UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA II

Duque Alison, Loyola Melanie*

m_mishell@hotmail.com
Realizado: 05/12/2016 Entregado: 12/12/2016
Grupo N: 10 Practica N: 5
__________________________________________________________

ARGENTOMETRA 1: PREPARACIN, VALORACIN Y USO DE UNA SOLUCION

DE NITRATO DE PLATA

1. Objetivos

Objetivo General

Preparacin y estandarizacin de una solucin 0,05 M de nitrato de plata

Objetivos especficos

Conocer una de las tcnicas de anlisis gravimtrico; Argentometra

Determinar la caractersticas, condiciones y aplicaciones de las volumetras
con formacin de precipitados
Usar la solucin estandarizada de nitrato de plata en la cuantificacin de
cloruros en una muestra

2. Marco terico

Fundamento Terico

La argentometra Es un tipo de valoracin por precipitacin que involucra al ion plata

(I). Tpicamente se usa para determinar la cantidad de cloruro presente en una muestra.
La solucin problema se titula contra una solucin de nitrato de
plata de concentracin conocida. Los aniones cloruro reaccionan con los cationes plata
(I) para producir el cloruro de plata, insoluble (Harris, 2003).
Existen varios mtodos para este tipo de determinaciones, se conocen principalmente
tres los cuales son, el mtodo de Volhard, mismo que Es una valoracin por retroceso
e involucra adicin de un exceso de nitrato de plata a la solucin problema.
Se filtra el cloruro de plata, y el exceso de nitrato de plata se valora contra tiocianato,
con hierro(III) como indicador, que en el punto final genera la formacin del complejo
[Fe(NCS)(H2O)5]2+ cuya coloracin en se evidencia de rojo sangre (Lester, 1919).
En el mtodo de Fajans, tpicamente se utiliza diclorofluorescena como indicador. Se
marca el punto final porque la suspensin verde se vuelve rosa. Previo al punto final de
la titulacin, los iones cloruro permanecen en exceso. Se adsorben a la superficie del
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AgCl e imparten una carga negativa a las partculas. En el punto de equivalencia los
iones cloruro se encuentran completamente precipitados y debido al exceso de iones
Ag+ imparte una carga positiva al precipitado, los pigmentos aninicos como la
diclorofluorescena son atrados a las partculas y al ser adsorbidos cambian de color,
lo cual representa el punto final, (Lester, 1919).
El mtodo utilizado en la prctica realizada es el mtodo de Mohr en donde El cromato
de potasio es un indicador, el cual despus que los iones cloruro han reaccionado
produce cromato de plata, cuya coloracin es roja.La solucin necesita ser neutra, o
casi neutra: pH 7-10, debido a que a pH alto se genera hidrxido de plata. Por el
contrario, a pH bajo el cromato produce H2CrO4, reduce el contenido de iones cromato
y retarda la formacin del precipitado.
Los carbonatos y fosfatos precipitan con la plata. Para evitar resultados inexactos se
necesita que no haya estos aniones. El mtodo de Mohr se puede adaptar para
determinar el contenido total de cloro de una muestra, al encender la muestra
con acetato de calcio, y luego acetato de hierro (III). El acetato de calcio fija el cloro
libre, precipita los carbonatos y neutraliza la solucin resultante. El acetato de hierro (III)
remueve los fosfatos. Se disuelven todos los cloruros del residuo y luego se les titula.
(Lester, 1919).
Reacciones

Cl-(ac) + AgNO3(ac) AgCl(s) + NO3 -(ac)

(transparente) (transparente) (blanco lechoso)

Ag+ (aq) + CrO42- (aq) Ag2CrO4 (s)

(transparente) (amarillo translucido) (anaranjado)

Materiales y Reactivos

Materiales: Reactivos:
Bureta apreciacin 0.1 ml Cloruro de potasio
Matraz Erlenmeyer 250 ml Solucin AgNO3 0,0516 0.0010 M
Pinzas para bureta Solucin K2CrO4 al 5 % p/v
Balanza analtica +/- 0.0001g Agua destilada
Esptula Muestra
Pipeta volumtrica 25 ml
Tela blanca
Pera de succin
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3. Procedimiento experimental

Para la prctica correspondiente se estandarizada con cloruro de

prepar solucin de nitrato de
plata para la valoracin de una
muestra problema proporcionada
en el laboratorio. Para esto se
pes 4.5 g de nitrato de plata,
mismos que se disolvieron en
500 ml de agua destilada previo a
realizar la prueba de calidad de
agua la cual consiste en tomar un
cristal de nitrato de plata en una
esptula y sumergirlo en unas
gotas de agua para determinar si
el agua que se iba a emplear era
ptima para este delicado
procedimiento; en este
mediante esta prueba
determin que el agua era de
buena calidad y se prosigui con
la experiencia. Despus
realizada la solucin esta fue
4. Clculos
plata, se pes cuatro veces las
cantidades de 0.0702 g, .0710g,
0.0701g y 0.706 g de cloruro de
plata y diluy en cada uno en 25
ml de agua destilada. Despus
de los clculos correspondientes
la solucin se estandariza con
una molaridad de 0.0516 M.
En la determinacin de cloruros
de la muestra problema, se peso
0.1025 g de muestra problema
cuatro veces, todas se diluyeron
en 25 ml de agua destilada y se
adicionaron 5 ml de solucin de
caso K2CrO4 al 5 % p/v. se valor con
se la solucin de nitrato de plata
0.0516 M previamente
preparada.
de

Tabla N 1: Volmenes de AgNO3 consumidos en la titulacin con KCl

Peso KCl (g) Volumen de AgNO3 (L)

0,0702 0,0183
0,0710 0,0180
0,0701 0,0181
0,0706 0,0182
Elaborado por: Melanie Loyola

Calculo de la molaridad del AgNO3

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() (0,99)
=
( ) ()

Ejemplo del clculo con cada uno de los datos

0,0702 0,99
=
74,55 0,0183

= ,

Tabla N 2: Molaridades de cada una de las repeticiones de las titulaciones

Peso KCl (g) Volumen de AgNO3 (L) M AgNO3 (mol/L)

0,0702 0,0183 0,0509
0,0710 0,0180 0,0524
0,0701 0,0181 0,0514
0,0706 0,0182 0,0515
Elaborado por: Melanie Loyola

Clculos estadsticos

2 1
=

0,0524 0,0515
=
0,0015

= ,

= 0,0524 0,0509

= ,

Tabla N3: Aceptacin y rechazo de datos de la molaridad

Aceptacin y Rechazo de Datos

M AgNO3
Qexp Qcrt
0,600 0,829
Datos rechazados
- -
Datos aceptados
0,0524 0,0514
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0,0515 0,0509
Elaborado por: Melanie Loyola

En esta tabla se puede observar que no existe ningn dato rechazado debido a que las
Qexp. Son menores que la Qcrt. Por lo cual se tomaran todos los datos para realizar los
clculos estadsticos.

1 + 2 + 3+. . .
=

0,0509 + 0,0524 + 0,0514 + 0,0515

=
4

= ,

( )2
=
1

(0,0509 0,0516)2 + (0,0096 0,0516)2 + (0,0095 0,0516)2 + (0,0090 0,0516)2

=
41

= ,

= 0,05 ; 3

= ,

3,182 0,0006
=
4

= ,

Tabla N4: Cuadro estadstico de la molaridad

Cuadro estadstico de la Molaridad de AgNO3

Media 0,0516
Desviacin estndar 0,0006
Rango 0,0015
Lmite de Confianza 0,0516 0,0010
Elaborado por: Melanie Loyola
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Los datos presentados en la Tabla N 4. Muestran que la molaridad del AgNO3, tiene un
lmite de confianza de 0,0010 M, con una media de 0,0516 M, un rango de 0,0015 M
y una desviacin estndar igual a 0,0006 M.

Tabla N 5: Volmenes de AgNO3 consumidos en la titulacin de la muestra

M AgNO3 (mol/L) Vol AgNO3 (L) Peso de la muestra (g) PM Cl (g/mol) FD

0,0516 0,0015 0,1025 35,45 10,0
0,0516 0,0016 0,1025 35,45 10,0
0,0516 0,0018 0,1025 35,45 10,0
0,0516 0,0017 0,1025 35,45 10,0
Elaborado por: Melanie Loyola

Calculo del %p/p de Cl

3 ( ) () ( )
% = 100%
()

Ejemplo del clculo con cada uno de los datos

0,0516 ( ) 0,0015 () 35,45 ( )
% = 10 100%
0,1025 ()

% = , %

Tabla N 6: %p/p de Cl- de cada una de las repeticiones de las titulaciones

M AgNO3 (mol/L) Vol AgNO3 (L) Peso de la muestra (g) %p/p Cl

0,0516 0,0015 0,1025 26,7691
0,0516 0,0016 0,1025 28,5537
0,0516 0,0018 0,1025 32,1229
0,0516 0,0017 0,1025 30,3383
Elaborado por: Melanie Loyola

Clculos estadsticos

2 1
=

32,1229 30,3383
=
5,3538

= ,
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= 32,1229 26,7691

= ,

Tabla N7: Aceptacin y rechazo de datos del %p/p de Cl

Aceptacin y Rechazo de Datos

%p/p Cl
Qexp Qcrt
0,333 0,829
Datos rechazados
- -
Datos aceptados
32,1229 28,5537
30,3383 26,7691
Elaborado por: Melanie Loyola

En esta tabla se puede observar que no existe ningn dato rechazado debido a que las
Qexp. Son menores que la Qcrt. Por lo cual se tomaran todos los datos para realizar los
clculos estadsticos.

1 + 2 + 3+. . .
=

32,1229 + 30,3383 + 28,5537 + 26,7691

=
4

= ,

( )2
=
1

(32,1229 29,4460)2 + (30,3383 29,4460)2 + (28,5537 29,4460)2 + (26,7691 29,4460)2

=
41

= ,

= 0,05 ; 3

= ,

=

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3,182 2,3039
=
4

= ,

Tabla N8: Cuadro estadstico de la molaridad

Cuadro estadstico del %p/p de Cl

Media 29,4460
Desviacin estndar 2,3039
Rango 5,3538
Lmite de Confianza 29,4460 3,6655
Elaborado por: Melanie Loyola

Los datos presentados en la Tabla N 8. Muestran que el %p/p de Cl, tiene un lmite de
confianza de 3,6655 %, con una media de 29,4460 %, un rango de 5,3538 % y una
desviacin estndar igual a 2,3039 %.

5. Discusiones

En la determinacin de la molaridad de presencia de poca concentracin de

una solucin de nitrato de
(AgNO3), se utiliz el mtodo de Mohr,
en el cual el nitrato de plata se valora
con una solucin de cloruro de potasio
(KCl), a la cual se le agrega cromato de
potasio (K2CrO4) al 5%, debido a que el
ion cromato acta como indicador. La
primera aparicin del precipitado rojizo
de cromato de plata se toma como punto
final de la titulacin, este mtodo se
utiliza frecuentemente para
determinacin de cloruros en forma de
cloruro de plata, ya que el reactivo
valorante es el nitrato de
estandarizado. El cloruro de plata es
menos soluble que el cromato de plata
por lo que los iones de plata se
adicionan a una solucin de cloruros en
plata iones cromato, razn por la cual el
cloruro de plata se precipita primero. Es
importante mantener el pH neutro o
dbilmente alcalino (6 a 10). En
soluciones acidas la concentracin de
ion cromato disminuye mucho, ya que el
cromato acido est en equilibrio con el
dicromato. Por otra parte si se tiene
medios muy alcalinos se corre el riesgo
de que la plata precipite como oxido de
la plata. Con los datos recolectados y
realizando los clculos
correspondientes se pudo obtener la
plata molaridad de la solucin de AgNO3, con
los cuatro ensayos realizados, los
cuales se presentan en la tabla N2,
estos datos fueron analizados utilizando
la Q., con la cual se aceptaron todos los
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datos debido a que la Qexp es menor

que la Qcrit, representados en la tabla
6. Conclusiones
N3, este anlisis indica que los datos
obtenidos en la experimentacin y la Se prepar y estandariz una solucin
tcnica utilizada son correctos, con esta de AgNO3 la cual tuvo una
informacin se pudo realizar los clculos concentracin experimental de 0,0516
estadsticos que se presentan en la M con un lmite de confianza de
tabla N4, obteniendo una media de 0,0010.
0,0516 M, una desviacin estndar de
Se conoci una de las tcnicas de
0,0006 M, un rango de 0,0015 M y el
anlisis gravimtrico la cual es la
lmite de confianza de 0,0010 M.
argentometria, la cual es una titulacin
Obteniendo la molaridad del nitrato de de precipitacin que utiliza el ion plata,
plata se procedi a la titulacin de una en donde se produce un precipitado o
muestra para obtener el %p/p Cl en una sal poco soluble.
muestra, esto debido a que el mtodo de
Mohr se aplica satisfactoriamente para Se determin las caractersticas,
titilar cloruros, bromuros y cianuros. Con condiciones y aplicaciones de las
los datos recolectados y realizando los volumetras con formacin de
clculos correspondientes se pudo precipitados, en las cuales la reaccin
obtener el %p/p Cl, con los cuatro precipitante alcance rpidamente el
ensayos realizados, los cuales se equilibrio, no produzca reacciones de
presentan en la tabla N6, estos datos interferencia y se disponga de un
fueron analizados utilizando la Q., con la indicador capaz de localizar el punto de
cual se aceptaron todos los datos equivalencia, que en este caso fue el ion
debido a que la Qexp es menor que la cromato.
Qcrit, representados en la tabla N7,
Se utiliz la solucin estandarizada de
este anlisis indica que los datos
nitrato de plata en la cuantificacin de
obtenidos en la experimentacin y la
cloruros en una muestra, en la cual se
tcnica utilizada son correctos, con esta
pudo obtener un %p/p de Cloro
informacin se pudo realizar los clculos
experimental de 29,4460 %, con un
estadsticos que se presentan en la
lmite de confianza de 3,6655 %.
tabla N8, obteniendo una media de
29,4460 %, una desviacin estndar de
2,3039 %, un rango de 5,3538 % y el
lmite de confianza de 3,6655 %.
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7. Bibliografa
Harris, Daniel Charles (2003). Quantitative chemical analysis (6th Ed. edicin).
San Francisco: W.H. Freeman. pg. 142-143. Extrado el 10/12/2016. Disponible
en:https://es.scribd.com/doc/127259446/ANALISIS-QUIMICO-CUANTITATIVO-
Daniel-C-Harris.

Lester Yoder (1919), Adaptation of the Mohr Volumetric Method to General

Determinations of Chlorine. Industrial & Engineering Chemistry. Extrado el
10/12/2016. Disponible en: http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie50116a013.

8. Anexos

Imgenes de la practica

Figura N1 Solucin de KCl con K2CrO4 y valoracin con AgNO3

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Figura N2 Punto de equivalencia en la valoracin de la solucin de AgNO3