 38,1139 9,94 25 9,97
28,1691 38,0674 9,90 25 9,93
28,1714 38,0839 9,91 25 9,94
28,1783 38,0539 9,88 25 9,90
28,1760 38,0867 9,91 25 9,94
La tabla anterior registra los datos corregidos (cabe destacar que la correccin se realiz insertando
los datos experimentales como variables x en la ecuacin descrita en la grfica 1), de las masas de
los vasos de precipitados secos, y posteriormente de los vasos llenos de agua, con los que podemos
determinar las masas corregidas del agua con una diferencia entre los datos de vaso lleno y vaso
seco. Teniendo en cuenta la temperatura del ambiente en el que estbamos (25C), podemos
encontrar por tablas de propiedades del agua la densidad de la misma a esa temperatura
 (0,9970479g/mL), y calcularse finalmente la cantidad de volumen medido por la pipeta aforada, la
cual posee una capacidad de 10ml, y una tolerancia de 0,02mL. La relacin de masa y volumen
(gramos y mililitros son equivalentes entre s) parece cumplirse correctamente, aunque teniendo en
cuenta que son mediciones experimentales, siempre habr un margen de error para la medida, y en
consecuencia de ello para la relacin dicha anteriormente.

Tabla 4. Anlisis estadstico para la calibracin de la pipeta aforada.

Promedio. 9,94
Desv. Estandar 0,02345
Error Abs. 0,0633
Error Relat. 0,6327
Desv. Prom. 0,01173
Confianza 9,940,025

Como lo indica la tabla 4, la desviacin estndar de los datos posee una magnitud menor a uno, por
lo que tomando como referencia al 1, se puede decir entonces que la precisin es significativa,
puesto que la dispersin de estos datos no es amplia en el rango de medicin que la pipeta
desempe (todos los datos de volumen de la tabla 3 se encuentran en un intervalo pequeo de
9,90 a 9,97mL). Cabe destacar que en este caso no se rechazaron datos debido a que el valor de t
para este caso no superaba el factor de variacin (2,1318 para 4 grados de libertad) de ninguno de
los datos, por lo que todas las medidas fueron tiles para este anlisis. Respecto a la tolerancia
calculada por la determinacin del nivel de confianza, esta respeta el lmite de error otorgado por la
tolerancia reportada (0,025-0,02), aunque se cumple de mejor manera cuando la tolerancia dada
por la confianza se aproxima a una sola cifra significativa (relativamente este dato sera igual a la
tolerancia de la pipeta que ya fue reportada por el fabricante: LMS Germany), por lo que se puede
decir que la pipeta est correctamente calibrada, puesto que el rango de diferenciacin de los
volmenes es pequeo (diferencia=9,97-9,90mL=7mL). Como nueva observacin, la pipeta posee
un nivel de exactitud que puede ser significativo, observando el error relativo, el cual se aproxima a
cero, pero aun as 1 seguira siendo un indicio de gran exactitud.

3.3. Calibracin del Baln aforado.

Tabla 5. Datos corregidos de la calibracin del baln aforado.

Baln Lleno Masa H2O Volumen Calculado
Baln Seco(g). T (C)
H2O (g). (g). (mL).
24,221 49,035 24,814 25 24,887
24,221 49,044 24,823 25 24,896
24,222 49,043 24,821 25 24,895
24,221 49,040 24,820 25 24,893
24,223 49,038 24,815 25 24,888
La tabla anterior ilustra los datos corregidos de las masas de agua para la calibracin del baln
aforado. Este procedimiento de manejo de datos es anlogo al de la calibracin de la pipeta aforada,
por lo que los volmenes de agua se obtuvieron relacionando la masa de agua con la densidad a la
temperatura ambiente (la cual se mantuvo constante para este procedimiento). El baln aforado
posee una capacidad de 25 ml, con una tolerancia de 0,04 ml. Se puede apreciar que en este caso
el rango en el que se encuentran los volmenes calculados no es amplio (24,887ml a 24,896ml) por
lo que la dispersin en las medidas no es tan significativa.
 Tabla 6. Anlisis estadstico para la calibracin del baln aforado.

Promedio. 24,89
Desv. Estandar 0,00390
Error Abs. 0,1080
Error Relat. 0,4318
Desv. Prom. 0,00195
Confianza 24,89 0,0042

Para el anlisis estadstico, la desviacin no es considerablemente alta, por lo que la precisin de

esta medicin es significativa, aunque respecto a la exactitud (analizando el Error Relat.) es
aceptable para caracterizar una medicin con mayor aproximacin a la exactitud. Sin embargo, la
incertidumbre que se defini al determinar la confianza (0.0042) se encuentra por debajo del que
se reporta en el baln, por lo que se estaran definiendo mas cifras dudosas debido a que se ampla
el nivel de incertidumbre de las mediciones volumtricas, por lo que se obtendra una mayor exactitud
definida.

En este caso, teniendo una cuenta el rechazo de datos t, con una confianza de 95%, ninguno de los
datos tampoco fue rechazados puesto que con la relacin t no se definieron valores de volumen que
presentaran una magnitud extraa o muy sobrevalorada respecto a los dems datos tomados.

4. CONCLUSIONES.

- En el laboratorio la balanza analtica es fundamental porque esta se utiliza a diario, por tanto,
pierde exactitud y precisin, lo cual puede hacer que en dems practicas estas tenga
dispersin.
- La utilizacin de material volumtrico se deteriora con el paso del tiempo adems cuando es
sujeto a temperaturas altas, este tiende a expandirse, lo cual hace que medida vari.
- Se llev a cabo de manera de satisfactoria, ya que se obtuvieron resultados muy buenos y
precisos para el material de laboratorio.
- A travs del anlisis estadstico se comprob que los elementos de laboratorio estn bien
calibrados, y tienen una exactitud y precisin buena.
-
5. BIBLIOGRAFA:
Industrial, I. N. de T. (2014). Calibracin De Material De Vidrio Utilizado Para Recibir Lquidos.

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Yolanda, L., & Fiallo, V. (2008). Prcticas De proteina, 4, 2729.

Labbox, (s.f.) Matraz aforado clase A. LABBOX LABWARE, S.L. Extrado el 18 de febrero de
2017 de: https://www.labbox.com/es/datos-practicos/
6. Firmas:

Andres David Murcia William David Gutirrez Prieto

Estudiante Ing. Qumica Estudiante Ing. Qumica.