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Revista Eletrnica de Materiais e Processos, v.6.3 (2011) 140-144

ISSN18098797

Caracterizao de uma fita Ni-Ti com efeito de memria de

forma obtida por solidificao rpida
G. C. S. Anselmo1*, W. B. Castro2, C. J. de Arajo2, T. M. E. de Lacerda2, A. C. S. Silva2
1
Programa de Ps-Graduao em Cincia e Engenharia de Materiais, Universidade Federal de Campina Grande
58109-970, Campina Grande, PB, Brasil
2
Unidade Acadmica de Engenharia Mecnica, Universidade Federal de Campina Grande
58 109 970, Campina Grande, PB, Brasil.
(Recebido em 20/10/2010; revisado em 14/02/2011; aceito em 05/12/2011)
(Todas as informaes contidas neste artigo so de responsabilidade dos autores)
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Resumo:
Ligas Ni-Ti com memria de forma (SMAs) tm recebido ateno considervel em pesquisas e so amplamente utilizadas em
aplicaes tais como termoatuadores, pois combinam propriedades funcionais especiais com alta resistncia mecnica. Estas
caractersticas so devido transformao martenstica e a sua reverso, que podem ser ativado por cargas trmicas ou
mecnicas. O objetivo desse trabalho foi fabricar fitas Ni-Ti EMF com o intuito de se obter sensores termoeltricos. A fita foi
caracterizada por DSC, microscopia ptica e RDX. Como resultado verificou-se que quanto maior a velocidade da roda de
cobre ocorre um elevado grau de super-resfriamento. Ocorre um refinamento de gros que melhora as propriedades mecnicas
do material. Os defeitos produzidos no processo Melt Spining podem agir como barreiras para a transformao martenstica,
resultando numa energia extra necessria durante a transformao. As faixas para sensores trmicos est em torno de 0 a
100C, onde verificado nas temperaturas de transformao da fita Mf = 38 C e Af = 75 C. Foi identificado pequeno pico da
fase R, significando que quanto maior a taxa de resfriamento menor vai ser a presena da fase R ou at mesmo sua completa.

Palavras-chave: Liga Ni-Ti; melt spinning; efeito de memria de forma.

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Abstract:
Ni-Ti shape memory (SMA) has received considerable attention in research and is widely used in applications such as thermo-
actuators because they combine special functional properties with high mechanical strength. These characteristics are due to
martensitic transformation and its reversion, which can be activated by mechanical or thermal loads. Objective was to make
strips Ni-Ti with the intention of obtaining thermoelectric sensors. The ribbon was characterized by DSC, optical microscopy
and RDX. As a result it was found that the higher the speed of wheel covers is a high degree of supercooling. There is a
refinement of grains that improve the mechanical properties of the material. The defects produced in the process Melt Spinning
can act as barriers to the martensitic transformation as a result of the extra energy needed during processing. Ranges for
thermal sensors is around 0 to 100 C, which is verified in the transformation temperatures of the tape Mf = 38C and Af = 75
C. Small peak was identified in phase R, meaning that the higher the cooling rates lower will be the presence of phase R or
even its complete suppression.

Keywords: TiNi alloy; melt spinning; shape memory effect.

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1. Introduo EMF foram desenvolvidas na dcada de 50 (ligas Au-Cd e In-

Materiais inteligentes so aqueles capazes de reagirem a
alteraes do meio que os envolve. Dentre estes materiais
esto as ligas com Efeito de Memria de Forma (EMF), que
so metais capazes de retonar a sua forma original depois de
ter submetidas a uma deformao plstica. Tais metais podem
ter o retorno da forma quando aplicado uma energia trmica
ou magntica. De acordo com [1], as primeiras ligas com
Ti). Posteriormente, foram desenvolvidas as ligas Ni-Ti e
ligas a base de cobre. Ligas Ni-Ti apresentam os melhores
resultados dentre as ligas com EMF, com recuperao de
forma em torno de 8%, em temperaturas variando de -50C a
110 C [2].
O primeiro mtodo desenvolvido para produo das ligas
Ni-Ti foi via fuso em forno de induo a vcuo (VIM -
Vacuum Induction Melting), em que se utiliza cadinho e

*Email: georgeaselmo@yahoo.com.br (G. C. S. Anselmo)

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lingoteira de grafita especial. A grafita responsvel pela de maneira contnua e o lingotamento de maneira esttica, ou
contaminao pelo carbono que reage tanto com nquel quanto seja, utiliza-se de uma lingoteira de volume constante.
com titnio. A contaminao por oxignio devido presso As dimenses dos lingotes produzidos foram 38 mm de
(da ordem de 10 Pa) dentro da cmara de fuso. Uma soluo dimetro por altura mxima de 50mm (altura da lingoteira) e
para contornar tais contaminaes foi o uso do processo de massa de 445g. Para tanto foi obtido lingote com composio
fuso por feixe de eltrons (EBM Electron Beam Melting) 55,5%Ni - 44,5%Ti (% em peso), denominado EB5.
[3]. Como se trabalha com vcuo da ordem de 10-2Pa, torna-se Posteriormente amostras do lingote foram caracterizados por
mnima a contaminao por oxignio. A solidificao rpida calorimetria diferencial de varredura (DSC) com um DSC
das ligas do sistema Ni-Ti tem sido tradicionalmente estudada modelo 404C da NETZSCH, pertencente ao ITA. Na Tabela 1
para composies ricas em Ti. Composies como verificado as composies da liga, como tambm as
Ni65%at.Ti e Ni60%at.Ti foram reportadas como formadoras temperaturas de transformo. A metodologia utilizada pode
de estrutura amorfa em fitas solidificadas por Melt Spinning ser verificada no trabalho [6].
[4]. Segundo alguns pesquisadores [5] existem vrias
vantagens da aplicao de solidificao rpida em ligas com 2.2. Fabricao da fita Ni-Ti por solidificao rpida
efeito de memria de forma, tais como: facilidade de formar
fases metaestveis, diminuio brusca do problema de Para obteno da fita foi utilizada a tcnica de
segregao, aumento da solubilidade slida, refino da solidificao rpida Melt Spinning. Neste processo utiliza-se o
microestrutura, possibilidade de obteno de metais vtreos ou
princpio da extrao rpida de calor. Na Figura 1 visto
quase-cristalinos e fabricao de fitas finas para aplicaes
especficas das ligas como micro sensores e/ou micro esquematicamente o processo Melt Spinning. Os parmetros
atuadores. Portanto, o objetivo deste trabalho foi analisar a operacionais para a obteno das fitas so controlados no
microestrutura e sua influncia nas temperaturas de processo Melt Spinning atravs das seguintes variveis:
transformao da fita Ni-Ti produzida por um processo de a) presso de ejeo do metal lquido fundido;
solidificao rpida. b) ngulo de injeo do metal lquido fundido;
c) velocidade do volante;
2. Materiais e Mtodos d) dimetro do furo do bocal do cadinho.
O processo Melt Spinning apresenta altas taxas de
2.1. Produo da Liga NiTi
resfriamento, da ordem de 105 a 109 K/s.
As ligas Ni-Ti utilizadas neste trabalho foram fornecidas Pedaos do lingote foram previamente preparados e
colocados no interior de um cadinho e estes alojados no
pelo Instituto Tecnolgico Aeronatico (ITA) no mbito do
interior de uma bobina de induo que se encontra numa
projeto Casadinha UFCG-ITA financiado pelo CNPq. cmara com atmosfera de argnio para ento ser refundido. A
O lingote da liga base de Ni-Ti foi produzido via fuso ejeo da liga lquida ocorreu na temperatura de
por feixe de eltrons (EBM Electron Beam Melting ). aproximadamente 1350C, com uma presso de 200 mbar,
Utilizou-se um forno modelo EMO80 com 80kW de potncia sobre um volante de cobre em movimento com velocidade de
pertencente ao Instituto de Pesquisas Tecnolgicas do Estado giro de 50 m/s. A distncia da ponta de ejeo do cadinho
de So Paulo IPT. Para a produo do lingote se utilizou um para o volante foi de 0,5 mm e o ngulo entre o cadinho e o
processo semi-dinmico na qual a alimentao da carga feita vetor normal roda foi de 5.

Tabela 1. Composio qumica (% em peso) e as temperaturas de transformao do lingote da liga NiTi (EB5)
Ni(%wt)
Amostra C (%wt) O (%wt) MI (C) MP (C) MF (C) AI (C) AP (C) AF (C)
Nominal
EB5 54,90 0,014 0,0640 66,5 55,0 45,0 73,1 86,3 95,2

2.3. Microscopia tica 2.3.1. Preparao metalogrfica

A microscopia tica do material em estudo foi realizada a
fim de se observar o refinamento de gro, verificando assim o
quanto de refino se obteve na fita produzida por Melting
Spinning.
O processo de embutimento da amostra e a preparao
metalogrfica manual foram realizadas no Laboratrio de
Metalografia da UAEM/UFCG. A fita foi embutida na
posio longitudinal da espessura, utilizando resinas acrlicas
de cura quente ( VIPI FLASH) conforme Figura 2.
Quanto preparao manual, as superfcies das amostras
foram lixadas numa lixadeira manual, utilizando-se a seguinte
sequncia de lixas com granulao de Carbeto de Silcio
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(SiC): 220, 400, 600 e 1200. Entre uma lixa e outra, alm de
mudar o sentido de lixamento em 90, as amostras foram
lavadas em gua corrente com o objetivo de remover os
resduos da lixa anterior.
O procedimento de polimento foi conduzido em uma
politriz manual, inicialmente com alumina de granulometria 3
(0,3m) e depois a de 2 (0,05m). Entre um polimento e outro
as amostras foram lavadas em gua corrente e secadas
utilizando-se lcool etlico auxiliado por um secador eltrico.
Figura 1. Esquema do processo Melt Spinning
Figura 2. Fita de NiTi - embutida no sentido longitudinal da
espessura
2.3.2. Anlise microscpica
Para revelao da microestrutura, a superfcie das
amostras foi posteriormente atacada com uma soluo de HF
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+ HNO3 + H2O numa proporo de 3%, 15% e 82%
respectivamente, durante 7 segundos.
As imagens de microscopia tica foram obtidas no
Microscpio tico Olympus modelo BX51, utilizando-se o
Programa de Anlise de Imagem AnalySIS do Laboratrio de
microscopia tica da UAEM/UFCG.
2.4. Anlise calorimtrica
As propriedades trmicas do material podem ser
investigadas por meio da tcnica de calorimetria diferencial de
varredura que consiste em medir a diferena entre dois sinais
trmicos provenientes de duas amostras diferentes, uma
contendo o material a ser estudado (amostra-teste) e a outra
contendo um material de comportamento trmico conhecido
(amostra - referncia). Como o comportamento trmico da
amostra - referncia conhecido, pode-se determinar a
evoluo trmica da amostra-teste, o que inclui a obteno de
dados como temperaturas de cristalizao, temperaturas de
fuso, temperaturas de transies vtreas, regies de relaxao
trmica, entalpias envolvidas nesses processos, calores
especficos, etc. Para a fita NiTi EB5 foi observado as
temperaturas de transformao.
O calormetro utilizado da marca Mettler Toledo,
modelo 823e. Os ensaios foram realizados a taxa d e
10C/min durante ambos os segmentos (aquecimento e
resfriamento) e os testes foram realizados no intervalo de
temperatura de -30C a 300C.
2.5. Caracterizao microestrutural DRX
A tcnica de difrao de raios-x est baseada na difrao
de ftons de raios X pelos eltrons dos tomos da amostra em
estudo. O espectro de raios-x corresponde medida da
intensidade do feixe espalhado pelo material em funo do
ngulo de incidncia do feixe sobre a amostra, sendo que essa
intensidade depende da interferncia construtiva ou destrutiva
das ondas difratadas pelos diferentes tomos. A tcnica de
Difrao de Raios X (DRX) auxiliou na identificao das
fases presentes da fita de NiTi. O equipamento utilizado foi
um difratmetro de raios da marca X SHIMADZU modelo
XRD 6000, usando radiao Cu K obtida de tubo de alvo de
cobre a uma tenso de 40 kV. A amostra foi preparada e
colocada em porta amostra, onde foi fixada com fita adesiva
dupla face
3. Resultados e Discusso
Com a tcnica Melting Spinnig, obteve-se uma fita,
denominada Ni-Ti EB5, com espessura de 25m, assim como
observado por [7] na mesma velocidade do volante de cobre
(50 m/s) para uma fita NiTi solidificada rapidamente. Com o
processo Melt Spinnig se produziu uma menor espessura de
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fita, assim como apresentado na Figura 1, difcil de obter obteno das fitas, gera uma grande quantidade de defeitos e
pelo processo normal de laminao. Uma explicao esta no tenso residual. O contorno de gro e os defeitos causados
fato de que o coeficiente de transferncia de calor na interface pela tenso residual podem agir como barreiras para a
roda-fita maior e a velocidade de resfriamento aumenta, transformao martenstica como um resultado da energia
provocando uma alta extrao de calor. Isto significa que, a extra requerida durante a transformao, levando a uma
quantidade de metal lquido depositado na roda bem menor diminuio das temperaturas de transformao quando a
quando se aumenta a velocidade de rotao da roda, e com velocidade da roda aumentada.
isso pode se ter espessuras de fitas finas de acordo com a
velocidade da roda de cobre. Outro fato que chamou ateno
foi que os contornos de gro estavam menores do lado fita em
contato com a roda de cobre, isso ocorreu devido ao processo
de solidificao rpida que se deu do lado da fita onde a
extrao de calor foi mais rpida, evidenciando gros mais
refinados.

Figura 4. Curva DSC da Fita Ni-Ti EB5

Para analisar a estrutura de solidificao da fita,

experimentos com Difrao de Raios X (DRX) foram
realizados e os resultados obtidos so apresentados nas
Figuras 5.

Figura 3. Microscopia tica da fita Ni-Ti EB5

Medidas de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC)

foram obtidas para a fita no intuito de medir as temperaturas
de transformao. A Figura 4 est sendo relacionada com a
fita EB5, onde se observa dois picos de transformao tanto
no aquecimento como no resfriamento.
Foi observado que com a velocidade de 50 m/s da roda a
fita Ni-Ti apresentou diminuio dos valores de temperaturas
de transformao, assim como observado por [7] que obteve
em fitas Ni-Ti uma diminuio das temperaturas de
transformao com o aumento da velocidade da roda. Essa
queda nos valores de temperaturas de transformao est
relacionada com o tamanho de gro, ou seja, quanto maior a Figura 5. Padro de DRX de fita Ni-Ti EB5
velocidade da roda, um menor tamanho de gro ser obtido na
microestrutura da liga, como ilustrado na Figura 4. Observa-se Observa-se a presena da fase R na fita EB5, mas, de
que os picos de transformao so pequenos e largos com acordo com alguns pesquisadores esta fase vai sendo
pequenas entalpias de transformao (em torno de 20 J/g) e suprimida e apenas a fase B19 (Ti-C) identificada. No
que histereses de transformao so pequenas (da ordem de Trabalho de [9], as fitas da liga VIM40, com o aumento da
10 a 15C) [8]. Isto porque, o processo de solidificao rpida velocidade de rotao da roda de 30 m/s para 40 m/s, a fase R
gerada pela alta extrao de calor da roda de cobre quando da
foi totalmente suprimida, aparecendo apenas a base B19. Por
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outro lado, nas fitas da liga VIM47 a fase R no foi totalmente Referncias
suprimida com o aumento da velocidade de rotao da roda,
sendo observado que ainda uma pequena quantidade de fase R [1] Miyazaki, S.; Otsuka, K.; Development of shape
na fita que foi obtida com a velocidade da roda de 50 m/s. Isso memory alloys, ISIJ International, v.29, p.353-377,
provavelmente se deve ao fato da menor presena de Ti na 1989.
liga, pois o Ti favorece o retardo da formao martenstica [2] Stoeckel, D. Fabrication and properties of nickel
diminuindo as temperaturas de transformao [9]. No caso da titanium shape memory alloy wires. Wire Journal
fita EB5 a presena da fase R pode ser explicada devido a international, p.30-40, 1989.
contaminao por oxignio presente na fita ( na ordem de 0, [3] Otubo, J.; Mei, P. R.; Rigo, O. D.; Moura Neto, C.;
0640%wt) na forma de precipitados responsveis por serem Produo de Lingotes da Liga Niti com Efeito de
concentradores de tenses internas, e claro pelo menor Memria de Forma em Forno de Fuso por Feixe de
contrao de Ti na liga que favorece o retardo nas Eltrons. 55 Congresso Anual da ABM, 24 a 28 de Julho
transformaes. de 2000, Rio de Janeiro, RJ.
O fato de que a fase R suprimida ou completamente [4] Funakubo, H. Shape Memory Alloys. UK: Gordon and
desaparece provavelmente pode ser atribudo ao aumento do Breach Science Publishers, 1987.
nvel de super-resfriamento causado pelo aumento da [5] Castro, W. B., Maia, M. L., Kiminami, C. S., Bolfarini, C.,
velocidade de rotao da roda que levaria a produo de fases Microstructure of undercooled Pb-Sn alloys Materials
metaestveis. Observa-se em alguns trabalhos da literatura Science and Engineering, A304-306, pp. 255, 2001.
que a supresso de todas as fases em determinadas regies, [6] Sashihara, Eduardo Massao. Produo da Liga Ni-Ti com
principalmente no lado da fita em contato com a roda, d-se Efeito de Memria de Forma em Forno de Fuso por
pelo fato da formao de fitas completamente amorfas [10- Feixe Eletrnico e sua Caracterizao. 2007. 134f. Tese
12]. de mestrado Instituto Tecnolgico.
[7] Anselmo, G.C.S. Influncia da Solidificao Rpida nas
4. Concluses Temperaturas de Transformao de Ligas Ni-Ti com
Efeito de Memria de Forma. 2010. 63f. Dissertao
Aps os resultados obtidos neste trabalho, chegamos s (Mestrado em Cincias e Engenharia de Materiais),
seguintes concluses: Centro de Cincias e Tecnologia. Universidade Federal
1- A tcnica de Melting Spinning permite a produo de de Campina Grande, Campina Grande-PB.
fitas da ordem de 30 m em apenas uma etapa de [8] Dutkiewicj.; Czeppe T.; Morgiel J. Effect of titanium on
processamento; structure and martensic transformation inrapidly
2- O aumento da velocidade de rotao da roda provocou
solidified CuAlNiMnTi alloys. Materials Science
um processo de solidificao rpida gerando com isso gros
bem mais refinados, principalmente na regio da fita que and Engineering, A273275, p. 703707, 1999.
estava em contato com a roda; [9] Park, S.; Oh, J.; Kim, Y.; Nam, T. Microstructures and
3- A diminuio do tamanho de gro com o aumento da mechanical properties of Ti25Ni25Cu (at.%) alloy
velocidade de rotao da roda induziu na reduo das ribbons. Materials Science and Engineering,v. A 438
temperaturas de transformao induzidas pela maior 440, p. 695698, 2006.
quantidade de contornos de gro e tenses residuais que [10] Kima , Y.; Malarria J.; Elgoyhen C.; Ochin P; Portier,
retardam a formao da martensita; R. Shape memory properties of Cu-based thin tapes
4- A fita EB5 EMF produzida tem grande potencial na obtained by rapid solidification. Materials Science and
indstria de microatuares, tais como dispositivos
Engineering, A 438440, 763767, 2006a.
micromecnicos, exemplo: microvlvulas e sensores contra-
incndio. [11] Kima, Y.; Yun, Y.; Nam, T. Microstructures and shape
memory characteristics of rapidly solidified
Agradecimentos Ti50Ni30Cu20 alloy ribbons. Materials Science and
Engineering, A. 438-440, p.540544, 2006b.
Agradecemos ao CNPq pelo financiamento da pesquisa. [12] Sashihara, Eduardo Massao. Produo da Liga Ni-Ti
com Efeito de Memria de Forma em Forno de Fuso por
Feixe Eletrnico e sua Caracterizao. 2007. 134f. Tese
de mestrado Instituto Tecnolgico.
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