RESUMEN

El presente informe tiene como objetivo primordial dominar a perfección la

técnica de preparación de muestras. Como analito de la práctica realizada de

laboratorio tuvimos una muestra problema (ceniza de pulpa de yuca) con un

peso inicial de 3,0026 g.

Para el correspondiente tratamiento, la muestra seca (con materia orgánica ya

eliminada) ,se coloco en un vaso de precipitación donde se realizo el ataque

químico agregándosele HNO3 químicamente puro, posteriormente se le

agregaron 50 ml de agua destilada hasta por dos ocasiones después del cual

se llevo a calentamiento y se filtro en caliente en una fiola.

Concluyendo el tratamiento con el atorado de la solución obtenida (200 ml)

para su posterior análisis.

 OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Realización técnica de preparación de muestras

 INTRODUCCIÓN

Este informe contiene todo el trabajo experimental y se desarrollará

fundamentalmente en el laboratorio que nos permitirá plasmar todos nuestros

conocimientos de Química Analítica (Cualitativa y Cuantitativa) y ser más hábil

en la preparación de muestras.

Debemos de informarnos lo mas preciso posible acerca del estado,

composición, calidad del material sujeto al análisis, se trate de materia prima o

producto elaborado.

En nuestro caso trabajamos con ceniza de yuca el cual contiene calcio en su

composición química (ver anexos).

 MARCO TEÓRICO

ORIGEN DE LA YUCA

Esta planta, originaria de América Latina, se produce, principalmente, para la

subsistencia de pequeños agricultores, ya que presenta múltiples ventajas en

su producción: el cultivo tiene buen rendimiento, tolera suelos pobres, resiste la

sequía y se puede almacenar en el suelo, lo que permite una cosecha

escalonada.

Sus raíces se cosechan de acuerdo a la variedad; generalmente, entre los

7 a 18 meses, cuando presentan los mejores rendimientos.

COMPOSICIÓN QUÍMICA

Todas las partes de la planta de yuca (raíz, follaje y tallo) son utilizadas en la

alimentación humana, animal y en usos no alimentarios. A excepción del follaje,

los productos y subproductos de la yuca son esencialmente energéticos (124

kcal/100 g, mientras que la papa contiene 76 kcal/100 g), dado su alto

contenido de almidones y su bajo nivel de proteínas. La raíz es rica en vitamina

C, calcio, potasio y contiene niveles aceptables del complejo B.

TÉCNICAS DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS

El valor de los resultados de un análisis químico sobre una muestra de

laboratorio bien preparada dependerá de que tan representativa sea la muestra

del lote, serie o paquete.

Toda muestra preparada debe ser transferida rápidamente a un vaso seco o un

recipiente de plástico rígido. Hay muchos métodos para la determinación del

contenido de humedad; por secado, destilación, por métodos químicos e

instrumentales. Las cenizas están constituidas por residuo inorgánico que

queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Estas cenizas

deben cubrirse en una caja con una caja petri o con un vidrio reloj colocándolas

en un desecador antes de pesarlo.

CENIZAS SOLUBLES EN AGUA: Se hierven con 25 ml de agua y el líquido se

pasa a través de papel filtro sin cenizas, luego el papel filtro se calcina, se

enfría y se pesa las cenizas insolubles en agua.

Cenizas solubles en H20(%)=cenizas totales (%) - cenizas insolubles en H20(%)

CENIZAS SOLUBLES: La alcalinidad se expresa mejor como ácido mL M/100g

de muestra. Este valor multiplicado por 0.0691, 0.053, 0.0471 de la alcalinidad

calculado como K2CO3, Na2CO3 o K2O respectivamente.

CENIZAS SULFATADAS: Se humedece las cenizas con H2S04CC. se calcina

suavemente hasta peso constante.

CALCINACIÓN EN SECO: Es de 430-600ºC, es un método conveniente para

destruir la materia orgánica. Se usa una mufla regulado exactamente y crisoles

de sílice o platino.

OXIDACIÓN HÚMEDA: Es más fidedigno. La necesidad de vigilancia

constante y la posibilidad de altos valores en blanco, algunas veces incierto,

hacen al método menos adecuado para el trabajo de rutina.

CURVA DE CALIBRACIÓN

La espectroscopia, o estudio de las interacciones de la radiación

electromagnética con la materia, es el mayor y más exacto grupo de métodos

instrumentales utilizados en los análisis químicos y en toda la ciencia química.

El espectro electromagnético se divide en la siguiente gama de longitudes de

onda: rayos gamma, rayos X, ultravioletas, visibles, infrarrojos, microondas y

ondas radioeléctricas. Las interacciones electromagnéticas con la materia

provocan la absorción o emisión de energía a través de la transición de los

electrones entre niveles cuánticos o discretos de energía, vibraciones de

enlaces, rotaciones moleculares y transición de electrones entre orbítales de

átomos y moléculas. Todas estas interacciones tienen lugar en instrumentos

denominados espectrómetros, espectrofotómetros o espectroscopios. Los

espectros generados en esos equipos se graban gráfica o fotográficamente en

espectrogramas o espectrógrafos, que permiten el estudio de la longitud de

onda y la intensidad de la radiación absorbida o emitida por la muestra

analizada. La absorción espectrofotometría en las gamas visible y ultravioleta

del espectro electromagnético es un método espectral cuantitativo común para

sustancias orgánicas e inorgánicas. Con esta técnica se mide la transparencia

relativa de una disolución, antes y después de hacerla reaccionar con un

reactivo colorante. La disminución que se produce en la transparencia de la

disolución es proporcional a la concentración del compuesto analizado.

La espectrofotometría de absorción de infrarrojos es adecuada para análisis

orgánicos, pues los enlaces en alquenos, éste res , alcoholes y otros grupos

funcionales tienen fuerzas muy diferentes y absorben la radiación de infrarrojos

en una gran variedad de frecuencias o energías. Esta absorción se refleja en el

espectrógrafo en forma de picos.

ESPECTRÓMETROS:

1. Espectrómetros de un solo haz; son los más comunes porque son menos

costosos y con ellos se pueden obtenerse resultados excelentes.

2. Espectrómetros de doble haz; se emplean para aparatos registradores,

aparatos que automáticamente varían la longitud de onda y registran la

absorbancia en función de la longitud de onda.

3. Espectrómetro Gilford; tiene gran aplicación en laboratorios de bioquímica

PRINCIPIO CALORIMÉTRICO

La concentración de un componente coloreado de una solución puede

determinarse por la medida de la intensidad relativa de un haz de luz antes y

después de atravesar la solución. Sea lo la intensidad de la luz incidente, es la

intensidad de la luz transmitida (lo > 1) y b ó L, es el espesor de la solución al

paso de la luz. Si la radiación con intensidad I pasa por una capa muy delgada

de la solución y es parcialmente absorbida, la intensidad de la radiación que

penetra en la siguiente capa delgada de la solución debe ser menor y a su vez

debe disminuir al pasar a la siguiente capa delgada.

dI dI
   I, ó   K, I
i0 db

La constante K1 depende de la longitud de onda de la radiación y de la

naturaleza y concentración de las especies coloreadas.

  I 
ln   K , b Ley de Lambert (1)
 I0 

La ley de Beer relaciona la intensidad de la luz con la concentración de la

especie coloreada cuando se trabaja con un espesor fijo de solución.

dI dI
   I , ó,   K2I
dC dC

K2 depende de la longitud de onda de la radiación del espesor y de la

naturaleza de la especie coloreada.

 I 
I n     K 2 C x (2)
 I0 

Si para una solución se cumplen las relaciones (1) y (2), se tendrá:

 I   I 
I n    K ' bC X , ó, log    KbC X Ley de Lambert-Beer.
 I0   I0 

ABSORBANCIA (A): Es una cantidad medible experimentalmente y es

directamente proporcional a la concentración. Si la cc. se expresa en moles/litro

y le espesor de la solución en cm., la constante K se denomina Absortividad

molar, .
 I 
A   log   KbC X
 I0 

A  KbC X

A  vbC X

TRANSMITANCIA (% T):
  I 
%T    x100
 I0 

De tal manera que la Absorbancia, A, es:

 I 
  KbC X   log
%T 
A   log 
 I0   100 

VARIABLES QUE INFLUYEN EN LA ABSORBANCIA:

 Naturaleza del disolvente.

 PH de la disolución.

 Temperatura.

 Concentraciones elevadas del electrolito.

 Presencia de sustancias interferentes.

 MÉTODO EXPERIMENTAL

PREPARACIÓN DE MUESTRAS

Materiales y Reactivos:

- 2 crisoles de porcelana con tapa.

- 1 balanza analítica.

- 1 estufa eléctrica.

- Vasos de precipitación de 250 mI.

- Lunas de reloj

- Embudos.

- Papel de filtro cuantitativo.

- Fiolas de 200 mI.

- Frasco lavador.

- HNO3 concentrado.

- Agua destilada.

- Guantes
 PARTE EXPERIMENTAL

1. Eliminación de la materia orgánica:

Realizada con anterioridad a nuestro laboratorio.

2. Ataque Químico:

 Colocamos toda la ceniza en un vaso de pp. de 250 mI.

 Paralelamente a nuestro grupo, otro grupo de colegas preparo el

blanco en un vaso de pp. de 250 mI.

 Atacamos las muestras con 20 ml de HNO 3 pp. Llevamos a

evaporación sobre una estufa eléctrica, (todos estos pasos se

realizaron, dentro de una campana).

 Realizamos la digestión de la muestra: Agregamos 50 mi de agua

destilada. Llevando a calentamiento estas hasta estar en sequedad

(operaciones que se realizaron por dos ocasiones)

 En la tercera "lavada" solo llevamos a calentamiento hasta que el

vaso tenga un hervor para poder luego filtrar la solución con papel

filtro cuantitativo.
 CONCLUSIÓN

Al concluir con el mencionado laboratorio, se concluyo que con la realización

de la práctica, obtuvimos mayor destreza para realizar preparación de

muestras.
 BIBLIOGRAFÍA

1. Skoog/Leary, "Análisis Instrumental", 4ta edición, Editorial Prentice Hall.

2. Gary D. Christian, "Química Analítica", 2da edición, Editorial Limusa.

3. http://construaprende.com/Lab/11/Prac11.html
ANEXOS
 COMPOSICIÓN QUÍMICA PARA LA YUCA EN RAÍZ Y FOLLAJE

COMPOSICION QUIMICA
Item Unidad Raíz Follaje
Nutrimentos Mayores Contenidos en 100 g de producto
Materia seca % 35,00 28,00
Proteína cruda % 1,10 6,80
ENN % 31,70 10,60
Extracto etéreo % 0,47 1,80
Fibra cruda % 1,10 5,80
Ceniza % 0,70 1,70
Calcio % 0,10 0,43
Fósoforo % 0,15 0,08
Minerales Contenidos en 100 g de producto
Potasio % 0,25 0,35
Magnesio % 0,03 0,12
Hierro ppm 17,00 246,00
Cobre ppm 2,00 3,00
Zinc ppm 14,00 71,00
Magnesio ppm 3,00 72,00
Sodio ppm 76,00 51,00
Nutrimentos Menores Contenidos en 100 g de producto
Vitamina A µL 19,50 20,00
Tiamina (B-1) mg 0,05 0,13
Riboflavina (B-2) mg 0,03 0,26
Niacina mg 0,06 1,60
Ácido ascórbico mg 30,00 290.000
 ELEMENTOS NUTRITIVOS DE LA RAÍZ DE YUCA,
EN COMPARACIÓN CON OTROS PRODUCTOS ALIMENTICIOS

Proteínas Grasa Carbohidratos Ceniza Humedad Fibra

Caloriás
por
100g Porcentaje

Tubérculos 0,2-
127 0,8-1,0 32 0,3-0,5 65 0,8
de yuca 0,5
(pelados)

Harina de 307 0,5-0,7 0,2 85 0,3 15 0,5

tapioca

89 2,1 0,1 20 1,0 77 0,7

Patatas

Harina de 331 0,3 82 0,3 15 0,4

-
patata

0,7-
Arroz sin 347 8,0 2,5 73 1,5 15
1,0
cáscara
Si bien las raíces de la yuca son una excelente fuente de calorías, carecen de
proteínas y vitaminas. Pero las hojas de la yuca contienen abundantes vitaminas
A y B y pueden ser parte importante de un régimen alimenticio nutritivo y bien
equilibrado.