Gua de Laboratorio Nmero:

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Revisin Nmero: Fecha de vigencia:
Gravimetra
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rea Minera y Metalurgia

Carrera: Ingeniera en Metalurgia Asignatura: Qumica de los Procesos Metalrgicos

LABORATORIO QUMICA DE LOS

PROCESOS METALURGICOS

EXPERIENCIA N 2.
GRAVIMETRA

Integrantes:

Profesor: ____________________________________

Puntaje Obtenido Puntaje Ideal NOTA FINAL

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1. OBJETIVO

- Determinar el contenido de SO3 en una muestra de yeso, obtenindolo a

partir del peso de un compuesto insoluble por gravimetra

2. ANTECEDENTES GENERALES

El anlisis gravimtrico es una tcnica que tiene como fundamento la determinacin de los
constituyentes de una muestra o categoras de materiales por la medida de sus pesos.
Podemos entenderlo tambin como el conjunto de tcnicas de anlisis en las que se mide
la masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en una muestra.
Se cuentan entre los mtodos ms exactos de la Qumica Analtica Cuantitativa.

Clasificacin:

1. Mtodos de precipitacin: Se separa al analito de inters de la muestra mediante la

formacin de un precipitado insoluble.

2. Mtodos de volatilizacin: Se separa al analito mediante destilacin o sublimacin,

para posteriormente:

a) Pesar el producto.
b) Medir la prdida de peso de la muestra.

Requerimientos del producto ideal de la reaccin de precipitacin para el anlisis:

- Muy insoluble.
- Fcilmente filtrable.
- Muy puro.
- Composicin conocida y constante.

3. TERMINOLOGIA

Precipitacin Qumica: Precipitacin qumica se entiende la formacin, por la

accin de los reactivos apropiados, de compuestos insolubles de los elementos
indeseables contenidos en una disolucin. Tambin podemos entenderlo como el
proceso que permite obtener un slido a partir de un lquido. El resultado se conoce
como precipitado y al proceso como precipitacin
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Precipitado: Sustancia slida suspendida en el lquido de una disolucin que se

deposita en el fondo del recipiente: el precipitado no se puede disolver en la
mezcla.

Coprecipitacin: Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en

condiciones normales es soluble, es acarreada junto al precipitado deseado.
Puede ocurrir por formacin de cristales mezclados, permitiendo que la impureza
penetre en la red cristalina del precipitado, a lo que se llama oclusin; o por
adsorcin de iones que son arrastrados con el precipitado durante el proceso de
coagulacin. En la coprecipitacin por oclusin, las sustancias contaminantes
pueden ser iones extraos o el mismo disolvente; mientras que en la adsorcin las
impurezas son solamente iones retenidos en la superficie del precipitado.

Insoluble: Que no puede disolverse ni diluirse

Analito: Analito es un trmino utilizado sobre todo en la qumica analtica, anlisis

qumico, etc, donde hace referencia a una sustancia, la cual puede ser un ion, un
elemento, o incluso un compuesto determinado, que posee un inters en nuestra
muestra, pues es la parte que deseamos analizar. Dicha especie qumica, puede
conocerse y ser cuantificada, al pasar a determinar su cantidad en nuestra
muestra, adems de su concentracin, en un proceso qumico determinado, como
suelen ser las valoraciones qumicas, siguiendo una particular forma de medida
qumica.

Volatilizacin: VOLATILIZACIN es el cambio de estado que ocurre cuando una

sustancia pasa del estado SLIDO al GASEOSO, por aumento de la temperatura,
sin pasar por el estado lquido intermedio

4. MATERIALES
Un mortero con mango
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Una pinza doble para bureta

Un gramo de yeso (suministrado por el docente)

Un soporte universal

Balanza analtica
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Un aro de hierro con nuez

Un vidrio de reloj

Un agitador de vidrio

Una esptula
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Un crisol de porcelana con tapa

Dos vasos de precipitados de 250 ml

Pinzas para crisol

Una pipeta aforada de 10 ml

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Propipetas

Dos placas de calentamiento (para todo el curso)

Una probeta de 100 ml

Papeles de filtro franja negra y azul

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Papel absorbente o toalla

Mufla

Desecador

Reactivos:

- 30 ml de solucin de cloruro de bario (BaCl.2H2O) 10% p/v (preparar 500 ml de

esta solucin para todo el curso).

- 10 ml de una solucin de cido clorhdrico (HCl) en una proporcin de 1:1 (250 ml

de esta solucin para todo el curso).
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- Solucin de nitrato de plata (AgNO3), 0,1 N para la comprobacin de cloruros.

(preparar 100 ml de esta solucin para todo el curso).

- Solucin acuosa de anaranjado de metilo (C14H14N3NaO3S) al 0,2% p/v.

- Hidrxido de amonio, (NH4OH) (o amonaco concentrado) al 25 o 30 % p/v.

5. PROCEDIMIENTO

Preparacin de la muestra

- Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.

- Pesar una muestra que est comprendida entre 0,2 0,3 g y pasarla
cuantitativamente a un vaso de precipitados de 250 ml

- Agregar 10 ml de HCl (1:1) con ayuda de una probeta y calentar suavemente.

- Aadir 50 ml de agua caliente medidos con probeta y 3 gotas de anaranjado de

metilo, luego agregar lentamente amonaco hasta color naranja con el fin de
eliminar sustancias interferentes.

- Filtrar inmediatamente por gravedad, utilizando papel de filtro franja negra para
eliminar interferencias, lavar 5 veces con agua caliente.

- Agregar al filtrado cido clorhdrico diluido hasta color rosado.

Precipitacin

Calentar la solucin y aadir 20 ml de cloruro de bario al 10% p/v (agente precipitante)

lentamente y con agitacin constante. Dejar reposar 30 minutos.

Ba++ + SO4-- BaSO4

Comprobar que la precipitacin ha sido completa agregando una gota de cloruro de bario
por las paredes, si se forma precipitado se debe agregar ms cloruro de bario.

Filtracin

- Filtrar por gravedad el precipitado formado a travs de un papel de filtro de poro fino
(papel franja azul) que no de cenizas al incinerarse.
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- Lavar el precipitado hasta ausencia de cloruros (probar, agregndole gotas de

AgNO3 al filtrado) y despreciarlo.

Ag+ + Cl- AgCl

Calcinacin

- Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, marcarlo y colocarlo

en una mufla a 900 C durante media hora, dejar enfriar en un desecador y pesarlo.

- Una vez finalizada la filtracin, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los
extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana
(previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel,
evitando formacin de llama, pues el precipitado obtenido se reduce a BaS. Tener
cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.

- Posteriormente calcinar en la mufla a 900 C, durante una hora, esperar a que la

temperatura baje hasta 200 C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, taparlo,
dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.

- Calcular el porcentaje de SO3 a partir de la muestra de yeso original.

6. CALCULOS

En el procedimiento gravimtrico por precipitacin, se pesa el precipitado y a partir

de este valor se calcula el peso de analito presente en la muestra analizada. Por
consiguiente, el porcentaje de analito A es:

Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se
utiliza un factor gravimtrico. Este factor se define como el valor numrico de la
relacin de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente
gramo del compuesto pesado
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Por lo tanto:

7. RESULTADOS

El informe ser nico y abarcar todos los procedimientos realizados. Debe incluir un
pequeo resumen, una introduccin terica de las materias relacionadas con este
laboratorio, el procedimiento experimental empleado (acompaado de un diagrama de flujo
de las etapas realizadas), los resultados experimentales, discusin y conclusiones,
bibliografa y anexos (tablas, clculos y anlisis de errores).

En funcin a las experiencias realizadas:

- Investigar los fundamentos de este anlisis

- Investigar la relacin que existe entre las operaciones analticas del anlisis
gravimtrico y las operaciones unitarias de uso corriente en la Ingeniera Qumica

- Investigar sobre el factor gravimtrico para sulfatos

- Buscar informacin acerca de crisol a peso constante

Previa al Experimento:

- Tericamente qu porcentaje debe tener el SO3 en un yeso 100% puro?

- Cul es el componente principal de un yeso?
- Por qu se utiliza el HCl (1:5) como solvente?
- Cul es la reaccin que se efecta cuando se agrega el HCl?
- Por qu se filtra despus de atacar con HCl?
- Por qu se agrega solucin de cloruro de bario?
- Cul es la reaccin que se realiza cuando se agrega solucin de cloruro de
bario?
- En qu medio se hace la precipitacin del compuesto formado y por qu?
- Cmo comprueba la ausencia de cloruros en el filtrado?
- Por qu se debe comprobar la ausencia de cloruros en el filtrado?
- Por qu se carboniza el papel en un calentador elctrico?
- Por qu se calcina el precipitado a 900C?
- Cul es el slido final obtenido?
- Cmo se deduce la frmula para calcular el % de SO3 en la muestra
analizada?
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- Con el yeso, qu producto de importancia econmica se fabrica actualmente?

- Qu impurezas se pueden presentar durante la precipitacin?
- Cul es el slido final obtenido?
- Escriba 3 preguntas con su respuesta relacionada con la toxicidad de la prctica

Tabla de datos.

N de muestra
Medicin 1
Peso de la muestra
Medicin 2
original/[g]
Medicin 3
Medicin 1
Peso del crisol
Medicin 2
vaco/[g]
Medicin 3
Peso del crisol + Medicin 1
precipitado Medicin 2
calcinado /[g] Medicin 3
Peso del Medicin 1
precipitado Medicin 2
obtenido/[g] Medicin 3
% SO3