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1 INTRODUO
Os mtodos potenciomtricos de anlises baseiam-se na medida do potencial
de clulas eletroqumicas, sem o consumo aprecivel de corrente. [1]
2 OBJETIVO
Titular potenciometricamente amostras de cidos e misturas de cidos.
Utilizar mtodos grficos para a determinao de ponto final de uma titulao
potenciomtrica. Desenvolver os conceitos bsicos envolvidos nas titulaes
potenciomtricas.
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1 Construo das curvas de titulao para solues de concentrao conhecida
Primeiramente, realizou-se a calibrao de acordo com as instrues do
tcnico.
Transferiram-se com o auxlio de uma pipeta volumtrica, 10 mL da soluo
de HCl 0,1 mol L-1 para o bquer de 150 mL, colocando este sobre o agitador
magntico. Em seguida, colocou-se cuidadosamente a barra magntica neste
bquer. Posteriormente, posicionou-se o eletrodo combinado de vidro e o sensor de
temperatura de modo que estes ficassem suspensos no interior do bquer.
Adicionou-se gua destilada suficiente para cobrir completamente a membrana do
eletrodo de vidro. Desligou-se o agitador e foi esperado que o valor de pH se
estabilizasse, anotando este valor. Em seguida, carregou-se a bureta com a soluo
padronizada de NaOH fornecida.
Iniciou-se a adio do titulante em incrementos de 1,0 mL, registrando o pH
aps cada adio. Aps a adio de 9,0 mL do titulante, utilizaram-se incrementos
de 0,2 mL at que fossem adicionados 11 mL. Posteriormente, realizaram-se mais
quatro adies de incrementos de 1,0 mL. Em seguida, realizou-se este mesmo
procedimento para a soluo de cido actico fornecida.
Posteriormente, utilizando uma pipeta volumtrica, misturaram-se
10 mL da soluo de HCl 0,1 mol L-1 com 10 mL da soluo de
cido actico 0,1 mol L-1. Adicionaram-se algumas gotas de fenolftalena. Titulou-se
essa mistura utilizando os seguintes incrementos do titulante: at 9 mL, incrementos
de 1 mL. Foram utilizados incrementos de 0,2 mL, de 9 at 11 mL. De 11 a 18 mL
foram utilizados incrementos de 1 mL. 19 e 21 mL: incrementos de 0,2 mL. De 21 a
25 mL: incrementos de 1,0 mL.
3
4 RESULTADOS E DISCUSSO
12
11
10
7
pH
1
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
Volume de titulante (mL)
Figura 1: Curva de titulao potenciomtrica da soluo 0, 1115 mol L-1 de HCl com uma soluo
0,1014 mol L-1 de NaOH.
A partir do grfico da Figura 1, determinou-se o volume do ponto final. Esta
determinao foi realizada, estimando-se visualmente o ponto de inflexo na poro
mais vertical da curva, tornando-o como ponto final. O volume obtido de ponto final
estimado foi de 11,35 mL. [1]
Foram realizadas tambm a construo das curvas de titulao da primeira e
segunda derivada, a partir da Figura 1. Estas curvas esto apresentadas nas
Figuras 2 e 3, respectivamente.
5
Derivative Y1
10
d' pH/dV 5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
Volume de titulante (mL)
Derivative Y 2
60
50
40
30
20
d'' pH/dV 10
-10
-20
-30
-40
-50
-60
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
Volume de titultante (mL)
. = . (Equao 1)
= 100% (Equao 2)
Sendo:
CTitulante = concentrao do titulante (NaOH) (0,1014 mol L-1);
VTitulante = volume de titulante (NaOH) gasto para detectar-se o ponto de equivalncia (mL);
Tabela 2: Valores de volume de ponto final, concentrao e erro relativo obtidos na titulao do HCl
com NaOH.
Curva de Primeira Segunda
Titulao Derivada Derivada
Volume Titulante
11,35 11,04 10,68
(mL)
Concentrao de HCl
0,115089 0,111641 0,108295
(mol L-1)
Erro Relativo (%) 3,22 0,13 2,87
12
11
10
7
pH
2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
Volume de titulante (mL)
5
d' pH/dV
4
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
Volume de titulante (mL)
16
14
12
10
8
6
4
d'' pH/dV
2
0
-2
-4
-6
-8
-10
-12
-14
-16
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
Volume de titulante (mL)
[ ]
= + log (Equao 3)
12
10
6
pH
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Volume de titulante (mL)
Figura 7: Curvas de titulaes potenciomtricas obtidas para as titulaes de: (-) 10 mL de uma
amostra de HCl e (-) 10 mL de uma amostra de HAc com uma soluo de 0,1014 mol L-1 de NaOH.
12
10
6
pH
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Volume do titulante (mL)
2,6
2,4
2,2
2,0
1,8
1,6
d' pH/dV
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26
Volume de titulante (mL)
Derivative Y 2
2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
d'' pH/dV
0,4
0,2
0,0
-0,2
-0,4
-0,6
-0,8
-1,0
-1,2
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26
Volume de titulante (mL)
Figura 10: Segunda derivada, d pH / dV, da curva de titulao da mistura HCl e CH3COOH.
Tabela 6: Volumes no ponto final a partir da curva de titulao, primeira derivada e segunda derivada,
para a soluo contendo a mistura dos cidos.
Titulado Volume no ponto final (mL)
Curva de Titulao Primeira Derivada Segunda Derivada
HCl 11,51 10,90 11,01
CH3COOH 11,17 11,10 11,32
5 CONCLUSO
A titulao potenciomtrica uma tcnica bastante exata e precisa. Neste
experimento, foi possvel comprovar sua eficcia, pois os valores obtidos nas
titulaes potenciomtricas do cido clordrico e do cido actico e tambm da
mistura dos cidos clordrico e actico, foram satisfatrios, com erros relativos
relativamente pequenos. Alm disso, os conceitos envolvidos nas titulaes
potenciomtricas foram desenvolvidos eficientemente.
16
6 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] SKOOG. D. A; HOLLER. F. J.; CROUCH. Fundamentos de Qumica Analtica.
8 Edio. So Paulo: Thomson. 2006. p. 586-589.
[2] SKOOG, D.A.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Princpios de Anlise
Instrumental. 6 Edio. Porto Alegre: Bookman, 2009. p. 705-706.
[3] EWING, G. W. Mtodos Instrumentais da Anlise Qumica. Volume 1. So
Paulo: Edgard Blucher, 1972. p. 219-220.
[4] HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 Edio, Rio de Janeiro: LTC,
2005. p. 789-797.