Guión QuimicaIndustrial 2017-COMPLETO

Mster Universitario en Ingeniera Industrial
Laboratorio de Qumica
2017/2018
Departamento de Qumica Orgnica y Qumica Inorgnica
2 | Qumica Industrial
| 3
ndice
ndice 3
Equipo (Taquilla) 4
Normas generales 5
I. Introduccin 7
Material de laboratorio 8
A. Material de vidrio 8
B. Material de porcelana, plstico, metal, etc. 11
C. Aparataje 12
Tcnicas de qumica experimental 13
A. La seguridad en el laboratorio 13
B. El cuaderno de laboratorio 17
C. Medidas de volumen 19
D. Instrumentacin bsica 23
E. Tcnicas de filtracin 25
Bibliografa 13
II. Operaciones bsicas (Teora) 29
1 Preparacin de disoluciones 30
2 Cristalizacin 32
3 Destilacin 37
III. Prcticas de Laboratorio 43
1 Preparacin de compuestos con inters industrial por
condensacin aldlica. 45
Sntesis de un flavonoide: chalcona
2 Preparacin de agentes aromatizantes y saborizantes
empleados en la industria alimentaria y de perfumes 49
Sntesis del acetato de isoamilo
Sntesis del acetato de n-octilo
3 Obtencin de cobre por cementacin 53
Ilustracin del proceso de cementacin
4 Preparacin de polmeros 55
Reacciones de condensacin: Sntesis de los polisteres Tergal
y Gliptal
Sntesis de un polmero de entrecruzamiento gelatinoso ("slime")
5 Preparacin de un circuito electrnico impreso 65
Aplicacin del empleo de reacciones fotoqumicas, cido-base y
redox en Electrnica.
6 Separacin analtica de cationes metlicos 67
Metdo de separacin de cationes en muestras problema
Anexo 71
Equipo (Taquilla)
| 5
Normas generales
antes Antes de empezar cada prctica, el alumno deber haber ledo
detenidamente las instrucciones correspondientes, repasado los
conceptos tericos que en ella se estudian (en la introduccin y/o en
la Parte II de este guin, pgina 29 y siguientes), y contestado a las
cuestiones previas, si las hubiera.
durante las sesiones Al comienzo de cada prctica, el profesor encargado har las indica-
ciones convenientes para el buen desarrollo de la misma, y esquema-
tizar, si fuera necesario, los conceptos ms relevantes.
Las prcticas se realizan por parejas, salvo cuando se indique lo
contrario.
Sea puntual y no se ausente nunca sin permiso del profesor.
Deber anotar los resultados y conclusiones del trabajo experimental
en un Cuaderno de laboratorio que el profesor podr solicitar en
cualquier momento para su evaluacin.
Cada alumno es responsable de las consecuencias derivadas del
incumplimiento de las normas de seguridad.
Cada pareja tendr asignada una mesa y una taquilla con su material
de trabajo, del que sern responsables. Adems, en cada prctica se
entregar material complementario.
Trabaje siempre en su mesa, salvo si debe usar campana de gases.
Mantngala limpia en todo momento. Elimine los residuos generados
en los recipientes habilitados para ello.
No cambie los reactivos del sitio donde estn ubicados.
No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los
productos utilizados sin consultar al profesor.
al acabar Limpie perfectamente la mesa y todo el material.

Guarde el equipo individual en la taquilla y devuelva el material
complementario.
Avise al profesor antes de abandonar el laboratorio.
evaluacin Se evaluar el cumplimiento de obligaciones (asistencia,

puntualidad, etc.), el trabajo experimental (resultados obtenidos, uso
correcto del material, limpieza, cumplimiento de las normas de
seguridad...), los conocimientos adquiridos, y el cuaderno de
prcticas (claridad y exactitud de las anotaciones y observaciones,
correccin en la interpretacin de resultados, etc.).
I. Introduccin
Material de laboratorio
Es necesario que, antes de comenzar cualquier trabajo experimental, el alumno conozca
perfectamente el material utilizado con asiduidad en un laboratorio de qumica, as
como las operaciones que se pueden realizar con cada uno de los dispositivos de que se
dispone. Cada uno de los materiales aqu mostrados tiene una funcin especfica y su
uso debe ser acorde con la tarea a realizar. La utilizacin inadecuada de este material
dar lugar a errores en las experiencias realizadas.
En este captulo, se muestra el material de laboratorio ms habitual en un laboratorio de
qumica, y que el alumno usar en este o en sucesivos laboratorios. Ms adelante, en la
pgina 13 y siguientes (Tcnicas de qumica experimental), se describen las
condiciones de utilizacin del material volumtrico, del material para filtracin y de la
instrumentacin bsica.
A. Material de vidrio
Material volumtrico
Aforado Graduado
Matraces aforados Probetas
Pipetas aforadas Pipetas graduadas
Buretas
Material de laboratorio | 9
Matraces y vasos
Vasos de precipitados
Matraces redondos
Matraces kitasato
Cristalizadores
Matraces Erlenmeyer
Matraces con boca esmerilada
Matraces redondos con 1, 2 y 3 bocas esmeriladas Matraces forma pera
Embudos
Embudos de
Embudos Embudos de decantacin
cnicos adicin
Adaptador para
termmetro
Cola de
Columnas Cabeza de destilacin o
Refrigerantes Vigreux destilacin alargadera
Refrigerantes y material para destilacin
Vidrios de reloj
Pesasustancias
Desecadores
Frascos
Adaptador de Lavadores Columnas
esmerilados de gases de cromatografa
Otro material de vidrio
Embudos Bchner
(en porcelana) Embudos cilndricos Embudos cnicos
con placa filtrante con placa filtrante
de vidrio de vidrio
Embudos para filtracin

Material de laboratorio | 11
B. Material de porcelana, plstico, metal, etc.

Para calentamiento (en porcelana u otro material)
Cpsulas de
Crisoles porcelana
Pinzas y soportes
Pinzas de Hoffmann Pinzas de madera

para tubo de goma
Pinzas metlicas
para crisol
Rejilla
Pinzas metlicas
con nuez
Pinzas para
buretas
Aros con nuez Soportes
Otro material
Esptulas
Limas Frascos Trompas de agua

Mortero lavador para vaco
Escobillas para Termmetros

limpieza
C. Aparataje
5 6 5 6
7 7
4 4
8 8
3 3
2 9 2 9
1 1 0
1 1
1
Pla ca s
calef acto ras y
ag it ad oras M e ch ero s
Para ver est a pelcula, d ebedisponer de QuickT m

i e y de undescom presor TIFF (sin com primir).
R ot ava por
pHm e tro s
P ara ver est a pel cul a, debe di sponer de Q uic kTi m e y de und escom pres or TI FF s( i nc ompr i mi r) .
B ala nzas
E st uf as
Tcnicas de Qumica Experimental | 13
Tcnicas de qumica experimental

A. La seguridad en el laboratorio
El laboratorio de qumica no es realmente un lugar peligroso, pero
requiere una razonable prudencia y unos conocimientos bsicos por parte
del experimentador para mantener su seguridad. Por ello, es obligatorio
el conocimiento de las Normas de Seguridad en los Laboratorios de
Prcticas que rigen en la Universidad de Alcal. Al final de estas lneas,
se recogen unas cuestiones previas sobre Seguridad e Higiene en el
Laboratorio que debern ser contestadas antes de acceder al curso
prctico. En el siguiente vnculo Web, adems, dispone del archivo pdf
"La seguridad en los laboratorios de prcticas", para su consulta.
(https://portal.uah.es/portal/page/portal/GP_PREVENCION/PG_REPOSI
TORIO/PG_DOCUMENTOS/PG_DOC_MONOGRAFIAS/M-1.pdf).
Los consejos ms importantes para el curso prctico que va a realizar se
resumen a continuacin:
1. Lea atentamente el guin de cada prctica antes de realizarla. No
olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo.
Compruebe que se trata realmente del reactivo indicado y observe
los smbolos y frases de seguridad que sealan los riesgos ms
importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que
adoptar para su utilizacin.
2. Protjase los ojos. Es obligatorio el uso permanente de gafas de
seguridad en el laboratorio. En caso de dao en el ojo, lvelo
inmediatamente con grandes cantidades de agua, y contine as, por
lo menos, durante 10 minutos. Acuda inmediatamente al mdico.
3. Es obligatorio el uso de bata en el laboratorio. Es recomendable
usar guantes, sobre todo cuando se utilizan disoluciones corrosivas
como cidos y bases fuertes.
4. Es muy aconsejable, si se tiene el pelo largo, llevarlo recogido, as
como no llevar colgantes o accesorios que obstaculicen las
operaciones en el laboratorio.
5. Entre al laboratorio con el material imprescindible. Deje fuera del
laboratorio, en las taquillas correspondientes, abrigos, apuntes,
mochilas, etc., ya que pueden entorpecer el trabajo y causar
accidentes.
6. Siga cuidadosamente todos los consejos, y, en particular, tenga
cuidado de no crear peligro a su vecino. Por ejemplo, cuando caliente un tubo de

ensayo no apunte con la boca hacia nadie y agtelo constantemente.
7. La mayora de accidentes que suceden en los laboratorios de prcticas son cortes y
quemaduras. No fuerce nunca los tubos de vidrio; proteja las manos con un pao
siempre que se trate de presionar un tubo de vidrio; nunca presione con las manos en la
direccin de empuje, para evitar heridas profundas. Deje el vidrio caliente apartado
encima de una plancha o similar hasta que haya tenido tiempo suficiente de enfriarse.
No use nunca un equipo de vidrio que est agrietado o roto. Deposite el vidrio roto en
un contenedor para vidrio, no en una papelera.
8. Muchos de los productos con los que va a trabajar pueden ser venenosos en algn grado.
Es obvio que no debe nunca saborear un producto. Trabaje en una campana de gases
siempre que as est indicado. Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente
olvidado, es la contaminacin a travs de la piel. Lvese las manos a menudo y siempre
inmediatamente despus de exponerse a un reactivo peligroso y antes de dejar el
laboratorio. No pipetee ningn reactivo con la boca. Si cualquier cido o producto
corrosivo entra en contacto con su piel, lvese inmediatamente con abundante agua y
avise al profesor. Los productos inflamables no deben estar cerca de fuentes de calor,
como estufas, hornillos, radiadores, etc. Rotule convenientemente cualquier envase en el
que guarde una disolucin o producto preparado.
9. Cierre siempre el mechero Bunsen cuando no lo utilice, mediante la llave incorporada
en el mechero y la de salida de la mesa. No acerque ningn producto qumico a la llama
del mechero. Especialmente, aleje las botellas de reactivos de lugares donde les puede
incidir el calor de la llama. Si se advierte olor a gas, cierre la llave y avise al profesor.
10. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio.
Si tuviese que transportarlos, tenga cuidado con las botellas que deben ser siempre
transportadas cogindolas por el fondo, nunca por la boca. No desordene los reactivos.
11. Recuerde que el orden es muy importante para evitar accidentes. Trabaje sin prisas,
pensando en cada momento lo que est haciendo y con el material y reactivos
ordenados. Mantenga las mesas y campanas de gases siempre limpias. Recoja
inmediatamente cualquier derrame que se produzca. Limpie siempre el material
inmediatamente despus de su uso.
12. No elimine residuos peligrosos por la pila ni los deposite en la basura. Hgalo siempre
en los recipientes preparados para ello. Si se debe verter un producto qumico por el
desage, dilyalo previamente y virtalo haciendo circular abundante agua por el
mismo. Nunca elimine los residuos slidos por la pila, virtalos en la basura para
slidos.
13 Avise al profesor de cualquier problema con las instalaciones del laboratorio (mobiliario
deteriorado, tuberas o grifos de agua con escapes, desages con fugas o atascados,
enchufes o cables elctricos rotos o pelados, etc.).
14. Recuerde que est expresamente prohibido:

Hacer experimentos no autorizados sin consultar primero a su
profesor.
Fumar, comer o beber en el laboratorio.
La entrada en el laboratorio de prcticas de personas ajenas a stas.
Un comportamiento irresponsable podr acarrear la inmediata
expulsin del laboratorio como primera medida.
15. Avise inmediatamente de cualquier incidente a su profesor.
Aprender a trabajar con orden y seguridad es un aspecto ms de las
prcticas, por lo que se tendr en cuenta a la hora de valorar los
resultados del aprendizaje.
Smbolos de peligrosidad
La manipulacin de sustancias qumicas peligrosas requiere especial
atencin. Empieza por el conocimiento de los distintos tipos de
sustancias en funcin de su peligrosidad. Algunas de estas propiedades
de las sustancias qumicas peligrosas se indican en el etiquetado de los
productos qumicos mediante un smbolo o pictograma, de manera que se
capte la atencin de la persona que va a utilizar la sustancia (Tabla 1,
pgina 16).
cuestiones previas 1. El uso de gafas de seguridad en el laboratorio es aconsejable u

obligado?
2. El uso de bata en el laboratorio, es aconsejable u obligado?
3. Dnde se puede encontrar informacin inmediata sobre la
peligrosidad de un reactivo?
4. De qu tejido ser preferentemente la bata?
5. Qu cosas estn expresamente prohibidas en el Laboratorio?
6. Qu hacer con un reactivo que ha perdido su etiqueta?
7. Si un vaso de precipitados presenta una pequea rotura, se puede
seguir usando?
8. Por qu motivos puede ser un reactivo peligroso?
9. Qu se puede hacer si se forman humos en el laboratorio?
10. Cundo debe usarse una campana de gases?
11. Qu es lo primero que hay que hacer en caso de accidente?
Tabla 1. Smbolos de peligrosidad ms habituales

Smbolo Tipo de sustancia
Explosivas. Sustancias y preparados que pueden explosionar bajo el efecto de una llama.
Comburente. Sustancias y preparados que, en contacto con otros, particularmente con los
inflamables, originan una reaccin fuertemente exotrmica.
Extremadamente inflamables
Sustancias y productos qumicos cuyo punto de ignicin sea inferior a 0C, y su punto de
ebullicin inferior o igual a 35C.
Fcilmente inflamables
Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire y sin aporte de
energa, puedan calentarse e incluso inflamarse.
Sustancias y preparados en estado lquido con un punto de ignicin igual o superior a 0
C e inferior a 21 C.
Sustancias y preparados slidos que puedan inflamarse fcilmente por la accin breve de
una fuente de ignicin y que continen quemndose o consumindose despus del
alejamiento de la misma.
Sustancias y preparados gaseosos que sean inflamables en el aire a presin normal.
Sustancias y preparados que, en contacto con el agua y el aire hmedo, desprendan gases
inflamables en cantidades peligrosas.
Inflamables
Sustancias y preparados cuyo punto de ignicin sea igual o superior a 21C e inferior a
55C.
Muy txicas. Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea
puedan entraar riesgos graves, agudos o crnicos, e incluso la muerte.
Nocivas. Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea

puedan entraar riesgos de gravedad limitada.
Irritantes. Sustancias y preparados no corrosivos que por contacto inmediato, prolongado
o repetido con la piel o mucosas pueden provocar una reaccin inflamatoria.
Corrosivas. Sustancias y preparados que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer
sobre ellos una accin destructiva.
12. Qu tienes que hacer si te salpica un reactivo al ojo?

13. Cmo hay que transportar las botellas de reactivos?
14. Se puede pipetear agua destilada con la boca?
15. Un txico, puede penetrar a travs de la piel?
16. Dnde se deposita el vidrio roto?
17. Cmo puede apagarse un pequeo fuego en el laboratorio?
18. Qu hay que hacer si se produce un fuego grande?
19. Se puede usar un extintor si a alguien se le incendia la ropa?

20. Si alguien ha ingerido un cido corrosivo, se le debe provocar el
vmito?
21. Dibuja los smbolos que representan una sustancia explosiva, una
comburente y una inflamable. Qu diferencia hay entre ellas?
22. Dibuja los smbolos que representan una sustancia txica, una
nociva, una corrosiva y una irritante. Qu diferencia hay entre
ellas?
B. El cuaderno de laboratorio
De forma simultnea a la realizacin de las experiencias, la persona que
las lleva a cabo debe confeccionar un cuaderno de laboratorio que
contenga el trabajo realizado y las conclusiones obtenidas. Los
investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de sus
ms valiosas posesiones pues acredita de forma escrita la ejecucin
personal del trabajo experimental. Las siguientes recomendaciones le
ayudarn a confeccionar su cuaderno de laboratorio.
Aspectos generales
1. Debe identificarse la persona que presenta el cuaderno. Se incluir
tambin la fecha de realizacin de la experiencia. Si se ha invertido
ms de un da, conviene indicar la fecha de comienzo y de
terminacin del trabajo. ptimamente, las pginas del cuaderno de
laboratorio de los investigadores deben ir numeradas para asegurar
que no se ha destruido o eliminado parte de su contenido.
2. Es imprescindible tener un cuaderno de trabajo personal,
independientemente de que el trabajo se realice en equipo (parejas).
En este cuaderno deben anotarse todas las observaciones y los
resultados experimentales, a medida que stos se van obteniendo.
3. No conviene dejar nada pendiente de anotar aunque la actividad se
tenga que interrumpir; no es aconsejable confiar en la memoria. Las
anotaciones se deben realizar directamente en un cuaderno, no en
hojas sueltas.
4. Es especialmente importante que las anotaciones sean claras y
ordenadas, aunque sean redactadas de forma concisa.
Estructuracin del cuaderno de laboratorio

No es posible dar una norma general sobre qu anotar exactamente en el
cuaderno, ya que esto depende, entre otros factores, del tipo de trabajo
experimental o del nivel del curso prctico. La siguiente estructura bsica
podra servir como gua para la elaboracin del cuaderno de laboratorio:
(a) Introduccin; (b) Seccin experimental; (c) Resultados;
(d) Interpretacin de resultados; (e) Conclusiones. Sin embargo, no siempre ser

posible seguir estrictamente la estructura aqu sealada. Tmese la informacin
siguiente como orientativa.
a) Introduccin. Aqu podran anotarse:
Objetivos del trabajo: Una descripcin breve (si es posible, en una frase) de lo que se
pretende con la experiencia.
Informacin previa ms relevante sobre la experiencia a realizar. Aqu puede
apuntarse un resumen de las explicaciones dadas por el profesor (sobre todo, de aquellas
advertencias relacionadas con la seguridad), de la bibliografa consultada, o las
contestaciones a las cuestiones previas que se plantean en algunas de las prcticas.
b) Seccin experimental. El cuaderno en su redaccin debe incluir un apartado en el
que se describa brevemente, pero sin omitir los detalles importantes, todos los pasos
seguidos en la realizacin de la experiencia, as como las observaciones efectuadas.
Adems debera incluirse la siguiente informacin:
Las reacciones qumicas implicadas.
Las condiciones que puedan afectar al fenmeno estudiado y que se puedan conocer
(temperatura, presin atmosfrica, humedad, iluminacin, etc.).
La cantidad usada de cada reactivo (masa o volumen), su equivalencia en moles y, en
su caso, las densidades y concentraciones. Anote tambin todos los clculos realizados.
Si se cree necesario, un diagrama de los instrumentos empleados y su montaje.
Cuando se utilice una tcnica nueva, conviene detenerse en su descripcin.
Apunte todas las normas de seguridad adoptadas.
c) Resultados. La forma de presentacin de los resultados depende mucho del tipo de
experiencia realizada.
Cuando realice medidas de alguna cantidad, los resultados se presentarn, siempre que
sea posible, en una tabla y en una grfica, lo que permitir una rpida visin de los
factores que afectan a los fenmenos estudiados.
Cuando sea posible, conviene repetir las experiencias para obtener ms datos; en este
caso se calcular el valor medio.
En una sntesis qumica, apunte siempre el color, rendimiento y otras caractersticas de
los productos sintetizados.
Conviene que, en la medida de lo posible, separe la descripcin de los resultados de la
interpretacin de los mismos. Los primeros son el resultado de su observacin y sern
correctos en la medida en que haya cuidado la ejecucin de su trabajo experimental. Las
interpretaciones, en cambio, pueden ser errneas, aunque se basen en resultados
correctos. Imagine, por ejemplo, que observa la aparicin de un precipitado amarillo
que cree que es de cromato de bario. Suponga que anota en su cuaderno solamente su
interpretacin precipita cromato de bario y no el color del precipitado. Si
posteriormente averigua que su precipitado no puede ser cromato de bario y no recuerda
el color, no podr reinterpretar su resultado.
d) Interpretacin de resultados. En este apartado puede tambin escribir

las contestaciones a las cuestiones finales planteadas en el guin, ya que
muchas de ellas se formulan para ayudarle en esta tarea.
e) Conclusiones. Las conclusiones deben presentarse en lugar visible y
sern claras y concisas. Tambin se dar respuesta a las cuestiones
planteadas en la prctica.
Conviene aadir un apartado en el que se reflejar la opinin personal: si
se han aclarado conceptos, la facilidad o la dificultad en la realizacin del
trabajo, las propuestas para mejorar las condiciones operatorias y obtener
mejores resultados, etc.
C. Medidas de volumen
Los recipientes, y otros utensilios empleados en el laboratorio para la
medida de volmenes, pueden ser aforados o graduados. Los primeros
miden una cantidad predeterminada de volumen, mientras que los
segundos disponen de una escala que permite la medida de volmenes
Altura apropiada variables. Muchos recipientes, tales como vasos de precipitados y
matraces erlenmeyers, pueden estar provistos de una escala. Sin
embargo, la medida de volumen que permiten es meramente orientativa
y, aunque pueda ser suficiente para algunas aplicaciones, no deben ser
considerados como instrumentos de medida de volumen.
En este apartado se describen las caractersticas y condiciones de uso de
probetas, buretas, pipetas y matraces aforados. Algunas instrucciones de
uso son comunes a todo el material volumtrico, y se dan en primer
Figura 1 lugar.
Utilizacin correcta del material volumtrico

Cuando se confina un lquido en todo material volumtrico, la superficie
de aqul presenta una curvatura denominada menisco. Para proceder a
las lecturas del material volumtrico, el ojo del observador debe estar
situado al mismo nivel que el menisco (Figura 1), de otro modo se
comete un error denominado error de paralaje. Si el ojo est por encima
del nivel del lquido, se leer un volumen menor que el real. Si el punto
Enrase Enrases de observacin es demasiado bajo, se cometer un error en sentido
correcto incorrectos contrario.
Figura 2 Al aforar y al utilizar material volumtrico, las lecturas de volmenes se

suelen realizar dirigiendo la vista tangente al fondo del menisco por su
parte inferior. Esta posicin del menisco se puede determinar con mayor
exactitud sosteniendo, detrs de la graduacin o enrase, un trozo de
papel. El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea la
parte baja del menisco la que quede a ras de la seal de aforo (Figura 2).
Probetas
Descripcin. Se emplean para medir cantidades aproximadas de lquido.
Utilizacin. Se aade lquido hasta que el menisco coincide con la lnea que indica el
volumen de lquido que se quiere medir.
Buretas
Descripcin. Las buretas se emplean para transferir con exactitud cantidades variables
de disolucin. Se emplean principalmente en las volumetras, en las cuales una
disolucin patrn contenida en la bureta se aade a la disolucin de la muestra hasta
alcanzar el punto final. Una bureta convencional est dividida en incrementos de 0,1 mL
en un intervalo de 0-25 mL o de 0-50 mL. Tambin existen buretas con capacidad de
100 mL y micro o ultramicroburetas con capacidades que oscilan entre 2 mL y 0,1 mL
respectivamente.
Utilizacin. Para llenar la bureta con el lquido que se desea usar, hay que asegurarse de
que la llave est cerrada. Introduzca de 5 a 10 mL de la disolucin y someta, con
cuidado, a un movimiento de rotacin la bureta en posicin casi horizontal para mojar
las paredes completamente; abra la llave y deje escurrir el lquido por la punta. Repita
esta operacin dos veces ms. A continuacin, llene la bureta (llave cerrada) por encima
del enrase del cero. Saque las burbujas de aire girando la llave rpidamente y dejando
pasar pequeas cantidades de disolucin. Abra la llave totalmente y deje bajar el lquido
de forma que llene la zona situada entre ella y la boca de salida de la bureta. Finalmente,
enrase a cero y comience el transvase del lquido.
Cuando se realiza una volumetra o valoracin, se debe adoptar la posicin de las manos
indicada en la figura 3; mientras con una de las manos se agita el erlenmeyer con la otra
se regula la llave.
Figura 3
Con la punta de la bureta introducido en el cuello del matraz de valoracin, agregar la

disolucin de la bureta a incrementos de aproximadamente 1 mL. Agitar constantemente
la muestra a valorar. Disminuir progresivamente el volumen de las adiciones conforme
la valoracin avanza, agregando gota a gota en las proximidades del punto final,
asegurndose de que todo el reactivo que se adiciona entra en contacto con la muestra a
valorar. Deje transcurrir 1 minuto entre la ltima adicin y la lectura de la bureta.
Pipetas
Descripcin. Las pipetas estn ideadas para verter volmenes
determinados. Las pipetas graduadas estn marcadas a distintos
intervalos de volumen y se puede medir con ellas volmenes
aproximados (por ejemplo: 3,8 mL; 5,7 mL, etc.). Las pipetas aforadas se
emplean para mediciones exactas, porque han sido diseadas para
transportar un slo volumen y estn calibradas para dicho volumen (por
ejemplo: 1, 2, 5, 10, 20 25 mL).
Para aplicaciones especficas existen otros tipos de pipetas.

Concretamente, para medidas de volmenes del orden de microlitros
(L), suelen usarse pipetas tipo jeringa denominadas generalmente
micropipetas que pueden ser de volumen fijo o variable (por ejemplo:
200 L, 350 L, etc.).
Utilizacin.
Limpieza. Si la pipeta no est perfectamente limpia, lvela con una
solucin jabonosa y enjuguela varias veces con agua del grifo, y
! una ltima vez con agua destilada. Si la pipeta est bien limpia debe
PRECAUCIN dejar una pelcula continua al fluir, es decir, no deben quedar gotas
No utilice nunca la boca
de agua adheridas a las paredes interiores de la pipeta.
para llenar la pipeta!
Enjuagado. Introduzca el extremo de la pipeta por debajo de la
superficie del lquido y, con ayuda de una propipeta o similar,
(Figura 4), succione una pequea cantidad de reactivo. Incline con
cuidado la pipeta y rtela para que el lquido moje por completo las
paredes interiores de la pipeta. Tome un vaso de precipitados y vierta
en l los productos de desecho de los enjuagues realizados.
Llenado. Vuelva a introducir la pipeta en el vaso donde se
encuentra el reactivo lquido y llnela hasta por encima de la marca
de calibrado. Compruebe que no hay burbujas de aire en el seno del
Propipeta lquido ni espumas en su superficie. Saque el extremo de la pipeta y
lmpielo con papel de filtro.
Figura 4
Enrasado. Site la pipeta sobre el vaso de precipitados que utiliza
para los desechos. Mantenga el vaso en posicin ligeramente
inclinada y, manteniendo la pipeta en posicin vertical apoyada
sobre la pared interior del vaso (Figura 5), deje caer el volumen de
lquido en exceso.
Trasvase. Coloque la pipeta en posicin vertical tocando la pared
del recipiente colector (Figura 5) y deje escurrir libremente el
lquido. Durante el vertido mantenga el extremo de la pipeta apoyado
sobre la pared del recipiente y por encima del nivel del lquido.
El recipiente debe mantenerse ligeramente inclinado.
Espere unos segundos hasta que el lquido haya escurrido bien,

antes de sacar la pipeta, cuidando que no quede ninguna gota
adherida a la misma. Si el matraz aforado o el recipiente de
vertido tuvieran un dimetro de cuello inferior al de la pipeta
utilizada, aydese de un embudo.
Marca de Figura 5
aforo Todas las pipetas volumtricas estn calibradas para transferir
lquidos, quedando un pequeo volumen de los mismos en la
punta. ste no deber forzarse nunca para que salga (ni soplar).
Es preferible que no introduzca la pipeta (ni otro utensilio similar)
en una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la
cantidad aproximadamente necesaria a un recipiente (por ejemplo,
un vaso de precipitados) y tome de ste la disolucin.
Matraces aforados
Descripcin. Los matraces aforados se utilizan para contener los
volmenes que indican. La capacidad de un matraz aforado oscila
entre 2 mL y 5 L. Estos matraces contienen el volumen indicado
cuando estn llenos hasta una lnea que llevan grabada en el
cuello y denominada enrase o aforo. Se utilizan para la
preparacin de disoluciones patrn y para la dilucin de muestras
a volmenes conocidos, de los cuales se toman partes alcuotas
con una pipeta.
Utilizacin (Figura 6). La preparacin directa de una disolucin
exige que se introduzca en el matraz aforado un peso de soluto
conocido exactamente. Para minimizar la posibilidad de prdidas
Menisco durante el transvase, ponga un embudo en el cuello del matraz.
Despus de introducir la muestra en el matraz llnelo hasta ms o
menos la mitad, tape el matraz y haga girar el contenido hasta
conseguir la disolucin. Agregue ms disolvente y de nuevo
mezcle bien. Lleve el nivel del lquido hasta casi el enrase, deje
un tiempo para que escurra y con un cuentagotas realice las
adiciones finales. Tape el matraz e invirtalo repetidas veces para
Figura 6 asegurar la homogeneidad de la disolucin.
Si el soluto se disuelve con dificultad, se prefiere disolverlo en un vaso

de precipitados y transferirlo luego cuantitativamente al matraz,
enjuagando varias veces el vaso y adicionando las aguas de lavado
tambin al matraz. Si fuera preciso, en un vaso de precipitados es posible
calentar para facilitar la disolucin. Recuerde que no debe calentar nunca
un matraz aforado ni ningn otro material volumtrico. Por la misma
razn, si el proceso de disolucin produce un cambio apreciable de
temperatura (por ejemplo, el del cido sulfrico concentrado en agua),
prepare la disolucin en un vaso de precipitados y, esperando un rato,
transfirala al matraz.
Cuidado y limpieza
La limpieza del material volumtrico es esencial para su correcta
utilizacin. Como norma general, es conveniente lavar el material con
detergente diluido, agua y por ltimo agua destilada (varias veces).
Solamente las superficies de vidrio perfectamente limpias soportan una
pelcula de lquido totalmente uniforme. La aparicin de rupturas en la
pelcula de lquido es una indicacin de que su superficie no est limpia.
Como regla general, hay que evitar calentar el material de vidrio aforado.
Un enfriamiento rpido del mismo puede distorsionar el vidrio de un
modo permanente y ser causa de variacin de volumen provocando
errores sistemticos en el trabajo experimental.
Al utilizar un instrumento de los sealados apunte en el cuaderno de

laboratorio la capacidad, la precisin y la temperatura de calibrado que
vienen grabados en ellos.
D. Instrumentacin bsica
1. La balanza
Para pesar cantidades aproximadas (por ejemplo, en la preparacin de
disoluciones cuya concentracin no se necesita conocer con exactitud)
suelen utilizarse granatarios, tipo de balanza que permite cargas
relativamente grandes (hasta 1-2 Kg) y dan estimaciones de hasta 0,1 g (a
veces 0,01 g). Sin embargo, es frecuente que se necesiten pesadas con
exactitudes inferiores al mg (por ejemplo, el peso de un precipitado en un
mtodo gravimtrico o el peso de un reactivo para preparar una
disolucin patrn) y entonces es necesario el uso de una balanza
analtica. Dentro de las balanzas analticas podemos distinguir distintos
tipos, de acuerdo con la exactitud de las mismas: ordinarias (0,1 mg),
semimicro (0,01 mg) y micro (0,001 mg).
1.1. Precauciones durante el empleo de una balanza analtica

Una balanza analtica es un instrumento delicado que se debe manejar con gran cuidado.
Siga las siguientes reglas generales para trabajar con una balanza analtica.
Centre la carga sobre el platillo tanto como sea posible.
Proteja la balanza de la corrosin. Los objetos que se coloquen directamente sobre el
platillo deben limitarse a metales no reactivos, plsticos no reactivos y materiales
vtreos.
Tenga especial cuidado cuando pese lquidos. La masa de un lquido se obtiene
siempre por diferencia: los lquidos no corrosivos y no voltiles se pueden transferir a
recipientes pesados previamente; la masa del recipiente se resta de la masa total.
Consulte con el profesor si la balanza requiere ser ajustada.
Conserve la balanza escrupulosamente limpia. Un pincel es til para eliminar
cualquier material o polvo que haya cado.
Antes de pesar un objeto que haya sido calentado deje que alcance la temperatura
ambiente. Esta operacin debe realizarse en desecador para evitar que el producto
absorba la humedad ambiental.
Use pinzas con el fin de evitar que los objetos secos se humedezcan.
1.2. Instrucciones generales para la pesada

Si en la pantalla digital de la balanza no aparece ningn nmero oprima la tecla on/off.
Despus de encendida, la balanza realiza automticamente un control de sus funciones
electrnicas. Este control termina cuando en la pantalla aparece 0.0000 g.
La determinacin exacta del peso se puede obtener solamente teniendo definido el
punto cero. Oprima la tecla tara para poner el indicador a cero.
Coloque ahora la muestra u objeto a pesar sobre el platillo de pesada. Lea el peso en la
pantalla de la balanza tan pronto como la unidad de peso "g" aparezca estable en dicha
pantalla.
2. Muflas y estufas
El horno de mufla se emplea para calcinar muestras a altas temperaturas con el objeto
de convertir los precipitados a una forma que pueda pesarse o para quemar los
materiales de naturaleza orgnica antes de realizar un anlisis inorgnico. Es necesario
que exista un control de la temperatura, ya que pueden producirse prdidas de metales a
temperaturas superiores a 500C. En los hornos de mufla se pueden alcanzar
temperaturas de hasta 1200C.
Las estufas se emplean para secar muestras y/o material antes de utilizarlos. Estas
estufas estn bien ventiladas para que el calentamiento sea uniforme. La temperatura
que suele emplearse es de aproximadamente 110C, pero pueden alcanzar temperaturas
de 200-300C.
2.1. Instrucciones para el uso de las estufas en el laboratorio

1 No cambie la temperatura de la estufa sin consultar con el profesor.
Algunos compuestos descomponen, funden o subliman a
! temperaturas no muy altas, y la temperatura de la estufa puede estar
PRECAUCIN regulada de acuerdo a estas propiedades.
No deben secarse en una
estufa los slidos que: 2 Introduzca los productos sobre un vidrio de reloj, nunca
fundan, sublimen o directamente sobre un papel.
descompongan a la
temperatura de la estufa, o 3 Marque el vidrio de reloj con su nombre y taquilla escrito, por
se aslen de disolventes ejemplo, mediante un rotulador permanente o en un pequeo papel
inflamables.
colocado sobre el vidrio.
Este es el caso de muchos
productos orgnicos. 4 Tome precauciones a la hora de sacar el vidrio para evitar
quemaduras. Utilice pinzas largas si fuera necesario.
3. Medidores de pH (pH-metros)
El pH es una de las magnitudes ms medidas en un laboratorio de
Qumica ya que es responsable en muchas ocasiones de la viabilidad de
un proceso qumico, reacciones enzimticas, de sntesis, formacin de
complejos metlicos o una cintica qumica. Por esto, es necesario
disponer de instrumentos que permitan medir un pH con exactitud y
precisin, lo que se consigue utilizando medidores de pH, generalmente
denominados pH-metros. Estos equipos estn constituidos por dos
electrodos, un electrodo de vidrio, selectivo a los protones y un electrodo
de referencia. El pH se determina por comparacin de la muestra
desconocida con uno o ms patrones de pH conocido, disoluciones
reguladoras (tampones o buffers) utilizadas en el proceso de calibracin
del instrumento. En general, se recomienda usar al menos dos patrones,
uno de pH mayor y otro de pH menor que el de la muestra. Hay que
resaltar que la fiabilidad de los valores medidos depende de las
disoluciones reguladoras patrn utilizadas para la calibracin.
E. Tcnicas de filtracin
La filtracin permite separar un lquido de un slido mediante un
material que retiene las partculas slidas. El filtro puede realizarse con
distintos materiales. Los filtros ms comunes son el papel y las placas de
vidrio. En ambos casos, se puede escoger entre distintos tamaos de
poro, de acuerdo al grosor de las partculas que necesitemos retener. Los
filtros de papel son prcticos y baratos, pero se rompen fcilmente y son
atacados por muchos agentes qumicos. Otros materiales habituales son
la lana de vidrio, el algodn o la tierra de diatomeas. Adems del material
y del tamao de poro del filtro, otro aspecto fundamental de la filtracin
es la diferencia de presin que se establece entre ambas caras del

filtro, pudindose ser a (a) presin normal (por gravedad), o (b) a
vaco. A continuacin se resume la preparacin y uso de los
distintos tipos de filtros de papel ms usuales.
Varilla
de vidrio
Filtracin con papel
Para filtrar a presin normal, se utiliza un embudo cnico y se
Papel de
Embudo
sujeto con
opera tal como se muestra en la figura 7. El papel de filtro se
filtro una pinza (o
un aro)
escoger de tal forma que su porosidad se halle en consonancia
Vstago del con el tamao de la partcula del precipitado. Se colocar de la
embudo pegado a
la pared del vaso forma que se muestra en la figura 8. Una vez colocado en el
interior del embudo, se humedecer el papel con el lquido de
lavado, con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera
perfectamente con la pared interna del embudo. Tambin es
Figura 7
corriente utilizar un papel plegado en pliegues en lugar de en
forma cnica (Figura 9).
El embudo con el papel de filtro se situar sobre un soporte, de
forma que el vstago se halle en contacto con la pared del
recipiente de recogida del lquido de filtrado, y a continuacin se
ir vertiendo el lquido hasta el embudo, deslizndolo por la
varilla. Una vez que haya pasado todo el lquido, el slido que
pueda permanecer en el recipiente inicial se arrastra al filtro con
la ayuda de la varilla y, posteriormente, con pequeas porciones
de disolvente, que al mismo tiempo actuar como lquido de
lavado. Debe cuidarse mucho las adiciones de producto al filtro
para que la disolucin no rebase nunca el borde del papel, ya que
en ese caso pasara lquido sin atravesar el papel de filtro y
arrastrara, al lquido filtrado, partculas de precipitado.
Figura 8
Figura 9
Para filtrar a vaco con Bchner, se cortar un crculo de papel de filtro de

dimetro igual al del interior del embudo Bchner. El filtro debe cubrir por
completo todos los orificios de la placa del Bchner, pero no debe subir por
las paredes del embudo. Al colocarlo debe quedar completamente liso, sin
arrugas y perfectamente adherido a la superficie del Bchner, para que no
pueda pasar nada de slido por sus bordes. Esto se consigue fcilmente
humedeciendo el papel con el disolvente utilizado y succionando un poco. El
embudo se adosa a un kitasato (Figura 10) y la tubuladura lateral se conecta
al aparato productor de vaco (una trompa de agua o una bomba de vaco).
Despus, sin succin, o mejor, slo con una ligera succin, para evitar
evaporaciones innecesarias, se echa la mezcla (o parte de ella) dentro del
embudo, de la forma descrita anteriormente para la filtracin a presin
normal. Entonces se aplica todo el vaco (o el mximo deseado). Se debe
utilizar una varilla de vidrio o una esptula para que, ayudndose con ella, se
pueda pasar lo ms rpidamente posible toda la masa cristalina al embudo.
Las restantes operaciones son similares a las descritas en la filtracin a
presin normal. Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de
vaco antes de cerrar ste, sobre todo cuando se trata de una trompa de agua,
pues la diferencia de presiones, en caso contrario, har que el agua pase al
kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el lquido filtrado.
Figura 10
Bibliografa
Este guin ha sido adaptado a partir del material docente facilitado por distintos
profesores de los Departamentos de Qumica de la Universidad de Alcal
(Unidades Docentes de Qumica Orgnica, Qumica Inorgnica y Qumica
Analtica). Adems, se ha contado con la colaboracin del Ingeniero Isaac Gude
Rodrguez, quien ha contribuido en el diseo y puesta a punto de una de las
prcticas.
Para la confeccin de este guin se ha utilizado principalmente la siguiente

bibliografa:
1. A. Horta, S. Esteban, R. Navarro, P. Cornejo, C. Barthelemy, Tcnicas

Experimentales de Qumica, UNED, 3 ed, 1991.
2. D. C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, Revert, 3 ed., 2006.
3. J. Guiteras, R. Rubio, G. Forondona, Curso Experimental en Qumica
Analtica, Sntesis, 1 ed., 2003
4. M. A. Martnez Grau, Tcnicas Experimentales en Sntesis Orgnica,
Sntesis, 1 ed., 1998.
5. R. Q. Brewster, C. A. Vanderwerf, W. E. McEwen, Curso Prctico de
Qumica Orgnica, Alhambra, 2 ed., 1982.
6. M. J. Climent, H. Garca, S. Iborra, I. Morera, Experimentacin en
Qumica: Qumica Orgnica. Ingeniera Qumica, UPV, 2005.
7. F. G. Calvo-Flores, J. Isac, An. Qum. 2013, 109(1), 3844.
.
II. Operaciones bsicas
(Teora)
1 Preparacin de disoluciones
introduccin La mayor parte de las reacciones qumicas se llevan a cabo
en disolucin, siendo imprescindible conocer la cantidad
de soluto que contiene una cierta cantidad de disolvente.
En esta introduccin terica se describen distintas maneras
genricas de expresar la concentracin de las disoluciones.
fundamento A la hora de preparar una disolucin de concentracin

conocida, tendremos que determinar la cantidad de soluto
(expresada en gramos, moles, etc.) que debe contener una
cierta cantidad de disolvente (expresada en volumen,
masa, etc.) de forma que, dependiendo de las unidades en
que expresemos la cantidad de soluto y de disolvente o
disolucin, nos encontraremos con diferentes unidades de
concentracin. La Tabla 2 recoge las expresiones de
concentracin ms comunes. Las expresiones en
porcentajes (p/p v/v) o en ppm son adimensionales, por
lo que soluto y disolucin se deben expresar en las mismas
unidades.
El porcentaje ms utilizado es el porcentaje en peso, que es la relacin (cociente) entre

la masa en gramos del soluto por cada 100 gramos de disolucin.
El porcentaje en peso por volumen, a pesar de su nombre, no es rigurosamente hablando
un porcentaje, ya que no es adimensional. Sin embargo, habitualmente no se especifican
las unidades, por lo que deben incluirse en su definicin:
g soluto mg soluto
g % mg %
100 ml disolucin 100 ml disolucin
Cuando la masa de disolucin se expresa en gramos, la expresin en partes por milln
(ppm) se puede escribir como:
g soluto
ppm
g disolucin
Expresin que, para disoluciones en las que la densidad pueda ser considerada la
unidad, se puede expresar en volumen de disolucin como:
g soluto
ppm
ml disolucin
1. Preparacin de disoluciones | 31
Tabla 2. Formas de expresar la composicin de las disoluciones

Unidad ms
Nombre Soluto Disolvente o disolucin Ecuacin*
comn
ms
Porcentaje en peso** Masa Masa de disolucin %p/ p 100 Sin unidades
m
V
Porcentaje volumen Volumen Volumen de disolucin %v /v s 100 Sin unidades
V
m
Partes por milln Masa Masa de disolucin ppm s 10 6 Sin unidades
m
Cantidad de Cantidad de sustancia Xs s
n
Fraccin molar Sin unidades
sustancia total ni
Porcentaje en
Masa Volumen de disolucin Ver texto
peso/volumen***
ms
Concentracin msica Masa Volumen de disolucin C g/L
V
Concentracin molar o Cantidad de ns
Volumen de disolucin M mol/L = M
molaridad sustancia V
Concentracin normal o Cantidad de eqs
Volumen de disolucin N eq/L = N
normalidad sustancia V
Concentracin molal o Cantidad de m
ns
Masa de disolvente mol/Kg = m
molalidad sustancia md
* mS = masa de soluto, m = masa de disolucin, VS = volumen de soluto, V = volumen de disolucin, nS =
cantidad de sustancia de soluto (moles soluto), ni = cantidad de sustancia total de la disolucin (moles
totales), M = molaridad, N = normalidad, eq = nmero de equivalentes (ms (g)/masa equivalente), md =
masa de disolvente (Kg).
** Estrictamente hablando, es un porcentaje en masa, aunque el largo uso ha hecho de porcentaje en
peso el trmino normal.
*** No es en realidad un porcentaje ya que se divide una masa por un volumen.
Todas las disoluciones preparadas se guardarn en frascos debidamente etiquetados para su utilizacin a lo
largo de las prcticas, o para ser entregadas al profesor cuando ste lo requiera.
2 Purificacin por cristalizacin

introduccin La cristalizacin se mantiene hoy da como el procedimiento
ms adecuado para la purificacin de compuestos slidos que
contengan una cantidad moderada de impurezas. Se basa en
el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en
un disolvente en caliente que en fro.
fundamento El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente

caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se
filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces
la solucin se deja enfriar para que se produzca la
cristalizacin. El caso ideal consistira en que toda la
sustancia deseada se separara en forma cristalina y todas las
impurezas solubles quedaran disueltas en las aguas madres.
Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan
secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una
sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el
mismo u otro disolvente.
1. Eleccin del disolvente

El disolvente ideal para cristalizar es el que cumpla los
siguientes requisitos:
a) Disolver el slido a purificar en caliente (a la
temperatura de ebullicin del disolvente) pero no en
fro (a temperatura ambiente o a 0 C). ESTE ES EL
REQUISITO FUNDAMENTAL
b) Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que se
puedan eliminar al filtrar en caliente o quedar disueltas
en las aguas madres, respectivamente.
Figura 11
c) No reaccionar con el compuesto a recristalizar.
d) Presentar un punto de ebullicin inferior al punto de
fusin del slido.
e) Ser relativamente voltil con el fin de que los cristales
obtenidos puedan secarse con facilidad.
f) No ser txico ni inflamable.
g) Ser barato.
2. Purificacin por cristalizacin | 33
La realidad es que no existe ningn disolvente que cumpla todas estas

caractersticas y aunque todas son importantes, es imprescindible que al
menos se cumplan las cuatro primeras.
La mejor forma de encontrar un disolvente adecuado para la
recristalizacin de una sustancia determinada es hacer pruebas de
solubilidad con distintos disolventes. A la hora de decidir con qu
disolventes probar, la primera regla a considerar es Semejante disuelve
a semejante pues generalmente un disolvente disolver mejor aquellos
compuestos que presenten una estructura qumica similar a la suya.
Cuando no es posible encontrar un disolvente en el que el compuesto a
purificar sea soluble a ebullicin e insoluble en fro, se recurre a utilizar
mezclas de dos disolventes de puntos de ebullicin prximos y miscibles
entre s. El compuesto a recristalizar debe ser muy soluble en caliente en
uno de los dos disolventes e insoluble en el otro a ebullicin.
2. Cristalizacin
Los pasos a seguir para purificar por recristalizacin un slido que
contenga, en pequea proporcin, impurezas solubles e insolubles en el
disolvente a utilizar son: a) Preparacin de la disolucin, b) Filtracin
en caliente de las impurezas insolubles, c) Enfriamiento y
cristalizacin, d) Filtrado de los cristales y e) Lavado y secado de los
cristales.
a) Preparacin de la disolucin
Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mnima
cantidad de disolvente a su temperatura de ebullicin. Se recomienda el
siguiente procedimiento (Figura 11): el compuesto a recristalizar,
finamente pulverizado, se coloca en un matraz de fondo redondo del
tamao adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo por el que
circula agua en sentido ascendente. Se echa un trocito de plato poroso y
se cubre el slido con un volumen del disolvente elegido que se juzgue
todava insuficiente para disolverlo totalmente.
Sobre un bao de agua (o directamente sobre la placa calefactora si el
disolvente tiene un punto de ebullicin mayor que el del agua) se calienta
la mezcla hasta ebullicin, agitando (si fuera necesario) con un
movimiento de giro. A la solucin hirviente se aade, a travs del
refrigerante, ms disolvente en pequeas porciones. Entre cada dos
adiciones se debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda
disolverse. Se contina la adicin de disolvente hasta que todo el soluto
se ha disuelto a la temperatura de ebullicin.
b) Filtracin en caliente de las impurezas insolubles

La solucin caliente se debe filtrar por gravedad en un
erlenmeyer utilizando un embudo cnico y un filtro de
pliegues (Figura 12). El proceso se debe llevar a cabo
procurando que no cristalice nada de soluto ni en el papel de
filtro ni en el embudo donde nicamente deben quedar las
impurezas insolubles.
Para evitar que el slido cristalice de la disolucin saturada
en el filtro se deben tomar precauciones:
Preparar todo el material para la filtracin antes de
preparar la disolucin.
Filtrar rpidamente, adicionando pequeos volmenes de
disolucin repetidas veces mientras se mantiene caliente
el resto.
Utilizar, si es posible, un embudo de pitorro corto y
calentarlo previamente en una estufa (o pasando
disolvente a ebullicin).
Si el slido comienza a cristalizar en el filtro o en el embudo,
aadir una pequea cantidad de disolvente a ebullicin.
Figura 12
c) Enfriamiento y cristalizacin
Durante el enfriamiento de la disolucin caliente se pretende
que cristalice la mxima cantidad de la sustancia deseada con
un mnimo de impurezas. El proceso se realiza en un matraz
erlenmeyer, cubierto con un vidrio de reloj para evitar
evaporacin. Generalmente, es preferible que los cristales
La preparacin y filtracin
con filtro de pliegues se tengan un tamao medio, porque los cristales grandes pueden
describe en la pgina 26. incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas
disueltas, y los cristales pequeos presentan una gran
superficie sobre la que stas quedan adsorbidas.
El tamao de los cristales se puede controlar por la velocidad
de cristalizacin; una cristalizacin rpida favorece la
formacin de cristales pequeos y una cristalizacin lenta
origina cristales grandes. Generalmente lo mejor es dejar que
el enfriamiento de la disolucin sea lento o al menos
moderado. Si la cristalizacin es demasiado lenta, se puede
favorecer: a) Enfriando en un bao de hielo, b) Rascando con
una varilla de vidrio la superficie interior del erlenmeyer para
que se formen pequesimos fragmentos de vidrio que acten
como ncleos de cristalizacin y c) Aadiendo, durante el
enfriamiento y de vez en cuando, un pequeo cristal del
2. Purificacin por cristalizacin | 35
producto puro (sembrado) que acte como ncleo de cristalizacin.
d) Filtrado de los cristales

En este paso se pretende separar los cristales formados, quitndoles la
mayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporacin mnima.
Generalmente esto se consigue empleando un embudo Bchner unido a
un kitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vaco (Figura 13).
Los kitasatos debern sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El
Bchner debe ser de tamao adecuado, eligindose el ms pequeo que
permita la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que sta
llegue a rebosar el borde superior del embudo.
Una vez preparado el embudo Bchner, se adiciona la mezcla dentro del
embudo y se aplica vaco. Se debe utilizar una varilla de vidrio o una
esptula para que, ayudndose con ella, se pueda pasar lo ms
rpidamente posible toda la masa cristalina al embudo. Si algunos
Figura 13 cristales quedan adheridos a las paredes del erlenmeyer, se pueden lavar
y echar en el embudo con pequeas cantidades del filtrado fro.
Tan pronto como la masa slida se hace suficientemente rgida, se
presiona, con cuidado pero con firmeza, con una esptula, con un corcho
o con un tapn de frasco invertido (recubiertos con papel de aluminio).
Cuando cesa el paso de lquido a travs del filtro se interrumpe la
succin. En este momento, si el filtrado tiene valor, se deber transferir a
otro recipiente.
La preparacin del embudo
Bchner se describe en la e) Lavado y secado de los cristales
pgina 27.
Se proceder al lavado de los cristales para eliminar todo el disolvente
que llevan adherido (que, desde luego, contendr impurezas solubles).
Sin succin, se cubrirn los cristales con una pequea cantidad de
disolvente puro y fro. En este momento conviene agitar la mezcla
cuidadosamente, para no romper el papel de filtro, con una esptula o
varilla de vidrio roma para asegurar que todos los cristales se humedecen
con el disolvente. Entonces se aplica de nuevo la succin y los cristales
se presionan como antes. Este proceso se puede repetir varias veces. Se
debe procurar que los cristales queden libres de la mayor parte del
disolvente antes de interrumpir definitivamente la succin.
Con frecuencia, por concentracin de las aguas madres (filtrado) se
puede obtener una nueva cantidad de cristales. Sin embargo, stos son
casi siempre algo menos puros que los cristales obtenidos en primer
lugar.
Como paso final de la recristalizacin, los cristales obtenidos deben
quedar libres del disolvente adherido mediante un secado. El Bchner se
invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro
capas y los cristales se pasan a ste con ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales
se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se elimina
presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o
una cpsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan
partculas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura
ambiente o se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un desecante que sea
eficaz para eliminar el disolvente usado.
3. Punto de fusin
El punto de fusin de una sustancia es la temperatura a la que el slido se transforma
en lquido, y generalmente se mide a la presin de una atmsfera. En una sustancia pura
el cambio de estado es muy rpido y la temperatura es caracterstica. Por eso, el punto
de fusin es un dato utilizado en la identificacin de un slido. Adems, debido a que el
punto de fusin se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, esta constante
constituye un valioso criterio de pureza. En general, un slido puro funde en un
intervalo muy pequeo de temperatura y con un lmite superior muy prximo al punto
de fusin verdadero.
3. Destilacin | 37
3 Destilacin
introduccin La destilacin constituye el mtodo ms frecuente e importante para la
purificacin de lquidos. Se utiliza siempre en la separacin de un lquido
de sus impurezas no voltiles y, cuando ello es posible, en la separacin
de dos o ms lquidos.
fundamento En la destilacin, un lquido L1 se calienta hasta hacerlo pasar a estado

gaseoso G y a continuacin los vapores condensan en una superficie fra
pasando de nuevo al estado lquido L2 que se recoge aparte.
Evaporacin Condensacin
Lquido L 1 Vapor G Lquido L 2
Lquidos puros
Cuando un lquido puro se introduce en un recipiente cerrado, parte del
mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presin,
que depende slo de la temperatura. Esta presin, que es la ejercida por el
vapor en equilibrio con el lquido, es la tensin de vapor del lquido a
dicha temperatura y aumenta con ella. El lquido comienza a hervir a la
temperatura en la que la tensin de vapor iguala a la presin total a la que
se encuentra sometido dicho lquido. La temperatura a la que esto ocurre
en condiciones normales (760 mm Hg = 1 atm) recibe el nombre de
punto de ebullicin normal del lquido en cuestin, y es una constante
caracterstica para cada lquido.
Mezclas de lquidos
La presin de vapor total de una mezcla de lquidos (PT) es igual a la
suma de las presiones parciales (Pi) de cada uno de los componentes de
la mezcla (Ley de Dalton):
PT = Pi
Cuando se calienta una disolucin o una mezcla de dos o ms lquidos, el
punto de ebullicin normal es entonces la temperatura a la cual la tensin
de vapor total de la mezcla es igual a la presin atmosfrica en
condiciones normales.
En funcin de que la mezcla sea de lquidos miscibles o inmiscibles, la
contribucin de la presin parcial de cada componente Pi a la PT de la
mezcla ser diferente.
Mezclas de lquidos miscibles

En las disoluciones ideales, las nicas que vamos a considerar, se cumple la ley de
Raoult, que se expresa en los siguientes trminos: A una temperatura y una presin
dadas, la presin de vapor parcial de cada componente en la mezcla (Pi ) es igual a su
presin de vapor en estado puro (Pi ) multiplicada por su fraccin molar (Xi ) en la
solucin".
Pi = Pi Xi Xi = ni / nT
PT = Pi = Pi Xi
De la ley de Raoult se pueden deducir las siguientes conclusiones:

1. El punto de ebullicin de una mezcla depende de los puntos de ebullicin de
sus componentes y de sus proporciones relativas
2. En una mezcla cualquiera de dos lquidos, el punto de ebullicin est
comprendido entre los puntos de ebullicin de los componentes puros
3. El vapor producido ser siempre ms rico en el componente de punto de
ebullicin ms bajo.
Siempre que se tenga una mezcla de dos o ms componentes que se diferencien
suficientemente en sus puntos de ebullicin, los componentes se podrn separar por
destilacin. Existen varios tipos de destilacin: sencilla, fraccionada, a vaco y en
arrastre de vapor.
Destilacin sencilla
Para la destilacin sencilla se utiliza el equipo representado en la figura 14. Consta de
un matraz de fondo redondo al que se acopla una cabeza de destilacin. Sobre ella se
coloca el termmetro insertado en un adaptador. El refrigerante, por el que circula
agua en sentido ascendente, se adapta a la tubuladura lateral de la cabeza de destilacin.
El extremo inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce el destilado al
recipiente que se utilice como colector. El matraz descansa sobre una placa
calefactora. Todo el equipo se sujeta con pinzas y nueces a dos soportes. En las
uniones cabeza de destilacin-refrigerante y refrigerante-alargadera se pueden colocar
unos clips de plstico.
El lquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho ms
de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la
temperatura de ebullicin del lquido comienza la produccin apreciable de vapor,
condensndose parte del mismo en el termmetro y en las paredes del matraz. La mayor
parte del vapor pasa a travs de la tubuladura lateral de la cabeza de destilacin al
refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fra que asciende por la
camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a travs de la
alargadera.
3. Destilacin | 39
!
PRECAUCIN
Antes de adicionar trozos de
porcelana, el lquido debe
enfriarse por debajo de su
punto de ebullicin; la
adicin de un trocito de
material poroso a un lquido
sobrecalentado provoca una
ebullicin repentina que
puede ser violenta (peligro
de incendio y quemaduras).
Figura 14. Destilacin sencilla
Durante la destilacin el extremo superior del bulbo termomtrico debe

quedar a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la
tubuladura lateral de la cabeza de destilacin (Figura 14), de tal forma
que todo el bulbo sea baado por el vapor que asciende. La destilacin
debe hacerse con lentitud pero sin interrupciones, manteniendo para ello
la calefaccin adecuada.
Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una
temperatura algo superior al punto de ebullicin). Se encuentran entonces
en un estado metaestable que se interrumpe peridicamente al formarse
sbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del lquido. Se dice
entonces que este hierve a saltos. Para evitar esto, antes de iniciar la
destilacin se aaden al lquido uno o dos trocitos de porcelana porosa,
cuyos pequeos poros constituyen un lugar adecuado para la formacin
de ncleos de burbujas, hirviendo as el lquido normalmente al
alcanzarse la temperatura de ebullicin. Si el lquido se abandona cierto
tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullicin, entonces los
poros de la porcelana se llenan de lquido y sta pierde su efectividad. En
dicho caso es necesaria la adicin (despus de enfriar el contenido del
matraz por debajo de su punto de ebullicin) de un nuevo trocito.
Mediante la destilacin sencilla que se acaba de describir se pueden
separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de
puntos de ebullicin de al menos 60-80 C. Mezclas de sustancias cuyos
Figura 15. Destilacin fraccionada.

puntos de ebullicin difieren de 30-60C se pueden separar
por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la
primera destilacin fracciones enriquecidas en uno de los
componentes, las cuales se vuelven a destilar. Sin embargo,
estas mezclas se separan mucho mejor por destilacin
fraccionada.
Destilacin fraccionada
Columna de relleno sencilla Es una tcnica que permite la realizacin de una serie de
destilaciones sencillas en una sola operacin continua. La
destilacin fraccionada se emplea para separar mezclas de
lquidos cuyos puntos de ebullicin difieran en menos de
70C. El equipo que se utiliza en este caso se representa en
la figura 15, es igual al empleado en la destilacin sencilla
salvo en una diferencia: la insercin de una columna de
fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilacin.
Una columna sencilla como la representada en la figura 16
(arriba), puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia
inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o
hlices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de
porcelana, etc. Las columnas ms utilizadas son las de tipo
Vigreux que poseen una serie de hendiduras para aumentar
Columna Vigreux su superficie (Figura 16, abajo).
Figura 16
3. Destilacin | 41
Utilidad de una columna de fraccionamiento en la

separacin de una mezcla de dos lquidos miscibles:
cuando los vapores, enriquecidos en el componente ms
voltil de la mezcla, ascienden por la columna, se
condensan y caen pero al encontrarse con vapores calientes
ascendentes, se produce un intercambio de calor que
provoca su re-evaporacin continuando su ascenso por la
columna donde ms arriba condensaran de nuevo. Estos
ciclos de evaporacin-condensacin se repiten numerosas
veces a lo largo de la columna. Cada uno de ellos equivale a
una destilacin sencilla a pequea escala y esto provoca que
los vapores se vayan haciendo mucho ms ricos en el
componente ms voltil de forma que se acabe por producir
vapor puro del componente de la mezcla que posea un
menor punto de ebullicin. Este vapor alcanzar la cabeza
de destilacin y llegar al refrigerante donde condensar y
as recogeremos el componente ms voltil en el colector.
El matraz de destilacin, mientras tanto, se va
enriqueciendo progresivamente en el componente de mayor
punto de ebullicin (menos voltil).
III. Prcticas de Laboratorio
1. Condensacin aldlica: chalcona | 45
1 Preparacin de productos
de inters industrial por
condensacin aldlica
objetivos Realizar una sntesis sencilla de un producto orgnico de inters
industrial, relacionando los principios tericos de la reactividad
caracterstica de los compuestos carbonlicos con su posible
aplicacin prctica. Comprensin del concepto de nuclefilo y
electrfilo.
introduccin La condensacin aldlica constituye una de las reacciones ms

representativas en qumica orgnica para la formacin de enlaces C-
C. En la actualidad existen muchos ejemplos de la aplicacin de
condensaciones aldlicas para la preparacin de agentes
plastificantes, de fragancias, de frmacos, etc.
En este tipo de condensaciones se combinan dos o ms molculas de

aldehdos o cetonas en presencia de un catalizador cido o bsico,
dando lugar a un -hidroxialdehdo (o -hidroxicetona) denominado
aldol. Este aldol en las condiciones de reaccin puede deshidratarse
(prdida de una molcula de H2O) formando un compuesto
carbonlico ,-insaturado.
fundamento Sntesis de un flavonoide: chalcona

Los flavonoides son compuestos polifenlicos ampliamente
distribuidos en la naturaleza. Se encuentran localizados,
principalmente, en los rganos jvenes de las plantas superiores, en
tallo, races, etc. Entre las distintas funciones de este tipo de
compuestos se cree que lo flavonoides tienen un papel relevante en
los mecanismos de obtencin de energa de las plantas y que
contribuyen a las defensas anti-infecciosas de las mismas
(antiparasitarios).
Los flavonoides pueden presentar propiedades farmacolgicas
relevantes, como compuestos antibiticos, diurticos,
antihipertensivos y antineoplsicos, entre otros.
Por otra parte, son importantes sus aplicaciones industriales,
especialmente aquellas que se derivan de su capacidad de absorcin
de las radiaciones visible y ultravioleta.
As, algunos de sus usos en la industria comprenden: fotoprotectores en cremas

solares, agentes estabilizadores de plsticos frente a la luz y el calor, blanqueadores
pticos, reactivos en preparaciones de fotografa en color, etc.
Entre los flavonoides ms comunes nos podemos encontrar a las chalconas,
dihidrochalconas, flavonas y flavanonas.
En esta prctica se preparar el compuesto qumico denominado chalcona, un
flavonoide, mediante una condensacin aldlica mixta entre la acetofenona y el
benzaldehdo, en medio bsico, de acuerdo con el siguiente esquema de reaccin:
Sntesis de la chalcona
material Placa agitadora Agitador magntico
Vasos de precipitados de 250 mL Varilla de vidrio
Placa filtrante Matraz de 100 mL
reactivos y disolventes Acetofenona Benzaldehdo

Etanol NaOH (10%)
procedimiento En un vaso de precipitados de 250 mL, aada el volumen

correspondiente a 2,5 g de acetofenona y a 2,2 g de
benzaldehdo, ms 10 mL de etanol. A continuacin,
coloque el vaso en una placa agitadora y aada, lentamente,
y manteniendo la mezcla en agitacin, 10 mL de una
disolucin de NaOH al 10%. Mantenga la reaccin a
temperatura ambiente durante una hora.
Transcurrido este tiempo, introduzca el vaso con la mezcla

en un bao agua-hielo hasta que se produzca la
precipitacin del aceite amarillo sobrenadante. Para
favorecer la precipitacin, es conveniente utilizar una
varilla de vidrio y rozar enrgicamente el fondo del vaso de
precipitados.
1. Condensacin aldlica: chalcona | 47
El slido obtenido se filtra (consultad con el profesor si es necesario

hacerlo a vaco) empleando en una placa filtrante. Posteriormente, se
utilizan dos fracciones de 10 mL de etanol fro para lavar el
producto. Cada operacin de lavado se realiza sin aplicar vaco.
Finalmente, se conecta de nuevo el vaco y se seca el producto.
La chalcona obtenida se pasa a un vidrio de reloj previamente tarado
y se deja secar al aire. Una vez seca, se pesa la cantidad obtenida,
para calcular el rendimiento de la reaccin y se determina el punto
de fusin.
El producto se puede caracterizar mediante la utilizacin de mtodos

espectroscpicos, como por ejemplo, la resonancia magntica
nuclear y la espectroscopia de infrarrojo.
cuestiones 1. Determine cul es el reactivo limitante, calcule

el rendimiento de la reaccin y discuta el
resultado obtenido.
2. Qu le indica el punto de fusin de una
sustancia slida? Cmo interpreta el valor de
punto de fusin obtenido en el caso de la
chalcona?
3. Investigue el mecanismo de la reaccin y
antelo en el cuaderno, indicando qu sustancia
acta como nuclefila y cul como electrfila.
4. Qu otro producto o productos se podran
formar en esta reaccin?
2. Agentes aromatizantes| 49
2 Preparacin de agentes
aromatizantes
objetivo Obtener una serie de agentes aromatizantes y saborizantes que se
emplean como aditivos en la industria alimentaria y de perfumes,
como el acetato de isoamilo (aroma de pltano) o el acetato de n-
octilo (aroma ctrico). Comprender las reacciones de esterificacin
entre un cido carboxlico y un alcohol.
introduccin Los steres son una familia de compuestos de frmula general R-

COOR que estn ampliamente distribuidos en la naturaleza. En
general, los steres suelen tener olores agradables. De hecho, salvo el
caso de los aceites esenciales, muchos de los aromas y los sabores
caractersticos de flores y frutos son debidos a compuestos que
contienen en su estructura la funcin ster.
Los steres se obtienen mediante una reaccin de esterificacin,

entre un cido carboxlico (o un derivado de cido) y un alcohol, en
presencia de un catalizador cido. Este proceso se denomina
esterificacin de Fischer.
O + O
H
+ R' O R C + H2O
R C
O H H O R'
En esta experiencia se va a realizar la sntesis de un agente

aromatizante-saborizante, bien el acetato de isoamilo (aroma de
pltano) bien el acetato de n-octilo (aroma ctrico). Adems de sus
usos en la industria alimentaria y de perfumes, estos compuestos se
emplean en la industria como disolventes para ceras, aceites y
resinas y, antiguamente, se empleaban en la industria aeronutica por
su capacidad de disolver la nitrocelulosa. El acetato de isoamilo,
adems, forma parte de las feromonas que liberan las abejas obreras
ante una seal de alarma.
fundamento La formacin de un ster a partir de un cido carboxlico y un

alcohol (esterificacin de Fischer) es un proceso que solo se produce
si se utiliza como catalizador un cido fuerte: cido orto-fosfrico,
cido sulfrico, etc.
Es una reaccin de equilibrio que puede evolucionar en ambas direcciones,

dependiendo de las condiciones empleadas.
Los estudios realizados para conocer el mecanismo de esta reaccin, han puesto de
manifiesto que el OH del cido (del grupo COOH) y el H del alcohol (del
grupo OH) son los que forman la molcula de H2O.
O + O
H
+ R' O R C + H2O
R C
O H H O R'
La reaccin se puede desplazar hacia la formacin del ster eliminando el agua a

medida que se va formando y/o utilizando un exceso de uno de los dos reactivos
(generalmente de alcohol). Sin embargo, otra forma de llevar a cabo de forma ms
eficaz la reaccin de esterificacin es sustituir el cido carboxlico por uno de sus
derivados ms reactivos: el haluro de acilo o el anhdrido correspondiente.
En esta prctica, se preparar el acetato de isoamilo o el acetato de n-octilo por

reaccin entre el cido actico y los alcoholes isoamlico (3-metilbutanol) o n-
octlico, utilizando cido sulfrico como catalizador.
materiales Matraz de fondo redondo de 100 mL Refrigerante

Placa calefactora Bao (cacerola)
Embudo de decantacin Erlenmeyer 100 mL
Soporte, aro, pinzas y nueces Porcelana porosa
Grasa para esmerilados
reactivos cido actico Alcohol (isoamilco/n-octlico)

cido sulfrico concentrado Bicarbonato de sodio 10%
Sulfato de magnesio anhidro
procedimiento IMPORTANTE: Antes de comenzar esta experiencia de

sntesis, hay que asegurarse de que todo el material se
encuentra perfectamente limpio y seco.
2. Agentes aromatizantes| 51
En una matraz de fondo redondo de 100 mL, se introducen 9 mL de

alcohol isoamlico (3-metilbutanol) en el caso de la sntesis del
aromatizante de pltano (13 mL de alcohol n-octlico o n-octanol
para el aromatizante de ctrico), 12 mL de cido actico glacial y,
cuidadosamente, 2 mL de cido sulfrico concentrado. Se aade un
trocito de porcelana porosa y se acopla al matraz un refrigerante y se
abre el grifo del agua. La reaccin se somete a reflujo durante una
hora, agitando de vez en cuando la mezcla de reaccin. Transcurrido
este tiempo se deja enfriar hasta temperatura ambiente.
A continuacin, a la mezcla de reaccin se le aaden 30 mL de agua

destilada y se trasvasa a un embudo de decantacin. El embudo se
agita varias veces y se deja en reposo hasta que se separen las fases,
desechando la fase acuosa inferior recogindola en un erlenmeyer
situado bajo el embudo.
A la fase orgnica contenida en el embudo, se le aaden 15 mL de una disolucin al

10% de NaHCO3 con el fin de eliminar los restos de cido actico. Se agita
cuidadosamente, se deja en reposo y se vuelve a desechar la fase acuosa inferior.
Finalmente, se aaden 15 mL de agua destilada, realizando un lavado final. (Nota:
si en el proceso de extraccin se observa la formacin de emulsiones, ser necesario
el empleo de una disolucin acuosa saturada de NaCl). Tras la agitacin y reposo,
la fase acuosa se desecha y se conserva la fase orgnica, que se coloca en un
erlenmeyer de 100 mL. A continuacin se aade MgSO4 anhidro para secar la fase
orgnica durante unos 20 minutos.
Finalmente, se filtra el contenido a travs de un embudo de gravedad con un filtro

de pliegues, recogiendo el agente aromatizante en un vaso de precipitados o
erlenmeyer previamente pesado.
El producto podra purificarse mediante una destilacin. En nuestro caso

simplemente pesamos el producto obtenido y realizamos el clculo del rendimiento
de la reaccin.
El producto se puede caracterizar mediante la utilizacin de mtodos
espectroscpicos, como por ejemplo, la resonancia magntica nuclear y la
espectroscopia de infrarrojo.
cuestiones 1. Determine el reactivo limitante, calcule el rendimiento de la

reaccin y discuta el resultado obtenido.
2. Qu tcnica podra utilizar para purificar el producto obtenido?
Por qu? Qu productos podran contaminar el ster formado?
3. Escriba el mecanismo de reaccin aplicado a los productos
empleados en esta prctica.
3. Cobre por cementacin | 53
3 Obtencin de cobre por

cementacin
objetivos Ilustrar la obtencin de metales gracias a un proceso de reduccin de algunos de
los compuestos que forman y repasar las reacciones redox.
introduccin A partir de sulfato de cobre se puede obtener cobre metal por cementacin
(precipitacin) gracias a una reaccin redox. El proceso consiste en la reduccin
del cobre(II), que procede de una sal, con hierro metal en medio cido. En lugar de
hierro puro se pueden utilizar grapas o clavos, que en el caso de ser de acero
pondrn de manifiesto la composicin del acero por la presencia de un slido
sobrenadante negro, debido al carbono liberado en el proceso de solubilizacin del
hierro durante su oxidacin a Fe(II). La purificacin del cobre lleva varios
procesos muy interesantes: la eliminacin del carbn se hace por decantacin, lo
que introduce un nuevo mtodo de separacin; la purificacin de sustancias por
mtodos qumicos se ilustra fcilmente al final del experimento, pues el hierro en
exceso puede ser eliminado por ataque selectivo con cido sulfrico, lo que
recuerda el carcter noble y seminoble de algunos metales y sirve para utilizar los
datos de la serie electroqumica.
material Placa agitadora Vaso de precipitados de 100 mL

Agitador magntico Matraz aforado
reactivos Grapas de hierro Sulfato de cobre(II)-agua(1/5)

cido sulfrico concentrado
procedimiento Pese 1 g grapas de hierro (o de clavos) e introdzcalas, previa separacin de las

mismas, en el interior de un vaso de precipitados de 250 mL.
Prepare 100 mL de una disolucin 0,1 M de sulfato de cobre(II)-agua (1/5).

Adicione con cuidado 3 mL de cido sulfrico concentrado e inmediatamente
vierta la disolucin de sulfato de cobre preparada en el vaso de precipitados.
Coloque un agitador magntico en el interior de la disolucin y enchufe la placa
agitadora, regule la rotacin hasta que la agitacin sea moderada y homognea.
Mantenga la agitacin durante 1 hora.
Pare la agitacin, con la ayuda de un imn que proporcionar el profesor, retire el

hierro que no ha reaccionado. Pselo cuando se encuentre bien seco. Determine el
porcentaje de hierro que ha reaccionado.
Filtre la disolucin con un filtro de pliegues y recoja el filtrado en un vaso de

precipitados (o en un erlenmeyer) limpio. Una vez seco el precipitado se debe pesar
con una precisin de dos cifras decimales.
Cuestiones 1. Escriba la reaccin entre el hierro y el sulfato de cobre.

2. Determine el reactivo limitante y calcule el rendimiento del proceso.
3. Qu misin cumple el cido sulfrico? Determine el porcentaje de
hierro que ha reaccionado.
4. Qu contiene el precipitado? Cul es su rendimiento? Qu
compuesto se encuentra disuelto en el filtrado?
5 Goldschmith clasific los minerales en siderfilos, litfilos,
calcfilos. Investigue qu criterios us para eso. Cmo podra
obtener el hierro de los minerales siderfilos? Relacione los mtodos
que se usan habitualmente con lo aprendido en esta prctica
4. Preparacin de Polmeros| 55
4 Preparacin de Polmeros
objetivos Preparar, mediante reacciones de condensacin, dos polisteres
utilizados en la industria: el Tergal (PET) y el Gliptal. Abordar la
preparacin de un polmero de entrecruzamiento gelatinoso
(Slime). Comprender los principios de formacin de polmeros a
partir de las especies monomricas, y evaluar cualitativamente sus
propiedades fsico-qumicas.
introduccin Un gran nmero de procesos industriales que tienen relacin con la

Qumica Orgnica van dirigidos a la obtencin de polmeros. De
hecho, se estima que un 90% de la actividad total de la Industria
Orgnica tiene como destino final la preparacin de polmeros o
macromolculas. Este tipo de materiales sintticos, especialmente los
plsticos o resinas, tienen una gran utilidad en la preparacin de un
sinfn de productos de uso cotidiano, y han sustituido, en muchas
ocasiones, a otros materiales tradicionales como la madera, el vidrio
o los metales. Por su parte, en la fabricacin de tejidos y cauchos se
consumen grandes cantidades de otros tipos de polmeros conocidos
como fibras y elastmeros. Gran parte de la aplicacin tecnolgica
de los polmeros depende de su estructura molecular y, en particular,
de la existencia o no de ramificaciones y entrecruzamientos, as
como de la fuerza con la que interaccionan las cadenas
hidrocarbonadas entre s.
fundamento Los polmeros de condensacin son molculas en donde los

monmeros (o unidad molecular que se repite) se unen mediante
reacciones de condensacin (reaccin de adicin-eliminacin). Los
monmeros tienen grupos qumicos reactivos, en cada extremo de la
molcula, y la unin entre ellos requiere la prdida de una molcula
pequea, generalmente agua. Entre los polmeros de condensacin
ms conocidos se encuentran la resina baquelita y la resina de urea-
formaldehido, as como las poliamidas y los polisteres. Las
poliamidas y ciertos polisteres son polmeros lineales, que se
conocen como fibras textiles, y se caracterizan principalmente
porque se les puede aadir una gran variedad de tintes. Adems,
suelen presentar una elevada resistencia metlica a la tensin y
estabilidad frente a distintos agentes qumicos y frente a la
temperatura.
En los polisteres las uniones entre sus monmeros son a travs de enlaces ster (R-
CO-O-R). Los polisteres de esta prctica se prepararn por reaccin entre el cido
tereftlico y el etilenglicol, obtenindose un polmero lineal conocido como fibra de
Tergal (PET), o utilizando anhdrido ftlico y la glicerina, para obtener un polmero
con mucho entrecruzamiento que es la resina Gliptal. Los procesos se representan
en los siguientes esquemas:
Por otra parte, se abordar la preparacin del polmero conocido como "Slime". El
trmino Slime viene del ingls "baba". Este nombre se aplica a un polmero no
txico y biodegradable que se prepara a partir de alcohol polivinlico (PVA) y
brax, al que se le puede aadir indicador universal de pH, un colorante o
fluorescena.
El PVA presenta numerosas aplicaciones: preparacin de lgrimas artificiales y
disoluciones para conservar lentillas, lubricantes, emulsionantes, bolsas de
detergente que se disuelven, estabilizador de muestras biolgicas, preparacin de
otros polmeros, etc. Dependiendo de la masa molecular del PVA empleado se
obtiene un material ms o menos denso, que se puede utilizar para la fabricacin de
juguetes, fluido para reparar pinchazos o en efectos especiales dentro del mundo del
espectculo (sangre viscosa, mscaras para caracterizar zombis y cadveres,
simulacin de heridas, etc.).
El brax es el tetraborato de sodio decahidratado (Na2B4O710H2O) que al
disolverse en agua se hidroliza originando cido brico (H3BO3) e iones hidroxilo
(OH-), teniendo la disolucin resultante un pH de aproximadamente 9.
Posteriormente, el cido brico reacciona con el agua para formar el in borato. Al
mezclar una disolucin de PVA con una de brax, el in borato se intercala entre
las cadenas del polmero formando enlaces covalentes. A medida que se produce
este entrecruzamiento, el polmero va adquiriendo una consistencia de gel.
Modificando la cantidad de borato aadido, se pueden obtener polmeros de distinta
consistencia, desde ms viscoso hasta ms rgido.
Esta reaccin de entrecruzamiento es posible debido a la presencia

de infinidad de grupos OH presentes en el APV, que adems le
confieren una relativa solubilidad en agua. No obstante, a medida
que el entrecruzamiento aumenta, la solubilidad disminuye
drsticamente, puesto que el borato tiene una disposicin tetradrica
que permite el crecimiento tridimensional del polmero, aumentando
su densidad y viscosidad, pero manteniendo su hidrofilia.
Transcurrido un tiempo, el agua retenida dentro de la estructura
polimrica acaba evaporndose y las propiedades fsicas del
polmero se alteran. Todos estos cambios son reversibles.
Por otra parte, tambin se ha postulado la formacin de puentes de

hidrgeno entre los iones borato y los grupos hidroxlicos de la
cadena de PVA, tal y como se muestra en la siguiente figura.
material Tubos de ensayo Pipetas de plstico de 3 mL

Placa calefactora Vaso de precipitados de 100 mL
Varilla de vidrio Vaso pequeo para bao de arena
reactivos cido tereftlico Etilenglicol

Anhdrido ftlico Glicerina
Acetato de sodio Alcohol polivinlico (4%)
Borax, 4% (Na2B4O710H2O) Indicador universal de pH
NaOH (20%) HCl (25%)
procedimiento
A. Sntesis de los polisteres Tergal y Gliptal

Prepare el montaje colocando un vaso metlico tipo flanera sobre la placa
calefactora y llenando de dicho recipiente con arena. Etiquete dos tubos de
ensayo. En el tubo 1 coloque 2 g de cido tereftlico, 0,1 g de acetato de sodio y 1
mL de etilenglicol (1,2-etanodiol). En el tubo 2 aada 2 g de anhdrido ftlico, 0,1
g de acetato de sodio y 1 mL de glicerina (1,2,3-propanotriol). Para la adicin de
los polialcoholes, utilice una pipeta pequea y asegrese que deposita el volumen
del lquido en la parte baja del tubo de ensayo, pero sin tocar los productos slidos.
Coloque los dos tubos en el interior del bao de arena, de modo que se sostengan.
Es conveniente apoyar ligeramente el borde superior de los mismos sobre una pinza
metlica. Proceda a calentar, con precaucin, de modo que la temperatura del bao
de arena alcance, aproximadamente, los 300 C. Una vez el contenido de los tubos
comience a hervir, mantenga la reaccin durante 5-10 minutos adicionales.
Finalmente, retire los tubos del bao de arena, espere a que alcancen la temperatura
ambiente y anote los cambios observados, si los hubiera.
B. Preparacin de "slime" y su comportamiento

cido-base
En un vaso de precipitados de 100 mL se introducen 10 mL de una disolucin de
alcohol polivinlico al 4% y, si se desea, unas gotas de indicador universal o
colorante. A continuacin, se aade 1 mL de la disolucin acuosa de borax y se
agita vigorosamente con una varilla de vidrio.
Se van aadiendo cantidades crecientes de borax hasta la obtencin de un gel

espeso que se pueda moldear fcilmente (unos 2,5-3 mL aproximadamente). Parte
del polmero se saca del vaso de precipitados y se extiende sobre un trozo de papel
de filtro, observando sus propiedades. Tras la evaluacin de las propiedades del
polmero, se adicionan unas gotas de la disolucin de cido al polmero contenido
en el vaso de precipitados hasta que se produzca un cambio apreciable.
Posteriormente, aada base hasta volver a la situacin inicial. Anote todos los
cambios observados.
cuestiones
1. Haga una tabla con las propiedades observadas en los distintos

polmeros observados (por ejemplo, color, textura, rigidez o
elasticidad, olor, etc.)
2. Qu tipos de reacciones se emplean para la obtencin de
polmeros? En qu se diferencia la condensacin de otro tipo de
reacciones de polimerizacin?
3. El Tergal y el Gliptal son homopolmeros o copolmeros? Por
qu?
4. Investigue las aplicaciones industriales de los dos polisteres
sintetizados.
5. El alcohol polivinlico, es un homopolmero o un copolmero?
Por qu tipo de reaccin se obtiene?
6. Describa el proceso qumico de formacin del slime y su
dependencia con el pH del medio.
5. Fabricacin de un circuito impreso| 61
5. Fabricacin de una placa de

circuito impreso*
objetivos Iniciar al alumno en los principios de fabricacin de los circuitos
impresos utilizados en equipos electrnicos: litografa. Estudio de los
procesos qumicos implicados.
introduccin Las placas de circuito impreso o PCB (del ingls printed circuit
board) aparecieron por primera vez a principios del siglo XX,
aunque no fue hasta mediados de siglo cuando su uso se extendi
mundialmente en la fabricacin de equipos electrnicos. Antes de su
aparicin, los montajes electrnicos se realizaban mediante cables
que unan los distintos terminales de los componentes que formaban
el circuito. Todos los equipos elctricos o electrnicos que podemos
imaginar, una radio, un televisor, una cadena de msica, etc., estn
formados por multitud de pequeos componentes como circuitos
integrados, condensadores, bobinas, transformadores, que disponen
de unos terminales metlicos para su conexin con el resto de
elementos. Un circuito sencillo puede montarse con facilidad
realizando las conexiones elctricas mediante cables entre los
distintos terminales. Sin embargo, a nivel comercial e industrial esta
prctica no tiene cabida. Un concepto clave en el desarrollo de los
modernos equipos electrnicos es el nivel de integracin: reducir al
mximo el tamao de los componentes internos para aumentar su
complejidad y prestaciones sin que el tamao del producto final se
vea afectado. Por ejemplo, cada vez disponemos de telfonos
mviles ms potentes mientras que el tamao se mantiene ms o
menos constante.
Una placa de circuito impreso est formada habitualmente por un

material base de fibra de vidrio o baquelita, que constituye el cuerpo
de la placa. En su superficie dispone de un conjunto de pistas de
cobre que forman las conexiones elctricas entre los terminales de
los distintos componentes. El material base suele tener varios
milmetros de espesor y sirve como soporte para los elementos del
circuito. Las pistas de cobre, adheridas a la superficie del soporte,
tienen un espesor de micras. Esta disposicin de las conexiones
elctricas en forma de pistas hace que los montajes seas mucho ms
limpios y sencillos, favoreciendo la integracin y la fabricacin en
serie. * Prctica diseada por el Ingeniero Isaac Gude Rodrguez.
fundamento La fabricacin de PCBs se realiza mediante litografa y est

basada en varios procesos qumicos. En primer lugar es
necesario disear el fotolito (mscara): la imagen del
trazado de las pistas sobre una lmina transparente de
acetato o papel vegetal. Normalmente se realiza mediante
programas de diseo por ordenador y a continuacin se
imprime en el soporte elegido.
Para poder transferir la imagen de las pistas a la placa, stas disponen de una foto-resina
que recubre toda la superficie de cobre. La resina es sensible a la luz UV, de modo que
aquellas zonas que reciban una exposicin prolongada se disolvern al entrar en
contacto con un lquido revelador. Normalmente se utiliza una unidad de exposicin de
UV como la de la imagen. La longitud de onda habitual son 365 nm (ultravioleta de
onda larga).
La transferencia de la imagen al cobre se lleva a cabo en tres fases:

1- Colocacin del fotolito sobre la superficie de la placa. Las
pistas en negro del fotolito son opacas al UV, mientras que las
zonas sin color permiten el paso del UV.
2- Insolacin de la placa. Para ello se coloca dentro de la unidad
de exposicin.
3- Revelado. La resina expuesta al UV se deshace, mientras que el
resto permanece intacta.
Tras el revelado se procede a eliminar el cobre que no forma parte de

las pistas. Para ello, se sumerge la placa en una disolucin de cloruro
frrico, que reacciona con el cobre y lo elimina de la superficie. La
foto-resina an presente sirve de protector y evita la corrosin del
cobre situado bajo ella. En la siguiente imagen se muestra todo el
proceso.
Como resultado, se obtiene la placa con las pistas de cobre en su superficie. A

continuacin, se colocan los componentes y se sueldan sus terminales, hasta
completar todo el diseo.
materiales Barreos de plstico para disoluciones

Placa calefactora agitadora y rejilla metlica
Pinzas
Insoladora de UV y fotolito
reactivos Revelador de foto-resina positiva (NaOH al 1%)

Agua destilada
Cloruro frrico (40%)
procedimiento En primer lugar, quitar el protector de la placa de

circuito impreso, dejando al aire la zona de cobre
cubierta de foto-resina. No exponer de forma
! prolongada la superficie de la placa a la luz ambiente.
A continuacin, colocar el fotolito en la superficie de
PRECAUCIN
La luz ultravioleta de onda la misma e inmediatamente introducir la placa en la
larga (320 400 nm) no unidad de exposicin UV. Insolar durante 2 6
produce quemaduras en la
piel ni daos en la visin. minutos, en funcin de la insoladora empleada.
Sin embargo, evitar mirar (Consultad con el profesor. Como referencia, la
fijamente a la luz de la
unidad de exposicin. insoladora grande requiere un tiempo mximo de 2
Ciertas personas pueden minutos y las insoladoras pequeas de 5.5 minutos)
mostrar sensibilidad a este
tipo de luz, provocando
malestar fsico.
A continuacin, se colocan 100 mL de disolucin de
revelador ya preparada, consistente en una disolucin
de NaOH al 1%, en un barreo limpio. Se sumerge la
placa insolada en dicha disolucin durante un mximo
de 3 minutos, agitando suavemente y de manera
constante a temperatura ambiente hasta observar el
desprendimiento de la foto-resina y apreciar el cobre
en la superficie de la placa. (Nota: Tras esta etapa, las
pistas de cobre de la regin expuesta a la luz UV sern
claramente visibles, consultad al profesor en caso
contrario). Retirar la placa del bao y enjuagar con

agua destilada.
Por ltimo, se calientan 100 mL de la disolucin de cloruro frrico en otro barreo, de

modo que la temperatura de la disolucin se encuentre comprendida entre 40-50 C,
con el fin de favorecer el proceso. Para ello, se emplea una rejilla metlica que se
coloca directamente sobre la placa calefactora, y en contacto con el barreo. Se
sumerge la placa en esta disolucin y se agita la bandeja de un lado a otro, sin permitir
que el lquido se quede parado, durante aproximadamente 10 minutos. El proceso
termina cuando el cobre se oscurece y desaparece de la placa, dejando a la vista el
material del cuerpo. (Nota: Esta disolucin de cloruro frrico no debe reciclarse).
!
PRECAUCIN
El cloruro frrico es un
agente oxidante. Para
evitar el contacto con la
piel utilice guantes. Evitar
salpicaduras en la ropa, ya
que puede resultar Finalmente, se limpia la placa con agua.
seriamente daada.
La resina que queda recubriendo la superficie de la placa se elimina utilizando un papel

impregnado en etanol o acetona, preferiblemente etanol.
cuestin final En esta experiencia se estudia una aplicacin prctica de distintos tipos de
reacciones qumicas en el campo de la Electrnica. Sera capaz de enumerar
y explicar los tres tipos de procesos qumicos involucrados en la elaboracin
de la placa de circuito impreso?
6. Separacin analtica de cationes metlicos| 67
6 Separacin analtica de cationes

metlicos
objetivos Separacin e identificacin de los cationes metlicos presentes en una disolucin.
introduccin La determinacin cualitativa de los componentes de una muestra se puede hacer

gracias al diferente comportamiento de los cationes frente a diferentes reactivos.
De esta manera la muestra inicial se va separando en fracciones basndonos en
reacciones de precipitacin, de formacin de complejos, etc. Dentro de cada
fraccin la realizacin de pruebas analticas especficas nos permite determinar o
no la presencia del catin que nos interese.
procedimiento 1.- Dada una disolucin acuosa que sabemos que presenta los cationes Ag+, Cr3+,
Pb2+ y Fe3+ (disolucin madre) se proceder a la separacin de estos segn el
proceso de separacin reflejado en el siguiente esquema. Posteriormente se
llevar a cabo su identificacin gracias a unas pruebas analticas.
Disolucin acuosa
Ag+, Pb2+, Fe3+, Cr3+
+ HCl 2 M
Precipitado Disolucin
AgCl, PbCl2 Fe3+, Cr3+
+ H2O caliente
+ NH4Cl + NH3
Disolucin Precipitado Precipitado

Pb2+ AgCl Fe(OH)3, Cr(OH)3
+ NaOH + H2O2
Precipitado Disolucin
Fe(OH)3 CrO42-
reactivos Disolucin problema Clorhdrico 2 M

Amoniaco 2 M Hidrxido sdico 2 M
Tiocianato de potasio Ferrocianuro de potasio
cido ntrico Cloruro amnico
Agua oxigenada cido actico
Disolucin K2CrO4 Disolucin KI
cido sulfrico ter
A) Separacin de los cationes.
A 4 mL de la disolucin inicial (disolucin madre) que contiene, en principio, todos los

cationes se aaden 2 gotas de una disolucin de HCl 2 M y se agita. Para ello se utilizan
tubos de ensayo, con la precaucin de agitar poniendo siempre un tapn y quitndolo
despus con cuidado.
Si se forma precipitado, se adicionan 10 gotas ms de HCl, se calienta suavemente, se

deja enfriar y se filtra. El precipitado obtenido (precipitado 1) contiene los cationes
Pb2+ y Ag+, que han precipitado en forma de los correspondientes cloruros. Mientras
que en la disolucin permanecen los cationes Fe3+ y Cr3+, esta disolucin se etiqueta
como disolucin 1. Para asegurarnos de que se da la precipitacin completa de los
cationes Pb2+ y Ag+ se adicionan unas cuantas gotas ms de HCl a la disolucin
etiquetada como disolucin 1.
El primer slido (precipitado 1) se lava con 1 mL de agua fra al que se le ha

adicionado 2 gotas de HCl. A continuacin, se aade al slido 2 mL de agua destilada a
ebullicin y se filtra. Al residuo slido se le adiciona por segunda vez 2 mL de agua
destilada a ebullicin y se vuelve a filtrar. En la disolucin resultante se encuentra el
catin Pb2+ (disolucin 2) mientras que el precipitado que queda es AgCl (precipitado
2). Dejar el slido sobre el mismo filtro.
Para separar los cationes Fe3+ y Cr3+, se aaden a la disolucin etiquetada como
disolucin 1, dos gotas de HNO3 concentrado y se hierve a ebullicin (cuidado,
orientar el tubo de ensayo hacia donde no se encuentre nadie). Luego se aaden 0,25-
0,50 g de NH4Cl, se calienta y se adiciona NH4OH gota a gota hasta total precipitacin.
El precipitado, constituido por los hidrxidos Fe(OH)3 y Cr(OH)3, se recoge por
filtracin ( precipitado 3).
Este precipitado 3 se pasa a un tubo de ensayo y se trata con una disolucin de NaOH
que se prepara en ese momento disolviendo una lenteja de NaOH en 1 mL de agua, y 4
mL de H2O2. La mezcla se agita y se calienta suavemente al principio y ms tarde a
ebullicin hasta que cese la efervescencia. La suspensin resultante se diluye con unas
gotas de agua y se filtra. El precipitado es Fe(OH)3 (precipitado 4) y en la disolucin
queda el cromo en forma de cromato, CrO42- (disolucin 3).
6. Separacin analtica de cationes metlicos| 69
B) Identificacin de los cationes.

B.1.- Reconocimiento de Pb2+ (que ha de estar en la disolucin 2)
La disolucin que contiene el catin Pb2+ se divide en dos fracciones:
- A la primera se le aaden 2 gotas de cido actico y dos de una disolucin
de cromato potsico. La precipitacin de un slido amarillo indica la
presencia del catin plomo.
- Al segundo tubo de ensayo se adicionan cuatro gotas de una disolucin de
KI. La formacin de un precipitado amarillo que se disuelve al hervir la
disolucin y vuelve a precipitar al enfriar indica la presencia de Pb2+.
B.2.- Reconocimiento de Ag+ (que ha de estar en el precipitado 2).

Al slido de AgCl, en el propio papel de filtro, se le aaden 2 mL de NH4OH 2 M,
pasando el filtrado a travs del filtro 2 o 3 veces. La disolucin que se obtiene se
divide en dos partes:
- A la primera fraccin se aaden gotas de HNO3 concentrado. La formacin
de un slido blanco corrobora la presencia del catin Ag+.
- A la otra fraccin se adicionan unas gotas de una disolucin de KI. La
formacin de un slido amarillo confirma la presencia de cationes plata.
B.3.- Reconocimiento de Cr3+ (que ha de estar en la disolucin 3).

A una disolucin preparada con 0,5 mL de H2SO4 diluido, 3 gotas de H2O2 y diez
gotas de ter, se le adiciona unas gotas de la disolucin que contiene cromato. La
formacin de una disolucin azul o violeta prueba la presencia del catin cromo.
B.4.- Reconocimiento de Fe3+(que ha de estar en el precipitado 4).
La presencia de Fe3+ se confirma a travs de dos ensayos:
- En tubo de ensayo se ponen 4 gotas de una disolucin de ferrocianuro de
potasio (K4[Fe(CN)6]), 12 gotas de HCl 2 M y un poco del slido Fe(OH)3.
La formacin de un precipitado azul intenso indica la presencia de Fe3+.
- En un segundo tubo se adicionan 4 gotas de tiocianato de potasio, 12 gotas
de HCl 2 M y un poco del slido anterior. Un color rojo intenso confirma la
presencia de Fe3+.
cuestiones 1.- Qu ocurre cuando se adiciona agua caliente a la mezcla de AgCl y PbCl2?
2. Qu reacciones tienen lugar en la identificacin de catin plata?
3. Indicar los compuestos que se forman en los ensayos de identificacin del plomo.
4. Por qu el Cr3+ se ha transformado en CrO42-? Escriba la reaccin que se
produce.
5. Cree que lo aprendido en esta prctica podra ser til para determinar la presencia de
cationes contaminantes en una muestra de aguas? En el caso de ser una muestra de
suelo, qu paso inicial propondra al principio antes de comenzar la marcha analtica.
6*- El Cr+6 y el Pb+2 se consideran muy contaminantes. Investigue los efectos que
pueden producir en los seres vivos. Haga una bsqueda bibliogrfica acerca de la
marcha analtica de algn otro catin que sea considerado muy txico (ej: Hg+2 o Cd+2).
Anexo. Ejemplos de mecanismos | 71
Mecanismos genricos
Prctica 1: Reaccin aldlica (cruzada)
Prctica 2: Esterificacin de Fischer


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Mster Universitario en Ingeniera Industrial

al acabar Limpie perfectamente la mesa y todo el material.

evaluacin Se evaluar el cumplimiento de obligaciones (asistencia,

Matraces aforados Probetas

Pipetas aforadas Pipetas graduadas

Matraces redondos con 1, 2 y 3 bocas esmeriladas Matraces forma pera

Refrigerantes y material para destilacin

Otro material de vidrio

Embudos para filtracin

B. Material de porcelana, plstico, metal, etc.

Pinzas de Hoffmann Pinzas de madera

Limas Frascos Trompas de agua

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Para ver est a pelcula, d ebedisponer de QuickT m

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cuidado de no crear peligro a su vecino. Por ejemplo, cuando caliente un tubo de

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2 Purificacin por cristalizacin

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1. Eleccin del disolvente

La realidad es que no existe ningn disolvente que cumpla todas estas

b) Filtracin en caliente de las impurezas insolubles

producto puro (sembrado) que acte como ncleo de cristalizacin.

d) Filtrado de los cristales

fundamento En la destilacin, un lquido L1 se calienta hasta hacerlo pasar a estado

Mezclas de lquidos miscibles

De la ley de Raoult se pueden deducir las siguientes conclusiones:

Figura 14. Destilacin sencilla

Durante la destilacin el extremo superior del bulbo termomtrico debe

Figura 15. Destilacin fraccionada.

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procedimiento En un vaso de precipitados de 250 mL, aada el volumen

Transcurrido este tiempo, introduzca el vaso con la mezcla

El slido obtenido se filtra (consultad con el profesor si es necesario