Como siguiente experimento, se decidi hacer una variacin de las

relaciones molares de agente reductor y del precursor metlico para

obtener distintas relaciones molares ([NaBH4]/[AgNO3] = 1.5, 2, 2.5, 3). Junto
a esto se vari tambin la cantidad de NH4OH utilizado (0, 75 y 150 L).
Los resultados de DLS pueden verse en la siguiente tabla 2.

Practica 2
Intensidad Volumen
Soluciones
Dimetro Pdl
Pk 1 Pk 2 Pk 3 Pk 1 Pk 2 Pk 3 promedio promedio
GP1 150 64.63 6.85 1.51 1.27 12.38 0.00 12.48 0.92
GP1 200 108.00 516.80 10.48 60.76 667.00 8.29 85.27 0.61
GP1 250 76.24 5.52 1.13 7.55 2.80 13.67 28.41 0.63
GP1 300 272.40 31.64 4778.00 22.18 147.70 425.10 101.90 0.68
GP2 150 365.40 0.00 0.00 373.35 0.00 0.00 812.45 0.76
GP2 200 135.20 10.73 2189.46 2.57 6.57 0.00 36.52 1.00
GP2 250 274.90 9.87 0.00 6.33 55.41 437.90 36.35 1.00
GP2 300 141.40 10.96 4517.00 9.45 4715.00 0.00 61.25 0.54
GP3 150 245.43 16.05 3262.33 116.03 1597.50 1918.30 137.65 0.60
GP3 200 135.20 3.88 4376.00 3.04 0.00 0.00 36.35 1.00
GP3 250 86.75 13.09 3.13 2.92 0.00 0.00 21.68 0.63
GP 300 84.34 8.81 2.55 2.37 0.00 0.00 18.82 1.00

Tabla 2. Resultados DLS del experimento 2

So obtuvo que un exceso en el volumen de NH4OH causa un mayor control

sobre el tamao de partcula y velocidad de la reaccin. Sin embargo, esto
causa a su vez un incremento en la polidispersidad. Esto puede ser causado
a la formacin de ncleos de plata que despus interaccionan buscando
el equilibrio formando partculas de tamaos ms dispersos. En el caso que
no se utiliz agente estabilizante, podemos observar que se lleg a una
disminucin significativa del tamao promedio de las nanopartculas, sin
embargo, la polidispersidad no estaba controlada.
Se encontr que las mejores condiciones de sntesis, basndonos en los
resultados de tamao promedio y polidispersidad obtenidos, fueron aquellas
de relacin molar 2.5 y 3.
En el tercer experimento se decidi utilizar las relaciones molares
mencionadas anteriormente. Adems de esto, se incorpor el uso de un filtro
de 0.2 m para todas las soluciones.
Las soluciones obtenidas presentaban un color gris, que era causado por la
alta concentracin de nanopartculas. Esta concentracin se puede
confirmar en el espectro UV en el cual se ve claramente un ensanchamiento
del pico y la alta interferencia causado por una gran concentracin.

12
gp1-2.5
10 gp1-3
gp1-3
8 gp2-2.5
gp2-2.5
gp2-3
6
A

gp3-2.5
gp1-3
4 gp3-3

0
200 300 400 500 600 700

Figura 3. Espectro UV del experimento 3

Para lograr un crecimiento controlado, en el experimento cuatro se

disminuyeron las concentraciones de los reactivos.
El tipo de crecimiento que se busca es el de difusin. Este es un proceso
idealizado que se da cuando la concentracin de la especie creciente se
reduce por debajo del mnimo necesario para la nucleacin, por lo que esta
termina mientras que el crecimiento continua.
Para lograr el crecimiento por difusin, en el experimento cuatro se
decidieron disminuir las concentraciones. Como se puede ver en la figura 4,
en este caso no se muestra un espectro saturado y existe un menor
desplazamiento de los picos caractersticos.
 Tabla 3. Resultados DLS del experimento 4

Como podemos observar, se demostr que una disminucin en la

concentracin, pero manteniendo las relaciones molares propuestas,
ayudaron a conseguir una mejor distribucin de tamaos y polidispersidad,
sin embargo, se siguen teniendo partculas que sobrepasan notoriamente el
objetivo inicial, por lo cual se puede decir que, aunque el filtro funciono para
PRACTICA 4
Picos
Soluciones Intesidad Volumen Diametro Pdl promedio
Pk 1 Pk 2 Pk 3 Pk 1 Pk 2 Pk 3
Equipo 1 58.34 3.77 0.51 19.92 11.88 0.00 11.55 0.87
Equipo 2 57.90 3.81 1594.52 5.45 11.59 9.53 12.02 0.89
Equipo 3 51.20 3.04 0.00 2.31 1.80 0.00 9.71 0.78
Equipo 4 70.78 2.85 0.81 2.31 9.58 0.48 15.97 1.00
Equipo 5 41.79 1.86 3272.25 2.31 12.04 7.00 28.97 0.38
Equipo 6 41.28 1.96 1792.65 2.31 17.75 8.64 9.88 0.61

separar las partculas de mayor tamao, an quedan en la solucin otras de

alrededor de 80 nm que superan el objetivo.
4 Gp1-3
Gp1-2.5
3
Gp2-3
Gp2-2.5
2
A

Gp3-3
1

0
200 300 400 500 600 700

Figura 4. Espectro UV del experimento 4

En base a estos resultados podemos ver que una mayor concentracin de
hidrxido de sodio nos ayud a la formacin de partculas de menor
tamao, esto se debe a la formacin inicial de un mayor de ncleos, sin
embargo, esto tambin aumenta la distribucin de tamaos. Por el
contrario, a bajas concentraciones de hidrxido de amonio, los ndices de
polidispersidad son los adecuados, pero el tamao de las nanopartculas es
demasiado grande.
En base a esto, en el ltimo experimento, lo que se busco fue disminuir el
radio crtico, ara obtener tamaos menores. Esto se da con una
supersaturacin de la muestra, la cual se puede conseguir disminuyendo la
temperatura de la mezcla saturada, esta disminucin de la temperatura
causa que una nueva fase aparezca, esta ser la fase slida y lo que ocurre
es una segregacin, es en esta nueva fase slida donde el crecimiento de
las nanopartculas se llevar a cabo. Esto se da por una alta energa libre de
Gibbs, la reduccin de esta energa libre de Gibbs se lleva a cabo a travs
de la segregacin de la nueva fase, generando la nucleacin y el posterior
crecimiento.

3.5
equipo1
3 equipo2
equipo3
2.5 equipo4
equipo5
2
equipo6
A

1.5

0.5

0
200 300 400 500 600 700

Figura 5. Espectro UV del experimento 5

Como se puede ver, los resultados de las ltimas dos practicas resultaron en
una disminucin del tamao promedio, sin embargo, an quedaban
partculas de mayor tamao. Pero como se ve en la figura X existi la
formacin de partculas menores a 1 nm las cuales llegan son aun menores
a las propuestas en el objetivo.
Figura 5. Distribucin de tamaos del experimento 5