You are on page 1of 9

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN

ANDRES
FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y
NATURALES
CARRERA DE CIENCIAS QUIMICAS

DETERMINACIN
ESPECTROFOTOMTRICA
DE HIERRO TOTAL EN
VINOS

AUTOR: UNIV. MARCOS QUIROZ MENDOZA


FECHA: 17 / 09 / 15
Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos

1. INTRODUCCION:
El vino es un producto que proviene exclusivamente de la fermentacin de la uva
fresca o del mosto de uva, es un producto de transformacin de la materia vegetal (la
uva o el mosto) originada por la accin de la levadura.
La composicin del vino es: Agua (componente mayoritario), alcohol etlico y etanol,
glicerina y glicerol.
La espectrofotometra se refiere a la medida de cantidades relativas de luz absorbida
por una muestra, en funcin de la longitud de onda. Cada componente de la solucin
tiene su patrn de absorcin de luz caracterstico. Comparando la longitud de onda y
la intensidad del mximo de absorcin de luz de una muestra versus soluciones
estndar, es posible determinar la concentracin de componentes disueltos en la
muestra.
Las ventajas de la espectrofotometra sobre otros mtodos analticos de laboratorio
son varias: es rpida, precisa, verstil, fcil de usar y eficiente en costo. Los
espectrofotmetros se han mejorado en precisin y versatilidad en los ltimos aos
con los avances de tecnologa, y hoy se consideran indispensables en un laboratorio de
qumica analtica.
En esta prctica se aplicara la tcnica de absorcin molecular para la determinacin
total de hierro (II y III), en vino blanco mediante la absorcin del complejo rojo
formado entre el ion Fe (II) y la 1,10-fenantrolina.

2. FUNDAMENTO TERICO
En la espectroscopia de absorcin, gran parte de la radiacin electromagntica que
pasa a travs de la muestra se transmite sin que pierda intensidad. Sin embargo, con
determinadas frecuencias, la intensidad de la radiacin sufre una atenuacin, proceso
al que se denomina absorcin.
Para que el analito absorba la radiacin electromagntica debe haber una interaccin
entre dicha radiacin y el analito. En el caso de la radiacin UV-visible (180-780 nm),
esta interaccin afecta a la energa electrnica de electrones de valencia.
Adems, la energa de la radiacin electromagntica absorbida debe ser exactamente
igual a la diferencia de energa entre dos de los estados de energa cuantizados del
analito.
La absorcin de radiacin UV y visible por parte de las molculas ocurre en una o ms
bandas de absorcin electrnicas, cada de una de las cuales se compone de muchas
lneas juntas pero discretas. Cada lnea surge de la transicin de un electrn del estado
fundamental a uno de los muchos estados de energa vibratoria y rotatoria
relacionados con cada estado de energa electrnica excitado. Puesto que existen
muchos de estos estados vibratorios y rotatorios, y adems su energa difiere muy
poco, el nmero de lneas contenidas en la banda caracterstica es bastante grande y
su desplazamiento entre si es muy pequeo.
Por lo tanto, las molculas experimentan tres tipos de transformaciones fotnicas:
electrnicas, vibraciones y rotacionales.

Pgina 1
Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos

Como consecuencia de la absorcin de la radiacin ultravioleta y visible por el


analtico se origina un estado que posteriormente elimina su exceso de energa de
diversas formas (proceso de relajacin): conversin de la excitacin en calor,
descomposicin de la especie excitada en nuevas especies (relajacin fotoqumica) o
reemisin de fluorescencia.
Para fines cuantitativos, la absorcin por transferencia con cargas reviste una
importancia especial, ya que las absortividades molares son particularmente grandes,
lo que da lugar a una alta sensibilidad. Muchos complejos inorgnicos y orgnicos
exhiben este tipo de absorcin y por ello se llaman complejos de transferencia de
carga.
El equipo utilizado para registrar los distintos espectros de absorcin es un
espectrofotmetro. Los componentes bsicos son: una fuente de radiacin, un sistema
(monocromador) que permita seleccionar una banda estrecha de longitudes de onda,
una cubeta o recipiente que contenga la muestra, un detector, y un sistema de
tratamiento y lectura de la seal.
En esta prctica, se aplica la tcnica de absorcin molecular, para determinar el
contenido total de hierro (Fe (II) y Fe (III)) en vinos blancos y poco coloreados,
mediante medida de la absorcin del complejo rojo formado entre el ion Fe (II) y la
1,10-Fenantrolina.
El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina segn la reaccin:

Para que se realice la formacin de un complejo rojo-naranja de hierro (II) con 1,10-
fenantrolina. La 1,10-fenantrolina es una base dbil y en disolucin cida, la principal
especie es el in fenantrolina, PhH+.
La reaccin de formacin del complejo se describe segn la ecuacin:

Fe2+ + 3PhH+ Fe(Ph)32+ + 3H+


Pero tomandose en cuenta que previo al acomplejamiento, las soluciones de Fe deben
ser tratadas con un reductor para asegurar que todo el hierro se encuentre como in
Fe+2. Para ello se emplea un exceso de clorhidrato de hidroxilamina en solucin:
2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- 2Fe2+ + N2 + 4H2O
Asi entonces la formacin cuantitativa del complejo se observa en el intervalo de pH
2-9. Una vez formado el color del complejo es estable durante largos perodos de
tiempo. Se debe esperar 10 minutos para que se desarrolle la mxima intensidad de
color antes de realizar la medicin de la absorbancia. La lectura de la absorbancia se
realiza en el intervalo de 500 a 520 nm.

Pgina 2
Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos

4Fe3+ + 2NH2OH 4Fe2+ + N2O + 4H+ + H2O

Tambin se tiene que tomar en cuenta que las sales de hierro que se encuentran en el
vino en los estados de oxidacin (II) y (III), son totalmente solubles y dejan el vino
lmpido, mientras que ciertas sales frricas (que pueden originarse por oxidacin de
las sales ferrosas por el oxgeno atmosfrico) son insolubles o coloreadas. Este es el
caso del fosfato frrico, sal blanquecina origen de la "quiebra blanca". Por otra parte,
las combinaciones del hierro (III) con los poli-fenoles, coloreados de azul oscuro, son
la causa de la "quiebra azul". Los vinos blancos estn ms sujetos a la primera, y, por el
contrario, los vinos tintos, ricos en taninos, dejan un poso azulado o ennegrecido:
"quiebra negra". Una concentracin total de hierro del orden de los 10 mg/litro indica
riesgo de quiebras frricas, si bien, este valor lmite vara mucho en funcin de la
composicin del vino.

3. OBJETIVO DE LA PRCTICA
Los objetivos planteados en la presente prctica son los siguientes:

Aplicar la tcnica de la espectroscopia de absorcin molecular.


Construccin de curvas de calibracin: absorbancia frente a concentracin.
Calculo de la concentracin de hierro total en vino blanco aplicando la curva de
calibracin.

4. MATERIALES Y REACTIVOS
Los materiales y reactivos empleados sern detallados en la siguiente tabla:

MATERIALES REACTIVOS
6 matraces aforados de 25 mL 1g Sulfato ferroso amnico
1 matraz aforado de 10 mL hexahidratado 1g 1,10 Fenantrolina
1 matraz aforado de 100 mL 2 mL Clorhidrato de hidroxilamina
2 vasos de precipitados de 100 mL 1 g Acetato de sodio
4 pipetas graduadas de 2mL, 1 mL, 5mL, Agua desinizada
10mL
2 cubetas de espectrofotmetro
1 piseta
1 balanza analtica

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Preparacin de disoluciones.

Preparar 100 mL de sulfato ferroso amnico hexahidratado (2x10-4 M)


Preparar 50 mL de 1,10 Fenantrolina (2x10-3M )

Pgina 3
Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos

Preparar 25 mL de Clorhidrato de hidroxilamina al 10%


Prepara 50 mL de Acetato de sodio (0,1 M )

b) Preparacin de las mezclas.

En una serie de 6 matraces aforados de 25 mL, realizar las diferentes mezclas que
se muestran en la siguiente tabla:

MATRAZ AFORADO
REACTIVO
Blanco 1 2 3 4 5 Muestra
Sulfato ferroso amonico hexahidratado [mL] 0 1 2 3 4 5 10 mL vino
Clorhidrato de hidroxilamina [mL] 1 1 1 1 1 1 1
Acetato de sodio [mL] 5 5 5 5 5 5 5
1,10 fenantrolina [mL] 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
VOLUMEN TOTAL 25 25 25 25 25 25 25

Cada una de las mezclas debe ser aforada a un volumen total de 25 mL.
Esperar 10 min para que desarrolle el color. Transcurrido ese tiempo determinar
la absorbancia a 510 nm.
La medicin de absorbancia de las cinco soluciones debe realizarse en orden
creciente de concentraciones utilizando una misma cubeta, para ello despus de
cada medida:
Desechar la disolucin patrn y medida
Limpiar la cubeta con agua desinizada varias veces
Limpiar la cubeta con la nueva disolucin patrn una vez
Llenar la cubeta con la nueva disolucin patrn y medir
Con las absorbancias obtenidas para cada concentracin se obtendr la curva de
calibracin.

6. CLCULOS Y RESULTADOS
Preparacin de soluciones:

Preparacin de sulfato ferroso amnico hexahidratado:


2x104 mol sulf. 392 g sulf.
100 ml sulf. = 7,84x103 g sulf.
1000 ml sulf. 1 mol sulf.

Preparacin de fenantrolina:
2x103 mol fen. 180 g fen.
50 ml fen. = 0,018 g fen.
1000 ml fen. 1 mol fen.

Pgina 4
Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos

Preparacin de acetato de sodio:


0,1 mol acet. 82g acet.
50 ml acetato = 0,41 g acet.
1000 ml acet. 1 mol acet.

Preparacin de hidroxilamina:
Disolver 2,5 mL de clorhidrato de hidroxilamina en 25 mL

Clculo del max:


El valor de la absorbancia mxima estar dado por la muestra numero 4 ya que esta
tiene una concentracin moderada de hierro ante las dems, dndonos un valor:
max = 511 nm
Espectro de absorcin

Para realizar la recta de calibracin elaboramos la misma con valores de


concentracin de hierro presente en cada muestra y la absorbancia, los elementos de
cada muestra ya fueron explicados en la tabla de preparacin de mezclas.

MUESTRA CONCENTRACIN ABS


1 0 ppm 0
2 0,4480ppm 0,168
3 0,0896ppm 0,260
4 1,3440ppm 0,303
5 1,7920ppm 0,408
6 2,2400 ppm 0,557

Para estos valores la recta nos dio el siguiente grfico:

Pgina 5
Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos

Recta de calibracion
2.5

1.5
Absorbancia

1 y = 4.2973x - 0.0947
R = 0.9724
0.5

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
-0.5
Concentracion ppm

Calculo de la concentracin de Fe en el vino mediante la ecuacin de la recta:

Midiendo los valores de absorbancia tenemos por triplicado:

Absorbancia
0,134
0,134
0,134
Media 0,134

y = 4,2973 x 0,0947

y + 0,0947 0,134 + 0,0947


x= = = 0,05322 ppm
4,2973 4,2973

7. CONCLUSIONES

En la prctica se logr llevar a cabo la ley de lambert beer ya que se conoci y


utiliz una tcnica de aplicacin para lograr determinar la concentracin de una
muestra de hierro de concentracin desconocida a partir de su absorbancia.
Se lleg a conocer y emplear la tcnica de deteccin de hierro contenido en
diferentes muestras por espectroscopia UV-Vis.
Se evidencio la formacin de un complejo coloreado entre el hierro acomplejado y
la fenantrolina, lo cual facilito el proceso de cuantificacin de Hierro.
Se lleg a obtener una curva de calibracin para determinar la concentracin del
compuesto buscado obteniendo un coeficiente de correlacin de 0,9725 que es
aceptable.
Se lleg a cuantificar la cantidad de hierro presente en el vino obteniendo un

Pgina 6
Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos

valor de 0,05322 mg/L.

8. BIBLIOGRAFIA
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. QUMICA ANALTICA. Absorcin de
la luz. MacGraw Hill: Mxico, 7ed, 2004. pp.575-588.
Day R. A. y Underwood A.L Quimica Analitica Cuantitativa 5ta Edicion, Cap 22 Pag.
788-792. Prentice Hall Hispanoamrica. 1989

9. CUESTIONARIO
1.- Establezca la estructura de la 1,10-fenantrolina y la formacin del complejo.
2+

N
N N N
2+
Fe + 3 Fe
N N N

2.- Describa la utilidad de cada uno de los reactivos utilizando en la determinacin


experimental de Fe.
*Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma
de Fe2+ aadimos, antes de la formacin del complejo, un agente reductor como es el
clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el Fe3+a Fe2+segn la reaccin:

4 Fe3+ + 2 NH2OH4 Fe2++ N2O + 4 H3O++ H2O

*El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina lo cual facilita el
proceso de cuantificacin de Hierro.
*La formacin del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH
comprendido entre 2 y 9, aunque este es suficientemente amplio, para asegurar la
formacin cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sdico que
neutraliza el cido formado durante la reduccin del hierro (III) y ajusta el pH a un
valor al que se puede efectuar la formacin del complejo.

3.-Reporte su curva de calibracin con sus parmetros estadsticos. Sigue la de Beer?


Se lleg a obtener una curva de calibracin para determinar la concentracin del
compuesto buscado obteniendo un coeficiente de correlacin de 0,9725 que es
aceptable.
La ley de Beer dice que la intensidad de un haz de luz monocromtica disminuye
exponencialmente al aumentar aritmticamente la concentracin de la sustancia
absorbente, entonces se deduce que la ecuacin A=k C no es ms que un recta y en

Pgina 7
Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos

nuestro grafico se puede ver que nuestra recta no tiene tanta desviacin.

4.- Compare sus resultados con los de sus compaeros. Es posible obtener una misma
constante para el grupo en general. Por qu? Justifique su respuesta.
Dado que los datos de los dems compaeros son los mismos ya que hicimos un solo
grupo de trabajo, la constante del grupo es general y en el caso de que no lo sea lo
regular seria buscar el valor medio para que este se encuentre en el rango de los
dems resultados para cada grupo de trabajo.

5.- Es posible utilizar dicha tcnica para determinar el Fe II en otras muestras


diferentes?
Si pero con otros reactivos.

Pgina 8