PRCTICA 11: ANLISIS

VOLUMTRICO
MAIRA DOLORES RAMREZ MENDIOLA
LABORATORIO DE QUMICA GENERAL
Profesora: VERIDIANA REYES ZAMUDIO
23-MAYO-2016
IQ 2doB
OBJETIVO
-Preparar y estandarizar una solucin de hidrxido de sodio

-Determinar la concentracin molar de un cido fuerte

INTRODCCIN
La valoracin o titulacin es un mtodo de anlisis qumico cuantitativo en
el laboratorio que se utiliza para determinar la concentracin desconocida
de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen
desempean un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce
tambin como anlisis volumtrico.

Un reactivo llamado valorante o titulador,1 de volumen y concentracin

conocida (una solucin estndar o solucin patrn) se utiliza para que
reaccione con una solucin del analito

Estas valoraciones estn basadas en la reaccin de neutralizacin que

ocurre entre un cido y una base, cuando se mezclan en solucin. El cido
(o la base) se aade a una bureta previamente lavada con el mismo cido
(o base) antes de esta adicin. La base (o el cido) se aade a un matraz
Erlenmeyer previamente lavado con agua destilada antes de la adicin. La
solucin en el matraz es a menudo una solucin estndar; cuya
concentracin es exactamente conocida. La solucin en la bureta es la
solucin cuya concentracin debe ser determinada por la valoracin. El
indicador usado para la valoracin cido-base a menudo depende de la
naturaleza de los componentes como se ha descrito en la seccin anterior.
Los indicadores ms comunes, sus colores, y el rango de pH del cambio de
color se muestran en la tabla anterior. Cuando se requieren resultados ms
exactos, o cuando los componentes de la valoracin son un cido y una
base dbil, se utiliza un pH metro o un medidor de conductancia.

Punto de equivalencia o punto estequiomtrico, Se produce durante una

valoracin qumica cuando la cantidad de sustancia valorante agregada
es equivalente estequiomtricamente a la cantidad presente del analito o
sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella.
Punto final Similar, pero no idntico que el punto de equivalencia, se refiere
al punto en que el indicador cambia de color en una valoracin de
colorimetra.

Error de valoracin Es la diferencia que hay entre el punto de equivalencia

y el punto final y debe ser lo ms pequea posible.

Adems, se puede decir que el punto de equivalencia es cuando la

concentracin del analito y el valorante son iguales, mientras que el punto
final es cuando visualmente observamos el cambio de coloracin de un
indicador utilizado, no deben confundirse estos trminos ni emplearse como
sinnimos porque son trminos diferentes que estn asociados a la
estequiometra de reaccin entre el analito y valorante.

Sustancia Patrn primario Un patrn primario tambin llamado estndar

primario es una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento
de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que
cumplen con las siguientes caractersticas:

1. Tienen composicin conocida.

2. Deben tener elevada pureza.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente.
4. Debe ser posible su secado en estufa.
5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del
aire.
6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante.
7. Debe tener un peso equivalente grande.

Solucin estndar Es una solucin de concentracin exactamente

conocida que se prepara a partir de una sustancia patrn primario
TABLA DE REACTIVOS

REACTIVO PROPIEDADES

Agua Frmula molecular: H2O

Estado de agregacin: lquido
Peso molecular: 18.016 g/mol
Densidad: 1 g/cm3
Punto de fusin: 0C
Punto de ebullicin: 100 C

Hidrxido de sodio Frmula molecular: NaOH

Peso molecular: 39.997 g/mol
Densidad: 2.139 g/cm3
Punto de fusin: 318 C
Punto de ebullicin: 1390C
Soluble en agua

Carbonato de sodio frmula molecular: Na2CO3

peso molecular: 105.98 g/mol
Densidad: 2.54 g/cm3
Punto de fusin: 851C
Punto de ebullicin: 1600C
Soluble en agua

Biftalato de potasio Frmula molecular: KHC8H4O4

Densidad: 1.6369 g/cm
Masa molar: 204.44 g/mol
Punto de ebullicin: --
Punto de fusin: 295.30C

cido clorhdrico Frmula molecular: HCl

Peso molecular: 36.46g/mol
Densidad: 1.19 g/cm3
Punto de fusin: 7C (28K)
Punto de ebullicin: 81 C (354K)
MATERIAL

-matraz
-bureta
-soporte universal
-Vasos de precipitados
-balanza

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Descripcin general del procedimiento: A una solucin de NaOH se prepara
con un Concentracin aproximada. Una concentracin molar ms exacta
de la solucin de NaOH (como es de reactivo de valoracin) se determina
utilizando cido de potasio seco como un patrn primario. La solucin de
NaOH, se utiliza entonces para determinar la solucin de cido molar.

A. La Normalizacin de un hidrxido de sodio.

Usted debe completar al menos tres ensayos (1% de reproducibilidad) en la

estandarizacin de la solucin de NaOH. Preparar tres frascos limpios de 125
ml o 250 Erlenmeyer para la valoracin. Usted tendr que utilizar
aproximadamente un litro de agua hervida desionizada para este
experimento. Comenzar a preparar la primera.

1. Preparar la solucin de NaOH. Una semana antes de la sesin de

laboratorio programado, se disuelven aproximadamente 4 g de NaOH
(grnulos o escamas) (Precaucin: NaOH es muy corrosivo no permitir el
contacto con la piel Lavar con abundante agua.) En 5 ml de agua en un
tubo de ensayo con tapn de caucho. Mezclar bien y dejar reposar la
solucin para la precipitacin de carbonato de sodio, Na2CO3

2. secado del cido de referencia primaria. Secar 2-3 g de KHC8H404 a

110C durante varias horas en un horno de secado a temperatura
constante. Enfriar la muestra en un desecador.

3. Preparar la solucin de NaOH diluido. Decantar aproximadamente 4 ml

de la solucin de pre NaOH. De la parte A.1 en una botella de polietileno de
500 ml (Figura 9.2). (Precaucin: la solucin de NaOH concentrada es
extremadamente corrosivo y causar grave irritacin de la piel) Diluir hasta
500 ml con agua previamente hervida, agua desionizada. Tapar la botella
de polietileno para evitar la absorcin de CO2 girar la solucin y la etiqueta
de la botella Calcular una concentracin molar aproximada de la solucin
diluida de NaOH.

4. Preparar el cido de referencia primaria. Calcula la masa de KHC8H404

que requerir aproximadamente 15-20 ml de la solucin diluida de NaOH
para alcanzar el punto estequiomtrico. Medir esta masa (t0. 001 g) de
KC8H404 en papel de pasaje y transferirla a un matraz Erlenmeyer de
etiquetado. del mismo modo, preparar las tres muestras mientras est
ocupando el equilibrio. se disuelve el KHCsH404 en aproximadamente 50 ml
de agua previamente hervida, agua desionizada y se aadir 2 gotas de
fenolftalena.

5. Preparar una bureta limpia. Lavar una bureta de 50 ml y un embudo a

fondo con jabn y agua con un cepillo de bureta de largo. Enjuague la
bureta con agua del grifo y enjuague varias veces con agua desionizada.
Enjuagar la bureta con tres porciones de 5 ml de la solucin diluida de NaOH,
asegurndose de que la solucin moja toda la superficie interior. Escurrir
cada enjuague a travs de la punta de la bureta. Desechar cada enjuague
en el contenedor "Bases de residuos". Que el instructor apruebe la
configuracin de la bureta y la titulacin antes de continuar.

6. Llenar la bureta. El uso de un embudo limpio, llenar la bureta con la

solucin de NaOH Despus de 10-15 segundos, leer el volumen mediante la
visualizacin de la parte inferior del menisco con la ayuda de una lnea de
negro dibujado en una tarjeta blanca (la bureta se puede quitar de la de
pie o moverse hacia arriba o hacia abajo en la pinza de bureta para hacer
esta lectura; no es necesario que se coloca en un taburete de laboratorio
para leer el menisco). Grabar este volumen inicial de acuerdo con la
directriz en la Tcnica 16A.2, "utilizando todos ciertos dgitos (de las marcas
de calibracin etiquetadas en el material de vidrio) ms un dgito incierto (el
ltimo dgito que es la mejor estimacin entre las marcas de calibracin). "
Coloque una hoja de papel blanco BE- Debajo del Erlenmeyer.

7. cido comi la Norma Primaria aadir lentamente la solucin de NaOH

del bureta a la primera muestra de cido preparado en la Parte A.4. Agitar
el matraz (con las manos) despus de cada adicin. Inicialmente. aadir la
solucin de NaOH en incrementos de 1 mL. A medida que el punto final se
acerca, la prdida de color del indicador se produce ms lentamente.
enjuague de vez en cuando la pared del matraz con (previamente hervida,
agua de su botella de lavado. Continuar adicin del reactivo de valoracin
NaOH hasta que se alcanza el punto final. El punto final de la valoracin
debe ser dentro de media gota de un ligero color rosado (vase la apertura
foto). el color debe persistir durante 30 segundos. Observar y registrar el
volumen final de NaOH en la bureta.

8 repetir el anlisis con las muestras de cido estndar restantes. Llenar la

bureta y se repite la titulacin al menos dos ms veces con variaciones, pero
con precisin, conociendo las masas de KHC8H404

9. clculos. Clculo de la concentracin molar de la solucin de la NaOH

diluido. las concentraciones molares de la solucin de NaOH a partir de los
tres anlisis deben estar dentro-1%. colocar una etiqueta correspondiente
en la botella de polietileno de 500 ml.

eliminacin: Desecho de las soluciones neutralizadas en el matraz cnico en

el contenedor.

B Concentracin molar de una solucin cido

se van a analizar tres muestras del cido que tiene una concentracin
desconocida Pregunte a su instructor para el tipo de cido de su
desconocida (es decir, HA, H2A, o H3A). Preparar tres limpias 125- o 250 ml
en matraces Erlenmeyer para esta determinacin

l. Preparar las muestras desconocidas Acidos. En un matraz Erlenmeyer, una

pipeta 25 ml de la solucin de cido. Aadir 2 gotas de fenolftalena

2. Llenar la bureta y titular. Vuelva a llenar la bureta con la (so- lucin NaOH
ahora estandarizado y, despus de 10-15 segundos, leer y registrar el
volumen inicial. se refieren a partes segundos, leer y registrar el volumen final
del titulante.

3. Repetir. del mismo modo se valora las otras muestras de la solucin de

cido.

4. Guardar. Guarde su solucin de NaOH estandarizado en la botella de

polietileno de 500 ml tapado hermticamente para experimentos 10, 27, 28
y / o 29. Consulte con su profesor instrucciones,

5. Clculos. Se calcula la concentracin molar media de su cido

eliminacin desconocida: Eliminar de las soluciones neutralizadas en el
contenedor "residuos cidos". Consulte con su instructor.

LIMPIEZA: Enjuagar la bureta y acariciar varias veces con agua del grifo y
desechar a travs de la punta en el fregadero. Enjuague dos veces con
agua desionizada. Del mismo modo la limpieza de los matraces Erlenmeyer.
Comprobar y limpiar la zona de balance. Todos los slidos deben ser
desechados en el "contenedor de residuos slidos.
PREGUNTAS PRE-LABORATORIO
1.a. Diferencia entre un punto estequiometrico y un punto final en una
titulacin:

el punto estequiometrico es el punto al que se ha llegado cuando se ha agregado

la cantidad exacta de titulante para que reaccione estequiometricamente con
todo el analito presente en la muestra que se titula y el punto final, es el punto que
est ligeramente despus del punto de equivalencia, es observable mediante
indicadores qumicos, los cuales actan cuando se ha adicionado un pequeo
exceso de titulante. se puede decir que el punto de equivalencia es cuando la
concentracin del analito y el valorante son iguales, mientras que el punto final es
cuando visualmente observamos el cambio de coloracin

1.b. Definicin de una solucin estndar:

Una Disolucin Estndar es aquella que contiene una concentracin conocida de

un elemento a la que llamamos Patrn Primario que debido a su estabilidad se
utiliza para valorar concentraciones de otras disoluciones.

2.A la finalizacin del procedimiento experimental de la parte A la solucin

de hidrxido de sodio es un patrn primario o un patrn secundario?

Es un patrn primario porque para la determinacin de su concentracin no se

necesit de otro compuesto

3. A la finalizacin del procedimiento experimental, Parte A. es la solucin

de hidrxido de sodio un patrn primario o una solucin estndar
secundario? Explique. lo indicador cido-base se utiliza en el procedimiento
experimental, Partes A y B? Cul es el color del indicador en una solucin
cida en una solucin bsica?

Se utiliza fenoftaleina la cual las soluciones acidas es incolora, pero soluciones

bsicas es coloro rosa intenso.

4. Qu propiedades debe poseer un patrn primario?

Elevada pureza.
Estabilidad frente a los agentes atmosfricos.
Ausencia de agua de hidratacin.
Fcil adquisicin y precio mdico.
Un peso equivalente elevado
5. Explicar cmo una media gota de reactivo de valoracin se puede
prescindir de una bureta.
Se abre muy poco la llave de la buretas sin que se deje caer ninguna gota y la
punta de bureta se tiene que acercar a las orillas del matraz para que esta resbale

6. En la Parte A 1. una masa 4-g de NaOH se disuelve en 5 ml de agua. En la

Parte A 3. Una parte alcuota de 4 ml de esta solucin se diluye a 500 ml de
solucin. Cul es la concentracin molar aproximada de NaOH en la
solucin diluida? Introduzca esta informacin en su hoja de informe.
4
n=39.997 / = 0.1 C1V1=C2V2

0.1 (20)(4)
M=0.005 = 20 C2= 500
= 0.16

7. Una muestra de 0,411 g de biftalato de potasio, KHC8H4O4. (Masa molar

204,44 g / mol) se disuelve con 50 ml de agua desionizada en un matraz
Erlenmeyer de 125 ml. La muestra se valora hasta el punto final de
fenolftalena con 15.17 ml de una solucin de hidrxido de sodio. Cul es
la concentracin molar de la solucin de NaOH? segundo.
HC8H4O4-(aq)+OH-(aq) H2O(l) + C8H4O42-

nKHC8H4O4=204.44
0.411
/
1
= 0.00201 ( 1 ) =0.00201molNaOH

0.00201
M= = 0.0402
0.05

8. A 2.000 ml. muestra de una solucin de cido ntrico de concentracin

desconocida se pipetea en un matraz de 125 ml y se aaden 2 gotas de
fenolftalena. La solucin de hidrxido de arriba de sodio (la TI se utiliza para
valorar la solucin de cido ntrico (el analito). Si 15,44 ml del reactivo de
valoracin se dispensa desde una bureta en la causa de un cambio de color
de la fenoftaleina Cul es la concentracin molar de la ntrico solucin
cido?
OBSEVACIONES
Al realizar las titulaciones es importante preparar correctamente la bureta,
sacndole todo el aire a la punta para tener correcto volumen de la
solucin y a veces resulta difcil porque la bureta no se encuentra del todo
limpia como en nuestro caso.

Se debe ser debe ser cuidadoso y echar gotita por gotita porque si se pasa
ya no se sabr cual es el punto final correcto de la titulacin y se debe
mantener la agitacin la solucin del matraz

RESLTADOS

A. Estandarizacin de la solucin de NaOH

Concentracin molar aproximada de NaOH diluido 0.1666M
0.05
Solucin NaOH= = 0.1666M
3

Masa aproximada de KHC8H4O4 0.51g

n=m/pm

nNaOH=(0.1666M)(0.015L)=2.5x10-3moles
nNaOH = nKHC8H4O4
m=(n)(pm)

m KHC8H4O4=(2.5x10-3moles)(204.4g/mol)=0.51055g
 TITULACIN TITULACIN TITULACIN
1 2 3

1.Peso del matraz y KHC8H4O4 115.54 113.01 115.54

2.peso del matraz 115.03 112.5 115.03

3.peso del KHC8H4O4 0.51 0.51 0.51

4.PM del KHC8H4O4 204.44g/mol

5. moles de KHC8H4O4 2.5x10-3 2.5x10-3 2.5x10-3

6.lectura final de la bureta 15.1 ml 15.05ml 14.9ml

7. lectura inicial de la bureta 0ml 0ml 0ml

8.volumen de NaOH
depositado 15.1 ml 15.05ml 14.9ml

9.conc. molar de NaOH 0.166M

B Concentracion molar de una solucin Acida

MUESTRA 1 MUESTRA 2 MUESTRA 3

1.Volumen de la solucin acida 5ml 5ml 5ml

2.lectura de la bureta final 14.4 ml 14.1 ml 1.4.2ml

3. lectura de la bureta inicial 0ml 0ml 0ml

4.volumen de NaOH extraido 14.4ml 14.1 14.2

5. conc. molar de NaOH 0.1666M

6.moles dispensados de NaOH

7. conc. molar de la sol. Acida 0.479ml 0.4698M 0.473

9.conc.promedio de la solucin 0.4739

CLCULOS

ANALISIS DE RESLTADOS
PREGUNTAS POS-LABORATORIO

l. Parte A.2. El biftalato cido de potasio se utiliza para la normalizacin de

la solucin de hidrxido de sodio. Supongamos que el biftalato cido de
potasio no est completamente seca. La concentracin molar informado
de la solucin de hidrxido de sodio? l solucin de hidrxido de ser
demasiado altos o demasiado bajos, o no afectado por la humedad del
biftalato cido de potasio? Explicar

2. Parte A 4. La fenolftalena es un cido orgnico dbil, siendo incolora en

una solucin cida y de color rosa (debido al color de su base conjugada)
en una solucin bsica. El procedimiento experimental sugiere la adicin de
2 gotas de fenoftaleina para la estandarizacin de la solucin de hidrxido
de sodio. Explicar por qu el anlisis ser menos precisa con la adicin de
una cantidad mayor, por ejemplo, 20 gotas de fenolftalena?

Porque al ser mucha cantidad del indicador puede este afectar l titulacin
porque estara interviniendo en la reaccin

3. Parte A 7. Una burbuja de aire queda atrapado inicialmente en la bureta

para la estandarizacin de la solucin de hidrxido de sodio. Sin embargo,
durante la valoracin de la burbuja de aire se hace pasar desde la bureta.
Ser la concentracin molar informado del hidrxido de sodio se reporta
como muy alto, muy bajo o sin cambios como resultado? Explique.

Esto hara que el volumen fuera mayor y por lo tanto la concentracin podra
variar siento esta mayor a la real

4. B.2 Parte. En la determinacin de la concentracin molar del cido

desconocido, supongamos que el punto estequiomtrico se super
(demasiado valorarte se aadi al analito). Qu efecto tendra esto en la
concentracin molar del cido informado? Explique.
Al hacer los calculos tomando el volumen que se extrajo del titlate
resultara ser mayor la concentracin a la verdadera

5. La masa del BFT se mide al miligramo ms cercano, sin embargo, el

volumen de agua en la que se disuelve nunca es de conc crtico es incluso
aadido al matraz Erlenmeyer mientras que el lavado de la pared durante
la valoracin Ex llanura por qu. la adicin de agua al matraz Erlenmeyer no
es crtico para el anlisis. mientras que su adiccin a la solucin de NaOH es
crtica. 1 18 Un anlisis volumtrico

CONCLUSIN

BIBLIOGRAFA

http://www.quimicas.net/2015/05/disolucion-estandar.html

http://quimicaanaliticabioanalisis.blogspot.mx/2011/06/analisis-volumetrico.html