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K = [sustancia]1/[sustancia]2
El procedimiento es el siguiente:
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Con relativa frecuencia aparecen en el proceso de extraccin emulsiones o
interfases que impiden una correcta separacin en el embudo de decantacin
de las capas de disolventes, casi siempre acuosa y orgnica. Este problema se
da, especialmente, cuando se trata de extracciones con cloruro de metileno.
Para solventar este problema es conveniente aadir unos mililitros de salmuera
y agitar de nuevo. En la mayor parte de los casos se produce la separacin de
las fases sin problemas.
Extraccin Lquido-Lquido
CB(X) / CA(X) = KT
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acuosa (fase acuosa) y otro disolvente inmiscible
con el agua (fase orgnica) con la ayuda de un
embudo de decantacin. La posicin relativa de
ambas fases (arriba o abajo) depende de la relacin
de densidades. Los disolventes clorados como:
Cloroformo
Cloruro de metileno
Tetracloruro de carbono
ter etlico
Acetato de etilo
Tolueno
Benceno
Hexano
Acetona
Metanol
Etanol
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correcta separacin en el embudo de decantacin de
las capas acuosa y orgnica, especialmente, cuando
se trata de extracciones con cloruro de metileno. La
forma de solventar este problema se conveniente
aadir unos mililitros de salmuera y agitar de
nuevo. En la mayor parte de los casos se produce la
separacin de las fases
Video (Extraccin Lquido-Lquido) 7.5Mb
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A continuacin colocamos la
fase orgnica donde pasar
el I2 (el yoduro al ser anin
es soluble en agua).
Posteriormente agitamos
bien, asegurandonos de que
esta cerrado el tapon y la
llave del embudo de
decantacin.
Es recomendable abrir de
vez en cuando la vlvula del
embudo de manera que los
gases que se puedan
formar salgan).
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A continuacin dejamos
decantar, siempre con el
tapn quitado.
Se observan claramente
dos capas con distintos
colores. La fase orgnica,
abajo, previamente incolora
(Cl2CH2) aparece ahora de
color roja debido a la
presencia de I2
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Quedando en el embudo de
decantacin la fase acuosa
con el in yoduro.
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fase orgnica con yodo
Destilacin Simple
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En primer lugar se fija la
pinza con la nuez a las
barras de la mesa o vitrina
A continuacin se coloca el
matraz de fondo redondo
sobre la placa calefactora y
ajustado en su embocadura
por la pinza.
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Posteriormente colocamos
la cabeza de destilacin
sobre el matraz.
Seguidamente se situa
termmetro con su
adaptador en la parte
superior de la cabeza de
destilacin.
A continuacin ajustamos
otra pinza con nuez
lateralmente a la primera.
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Se coloca el refrigerante
recto con la 2 piza y se
une a la cabeza de
destilacin.
Se monta la cola de
destilacin junto con un
recipiente (Erlenmeyer o
vaso de precipitados)
donde se recoger el
destilado.
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Destilacin a Vaco
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En primer lugar se fija la
pinza con la nuez a las
barras de la mesa o vitrina
A continuacin se coloca el
matraz de fondo redondo
sobre la placa calefactora y
ajustado en su embocadura
por la pinza.
Despus, montamos la
cabeza de destilacin sobre
el matraz de fondo
redondo.
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Posteriormente se situa el
termmetro con su
adaptador en la parte
superior de la cabeza de
destilacin.
Fijamos el refrigerante
recto a la pinza con un
"clip" a la cabeza de
destilacin.
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Se monta la cola de
destilacin, que en este
montaje viene preparada
para ajustar uno o varios
matraces que recogen el
destilado y una boca para la
toma de vaco.
Conectamos la toma de
vaco.
Abrimos el manmetro de
la bomba de vaco.
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Recristalizacin
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2) Si los cristales de partida presentan coloracin intensa debido a
la presencia de impurezas, aadir un poco de carbn activo para
eliminarlas.
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(desechando el residuo slido, compuesto por el carbn activo y
las impurezas insolubles, que aparece en el filtro de pliegues).
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6) Finalmente, y una vez que el filtrado se enfra completamente,
dichos cristales se filtran por succin; y se lavan (disolvente usado
en la recristalizacin en frio) en un Bchner para eliminar las
aguas madres adheridas, secandolos para eliminar las trazas de
disolvente.
Extraccin lquido-lquido
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Este artculo tiene contenido demasiado complejo para lectores que no son
expertos en el tema. Si tienes capacidad, por favor edtalo, contribuye a
hacerlo ms accesible para el pblico general, sin eliminar los detalles
tcnicos que interesan a los especialistas.
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Obtenido de "http://es.wikipedia.org/wiki/Extracci%C3%B3n_l
%C3%ADquido-l%C3%ADquido"
Extraccin
Equipo y procedimiento
El aparato utilizado en las extracciones es el embudo de separacin que se
muestra en la figura. El tapn y la llave, que deben estar bien ajustados, se
lubrican con una grasa adecuada antes de cada uso.
El embudo de decantacin debe manejarse con ambas manos; con una se
sujeta el tapn -asegurndolo con el dedo ndice- y con la otra se manipula la
llave. Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presin de su
interior; se agita con suavidad durante uno o dos segundos y se abre de nuevo
la llave.
Despus de separadas ambas fases, se saca el inferior por la llave y la superior
por la boca; as se previenen posibles contaminaciones. El nmero de
extracciones necesarias en cada caso particular depende del coeficiente de
reparto y de los volmenes relativos de agua y de disolvente. La posicin
relativa de las capas acuosa y orgnica depende de sus densidades. En caso de
duda puede determinarse la identidad de cada una de ellas ensayando la
solubilidad en agua de unas gotas de la misma. Es una medida prudente, en
especial cuando se trata de reacciones nuevas, conservar todos los extractos y
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lquidos residuales hasta comprobar que se obtiene el producto final con el
rendimiento esperado; slo entonces debe procederse a la limpieza.
Emulsiones
Con frecuencia, sobre todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas, se
forman emulsiones durante el proceso de extraccin. Estas pueden romperse,
de ordinario, mediante:
1) un movimiento de giro suave al lquido del embudo de separacin,
mantenido en su posicin normal;
2) agitacin vigorosa de la capa emulsionada con una varilla de vidrio;
3) saturacin de la capa acuosa con sal comn;
4) centrifugacin.
El mtodo 3, de saturacin con sal, tiene una doble ventaja: hace disminuir la
solubilidad en agua de la mayor parte de los solutos y de los disolventes
orgnicos. Su nombre es efecto salino.
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por extraccin con una solucin de hidrxido, carbonato o bicarbonato
sdicos.
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llave. Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presin de su
interior; se agita con suavidad durante uno o dos segundos y se abre de nuevo
la llave. Cuando deja de aumentar perceptiblemente la presin en el interior, se
aseguran tapn y llave y se agita enrgicamente durante uno o dos minutos. Se
pone de nuevo en contacto con la atmsfera a travs de la llave, se vuelve a
cerrar sta y se apoya, ya en posicin normal, en un aro metlico con unos
trozos de tubo de goma que lo protegen de roturas.
Se destapa y se deja en reposo hasta que sea ntida la separacin entre las dos
capas de lquido. En la parte inferior debe tenerse siempre un vaso de
precipitados de gran tamao con objeto de poder recoger todo el lquido en
caso de que el embudo se rompiese por accidente.
Extraccin
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Revista de Divulgacin Cientfica y Tecnolgica de la
Asociacin Ciencia Hoy
ARTICULO
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Fig 6.
La extraccin liquido-liquido es utilizada en qumica combinatoria en
solucin, para aislar los productos de una reaccin. En el esquema de la
figura se muestra una reaccin que se inicia agregando un exceso de
una amina a una solucin de un cido carboxilico en un solvente
orgnico. Se froma as una amida y queda sin reaccionar parte de la
amida ingresada. completada la reaccin se agrega una solucin diluida
de cido clorhdrico en agua. Como esta no se mezcla con el solvente
orgnico, se forman dos capas separadas. El cido clorihdrico
reacciona con el exceso de amina que ha quedado en la solucin
orgnica, formando una sal soluble en agua, que, por lo tanto, pasa a la
fase liquida acuosa, separndose de la amida. La separacin de las dos
capas lquidas completa el procedimiento de aislamiento del producto.
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puede aplicarse cuando se utilizan cidos o bases como reactivos.
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compuestos nuevos, pero este efecto se ve ms que compensado
porque el mismo procedimiento ayuda primero a encontrar ms agujas
(los compuestos lderes), y luego, mediante la optimizacin, a pulir las
agujas oxidadas para ponerlas en condiciones de ser usadas.
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de angiotensina (Fig. 7). Estos
compuestos se usan en el
tratamiento de la hipertensin y las
Mercaptoacil prolina que fue
enfermedades coronarias (ver 'La
descubierta mediante sntesis
historia del captopril', Ciencia Hoy,
combinatoria.
34:34, 1996). Tambin la compaa
En ensayos experimentales posee
Eli Lilly ha desarrollado por qumica
una actividad antihipertensora tres
combinatoria un depresor del
veces ms potente que la del
sistema nervioso entrado
conocido captopril.
recientemente en la fase de
pruebas clnicas.
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