RESULTADOS:

A. CROMATOGRAFO DE GASES (GC)

Fundamento de la tcnica
En cromatografa de gases la muestra se volatiliza y se inyecta en la
cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo
de una fase mvil que es un gas inerte, y a diferencia de la mayora de los
tipos de cromatografa, la fase mvil no interacciona con las molculas del
analito; su nica funcin es la de transportar el analito a travs de la
columna.

Respecto a la cromatografa lquida, la cromatografa de gases tiene la

ventaja de disponer de detectores mucho ms universales (por ejemplo,
el de ionizacin de llama). Adems, para numerosas aplicaciones, los
mtodos son ms simples, ms rpidos y ms sensibles que los
correspondientes a la cromatografa lquida de alta resolucin. La
instrumentacin requerida para cromatografa de gases tambin es
mucho ms sencilla y econmica que la empleada en HPLC. Sin embargo,
en cromatografa de gases, la influencia de la temperatura sobre la
distribucin del equilibrio es considerable, a diferencia de la cromatografa
lquida. Por ello, la cromatografa de gases presenta limitaciones en tres
casos:

compuestos poco voltiles, generalmente los de peso molecular

superior a 300 u.m.a.
compuestos sensibles a una elevacin de la temperatura incluso
moderada (determinados compuestos de inters biolgico)
compuestos que se encuentran en forma inica (puesto que son e
n general poco voltiles)

Por esta razn, la cromatografa de gases se emplea cuando los

componentes de la mezcla problema son voltiles o semivoltiles y
trmicamente estables a temperaturas de hasta 350-400C. En cambio,
cuando los compuestos a analizar son poco voltiles y/o termolbiles, la
tcnica separativa adecuada suele ser la cromatografa lquida de alta
resolucin (HPLC)
.
A menudo la cromatografa de gases se emplea para confirmar de la
presencia o ausencia de un compuesto en una muestra determinada.
 DESCRIPCION DEL CROMATOGRAFO DE GASES
Un cromatgrafo de gases consiste en varios mdulos bsicos
ensamblados para:
1. proporcionar un gasto o flujo (fase mvil)
constante del gas
transportador
2. permitir la introduccin de vapores de la muestra en la
corriente de gas que fluye.
3. contener la longitud apropiada de fase estacionaria
4. mantener la columna a la temperatura apropiada (o la
secuencia del programa de temperatura)
5. detectar los componentes de la muestra conforme e luyen de
la columna,
6. proveer una seal legible proporcional en magnitud a la
cantidad de cada componente. Los mdulos del instrumento
se muestran esquemticamente en la Fig. 1

Figura 1. EFig1: Esquema de un cromatgrafo de gases

Sistemas de inyeccin de muestra:

El modo estndar, adecuado para aproximadamente 95% de las aplicaciones

de las columnas empacadas (o empaquetadas), es la inyeccin directa. La
muestra es inyectada con una jeringa hipodrmica a travs de un sptum de
goma (o hule) de silicona autosellante, a un alineador de vidrio (glass insert)
contenido en un bloque metlico, donde es vaporizada y barrida hacia la
columna (Fig. 2). El bloque se calienta a una temperatura que se fija en un valor
suficientemente alto para convertir prcticamente en forma instantnea la
muestra lquida en vapor. La cantidad de muestra inyectada es del orden de L
para lquidos y algo superior para gases.

Figura 2. Esquema de un puerto de inyeccin por vaporizacin

instantnea tpico
 Las muestras, lquidas y gaseosas, tambin pueden introducirse con un lazo
(o bucle) calibrado, introducindolas despus a la corriente del gas que
fluye por medio de una vlvula

HPLC

inyector: en columna:
actualidad es material plstic
un dispositivo o compresible
que evita las que elimina los
interferencias espacios
en la corriente ORDENADOR muertos de la
de disolvente columna

registro-integrador:
se obtiene
una grfica en forma
de picos
detector: 3 (cromatograma) que
sistemas bsicos identifica las
(la absorbancia, sustancias analizadas
el ndice y se puede calcular
de refraccin, la para
fluorescencia el anlisis cuantitativo
.
 UPLC MASA /MASA

Columna

Sist.de
inyeccin
Automuestreador

Reservorios

Detectores

ACOPLADO AL MASA MASA

Monitor del
equipo.

Espectrmetro
de masas.

Columna capilar

Bombas

Para el equipo de UPLC acoplado al masa

masa se necesita estar en un ambiente a
adecuado por ello en el cuarto adaptado al
equipo se le adiciona el aire acondicionado.