UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE CIENCIAS BIOLGICAS

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE GENTICA Y BIOTECNOLOGA

INFORME N 2

TEMA: Recristalizacin y constantes fsicas.

CURSO: Laboratorio de Qumica orgnica.

PROFESOR: Melissa Barrera Tomas.

LABORATORIO: B HORARIO: 5:00 a 9:00 pm

INTEGRANTES

Blancas Soto, Estefani Jossi 15100028

Jaramillo Santa Cruz, Gandhi Sebastian 15100103

Infante Perz, Christian Alberto 16100116

Mircoles 20 de Setiembre del 2017 Lima, Per

RESUMEN

El objetivo de la prctica realizada es comprender cmo se lleva a cabo el proceso de

recristalizacin y a la vez reconocer la relacin existente entre el punto de fusin y el grado

de pureza de un compuesto, entendiendo que el proceso de recristalizacin nos permite

obtener cristales con un mayor porcentaje de pureza y que gracias al punto de fusin

podemos contrastar el grado de pureza entre un compuesto puro y otro impuro. Durante la

experiencia se recristaliz cido benzoico y se comprob que es un buen mtodo para la

purificacin aunque deja un porcentaje de rendimiento relativamente bajo, adems

corroboramos la pureza del cristal obtenido hallando su punto de fusin. De todo ello, se

entiende que tanto el mtodo de recristalizacin como el punto de fusin nos ayudan a

conocer mejor la naturaleza de los compuestos y que estos conocimientos pueden ser

introducidos para nuevos tratamientos contra las formaciones de clculos.

DETALLES EXPERIMENTALES

1) RECRISTALIZACION:
2) CONSTANTES FISICAS:
CLCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS

1) RECRISTALIZACIN

Pesar en un vaso 2 gramos de muestra impura (Ac. Benzoico).

Agregar al vaso 60 a 70 mL de agua destilada. Si hace falta agregar ms.

Calentar la solucin hasta la disolucin total de la muestra. Si se da la

ebullicin cuidar que no se d de manera brusca para evitar prdida de

solvente por evaporacin ni de muestra solida por salpicadura.

Una vez caliente agregar el carbn activado. (Fig. 1)

Doblar el papel filtro de manera cnica de tal manera que encaje con las

paredes internas del embudo.

Filtrar rpidamente la muestra en caliente por gravedad a travs de un embudo

de vstago corto. Esto se hace para impedir que haya recristalizacin en el

papel de filtro o en el embudo. Si aparecen cristales en el papel o en el embudo

adicionar pequeas cantidades de agua caliente, o usar el agua madre de la

muestra. Esta operacin se debe realizar con cuidado para no perder muestra.

El embudo y el recipiente donde caer la muestra deben estar ambos calientes.

(Fig. 2)

Dejar enfriar la disolucin en una rejilla sobre la mesa hasta que el vaso se

encuentre tibio para luego ponerlo en un recipiente con agua fra. (Fig. 3 y 4)

Cortar el papel Whatman en forma de un crculo para poder usarlo en el

momento de filtrar en frio. Luego pesarlo.

Filtrar en frio con el papel Whatman. Dejar que el lquido drene para obtener

cristales menos hmedos.

Introducir en el horno a una temperatura de 69-78 C por unos 20 min.

Verificar que los cristales no se encuentren hmedos.

 Colocar en la balanza los cristales obtenidos. Calcular el porcentaje total de

muestra pura recristalizada.

Resultados de la recristalizacin del cido benzoico (Fig. 5):

Peso de la muestra impura : 2 gramos

Peso de la muestra purificada : 1,06 gramos

Porcentaje recuperado de la muestra (X): 53%

= 100%

1,06
= 100% = 53%
2,00

2) CONSTANTES FSICAS

Dos muestras fueron comparadas (Acido Benzoico y Acido Benzoico con

Acetanilida) que fueron otorgados por la profesora en el laboratorio.

Seguido, se arm la estructura ideal para nuestra experiencia; que consista en

juntar la parte inferior de un termmetro con los dos capilares atados a una

liga.

Esta estructura la colocaramos en nuestro soporte universal atado con pabilo

para formar un pndulo sobre el cual reposara en un bao mara de aceite

calentado por una estufa. (Fig.6)

 Anotamos los valores indicado por el termmetro en el punto de fusin de

cada muestra y lo comparamos con los valores tericos del Handbook of

Chemistry.

Valor para la muestra pura de Acido Benzoico (121C 125C).

Valor inicial Valor Final Valor promedio del

(Colapso Inicial) (Fusin Total) punto de fusin.

Acido Benzoico
100C 112C 106C
(Muestra Pura)

Acido Benzoico y

Acetanilida 72C 100C 86C

(Muestra Impura)

DISCUSIN DE RESULTADOS

1) RECRISTALIZACIN

El bajo porcentaje de la recuperacin del Ac. Benzoico se debido a la gran cantidad de

filtrados que realizamos las cuales fueron cuatro en la cual perdimos parte de la

muestra en el papel filtro, tambin se debe a que pasamos muy rpido el vaso al

recipiente con agua fra esto hizo que la cristalizacin sea ms rpida pero sea menor

la formacin del retculo cristalino y por ultimo a una pequea cantidad que perdimos

a la hora de trasladar la muestra hacia la balanza. Es por ello que perdimos casi la

mitad de la muestra.

2) CONSTANTES FSICAS ( PUNTO DE FUSIN)

 Como vemos, el resultado del promedio de temperaturas en la muestra impura es

mucho menor a una muestra pura, a pesar de estar hecho en un mismo experimento,

debido a que las impurezas disminuyen el punto de fusin y har que se funda en

intervalos grandes de temperatura (72C-100C) en comparacin a una muestra pura

(100C-112C).

Si bien se hizo el experimento a iguales condiciones, en ambas muestras, no tomamos

en cuenta la velocidad de calentamiento; esto aadido a diferentes factores de

ambiente y de precisin en el termmetro dieron una diferencia de 10C en

comparacin al punto de fusin del Handbook.

CONCLUSIONES

Del presente informe se concluy lo siguiente:

La recristalizacin es un proceso en el cual el solvente, velocidad a la que se

realiza y la temperatura influyen determinante en los resultados. Es por ello que

reconocer un buen solvente, trabajar la recristalizacin a altas temperatura y

respetar el tiempo que requiere, nos aseguran un mayor rendimiento y la

obtencin de cristales ms puros.

Las constantes fsicas, como el punto de fusin, son buenos indicadores de las

sustancias; es por ello que el punto de fusin vara de acuerdo al grado de pureza

de la sustancia que se evala, pero tambin se ve afectada a ciertos factores que

pueden producir variaciones errneas en los clculos.

BIBLIOGRAFA

Propiedades coligativas de las soluciones. Recuperado el 20 de setiembre del 2017, de

Navarro F:
http://navarrof.orgfree.com/Docencia/FQaplicada/UT3/Teoria_Ejercicios_Propiedades_Colig

ativas.pdf

Manual del carbn activado. Recuperado el 20 de setiembre del 2017, de U. Sevilla:

http://www.elaguapotable.com/Manual%20del%20carb%C3%B3n%20activo.pdf
ANEXOS

IMGENES

Fig. 1. Disolucin con

carbono activado para
eliminar coloraciones.

Fig.2. El embudo y el vaso

deben estar calientes para evitar
la recristalizacin en sus
paredes.

Fig.3. Enfriamiento de la
solucin a temperatura
ambiente.
Fig.4. Enfriamiento de la
solucin en agua fra.

Fig.5. Cristales de Ac.

Benzoico sobre el papel
whatman.

Fig. 6. Estructura para el

desarrollo del experimento de
punto de fusin.
CUESTIONARIO

A) Describir los mtodos para la obtencin de carbono activado

El carbono activo es utilizado en la industria como filtro, especialmente en la recuperacin

de gases, control de emisiones, eliminacin de olores en aguas industriales y residuales.

Esta elevada capacidad de adsorcin de diversas sustancias, junto con la gran facilidad y

rapidez de eliminacin del medio tratado y la posibilidad de, una vez agotado, ser

regenerado para su reutilizacin, permite un tratamiento eficaz y barato en mltiples

aplicaciones, en muchas de las cuales es un producto insustituible. la activacin de

cualquier carbn consiste en "multiplicar" el rea superficial creando una estructura

porosa. Es importante mencionar que el rea superficial del carbn activado es interna. El

carbn activo puede fabricarse a partir de todo tipo de material carbonoso o bien de carbn

mineral no grafitico. Existen dos tecnologas bsicas: activacin trmica y por

deshidratacin qumica.

1) El mtodo de activacin fsica tiene lugar en dos etapas: carbonizacin y activacin

del carbonizado mediante la accin de gases oxidantes como vapor de agua, dixido

de carbono, aire o mezcla de los mismos, siendo el oxgeno activo del agente activante

el responsable de quemar las partes ms reactivas del esqueleto carbonoso y el

alquitrn retenido dentro de la estructura porosa; y la extensin del quemado depende

de la naturaleza del gas empleado y de la temperatura de activacin. Es caracterstico

en este mtodo un bajo rendimiento en la etapa de activacin (30%).

2) Activacin por deshidratacin qumica Este mtodo solo puede aplicarse a ciertos

materiales orgnicos, relativamente blandos y que estn formados por molculas de

celulosa, como es el caso de la madera.

 La primera etapa consiste en deshidratar la materia prima mediante la accin de un

qumico, tal como cido fosfrico, Cloruro de zinc o Carbonato de potasio.

En una segunda etapa se carboniza el material deshidratado a baja temperatura (500 a

600 C), obtenindose automticamente la estructura porosa.

En una tercera etapa, el producto resultante se lava con el objeto de dejarlo tan libre

como sea posible del agente qumico utilizado, as como para recuperar y reutilizar

este ltimo. El grado de activacin tambin puede variarse en este tipo de proceso, de

acuerdo a la cantidad del qumico deshidratante utilizado.

Cuando puede activarse una misma materia prima, tanto trmicamente como por

deshidratacin qumica, el carbn activo producido por la segunda tecnologa

adquiere poros cuyo tamao es un poco mayor.

B) En que consiste el mtodo crioscpico. Dar 3 ejemplos.

Si se reduce la temperatura de un disolvente lo suficiente, se producir la congelacin

cuando la presin de vapor del lquido es igual a la presin de vapor del slido. Por lo

que el punto de congelacin de un solvente, ser ms alto que el de la disolucin.

Ejemplos

o El fluido radiador en un automvil es una mezcla de agua y etilenglicol .

Como resultado del descenso crioscpico, los radiadores no se congelan en

invierno (a menos que est extremadamente fro, por ejemplo, -30 a -40 C).

o En la industria agroalimentaria, esta propiedad se aprovecha para detectar

adulteraciones en la leche. La leche se puede adulterar aadiendo agua sin que

sea apreciable a simple vista.

o El descenso crioscpico se aprovecha tambin a la hora de limpiar la escarcha

que se forma en los congeladores con el paso del tiempo. Aadiendo sal a esta

escarcha formada por agua congelada, se deshelar ms rpido y ser ms

sencillo retirar la escarcha fundida.