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2. ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
2.1 Descripción del tamaño y forma de una partícula 2
2.2 Descripción de la forma de una partícula 7
2.3 Distribución de tamaño de un sistema particulado 9
2.4 Representación empírica de una distribución 16
2.5 Distribución discreta de tamaños 26
2.6 Representación de datos experimentales 32
2.7 Determinación experimental del tamaño de un sistema particulado 37
2.8 Test de Fisher 63
2.9 Helos-Rodos de Sympatec 66
2.10 Muestreo para análisis granulométrico 71
2.11 Determinación experimental de los factores de forma 76
2.12 Bibliografía 78
CAPÍTULO 21
ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
1
Documento para uso personal solamente
Fernando Cocha A.
1
2 Propiedades de Sistemas Particulados
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 3
Fernando Cocha A.
4 Propiedades de Sistemas Particulados
S πd 2sv 6
S= = =
V ( π 6 ) d sv d sv
3
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 5
Ejemplo 2.1
Definir el diámetro equivalente de hidrodinámico d h como el diámetro de una esfera
que sufre el mismo arrastre que la partícula durante la sedimentación.
Un balance macroscópico sobre una partícula en sedimentación es:
Fuerza gravitacional + Fuerza de empuje + Fuerza de arrastre = 0
Fg + Fe + Fd = 0
Fernando Cocha A.
6 Propiedades de Sistemas Particulados
x x x
Tamaño de Feret
x x x
Tamaño de Martin
Dirección de la medición
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 7
6α α 6α
13 12
dv = v x , d s = s x , d sv = v x (2.8)
π π αs
13 12
π π αs
x = d v = ds = d sv (2.9)
6α v αs 6α v
2.2.1 Esfericidad
Se denomina esfericidad (Wadell 1935), y se la designa mediante el símbolo ψ ,
a la razón entre la superficie de una esfera Se y la superficie de una partícula Sp que
tienen el mismo volumen Ve = Vp . Entonces:
Se Se Ve Se
ψ= ≡ ≡ (2.10)
Sp Sp Vp Sp
Fernando Cocha A.
8 Propiedades de Sistemas Particulados
donde R0 es una constante igual al radio del círculo con igual área que la partícula, Rn
es la amplitud de la armónica, θ es el ángulo polar y ϕ es el desfase. El centro del radio
R(θ) es el centro de gravedad de la figura, el que se puede obtener dividiendo la figura
en polígonos y obteniendo el centro de gravedad de éstos.
Para el ejemplo de la figura 2.4 se usaron tres armónicas con la ecuación:
R (θ ) = 1 + 0.18cos ( 2θ − 148o ) + 0.13cos (3θ − 174o )
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 9
30
25
Función frecuencia relativa
20
15
10
0
0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0
Tamaño de partícula en micrones
Fernando Cocha A.
10 Propiedades de Sistemas Particulados
Las figuras 2.7 y 2.8 muestran la representación gráfica de las ecuaciones F(x) y R(x).
100.0
90.0
Función distribución inversa F(x)
80.0
70.0
60.0
50.0
40.0
30.0
20.0
10.0
-
0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0
Tamaño de partícula x en micrones
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 11
100.00
90.00
70.00
60.00
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
-
0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0
Tamaño de partícula x en micrones
Debemos dejar explícita la restricción que estas definiciones son válidas solamente
para un material uniforme y homogéneo
Como cada función frecuencia debe cumplir la condición de normalización,
ecuación (2.14), se debe cumplir:
∞ ∞ dFj (x)
∫ Fj (x) = ∫ f j (ξ)dξ , R j (x) = ∫ f j (ξ)dξ ,
x
f j (x)dx = 1 , f j (x) = (2.20)
0 0 x dx
donde j=0, 1, 2 y 3.
La relación entre las diversas funciones frecuencia se deriva de su propia
definición, ya que las partículas de un sistema cuyo tamaño se encuentra comprendido
entre x y x+dx, tendrán una longitud total f1 (x)dx igual al número de partículas,
f 0 (x)dx multiplicado por la longitud de las partículas de tamaño x, L(x) y por un
factor β1 , que da cuenta del hecho que no todas las partículas en el rango entre x y
x+dx tienen exactamente la longitud L(x) . Similarmente se puede analizar los casos de
superficie y volumen. Entonces:
Longitud: f1 (x)dx = β1 L(x)f 0 (x)dx (2.21)
Superficie: f 2 (x)dx = β2S(x)f0 (x)dx (2.22)
Volumen: f3 (x)dx = β3 V(x)f 0 (x)dx (2.23)
Los parámetros β1 , β2 y β3 se pueden obtener integrando las expresiones (2.21) a (2.23):
∞ 1
∫ β1L(x)f0 (x)dx ≡ 1 → β1 = ∞
(2.24)
∫
0
L(x)f 0 (x)dx
0
∞ 1
∫ β2S(x)f0 (x)dx ≡ 1 → β2 = ∞
(2.25)
∫
0
S(x)f0 (x)dx
0
∞ 1
∫ β3 V(x)f 0 (x)dx ≡ 1 → β3 = ∞
(2.26)
∫
0
V(x)f 0 (x)dx
0
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 13
Reemplazando (2.24) a (2.26) en (2.21) a (2.23) y tomando en cuenta que L(x), S(x) y
V(X) se pueden expresar mediante la ecuación (2.6), obtenemos finalmente:
α A xf 0 (x) α s x 2 f 0 (x) α v x 3 f 0 (x)
f1 (x) = ∞
, f 2 (x) = ∞
, f 3 (x) = ∞
∫
0
α Ax f 0 (x)dx ∫ 0
α 2 xf0 (x)dx ∫0
α v x 3 f 0 (x)dx
1 ∞
= S(x) = ∫ S(x)f 0 (x)dx
β2 0
1 ∞
= V(x) = ∫ V(x)f 0 (x)dx
β3 0
∞
S = αs ∫ x 2 f 0 (x)dx ≡ x 20
2
(2.30)
0
∞
V = α v ∫ x 3 f 0 (x)dx ≡ x 30
3
(2.31)
0
Fernando Cocha A.
14 Propiedades de Sistemas Particulados
α
12
∞ x i + j− k f (x)dx
x =
i ∫0 k
≡
x ii ++ jj−− kk,k
(2.40)
ij
∞ x j− k f (x)dx x jj−−kk,k
∫0 k
Ejemplo 2.2
Encontrar la relación entre los promedio x12 y x13 y los promedios lineal x10 ,
superficial x 20 , volumétrico x 30 momento x 40 , según (2.29) a (2.35). Usemos la expresión
(2.39) con i=1, j=2 y 3 y k=0:
∞ x 330
x12 = ∫ xf 2 (x)dx = (2.41)
0 x 220
∞ x 440
x13 = ∫ xf3 (x)dx = (2.42)
0 x 330
La relación (2.41) muestra que el tamaño promedio x12 es igual al cuociente entre los
tamaños promedio volumétrico y superficial. Por esta razón este tamaño recibe el nombre de
tamaño promedio volumétrico-superficial.
( x − x ) f (x)dx
∞ 2
σ2j = ∫ 1j j (2.43)
0
∫ (x − x ) x f (x)dx
∞ 2 j
1j 0
σ 2
j = 0
∞
(2.44)
∫ x f (x)dx
j
0 0
∫ (x − x ) x f (x)dx
∞ 2 j− k
1j k
σ 2
j
= 0
∞
(2.45)
∫ x f (x)dx
j− k
0 k
Fernando Cocha A.
16 Propiedades de Sistemas Particulados
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 17
k=100
0.1
m=0.8
0.01
1 10 Tamaño x 100 1000
Fernando Cocha A.
18 Propiedades de Sistemas Particulados
0.020
m<1
m=1
m>1
0.015
Función frecuencia f 3(x)
0.010
0.005
0.000
0 200 400 600 800 1000 1200
Tamaño x en micrones
m −1
k k si m > 1
= ∞ si m = 1
∞ si m < 1
2 m −1
∞ mk m x
σ =∫ ( x − x13 ) f 3 (x)dx = ∫ x −
2 k
2
Varianza dx
m +1 k k
3
0 0
2
m m2 2
= − k (2.53)
m + 2 ( m + 1)2
Obviamente el valor del tamaño volumétrico-superficial no es satisfactorio, ya
que daría una superficie específica infinita para valores de m ≤ 1 . Se puede concluir,
que la función de distribución de Schuhman sirve solamente para representar
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 19
gráficamente datos experimentales, pero no se puede hacer cálculos con los parámetros
obtenidos de la función.
x
m
m x
m −1
x m
La función frecuencia es: f 3 (x) = esp − (2.55)
x0 x0 x 0
Esta función frecuencia presenta un máximo solamente para valores de m>1,
como se ve en la figura 2.11.
Con el objetivo de graficar la función de distribución de Rosin-Rammler, se
acostumbra hacer la siguiente transformación:
x m
R 3 (x) = 1 − F3 (x) = exp −
0
x
Fernando Cocha A.
20 Propiedades de Sistemas Particulados
0.03
0.01
0
0 50 100
Tamaño en micrones
m
1 x
ln =
R 3 (x) x 0
Tomando ahora logaritmo decimal resulta:
1
log ln = m log x − m log x 0 (2.56)
R 3 (x)
Graficando esta expresión en un papel especial, denominado papel Rosin-Rammler,
definido como loglog recíproco (0.1 a 99.9) x tres ciclos log se obtiene la figura 2.12.
El parámetro x0 corresponde al valor de F3 (x 0 ) = 0.3679 y m es la pendiente de la
recta.
Los principales parámetros de la distribución son:
m +1
Tamaño x13 : x13 = µ = x 0 Γ (2.57)
m
x 0 −1 m − 1
El tamaño x12 es: x12 = Γ (2.58)
m m
m+2 2 m + 1
La varianza es σ32 : σ32 = σ2 = x 02 Γ −Γ (2.59)
m m
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 21
1 1 x − µ 2 +∞
Frecuencia: f 0 (x) =
2πσ
exp − con
2 σ
∫
−∞
f (x)dx = 1 (2.60)
Fernando Cocha A.
22 Propiedades de Sistemas Particulados
∫
x
1 ξ − µ 2
Función distribución: F0 (x) = exp − dξ (2.61)
0
2πσ 2σ
∫
ξ − µ
x 2
1
σ F0 (x) = exp − dξ
0
2πσ 2σ
0 0.5000
0.5 0.6915
1.0 0.8413
1.5 0.9332
2.0 0.9772
3.0 0.9987
4.0 0.99997
De la tabla se puede observar que para x = µ , F(x)=0.5. esto significa que µ representa
la mediana de la distribución:
µ = x 50 (2.62)
Por otra parte para
x −µ
= 1 , F(x)=0.8413.
σ
x84.31 − x50
Por esta razón podemos escribir = 1 , de donde se puede calcular σ:
σ
σ = x 84.31 − x 50 (2.63)
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 23
x10
Tamaño x10 : =1 (2.64)
µ
2 2
x 20 σ
Tamaño x 20 : =1+ (2.65)
µ µ
3 2
x 30 σ
Tamaño x 30 : = 1 + 3 (2.66)
µ µ
4 2 4
x 30 σ σ
Momento x 40 : = 1 + 6 + 3 (2.67)
µ µ µ
2 4
σ σ
1 + 6 + 3
x13 µ µ
Tamaño x13 : = (2.68)
µ
2
σ
1 + 3
µ
2
σ
1 + 3
x12 µ
Tamaño x12 : = (2.69)
µ
2
σ
1+
µ
De las expresiones (2.62) y (2.64) se desprende que el valor medio y la media son
iguales para la distribución normal.
Media x 50 : x 50 = x ≡ x10 (2.70)
Fernando Cocha A.
24 Propiedades de Sistemas Particulados
ln ( x µ )
2
1
Función frecuencia: f j (x)dx = −
exp (2.72)
2π ln σ ln 2σ
+∞
Normalización: ∫0
f j (x)dx = 1 (2.73)
1 ln ( x µ ) 2
Fj (x) = ∫
x
Función distribución: exp − dx (2.74)
0 2π ln σ ln 2σ
25
Frecuencia relativa f(x)
20
15
10
0
1.0 10.0 100.0
Tamaño de partícula x en micrones
x
ln 20 = 1× (ln σ0 )
2
Tamaño x 20 : (2.76)
µ
x 3
ln 30 = × (ln σ0 )
2
Tamaño x 30 : (2.77)
µ 2
x
ln 40 = 2 × (ln σ0 )
2
Momento x 40 : (2.78)
µ
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 25
x 5
ln 13 = − × ( ln σ0 )
2
Tamaño x13 : (2.79)
µ 2
x 5
ln 12 = + × (ln σ0 )
2
Tamaño x12 : (2.80)
µ 2
a z a exp ( −z )
a
a b a a
f 3 (x) = x exp − x ≡ con z = x (2.83)
Γ (a + 1) b b Γ (a + 1) b
∫
x
1 a b a
F3 (x) = exp − x dx ≡ P (a + 1,z ) (2.84)
Γ (a + 1) Γ ( a + 1) b
0
Normalización:
∞
∫
0
f 3 (x)dx = 1 (2.85)
Fernando Cocha A.
26 Propiedades de Sistemas Particulados
f ab = ∫ f (x)dx ≡ F ( x b ) − F ( x a )
xb
(2.89)
xa
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 27
F(xb ) − F(xa )
f ( x ab ) = (2.90)
xb − xa
xi xi+1
fi-1 fi fi+1
k=i k=i+1
Ri Fi
xi
k=1 k=2 k=3 k=i-1 k=i k=i+1 k=i+2 k=n-3 k=n-2 k=n-1 k=n
Tal como se muestra en la figura 2.16 todos los tamaños menores al tamaño xi
reciben la designación Fi y todos los tamaños mayores a xi se designa por Ri. Entonces,
la frecuencia discreta relativa fi y distribución discreta relativa Fi quedan definidas por:
f i = f ( x i ) ∆x i con ∆x i = x i − x i+1 (2.92)
Fernando Cocha A.
28 Propiedades de Sistemas Particulados
k =n
F(x i ) ≡ Fi = fi + fi +1 + ... + fn −1 + f n = ∑ f k (2.93)
k =i
Por supuesto que todas las mediciones, ya sean en número, lineal, superficial o
en volumen (peso) pueden usar el sistema de distribución discreta y pueden ser
descritas por las funciones empíricas desarrolladas en la sección anterior.
La figura 2.17 muestra las funciones de frecuencia y distribución discretas.
30
120.0
100.0
i
Función distribución inversa F
Frecuencia f0(xi)
20
80.0
60.0
10
40.0
20.0
0 -
1.4- 2.0- 2.8- 4.0- 5.6- 8.0- 11.2- 16.0- 22.4- 32.0- 44.8- 64.0- 1.4- 2.0- 2.8- 4.0- 5.6- 8.0- 11.2- 16.0- 22.4- 32.0- 44.8- 64.0-
2.0 2.8 4.0 5.6 8.0 11.2 16.0 22.4 32.0 44.8 64.0 89.6 2.0 2.8 4.0 5.6 8.0 11.2 16.0 22.4 32.0 44.8 64.0 89.6
Rango de tamaños en micrones (xi-xi+1) Rango de tamaño en micrones
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 29
k=0
f0
k=1
f1
k=2
Ri
k=i-1
fi-1
k=i
fi
k=i+1
fi+1
k=i+2
Fi
k=n-2
fn-1
k=n-1
fn
k=n
Como en una serie normal de tamices se cumple x i = 2x i+1 , el tamaño promedio es:
1
xi = 4
x i = 0.841x i (2.97)
2
Se denomina Serie Doble, aquella serie de tamices en que el área de la abertura
de un tamiz es 2 veces el área de la abertura del tamiz que le sigue. Por lo tanto:
1
xi = 6
x i = 0.9170x i (2.98)
2
El tamaño xi se puede expresar en milímetros, micrones, o en cualquier otra
unidad. Es común usar el “tamaño de la malla” como medida de la abertura de un
tamiz. Se denomina tamaño de la malla al número de aberturas contenidas en una
Fernando Cocha A.
30 Propiedades de Sistemas Particulados
pulgada (lineal) de tamiz. Como este número depende del grosor del alambre utilizado
para fabricar el tamiz, la designación está normalizada por ISO, ASTM, Tyler y otras
normas internacionales. La Tabla 2.3 muestra el tamaño de la malla en los sistemas
más comúnmente utilizados.
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 31
Fernando Cocha A.
32 Propiedades de Sistemas Particulados
325 325 45
400 400 38
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 33
30
Frecuencia f 0(xi)
20
10
0
1.4- 2.0- 2.8- 4.0- 5.6- 8.0- 11.2- 16.0- 22.4- 32.0- 44.8- 64.0-
2.0 2.8 4.0 5.6 8.0 11.2 16.0 22.4 32.0 44.8 64.0 89.6
Rango de tamaños en micrones (xi-xi+1)
100
Distribución en número F 0(xi)
Distribución inversa
Distribución directa
50
0
0 20 40 60 80 100
Tamaño en micrones
Fernando Cocha A.
34 Propiedades de Sistemas Particulados
100.00
Función Distribución en número
10.00
1.00
0.10
1.0 10.0 100.0
Tamaño en micrones xi
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 35
25.00
20.00
Frecuencia en peso %
15.00
10.00
5.00
-
o
8
00
0
0
4
nd
-2
-3
-4
-6
-1
15
20
27
40
--1
--2
-1
8-
20
28
35
48
fo
0-
0-
0-
0-
10
14
65
0-
10
15
20
27
40
Fernando Cocha A.
36 Propiedades de Sistemas Particulados
100
50
0
0 500 1000 1500 2000 2500
Tamaño en micrones xi
100
Función frecuencia en peso
10
1
10 100 1000 10000
Tamaño en micrones xi
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 37
(1) Tamizaje
En la sección 2.5.2 describimos el concepto de tamaño de la malla y las series
normalizadas de tamices que se utiliza para realizar el tamizado. Agregaremos, que
existen micro tamices con mallas entre 1 y 50 micrones, que son utilizados
principalmente en la calibración de partículas, o cuando se necesita rangos muy
estrechos de partículas finas.
Fernando Cocha A.
40 Propiedades de Sistemas Particulados
Una vez terminado el tamizaje, los tamices deben ser lavados y de tener
aberturas bloqueadas con partículas, se colocan en un baño ultrasónico para
desbloquearlos.
El método descrito se conforma con la norma ASTM C-136.
Tamizaje mecánico
El tamizaje mecánico se realiza colocando una serie de cinco o seis tamices, uno
sobre el otro con un fondo cerrado y una tapa, dentro de un tamizador, al que se le
imprime un movimiento oscilatorio horizontal y un movimiento brusco vertical. El
primero permite ofrecer la superficie de la malla a todas las partículas y el segundo
evita el bloqueo de ella.
Después de un pre tratamiento similar al del tamizaje manual, el que
generalmente se realiza en forma manual, 50 a 100 g del material a analizar se coloca
en el tamiz superior, que corresponde al de malla de mayor apertura. Generalmente se
tamiza por 20 minutos. Terminado este intervalo de tiempo, se cambia el fondo y se
tamiza por períodos de 10 minutos adicionales, hasta que no pase más de un peso de
material mayor a 0.5% de la carga original. Este procedimiento sigue a la norma
ASTM D452. Si las pérdidas de material exceden un 0.5% del material original el
ensayo debe ser descartado. No se debe olvidar juntar el material del pre-tratamiento
con el fondo del último tamizaje.
Existen muchos tipos de tamizadores en el mercado. Sólo mencionaremos uno
debido a lo difundido de su uso y a la buena calidad del tamizaje que logra. Es el Tyler
Ro-Tap. Este equipo, que podemos observar en la figura 2.20, combina un movimiento
giratorio horizontal de 270 a 300 rotaciones por minuto con 140 a 160 golpes en la tapa
superior por minuto (Norma ASTM B-214).
Cuando el polvo tiende a aglomerarse o cuando el material original es una
suspensión en agua, el tamizaje se puede realizar en húmedo. Para ello se realiza un pre
tratamiento para eliminar el fino. La suspensión o el material, conteniendo 50 a 100 g
de sólidos, se colocan en un tamiz adecuado, por ejemplo de 200 mallas, (ASTM D-
313 y C117), o un tamiz de 325 mallas (ASTM D185-72). Se tamiza manualmente,
ayudando el paso de las partículas mediante una brocha con pelo de camello. La
suspensión que pasa el último tamiz se colecciona en un balde.
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 41
Fernando Cocha A.
42 Propiedades de Sistemas Particulados
velocidad axial y una velocidad radial. La magnitud de cada una de estas velocidades
depende de la presión de entrada al aparato y de los diámetros del apex y vortex. Ver
figura 2.29.
Cuando una partícula entra en el aparato se encuentra con estos tres flujos que
actúan sobre ella mediante una fuerza centrífuga, una fuerza de empuje y una fuerza de
arrastre. La combinación de estas fuerzas, que dependen fundamentalmente del tamaño
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 43
Fernando Cocha A.
44 Propiedades de Sistemas Particulados
Como el material más fino que sale por el rebalse del último hidrociclón se
colecta en un estanque con más de 180 litros de agua, es prácticamente imposible
recuperar el material sólido fino. Por esta razón es necesario deslamar la muestra
inicial en un pre-tratamiento para separar el material menor a 10 µm.
Este pre-tratamiento consiste en:
• Dispersar entre 25 y 200 g del polvo en agua dentro de una probeta de 2
litros llena hasta una altura de 16 cm y se agita hasta dispersar totalmente el
sólido.
• Se deja sedimentar por 60 minutos y luego se retira el agua sobrenadante
hasta una altura de 1.5 cm.
• El contenido de la probeta se completa nuevamente con agua hasta 16 cm,
se agita y el procedimiento se repite hasta cuatro veces.
• El contenido de los cuatro sobrenadante se combina, se flocula, se deja
sedimentar, se seca y pesa.
• El residuo de la probeta se tamiza en húmedo a 400 mallas y el material
pasante se introduce al Cyclosizer.
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 45
El uso de esta relación supone que las partículas son muy pequeñas, tal que la ecuación
de Stokes sea válida (Concha 2001).
Es conveniente establecer la relación entre el diámetro de Stokes y el diámetro
equivalente volumétrico. Aprovechando el hecho que la fuerza de arrastre es
proporcional al volumen de las partículas, tal como se vio en la sección 2.1, e
independiente de la forma de las partículas, podemos escribir:
Fd = − ( Fg + Fe ) = − ( −ρp Vp g + ρf Vp g ) = ∆ρVp g
π
= ∆ρgd 3v (2.103)
6
donde ∆ρ = ρp − ρf es la diferencia de densidades entre la partícula y el fluido, µ es la
viscosidad del fluido y dv es el diámetro equivalente volumétrico.
Como las partículas son pequeñas, la fuerza hidrodinámica Fd , que ejerce un
fluido sobre la partícula, se puede obtener de la ley de Stokes:
Fd = −3πµdV u ev (2.104)
donde dV y uev son el diámetro equivalente volumétrico y la velocidad de
sedimentación de una esfera de diámetro dV .Reemplazando (2.103) en (2.104) resulta:
1 ∆ρd 2V g
u ev = (2.105)
18 µ
Por otra parte, la velocidad de sedimentación de la partícula, según (2.102) es:
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46 Propiedades de Sistemas Particulados
1 ∆ρdS2 g
up = (2.106)
18 µ
Dividiendo (2.106) por (2.105) se obtiene:
dS2 u p
= (2.107)
d 2V u ev
Pettyjohn y Christiansen (1948) establecieron que la razón entre la velocidad de una
partícula y la de su esfera equivalente es:
up ψ
= 0.843log (2.108)
u ev 0.065
por lo que finalmente resulta:
12
dS ψ
= 0.843log (2.109)
dV 0.065
La determinación experimental de la distribución granulométrica mediante el
método de sedimentación se basa en el cambio de densidades de una suspensión,
inicialmente homogénea, cuando las partículas de diversos tamaños van dejando la
suspensión. La medición del cambio de concentración o del peso de las partículas que
van dejando la suspensión, induce diversos métodos de análisis por sedimentación.
Usando la medición de cambios en concentración existen numerosos
instrumentos tales como la clásica Pipeta de Andreasen, el Sedigraph de Micromeritics,
el Microscan de Quantachrome, el Lumosed de Retsch y el Analysette de Fritsch. Estos
instrumentos tienen como elemento principal una columna de sedimentación, la que se
llena con una suspensión homogénea de concentración ϕ0 , en fracción volumétrica de
sólidos o en cualquier otra medida de concentración. La altura inicial de la suspensión
la designaremos por L y una posición cualquiera de la columna la designaremos por z.
Consideremos una franja de columna a la altura z con un volumen pequeño y
constante. En los primeros instantes de la sedimentación, cada partícula de un cierto
tamaño que deja el pequeño volumen en z por sedimentación, es reemplazado por igual
número de partículas del mismo tamaño que vienen desde arriba. Sin embargo, las
partículas que tengan una velocidad de sedimentación mayor a v (d si ) = (L − z) t i ,
habrán pasado la posición z en el intervalo de tiempo ti , de modo que no habrá
partículas de ese tamaño que vengan desde arriba y reemplacen a las que salieron del
pequeño volumen. Por lo tanto la concentración de la suspensión del volumen en z en
el tiempo ti , sólo tendrá partículas menores al tamaño dsi , esto es, su distribución
granulométrica será F (d si ) . Si se toma muestras del volumen en z, para incrementos
del tiempo ti , preferentemente en progresión geométrica, y se pesa el material sólido, o
si se mide la concentración por medio de extinción de luz o de rayos X, se puede
calcular la distribución en peso mediante la expresión:
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 47
ϕ (dsi )
F3 (dsi ) = (2.110)
ϕ0
Existen otros tipos de instrumentos para el análisis granulométrico, tales como
las balanzas de sedimentación, que se basan en el pesaje delas partículas que se van
acumulando en el fondo de la columna sedimentación con el tiempo. Entre este tipo de
balanzas encontramos la Gallenkamp, la Sartorius y la Shimadzu.
Supongamos que la celda de sedimentación está inicialmente llena hasta la altura
z=L con una suspensión homogénea de volumen V y concentración ϕ0 . Si
denominamos W(t) el peso del material acumulado en el fondo en el tiempo t, este
material estará compuesto por partículas mayores al diámetro d s , R 3 ( ds ) , y partículas
menores al diámetro d s que comenzaron la sedimentación desde posiciones inferiores
a z=L. Entonces:
1 d
R 3 (d s ) = W(t) − ( W(t) ) (2.111)
ρs Vϕ0 d log t
El valor de W(t) se obtiene de la medición experimental y la derivada se calcula con
métodos gráficos o numéricos.
a) Pipeta de Andreasen
La Pipeta de Andreasen, que se muestra en la figura 2.32, consiste en una
probeta graduada de 500 cm3 de capacidad. Tiene graduación en centímetros, desde
z=0 a una cierta distancia del fondo, hasta z=20 cm en la parte superior. La tapa
esmerilada de la pipeta tiene soldado un tupo delgado por su centro, que lleva hasta la
graduación z=0 en el interior de la probeta. Por arriba, el tubo termina en una válvula
de dos vías, que conduce a un ensanchamiento del tubo con capacidad de 10cm3. A
través de este tubo se puede succionar suspensión al receptáculo y, manipulando la
válvula, se puede evacuar a un vaso de precipitados de 25 cm3.
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48 Propiedades de Sistemas Particulados
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 49
a) Microscopía óptica
La microscopía óptica se utiliza para medir partículas con tamaños entre
0.8 < x < 150 µm . Su mayor limitación es su pequeña profundidad focal, que es
alrededor de 10 µm para un aumento de 100× y de 0.5µm para uno de 1000× . El
límite de resolución para un microscopio óptico está dado por:
fλ
x= (2.113)
2NA
donde x es el límite de resolución, λ es la longitud de onda de la luz que ilumina, NA
es la abertura numérica del objetivo y f es un factor de alrededor de λ = 1.3 .
Partículas menores a 5 µm deben ser estudiadas con microscopios de
transmisión, mientras que partículas mayores pueden usar microscopía de reflexión.
Las imágenes producidas por un microscopio óptico pueden ser observadas
directamente o sobre su proyección en una superficie (fotografía). Es preferible realizar
la observación directamente para evitar el problema de aquellas partículas que no
quedaron en foco. La observación se puede realizar desde muestras dispersas
homogéneamente en un portaobjeto de vidrio o incrustados en una briqueta. En este
último caso, uno de los problemas que se enfrenta es como considerar aquellas
partículas que fueron cortadas y qué relación existe entre la imagen plana del
microscopio y la forma tridimensional de la partícula. Este fenómeno es tratado en la
disciplina denominada estereología.
Varias empresas ofrecen sistemas automáticos de análisis microscópico óptico
de partículas. En las siguientes figura se muestra un esquema de un microscopio óptico
y un sistema automático de análisis usando este principio.
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Capítulo 2 Análisis Granulométrico 51
b) Microscopía electrónica
Hay dos tipos de microscopía electrónica utilizada para la observación de
partículas, la microscopía electrónica de transmisión (TEM) y la microscopía
electrónica de barrido (SEM).
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52 Propiedades de Sistemas Particulados
Fig. 2.37 Esquema de un Sistema TEM Fig. 2.38 Instrumento de Sistema TEM.
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Capítulo 2 Análisis Granulométrico 53
Fig. 2.39 Esquema de Sistema SEM Fig. 2.40 Instrumento de Sistema SEM
a) Dispersión de la luz
Por dispersión de la luz se entiende la desviación de los rayos luminosos de su
dirección original por pequeñas partículas. La luz es dispersada en todas direcciones
del espacio, pero su intensidad depende del tamaño de la partícula y del ángulo de
dispersión. La figura 2.41 muestra la intensidad de la luz dispersa por dos partículas de
diferente tamaño. Se puede observar que la intensidad de la luz dispersa aumenta
significativamente con el aumento de tamaño de la partícula y que es máxima para un
ángulo de dispersión de θ = 0° . La figura siguiente muestra la forma de dependencia
de la intensidad de la luz dispersa con el tamaño de las partículas y el ángulo de
dispersión. Solamente los datos del ángulo θ = 0 son suficientemente suaves para ser
utilizados como correlación. La teoría de Mie describe la dependencia para tamaños de
partículas menores o iguales a la longitud de onda del rayo ( x ≤ λ ) . De la figura se ve
que en este rango, denominado rango de Rayleigh, que puede extenderse hasta
x < 1µm , la dependencia es:
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54 Propiedades de Sistemas Particulados
I ∝ x6 (2.114)
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Capítulo 2 Análisis Granulométrico 55
Una fuente de luz lanza un rayo, a través de un sistema óptico, hacia un pequeño
volumen por el cual se hace pasar un flujo de partículas a muy pequeña concentración.
Los rayos de luz dispersados son captados por un segundo sistema óptico ubicado a un
ángulo θ respecto al primero. El la figura 2.44 se muestra un instrumento que utiliza
este principio.
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56 Propiedades de Sistemas Particulados
b) Extinción
Para medir la extinción debido a las partículas, esto es, la intensidad de la luz
transmitida, se coloca un detector en el ángulo θ = 0 . La intensidad de luz dispersa
que se detecta en un ángulo δ alrededor de θ = 0 , ver figura 2.45, depende del tamaño
de la partícula, de la longitud de onda de la luz incidente, índice de refracción del
sistema óptico y del ángulo δ.
b) Difracción de la luz
Cuando un rayo de luz paralelo y monocromático incide sobre una pequeña
abertura, la luz transmitida a través de un lente forma un patrón de difracción sobre una
pared plana. Este patrón, denominado patrón de difracción de Fraunhofer, consiste en
un círculo fuertemente iluminado rodeado de anillos oscuros y claros respectivamente,
como se observa en la figura siguiente.
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58 Propiedades de Sistemas Particulados
x 4 J1 (krx)
2
π
i(r, x) = i 0 k con k =
4 krx λf
donde i 0 es la intensidad y λ la longitud de onda del rayo incidente, x es el tamaño de
las partículas, r es el radio de los círculos del patrón, f es la longitud focal y J1 es la
función Bessel de primera clase. El radio del círculo central está dado por:
λf
r0 = 1.22 (2.117)
x
Si la partícula forma parte de una suspensión, la intensidad medida en el ángulo
θ=0 resulta de la integración:
∞ f (x)
∫ i ( x ) x dx 3
3
I(r ) =
0
(2.118)
∞ f3 (x)
∫
0 x3
dx
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Capítulo 2 Análisis Granulométrico 59
En el mercado existen numerosos equipos que utilizan este principio. Los más
conocidos son: Helos-Rodos de Sympatec, Alemania, Malvern, Inglaterra, Cilas Laser
Granulometer, Francia y Leads and Notrhrup Microtrac, USA.
αv
d sv = 6 x12 (2.120)
αS
ε3 1
k (ε ) = (2.122)
β(1 − ε) S 2
2
1 ε3 ∆p 1
S =
2
(2.123)
5µ (1 − ε) 2 L q
Los tamaños volumétrico-superficiales, entonces, son:
12
(1 − ε)2 µLq
d sv = 6 5 (2.124)
ε ∆p
3
12
α (1 − ε)2 L
x12 = 5 S µ q (2.125)
α V ε3 ∆p
Como conclusión, podemos decir que, si se hace pasar un fluido de viscosidad µ a una
presión ∆p a través de un lecho de espesor L y porosidad ε, formado por las partícula,
el diámetro promedio volumétrico superficial del sistema de partículas se puede
calcular con la ecuación (2.124). Para calcular x12 es necesario conocer, además, los
factores de forma.
Las suposiciones que involucran las leyes de Darcy y Carman-Kozeny son tan
restrictivas, que no se puede asegurar que el área específica determinada por este
método sea la real. Por esta razón, es mejor considerar que los métodos basados en esta
tecnología, son útiles en términos comparativos solamente y se aplican,
principalmente, con propósitos de control sobre un mismo producto.
Se denomina permeámetros a los instrumentos que hacen uso de las leyes de
Darcy y Kozeny-Carman para la determinación del tamaño promedio de un sistema
particulado. Los permeámetros comerciales se dividen en dos tipos, los que utilizan
una presión constante, como por ejemplo el Fisher y el Permaran, o aquellos que usan
un flujo constante, como el Blain y el Ridgeon. El test Blain es el estándar de la
industria del cemento y utiliza la norma ASTM C204-68, mientras que el test Fisher es
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Capítulo 2 Análisis Granulométrico 61
estándar para polvos de metales y compuestos refractarios, para los que usa la norma
ASTM B330-76 y para polvos de alúmina y sílice, con la norma ASTM C721-76.
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62 Propiedades de Sistemas Particulados
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 63
Fernando Cocha A.
64 Propiedades de Sistemas Particulados
LA − M D M
ε= 1− ε = (2.128)
LA DLA
Si la caída de presión total es P, y la caída de presión a través del flujómetro es
F, la caída de presión en el lecho será ∆p = P − F . Por otra parte, si el caudal de aire es
Q = cF , el flujo volumétrico de aire será q = cF A . Reemplazando los valores de ε,
(1-ε), q, ∆p en (2.127) se obtiene:
12
M F 1
d sv = CL (2.129)
D P−F M
3
AL −
D
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66 Propiedades de Sistemas Particulados
a) Análisis en húmedo
Secuencia de medición: El procedimiento para realizar un ensayo en húmedo es
el que sigue:
¾ Encender el computador.
¾ Encender el equipo
¾ Colocar la celda sucell en el lugar apropiado del equipo
¾ Abrir el software (helos.exe).
¾ Seleccionar el método de medición (sucell)
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68 Propiedades de Sistemas Particulados
c) Análisis en seco
Secuencia de medición: El procedimiento para realizar un ensayo en húmedo es
el que sigue:
¾ Encender el computador.
¾ Encender el equipo (Helos-Rodos).
¾ Sacar la cubeta sucell y reemplazarla por el alimentador Rodos. Colocar el
inyector frente a la ventana, a una distancia de 2 a 5 cm, de modo de que el
flujo de partículas pase por delante del haz de luz.
¾ Abrir la llave de la red de aire comprimido.
¾ Abrir el software (helos.exe).
¾ Seleccionar el método (rodos).
¾ En la ventana principal ingresar los parámetros:
Número de la prueba
Descripción de la muestra
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Capítulo 2 Análisis Granulométrico 69
Fernando Cocha A.
70 Propiedades de Sistemas Particulados
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 71
F(X) (1 − F(x) )
n= (2.138)
(0.005) 2
De esta expresión se puede observar que el número de partículas depende del valor de
F(x) y que será máximo para:
dn
= 4 ×10 4 (1 − 2F(x) ) = 0
dF
de donde se deduce que el máximo error se cometerá para f (x) = 0.5 . Introduciendo
este valor en (2.138) se encuentra que el número necesario de partículas para que el
error de muestreo sea menor a 1% es de:
n = 10.000 (2.139)
Se puede calcular que si sólo se toman 100 partículas, el error de muestreo
aumenta a 10%.
Un número de 10.000 partículas representa diferentes problemas para los
diversos métodos de análisis, dependiendo del tamaño de las partículas a analizar.
El tamaño de la muestra depende del tamaño promedio del sistema de partículas.
El tamaño de la muestra en masa será:
W = 10.000 × ρs α v x 30
Fernando Cocha A.
Capítulo 2 Análisis Granulométrico 73
El tamaño del paño roleador varía dependiendo con el tamaño de material a mezclar. Si
este material es de varias decenas de kilogramos, el roleo debe ser hecho por dos
personas. El paño, de forma cuadrada descansa en el suelo y cada persona toma dos
extremos haciendo rodar el material de una esquina a la otra. La operación se repite
durante cinco minutos. Cuando la muestra es pequeña, menor a tres kilogramos, la
operación puede ser hecha por una persona sobre una mesa.
Cuando la cantidad de material a mezclar es muy grande se utiliza un mezclador
mecánico como el esquematizado en la figura 2.56.b).
b) Cono y cuarteo
El método de cono y cuarteo para reducir una muestra es ampliamente utilizado
debido a su simplicidad y a que no requerir equipos especiales. El método, aplicable a
materiales con partículas de tamaño menor a 1 pulgada, consiste en formar un cono con
el material, en el suelo o sobre una mesa, y aplastarlo formando una torta circular. Ver
Fernando Cocha A.
74 Propiedades de Sistemas Particulados
figura 2.57. La simetría del cono es muy importante. El tronco de cono resultante se
divide en cuatro partes iguales. Dos fracciones opuestas se retiran cuidadosamente,
juntando las dos fracciones restantes y construyendo un nuevo cono. El procedimiento
se repite hasta obtener una muestra del tamaño deseado.
b) Cortados de chutes
Un buen método de reducción de una muestra es verter las partículas en forma
homogénea sobre un cortador de chutes o riffles, como el de la figura 2.59. Este
aparato divide la muestra original en dos partes aproximadamente iguales. El uso
, 1 4 , 1 8 ,..., ( 1 2 ) de la muestra
n
repetido del cortador permite obtener fracciones de 1
2
original.
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Capítulo 2 Análisis Granulométrico 75
c) Reducidor binomial
Otro equipo utilizado en el laboratorio para reducir una muestra, es el reducidor
binomial. Este aparato permite obtener 116 de la muestra original en una sola pasada.
Ver figura 2.60. El límite de tamaño de partículas es de 1 2 pulgada.
d) Muestreador rotatorio
Un excelente método de muestreo es el muestreador rotatorio. El material se
introduce en el buzón de un alimentador vibratorio, el que descarga en un sistema
rotatorio de depósitos, por ejemplo de frascos. El sistema se mueve a una velocidad
constante lo que permite que cada botella reciba la misma cantidad de muestra.
Fernando Cocha A.
76 Propiedades de Sistemas Particulados
Fernando Cocha A.
78 Propiedades de Sistemas Particulados
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