FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

INFORME DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II

NOTA Laboratorio 50%

Informe 50%
TOTAL

N de prctica 5
Fecha Realizado: 15/11/2017 Entregado: 22/11/2017
Autores/Grupo Tello, S.*; Calvache, L./Grupo 6
Horario Mircoles 11:00 13:00 pm
Ttulo: ARGENTOMETRA PARTE I. Preparacin, estandarizacin y uso de una
solucin de nitrato de plata

RESUMEN

El presente informe detallar acerca de la preparacin y estandarizacin de nitrato de

plata por titulacin de precipitacin por argentometra, adems de emplear la solucin
de nitrato de plata para titular una muestra dada. Para ello se comenz disolviendo cierta
cantidad de nitrato de plata a un volumen determinado evitando la presencia de la luz,
posteriormente se utiliz cloruro de potasio (patrn primario) para su valoracin con
cromato de potasio como indicador. Finalmente se disolvi cierta cantidad de la muestra
dada y despus de realizar la prueba cualitativa de la llama para identificar el ion
metlico se lo disolvi en agua destilada y aadi como indicador nuevamente al
cromato de potasio, acto seguido se titul con el nitrato de plata estandarizado (mtodo
de Mohr). La relevancia de esta experiencia se enfoca en el desarrollo de titulaciones
de precipitacin bajo condiciones controladas, es un procedimiento no muy empleado
pero consistente que nos ayuda en la determinacin de la molaridad desconocida. Se
registr los diferentes volmenes de titulante y se calcul la concentracin de la solucin
de AgNO3, obtenindose un valor de 0.05075 0.004M, adems se calcul la
concentracin de la muestra (LiCl) siendo esta de 9.41 x 10-3 2.85 x 10-3 M.

Palabras clave: AgNO3, estandarizacin, molaridad, argentometra.

ABSTRACT

This report will detail the preparation and standardization of silver nitrate by titration of
precipitation by argentometry, in addition to using the silver nitrate solution to titrate a given
sample. To do this, a certain amount of silver nitrate was dissolved in a determined volume,
avoiding the presence of light, and potassium chloride (primary standard) was used for its titration
with potassium chromate as indicator. Finally, a certain amount of the sample was dissolved and
after the qualitative test of the flame to identify the metal ion was dissolved in distilled water and
added as indicator again to the potassium chromate, then titrated with the standardized silver
nitrate (Mohr method). The relevance of this experience is focused on the development of
precipitation titrations under controlled conditions. It is a not very used but consistent procedure
that leads to the determination of the unknown molarity. In the execution of the practice, the
different volumes of titrant were recorded and the concentration of the AgNO 3 solution was
calculated, obtaining a value of 0.051 3.975 x 10-3 M, and the concentration of sample (LiCl)
Being 9.11 x 10-3 0.314 M.

Keywords: AgNO3, standardization, molarity, argentometry

INTRODUCCIN
Los mtodos volumtricos basados en
la formacin de precipitados
escasamente solubles se designan con
el nombre de volumetras de
precipitacin. Los requisitos que debe
reunir una reaccin para ser utilizada en
volumetra de precipitacin son los
siguientes enunciados. (Campilo, 2011)
1- Rapidez: este requerimiento
generalmente no se cumple debido
a que son pocas las reacciones de
precipitacin que presentan un
perodo de induccin breve. Y como
en la vecindad del punto final la
concentracin de los reactantes es
extremadamente baja, la velocidad
de reaccin de precipitacin puede
ser excesivamente lenta como para
ser usada en la prctica (Campilo,
2011).
2- Estequiometria y ausencia de
reacciones laterales: la
estequiometria debe ser
perfectamente definida y conocida.
3- Presencia de un sistema de
indicacin adecuado para
evidenciar el punto final:
Indicadores de iones: Se deben
diferenciar dos tipos de estos
1) De iones en solucin
Ej. in CrO4 2- en el Mtodo de
Mohr o Fe3+ en el Mtodo de
Volhard (argentometra).
2) De iones adsorbidos
Ej. fluorescena y similares en el
Mtodo de Fajans (argentometra)
El AgNO3 es uno de los reactivos ms
importante que se utiliza en dichas
volumetras. Este es empleado para la
determinacin de aniones que
precipitan como sales de plata y a
dichos mtodos se los denomina
argentomtricos (Gonzales, 2010).
Determinacin de cloruros y bromuros
por el mtodo de Mohr.
El mtodo de Mohr permite la
determinacin de cloruros y bromuros
por un procedimiento directo. En estas
determinaciones se precipita el ion Cl -
o Br - bajo la correspondiente forma de
sus haluros de plata por adicin de un
cierto volumen de solucin normalizada
de nitrato de plata. El ion cromato, en
pequeas concentraciones acta como
indicador y el punto final queda indicado
por la primera aparicin de un
precipitado permanente de cromato de
plata de color rojo ladrillo (Pino &
Varcacel, 1978).
La reaccin fundamental es:
En el punto final:
Idealmente el cromato de plata se forma
por adicin de un ligero exceso de
nitrato de plata una vez que todo el
haluro de plata ha sido precipitado. Por
este motivo la cantidad de cromato a
agregar debe ser controlada.
En el punto de equivalencia de la
titulacin del haluro con ion plata, si bien
tericamente debiera ser:
[X-]= [Ag+]= Kps 1/2, en la prctica no lo
es.
Ello se debe a que el haluro de plata
precipitado adsorbe preferentemente
iones cloruros y deja en solucin mayor
cantidad de ion plata que la terica. La
concentracin de plata es, en realidad
4x105 M y la concentracin de cloruros
4x10-4 (Pino & Varcacel, 1978). La
concentracin de cromato necesaria,
para que se satisfaga el Kps del
Ag2CrO4 con la cantidad de ion plata
existente en el punto final, se calcula
entonces:
 Embudo
Balanza Analtica 0.0001 g
Baln aforado 500mL
que es la concentracin terica Esptula
requerida. Pipeta volumtrica 25mL

Como en la prctica para percibir el Tela blanca 25 * 25

color rojo del cromato de plata es
Pera de succin
necesario que exista una cierta cantidad
de este precipitado, es habitual utilizar Elaborado por: Integrantes del grupo
una concentracin de ion cromato de
Tabla Nro.2: Reactivos
5x103 M, algo superior a la terica
calculada antes. Reactivos Formula M. Concentracin/Pureza

El pH no debe ser menor de 6,5 ni mayor Nitrato de 0.051 M

AgNO3
plata
de 10,3. Si fuera inferior a 6,5 se puede Cromato 5%
K2CrO4
inhibir total o parcialmente el indicador, de potasio
Muestra
ya que el mismo se protona y deja de Cloruro de LiCl
----

estar en condiciones de formar el litio

Agua ----
insoluble coloreado que evidencia el destilada
H2O

punto final (Campilo, 2011). Cloruro de ----

KCl
potasio
No debe ser superior a 10,3 por que el Elaborado por: Integrantes del grupo
ion plata hidroliza formando Ag(OH),
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
antes determinar la titulacin. Para
ajustar convenientemente el pH puede Preparacin de solucin de nitrato de
usarse cido ntrico diluido o plata.
bicarbonato de sodio, dependiendo del Primero se produjo a realizar la prueba
valor de pH que presente la muestra de calidad de agua destilada. Luego se
(Gonzales, 2010). pes 4,5g de nitrato de plata, se diluyo
con agua destilada, y se aforo a 500 ml.
OBJETIVOS
Acto seguido en transvasar la solucin
1. Conocer una de las tcnicas de en un frasco mbar.
anlisis gravimtrico;
Argentometra. Valoracin
2. Determinar las caractersticas, Se pes 0,07g de cloruro de potasio,
condiciones y aplicaciones de las luego se disolvi con 25 ml de agua
volumetras con formacin de destilada con la ayuda de una pipeta
precipitados. aforada, se agreg 5 ml de K2CrO4 al
3. Preparacin y estandarizacin de 5%. Posteriormente se realiz la
una solucin 0.05 M de nitrato de titulacin con AgNO3 al 0.051M, hasta
plata. que se observ que el precipitado
blanco se tio de rojizo. Este
METODOLOGIA procedimiento se lo realizo 4 veces.

Tabla Nro.1: Materiales Determinacin de cloruros (mtodo

de Mohr)
Materiales Primero se produjo en realizar una
Equipos para volumetras prueba cualitativa, la muestra en
presencia de la llama. Para la Identificacin del ion metlico de la
determinacin del catin presente en la muestra
muestra. Se pes 0,1g de muestra, se
disolvi y se aforo a 250 ml de agua Color de la llama: Rojo carmn
destilada. Luego se tom alcuotas de
25 ml, se aadi 5 ml de K2CrO4 al 5%, Muestra: LiCl
acto seguido con la titulacin con AgNO3
Clculo para la determinacin de la
al 0.051M, hasta que se observ que el
concentracin de la muestra (LiCl)
precipitado blanco se tio de rojizo. Este
procedimiento se lo realizo 4 veces. Mtodo 1:

CLCULOS M LiCl =
.

Tablas Experimentales
0.1009 1
Tabla Nro. 3: Volumen de nitrato de 0,25 42.39
plata M LiCl = 9.76 103 mol/L

Peso Vol. Peso Vol. Mtodo 2:

KCl AgNO3 muestra AgNO3 3 3
(g) (mL) (g) M LiCl =
(mL)

0. 051 4.5 103
0.0765 19.10 0.1009 3.10
0.025
0.0793 19.20 0.1008 3.30

0.0732 19.20 0.1006 3.20 M LiCl = 9.18 103 mol/L

0.0778 19.40 0.1003 3.10

Elaborado por: Benavides Maite & Rodrguez Adriana Tratamiento estadstico

Reacciones Qumicas Clculo Test de Q

+ + = | |

42 + + 2 4 Valoracin de AgNO3

19.40 19.20
= | |
Clculo de la molaridad de AgNO3 0.30

0.995
= 0,66
M AgNO3 =
3 3
<
0,0765 0.995
= 0.66 < 0.829
74.55 0.0191

Se acepta el dato
M AgNO3 = 0.051 mol/L
Concentracin de la muestra (LiCl)
 9.51 103 9.49 103 aquellas en las que el in precipitante es
= | |
3.3 104 el catin Ag+, denominadas titulaciones
argentomtricas, que se trata de un
= 0,98 mtodo directo o de Mohr, para valorar
haluros (cloruros y bromuros) mediante
< una solucin estndar de AgNO3 0,051
M y como indicador se emplea una
0.06 < 0.829
solucin soluble de cromatos, el K2CrO4
Se acepta el dato que imparte coloracin amarrilla a la
solucin (Campilo, 2011). Es por ello
RESULTADOS que en la estandarizacin de nitrato de
plata 0.051 M, se utiliz 0,05g de KCl y
Tabla Nro.4: Valoracin de AgNO3,
5ml de K2CrO4 al 5%, por esta razn se
Concentracin de la muestra (LiCl).
verifico el autntico precipitado de color
Medicin Molaridad Molaridad blanco al momento de titular con AgNO3
AgNO3 muestra y se pudo observar la neutralizacin de
(mol/L) LiCl la solucin con el titulante, se corrobor
(mol/L) la terica con la parte experimental en
el laboratorio.
1 0.051 9.18 x 10-3 La constante de formacin de
2 0.053 9.51 x 10-3 precipitado del AgCl (10-10) es mayor
que la del Ag2CrO4 (10-12) (Gonzales,
3 0.048 9.49 x 10-3 2010). Considerando lo mencionado por
Garca se deduce que una vez
4 0.051 9.46 x 10-3 adicionado el Nitrato de plata (despus
Elaborado por: Integrantes del grupo
de agregar el indicador (K2CrO4)
primero el que precipita es el AgCl
Tabla Nro. 5: Tratamiento estadstico dando un precipitado blanco y que al
consumirse estos, el primer exceso de
Molaridad Molaridad
in plata, reaccione con el indicador
AgNO3 muestra
dando un precipitado rojo de Ag2CrO4,
LiCl
indicativo del final de la titulacin. Por lo
Promedio 0.051 9.41 x 10-3
que se verifica que es una funcin del
( )
valor del producto de solubilidad de
Rango (R) 0.3 3.3 x 10-4 cada uno de los precipitados
susceptibles al formarse. Y tambin de
Desviacin 0,0017 0,1339 las relaciones de concentraciones de
estndar (s) aquellos iones precipitables. Dicho por
Garca, no es cierto que precipite
Lmite de 0.051 9.41 x 10-3
primero aquella sustancia de menor
confianza 0.004 0.314
producto de solubilidad, sino la que
(L.C)
satisfaga primero el valor de su
Elaborado por: Benavides Maite & Rodrguez Adriana constante del producto de solubilidad
(Gonzales, 2010).
DISCUSIN
En la muestra problema numero 3 al
La aplicacin ms importante del
realizar la prueba cualitativa, en
mtodo volumtrico de precipitacin son
presencia de la llama dio una coloracin REFERENCIA Y BIBLIOGRAFA
rojo carmn caracterstico del catin litio.
Se comprueba que la muestra es de Campilo, N. (2011). EQUILIBRIOS Y
cloruro de litio. Para la determinacin de VOLUMETRAS DE
la concentracin de dicha muestra se PRECIPITACIN. Murcia.
realiza el mtodo de Morh, de esta
manera se utiliza como titulante la Gonzales, M. (2010). Volumetra de
solucin de nitrato de plata en donde el precipitacin . Sevilla.
in plata se utiliza para titular iones
Pino, F., & Varcacel, M. (1978).
cloruro, contenidos en la solucin
problema de LiCl, de manera que el VOLUMETRA DE
punto final de la reaccin se observ, al PRECIPITACIN
agregar el K2CrO4 como indicador, lo ARGENTOMETRCA .
cual hizo que el lquido tomara una
ANEXOS
coloracin amarillo, posteriormente al
agregar a la solucin un exceso de ion
plata se comenz a precipitar el cromato
de plata dando una coloracin rojo-
salmn. Y por ende la concentracin de
la muestra fue de 9.41 x 10-3 M.

CONCLUSIONES

Se conoci la tcnica de argentometra

por empleo del ion plata para la
formacin de sales poco solubles en el
Anexo Nro. 1: Titulacin por
punto de equivalencia.
argentometra
Se determin que en las volumetras
con formacin de precipitado la
precisin de los resultados depende de
la asertividad en la eleccin del agente
precipitante debiendo tener este
selectividad y un exceso de fcil
eliminacin, dando como resultado un
precipitado de solubilidad
suficientemente escasa emplendose
principalmente para identificar las
concentraciones de los cloruros en las
muestras valoradas.

Se prepar y estandariz una solucin

Anexo Nro. 2: Pesaje del patrn
de nitrato de plata empleando para ello
primario.
la argentometra, con lo cual se obtuvo
una concentracin de 0.051 0.004 M.
Anexo Nro. 3: Prueba cualitativa de la
muestra

Cuestionario

Considerando la valoracin de 25mL de

una solucin de cloruro de sodio (NaCl)
0.1M con una disolucin de Nitrato de
Plata AgNO3 0.05M. Realizar la curva
de titulacin por precipitacin (pAg en
funcin de los mL de Ag+ aadidos),
para los siguientes volmenes de
titulante aadidos completar la tabla a
continuacin.
 PAg mL Ag Ag Cl
0 0 0,1
8,8761 5 1,33333E-09 0,075
8,757 10 1,75009E-09 0,05714
8,641 15 2,28571E-09 0,04375
8,523 20 3,0303E-09 0,033
8,398 25 0,000000004 0,025
8,26 30 5,55556E-09 0,018
8,0969 35 0,000000008 0,0125
7,8861 40 1,3*10^-8 7,69*10^-3
7,5528 45 2,8*10^-8 3,5714*10^-3
7,4498 46 3,55*10^-8 2,8169*10^-3
7,13367 48 7,3*10^-8 1,3699*10^-3
6,1261 49,8 7,48*^-7 1,3369*10^-4
5 50 1*10^-5 1*10^-5
3,182 51 1,52*10^-7 6,5789*10^-4
2,5044 55 0,003125 0,000000032
2,23045 60 0,005882353 0,000000017

10
9
8
7
6
PAg

5
4
3
2
1
0
0 10 20 30 40 50 60 70
V AgNO3 (mL)

Grafica 1. Curva de titulacin