JORNADA REQUISITOS NORMA

UNE EN ISO 17025 PARA LA

REALIZACIN DE ENSAYOS IN SITU

Para el Departament de Medi Ambient I

Habitage de la Generalitat de Catalunya

Barcelona, 10 de Noviembre del 2010

Imparte:
GABINETE DE SERVICIOS PARA LA CALIDAD
C/CARIDAD, 32, LOCAL (28007 MADRID)
Tlf. 915519252 Fax 915018898 E mail gscsal@gscsal.com
Profesor: Jess Laso Snchez (Director Gerente de GSC)
1
REQUISITOS NORMA UNE EN ISO 17025
PARA ENSAYOS IN SITU

INTRODUCCIN
Norma ISO 17020 establece que pruebas durante
inspeccin pueden ser:

FUNCIONALES: Segn ISO 17020.

ANALTICAS: Segn ISO 17025

Ejemplo: pH, gases de combustin, etc

Aplicable a ensayos in situ.

Apartado referidos: Objeto (1.4), Mtodos (10.3),

Subcontratacin (14.2). 2
REQUISITOS NORMA UNE EN ISO 17025
PARA ENSAYOS IN SITU

INTRODUCCIN (2)
Necesidad de definicin sistema con requisitos
especficos (ISO 17025) en:

Mtodos de Ensayo.
Seleccin, control y contenido.
Validacin.
Incertidumbre.
Equipos.
Control de Calidad.
Registros.
3
REQUISITOS NORMA UNE EN ISO 17025
PARA ENSAYOS IN SITU

REQUISITOS METODOS (ISO 17020)

Documentacin en instrucciones con informacin
suficiente

Incluyendo: Planificacin, tcnicas de inspeccin,

muestreo. Si ausencia problemas.
Interpretaciones de documentos normativos

En general informacin en Reglamentos

Procedimientos propios comprobados y
documentados
4
NORMA UNE EN ISO 17025:2005
MTODOS DE ENSAYO

OBJETIVO: Asegurar que se dispone de

procedimientos (escritos) adecuados para realizar
las actividades de ensayo y calibracin.
El laboratorio debe utilizar mtodos:
Apropiados
Que cumplan requisitos de clientes
Preferentemente mtodos normalizados actualizados
El laboratorio debe informar al cliente de:
Mtodo elegido por laboratorio
De si mtodo elegido por cliente no adecuado.

Se pueden utilizar mtodos desarrollados por laboratorio que

contengan informacin suficiente para realizacin ensayo 5
REQUISITOS NORMA UNE EN ISO
17025 PARA ENSAYOS IN SITU

MTODOS DE ENSAYO (ISO 17025)

SELECCIN

Los mtodos deben ser adecuados a los

trabajos realizados.
En general normalizados.
IT 200A fija normas de aplicacin.
Valoracin mtodos definidos en Autorizacin
Ambiental.
Afecta igual que las de muestreo.

6
 REQUISITOS NORMA UNE EN ISO
17025 PARA ENSAYOS IN SITU

MTODOS DE ENSAYO

El uso de mtodos normalizados supone:

Sistema de actualizacin de normas valorando cambios,

posibilidades de realizacin y necesidades de
comprobacin y cualificacin.

La adaptacin de los procedimientos a las normas.

7
 NORMA UNE EN ISO 17025:2005
MTODOS DE ENSAYO

Procedimiento de anlisis de cambios introducidos

en las nuevas revisiones de las normas
Instalaciones y equipos
Procedimientos de ensayo
Validacin / comprobacin
Cualificacin

8
 REQUISITOS NORMA UNE EN ISO 17025
PARA ENSAYOS IN SITU
MTODOS DE ENSAYO
Control de documentos
Necesidad de documentos in situ.

Forma de distribucin.

Necesidad documento con contenido completo,

completen norma.
Ejemplo:
Rangos
Equipos
Sistemas seleccionados
Control de calidad
Incertidumbre 9
NORMA UNE EN ISO 17025:2005
MTODOS DE ENSAYO
Caractersticas Mtodos in situ

Suelen ser medida directa.

Es aconsejable realizarla sobre efluente objeto.

Debe tener en cuenta transporte del equipo y

calibracin/verificacin.

Debe tener en cuenta problemas de estabilidad del

objeto.
10
 MTODOS DE ENSAYO
CONSIDERACIONES EN CUANTO AL CONTENIDO

OBJETO: Definir cul es el objeto.

ALCANCE: Describir a qu actividades, personas,
entidades, equipos, muestras,
inspecciones, etc. aplica
REFERENCIAS: Indicar los documentos en los que se
basa o los que utiliza.
GENERAL: Indicar aquella informacin necesaria
tal como definiciones, principios, etc...
DESCRIPCIN: Describir todas las actividades,
medios, precauciones, etc..
necesarios para realizarlos.
ANEXOS: Tablas, formatos, etc...
11
 MTODOS DE ENSAYO

CONSIDERACIONES SOBRE EL CONTENIDO DE UN

PROCEDIMIENTO DE ENSAYO (1)

OBJETO

Describir claramente el motivo del documento para

que cualquier persona pueda comprender a qu se
refiere. En nuestro caso el ensayo.

Puede ir unido al alcance.

12
 MTODOS DE ENSAYO

CONSIDERACIONES SOBRE EL CONTENIDO DE UN

PROCEDIMIENTO DE ENSAYO (2)

ALCANCE

En procedimiento de ensayo debe contener:

a) Elementos o propiedades determinadas

b) Tipos de muestra o productos a los que se puede
aplicar
c) Rangos de determinacin
d) Interferencias
e) Otros lmites
13
 PROCEDIMIENTOS DE
INSPECCIN, ENSAYO Y MUESTREO

CONSIDERACIONES SOBRE EL CONTENIDO DE UN

PROCEDIMIENTO DE ENSAYO (3)

REFERENCIAS
Indicar qu documentos se han utilizado para su
elaboracin o pueden servir de consulta durante la
realizacin de actividades:

Documentos del sistema de la calidad que

describan actividades a realizar
Referencias bibliogrficas, normas,
documentos normativos, etc...
14
Nota: Importante normas de referencia.
 MTODO DE INSPECCIN,
ENSAYO Y MUESTREO
CONSIDERACIONES SOBRE EL CONTENIDO DE UN
PROCEDIMIENTO DE ENSAYO (4)

GENERAL

Suele contener:

- Principio del mtodo

- Definiciones
- Objetivos

Nota: Puede no ser necesaria

15
 PROCEDIMIENTOS DE
INSPECCIN, ENSAYO Y MUESTREO
CONSIDERACIONES SOBRE EL CONTENIDO DE UN
PROCEDIMIENTO DE ENSAYO (5)
DESCRIPCIN

Describir las operaciones a realizar, en forma de secuencia

ordenada e incluir:

Medios necesarios
Equipos y aparatos
Reactivos

Nota: Deben indicarse las caractersticas de los equipos y reactivos

(calidades / valores aproximados de concentracin) para garantizar
que se usan los correctos. 16
 PROCEDIMIENTOS DE
INSPECCIN, ENSAYO Y MUESTREO
CONSIDERACIONES SOBRE EL CONTENIDO DE UN
PROCEDIMIENTO DE ENSAYO (6)

DESCRIPCIN (Continuacin)

Muestreo/Tratamiento muestras.

Nota: Pueden indicarse como se realizar la toma de la corriente

(cantidad) las condiciones de estabilidad.

Prescripciones previas
Medidas de seguridad
Esquema de montaje
Condiciones ambientales
Requisitos previos (Operaciones de
calibracin) 17
 PROCEDIMIENTOS DE
INSPECCIN, ENSAYO Y MUESTREO
CONSIDERACIONES SOBRE EL CONTENIDO DE UN
PROCEDIMIENTO DE ENSAYO (7)
DESCRIPCIN (Continuacin)

Operaciones de anlisis

Secuencia ordenada indicando:

Cantidades de muestra tomadas.
Parmetros instrumentales (si hay que fijarlos).
Condiciones para la medida.
Nmero de medidas realizadas e intervalos.
temporales.
Recipientes utilizados.

Evaluacin de resultados / Control de Calidad

Patrones utilizados y tolerancias.
18
Diferencia mxima de medidas repetidas.
 PROCEDIMIENTOS DE
INSPECCIN, ENSAYO Y MUESTREO
CONSIDERACIONES SOBRE EL CONTENIDO DE UN
PROCEDIMIENTO DE ENSAYO (8)
DESCRIPCIN (Continuacin)

Clculos y presentacin de resultados

Clculos para condiciones normalizadas: Frmula y
procedencia de datos.
N de cifras significativas.
Unidades.

Estimacin de incertidumbre procedimiento

En el caso de gases las normas indican sistema.

Informe de ensayo
Contenido especfico indicado por normas puede ser
simplificado ya que se usa en apoyo inspeccin.

Responsabilidades 19
 PROCEDIMIENTOS DE
INSPECCIN, ENSAYO Y MUESTREO
CONSIDERACIONES SOBRE EL CONTENIDO DE UN
PROCEDIMIENTO DE ENSAYO (9)

ANEXOS

- Formatos de datos
- Pueden ser independientes e incluir HCS.
- Documentacin de consulta
- Normas
- Instrucciones equipo

20
 EJEMPLOS DE REQUISITOS
EN 14789 DETERMINACIN O2

Configuraciones de eliminacin agua (Apdo. 5.1).

Cul se elige?
Caractersticas de equipos (Apdo. 5.2)
Necesidad de cumplimiento.
Caractersticas Analizador.
Valoracin previa (Equipos).
Caractersticas del punto de muestreo y de la fuente
(Humedad / Temperatura / partculas).
Influencia en las configuraciones.
Comprobaciones de r, R.
Para la validacin.
Requisitos de informe.
A tener en cuenta en el procedimiento.

21
 EJEMPLOS

EN 14792 DETERMINACIN NOx

Configuraciones sistema muestreo.

Caractersticas de equipos muestreo.
Caractersticas equipo analizador, convertidor.
Caractersticas del equipo.
Funcionamiento
Incertidumbre
Requisitos R.
Requisitos informe.

22
 EJEMPLOS

EN 12619 COMPUESTOS ORGNICOS VOLTILES

FID

Rangos determinacin.
Requisitos de analizador.
Gases cero, rango, control, interferencias.
Requisitos informe.

23
 EJEMPLOS

EN 24888 CONDUCTIVIDAD AGUAS

Requisitos de soluciones patrn.

Requisitos equipos.

Clula
Temperatura

Sistemas de compensacin de temperatura y

utilizacin de temperatura. (Procedimiento).
Expresin de resultados con compensacin.

24
VALIDACIN DE MTODOS
ISO 17025

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25
 CONCEPTOS GENERALES DE
VALIDACIN

DEFINICIN

Proceso de evaluacin de las caractersticas

de un procedimiento de medida y comprobacin
de que dichas caractersticas cumplen una serie
de requisitos preestablecidos para el uso
previsto

Nota: La norma solicita que se validen mtodos no

normalizados.
26
 VALIDACIN

APLICA A: Procedimientos

REQUIERE: Requisitos
preestablecidos

PRODUCE: Evidencias documentales

Proceso til para uso
previsto
27
 CONCEPTOS GENERALES DE
VALIDACIN

RESUMEN REQUISITOS ISO 17025

Los puntos ms importantes son:
Aplicacin a tipo de mtodos
Normalizados: Comprobacin
Internos: Validacin
Validacin incluye:
Especificacin requisitos
Determinacin caractersticas de los
mtodos
Comprobacin cumplimiento requisitos
28
Declaracin sobre la validez del mtodo
 CONCEPTOS GENERALES DE
VALIDACIN
RESUMEN REQUISITOS ISO 17025
Tcnicas usadas para determinar
funcionamiento mtodo pueden ser:

Calibracin utilizando
patrones/materiales referencia
Comparacin resultados otros mtodos
Intercomparacin laboratorios
Evaluacin factores que influyen en
resultados
Estimacin incertidumbre (Gases)
29
 CONCEPTOS GENERALES DE
VALIDACIN
RESUMEN REQUISITOS ISO 17025

Extensin segn campo de aplicacin

Teniendo en cuenta matrices.
Satisfaccin necesidades clientes (rango y
exactitud)

Los registros necesarios son:

Resultados obtenidos
Procedimiento validacin
declaracin idoneidad del mtodo
30
 VALIDACIN

NECESIDAD DE LA VALIDACIN

VALIDACIN SIEMPRE NECESARIA?

IMPOSICIN CONVENCIMIENTO?

31
 VALIDACIN
NECESIDAD DE LA VALIDACIN

PUNTOS CRTICOS

Mala conservacin de analito:

Dificultad de disolucin
Reparto inadecuado entre solventes

Diferente respuesta de la muestra (Matriz).

Calibracin y medida no se realizan al mismo

tiempo.
32
 VALIDACIN
DIAGRAMA PROCESO DE ANLISIS

OPERACIONES MUESTRA
MUESTRA
PREVIAS PROCESADA

RESULTADO

EQUIPO

PATRONES

33
 CONCEPTOS GENERALES DE
VALIDACIN
CARACTERSTICAS IN SITU

Generalmente no hay operaciones previas:

Excepto lnea de muestreo toma de corriente.

Matriz: Puede ser diferente en gases, y es similar en

aguas.

34
 VALIDACIN
PROCESO DE VALIDACIN

Requiere las siguientes actividades:

Planificacin
Definicin de responsabilidades
Definicin de objetivos y requisitos
Definicin y documentacin del mtodo

Realizacin
Ejecucin de actividades
Obtencin y registro de resultados
Control
Comprobacin del cumplimiento de objetivos
Declaracin final 35
 CONCEPTOS GENERALES DE
VALIDACIN

PLANIFICACIN

RESPONSABLE: Autorizado

REQUISITOS: Uso previsto

Requisitos legales
Parmetros requeridos y valores

PROCEDIMIENTO: Documentado

36
 VALIDACIN

REALIZACIN

Obtencin de parmetros

En funcin de tipo de mtodo y requisitos

37
 VALIDACIN

CONTROL

Comprobacin de cumplimiento

Comparacin valores obtenidos

VS
Requisitos solicitados

Establecimiento de controles peridicos

Declaracin final

Conservacin registros
38
 VALIDACIN

CONTENIDO DE PROCEDIMIENTO DE
VALIDACIN

Qu actividades se va a realizar

Responsable de realizarlas

Registros a conservar en todo el proceso

Cmo se deben realizar las actividades

39
 VALIDACIN

REGISTROS DE VALIDACIN A CONSERVAR

Requisitos solicitados al mtodo

Registros de pruebas previas
Procedimiento escrito/Referencia
Resultados de pruebas de comprobacin del
cumplimiento de requisitos
Declaracin aptitud para el uso previsto

40
 MODELO VALIDACIN
METODO:

RESPONSABLE VALIDACIN

OBJETIVOS/USO PREVISTO

(Cont rol Of icial de Aliment os, et c)

BIBLIOGRAFIA

MTODO BASADO EN

REQUISITOS NORMATIVOS APLICABLES

PNT:

OBJETIVOS A OBTENER
PARMETRO VALOR OBSERVACIONES

SISTEMTICA DE VALIDACIN PREVISTA

(Ref erencia a PNT o descripcin)

41
 RESULTADOS DE VALIDACIN

REGISTRO EXPERIMENTOS

FECHA REALIZACIN REGISTRO OBSERVACIONES PERSONAL

DATOS ADICIONALES:
(Rect a de calibrado, ref erencia cromat ogramas, et c)

VALORES OBTENIDOS
PARMETRO RESULTADO OBSERVACIONES DECISIN

DECLARACIN

MTODO VLIDO
MTODO NO VLIDO
MTODO VLIDO CON RESTRICCIONES
(Indicar rest ricciones)

Fecha: Firma:
42
 VALIDACIN
PARMETROS DE VALIDACIN (ISO
17025)

Exactitud / Veracidad (sesgo).

Precisin (repetibilidad, reproducibilidad).
Robustez, (solo en casos especiales).
Selectividad y especificidad.
Intervalo de trabajo rango.
Linealidad/ funcin respuesta.
Lmites de deteccin y cuantificacin.
Incertidumbre.

Nota: Aplicables aguas. 43

 VALIDACIN

PARMETROS VALIDACIN (GASES)

Incluidos en normas.
Debidos a equipos.
Tiempo respuesta.
Falta de ajuste (linealidad).
Fugas.
Derivas cero y rango.
Repetibiilidad.
Orientado a equipo.
Lnea muestreo.
Emplazamiento.
Composicin. 44
 VALIDACIN

EXACTITUD / VERACIDAD

Grado de concordancia entre el resultado de la

medicin y el valor de referencia aceptado.

NOTA:
El trmino exactitud cuando se aplica a un conjunto
de resultados de mediciones implica la combinacin de
los componentes aleatorios y de un error sistemtico
comn o de un componente del sesgo. (ISO 5725-1,
3.6.:94) (ISO 3534-1, 3.11:93)

45
 VALIDACIN
FRMULAS EXACTITUD

VALOR REFERENCIA VALOR OBTENIDO

EXACTITUD = 100
VALOR REFERENCIA

VALOR OBTENIDO
RECUPERACIN = 100
VALOR REFERENCIA

CORRECCIN = VALOR REFERENCIA VALOR OBTENIDO

46
 VALIDACIN

EXACTITUD

El valor de referencia puede provenir de:

Material de referencia certificado

Mtodo normalizado alternativo

Ensayo de intercomparacin

47
 VALIDACIN

CARACTERSTICAS MUESTRA
REFERENCIA

ADECUACIN MATRIZ

HOMOGENEIDAD

INCERTIDUMBRE
Conocida
Adecuada
48
 VALIDACIN

PRECISIN

El grado de concordancia entre los resultados

obtenidos al aplicar el procedimiento experimental
repetidas veces bajo las condiciones establecidas

TIPOS:
Repetibilidad
Reproducibilidad

Intralaboratorio
Interlaboratorio
49
 VALIDACIN

REPETIBILIDAD

Precisin bajo condiciones en las que los resultados de

una medicin se obtienen con el mismo mtodo, con el
mismo operador, utilizando el mismo instrumento de
medida y durante un corto intervalo de tiempo.

50
 VALIDACIN
REPRODUCIBILIDAD

Precisin bajo condiciones en las que los resultados de

una medicin se obtienen con el mismo mtodo, sobre el
mismo mensurando, con diferentes operadores, diferentes
equipos de medida, en diferentes laboratorios, etc...

51
 VALIDACIN

EXPRESIN PRECISIN

DESVIACIN ESTNDAR

Sr, SR, SRInterlabortorio

COEFICIENTE DE VARIACIN

S
CV= 100 (coeficiente de var iacion )
x

DIFERENCIA MXIMA
r, R
52
 VALIDACIN
INTERVALO DE TRABAJO

El intervalo de trabajo de un mtodo, es el intervalo

de concentracin en el que puede obtenerse una
veracidad y precisin adecuadas al objetivo del
mtodo.

Fija alcance
Definido a priori
Comprobacin veracidad y precisin

53
 VALIDACIN
RANGO DE LINEALIDAD

Rango de valores de la propiedad en el que se puede

esperar una respuesta lineal del equipo.

Aplicable a mtodos instrumentales

Fija rango de trabajo y alcance
Se puede comprobar en cada calibracin
No es imprescindible

54
 EJEMPLO pH

Se realiza la validacin del mtodo de

determinacin de pH mediante el anlisis
en 10 das de tres patrones que cubren el
rango esperado de medida como si se
tratase de muestras. Es decir en
emplazamientos de toma de muestra, y por
lo tanto en condiciones ambientales
distintas.

55
 EJEMPLO pH

PATRONES

VR 2,04 6,98 12,2

IR 0,02 0,04 0,08

K 2 2 2

56
 EJEMPLO pH
Se obtienen los siguientes resultados

DAS

1 2,08 7 12,25
2 2,09 7,01 12,09
3 2,01 6,95 12,04
4 2,06 6,98 12,05
5 2,03 6,97 12,3
6 2,1 7,03 12,28
7 2,05 7,05 12,01
8 2,04 7,07 12,16
9 2,02 6,9 12,14
10 2,06 6,89 12,21 57
 EJEMPLO pH
A partir de estos datos se puede calcular los parmetros veracidad
y precisin y compararlos contra los requisitos establecidos en el
decreto 140/03

Media 2,054 6,985 12,153

S 0,0299 0,0597 0,105
N 10 10 10
Criterios Exactitud 0,2 0,2 0,2
Precisin 0,2 0,2 0,2
PARAMETROS Exactitud 0,014 0,005 -0,047
Precisin 0,0299 0,0597 0,105
Cumplimiento criterios CORRECTO CORRECTO CORRECTO
CORRECTO CORRECTO CORRECTO

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 INCERTIDUMBRE

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59
 INCERTIDUMBRE

La incertidumbre de una medida es

una estimacin de la parte del
resultado completo, que caracteriza el
intervalo de valores dentro del cual se
encuentra el valor verdadero de la
cantidad medida (o mensurado)

Nota: Necesaria para toma decisiones.

60
 TOMA DE DECISIN

Si V I intercepta lmite no hay seguridad.

Diversos criterios.
Documento IPPC No disconformidad.
Acreditadores No conformidad.
Necesidad de aclaracin con la autoridad
competente. (Gases est clara).
Valoracin de Incertidumbres (Normas).

61
 INTRODUCCIN AL CLCULO DE
INCERTIDUMBRE

ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE (GUM)

Magnitud de Salida

Y = G (X1,, Xn)

Magnitudes de Entrada

- ESTIMACIN A PARTIR DE LA OBTENCIN

DE MAGNITUDES
- MEDIA DE UNA SERIE DE MEDIDAS REPETIDAS
- VALOR INDIVIDUAL OBTENIDO DE OTRAS FUENTES
- INTERVALO MXIMO DE VARIACIN 62
 INCERTIDUMBRE

MAGNITUD INCERTIDUMBRE

TIPO U=
S S
A
Se han realizado U= n
repeticiones n
Se conoce
a
n
distribucin previa n
3
TIPO Se estima Distribucin a
B intervalo mximo rectangular
3
Se importa de I
fuente externa U= 63
K
 INCERTIDUMBRE

ESTIMACIN INCERTIDUMBRE

COMPOSICIN CUADRTICA

TENIENDO EN CUENTA UNIDADES

Uso de factores sensibilidad

MULTIPLICACIN POR FACTOR K

64
INTRODUCCIN AL CLCULO DE
INCERTIDUMBRE
COMPOSICIN DE INCERTIDUMBRES

Existe una funcin que las une.

Ley de propagacin de varianzas.

2
n
G
uy = x u x
2

i =1 i
i

I y = uy k 65
 INCERTIDUMBRE

OTRAS ESTIMACIONES

Para ensayos anlisis la estimacin de la incertidumbre a

partir de una definicin de submagnitudes no siempre es
posible, y a veces no se tiene en cuenta factores esenciales
dentro de ensayos que tiene que ver con reproducibilidad
medidas.

Se ha publicado G-ENAC-09 que indica:

a) Diferencia entre medida y ensayo

b) La utilizacin de datos de la validacin y las caractersticas
del mtodo en la estimacin de la incertidumbre.

Todo ello constituye otro modelo de aproximacin que es el

modelo caja negra. 66
 INCERTIDUMBRE CAJA NEGRA

INCERTIDUMBRE

Dificultad de estudio riguroso para

componentes tipo B
Importancia de la reproducibilidad
Realizacin de experimentos que
engloben incertidumbre
Mtodo terico general
Posibilidad de combinacin con
modelo GUM

67
INCERTIDUMBRE CAJA NEGRA

1) Existencia de MRC con Incertidumbre

2) Realizacin de experimentos que varen

causas que pueden afectar al resultado

3) Obtencin de media y desviacin

estndar

4) Prueba de comparabilidad

5) Obtencin de desviacin estndar de

muestras (si tienen menor homogeneidad
que el MRC) 68
INCERTIDUMBRE CAJA NEGRA

MTODO GLOBAL

MUESTRA CON VALOR DE REFERENCIA

VR IR

MEDIDA EN CONDICIONES DE REPRODUCIBILIDAD

V1..VN

VM - media
S - desviacin estndar
N - n repeticiones

69
INCERTIDUMBRE CAJA NEGRA

MTODO GLOBAL
Estimacin de Correccin

C = VC VM

Estimacin IC
vC v M
IC = 2
2
2 SVM
UP +
n
70
INCERTIDUMBRE CAJA NEGRA

Generalmente

2 2 2 2
U= Up + UVM + UM + UCORR

I = K u

71
INCERTIDUMBRE CAJA NEGRA
MTODO GLOBAL
COMPONENTES
IVC
- PATRN UP = (K indicado en el certificad o )
K

Si K=2, gls -

SVM
- VALOR MEDIO UVM =
n

Los gls dependern del n de repeticiones

(n-1)
72
INCERTIDUMBRE CAJA NEGRA
MTODO GLOBAL
COMPONENTES

SM
-REPRODUCIBILIDAD UM =
nM
MUESTRA nM n repeticiones muestra
S M desviacin estndar reproducibilidad

gls depende de procedencia SM

Correccin
-CORRECCIN
UCORR =
3
gls - (distribucin rectangular) 73
 APLICACIN INCERTIDUMBRE
ENSAYOS IN SITU

Parmetros aguas

Siguen modelo qumico.

Pueden utilizarse datos de validacin.
Puede utilizarse caja negra.
Importancia reproducibilidad.
Poca importancia matriz.

74
 APLICACIN INCERTIDUMBRE
ENSAYOS IN SITU

Parmetros gases
Descritos en norma.
Siguen modelo medida directa GUM.
Importancia de factores no
controlados con MRS.
Fugas
Interferencias
Condiciones ambientales
75
 EJEMPLO pH
INCERTIDUMBRE
Con los datos obtenidos en la validacin de experimentos y los
datos de los patrones utilizados, podemos estimar la Incertidumbre
caja negra para el ensayo del pH.

VR 2,04 6,98 12,2

IR 0,02 0,04 0,08
K 2 2 2

media 2,054 6,985 12,153

S 0,029888682 0,059675046 0,104568
N 10 10 10

IC 1,017453325 0,18183488 0,905615

76
 EJEMPLO pH
INCERTIDUMBRE

I total 0,067764297 0,131411144 0,233477

Utotal 0,033882149 0,065705572 0,116739

Upatron 0,01 0,02 0,04

Umedia 0,0095 0,0189 0,0331
Urepro 0,0299 0,0597 0,105
Ucorrno 0,0081 0,002886751 -0,02714

77
CONTROL EQUIPOS. CALIBRACIN

La norma ISO 17020 exige actividades de

control, mantenimiento, calibracin y
verificacin.

La norma ISO 17025 tambin.

OBJETIVO
Garantizar medidas comparables
78
CONTROL EQUIPOS. CALIBRACIN

ACTIVIDADES SOBRE EQUIPOS SEGN

ISO 17020 - 17025

CONTROL

MANTENIMIENTO

CALIBRACIN

VERIFICACIN
79
CONTROL EQUIPOS. CALIBRACIN

CALIBRACIN Y VERIFICACIN IN SITU

La medida in situ tiene caractersticas propias:

- Transporte de los equipos

- Condiciones ambientales no controladas

Requiere procedimientos adicionales

- Calibraciones o verificaciones in situ

80
CONTROL EQUIPOS. CALIBRACIN

SISTEMA CONTROL (IN SITU)

Importancia de:

Identificacin, tambin auxiliares (Lneas

muestreo).
Software.
Cumplimiento requisitos normativos y
documentacin.

Materiales referencia.
Caducidad (Previsin)
Condiciones conservacin
Trazabilidad (Gases)
Registros
81
Incluyendo utilizacin
CONTROL EQUIPOS. CALIBRACIN

PLAN DE CALIBRACIN

ALCANCE: Todos los equipos

OBJETIVOS:
Garantiza Trazabilidad

Incertidumbre
REQUISITOS:
Sistemtico
Programado
Documentado
82
Puede incluir verificacin
CONTROL EQUIPOS. CALIBRACIN

En general se aplican ajustes a los

equipos.
Requieren criterios comprobacin
posterior
Debe realizarse una verificacin
comprobacin in situ.
Pueden requerirse comprobaciones
adicionales.
Ej.: Eficiencia convertidor linealidad.
Pueden requerirse actividades de control
complementarias (fugas). 83
CONTROL EQUIPOS. CALIBRACIN

MANTENIMIENTO

PLAN

INSTRUCCIONES

REGISTRO

PROGRAMA

84
CONTROL EQUIPOS. CALIBRACIN

PLAN DE MANTENIMIENTO

QU EQUIPOS
CMO SE REALIZA EL MANTENIMIENTO
QU RESULTADOS SE CONSIDERAN
CORRECTOS
CMO SE DOCUMENTAN
IMPORTANCIA DE PREVENCIN

Cambio lquidos
Control catalizador convertidor

DEFINIDAS ACTIVIDADES EN NORMAS 85

CONTROL DE LA CALIDAD EN
LABORATORIOS

GABINETE DE SERVICIOS PARA LA CALIDAD

C/CARIDAD 32 LOCAL
28007 MADRID
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CONTROL Y EVALUACIN DE LA CALIDAD
EN LABORATORIOS

OBJETIVO

Asegurar la Calidad

REQUISITOS

Planificado y Revisado

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CONTROL Y EVALUACIN DE LA CALIDAD
EN LABORATORIOS

RELACIONES APLICA MOMENTO RESULTADO

VALIDACIN MTODO INICIAL CUMPLEN

PARMETROS
OBJETIVOS
PREVISTOS

CALIBRACIN EQUIPO CUANDO SEA CALIBRACIN

NECESARIA. RELACIN
A VECES CADA RESPUESTA
ANLISIS.

EVALUACIN DE ENSAYOS PERIODICIDAD BAJO CONTROL

LA CALIDAD REALES ADECUADA RESULTADOS.
MANTIENE
VALIDACIN.
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CONTROL Y EVALUACIN DE LA CALIDAD
EN LABORATORIOS

REQUISITOS NORMA ISO 17025

Objetivos
Asegurar validez de los resultados
Nota: Nexo unin evaluacin-validacin.

Requisitos

Procedimiento
Planificacin de la actividad
Registro de datos
Revisin de resultados (Anlisis tandas) 89
CONTROL Y EVALUACIN DE LA CALIDAD
EN LABORATORIOS

SISTEMAS DE CONTROL DE CALIDAD:

MRC u otros controles internos de calidad.

Participacin en interlaboratorios.
Repeticin de ensayos con el mismo u otro
mtodo.
Repeticin de ensayos con la misma muestra.
Correlacin de resultados para diferentes
caractersticas de una muestra.
Controles de calidad usando tcnicas
estadsticas.
90
CONTROL Y EVALUACIN DE LA CALIDAD
EN LABORATORIOS

SISTEMA DE EVALUACIN DE LA CALIDAD DE

LOS ENSAYOS

Planificacin
Realizacin
Control de los Resultados
Acciones

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CONTROL Y EVALUACIN DE LA CALIDAD
EN LABORATORIOS
PLANIFICACIN

Responsable de planificacin
Importancia de actividad
Aplicacin del resultado
Coste
Tipo de ensayo
Definicin de plan:
Actividades de evaluacin
Ensayos cubiertos
Periodicidad
Sistema de Control
Responsables
Procedimiento
Sistemtica
Responsabilidades
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Criterios y clculos
CONTROL Y EVALUACIN DE LA CALIDAD
EN LABORATORIOS
ACTIVIDADES
DIARIAS
Personal analista realiza.
Se controla en auditoras.

ESPORDICAS
Introduce muestras y supervisa
responsable. (Difcil in situ, solo
intercomparativos).
Personal analista realiza.
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CONTROL Y EVALUACIN DE LA CALIDAD
EN LABORATORIOS

CONTROL DE LOS RESULTADOS

INMEDIATO
Dentro del proceso analtico
Tolerancias definidas
Analista

TEMPORALES
Espordica
Responsable
Sistemtica y criterios
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CONTROL Y EVALUACIN DE LA CALIDAD
EN LABORATORIOS

ACCIONES A REALIZAR
INMEDIATAS
Realizadas durante el anlisis
Registro

TEMPORALES
Pueden haber afectado a varios ensayos
Anlisis causas y consecuencias
Acciones correctoras
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CONTROL Y EVALUACIN DE LA CALIDAD
EN LABORATORIOS

TIPOS DE COMPARACIONES CUANTITATIVAS

COMPARACIN CRITERIO TIPOS DE PRUEBAS

INTERNA MUESTRAS DUPLICADAS

TOLERANCIAS MUESTRAS REPETIDAS

CORRELACIN
GRFICO GRFICOS DE CONTROL

EXTERNA EXTERNO ENSAYOS

INTERCOMPARACIN

TOLERANCIAS UTILIZACIN
MATERIALES DE
REFERENCIA
96
TCNICAS DE CONTROL DE CALIDAD
INTERNO

Laboratorio establece actividades internas para

garantizar aplicacin eficaz de mtodos.

Tcnicas a emplear:
Tcnicas grficas (grficos de control).
Tcnicas de tolerancias (se calculan
parmetros que deben cumplir tolerancias
establecidas).
Nota: Tolerancias siempre menor igual Incertidumbre.

97
TCNICAS DE CONTROL DE CALIDAD
INTERNO

DUPLICACIN DE ENSAYOS
Repeticin en condiciones de repetibilidad
Criterios de aceptacin en base a r

r = 2 2 Sr
Detecta heterogeneidad y errores
accidentales
98
TCNICAS DE CONTROL DE CALIDAD
INTERNO
REPETICIN DE ENSAYOS
Repeticin muestra en condiciones de
reproducibilidad
Admite variantes
Criterios de aceptacin en base a R

R = 2 2 SR
Detecta diferencias entre analistas,
patrones calibraciones, reactivos,
derivas,...
99
TCNICAS DE CONTROL DE CALIDAD
INTERNO
ANLISIS MATERIAL DE REFERENCIA
Usado directamente, diluido, adicionado.
Existe valor de referencia.
Comparacin valor obtenido y valor referencia.
Absoluta
Relativa
Proporcional
Tolerancia relacionada con exactitud, no con
veracidad.
Detecta errores sistemticos.
Adecuacin incertidumbre del material de
100
referencia.
TCNICAS DE CONTROL DE CALIDAD
INTERNO

CRITERIOS VALOR DE REFERENCIA

vR vM incluido en C 2 SR

VR VM
IC = 2
2 2
UR + U M

U incertidumbre combinada
101
ENSAYOS DE INTERCOMPARACIN

ENSAYOS DE INTERCOMPARACIN

La organizacin y evaluacin de ensayos

sobre objetos o materiales idnticos o
similares por dos o ms laboratorios
diferentes, conforme a condiciones
predeterminadas.

(Norma ISO 17043:2010)

102
ENSAYOS DE INTERCOMPARACIN

TIPOS DE ENSAYOS DE
INTERCOMPARACIN:

Ensayos de Aptitud
Estudios Colaborativos
Ejercicios de Certificacin
Otros Ensayos de Intercomparacin

103
ENSAYOS DE INTERCOMPARACIN

ENSAYOS DE APTITUD
Evaluacin de la Competencia Tcnica
del Laboratorio
Organizacin Externa al Laboratorio
Requisito:
Querer o Tener que ser Evaluado
Descripcin:
ISO 17043 (Nueva 2010)

104
 ENSAYOS DE APTITUD

ENSAYOS DE APTITUD

Dificultad de realizacin.
En el caso de aguas podra participarse en
ensayos convencionales en laboratorio.
En el caso de gases necesidad de
realizacin en emplazamiento.

105
 ENSAYOS DE APTITUD

ASIGNACIN DE VALORES

Se deben asignar dos valores para realizar la

correcta evaluacin.

Primer valor nos representa el valor

verdadero o de consenso, que debera
obtener cada laboratorio (VR).

Segundo valor (Valor de precisin) indica

la mxima diferencia aceptable respecto
al valor de referencia ().
106
 ENSAYOS DE APTITUD

VALOR ASIGNADO:

Material de Referencia Certificado

Valor de la Propiedad
Incertidumbre Asociada

Valor Medio Laboratorios Expertos

Media de Resultados obtenidos con mtodos
Absolutos o de Referencia
Estudio de Resultados Aberrantes

Valor Medio del Conjunto de Laboratorios

107
 ENSAYOS DE APTITUD

VALOR DE PRECISIN

Se puede obtener por diferentes medios.

a) Por experimentacin
A partir de los datos del ensayo

b) Por prescripcin
A partir de datos legales

c) Por referencia a metodologa vlida

A partir de datos de validacin previos

d) Por otros sistemas

108
Modelos generales (Horwitz)
 ENSAYOS DE APTITUD

CRITERIOS ESTADSTICOS:

Aplicados a la Desviacin con respecto del

Valor Verdadero, y a la Repetibilidad
Intralaboratorio

(Vi VR )
Zi =

Vi Valor del Laboratorio

VR Valor asignado
Desviacin Estndar del Proceso
tolerancia mxima establecida 109
EXPLOTACIN DE RESULTADOS

PLANTEAMIENTO ESTADSTICO:

Criterios de Aceptacin:

|Z| < 2 SATISFACTORIO

2 < |Z| 3 SOSPECHOSO

3 < |Z| INVESTIGAR

Nota: Z < 2 85%

110
 REGISTROS PRIMARIOS
(INTRODUCCIN)

Norma UNE EN ISO 17020

Necesarios si hay actividades adicionales

Muestreo
Transporte
Ensayos

Demuestran todo realizado correctamente

111
INFORMES Y ACTAS DE INSPECCIN

REGISTROS PRIMARIOS ENSAYO

- Equipos y patrones utilizados

- Fechas de operacin

- Situacin de toma de muestra

- Condiciones ambientales (si relevantes)

- Medidas intermedias y controles

- Datos solicitados por la norma de ensayo.

- Aclaracin de correcciones no, sino est

112
especificado en procedimiento.
 INFORMES DE ENSAYO

No requeridos si es apoyo inspeccin, pueden

ir incluidos en informe inspeccin.

Importancia datos indicados en normativa.

En registros
En informe de ensayo
En informe Inspeccin

Importancia de valor expresado correctamente,

e incertidumbres.

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