Analise de Acucar

MTODOS DE ENSAIO ME: 1.
SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MATERIAL: ACAR CRISTAL SUPERIOR ,
Pg: 02
REFINADO GRANULADO E VHP
OBJETIVO:
Verificar a qualidade do produto de acordo com os padres exigidos pela legislao e mercado
consumidor.
RESPONSABILIDADE:
Analista A
MTODO DE ANLISE DA POL:

1 - Materiais e Equipamentos:
Sacarmetro
Cpsula de pesagem
Balana analtica, legibilidade de 0,0001g
Balo volumtrico de 100ml
Funil de plstico
gua destilada
Papel de filtro qualitativo 18,5cm
POL:
Porcentagem em massa de sacarose aparente; contida em uma soluo aucarada.
2 - Procedimento:
Pesar 26 gramas de acar na cpsula de inox e transferir quantitativamente para balo de
100ml com auxlio de um funil.
Completar o volume com gua destilada at a marca e enxugar o pescoo do balo, levar para
o agitador magntico at completa dissoluo. Filtrar este licor em 3 papis de filtro qualitativo,
desprezando as 10 primeiras gotas. Ler a amostra em sacarmetro e anotar o valor.
A pol do acar igual leitura sacarimtrica da soluo.
MTODOS DE ENSAIO ME: 1.1

Pg: 03
Clculo
Verificar se o sacarmetro faz a leitura em Z ou em S. Caso queira expressar um valor na

outra unidade, calcular:
POL Z = POL S x 0,99971
Caso sua leitura seja realizada em temperatura diferente de 20C, utilizar frmula de correo
de temperatura:
P20 = Pt x ( 1 + 0,00014 x ( t - 20 ) )
onde: P20 =Pol corrigida a 20 C

Pt =Pol a temperatura da soluo
t =temperatura da amostra
No caso de no- conformidade:

Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de
autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

Pg: 04
MTODO DE ANLISE DA COR:

Espectrofotmetro
Refratmetro
Balana de preciso, legibilidade 0,1g
Bquer de plstico 250ml
Pipeta volumtrica de 50ml
Agitador magntico
Membrana filtrante, dimetro 47mm, 45
Pr-filtro, dimetro 47mm
Bomba de vcuo
Kitassato de 250ml
Funil de polietileno
Cubeta de 40mm
2 - Reagentes:
Soluo de trietanolamina 0,1 M
Soluo de cido clordrico 0,1 M
Soluo TEA ( trietanolamina / cido clordrico )
3 - Procedimento:
Pesar 50g de acar em balana analtica no bquer de 250ml, com auxlio de uma pipeta
colocar 50g da Soluo TEA, dissolver no agitador magntico. Montar o conjunto de filtrao,
conectando a bomba de vcuo, filtrar a soluo em pr-filtro e membrana, tirar as bolhas de ar.
Ajustar o espectrofotmetro para zero de absorbncia em comprimento de onda de 420nm com
a soluo TEA na cubeta de 40mm. Tirar o brix do licor no refratmetro digital, esperar
estabilizar, fazer a leitura em absorbncia. Ver manual de operao do espectrofotmetro.
Clculo:
COR = ___LEITURA EM ABS____

VAL. DO FATOR DE BRIX

Pg: 05
Fator de brix, ver tabela em anexo:
CONCENTRAO DE SACAROSE EM FUNO DO BRIX A 20C
Brix% 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
49 2,3992 2,4052 2,4112 2,4172 2,4232 2,4292 2,4352 2,4412 2,4472 2,4532
50 2,4592 2,4652 2,4712 2,4772 2,4832 2,4892 2,4952 2,5016 2,5076 2,5136
51 2,5196 2,5256 2,5316 2,5380 2,5440 2,5500 2,5560 2,5624 2,5684 2,5744
52 2,5804 2,5868 2,5928 2,5988 2,6052 2,6112 2,6172 2,6236 2,6296 2,6360
Obs: Se a leitura da absorbncia for realizada em cubeta de 10nm, dividir o fator do brix por 4.
COR ICUMSA ( UI ):
uma unidade internacional que indica a cor do acar em soluo. Sob condies
especificas.
Exemplo:
Leitura espectrofotomtrica = 0,250
Brix da soluo aucarada = 50,8
0,250
Cor (UI) = ------------ x 1000
2,5076
Cor (UI) = 100 UI

Expressar o resultado em nmeros inteiros.
No caso de no - conformidade:

Pg: 06
4 - Preparo de Solues:
a - Soluo de Trietanolamina 0,1 M
Pesar 7,46g de trietanolamina P.A e transferir para balo volumtrico de 500ml, dissolver
completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
b- Soluo de cido Clordrico 0,1 M

Transferir 8,9ml de cido clordrico concentrado P.A para balo de 1000ml, contendo
aproximadamente a metade de gua destilada, em seguida completar o volume e
homogeneizar. Obs: ultilizar a capela de exausto quando for preparar esta soluo.
c- Soluo TEA ( Trietanolamina / cido clordrico )

Transferir 500ml da soluo de trietanolamina 0,1 M para Becker de 1000ml;
Ajustar o pH para 7,0 com a soluo de cido clordrico 0,1 M.
Obs: Para ajustar o pH para 7,0 ser necessrio aproximadamente 420ml da soluo de cido
clordrico 0,1 M. Preparar a soluo TEA um dia antes do uso e guarda-la na geladeira. Antes
do uso, retirar e aguardar at que a temperatura da soluo TEA seja igual temperatura
ambiente, medir o pH se necessrio ajustar para 7,0 com a soluo de cido clordrico 0,1 M.
Esta soluo dever ser consumida em 02 dias.

Pg: 07
MTODO DE ANLISE DE PONTOS PRETOS:

Balana de preciso, legibilidade de 0,1g
Dispositivo para contagem de pontos pretos, em ao inoxidvel
Folha de papel branca
Quarteador de amostras tipo Jones
Suporte para funil
2 - Procedimento:
Homogeneizar a amostra no quarteador e pesar 100 gramas; montar o dispositivo para
contagem de pontos pretos em local de boa visualizao. Manter a vlvula de controle de fluxo
do dispositivo para contagem fechada e transferir o acar para o mesmo; ligar a lmpada e
abrir cuidadosamente a vlvula, mantendo-a na posio previamente determinada (o fluxo da
passagem da amostra deve ser lento), deixando passar uma pequena quantidade. Contar os
pontos pretos detectveis durante o fluxo, concentrando a observao no acar acumulado na
bandeja.
Obs: Usar lmpada fluorescente, determinar previamente a posio da vlvula para obter um
fluxo constante de cerca de 50g/min, a bandeja deve permanecer esttica durante o
escoamento do acar. Caso o orifcio de sada seja obstrudo por pequenas aglomeraes de
acar, abrir a vlvula o suficiente para desobstruo, retornando rapidamente abertura
inicial.
Resultados:
Expressar em nmeros de pontos pretos observados por 100 gramas de amostra.

Pg: 08
MTODO DE ANLISE DE RESDUO INSOLVEL:

Bomba de Vcuo
Funil de Buchner polipropileno dimetro 55mm
Papel de filtro qualitativo, Framex 404, dimetro 55mm
Bcker de 250ml
Kitassato 500ml
2 - Procedimento:
Quartear a amostra, pesar 100g 0,5g de amostra em bquer de 250ml, acrescentar 150ml
0,5ml de gua destilada e agitar at completar a dissoluo; conectar o funil de Buchner ao
Kitassato e este bomba de vcuo, identificar o papel de filtro, coloc-lo no funil de Buchner, e
ligar a bomba de vcuo. Filtrar toda soluo aucarada, lavando em seguida o frasco de
filtragem com gua destilada, lavar a parede interna do funil com gua destilada suficiente para
remover eventuais resduos para o papel de filtro; retirar o papel de filtro do funil de Buchner
com auxlio de pina metlica, deixar secar a temperatura ambiente ou em estufa por 5
minutos.
Comparar visualmente a intensidade dos resduos retidos no papel de filtro com a tabela,
escala de 01 a 10. Expressar o resultado pelo nmero indicado na tabela com intensidade de
resduos coincidentes com o da amostra.
Confiabilidade: A repetitividade do mtodo 1 ponto da escala da tabela de
intensidade.
Observao:
A tabela de Comparao de Resduo Insolvel encontra-se em anexo.

Pg: 09
MTODO DE ANLISE DE PARTCULAS MAGNETIZVEIS:

Balana analtica, legibilidade de 0,1 g
Placa Magntica
Papel branco
2 - Procedimento:
Pesar 1.000g de acar da amostra previamente quarteada, colocar uma folha de papel branco
sobre a placa magntica. Escoar vagarosamente o acar sobre o separador magntico,
espalhando-o por toda extenso da placa magntica.
Levantar o funil, remover o conjunto ( placa magntica + papel ) observar se h presena de
cristais de acar no papel, se houver fazer remoo dos mesmos.
Retirar as chapinhas que prendem o papel, dobrar o papel com as partculas magnetizveis e
transferir todas as partculas para cpsula de pesagem, pesar em balana analtica anotar peso
( 1 ), limpar a cpsula de pesagem e pesar novamente peso ( 2 ).
Clculos:
Partculas Magnetizveis (mg / kg ) = ( P2 - P1 ) x 1.000, onde:

P1 = cpsula com as partculas magnetizveis (g )
P2 = cpsula limpa (g )

Pg: 10
MTODO DE ANLISE DE SULFITO:

Bquer 250ml
Erlenmeyer 250ml
Funil para slidos
Proveta de 250ml
Pipetas graduadas de 5 a 10ml
Bureta de 10ml
2 - Reagentes:
cido Clordrico (HCl) a 3 N
Goma de Amido
Soluo de Iodo 0,005 N
3 - Procedimento:
Pesar com preciso 50g de amostra de acar em bquer de 250ml.
Em um erlenmeyer de 250ml adicionar 150ml de gua destilada, 10ml de goma de amido e 5ml
de HCL 3N, em seguida titular com a soluo 0,005 N de iodo ( com bureta de 10ml ) at
aparecimento de colorao azulada, para eliminar interferentes que possam reagir com iodo.
Adicionar 50g de acar com auxlio de funil (se necessrio lavar o funil com o mnimo de gua
destilada possvel). Agitar o acar at dissolver por completo.
Se a colorao azul permanecer, o teor de SO2 nulo. Caso contrrio, zerar a bureta e repetir
a titulao at a cor azul reaparecer. Anotar o volume gasto.
Obs: anotar apenas o volume gasto na segunda titulao.
Clculo:
ppm SO2 = ml I2 x N I2 x 32,03 x 103

Peso do acar

Pg: 11
4 - Preparo de Solues:
Soluo de Goma de Amido:
Dissolver em um bcker contendo aproximadamente 50ml de gua destilada, 6g de amido
anidro P.A ((C6H10O5)N) para idometria.Sob a chapa de aquecimento colocar um bcker de
2000ml contendo 1.000 ml de gua destilada fervente e transferir a soluo preparada no item
anterior. Deixar aquecer por um perodo de 10 minutos. Adicionar 20 gramas de hidrxido de
potssio anidro PA ( KOH), homogeneizar e deixar em repouso durante 02 horas. Adicionar 6
ml de cido actico glacial 99,5% PA (CH 3COOH), homogeneizar e por fim ajustar o pH em 4,0
com cido clordrico PA (HCL). Manter a soluo em frasco fechado.
Essa soluo de amido assim preparada permanecer quimicamente estvel durante 1 ano.
Soluo de HCL 3N
Em um balo de 1.000ml, colocar aproximadamente 300 ml de gua destilada, adicionar
250,8ml de cido clordrico PA (HCL). Completar o volume com gua destilada.
Soluo de Iodo 0,005N

Em um balo de 1.000ml, adicionar 50ml da soluo de Iodo 0,1N e completar o volume com
gua destilada.
Obs. Pode se comprar a soluo de iodo j preparada.

Pg: 12
MTODO DE ANLISE DE SALMONELA:

Kit para salmonela REVIVE
Estufa
Luvas
2 - Procedimento:
A ) Preparo da soluo A ( REVIVE )

Pegar o saquinho plstico que acompanha o kit, adicionar 200ml de gua esterilizada e o
contedo do frasquinho do meio Revive agitar at completa dissoluo, adicionar 25g da
amostra de acar e agitar novamente, levar a estufa a 37C durante 03 horas.
B ) Preparo da soluo B ( RAPPAPORT )

Pegar o saquinho plstico que acompanha o kit, adicionar 200ml de gua esterilizada e o
frasquinho do meio Rappaport. Agitar e adicionar todo o contedo da soluo A, nestes 200ml
da soluo. Levar a estufa a 42C durante 16 a 18 horas.
C ) Retirar um pouco da amostra ( soluo B ) com pipeta que acompanha o kit. Pipetar 5
gotas na porta do dispositivo ( que deve est a temperatura ambiente ) aguardar 20 minutos e
fazer leitura.
Resultados:
Ausncia = Aparece uma linha vermelha em C e no aparece linha vermelha em T

Presena = Aparece linha Vermelha em C e T

Pg: 13
MTODO DE ANLISE DE BOLORES E LEVEDURAS:

Placas de Petrifilm
Erlenmeyer de 250ml
Pipeta automtica
Ponteiras
Bico de Bunsen
Capela com lmpada germicida
Autoclave
2 - Placas de Petrifilm
Coletar em fraco esterilizado, amostras compostas das produes dirias, num total de 50g.
Acondicionar em frasco tambm estril, de acordo com o tipo de acar - branco e VHP -
compor em amostras semanais para execuo das anlises microbiolgicas.
3 - Preparo da Amostra:
Pesar 10g de acar e transferir para erlenmeyer de 250ml, devidamente esterilizado.
Completar com gua destilada esterilizada at 100ml, homogeneizar at completa dissoluo
do acar.
4 - Utilizao da Placa de Petrifilm para Contagem de Bolores e Leveduras:

Petrifilm um moderno sistema alternativo de Anlises Microbiolgicas, que permite substituir
os mtodos tradicionais, sendo suas placas descartveis, adquiridas prontas para uso,
bastando adicionar a amostra na diluio do trabalho. Neste meio as culturas se replicam para
formar colnias como mtodo tradicional.
Esta metodologia reconhecida pela AOAC - mtodo 997.02 e pelo ministrio da agricultura -
Oficio - n AUP/DOI/DIPOA N 890/2001.

Pg:14
5 - Instrues de Uso:
Colocar as placas Petrifilm sobre uma superfcie totalmente plana. Levantar o filme superior,
segurando a pipeta perpendicularmente placa, colocar 1,0ml da amostra no centro do filme
inferior. Soltar o filme superior sobre a amostra, evitando introduo das bolhas de ar. Distribuir
uniformemente amostra, evitando a introduo de bolhas de ar. Distribuir uniformemente a
amostra pele placa exercendo uma leve presso sobre o centro do difusor plstico ( no
arrastar o difusor sobre o filme). Remover o difusor e deixar a placa em repouso por um minuto
para permitir a solidificao do gel. Incubar a placa na posio horizontal, com o lado
transparente para cima, empilhando no mximo 20 placas, durante 3 - 5 dias a 20 - 25c de
temperatura ( temperatura ambiente ).
Fazer a contagem do somatrio total de todas as colnias de leveduras ( pequenas com bordas
definidas).
6 - Padro Microbiolgico Internacional:

National Food Canners and Processors - 1968 50 UFC / g acar

Pg: 15
MTODO DE ANLISE DE COLIFORMES E E.COLI.- PETRIFILM:

Kit para Coliformes e E. Coli
Estufa
2 - Preparo da Amostra:
Pesar 10g de acar e passar para erlenmeyer de 250ml, devidamente esterilizado. Completar
com gua destilada esterilizada at 100ml. Agitar at completa dissoluo do acar.
3 - Utilizao da Placa de Petrifilm para Contagem de Coliformes e E. Coli:

Petrifilm um moderno sistema alternativo de anlises microbiolgicas, que permite substituir
os mtodos tradicionais, sendo suas placas descartveis, adquiridas e prontas para uso,
bastando adicionar a amostra na diluio do trabalho. Neste meio as culturas se replicam para
formar colnias como mtodo tradicional.
Esta metodologia reconhecida pela AOAC - mtodo 997.02 e pelo ministrio da agricultura -
Oficio - n AUP/
DOI/DIPOA N 890/2001.

Pg: 16
4 - Instrues de Uso:
Colocar as placas de petrifilm sobre uma superfcie totalmente plana. Levantar o filme superior,
segurando a pipeta perpendicurlarmente placa, colocar 1ml da amostra no centro do filme
inferior. Soltar o filme superior sobre a amostra, evitando a introduo de bolhas de ar.
Distribuir uniformemente a amostra pele placa exercendo uma leve presso sobre o centro com
o difusor plstico (no arrastar o difusor sobre o filme). Remover o difusor e deixar aplaca em
repouso por um minuto para permitir a solidificao do gel. Incubar a placa na posio
horizontal, com o lado transparente para cima, empilhando no mximo 20 placas, durante 24
horas a 35 - 37C. Fazer a contagem do somatrio total de todas as colnias de Coliformes
(colnias vermelhas associadas as bolhas de gs) e E.Coli (colnias azuis associadas as
bolhas de gs) multiplicar o resultado por 10, para obter o resultado expresso em UFC / g
acar.
5 - Padro Microbiolgico Internacional:

National Food Canners and Processors 1968 AUSNCIA

Pg: 17
MTODO DE ANLISE DE UMIDADE:

Determinador de umidade
Pina metlica
2 - Procedimentos:
Consultar manual de operao do determinador de umidade
Colocar o prato de alumnio sobre a balana, fechar e apertar o boto T; colocar no prato
aproximadamente 25g da amostra e fechar a tampa, apertar o boto F1 dever aparecer
mensagem "auto" ento apertar o boto T aps aproximadamente 3 minutos aparecer o valor
expresso em umidade%. A temperatura de secagem deve estar em 105 C.

Pg: 18
MTODO DE ANLISE DE UMIDADE:

Estufa eltrica
Pina metlica
Cpsula de porcelana
Balana de semi analtica, legibilidade 0,0001g
2 - Procedimentos:
Pesar uma cpsula tratada em estufa (por 1 hora) e dessecador (por 15 minutos) e anotar (P1).
Pesar 50g da amostra na cpsula e anotar (P2). Levar para a estufa a 105 C durante 3 horas.
Aps 3 horas na estufa, transferir a amostra para o dessecador e deixar durante
aproximadamente 15 minutos, para resfriar a amostra. Pesar a amostra seca (P3) e anotar o
peso.
Clculos
U % = P2 - P3 x 100
P2 - P1
onde: P1 - Peso da cpsula

P2 - Peso da cpsula + amostra mida
P3 - Peso da cpsula + amostra seca

Pg: 19
MTODO DE ANLISE DE CINZAS CONDUTIMTRICAS:

Balana de Preciso, legibilidade 0,1g
Condutivmetro DM- 31 - Funo Rafinmetro
Balo volumtrico de 200ml
Cpsula de inox
Funil de plstico
Soluo Padro de Cinzas 1.172%
Agitador magntico
2 - Procedimentos:
Pesar 10g de acar, transferir para o balo volumtrico de 200ml e completar o volume com
gua destilada at a marca. Levar o balo para o agitador magntico at completa dissoluo
do acar. Fazer a leitura no condutivmetro e anotar.
Resultado:
Cinzas Condutimtricas % = Leitura direta

Pg: 20
MTODO DE ANLISE DE TURBIDEZ UI:

Espectrofotmetro, leitura em absorbncia
Refratmetro
Balana de preciso, legibilidade 0,1g
Becker plstico 250ml
Pipeta Volumtrica de 50ml
Agitador magntico
Membrana filtrante, dimetro 47mm
Pr-filtro, dimetro 47mm
Bomba de vcuo
Kitassato de 250ml
Funil de polietileno
Cubeta de 40mm
Papel de filtro Whatman 40
Funil de Buchner polipropileno dimetro 55mm
2 - Reagentes:
Soluo TEA
3 - Procedimentos:
Pesar 100g de acar e transferir para bquer de 250ml, adicionar 100ml da soluo TEA,
levar para o agitador magntico at completa dissoluo do acar. Filtrar a vcuo cerca de
50ml da soluo usada para cor ICUMSA em pr filtro e membrana filtrante. O restante filtrar
em papel de filtro Whatman 40 em funil de buchner. Medir o brix e anotar, ajustar o
espectrofotmetro para zero de absorbncia a 420nm com a soluo TEA. Fazer a leitura em
absorbncia e anotar.

Pg: 21
Clculos:
Realizar o clculo da turbidez da soluo, seguindo a mesma frmula indicada para anlise de
cor ICUMSA.
Determinao da Turbidez:
Unidades de Turbidez (UT) = Cor atravs da filtrao em Whatman 40 - Cor ICUMSA
Exemplo:
Unidades de Turbidez (UT) = 200 - 150 = 50 UT

Pg: 24
MTODO ANLISE DE GRANULOMETRIA (Tamanho Mdio-AM) E (Coeficiente de

Variao-CV)
1- Equipamentos e Materiais
Balana semi-analtica, resoluo 0,01 g;
Mquina vibratria;
Tampa do conjunto de peneiras;
Peneiras granulomtricas, altura de uma ou duas polegadas, e dimetro de oito polegadas,
referncia ABNT:
20 (0,85 mm), 25 (0,71 mm), 30 (0,60 mm), 35 (0,50 mm), 40 (0,425 mm), 60 (0,25 mm) e
fundo coletor.
Tcnica
Nota 1: O ensaio de granulometria para os tipos de acar cristal e acar refinado granulado
podem ser realizados diretamente nas amostras com umidade at 0,05 %.
Caso a umidade da amostra seja superior a este valor, secar em estufa aproximadamente 120g
da amostra a 105 C 5 C por trs horas, e utilizar esta amostra seca para o ensaio.
Acar cristal e acar refinado granulado

Selecionar as peneiras ABNT 20, 25, 30, 35, 40, 45, 60 o fundo coletor, pesar cada peneira e o
fundo coletor e anotar;
Colocar as peneiras em ordem decrescente de abertura sobre a mquina vibratria;
Pesar 100,0 g 0
,5 g da amostra, transferir para a primeira peneira do conjunto e tampar;
Ligar o equipamento para agitao pelo tempo de cinco minutos, na posio oito do reostato;
Pesar cada uma das peneiras contendo as fraes retidas e anotar na folha de registro CTTI-
5.1-RQ-072;
Nota 2: Aps uso, cada peneira deve ser cuidadosamente limpa com auxlio de uma escova de
cerdas de nylon, certificando-se que nenhum resduo de amostra permanea em qualquer
abertura da tela.

Pg: 25
Se resduos da amostra forem ainda observados, proceder a uma limpeza complementar com
gua quente entre 60 C a 80 C, a seguir secar em estufa por aproximadamente uma hora a
75 C 5 C e deixar esfriar antes da utilizao.
8 Clculo
Conhecendo-se o peso em gramas, de cada peneira vazia e limpa e o peso em gramas de
cada peneira mais a frao retida, calcula-se a frao retida expressa em porcentagem;
O AM e CV podem ser calculados por via eletrnica ou pelo mtodo grfico de Powers;
A seqncia para o clculo pelo mtodo grfico utilizando acar cristal/acar refinado
granulado :
Peneira Abertura % Retida por % acumulada

ABNT (mm) peneira
20 0,85 a a
25 0,71 b a+b
30 0,60 c a+b+c
35 0,50 d a+b+c+d
40 0,42 e a+b+c+d+e
60 0,25 f a+b+c+d+e+f
Fundo - - -
Mtodo Grfico de Powers

Em papel de probabilidade marcar no eixo da abscissa uma escala em mm e na ordenada uma
escala em porcentagem acumulada;
Para cada abertura de peneira em mm marcar a porcentagem acumulada correspondente;
Traar a reta que melhor representar o ensaio;
Nos pontos da ordenada de valores de porcentagens acumuladas de 16 %, 50 % e 84 %
determinarem atravs da reta as aberturas em mm correspondentes, ou seja, nos pontos de
porcentagens acumuladas de A16, A50 e A84.
A partir dessas informaes tem-se:
AM (mm) = A50
A16 - A84
CV % = ------------------ x 100
2 x A50

Pg: 26
REFINADO GRANULADO
Onde:
CV = Coeficiente de Variao, em %;
A16 = Abertura equivalente da peneira que retm 16 % da massa de amostra, em mm;
A84 = Abertura equivalente da peneira que retm 84 % da massa de amostra, em mm;
A50 = Abertura mdia (AM) equivalente da peneira que retm 50 % da massa de amostra, em
mm;
9 Exemplo
Sejam os dados abaixo obtidos em uma anlise granulomtrica para acar cristal:
Peneira Abertura Peso da Peso da Peneira + % Retida % acumulada
ABNT (mm) Peneira (g) Amostra (g) por Peneira
20 0,85 460,3 487,70 27,40 27,40
25 0,71 413,7 444,52 30,82 58,22
30 0,60 422,7 446,67 23,97 82,19
35 0,50 393,5 405,83 12,33 94,52
40 0,42 397,8 400,54 2,74 97,26
60 0,21 383,9 386,09 2,19 99,45
Fundo - 454,3 454,85 0,55 100,00
Plotando as aberturas das peneiras (mm) versus % acumulada, determina-se os valores de

A16 = 1,05 mm, A84 = 0,60 mm e A50 = 0,82 mm ( Anexo ).
Substituindo tem-se:
A16 - A84
CV (%) = ------------------- x 100
2 x A50
1,05 - 0,60
CV (%) = ------------------- x 100
2 x 0,82
CV (%) = 27,4
AM (mm) = 0,82
10 Resultados
Expressar os resultados de:
AM - em mm e com duas decimais.
CV - em porcentagem e com uma decimal.

Pg: 27
11 Confiabilidade Metrolgica
A incerteza relativa da medio de 10% para AM e 10 % para CV (NC = 95 % e K = 2) para
a faixa de trabalho de 0,40 mm a 1,15 mm para AM e 25,0 % a 40,0 % para CV.
A reprodutibilidade interna de 0,08 mm para o AM e 2,2 % para CV (NC = 99 %) vlidos para
o acar cristal,acar refinado granulado e acar VVHP.
12 Referncia Bibliogrfica
ICUMSA - Methods Book. Method GS2-37 (1994). The Determination of the Particle Size
Distribution of White Sugar by Sieving p. 1 - 2 - Accepted.
Copersucar - Trabalhos em laboratrio - Instrues de Segurana. Cadernos Copersucar, srie
Segurana Agroindustrial n 0019 - Centro de Tecnologia Copersucar, 2 edio, maro 1985,
11p; Copersucar - Normas de Procedimento para trabalhos em laboratrio - Diviso de
Segurana Agroindustrial e Laboratrio Central de Anlise do Centro de Tecnologia
Copersucar - DEAC-SP, maio 1985, 36p; Copersucar - Instrues Gerais de Segurana.
Normas da Diretoria da Copersucar, 2 edio, 1982, 54p.
MTODOS DE ENSAIO ME:.

NDICE
Pg: 01
01 - Pol do Acar
02 - Cor do Acar
03 - Pontos Pretos
04 - Resduo Insolvel
05 - Partculas Magnetizveis
06 - Sulfito
07 - Salmonela
08 - Bolores de leveduras
09 - Coliformes
10 - Umidade no Acar
11 - Cinzas
12 - Turbidez (UI)
13 - Turbidez (NTU)
14 - Granulometria
15 - Acares Redutores

Pg: 28
DETERMINAO DE ACARES REDUTORES EM ACAR CRISTAL:
1 - Equipamentos e materiais:
Balana Analtica, resoluo 0,1 g;
Banho-maria com suporte para tubos de ensaio;
Agitador Magntico;
Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio
2 - Reagentes
Soluo Alcalina de Cobre
Soluo de Hidrxido de Sdio 1 N
Soluo de EDTA 0,005 N
Indicador Murexida (p)
3 - Procedimento
Pesar e transferir para um tubo de ensaio 1,0 g 0,1 g da amostra (ma) de acar e 4,0g
0,1g de sacarose (ms), acrescentar 5 ml de gua deionizada e agitar at dissoluo;
Determinar paralelamente a concentrao do AR da sacarose utilizando 5,0g 0,1g da mesma
e 5 ml de gua deionizada, agitar at dissoluo;
Adicionar 2 ml de soluo alcalina de cobre em cada tubo;
Homogeneizar, colocar os tubos em banho-maria em ebulio e manter por 5 min. 1 min.;
Retirar e resfriar imediatamente os tubos em gua fria;
Transferir a soluo de cada tubo para cpsulas de porcelana;
Lavar o tubo com pequenas pores de gua recolhendo-as na mesma cpsula;
Adicionar aproximadamente 0,1 g do indicador murexida;
Titular com soluo de EDTA 0,005 N, at mudana da cor verde para prpura que o ponto
final, anotar o volume gasto;

Pg: 29
Nota
Observar que uma colorao cinza aparece imediatamente antes do ponto final;
Quando a cor prpura atingida, ela desaparece vagarosamente, devido oxidao do xido
cuproso presente, assim, o ponto final deve ser obtido to rapidamente quanto possvel;
Caso haja necessidade de reduo da amostra (leitura que ultrapasse os valores da tabela),
repetir a anlise utilizando outra massa de amostra e completar para 5,0 g 0,1 g com
sacarose.
Clculos
ARam. x 5 ARsac. x ms
AR (%) = ___________ - _____________
Ma 5
onde:
ARam. = % AR encontrado para amostra em funo do volume gasto (tabela anexa).
ma = massa de amostra utilizada (g).
ms = massa de sacarose utilizada (g).
ARsac = % AR encontrado para a sacarose em funo do volume gasto (tabela anexa).
Exemplo:
Sejam os valores abaixo utilizados:
Massa de amostra utilizada (g)................ 1
Volume gasto na titulao da amostra (mL)......7,2
ARam. (funo do volume gasto amostra)(%)......0,009
Volume gasto na titulao da sacarose (mL).....10,5
ARsac. (funo do volume gasto sacarose)(%)....0,004
Massa de sacarose utilizada (g)................4
Substituindo, tem-se:
0,009x5 - 0,004x4
AR (%) = --------------------------
1-5
AR (%) = 0,045 - 0,003
AR (%) = 0,04

Pg: 30
Resultados
Expressar com duas decimais em %. Expressar resultados abaixo de 0,01% como < 0,01%.
Confiabilidade Metrolgica
A incerteza relativa da medio de 5 % (NC = 95% e k = 2) para a faixa de trabalho de
0,01% a 0,10%. O limite de deteco de 0,01% e a reprodutibilidade interna 0,02% (NC =
99%).
Preparo de Reagentes e Solues
Soluo Alcalina de Cobre:

Pesar 25,0 g 0,1 g de carbonato de sdio anidro e 25,0 g 0,1 g de tartarato de sdio e
potssio tetra-hidratado; transferir para balo volumtrico de 1000 ml contendo
aproximadamente 600 ml de gua deionizada e 40 ml de soluo de hidrxido de sdio 1 N.
Pesar 6,0 g 0,1 g de sulfato de cobre pentahidratado, dissolver em 100 ml de gua
deionizada e transferir quantitativamente para o mesmo balo; completar o volume e
homogeneizar.
Validade: seis meses.
Soluo de Hidrxido de Sdio 1 N

Pesar 40,0 g 0,1 g de hidrxido de sdio PA e dissolver em bquer com gua deionizada;
transferir quantitativamente para balo volumtrico de 1000 ml, completar o volume e
homogeneizar. Armazenar esta soluo em frasco mbar com tampa rosquevel.
Validade: quatro meses.
Soluo de EDTA 0,005 N

Pesar 0,9300 g 0,0005 g de EDTA de hidratado, dissolver em balo volumtrico de 1000 ml
com gua deionizada.
Completar o volume e homogeneizar.
Validade: dois meses.

Pg: 31
Indicador Murexida (p)

Pesar 0,50 g 0,05 g de murexida, 0,20 g 0,05 g de azul de metileno e 40,0 g 0,5 g de
cloreto de sdio.
Transferir para um almofariz de porcelana, triturar a mistura e armazenar em recipiente fechado
e dentro de dessecador.
Validade: 12 meses.
Tabela:
Volume Gasto de EDTA (ml) x Concentrao de A. Redutores (%)
Vol. Gasto EDTA (ml) A. Redutores (%)

1,7 - 2,2 0,017
2,3 2,9 0,016
3,0 3,6 0,015
3,7 4,2 0,014
4,3 4,8 0,013
4,9 5,5 0,012
5,6 6,2 0,011
6,3 6,8 0,010
6,9 7,5 0,009
7,6 8,1 0,008
8,2 8,7 0,007
8,8 9,4 0,006
9,5 10,1 0,005
10,2 10,7 0,004
10,8 11,3 0,003
11,4 11,8 0,002

Pg: 22
DETERMINAO DA TURBIDEZ (NTU) EM ACAR CRISTAL:
1 - Equipamentos e Materiais:
Turbidmetro, capacidade de leitura de 0 a 1000 NTU, variao mxima de 5 %, baseada em
padro de Formazina;
Frascos para amostras, acessrio do turbidmetro;
Padres de turbidez que cubram as faixas de 1 a 40 e de 40 a 100 NTU;
Banho ultra-som;
Conjunto de filtrao para membrana, dimetro de 47 mm;
Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio.
Nota 1 - Diferenas nas caractersticas fsicas do turbidmetro causam diferenas nos valores
medidos, mesmo utilizando solues padro de calibrao. Este efeito minimizado pela
padronizao da configurao do turbidmetro, que deve ter uma distncia atravessada pela luz
incidente e dispersa dentro do tubo de amostra no superior a 10 cm e ngulo de 90 do
detector da luz dispersa em relao direo da luz incidente.
Procedimento:
1- Condicionamento do Turbidmetro
Aps consultar o manual de operao do turbidmetro, ajustar o equipamento conforme a
seguir:
Filtrar a gua deionizada em membrana 0,45mm;
Degasar a gua no banho ultra-som por trs minutos no mnimo;
Colocar a gua no frasco de amostra do turbidmetro, at a marca;
Colocar o frasco no turbidmetro e zerar;
Calibrar o turbidmetro, anteriores, substituindo a gua pelos padres de turbidez;

Pg: 23
2- Preparo da amostra:
A amostra de acar solubilizada em gua deionizada e previamente filtrada (item 6.1), como
segue:
Pesar 50,0 g 0,5 g da amostra de acar em erlenmeyer de 250 ml;
Adicionar 50,0 g 0,5 g de gua deionizada previamente filtrada em membrana 0,45 mm;
Agitar at a completa dissoluo do acar;
Degasar a amostra no banho ultra-som por trs minutos, no mnimo.
Leitura da turbidez da amostra

Colocar a amostra diluda a 50 Brix no frasco de amostra do turbidmetro, at a marca;
Colocar o frasco no turbidmetro;
Fazer a leitura da turbidez e anotar.
Nota 2: As leituras de turbidez das amostras devem idealmente estar dentro da faixa de
calibrao, conforme padro utilizado. Caso contrrio, proceder nova calibrao do
turbidmetro com padro de valor maior de forma a adequar a faixa de trabalho.
Clculo
A leitura obtida no turbidmetro a turbidez da amostra, no sendo necessrio nenhum clculo
adicional.
Resultado
O resultado final expresso em nmeros inteiros de unidade nefelomtrica de turbidez (NTU).
EBC = 0,25 x NTU
Confiabilidade Metrolgica
A incerteza relativa da medio de 9% (NC = 95% e K = 2) para a faixa de trabalho de 10
NTU a 150 NTU para acar cristal. A reprodutibilidade interna de 5 NTU (NC = 99%)

Analise de Acucar

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MTODOS DE ENSAIO ME: 1.

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MTODO DE ANLISE DA POL:

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

Verificar se o sacarmetro faz a leitura em Z ou em S. Caso queira expressar um valor na

onde: P20 =Pol corrigida a 20 C

No caso de no- conformidade:

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MTODO DE ANLISE DA COR:

COR = ___LEITURA EM ABS____

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

Fator de brix, ver tabela em anexo:

CONCENTRAO DE SACAROSE EM FUNO DO BRIX A 20C

Cor (UI) = 100 UI

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

b- Soluo de cido Clordrico 0,1 M

c- Soluo TEA ( Trietanolamina / cido clordrico )

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MTODO DE ANLISE DE PONTOS PRETOS:

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MTODO DE ANLISE DE RESDUO INSOLVEL:

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MTODO DE ANLISE DE PARTCULAS MAGNETIZVEIS:

Partculas Magnetizveis (mg / kg ) = ( P2 - P1 ) x 1.000, onde:

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MTODO DE ANLISE DE SULFITO:

Obs: anotar apenas o volume gasto na segunda titulao.

ppm SO2 = ml I2 x N I2 x 32,03 x 103

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

Soluo de Iodo 0,005N

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MTODO DE ANLISE DE SALMONELA:

A ) Preparo da soluo A ( REVIVE )

B ) Preparo da soluo B ( RAPPAPORT )

Ausncia = Aparece uma linha vermelha em C e no aparece linha vermelha em T

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MTODO DE ANLISE DE BOLORES E LEVEDURAS:

4 - Utilizao da Placa de Petrifilm para Contagem de Bolores e Leveduras:

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

6 - Padro Microbiolgico Internacional:

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MTODO DE ANLISE DE COLIFORMES E E.COLI.- PETRIFILM:

3 - Utilizao da Placa de Petrifilm para Contagem de Coliformes e E. Coli:

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

5 - Padro Microbiolgico Internacional:

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MTODO DE ANLISE DE UMIDADE:

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MTODO DE ANLISE DE UMIDADE:

onde: P1 - Peso da cpsula

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MTODO DE ANLISE DE CINZAS CONDUTIMTRICAS:

Cinzas Condutimtricas % = Leitura direta

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MTODO DE ANLISE DE TURBIDEZ UI:

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

MTODO ANLISE DE GRANULOMETRIA (Tamanho Mdio-AM) E (Coeficiente de

Acar cristal e acar refinado granulado

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

Peneira Abertura % Retida por % acumulada

Mtodo Grfico de Powers

SETOR: ARMAZM ACAR VERSO : 01

COR = _LEITURA EM ABS__