DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE UN COMPONENTE

Pea B. (1527430), Trochez Cifuentes J. (1526022)

bryan.pena@correounivalle.edu.co,julieth.trochez@correounivalle.edu.co
Universidad del Valle, Departamento de Qumica
Laboratorio de Qumica Analtica
Abril 23 de 2016

Resumen: En el siguiente informe se dan a conocer los resultados de la practica en la que se llev a cabo la determinacin de fosforo
en fertilizantes por medio del mtodo de la gravimetra de precipitacin, los objetivos para esta prctica fueron aplicar los mtodos
gravimtricos para la determinacin cuantitativa de un componente en una muestra y familiarizar al estudiante con el manejo de
implementos analticos y uso de la mufla. . Para obtener una mayor exactitud del resultado, la cuantificacin de fosforo se realiz por
dos mtodos distintos, uno de los cuales implicaba la calcinacin del precipitado obtenido, para dar como resultado , y el
otro, implicaba la deshidratacin del fosfato amnico de magnesio elevando su temperatura a 100C.

Palabras clave: Gravimetra, Filtracin, precipitado.

. resta el peso del papel filtro con la muestra y el peso del papel filtro.
1. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS Todos estos datos obtenidos se muestran en la tabla 2

Para la determinacin de fosforo en fertilizantes se realiz por dos
mtodos, es decir que se utilizaron dos muestras. Cada una se pes
en la balanza analtica obteniendo una masa para la muestra 1 y 2,
en la siguiente tabla se muestra los resultados obtenidos
Tabla 1.masa de las muestras del fertilizante. (. )
Muestra Masa (g)
1 3.0149
2 3.0195
Fuente: Elaboracin propia.
Seguidamente cada muestra fue disuelta con agua destilada y
filtrada al vaco para eliminar partculas de fertilizante no solubles. Se
aadi 15 mL de (2M) y 45 mL de (%) lo compuesto Anhidro, ya que se garantiz que la eliminacin de la
que formo un precipitado de color blanco. La reaccin que describe
el proceso es la siguiente:
+ () + () + + () + () () pesados para luego, transferir la muestra a dicho crisol e introducirlo
Una vez obtenida la sal de fosfato amnico de magnesio, bajo
agitacin constante en una plancha agitadora, se procedi a dejar
reposar durante 20 minutos, para garantizar el asentamiento del
slido, y evitar una suspensin del mismo.
Tabla 2. Datos obtenidos con el primer mtodo.
Muestra 1 (Horno)
Masa del papel Masa del papel Masa del analto (g)
filtro cuantitativo filtro con el
(g) precipitado (g)
0.6907 1.3267 0.6360
Fuente: Elaboracin propia.
Es de aclarar, que el precipitado obtenido es higroscpico, lo cual
indica que tiende a hidratarse fcilmente (De hecho, se encuentra
como un compuesto mono hidrato a temperaturas entre 40 y 60 C),
el compuesto Anhidro se obtiene a temperaturas superiores a los
100 C pero menores que 1000 C (para evitar su combustin), lo
cual nos indica, que la masa del analto obtenida es en realidad el
hidratacin del mismo fuese satisfactoria en el proceso de secado y
desecado.
En la muestra #2 el crisol y un nuevo papel filtro fueron previamente
en una mufla precalentada a 1000c durante una hora. Esta
temperatura da como resultado la formacin de la especie pirofosfato
de magnesio, en este caso, se utiliz un papel filtro sin ceniza (es
decir, cuyo residuo posterior a la calcinacin del mismo es
insignificante) lo cual no afectar el pesaje.

Al finalizar la calcinacin, se coloc en un desecador hasta que

Antes del filtrado, para dejar el precipitado libre de lquido, se pes el
estuviera frio y se pes. Los datos se muestran en la tabla 3
papel filtro cuantitativo que se utiliza para la muestra #1 una vez el
precipitado se encontraba en el papel filtro, este se llev
Al horno a 100 C 3 veces en espacio de 20 minutos tanto en el
horno como en el desecador. Para hallar la masa de la muestra se
Tabla 3. Datos obtenidos con el segundo mtodo. Se observa un rendimiento importante, sin embargo, y debido a que
Masa crisol con Masa crisol con Masa del analto. no se extrae el fsforo como tal, este dato no es una medida efectiva
tapa vaco () (g) analto. (g) (g) de la exactitud del resultado y del mtodo, es posible obtener algo
42.6677 42.8939 0.4262 ms cercano a esto realizando el porcentaje de error relativo, el cual
Fuente: Elaboracin propia. se define como:
| |
%. =
El analto que se obtiene luego de la calcinacin de la sal de fosfato
amnico de magnesio es el pirofosfato de magnesio, compuesto Ecuacin 2.Error relativo
anhidro, el cual puede cuantificarse y relacionarse con los gramos de
2 5 (pentxido de Di fsforo) ya que as se expresa el porcentaje .
%. =
(%) de fsforo en el fertilizante.
A continuacin, se mostraran los clculos utilizados para hallar el % %. = .
de fsforo por ambos mtodos (Ntese que el mtodo 1 y 2 difieren
entre s, nicamente en el paso final, donde en el #1 se obtiene una Se observa un % de error bastante grande, el cual ser analizado en
sal de fosfato amnico de magnesio anhidro y en el #2 pirofosfato de la discusin de resultados.
magnesio) Sin embargo, es imprescindible conocer si el resultado obtenido
presenta una diferencia estadsticamente significativa con respecto
Anlisis de resultados para el mtodo 1. al valor de fosforo reportado en el fertilizante, no obstante, y debido a
Como se puede observar en la tabla 2, se obtuvieron 0.6360 g de que se realiz tan solo una determinacin utilizando este mtodo, no
anhidro, a partir de aqu, es posible obtener los gramos es posible realizar un anlisis estadstico de los datos obtenidos, ya
de pentxido de Di fsforo, utilizando relaciones estequiomtricas que no hay suficiente informacin para realizar ya sea la prueba T o
como se ver a continuacin. la prueba T por parejas, y ver tanto la diferencia con respecto al valor
1( ) real, como la diferencia con respecto al mtodo 2.
(2 5 ) = 0.6360( ) Es posible asumir una diferencia significativa, debido al error relativo
137.3187
1 1(2 5 ) obtenido, ya que no podemos garantizar la ausencia de error
sistemtico, este pudo haber influido sustancialmente en la
1( ) 2 ()
141.9474 determinacin.
A continuacin, se muestra la tabla que resume los resultados
1(2 5 )
obtenidos para la cuantificacin de fosforo en una muestra de
Sea n=moles fertilizante, expresado como (2 5 ).
( ) = . Tabla 3. Resumen de los datos obtenidos.
Una vez obtenidos los gramos de 2 5 , se puede proceder a hallar g ( ) % de % de % E.R
el porcentaje de este en la muestra como sigue: obtenidos en la muestra recuperacin
. ( )
0.3287 10.90 72.69 27.33
% =
. () Fuente: Elaboracin propia.

% = .
Anlisis de resultado para el mtodo 2.
El fertilizante contiene (de fbrica) 15% de 2 5 , como se tomaron
3.0149 g de muestra de fertilizante (como se ve en la tabla 1) Se tiene 15% de que proviene del fertilizante, se hallar los
entonces esta muestra deber contener una cantidad de 0.4522 g gramos que de fertilizante a partir de la masa que se tom (3.0195 g)
de 2 5 , el porcentaje de recuperacin de fosforo es: y este resultado ser la masa de en el fertilizante

% =
.

Ecuacin 1. % de recuperacin = .

. Se procede hallar los gramos del analto obtenido:

% =
.
.
% = . .



.
= .

Se halla el porcentaje de fosforo que se obtuvo en el mtodo 2

 . este rendimiento comparado con el mtodo 2, este hecho se puede
% =
. atribuir al tratamiento trmico que se hizo al precipitado obtenido, ya
que se favoreci la formacin de una especie que no altera su
% = . composicin durante el enfriamiento ( ) y permiti la
eliminacin de cantidades variables de agua por el mayor tiempo que
Con la ecuacin 1 se obtiene el porcentaje de rendimiento
se le dedico, pues en intervalos de 20 minutos se colocaba en un
. desecador y de nuevo en el horno.
% =
. La poca eficiencia del mtodo 2 como se hablaba anteriormente es
% = . % de errores sistemticos, por ejemplo el tiempo de secado para
eliminar la humedad que necesitaba la muestra. Adems cuando se
Se obtiene el porcentaje de fosforo en el fertilizante, comparado con llev al desecador el tiempo no fue suficiente por lo que se pes un
el mtodo 1 es menor, como se ha mencionado este dato no es una da despus, esto pudo causar un desfase en el resultado.
medida efectiva de la exactitud. Para analizar qu tan alejados se
est del valor considerado como verdadero se utiliza la ecuacin 2 Oportunidad de mejora: los mtodos utilizados para la cuantificacin
se calcula el error relativo del mtodo 2, basado en el porcentaje de de fosforo en la muestra de fertilizante son efectivos bajo cierto
fsforo obtenido, y el que reporta el fertilizante como dato verdadero. rango de aplicabilidad, sin embargo existen factores que podran
mejorarse para proveer una mejor exactitud al mtodo. En la prctica
| | se observ que al momento de triturar la muestra de fertilizante, esta
%. =
comenzaba a formar una pasta hmeda del mismo, lo cual significa
que el compuesto era higroscpico y que haba absorbido una
%. = cantidad considerable de agua, ya que esta era visible, al momento
de pesar la muestra, tambin se pes el agua conjunta a ella, por tal,
En comparacin el porcentaje de error fue ms alto que el mtodo 1, los 3.0149 g de fertilizante, no son nicamente fertilizante, sino
el tiempo en la mufla no fue lo suficiente tambin molculas de agua que hidrataron el compuesto. Lo anterior
afecta la cantidad terica de calculada, lo cual, muy
4. DISCUCIN DE RESULTADOS. seguramente hubiese sido menor si se conociera con exactitud la
cantidad de agua que fue pesada junto con el fertilizante, lo anterior
Debido al impedimento que presenta este mtodo para realizar un se pudo evitar realizando un cuarteo de la muestra (para garantizar
anlisis estadstico de los datos (ya que solo hubo muestra y la homogeneidad del anlisis) hasta obtener una cantidad
reactivos suficientes para realizar una sola determinacin) resulta considerable para anlisis, posteriormente, dicha cantidad debera
imprescindible analizar los factores que influyeron y aportaron a secarse por aproximadamente 2-3 horas a unos 60c o hasta
obtener un error sistemtico grande y significante que condujese a observar la muestra seca. para una mayor exactitud, podra
un error relativo tan alto (27.33%), en principio es posible atribuir realizarse un nuevo cuarteo, a la muestra obtenida de este ltimo
parte de este error a una precipitacin interrumpida, debida quiz a cuarteo, se le realiza un anlisis de humedad, para determinar qu
un mal manejo de los instrumentos volumtricos, tanto en la adicin porcentaje de agua posee [1] por ltimo se realiza la determinacin
del sulfato de magnesio como del amoniaco en solucin, sin comn por triplicado, donde se conoce ya el peso corregido del
embargo, y debido a la buena precisin que presentan los fertilizante puro (sin humedad, pues en caso de tenerla, esta deber
instrumentos utilizados este error aportara tan solo una pequea ser restada del peso total de la muestra), la determinacin por
parte al error total (probablemente despreciable), es importante triplicado, permite realizar un anlisis estadstico de los datos, donde
mencionar el decantado del lquido como potencial error sistemtico, se podr decir si la diferencia observada entre el resultado obtenido
despus de que la precipitacin se llev a cabo, y se dej asentar y el esperado es significativa a nivel estadstico.
todo el slido en el beaker, los imanes de agitacin no haban sido
an retirados, al momento de decantar el lquido, estos fueron 5. CONCLUSIONES
retirados con un saca magnetos lo cual pudo haber producido una
pequea suspensin en la solucin resultante, por otra parte, la Para obtener mejores resultados es necesario eliminar la
decantacin no se realiz por accin de gravedad, sino por presencia de errores como el sistemtico, ya que al seguir
extraccin del lquido que se asume libre de slidos suspendidos, adecuadamente los parmetros se puede tener mejor
utilizando una pipeta de 50 mL, es probable, que aqu se halla exactitud y minimizar el porcentaje de error relativo
extrado no solo el amoniaco en exceso sino tambin, parte de la sal
de fosfato amnico de magnesio suspendida lo cual al final de la
cuantificacin produjo una menor masa en comparacin con el
resultado esperado. Adems de esto, en los dos mtodos la mufla y
el horno estuvieron por secciones abiertos ya que las dems
personas necesitaban introducir su muestra, esto pudo haber
proporcionado un error sistemtico en cada medicin y no reportar
los valores bien. Si se compara los resultados experimentales que se
obtuvieron por rendimiento, el mtodo 1 sera ms eficiente (horno),
 Las tcnicas de gravimetra por precipitacin,
.
generalmente tienden a ser muy exactas, debido a que la .
cuantificacin se realiza midiendo el peso, el cual es poco ,

variable, sin embargo es imprescindible garantizar que
factores externos como la humedad relativa del ambiente, .
y la cantidad de humedad que pueda tender a absorber el

compuesto no afecten significativamente el resultado, de = .
controlar estos factores es podr garantizar un buen
anlisis.
6. PREGUNTAS.
a. el pierde con el calentamiento
BIBLIOGRAFA
formndose el compuesto monohidratado entre 40-60 C y el
compuesto anhidro cerca de 100 C. Cul es el porcentaje de [1] http://www.sian.inia.gob.ve/ visitada el 21 de Abril del 2016
fosforo en cada uno de los componentes?
[2]http://es.webqc.org/balance.php?reaction=MgNH4PO4*6H2O+%3
A continuacin se muestran las ecuaciones para calcular el % de D+NH3+%2B+H2O+%2B+Mg2P2O7 Visitada el 22 de Abril del 2016
fosforo.

Compuesto monohidratado.

Se asume una muestra de 100 g del compuesto.

La sal de sulfato amnico de magnesio mono hidrato se resume

como Samm.

()
() = ()
. ()
. ()


() = % = .

Al trabajar en una muestra de 100 g, el peso obtenido es

exactamente igual al % de fsforo en la muestra.

Compuesto anhidro.

A diferencia con el clculo anterior, a este se le resta el peso de una

molcula de agua

Se tiene que:
()
() = ()
. ()
. ()

() = % = .

B. La ignicin de produce , H2O y

pirofosfato de magnesio , escriba la ecuacin
balanceada de esta reaccin. Si 5.00 g de
son quemados Cuntos gramos podran formarse?

= + + [2]