Universidad Nacional

de San Agustn
Facultad de ingeniera de procesos
Escuela profesional de ingeniera
Qumica
Laboratorio de Anlisis Instrumental II

Grupo:
 Laboratorio N3
DETERMINACIN DE HIERRO EN LENTEJAS
1. Objetivos

Determinar experimentalmente la concentracin de hierro en lentejas por medidas

espectrofotomtricas.
Calcular la absortividad molar especifica.
Con la Absortividad molar especifica determinar la concentracin de hierro en mol/L
Realizar la curva de calibracin e interpolar la absorbancia que corresponda a la
muestra para encontrar su concentracin.
Realizar el mismo clculo por regresin lineal.

2. Fundamento terico

La espectrofotometra se refiere a los mtodos, cuantitativos, de anlisis qumico que utilizan

la radiacin electromagntica y su interaccin con el analito de inters para medir la
concentracin de las sustancias qumicas. Se conocen como mtodos espectrofotomtricos
y segn sea la radiacin utilizada como espectrofotometra de absorcin UV, visible, IR; y
segn el sistema absorbente, absorcin molecular o atmica.

Principio de medicin

El hierro presente en los alimentos queda en las cenizas despus de la calcinacin y se

disuelve con HCl, el hierro (III) no forma complejos coloridos con la fenantrolina por lo que
se lleva al estado ferroso con un agente reductor (clorhidrato de hidroxilamina, NH2OH*HCl).
El hierro (II) asi obtenido se hace reaccionar con una solucin de fenantrolina , formando un
complejo de color anaranjado-rojo. La formacin de este compuesto se puede utilizar para
establecer un mtodo espectrofotomtrico para la determinacin de hierro, en el que, en un
determinado intervalo de concentracin de hierro (II), se cumple la ley de Lambert-Beer.
La cuantificacin se puede realizar mediante la ley de Lambert Beer o por curva de
calibracin.
La absorbancia est relacionada con la concentracin de la sustancia , c, por la ley Lambert-
Beer, que se resume con la ecuacin : A= .b.c, donde c se expresa en mol/L , b es la longitud
del camino ptico (anchura de la celda que contiene la disolucin de la sustancia) y se expresa
en cm, y es la absortividad molar, propiedad caracterstica de cada sustancia
correspondiente a la cantidad de radiacin que absorbe a una longitud de onda determinada
por unidad de concentracin, siendo sus unidades L/mol.cm , para poder aplicar la ley de
Lambert-Beer es necesario seleccionar previamente una longitud de onda puesto que tanto
A como varan con ella.
Curva de calibracin externa:

Se realiza con estndares que contienen en analito para establecer una relacin entre las
caractersticas fisicoqumicas del analito y las seales del instrumento. En un proceso
analtico se relaciona la seal y caractersticas del analito, de modo que la calibracin se
realiza al obtener la seal de respuesta como funcin de la concentracin conocida del
analito. Se representan los datos obtenidos y se obtiene la grfica de la seal corregida frente
a la concentracin del analito. Lo normal es que la grfica tienda a una lnea recta, donde a
medida que aumenta la concentracin, la seal de respuesta es mayor (pendiente positiva).
En el modelo de curva de calibracin lineal, la pendiente vendr dada por la ecuacin
matemtica:
= + .
Siendo m la pendiente, x la concentracin, Y la seal de respuesta y b el intercepto con el eje
Y. La sensibilidad de calibracin es la pendiente de la curva de calibrado. Por tanto, en una
curva de calibrado lineal la sensibilidad es siempre la misma y no va a depender de la
concentracin, ya que para que se cumpla Y=mX+b, las concentraciones deben tener una
incertidumbre insignificante.

3. Procedimiento experimental

3.1. Material y Reactivos

Balanza analtica
Vasos de precipitados
Cocina
Fiolas de 100ml
Fiolas 1000ml
Piceta, espatula
Pipetas
Agua destilada
Espectrofotmetro
Sulfato ferroso y amonio
 HCl
Acetato de Hidroxilamina
Ortofenantrolina.

Procedimiento Experimental
3.2. Preparacin de la soluciones
a) Preparacin de la solucin STOCK de 100 ppm de Hierro a partir del FeSO4 y amonio, para
lo cual se pesar 0.70164 g y se diluir hasta un litro con agua destilada.
b) Preparacin de los estndares de 2, 4, 6 7 8 ppm de Hierro en 100 mL cada uno a partir de
la solucin Stock de 100 ppm de Hierro.
c)
d)
e)

3.3 Levantar la curva de calibracin con los estndares de 2, 4, 6 Y 8 ppm de

Hierro:
De cada estndar extraer 10 mL, verterlo a un vaso de precipitados de 50 mL y a cada uno de
ellos agregar:
a) 0.5 mL de CH3-COO-Na
b) 1 mL DE Clorhidrato de hidroxilamina
c) 1 ml de ortofenantrolina
Nota: Verificar el pH que debe estar aproximadamente en 3,5; en caso de ser menor ajustar
con acetato de sodio.

3.4 Preparacin del blanco de titulacin

a) En un vaso de precipitados de 50 mL agregar 10 mL de agua destilada, 0,5 ml de acetato
de sodio; 1 mL de hidroxilamina y 1 mL de ortofenantrolina.
Medir la absorbancia a 510 nm

3.5 Tratamiento de la muestra

a) Tarar un crisol y pesar 5 g de muestra.
b) Calcinar la muestra a 600 C hasta ceniza gris claro
c) Retirar la muestra, enfriar y agregarle de 5 a 10 mML de HCl 1:1. Calentando suavemente para
ayudar a la disgregacin.
d) Pasar la muestra a un vaso de precipitados, lavando con agua destilada (aproximadamente
25 mL) lo que quede en el crisol, luego llevar a ebullucin el contenido del vaso hasta reducir a
la mitad del volumen.
e) Filtrar en una fiola de 50 Ml y enrasar con agua destilada.
 Del amuestra preparada extraer 10 mL y verterla a un vaso de precipitados de 50 mL y agregarle
0.5 mL de acetato de sodio; 1 mL de clorhidrato de hidroxilamina y 1 mL de ortofenantrolina.
Verificar pH, que este en 3,5.

Dejar en reposo por 10 min y efectuar las lecturas de absorbancia a 510 nm utilizando como
blanco, el blanco de reactivo preparado.

Expresar los resultados en mg de hierro por cada 100 g de lentejas.

4. Presentacin y anlisis de la muestra:

4.1.- Datos de la muestra

Muestra
Procedencia
Anlisis
Mtodo
Expresin de resultados

4.2 Calculo y expresin de resultados:

Cuadro de medicin de soluciones estndar

Concentracin Concentracin de Absorvancia

Estndar de Fe =
de Fe (ppm) Fe (mol/L) (A510 nm)

1 2.0 . 0.262 .
2 4.0 . 0.678 .
3 6.0 . 0.93 .

Cuadro de mediciones en la muestra

(A Concentracin de Fe en muestra
Estndar de Concentracin de
Fe Fe en lentejas
ppm mol/L
510 nm)

1 0.262 2 . .

2
0.678 4 . .

3
0.93 6 . .
 5. Clculos

c C
A estndares E
ppm mol/lt mol/l

0.262 1 2 . . . .

0.678 2 4 . . . .

0.93 3 6 . . . .
= . = .

CURVA DE CALIBRACION
1
y = 0.1603x - 0.0134
R = 0.9902
0.8

0.6
Absorvancia

0.4 Series1
Linear (Series1)
0.2

0
0 1 2 3 4 5 6 7
-0.2
Concentracion (ppm)

Hallando el volumen para preparar los patrones y estndares

Para 2ppm
= 1 1
100 = 2 100
= 2

Para 4ppm
= 1 1
100 = 4 100
= 4

Para 6ppm
= 1 1
100 = 6 100
= 6
 =

0.690
= = 6.50105 /
. .

6.50105
= 55.8


= 3.629 103

Moles de Fe

3.629 103
1000
27.5
= 9.98105

Convirtiendo los moles Fe en mg Fe

9.98105 10ml
50ml
4
= 4.9810

Hallando el % de Fe

()
% = 100

4.98104 0.4987

0.4987
% = 100 = 16.51
3.023

7. Conclusiones
Se calcul la absortividad () de cada absorbancia obtenida, calculando el promedio
de las soluciones estndar es 3343.74
 se calcul la absortividad en las concentraciones en lentejas en la muestra es
4175.83
Se logr determinar el % de Fe obteniendo 16.51 mg Fe

8. Bibliografia
Determinacin de fierro en menestras
(http://avibert.blogspot.pe/2009/12/determinacion-de-fierro.html )
Determinacin del contenido de fierro
(https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0118.1975.pdf )