Estudio fractogrfico de losetas

cermicas
Leonardo Chvez Guerrero, Moiss Hinojosa Rivera,
Lourdes Pealoza Pea
Programa de Doctorado en Ingeniera de Materiales FIME-UANL.
hinojosa@gama.fime.uanl

ABSTRACT
This works reports the characterization of and the fractographic analysis
of commom ceramic tiles. Samples were fractured by three-point bend
testing and the fracture surfaces were analyzed both by SEM and AFM.
The heterogeneous microstructure accounts for the low weibyll Modulus
of the ceramic tiles.

KEYWORDS
Weibull modulus, fractography, fractometry.

INTRODUCCIN
La mecnica de la fractura ha tenido un gran auge en los ltimos 20 aos ya
que su conocimiento contribuye a la solucin de un problema muy costoso tanto
econmicamente como en vidas humanas.
Mientras que la mecnica de la fractura se encarga de disear y evaluar
componentes agrietados con el fin de aumentar la resistencia a la propagacin de
grietas que producen la fractura, la fractografa se interesa por la forma de las
superficies creadas al propagarse una grieta; ya que, esta morfologa de la grieta
contiene la informacin necesaria para determinar y reproducir las condiciones
bajo las cuales ocurri la falla.1
Los materiales cermicos se utilizan ampliamente y sus aplicaciones van desde
los objetos ms sencillos de alfarera hasta los ms avanzados como reemplazos
de huesos, refractarios y superconductores.
Existe una amplia variedad de pruebas mecnicas para determinar las
propiedades de un material, entre estas estn las pruebas de tensin, compresin,
flexin etc., estas pruebas se realizan simulando condiciones reales de esfuerzos
en los materiales con el fin de poder predecir su comportamiento al momento de
emplearse.

CERAMICOS
El trmino cermicos proviene del griego keramos que se empleaba para
designar los objetos hechos con arcilla quemada.2 La arcilla est compuesta de
silicoaluminatos con cantidades variables de impurezas.

Ingenieras, Enero-Marzo 2003, Vol. VI, No. 18. 49

Estudio fractogrfico de losetas cermicas ... / Leonardo Chvez Guerrero et al
Fig. 1. Celda unitaria de la almina (Al2O3).
Los materiales cermicos presentan una comple-
jidad mayor que los metales y los polmeros en su
estructura cristalina ya que muestran una combina-
cin de celdas unitarias debido principalmente a la
necesidad de un equilibrio de cargas elctricas entre
los distintos tomos presentes.
Un ejemplo muy conocido es la almina (Al O )
2 3
corindn (figura 1), donde slo puede haber 2 iones
-3 -2
de Al por cada 3 iones de O para mantener la
neutralidad elctrica.3
La mayora de los cermicos de uso industrial pre-
sentan una mezcla de fases (cristales) unidas con
material amorfo (liga).
En los materiales cermicos se forman solucio-
nes slidas sustitucionales e intersticiales, la solubilidad
slida de una fase dentro de otra es limitada; y por lo
tanto, es difcil mantener una distribucin equilibrada
de cargas cuando se introducen iones.
Sin embargo las deficiencias o excesos de cargas
se pueden acomodar produciendo defectos, con el
fin de equilibrar las cargas un ion puede desplazarse
hacia la superficie afectando las propiedades del
cermico, tambin es posible acomodar la carga fuera
de equilibrio creando vacancias.
Otro defecto que la industria considera muy im-
portante es la porosidad, los poros pueden estar ais-
lados dentro del slido (cerrado) o pueden estar
interconectados por canales que lleguen a la superfi-
cie del slido (abierto), tendr mejores propiedades
aislantes a mayor porosidad, pero los poros obvia-
mente son indeseables en el producto final ya que
50
disminuye la resistencia mecnica as como la resis-
tencia al ingreso de lquidos o gases al interior del
cermico.
EXPERIMENTACIN
El presente estudio se llev a cabo empleando un
material cermico de uso comn en forma de lose-
tas, las cuales estn compuestas de dos zonas, la
primera y ms extensa est compuesta de arcilla y
la segunda consiste en un recubrimiento de vidrio
como se muestra en la figura 2.
Ceramografas
Las muestras se encapsularon en resina, poste-
riormente se desbastaron con lijas de carburo de silicio
utilizando mallas desde 800 hasta 4000 (tamao de
grano respectivamente) y finalmente fueron pulidas
con diamante de 1 mm sin que recibieran ataque
qumico.
Espectroscopa EDX
Mediante el Microscopio Electrnico de Barrido
(MEB) se obtuvieron imgenes de la microestructura
y la composicin qumica semicuantitativa utilizando
difraccin de rayos X (EDX), se recubri la muestra
con grafito para que la superficie del material pudie-
ra conducir la electricidad y as observar sobre que
zona se realizaba la prueba.
Difraccin de rayos X
Para determinar la composicin qumica se utili-
z el material que corresponde a la zona de arcilla
nicamente, libre del recubrimiento para pulverizarlo
en un molino de bolas y despus analizarlo en un
difractmetro de rayos X con nodo de cobre.
Fig. 2. Loseta mostrando la superficie con vidriado.
Ingenieras, Enero-Marzo 2003, Vol. VI, No. 18
 Estudio fractogrfico de losetas cermicas ... / Leonardo Chvez Guerrero et al

Fluorescencia de rayos X En la tabla 2 se muestra el resultado del anlisis

Esta tcnica se utiliz para determinar la compo- qumico sobre el vidriado obtenido mediante fluores-
sicin qumica del recubrimiento vtreo de la loseta. cencia de rayos X. El ltimo rengln indica la suma de
Esta tcnica se utiliza cundo el material analizado es los elementos presentes en un porcentaje menor al 1%.
amorfo. Identificacin de fases
Ensayo de flexin
Tabla 2. Elementos detectados en el recubrimiento.
Para el ensayo de flexin se fabricaron 20
E LE ME NTO MA S A (%)
probetas con dimensiones de 1 cm de seccin trans-
C 2.01
versal, 10 cm de longitud y 0.6 cm de espesor. Para
O 39.40
determinar la resistencia, las probetas se ensayaron por
Na 3.36
flexin en tres puntos en la mquina universal hasta
Mg 1.06
producir la fractura. Las condiciones de carga y
Al 9.87
posiciones de los apoyos se muestran en la figura 3.
Si 24.8
Ca 10.2
Zn 2.58
Zr 3.91
<1% 2.7696

La figura 4 muestra una imagen a 1000X obteni-

da por MEB donde se observan las diferentes zonas
Fig. 3. Prueba de flexin. microestructurales.

Una vez que se fracturaron las probetas se reali-

z un anlisis fractogrfico tradicional empleando el
MEB en la modalidad tanto de electrones secunda-
rios como de retrodispersados y en el Microscopio
de Fuerza Atmica (MFA) en la modalidad de
contacto con puntas ultralever.

RESULTADOS Y DISCUSIN
En la tabla 1 se muestran los resultados del EDX
donde se indica la presencia de mullita (Al6Si2O13)
Anorthita (CaAl2Si2O8) y SiO2 en forma de cuarzo Fig. 4. Micrografa del material cermico.
en mayor cantidad ya que se trata de arcilla.
De la figura 5 a 9 se muestra el espectro de la
energa radiada por el material correspondiente a las
Tabla 1. Compuestos cermicos.
zonas 1 a 5 respectivamente.
FASE % Debido a la gran cantidad de elementos es lgico
que existan tantas fases (5) ya que se generan com-
Mulli ta 5.42 binaciones de estos elementos.
En todas las imgenes que muestran la energa radiada
C uarzo 79.42 por las fases se observa una considerable variacin en la
composicin lo que corrobora las diferencias en apariencia
Anorthi ta 10.43 que se muestran en la figura 4. Para las fases 2 a 5 se
observa una gran cantidad de elementos presentes (Ti, Ca,
KalSi 3O8 4.7 Fe, Na, K, C, Al, Mg) y el aumento de fases aumenta el
grado de heterogeneidad del material.

Ingenieras, Enero-Marzo 2003, Vol. VI, No. 18. 51

Estudio fractogrfico de losetas cermicas ... / Leonardo Chvez Guerrero et al
Fig. 5. Espectro de energa correspondiente a cada
elemento de la fase 1.
Fig. 6. Espectro de energa para la fase 2.
Fig. 7. Distribucin de energa para la fase 3.
52
Fig. 8. Espectro de energa para la fase 4.
Fig. 9. Espectro de energa para la fase 5.
Resultados de los ensayos de flexin
Debido a las condiciones de flexin, una fuerza
de tensin acta sobre la cara opuesta de la aplica-
cin de la carga, por lo que la nucleacin de la grieta
productora de la fractura iniciar en este lugar.5 La
resistencia a la flexin del material vara entre 40 y
80 MPa. En la figura 10 se muestra una curva
esfuerzo contra deflexin representativa de las
muestras fracturadas.
El mdulo de flexin de las losetas vara entre 14
y 46 MPa. El mdulo de flexin se calcula en la re-
gin elstica de las grficas de esfuerzo contra
deflexin.
En la figura 11 se muestra un histograma de los
resultados obtenidos del ensayo de tensin con el fin
de observar la frecuencia de los valores de esfuerzo
antes de fracturarse.
Ingenieras, Enero-Marzo 2003, Vol. VI, No. 18
 Estudio fractogrfico de losetas cermicas ... / Leonardo Chvez Guerrero et al

Probabilidad acumulada vs. Resistencia

ES FU ER ZO VS D EF LEXI N
1.50
1.00
60 0.50
0.00

ln[ln(1/1-p)]
50 -0.50 40 45 50 55 60
-1.00
40 -1.50 m= 0.023
-2.00
30 -2.50
-3.00
20 -3.50
Resistencia MPa.
10 Fig. 12. Grfica de probabilidad de falla acumulada en
0
funcin del esfuerzo de fractura.
0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005
Un ejemplo tpico es la almina convencional que
DEFLEXI N (mt s) tiene un valor de pendiente de 9.7 y una resistencia
de 578 MPa.
Fig. 10. Grfica de esfuerzo de flexin contra deflexin.
Anlisis Fractogrfico (MEB)
H i st o g r a m a
En la figura 13 se muestra una micrografa obtenida
8 1 20. 00% mediante MEB del material fracturado en la que se
7
1 00. 00%
observan caractersticas de la superficie de fractura
6
como porosidad y desprendimiento de partculas. Fig
5
80. 00% con
4 60. 00%
Aparentemente no se aprecia deformacin lo que hace
3
corroborar que la fractura es frgil.4
40. 00%
2

20. 00%
1

0 . 00%
40 44 48 52 56 60 y may or . . .

Cl ase

Fig. 11. Histograma de frecuencia del parmetro carga

y el percentil.
Clculo del mdulo de Weibull
Este anlisis cuantifica el comportamiento del ma-
terial en cuanto a su variabilidad en propiedades me-
cnicas. Se asigna un rango numrico dndole a la
menor resistencia a la fractura el valor 1. El nmero Fig. 13 Superficie de fractura observada mediante el MEB
con electrones secundarios (500X).
total de muestras es 20, la probabilidad acumulada P
es el rango numrico dividido entre n+1 (en este
En la figura 14 se observa la micrografa de la
caso 21) y a continuacin se traza ln[ln(1/1-P)] en
fractura donde se aprecian las discontinuidades en
funcin de la resistencia. La figura 12 muestra un
el material lo que disminuye sustancialmente la re-
valor de pendiente de 0.023, lo que indica que el ma-
sistencia a la fractura del material.
terial tiene una resistencia a la fractura muy variable
lo que confirma que es poco confiable en aplicacio- Anlisis Fractogrfico y Fractomtrico (MFA)
nes industriales con altos valores de carga. En la figura 15 se muestra la topografa de la frac-
Para el diseo de componentes cermicos crti- tura obtenida mediante el MFA en una regin esco-
cos que deben soportar grandes cargas, el mdulo gida al azar. Se aprecia a detalle las alturas de las
de Weibull deber ser elevado, una pendiente abrupta irregularidades lo que para las imgenes obtenidas
representa un cermico con poca variacin es su mediante el MEB no es tan fcil de apreciar.
resistencia y esto ayuda en el diseo de componen- Las protuberancias que se manifiestan tienen un
tes industriales ms confiables. tamao caracterstico de 1 mm.

Ingenieras, Enero-Marzo 2003, Vol. VI, No. 18. 53

Estudio fractogrfico de losetas cermicas ... / Leonardo Chvez Guerrero et al
Fig. 14. Micrografa de la superficie fracturada obtenida
por electrones secundarios a una magnificacin de
3000X.
Fig. 15. Imagen de la superficie fracturada.
Utilizando el MFA se realiza la evaluacin
fractomtrica obteniendo la rugosidad de los perfiles
de alturas que generan la imagen, calculando los va-
lores de rugosidad Rms y Rave (rugosidad cuadrtica
y rugosidad promedio).
La figura 16 muestra una imagen obtenida me-
diante el MFA y cuatro perfiles de alturas extrados
de la misma, la apariencia de los perfiles es muy
irregular (valles y crestas) lo que concuerda
perfectamente con las imgenes obtenidas en MEB.
CONCLUSIONES
El anlisis estadstico del ensayo de flexin del
material demuestra una pendiente que indica la va-
riabilidad en las caractersticas microestructurales del
material cermico.
Fue posible observar mediante el MEB diferen-
tes fases y partculas en el material, as como gran
cantidad de poros que debilitan el material lo que
causa su baja resistencia y falta de plasticidad.
El mdulo de Weibull es til como factor de dise-
o ya que determina qu tan confiable es el material
en el caso de aplicaciones criticas, y adems cul es
la variacin de sus propiedades mecnicas.
54
Fig. 16. Imagen y perfiles obtenidos en el MFA.
En una regin arbitrariamente seleccionada, en
las imgenes de la superficie de fractura observadas
mediante MFA se puede observar una rugosidad que
se manifiesta como protuberancias de tamao ca-
racterstico cercano a 1 mm.
AGRADECIMIENTOS
Se agradece el apoyo tcnico para la realizacin
de este trabajo a Oxana Kharissova, Patricia
Rodrguez, Jorge Aldaco, Martha Guerrero.
REFERENCIAS
1. History of Fractography , Metals handbook Ninth
Edition, vol. 12. (Fractography) ASM
International, Pag 1, 1987.
2. Ceramics and Glasses, Engineered Materials
Handbook vol. 4. ASM International 1991.
3. Fundamentos de la Ciencia e Ingeniera de Ma-
teriales. McGraw-Hill, inc. Espaa 1998.
4. Identification of Types of Failure. ASM-
Engineering, Materials handbook vol. 11, 1986.
5. Mecnica de Fractura: Bases y Aplicaciones
J.L. Gonzles V,. Coleccin textos politcnicos,
Serie Tecnologas mecnicas. Noriega-Limusa,
Mxico 1998.
Ingenieras, Enero-Marzo 2003, Vol. VI, No. 18