Determinacin de humedad

Determinacin de humedad

El agua en la mayora de las muestras se encuentra de tres formas:

1. Agua de combinacin
2. Agua adsorbida
3. De forma libre

El agua de combinacin est unida de alguna forma qumica a la molcula, como

agua de cristalizacin o como hidratos. Es el agua ms difcil de extraer.

El agua adsorbida est asociada fsicamente como una monocapa sobre la superficie
de los constituyentes de los alimentos.

El agua libre es aquella que es fundamente un constituyente separado, con facilidad

se pierde por evaporacin o secado.
Mtodos de determinacin de humedad
La humedad se puede determinar por:
1. Mtodos de secado
2. Mtodos de destilacin
3. Mtodos qumicos
1. Mtodos de secado

Estos incluyen las mediciones de la prdida de peso debida a la evaporacin de agua

a la temperatura de ebullicin o cerca de ella.

Aunque estos datos proporcionan datos exactos debe tenerse en cuidado para que
en realidad sea una medicin verdadera.

Ejemplos:
1. Los aceites voltiles pueden perderse a temperaturas cercanas a 100C

2. Los cereales solamente una parte del agua que contiene se pierde a 100C
 Mtodos de secado

Otros ejemplos:

3. Puede haber descomposicin de algunos componentes como

sucede en alimentos con un contenido elevado de azcar, es
aconsejable utilizar una temperatura ms baja y aplicar vaco.

4. Los polvos de hornear deben ser secados a temperatura

ambiente en un desecador por un periodo largo considerable
para evitar la prdida de dixido de carbono por calentamiento
Prdida de agua
La prdida de agua depende tambin:
Del tamao de la partcula. A mayor superficie de secado, ms
prdida de humedad.
De la masa de la muestra que se tom.
Del recipiente que se utiliza para secar.
De la naturaleza de la muestra

Existen diferentes tipos de estufa:

- De conduccin
- De conveccin o aire forzado
- De vaco
- Estufa de conduccin
El calor sale de las parrillas de abajo hacia
arriba (como un horno casero).

La humedad de las muestras sale de abajo

hacia arriba.

El calor y la humedad salen por una rejilla de

la estufa generalmente colocada en la parte
superior.

Posee varios anaqueles lo que dificulta tener

una temperatura homognea dentro de ella
(las rejillas de abajo obtienen ms calor que
las de arriba).
- Estufa de conveccin o de aire forzado
El calor es impulsado por aire caliente que sale
generalmente de los lados de la estufa.

El calor va pasando por la superficie de la

muestra que se va secando y la muestra va
equilibrando la cantidad de humedad dentro
de ella, por lo que la humedad vuelve a subir
y vuelve a secarse con el aire.

Ventaja: Se obtiene una temperatura uniforme

dentro de la estufa
Desventaja: No es efectiva para muestras
pulvurentas
Estufas

Calentamiento por Calentamiento por

conduccin conveccin
- Estufa de vaco

Es una estufa de conveccin con una bomba de vaco que extrae

el aire dentro de la cmara y aumenta la presin dentro de ella,
aumentando la temperatura.

Ideal para muestras en las que de caramelizacin o

descomposicin de algunos componentes.
Estufas

Estufa de vaco Estufa de conveccin

Precauciones que se deben manejar en toda estufa:

- No todas las superficies de la estufa poseen la misma temperatura.

- No sobrecargar las estufas.

- No colocar muestras muy a la orilla.

- Destinarlas dependiendo del tipo de material que se desea secar.

Uso de los desecadores
Son cpsulas de vidrio que contienen un material desecante
llamado comnmente slica-gel, que puede ser cloruro de calcio
anhidro o sulfato de calcio anhidro.

Evita la absorcin de humedad en las muestras mientras estas

llegan a temperatura ambiente para poder ser pesadas.

Sus superficies son esmeriladas y cubiertas de grasa (silicn).

Ejercicio
2. Mtodos de destilacin
Incluyen la destilacin del producto con un disolvente inmiscible
que tiene un elevado punto de ebullicin y una densidad menor
que la del agua, por ejemplo: tolueno, xileno y heptano.

El agua que se destila cae debajo de disolvente condensado en

recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la
fase acuosa.

Se utiliza especialmente para la medicin de muestras que

contengan aceites voltiles.
Mtodos de destilacin
3. Mtodo Qumico de Karl Fischer

Mtodo de Karl Fischer

Se basa en la reaccin del agua con el yodo y el dixido de azufre en
solucin de piridina-metanol.

2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI

Es especial para muestras con bajo contenido de agua como la

mantequilla y el azcar glass
 Mtodo de Karl Fischer
Medidores de humedad
Determinacin de ceniza
Determinacin de cenizas

Cenizas:
Constituidas por el residuo inorgnico que queda despus que la
materia orgnica se ha quemado.

Las cenizas obtenidas no tienen la misma composicin que la materia

mineral presente en la muestra original, ya que puede haber habido
prdidas por volatilizacin o alguna interaccin entro los
constituyentes.

Se pueden calcinar muestras para la determinacin de cenizas en:

- Muflas
- Mecheros
Muflas

Muy parecidas a las estufas.

Cmaras cerradas hermticamente y recubiertas en su interior de
un material refractario muy resistente al calor.
Actan por conduccin del calor y pueden alcanzar temperaturas
hasta de 1500C

Precauciones en el uso de las muflas:

- No sobrecargar las muflas
- Nunca abrir en caliente
Muflas
Ejercicio