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Laboratorio de operaciones unitarias II - Extraccin lquido -liquido 1

1. MARCO TEORICO
EXTRACCION LIQUIDA

La extraccin liquida llamada algunas veces extraccin con disolventes, es la separacin de los
componentes de una solucin liquida por contacto con otro liquido insoluble. Si las sustancias
que componen la solucin original se distribuyen de manera distinta entre las dos fases
liquidas, se pueden lograr cierto grado de separacin, que puede incrementarse mediante el
uso de contactos multiples o su equivalente en la forma de la absorcin de gases y la
destilacin. En todas las operaciones de este tipo, la solucin que se va a extraer se llama
alimentacin y disolvente el lquido con el cual se pone en contacto la alimentacin. El
producto de la operacin rico en disolvente se llama extracto, el liquido residual de donde se
separo el soluto se llama refinado. [Operaciones de Trasferencia de Masa Robert E. Treybal
Mc Graw Hill]

Tabla de disolventes de extraccin comnmente utilizados

Nombre Frmula Densidad Punto de Peligrosidad


(g/mL)1 ebullicin

(C)
Disolventes de extraccin menos densos que el agua
ter dietlico (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy inflamable,
txico
Hexano C6H14 0,7 > 60 Inflamable
Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable, txico,
carcingeno
Tolueno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable
Acetato de CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable, irritante
etilo
Disolventes de extraccin ms densos que el agua
Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Txico
Cloroformo CHCl3 1,5 61 Txico
Tetracloruro CCl4 1,6 77 Txico
de carbono

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La densidad del agua es 1,0 g/mL, y la de la disolucin acuosa saturada de NaCl es 1,2 g/mL.

MODOS DE OPERACIN

Son muy variadas las formas a la que se lleva a cabo la extraccin liquido-liquido, normalmente
se trabaja en forma continua, ya sea por etapas o contacto continuo

Contacto simple

Contacto en contracorriente

Contacto continuo en contracorriente

La extraccin liquido-liquido es anloga a la absorcin. El disolvente se introduce por el


extremo inferior de la columna con una inspeccin de gotas que ascienden a travs de la

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alimentacin que es la fase continua alimentada por el extremo superior de la columna. La


columna puede llenarse de anillos cermicos a algn dispositivo, tal como, discos giratorios,
platos punzantes o un anillo giratorio para mezclar en forma continua las dos fases y hacer que
se realice la separacin, el disolvente contenido en la corriente de extracto y del refinado
deben separarse y recircularse para la economa de la operacin, y eso se consigue por
destilacin [Ocn-Vian]

EXTRACTOR DE YORK-SCHEIBEL

Es una de las primeras torres de extraccin mecnicamente agitadas y muy aceptada se


muestra en la figura 1. Consta de compartimientos alternos agitados con impulsores situados
en el centro, con los otros compartimientos llenos de una tela metlica de tejido abierto, con
98 a 97 % de huecos, del tipo usado para los desempaadores en el arrastre gas-lquido. La
altura relativa de las secciones de relleno y la mezcla puede variarse segn las circunstancias.
La versin de 1 pulgada de dimetro se usa mucho en los procesos de extraccin en el
laboratorio.
Aunque el extractor se ha usado mucho se disponen de relativamente pocos datos para los
tamaos mayores. Hay una velocidad ptima del impulsor y evidentemente la direccin de la
extraccin y cual sea la fase dispersa influyen en el funcionamiento. El segundo factor, adems
de figurar por influir en la tensin interfacial, probablemente est influido tambin por las
propiedades del mojado del relleno de la tela metlica.

Salida del
lquido ligero Entrada del lquido
denso

Relleno de tela
metlica
Solucin de
alimentacin (si
se trabaja para
extraccin Agitador de turbina
fraccionada)

Entrada del
lquido ligero

Salida de lquido
denso
Figura N.1. Extractor de York-Scheibel

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EQUIPOS UTILIZADOS PARA LA EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

1. APARATOS MEZCLADORES: El equipo para la extraccin lquido-liquido depende de la forma


en que se realice el proceso. Cuando el sistema est formado
por estadios, hay dos fases bien diferenciadas: mezcla ntima
y separacin posterior que a su vez presentan aspectos
diferentes segn el proceso sea continuo o discontinuo. Los
aparatos mezcladores, que consisten generalmente en
tanques con dispositivos apropiados de agitacin, deben
proporcionar suficiente superficie de contacto durante un
tiempo adecuado para que tenga lugar la transferencia de
soluto. De los diversos tipos de aparatos empleados en la
mezcla de materiales, los ms utilizados en la extraccin
lquido-lquido son los agitadores y los mezcladores.

a) EXTRACTORES ANULARES ROTATORIOS:


Estos extractores, de los que se muestra uno
esquemticamente en la figura, constan de un
cilindro exterior estacionario, dentro del cual gira un
cilindro concntrico. El contacto liquido-liquido ocurre
en el espacio anular entre los dos. Este es
probablemente el tipo ms simple de los extractores
agitadores y ha despertado inters en el campo de los
procesos con energa atmica por su sencillez y
porque promete cort tiempo de residencia por
etapa. Esto es necesario en la extraccin de
soluciones muy radioactivas para reducir al mnimo
daos ala disolvente.

b) EXTRACTORES DE DISCO ROTATORIO:


Este extractor, inventado en holanda se muestra en la figura. Fijados ala casco de la
torre hay varios anillos estatores horizontales, tabiques en forma de anillo que
dividen el extractor en varios pequeos compartimientos cada uno de altura Hc. Una
serie de discos, dispuestos en un eje central en cada compartimiento, giran para
proporcionar la agitacin mecnica. Como se muestra en la figura, el liquido ligero es
el que se dispersa y la principal interfase liquido-liquido est en la parte superior, pero
tambin puede dispersarse el lquido denso.

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2. COLUMNAS DE EXTRACCIN:
El tipo ms corriente de aparato es el de columna, cuya seccin viene fijada por los
caudales que se deben manejar y cuya altura depende de la separacin a conseguir. Lo
mismo que en rectificacin y absorcin, los tipos ms importantes de columnas son las
de pulverizacin, de relleno y de platos. En la figura se especifican detalladamente
dichas columnas de extraccin.

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3. EXTRACTORES CENTRFUGOS:

Los extractores centrfugos aumentan la turbulencia y el grado de contacto por el


empleo de elevadas velocidades de rotacin.

A. EXTRACTOR PODBIELNIAK:

Indiscutiblemente son los ms importantes de esta categora. La rotacin es entorno de


un eje horizontal. El cuerpo del extractor es un tambor cilndrico, cuya construccin
interior puede variar considerablemente. En los primeros modelos, el tambor llevaba un
pasaje de seccin transversal rectangular y arrollado en una espiral de treinta y tantas
vueltas por la cual, los lquidos, en las propias palabras del inventor se deslizaban como
dos serpientes que se acarician con amor a contracorriente. Los modelos ltimos constan
de cilindros concntricos, perforados con agujeros o hendiduras que sirven para el paso
de ambos lquidos.

B. EXTRACTOR LUWESTA:
Este extractor que gira en torno de un eje vertical, es una variante del invento original de
Coutor. Tiene tres etapas reales, de ordinario gira a 3800 r.p.m y su capacidad de flujo se
acerca a 1300 galones/hora. Se usa ms extensamente en Europa que en Estados Unidos,
principalmente en la industria farmacutica.

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2. CALCULOS Y RESULTADOS
DATOS

Propiedades fsicas:

Componente Densidad PM Frmula


g/ml g/mol-g

cido actico 1.049 60.05 CH3COOH


Agua 0.9975 18 H2O

Tolueno 0.866 92.3 C6H5CH3

CALCULO DE LA CONCENTRACION INICIAL DE LA ALIMENTACION

Volumen Tolueno- Ac. actico = 1 ml


Volumen NaOH = 9.1 ml

Sabemos que: # Eq-gr NaOH = # Eq-gr Ac. actico

NNaOH* VNaOH = N Ac. act* VAc.act

NNaOH = 0.1 N

Concentracin Inicial de la Alimentacin


NAc. act = 0.91 mol/L

CALCULO DE CONCENTRACIONES FINALES DE REFINADO Y EXTRACTO

Concentracin del refinado

Volumen Refinado = 10 ml
Volumen NaOH = 0.8 ml

(0,8ml)*(0,01) = (10)*NAc. act

NAc. act = 0.0008 mol/L

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CRfinal = 0.0008 mol/L

Concentracin del extracto

Volumen Agua- Ac. actico = 5 ml


Volumen NaOH = 15.3 ml

(15.3 ml)*(0,1) = (5)*NAc. actico

NAc. actico = 0.306 mol/L

CEfinal = 0.306 mol/L

CALCULO DEL PESO DEL ACIDO ACETICO EN LA ALIMENTACION

n = W Molaridad = n
PM Vol.

WAc. actico. = PM*Vol*Molaridad

WAc. actico. = 0.0546455 g

CALCULO DE LAS FRACCIONES EN PESO

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Del balance de masa por componente: (cido actico)

F.x1 + S.y2 = R .x2 + E. y1

Para concentraciones diluidas:

R (x1-x2) = y1 .........(1)
E

a) Hallando x2
x2 = Wac. Actico. ........(2)
Wtolueno + Wac.
actico
WAc. actico. = PM*Vol*Molaridad
WAc. actico. = 0.0004804 g

Luego Vtotal = Wac. acet. + Wtolue


.

10 = 0,0004804 + Wtolueno
1,049 0,866

Wtolue = 8.6596034 g

x2 = Wac. Acetico
Wac.acet + Wtolue

x2 = 5.54729E-05

b) Hallando y1
y1 = Wac. Actico. ..... (3)
Wagua + Wac. actico

CEfinal = 0.306 mol/L

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WAc. actico. = PM*Vol*Molaridad


WAc. actico. = 0.0918765 g

Luego
Vtotal = Wac. actico. + Wagua
.

5 = 0,0919 + Wagua
1,049 0,9975

Wagua = 4.900 g

y1 = 0.0184

CALCULO DEL NTOR


Datos:
% Peso de cido en la alimentacin = 1.262 % xF
% Peso de cido en el refino = 0.006 % xR
% Peso de cido en el extracto = 1.840 % xE

Debido a que las concentraciones con las que se trabaj son diluidas, la curva de equilibrio

es recta en el intervalo de trabajo, al igual que la curva de operacin:

Curva de equilibrio: y* = 15 * x

x y* X Y* Y operacin
0.00 0.00 0 0 0
0.01 0.15 0.0101 0.1765 0.0148
0.02 0.30 0.0204 0.4286 0.0300
0.03 0.45 0.0309 0.8182 0.0455

Curva de operacin:

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x y X Y
1 0.012620208 0.0184 0.013 0.019
2 5.54729E-05 0 0.0001 0

m = Y2-Y1 m = 1.47334

X2-X1

b = Y1 - m*X1 b = -8.17E-05

Y = 1.4733*X -8.17E-05

En condiciones diluidas:

NtOR = ln x1-y2/m 1 - R + R (1-R/mE)

x2-y2/m mE mE

Donde "m" es la pendiente de la recta de distribucin en el equilibrio:

m = 15

R = Flujo de refino = 4.3800 Kg/m2s

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E= Flujo del extracto = 0.8543 Kg/m2s

y2 = 0

= 7.61

CALCULO DEL HtOR

Z = HtOR *NtOR
Z = 1.25 m (experimentalmente)
1.25
= = 7.613 = 0.164

= 0.164
Segn datos de la columna de extraccin York Scheilbel la altura es de = 0.102 m

3. CALCULOS Y RESULTADOS
OBSERVACIONES

Para la toma de datos tanto de refino y extracto, estos se hicieron con un criterio
bsico.

En el Refino: Existe una baja concentracin de cido actico.

En el Extracto: Existe una alta concentracin de cido actico.

El uso de los empaques de alambre est diseado con el fin de suministrar un rea
de transferencia mucho mayor, es decir una mejor transferencia de masa del soluto

y con la ayuda de la agitacin que tiene por objetivo dispersar mejor el soluto entre

ambos fases y lograr as mejores resultados.

La columna de SCHEIBEL es un diseo internamente mixto de columnas, es decir


una columna de agitacin y una columna de empaque, con el propsito de mejorar

la separacin cuyo estudio fue realizado por SCHEIBEL el cual lleva el nombre de su

equipo.

CONCLUSIONES

Se concluye que la extraccin del soluto en este caso cido actico, ha sido
aceptable ya que el refino obtenido posee una muy baja concentracin de cido

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actico, por lo tanto podemos decir que el equipo tiene un buen rendimiento,

puesto que ha habido una buena transferencia del soluto.

Se concluye que este tipo de equipo es una mejora de las torres empacadas y de los
tanques de agitacin, ya que combina estas dos funciones en una sola torre con

agitacin mecnica obtenindose de esta manera un mayor contacto y mayor

dispersin entre las fases y por tanto una mayor transferencia del soluto.

No ha sido posible calcular el valor del HTOR, debido a la falta de correlaciones para
el clculo de KTOR, en el caso de una columna de extraccin lquido rellena y con

agitacin. Solo se ha encontrado en la bibliografa correlaciones para el caso de

columnas rellenas y con agitacin pero independiente una de la otra. Tambin se ha

encontrado en la bibliografa una correlacin para el caso de columnas SCHEIBEL

pero hace falta datos de algunas constantes. Adems es aplicable para flujos

promedios con valores crticos para la fase dispersa.

Concluimos que el objetivo del laboratorio de extraccin lquido-lquido en si no era


hallar el z terico (altura de la columna) ya que no se cuenta con parmetros para

este sistema especfico de trabajo, lo nico que se pudo hallar es las unidades de

transferencia de masa del refino (NTOR) y utilizando el valor experimental de la altura

de la columna podemos calcular altura de cada unidad de transferencia del refino

(HTOR).

BIBLIOGRAFIA
www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html
www.ecured.cu/index.php/Extraccin_Lquido-Lquido
www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/ex_li_li.htm
www.gunt.de/download/extraction_spanish.pdf

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