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Practica 8
*Procesos de Extraccin.
Ya seleccionado nuestro disolvente, se procedi a realizar la extraccin de nuestra solucin
problema; esto se hizo por dos mtodos distintos, para los cuales se coloco en el embudo de
extraccin una cantidad de 12 mL de solucin yodo-yodurada y 12 mL del disolvente
anteriormente seleccionado. Colocando estas cantidades mencionadas, se formaron dos fases
inmiscibles por medio de una agitacin moderada entere estas; se igualaron las presiones del
sistema y el medio ambiente.
b) Extraccin Mltiple:
En esta extraccin se recolectaron 3 fracciones de 3.5 mL cada una, dichas soluciones
presentaban conforme a su turno de extraccin un color rosa ms tenue, posteriormente dichas
soluciones se juntaron, se observo una coloracin ms fuerte de dicha solucin total; en este caso
el color era un rosa ms intenso que en la fraccin de cada una por s sola.
Anlisis de Resultados
De acuerdo a lo anterior, se puede notar que en un proceso de extraccin simple, se obtiene una
coloracin ms ligera de la fraccin adquirida, esto indica que el soluto se encuentra disuelto pero
en concentracin pequea. En una extraccin mltiple, la coloracin de la fraccin total
recolectada, es ms intensa, lo cual indica que la concentracin del soluto es mayor, con lo cual
podemos decir que la intensidad de la coloracin de las fracciones es el parmetro para conocer
la concentracin del soluto disuelto en ellas, pues a mayor intensidad de color, mayor
concentracin de soluto disuelto; as afirmamos que en un proceso de extraccin Mltiple se
puede extraer una mayor cantidad de yodo de nuestra solucin yodo-yodurada.
*Pruebas de Solubilidad.
Se realizaron pruebas de solubilidad con disolventes activos, esto para tomarlo como parmetro
de referencia de las fases orgnica y acuosa que se formaran en nuestro embudo de extraccin.
Dichas pruebas se hicieron para 3 tipos de compuestos problema (cido, base y neutro), los
resultados obtenidos se muestran en la tabla.
b)
+ NaOH
R-COONa + H2O
(soluble)
c)
+ HCl
R-NH3 + Cl-
d)
+ NaOH
No Reacciona
e)
+ HCl
No Reacciona
f)
+ NaOH
No Reacciona
De acuerdo a lo anterior, para recuperar los compuestos que fueron solubles en el HCl 10%, esto
es que se vuelvan a insolubilizar dichas sustancias, se agrega una cantidad adecuada de NaOH,
esto har que el cido se neutralice con la basa aplicada y el compuesto sea insoluble en dicha
solucin. Posteriormente se recuperan los compuestos slidos por medio de una destilacin
apropiada. Esto mismo es efectivo para aquellos compuestos que fueron solubles en el NaOH 10%,
solo que en estos casos el segundo componente agregado ser el cido.
Tomando en cuenta las dos fases inmiscibles, una orgnica y otra acuosa con distintos pH (acido-
base), se dedujo cuales productos de las reacciones anteriores sern solubles en dichas fases.
a) Como los volvera a insolubilizar? Agregando NaOH concentrado para que se vuelva a
desprotonar las diferentes soluciones y se forme un precipitado.
b) Que hara para recuperarlos como slidos? Insolubilizarlos y extraerlos, para despus filtrar y
secar los residuos slidos y cuantificarlos
b) Que hara para recuperarlos como slidos? Agregando HCl concentrado para protonarlos y
generar un precipitado; para extraer, disolver con un disolvente orgnico, absorber con sulfato de
sodio anhdrido la humedad, decantar, evaporar el disolvente
Si se tuviese un sistema de dos fases inmiscibles, una orgnica y una acuosa con pH acido, deduzca
que productos de las reacciones anteriores sern ms solubles en la fase acuosa. El que sea un
acido
Para el mismo sistema de fases, donde la fase acuosa tenga pH bsico, .que productos de las
reacciones anteriores sern solubles en la fase acuosa? El que sea una base
Fase Orgnica
Fase Acuosa
Acido R-NH Cl
Neutro
Agregar 15 mL de:
Neutro R-COONa
R-NH
P-Toluidina R-COOH
Basados en el diagrama de separacin antes mostrado, se procedi a separar una muestra de 0.6 g
de mezcla problema. Despus de realizada la separacin de la mezcla, se registraron los clculos
del rendimiento, posteriormente se anotaron los resultados en la siguiente tabla.
0.401
Acido: % = 0.600 = 0.6683%
0.092
Neutro = % = = 0.1533%
0.600
Propiedades de Sustancias
A continuacin se presenta un pequeo resumen de los usos y las propiedades principales de las
sustancias que fueron empleadas en este experimento de Extraccin.
Cloruro de Metileno
ter Etlico
Naftaleno
p-Toluidina
La p-Toluidina a temperatura ambiente es una sustancia solida
de cristales rosas, tiene un olor caracterstico.
Soluciones
En esta prctica tambin fueron empleadas distintas soluciones, por lo cual, se presenta un
pequeo resumen de sus propiedades principales.
La solucin de hidrxido de sodio es una pequea porcin de sosa diluida en agua, la cual es
empleada como fuente de energa; pues cuando se disuelve en agua o se neutraliza con un cido
libera una gran cantidad de calor que puede ser suficiente como para encender materiales
combustibles. Dicha solucin se usa para fabricar jabones, rayn, papel, explosivos, pinturas y
productos de petrleo. Tambin se usa en el procesamiento de textiles de algodn, lavandera y
blanqueado, revestimiento de xidos, galvanoplastia y extraccin electroltica.
El cido clorhdrico se utiliza sobre todo como cido fuerte y voltil. En la industria alimentaria se
utiliza en la produccin de la gelatina disolviendo con ella la parte mineral de los huesos. En
metalurgia a veces se utiliza para disolver la capa de xido que recubre un metal, previo a
procesos como galvanizado, extrusin, u otras tcnicas. Otra importante aplicacin del cido
clorhdrico es la regeneracin de resinas de intercambio inico. El intercambio catinico suele
utilizarse para remover cationes como Na+ y Ca2+ de soluciones acuosas, produciendo agua
desmineralizada.
Solucin Yodo-Yodurada
La solucin yodo-yodurada es una solucin fuerte de yodo, compuesta de yodo diatmico I2 (1%)
en equilibrio con yoduro de potasio KI (2%) en agua destilada, es un lquido de color amarillo
pardo intenso y de olor a yodo.
Cuestionario
a) Con base en los resultados experimentales, cul es la mejor tcnica de extraccin: la simple o
la mltiple? Fundamente su respuesta.
La mltiple, ya que en el caso de sta, se puede obtener el mayor rendimiento en cuanto a la
extraccin del yodo en la solucin yodo-yodurada, lo cual se puede observar en la intensidad de
color de sta con respecto a los productos de la extraccin simple.
c) Ser mejor realizar una extraccin varias veces con volmenes pequeos, que una sola
extraccin de volumen grande? S o No y por qu razn?
No, debido a que la densidad del compuesto es la misma ya sea para una gran cantidad de
volumen o una pequea cantidad, entonces al realizar la extraccin se volvera a obtener el mismo
resultado y la misma coloracin de la muestra.
Podemos romperla primeramente con una sal, despus posteriormente podemos filtrar lo que
quedo de la solucin y as separamos la emulsin.
g) qu desventaja presentara un disolvente cuya densidad fuese muy semejante a la del agua?
Podra no presentarse la separacin correcta del disolvente y la del agua al momento de agitar.
i) Por qu el compuesto neutro debe obtenerse por destilacin del disolvente en el que se
encuentra y no por cristalizacin en dicho disolvente?
Por que como lo vemos en nuestro diagrama de separacin, el compuesto neutro se encuentra
aun en el ter etlico, el cual, como se menciona en los antecedentes tienen un punto de ebullicin
bajo para su pronta separacin, por sta razn es factible hacer la separacin por ste mtodo.
j) Por qu no deben eliminarse directamente por el drenaje, sustancias de desecho como yoduro
de potasio, yodo, naftaleno, p-toluidina, cloroformo, cido clorhdrico e hidrxido de sodio?. Cul
es la forma correcta de hacerlo?
Debido a que algunos de ellos son corrosivos y poseen propiedades muy alcalinas y cidas su
grado de toxicidad es muy alto. Se deben de neutralizar y contener en envases especiales para su
posterior eliminacin.
k) Diga cul de los siguientes sistemas de disolventes son factibles para la extraccin. De acuerdo
a su densidad, en qu fase quedaran ubicados los disolventes?
a) metanol -agua
b) Tolueno-agua
c) cido sulfrico -agua
d) hexano -agua
Conclusin.
Bibliografa
* Ramos Gallegos, Ma. del Mar. Laboratorio Qumica Orgnica
Ed. Universitaria Ramn Areces. Madrid Espaa, 2006. Pg. 45-50.