A.

Alat dan Bahan

C.1 Alat
NO NAMA ALAT JUMLAH
1. Erlenmeyer 250 mL 2 buah
2. Stirer Magnetik 1 buah
3. Botol Semprot 1 buah
4. Kaca Arloji 1 buah
5. Desikator 1 buah
6. Neraca Analitik 1 buah
7. Lumpang Alu 1 buah
8. Gelas Kimia 100 mL 1 buah
9. Gelas Kimia 250 mL 1 buah
10. Labu Takar 50 mL 1 buah
11. Spektrofotometer UV-VIS 1 set
12. Kuvet (Kuarsa) 4 buah
13. Gelas Ukur 50 mL 1 buah
14. Corong 1 buah
15. Spatula 1 buah
16. Pipet Tetes 2 buah
17. Batang Pengaduk 1 buah
18. Hotplate 1 buah
19. Tabung Reaksi 1 buah
20. Buret 50 mL 2 buah
21. Statif dan Klem 1 set

C.2 Bahan

NO NAMA BAHAN JUMLAH

1 CuSO4.5H2O 14 gram
2 Larutan Ammonia 15M 51 gram
3 Etanol 95% 65 mL
4 Aseton 30 mL
5 Indikator Metil Jingga Secukupnya
6 Larutan HCl 0,5 M 46,5 mL
7 Sampel Vitamin C 2 gram
8 FeSO4.7H2O 1,1 gram
9 Asam Sitrat 25 gram
10 HNO3 6M 7,8 mL
11 HNO3 1M 60 mL
12 Larutan Pb nitrat 1 mL
13 Detergen Secukupnya
14 Aquadest 1000 mL
15 Kertas Saring 2 buah
B. Prosedur Kerja
a) Sintesis Kompleks Tembaga
1. Sampel CuSO4.5H2O ditimbang sebanyak 10 gram, lalu dimasukkan kedalam
lumpang dan alu untuk digerus. Setelah halus dilarutkan dengan larutan NH4OH
6M sebanyak 20 mL. Larutan diaduk dengan menggunakan magnetic stirer selama
10 menit. Ke dalam larutan yang telah diaduk, ditambahkan secara berurutan 5 mL
aquades dan 20 mL larutan etanol. Campuran dikocok kemudian didiamkan pada
suhu ruang hingga endapan terbentuk. Selanjutnya ditambahkan 30 mL campuran
etanol+NH3 (1:1), setelah bercampur campuran sampel disaring. Endapan yang
diperoleh dicuci sebanyak dua kali dengan 10 mL larutan etanol dalam tiap
pencucian. Selanjutnya endapan dikeringkan dan ditimbang setelah endapan
kering.
2. Analisis rumus kimia
Analisis rumus kimia dilakukan dengan 2 metode, yaitu titrimetri dan
spektrofotometri. Sebelum titrimetri, terlebih dahulu dilakukan standarisasi larutan
HCl dengan larutan NaOH. Larutan HCl sebanyak 10 mL dimasukkan kedalam
labu erlenmeyer, kemudian ditambah 2 tetes metil jingga. Larutan kemudian
dititrasi dengan NaOH hingga terjadi perubahan warna dari jingga ke merah.
Langkah selanjutnya setelah standarisasi HCl adalah titrasi larutan sampel dengan
larutan Pb(NO3)2 1M. Sampel yang berupa endapan yang telah dikeringkan
ditimbang sebanyak 1 gram dan dilarutkan dengan 10 mL larutan HNO3 6M.
Larutan yang terbentuk dititrasi dengan larutan Pb(NO3)2 1M dan langkah titrasi
ini dilakukan sebanyak 2 kali. Selain dengan larutan Pb(NO3)2, sampel juga
dititrasi dengan larutan HCl yang telah distandarisasi. Sampel yang telah ditimbang
sebanyak 1 gram dilarutkan dalam 10 mL aquades. Larutan sampel ditambah 10
tetes metil merah, lalu dititrasi dengan HCl hingga menjadi keruh. Titrasi ini
dilakukan dua kali.
Setelah melakukan metode titrasi, dilakukan metode spektrofotometri. Langkah
pertama yang dilakukan adalah pembuatan larutan standar. Larutan standar dibuat
sebanyak 6 macam konsentrasi, dan volume setiap larutan sebesar 10 mL. Padatan
CuSO4 ditimbang secara berurutan sebanyak 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan 0,6. Setiap
padatan yang telah ditimbang dilarutkan dengan 10 mL larutan HNO3 1M dalam
labu takar. Endapan hasil sintesis ditimbang sebanyak 0,5 gram dan dilarutkan
dalam 10 mL larutan HNO3 1M. Seluruh larutan standar dan larutan sampel diukur
absorbansinya pada = 645 nm.
b) Sintesis Besi-Askorbat
Tablet vitamin C sebanyak 4 buah digerus sampai halus, sembari dilakukan
penimbangan FeSO4.7H2O sebanyak 1,1 gram. Setelah ditimbang, FeSO4.5H2O
dilarutkan dengan 10 mL aquades dalam erlenmeyer. Vitamin C yang telah halus
dimasukkan ke dalam larutan Fe, kemudian diaduk dengan menggunakan magnetik
stirrer selama 5 menit. Larutan yang telah diaduk, disentrifugasi selama 10 menit dan
hasilnya disaring. Filtrat lalu didinginkan dalam penangas es.
c) Kompleksasi Karat Logam
 Padatan asam sitrat ditimbang sebanyak 25 gram. Padatan kemudian dilarutkan dalam
10 mL etanol dan 240 mL aquades. Larutan dipipet kedalam tabung reaksi sebanyak 5
mL dan dimasukkan kedalam botol berkarat sebanyak 245 mL. larutan didiamkan
selama 5 menit, lalu diukur absorbansinya pada maks. Larutan juga dimasukkan
kedalam botol yang mengandung Cu dan larutannya diukur absorbansinya pada
maks.

C. Hasil Pengamatan
NO PERLAKUAN PENGAMATAN
A. Pembuatan Larutan
1. 50 mL larutan HNO3 6M dari HNO3
63%
- Larutan HNO3 63% dipipet - HNO3 63% : larutan tidak berwarna.
sebanyak 19,8675 mL. - Aquadest : cairan tidak berwarna
- Diencerkan dengan aquades dalam - Terbentuk larutan HNO3 6M tak
labu takar 50 mL, dihomogenkan. berwarna.
2. 100 mL larutan NaOH 0,5 M
- NaOH ditimbang sebanyak 2 gram. - NaOH : padatan serbuk putih.
- Dilarutkan dengan aquadest dalam
labu takar 100 mL, dihomogenkan. - NaOH larut dalam aquades terbentuk
larutan NaOH o,5 M tidak berwarna.
3. 50 mL larutan Pb-asetat 1M
- Pb-asetat ditimbang sebanyak - Pb-asetat : padatan serbuk putih
18,968 gram
- Dilarutkan dengan aquadest dalam - Pb-asetat sedikit larut dalam aquadest
labu takar 50 mL, dihomogenkan. terbentuk larutan keruh Pb-asetat 1M
dengan adanya Pb-asetat yang tidak
larut didasar.
4. Campuran etanol 95%: ammonia
(1:1) 120 mL
- 60 mL larutan etanol 95% dipipet - Etanol 95% : cairan tak berwarna
ke gelas kimia. dengan bau khas
- Dicampurkan dengan 60 mL - Ammonia : larutan tidak berwarna
ammonia dan dihomogenkan - Campuran tidak berwarna 95%:
dengan cara diaduk. ammonia (1:1) sebanyak 120 mL.
5. 250 mL larutan HCl 0,5 M dari HCl
36%
- Larutan HCl 36% dipipet sebanyak - HCl 36% : cairan berwarna kuning
10,65 mL
- Diencerkan dengan aquadest dalam - Menjadi larutan HCl 0,5 M tidak
labu takar 250 mL, dihomogenkan berwarna.
6. 100 mL larutan HNO3 1M dari
HNO3 63%
- Larutan HNO3 63% dipipet - HNO3 63% : larutan tak berwarna
sebanyak 6,02 mL
- Diencerkan dengan aquadest dalam - Menjadi larutan HNO3 1M tidak
labu takar 100 mL, dihomogenkan berwarna
B. Standarisasi HCl dengan NaOH
- NaOH 0,5 M sebanyak 5 mL - NaOH : larutan tidak berwarna.
 dimasukkan ke erlenmeyer.
- Ditambahkan sedikit (ujung spatula)
metil orange.
- Dititrasi dengan HCl sampai terjadi
perubahan.
- Dilakukan duplo.
- Konsentrasi HCl setelah standarisasi
ditentukan
C. Sintesis Kompleks Tembaga
- CuSO4.5H2O ditimbang sebanyak 10
gram.
- CuSO4.5H2O digerus sampai halus.
- Dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL
- Ditambahkan 20 mL ammonia.
- Diaduk dengan magnetik stirrer
- Diaduk dengan magnetik stirrer
dengan dipanaskan pada 60oC
selama 10 menit.
- Ditambahkan 20 mL etanol 95%
secara perlahan.
- Ditambahkan campuran etanol
95%:ammonia (1:1) sebanyak 30
mL dan ditutup.
- Disaring dengan kertas saring.
- Residu dicuci dengan etanol 95% 10
mL sebanyak 2x.
- Residu dicuci dengan aseton 10 mL
sebanyak 3x.
- Residu didiamkan diudara terbuka.
- Residu (kristal)+ kertas saring
dioven pada suhu 60oC selama 1 jam
- Ditimbang residu+kertas saring
+kaca arloji
D. Analisis Rumus Kimia
1) Titrasi dengan Pb-asetat
- Metil orange : serbuk berwarna oranye.
- Titik Akhir Titrasi : larutan menjadi
merah
VNaOH VHCl (mL)
Vawal Vakhir Vpakai
5 mL 5,00 10,00 5,00
5 mL 11,50 16,50 5,00
- [HCl] = 0,5 M
- CuSO4.5H2O: padatan berwarna biru.
- Massa sebenarnya: 10,0003 gram.
- CuSO4.5H2O: padatan halus
- CuSO4.5H2O didalam erlenmeyer
- Ammonia: ;arutan tidak berwarna,
berbau khas.
- Menjadi larutan berwarna biru pekat.
- CuSO4.5H2O tidak larut sempurna.
- Larutan berwarna biru +++ dan
CuSO4.5H2O larut sempurna.
- Etanol 95% : cairan tak berwarna.
- Terbentuk padatan kristal.
- Campuran etanol 95%: ammonia =
larutan tidak berwarna.
- Tidak terjadi perubahan pada sampel.
- Berat kertas saring : 0,6724 g
- Filtrat : larutan berwarna biru ++
- Residu : padatan berwarna biru ++
- Tidak terjadi perubahan pada residu.
- Residu bersih dan tidak terjadi
perubahan warna (terbentuk kristal).
- Filtrat terbentuk 2 fasa
Fasa bawah : berwarna biru ++
Fasa atas : berwarna biru pudar
- Kristal kering tak berbau.
- Residu kering dan berwarna biru ++
- Berat kertas saring : 0,6724 gram
- Berat kertas saring + kristal + kaca
arloji : 38,7841 gram
- Berat cawan : 28, 5983 gram
 - Kristal ditimbang 1 gram - Massa penimbangan 1 : 1,0003 gram
sebanyak 2 kali dan dimasukkan - Massa penimbangan 2 : 1,0001 gram
ke labu erlenmeyer 250 mL.
- Ditambahkan 10 mL HNO3 6M - HNO3 6M: larutan tak berwarna
pada masing-masing labu - Masing-masing larutan menjadi
erlenmeyer. berwarna biru+
- Dititrasi dengan Pb-asetat 1M - Menjadi larutan berwarna biru (--)
- Dilakukan duplo
Vkristal+ VPb-asetat (mL)
HNO3 Vawal Vakhir Vpakai
10 mL 9,60 10,70 1,10
10 mL 10,70 11,50 0,80
Vrata-rata: 0,95
mL

2) Titrasi dengan HCl

- Kristal ditimbang 1 gram
sebanyak 2 kali dan dimasukkan
ke labu erlenmeyer 250 mL
- Ditambahkan 10 mL aquadest
pada masing-masing labu
erlenmeyer
- Ditambahkan indikator metil
orange.
- Dititrasi dengan HCl
- Dilakukan duplo
3) Larutan Standar Cu
- Padatan Cu ditimbang sebanyak
0,1 gram.
- Ditambahkan 10 mL HNO3 1M
- Padatan Cu ditimbang sebanyak
0,2 gram.
- Ditambahkan 10 mL HNO3 1M.
- Padatan Cu ditimbang sebanyak
0,3 gram.
- Ditambahkan 10 mL HNO3 1M.
- Padatan Cu ditimbang sebanyak
0,4 gram.
- Ditambahkan 10 mL HNO3 1M.
- Padatan Cu ditimbang sebanyak
0,5 gram.
- Ditambahkan 10 mL HNO3 1M.
- Padatan Cu ditimbang sebanyak
- Massa penimbangan 1: 1,0005 gram
- Massa penimbangan 2: 1,0004 gram
- Larutan berwarna biru ++
- Metil orange : serbuk berwarna
oranye.
- Tidak ada perubahan
- Menjadi larutan berwarna biru (--)
Vsampel VHCl (mL)
Vawal Vakhir Vpakai
10 mL 0,00 13,80 13,80
10 mL 13,80 27,00 13,20
Vrata-rata: 13,50
mL
- CuSO4.5H2O : padatan biru, berat Cu:
1,0002 gram
- Larutan berwarna biru.
- Berat Cu: 0,2002 gram
- Larutan berwarna biru +
- Berat Cu: 0,300 gram
- Larutan berwarna biru ++
- Berat Cu: 0,4003 gram
- Larutan berwarna biru +++
- Berat Cu: 0,5003 gram
- Larutan berwarna biru ++++
- Berat Cu: 0,6004 gram
 0,6 gram.
- Ditambahkan 10 mL HNO3 1M.
- Semua masing-masing larutan
dilabu takar 10 mL
- Dibuat larutan sampel dari hasil
kristal CuSO4 sebanyak 0,5 gram
- Kristal sampel dilarutkan dengan
10 mL HNO3 0,1 M dilabu takar
10 mL.
- Disiapkan larutan blanko dari 10
mL HNO3 0,1 M
- Diukur 6 larutan standar dan 1
larutan sampel pada
spektrofotometer uv-vis untuk
absorbansi pada = 645 nm
E. Sintesis Kompleks Besi-Askorbat
- 4 buah tablet vitamin C 500 gram
digerus
- 1,1 gram FeSO4.7H2O ditimbang.
- FeSO4.7H2O 1,1 gram dilarutkan
dalam 10 mL aquadest
- Ditambahkan serbuk vitamin C
- Diaduk dengan magnetik stirrer
selama 5 menit
- Disentrifugasi selama 10 menit
- Disaring dengan kertas saring
- Filtrat dimasukkan ke erlenmeyer
dan didinginkan pada penangas es
- Ditambahkan 10 mL aseton secara
bertahap
- Disaring kembali dengan kertas
saring
- Didiamkan pada udara terbuka
- Disimpan dalam desikator selama 1
hari
- Ditimbang
F. Kompleksasi Karat Logam dalam
- Larutan berwarna biru +++++
- Larutan masing-masing dalam labu
takar 10 mL
- Padatan berwarna biru ++
- Massa sebenarnya: 0,5002 gram
- Padatan larut sempurna, alrutan
berwarna biru +
- Larutan tidak berwarna
Konsentrasi Absorbansi
0,04005 M 0,1159 A
0,0801 M 0,2137 A
0,1201 M 0,3357 A
0,1602 M 0,4492 A
0,2002 M 0,5417 A
0,2403 M 0,6511 A
Larutan sampel 0,6004 A
- Padatan serbuk berwarna kuning.
- Padatan kristal berwarna hijau.
- Larutan berwarna hijau.
- Larutan campuran berwarna coklat
pekat, padatan tidak larut sempurna.
- Larutan menjadi kental dan berbusa,
padatan larut dan tetap berwarna coklat
pekat.
- Tidak terbentuk endapan, larutan tetap
berwarna coklat pekat.
- Residu : tidak terdapat residu
- Filtrat : larutan berwarna coklat pekat
- Filtat dalam erlenmeyer dingin
- Terbentuk endapan halus berwarna
coklat, larutan berwarna coklat pekat.
- Residu : berwarna coklat (hanya
sedikit)
- Filtrat : larutan berwarna coklat pekat
- Berat kertas saring: 0,5141 gram
*Hasil positif: terbentuk kristal berwarna
hijau, tapi residu yang terbentuk berwarna
coklat. Jadi, percobaan ini menunjukan
hasil negatif.
 Aplikasi Sederhana
- Botol bekas berkarat dicuci dengan
detergen
- Ditimbang 25 gram asam sitrat
- Ditambahkan 15 mL etanol 95%
- Ditambahkan aquadest sebanyak 240
mL
- Larutan dimasukkan kedalam tabung
reaksi sebanyak 5 mL
- Dituangkan seluruh larutan kedalam
wadah air yang telah dicuci (botol
bekas)
- Ditutup rapat dan dikocock selama 5
menit dan dibandingkan dengan
larutan dalam tabung reaksi
- Diukur absorbansi menggunakan
spektrofotmeter sinar tampak pada
= 380-800 nm.
- Lapisan karat tidak hilang.
- Asam sitrat: padatan serbuk berwarna
putih
- Etanol 95%: cairan tidak berwarna
- Menjadi larutan tidak berwarna
- Aquadest : cairan tidak berwarna
- Menjadi larutan tak berwarna
- Larutan jernih
- Larutan dalam wadah air (botol bekas)
- Larutan tidak berwarna dengan
endapan kotoran dari botol
- Terdapat dalam tabel pengamatan.

Tabel Pengamatan

1. Tabel hasil absorbansi kompleksasi karat logam

Panjang Gelombang Absorbansi
(nm) Asam Sitrat + aquadest Asam Sitrat + etanol 95%
380 0,138 0,081
390 0,119 0,073
400 0,102 0,067
410 0,089 0,065
420 0,079 0,062
430 0,068 0,059
440 0,059 0,056
450 0,051 0,052
460 0,043 0,047
470 0,034 0,040
480 0,029 0,038
490 0,028 0,039
500 0,025 0,038
510 0,021 0,034
520 0,016 0,028
530 0,012 0,023
540 0,011 0,022
550 0,012 0,023
560 0,013 0,024
570 0,015 0,026
580 0,015 0,027
590 0,016 0,028
600 0,017 0,028
610 0,017 0,028
620 0,016 0,027
630 0,016 0,027
640 0,016 0,026
650 0,016 0,026
660 0,016 0,027
670 0,017 0,028
680 0,014 0,026
690 0,008 0,020
700 0,003 0,014
710 -0,004 0,007
720 -0,003 0,008
730 0,002 0,014
740 0,009 0,020
750 0,012 0,022
760 0,013 0,023
770 0,013 0,024
780 0,012 0,024
790 0,011 0,022
800 0,009 0,019