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INSTITUTO TECNOLOGICO

DE DURANGO
Victoria de Durango, Dgo.

Departamento de Ingeniera Qumica y


Bioqumica
Qumica Analtica
Prctica N.1: Buenas prcticas de laboratorio

Ingeniera Qumica
EQUIPO 4
Mara Guadalupe Acosta Chvez 16040381
Yolanda Vzquez Lpez 16040429
Mara Fernanda Rodrguez Snchez 16040562
Joanna Santamara Camacho 16040419
Xochiquetzal Antonia Guerrero Gonzles 15041143

DOCENTE:
M. C. Gilda Martnez Freyre

GRUPO:
2W
Qumica Analtica: Practica 1

ndice

1. Introduccin 3
2. Competencias 4
3. Objetivo 4
4. Marco terico 5-13
4.1. Seleccin y manejo de 5-7
reactivos y otras sustancias.
4.2. Limpieza y marcado del
7-8
material de laboratorio.
8-9
4.3. Evaporacin de lquidos.
4.4. Mediciones de masa.
9-11
4.5. Manipulaciones asociadas
11-12
con la pesada.
4.6. Medicin de volumen. 12-13

4.7. Las cosas en las que se debe 13


poner atencin.
5. Reglamento 14-15
6. Conclusiones
16-17
7. Recomendaciones
17-18
8. Bibliografa
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Qumica Analtica: Practica 1

Introduccin

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Competencias

Especfica:

Aplica las distintas tcnicas de anlisis gravimtrico para realizar


determinaciones de compuestos qumicos en diferentes matrices.

Genricas:

Gestin de la informacin.
Capacidad de anlisis y sntesis.
Capacidad de organizar y planificar.
Capacidad de aplicar los conocimientos en la prctica.
Capacidad de trabajar en equipo.
Capacidad tica.

Objetivos

Conocer la manera correcta de trabajar dentro de un laboratorio, las medidas


de seguridad para cada compuesto, as como el uso correcto de cada
material, sustancia e instrumento para cada una de las prcticas a
desarrollar.

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Marco terico

Seleccin y manejo de reactivos y otras sustancias

La pureza de los reactivos es fundamental para la exactitud en cualquier anlisis.

Clasificacin de las sustancias:

1. Grado reactivo

Las sustancias grado reactivo deben ajustarse a los estndares mnimos por el
Comit de Sustancias Reactivas de la Sociedad Americana (ACS), y siempre que
se pueda deben de ser usadas en el anlisis qumico.

2. Grado estndar primario

Se requiere un grado de pureza extremo. Los reactivos estndar primarios han sido
analizados cuidadosamente por el proveedor y el ensayo se imprime en la etiqueta
del envase.

3. Reactivos para propsitos especiales

Se incluyen los disolventes para espectrofotometra y cromatografa lquida de alta


resolucin. Para estos reactivos se proporciona la informacin pertinente segn el
uso que se pretende.

REGLAS PARA EL MANEJO DE REACTIVOS Y SOLUCIONES

La alta calidad de un anlisis qumico requiere de reactivos y soluciones de una


pureza establecida. Para evitar contaminacin accidental de los reactivos y
soluciones se deben seguir las siguientes reglas:

1. Seleccionar el mejor grado de la sustancia disponible para el trabajo


analtico. Siempre que sea posible emplear un frasco de menor tamao que
pueda proporcionar la cantidad deseada.

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2. Volver a colocar la tapa en el frasco inmediatamente despus de tomar el


reactivo; no dejar que lo haga otra persona.
3. Tomar los tapones de los frascos de reactivo entre los dedos; nunca dejarlos
sobre la mesa.
4. A menos que se indique otra cosa, nunca regresar a un frasco cualquier
exceso de reactivo.
5. A menos que se indique otra cosa, jams introducir esptulas, cucharillas o
cuchillos dentro de un frasco que contenga una sustancia slida. En lugar
de ello, agitar vigorosamente el frasco tapado o golpearlo suavemente contra
una mesa de madera para romper cualquier incrustacin, entonces verter
afuera la cantidad deseada.
6. Si esto no funciona, usar una cuchara de porcelana limpia. Mantener limpio
y pulcro el anaquel de reactivos y la balanza del laboratorio. Limpiar de
inmediato cualquier salpicadura.

En cuanto a la identificacin de los productos qumicos y sus riesgos, es


aconsejable:

a) Comprobar el adecuado etiquetaje de recipientes y botellas.


b) Etiquetar debidamente las soluciones preparadas en el laboratorio.
c) No reutilizar envases para otros productos sin quitar la etiqueta original.
d) No sobreponer etiquetas.

Reacciones peligrosas

Cuando se manejan compuestos qumicos peligrosos o reacciones peligrosas es


recomendable tener en cuenta las recomendaciones siguientes:

a) Conocer la reactividad de los productos de la reaccin.


b) Asegurarse de disponer del material adecuado. Instalar el montaje
experimental en una vitrina cerrada, o en una mesa entre pantallas mviles.
c) Utilizar la cantidad mnima de reactivos.
d) Llevar prendas y accesorios de proteccin individual.
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e) Tener uno o varios extintores al alcance de la mano (agua pulverizada,


dixido de carbono, compuesto halogenado, polvo, segn el caso).
f) Informar a todo el personal del laboratorio, as como al responsable de
seguridad.

Gestin de residuos

En cuanto a los residuos caractersticos del laboratorio qumico, hay que tener en
cuenta las siguientes recomendaciones:

1. Debe disponerse de la informacin e instrucciones de segregacin de


residuos de laboratorio aportada por el gestor de residuos contratado.
2. Los residuos se etiquetarn adecuadamente indicando fecha y titular.
3. No tirar productos ni telas o papeles impregnados en las papeleras.
4. Los residuos punzantes y cortantes debern depositarse en recipientes
adecuados para evitar cortes y/o pinchazos.
5. Considerar las disposiciones legales existentes en el mbito local para
residuos y deshechos.

Limpieza y marcado de material de laboratorio

Se debe marcar cada vaso que contenga una muestra de manera que pueda ser
identificado uno de otro. Los matraces, vasos y algunos crisoles, tienen pequeas
reas grabadas sobre las que se pueden hacer marcas semipermanentes con lpiz.

Antes de usar un vaso, matraz o crisol que vaya a contener una muestra debe
limpiarse perfectamente. El material debe lavarse con una solucin detergente
caliente y despus enjuagarse, primero con grandes cantidades de agua caliente y
finalmente con porciones pequeas de agua des ionizada. El material de vidrio
apropiadamente limpio debe cubrirse por una pelcula uniforme y continua de agua.

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Puede usarse un disolvente orgnico como benceno o acetona para eliminar


pelculas de grasa.

Manejo de material de vidrio

En el manejo del material de vidrio, a parte de las necesarias revisiones y


sustituciones peridicas que se requieren a causa de la fatiga de los materiales, es
conveniente observar las siguientes pautas:

a) Desechar el material que presente el ms mnimo defecto. Comprobar


cuidadosamente la temperatura de los recipientes, conectores, etc.
b) Que hayan estados sometidos a calor, antes de aplicar las manos
directamente.
c) Eliminar las piezas defectuosas o fragmentos de piezas rotas en
contenedores especficos para el vidrio, nunca en papeleras.
d) No forzar directamente con las manos los cierres de frascos o botellas, llaves
de paso, conectores, vasos etc., que se hayan obturado.
e) Caso de que deba procederse a la apertura de frascos de tapn esmerilado
obturados y ampollas selladas, se proceder de la siguiente manera:
Se llevar proteccin facial.
Se realizar la operacin bajo campana y con pantalla protectora.
Se llevar a cabo la apertura sobre una bandeja o preferiblemente en
un recipiente de material compatible con el producto contenido en el
frasco de abrir.
f) Para cortar una varilla de vidrio deber sujetarse con un trapo cerca de la
marca. Los extremos de la varilla debern moldearse en la llama para evitar
las superficies cortantes.

Evaporacin de lquidos

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Con frecuencia es necesario reducir el volumen de una solucin que contiene un


soluto no voltil. El vidrio de un reloj con costilla permite que el vapor escape y
proteja la solucin remanente de una contaminacin accidental.

Con frecuencia es difcil controlar una evaporacin por la tendencia de algunas


soluciones a sobrecalentarse localmente. El burbujeo que resulta puede ser
suficientemente vigoroso para ocasionar una prdida parcial de la solucin. Un
calentamiento cuidadoso y suave reducir al mnimo el peligro de esa perdida.

Durante la evaporacin se pueden eliminar algunas especies indeseables. En


general, los constituyentes orgnicos se eliminan de la solucin mediante la adicin
de cido sulfrico y calentamiento, en una campana, hasta la aparicin de humos
de trixido de azufre; este proceso es conocido como combustin hmeda.

Mediciones de masa

Para la mayora de los anlisis se debe utilizar una balanza analtica, para obtener
masas muy exactas.

Una balanza analtica es un instrumento para pesar cuya capacidad abarca un


intervalo desde 1g hasta algunos kg, con una precisin de al menos una parte en
105 de su capacidad mxima.

Tipos de balanzas analticas:

1. Macro balanzas: tiene una capacidad mxima en un intervalo entre 160 y


200g.
2. Semimicroanalticas: tienen una carga mxima de 10 a 30g.
3. Micro analtica: tiene una capacidad de 1 a 3g.

Precauciones durante el empleo de una balanza analtica:

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1. Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posiblemente.


2. Proteger la balanza de la corrosin. Los objetos que se coloquen sobre el
platillo deben limitarse a metales no reactivos, plsticos no reactivos y
materiales de vidrio.
3. Observar precauciones especiales para pesar lquidos.
4. Consultar con el instructor si la balanza parece necesitar ajuste.
5. Consultar la balanza y estuche escrupulosamente limpios. Es til un pincel
de pelo de camello para eliminar cualquier material o polvo que haya cado.
6. Dejar siempre que un objeto que haya sido calentado, regrese a la
temperatura ambiente antes de pesarlo.
7. Usar pinzas o almohadillas para los dedos con el fin de evitar que los objetos
secos se humedezcan.

Fuentes de error al pesar

1. Correccin por flotacin

Un error por flotacin afectar los datos si la densidad del objeto que se pesa difiere
significativamente de los pesos estndar. El origen de este error es la diferencia de
la fuerza de flotacin ejercida por el medio (aire) sobre el objeto y los pesos
estndar. La correccin de la flotacin se calcula por la ecuacin:


1 = 2 + 2 ( )

Donde 1 es la masa corregido del objeto, 2 es la masa de los pesos estndar.

2. Efectos de la temperatura

Los intentos para pesar un objeto cuya temperatura es diferente a la del ambiente
darn como resultado un error significativo. La causa ms comn de este problema
es el tiempo necesario para que el objeto que se ha calentado regrese a la
temperatura ambiente. El error debido a la diferencia de temperatura tiene dos

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fuentes: las corrientes de conveccin dentro de la balanza ejercen un efecto de


flotacin sobre le platillo y un objeto; el aire calentado atrapado en un recipiente
cerrado pesa menos que el mismo volumen a menor temperatura.

3. Otras fuentes de error

Un objeto de porcelana o de vidrio adquirir ocasionalmente una carga esttica


suficiente para hacer que la balanza se comporte de manera errnea.

Manipulaciones asociadas con la pesada

La masa de muchos solidos cambia con la humedad, debido a su tendencia a


absorber cantidades de humedad que influyen en su peso. Este efecto es
especialmente notorio cuando est expuesta una gran rea de superficie como en
un reactivo analtico o una muestra que se ha molido hasta el polvo ms fina. Una
muestra, un precipitado o un contenedor se lleva a un peso constante mediante un
ciclo que incluye calentamiento, a una temperatura apropiada, enfriamiento y
pesado.

a) Pesa filtros

Los slidos se secan adecuadamente y se guardan en pesa filtros. La parte de vidrio


esmerilado de la tapa del pesa filtros est en el exterior y no entra en contacto con
el contenido.

b) Desecadores y desencadenados

La forma ms comn de eliminar la humedad de los slidos es mediante el secado


en la estufa, pero este mtodo no es apropiado para las sustancias que se
descomponen o en las que no se elimina el agua a temperatura de la estufa.

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Los materiales secos se guardan en desecadores mientras se enfran con el objeto


de reducir al mnimo que se humedezcan.

c) Pesada por diferencia

Es un mtodo sencillo para determinar la masa de una serie de muestras. Es


indispensable que todo el slido retirado del pesa filtros sea transferido sin prdida
al recipiente.

d) Pesada de slidos higroscpicos

Las sustancias higroscpicas rpidamente absorben humedad de la atmosfera y por


lo tanto requieren de un manejo especial. Es necesario pesar un pesa filtros para
cada muestra.

e) Pesada de lquidos

La masa de un lquido se obtiene siempre por diferencia. Los lquidos que no son
corrosivos y son relativamente no voltiles se pueden trasferir a recipientes pesados
previamente, con tapas que ajusten bien; la masa del recipiente se resta de la masa
total.

Medicin de volumen

La medicin precisa del volumen tan importante para muchos mtodos analticos
como la medicin precisa de la masa. La unidad de volumen es el litro ()

Efectos de la temperatura sobre las mediciones de volumen

El volumen ocupado por una determinada masa de un lquido vara con la


temperatura lo mismo que sucede con el recipiente que contiene al lquido durante
la medicin. La mayor parte de los dispositivos para mediciones volumtricas se
fabrican con vidrio, que tiene un pequeo coeficiente de expansin.

Aparatos para la medicin de volumen:


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a) Pipetas
b) Buretas
c) Matraces volumtricos

Las cosas en las que se debe poner atencin

1. Anotar los resultados de forma estandarizada: Todos los miembros del


laboratorio deben llenar observaciones y resultados de preferencia en un
mismo formato y nunca en papeles sueltos; ya que pueden llegar a perderse
o falsificarse
2. Etiquetar muestras, reactivos y todo aquello que sale de su empaque original,
de esta forma todos los compaeros sabrn que hay en ese envase en
especfico y evitaremos contaminacin de muestra o accidentes
3. Utilizar siempre material de vidrio limpio para evitar contaminacin cruzada,
razn por la cual tampoco debe re utilizarse material desechable
4. Nunca calentar material de vidrio calibrado
5. Los reactivos deben tener certificados que especifiquen los grados mximos
de impurezas para asegurar que se est utilizando un material que cumple
las exigencias del estudio en cuestin
6. Cuando sea posible hacer muestras en duplicado
7. Realizar chequeos rutinarios por una persona calificada y externa al
laboratorio, para comprobar los procedimientos y resultados, y asegurar que
el manejo del trabajo est siendo conducido apropiadamente, comprobando
as que los resultados obtenidos son fiables.
Adems, siempre cumplir las normas de seguridad, de las que ya hemos hablado
con anterioridad; usar bata, guantes, conocer el correcto manejo del material
peligroso, etc.

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Reglamento

1. Los alumnos no podrn permanecer en el laboratorio sin un profesor o


tcnico responsable, a menos de que cuenten con un permiso especial
escrito del Coordinador del rea y todos firmen la responsiva
correspondiente.
2. Se debe portar bata blanca manga larga de algodn y lentes de proteccin
durante las sesiones de laboratorio.
3. Comprobar que est todo el material suministrado y en las condiciones
adecuadas de conservacin y limpieza. Comunicar cualquier anomala al
preparador. Cada estudiante ser responsable del material asignado.
4. No se debe sustraer material y/o equipo sin autorizacin previa del
Coordinador o Profesor responsable por escrito.
5. El equipo de trabajo de alumnos se har responsable del material que se les
proporcione durante la prctica, entregndolo al final limpio y completo.
6. Los alumnos deben presentarse a la prctica puntualmente; a los 10 minutos
despus de la hora de inicio de la sesin, se pasar lista y ya no se permitir
el acceso al laboratorio.
7. Colocar las mochilas, portafolios, tiles, etc., sin obstruir los pasillos ni la
puerta de salida del Laboratorio.
8. Se debe tener extrema seguridad al trabajar con sustancias inflamables,
txicas o corrosivas. Comunicar cualquier accidente, quemadura o corte.
9. Cualquier practica en la que se desprendan gases txicos o inflamables o en
la que se utilicen reactivos potencialmente nocivos deber llevarse cubre
bocas.
10. No se permite estar entrando y saliendo durante el desarrollo de una prctica.
(a menos de que esta as lo requiera.)
11. Al terminar la prctica, los alumnos deben entregar las instalaciones y
material limpios (mesas de trabajo, material, etc.) y verificar que las vlvulas
de gas, aire, agua y de cualquier servicio permanezcan cerradas, as como
los hornos o estufas apagados
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12. No dejar en el laboratorio experimentos montados o en desarrollo y


encomendarle a algn profesor de Laboratorio su cuidado.

Cualquier asunto no incluido especficamente en este reglamento, ser resuelto de


acuerdo con el reglamento del Tecnolgico, para respeto al Tecnolgico, el sentido
comn, la sana convivencia y, sobre todo, la seguridad fsica de los usuarios y las
instalaciones.

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Conclusiones

Yolanda Vzquez Lpez 16040429

Las cenizas de los alimentos estn formadas por el residuo despus de que la
muestra ha sido quemada.

El valor obtenido de la cantidad de cenizas de un alimento, se puede considerar


como una medida de calidad, pues dependiendo de los conservadores ser el
tiempo tardado en quemar la muestra; cuando se encuentra un alto contenido de
cenizas, se supone que hay adulterantes dentro de estas.

Conocer el proceso mediante el cual se extraen las cenizas de un alimento, as


como su uso y aplicacin dentro de la industria qumica nos ayudara a evaluar la
muestra que estemos analizando, y segn resultados, demostrar si es la calidad
esperada.

Antonia Xochiquetzal Guerrero Gonzlez 15041143

El agua juega funciones muy variadas en los alimentos y el determinar su contenido


en stos es muy importante por cuestiones de calidad, econmicas, tcnicas y
cientficas. La determinacin de humedad es la base de referencia que permite
comparar caractersticas nutrimentales en alimentos, a travs de su conversin a
valores en base seca, o expresndolos en base hmeda. Es por esto que se debe
seleccionar cuidadosamente el mtodo que se debe utilizar para la determinacin
de humedad.

En esta prctica logramos tambin usar la gravimetra y como ya logramos ver en


otras prcticas este proceso es por medio de volatilizacin hasta cierto punto pero
hay que recordar que estos procesos no son muy usados en las industrias ya que
es muy tedioso y lento y solo se puede hacer eficaz si las personas que lo hacen
son personas que dominan estos mtodos.

Mara Guadalupe Acosta Chvez 16040381

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El trmino "cenizas de un alimento" es equivalente al residuo inorgnico que queda


despus de quemar la materia orgnica. La muestra se incinera a 550-600 C para
eliminar todo el material orgnico. El material inorgnico que no se destruye a esta
temperatura se denomina ceniza. Cuando se requiere analizar metales alcalinos, o
algn otro elemento voltil a partir de las cenizas.

Para la realizacin de esta prctica nosotras utilizamos la misma muestra que ya


habamos secado para as obtener resultados ms favorables, pero no resulto del
todo bien, el proceso de cenizas de nuestra muestra fue demasiado tardado por las
propiedades de la muestra, pero despus de terminar todo el proceso para la
obtencin de cenizas finalmente pudimos pesar y hacer los clculos necesarios para
saber el porcentaje de cenizas que habamos obtenido.

Joanna Santamara Camacho 16040419

En esta prctica se determin la cantidad de cenizas presente en una muestra de


papas que es un residuo solido orgnico.
Se nos facilit ya que tenamos el residuo de la prctica de humedad.
Mara Fernanda Rodrguez Snchez 16040562
Las cenizas en los alimentos estn constituidas por el residuo inorgnico que queda
despus de que la materia orgnica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no
tienen necesariamente la misma composicin que la materia mineral presente en el
alimento original, ya que pueden existir prdidas por volatilizacin o alguna
interaccin entre los constituyentes. En general, esta es una fue la prctica ms
larga y tediosa, es mucho esperar y ser cuidadosos con los tiempos porque entre
ms constante el tiempo es mejor. De todos modos, al final se logr hacer muy bien
la prctica y queda reflejado en los resultados.

Recomendaciones
Yolanda Vzquez Lpez 16040429
Marcar crisol.
No jugar con las pinzas para crisol.

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Cuidar cuando deje de humear.


Ser cuidadoso al meter crisol.
Tomar tiempo.

Antonia Xochiquetzal Guerrero Gonzlez 15041143

Pesar con exactitud


Mantener temperatura adecuada
Hacer losa clculos correctos dependiendo de la muestra
Mantener los tiempos y pasos correctos no mas ni menos

Mara Guadalupe Acosta Chvez 16040381

Tarar el crisol
Elegir bien su muestra
Ser pacientes
Marcar el crisol
Meter en el desecador
Pesar adecuadamente
Utilizar pinzas para el manejo del crisol

Joanna Santamara Camacho 16040419

Pesar bien
Usar bata
Calcular bien

Mara Fernanda Rodrguez Snchez 16040562

Ser pacientes
Meter en el desecador
Utilizar pinzas para el manejo del crisol.
Hacer losa clculos correctos.
Mantener los tiempos y pasos correctos.

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Qumica Analtica: Practica 1

Bibliografa

Buenas prcticas de laboratorio. Recuperado de http://www.metrixlab.mx/no-


cat/buenas-practicas-de-laboratorio/. El da 05 de septiembre de 2016.

Buenas prcticas de laboratorio. Recuperado de


http://www.icb.csic.es/fileadmin/prevencion/Buenas_pr%C3%A1cticas_de_Laborat
orio.pdf. El da 05 de septiembre de 2016.

Holler, Skoog. (2000). Qumica analtica. Las herramientas de la qumica


analtica. 7ma edicin.

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