DETERMINACIÓN DE INSOLUBLES EN N-HEPTANO EN ACEITES DE PETRÓLEO

USANDO UN FILTRO DE MEMBRANA

Método UOP 614/ASTM D3279

ALCANCE

Este método es para la determinación de insolubles en heptano en aceites de petróleo y

es aplicable a muestras que son fluidas a aproximadamente 80ºC. Este método cubre el
intervalo de 0,01 a aproximadamente 20% en peso de insolubles en heptano. Los
materiales sólidos en partículas interfieren. Los datos proporcionados por este método
pueden usarse como un índice de la tendencia a la coquización de los aceites de petróleo
cuando se considera su idoneidad como stocks de carga para el craqueo u otros
procesos.

ESQUEMA DEL MÉTODO

Una muestra pesada se dispersa a temperatura ambiente en n-heptano y se filtra a

través de un filtro de membrana pesado. Las muestras que no pueden ser
completamente dispersas no pueden ser analizadas. El filtro de membrana se seca y se
vuelve a pesar para obtener el peso de materia insoluble.

DEFINICIÓN

Los asfaltenos se definen como el material presente en fracciones de aceite que no es

soluble en disolventes parafínicos ligeros. Son sólidos finos, pulverulentos, de color
marrón oscuro y son materiales poliméricos que abarcan una amplia gama de pesos
moleculares. Su composición química es bastante complicada. Parecen estar
estrechamente asociadas con materiales nafténicos semi-polares de alto peso molecular
que requieren un tiempo de digestión prolongado para la separación. Los términos
"insolubles en n-heptano" y "asfaltenos" se usan a menudo sinónimamente.

MATERIALES

- Unidad de filtración en acero inoxidable para filtros de 47 mm

(XX2004720) millipore
 - Filtros de micro membrana de vidrio

Filtros de fibra de vidrio GF-A Whatman 1820-025

Para filtración general en laboratorio con gran eficacia y control de la contaminación por
aire.

Retención de partículas: 5 um

-
- Filtros de fibra de vidrio GF-F Whatman 1825-047
Grade GF/F: 0.8 μm

Este filtro de alta eficiencia retendrá las partículas finas hasta 0,8 μm. A diferencia
de los filtros de membrana con un valor de retención similar, tiene una velocidad
muy rápida y una capacidad de carga extremadamente alta.

Retención de partículas: 0,8 um

- Balanza

Balanza analítica que este en un ambiente controlado libre de corrientes de aire.

Montaje

Consta de la plancha con agitación, condensador de vidrio y bomba o baño de

recirculación de agua.

REACTIVOS

- n-Heptano, con 99.0 % mol mínimo (grado puro).

- Tricloroetileno, para el lavado de material de vidrio y unidad de filtración.
PROCEDIMIENTO

PREPARACION DE LA MUESTRA

El procedimiento de muestreo varía de acuerdo con dos condiciones: el contenido

esperado de materia insoluble en heptano y la fluidez de la muestra. Si la muestra es
suficientemente fluida para extraerla en una pipeta o jeringa, tomar la muestra del
recipiente a temperatura ambiente. Si la muestra es demasiado viscosa, o es cera,
debe ser calentada.

1. Afloje la tapa o tapón del recipiente de muestra para ventilarlo y colóquelo en el

horno a 95 ° C junto con la pipeta apropiada.

2. Caliente las botellas pequeñas (litro o menos) 30 minutos antes del muestreo.
Permita una hora de calentamiento para un contenedor de galón. Nunca calentar
durante más de 2 horas, ya que algunos aceites forman más insolubles en el
calentamiento prolongado.

PREPARACIÓN DE LA MEMBRANA

Colocar el micro membrana de fibra de vidrio de 0.8 micras para muestras entre 0.01
a 1%insolubles y de 5micras para muestras de 1 a 20%.

Llevar la caja de Petri limpia, seca, previamente numerada, y pesarla a 0.0001 g.

Siempre maneje los discos filtrantes con pinzas de punta lisa. En un horno a
aproximadamente 110 +/- 5ºC durante 30 minutos, se deja enfriar en una
desecador durante 30 -/+ 5 min, y luego determinar la masa lo más cercano a 0.1 mg.

Almacenar en un desecador con silica gel fresca (que este azul) hasta que esté listo
para su uso.

Siempre lleve la membrana entre cajas de Petri y desecador, evite lo menos posibles
corrientes de aire.

Usar desecador para las muestras calientes (En acondicionamiento) y desecador

muestras ya acondicionadas. Ubicar el desecador dentro de la cabina de ambiente
controlado donde está la balanza.

PESO DE MUESTRA Y PRECIPITACION DE ASFALTENOS

- Pesar un matraz de Erlenmeyer de 250 ml a la 0,0001 g más próxima.

- Dejar que el matraz alcance la temperatura ambiente y volver a pesarlo a 0.0001 g.

- Agregue n-heptano 100 mL a la muestra. A menos que el asfalto se encuentre en

una forma granular, caliente suavemente el frasco y gírelo para hacer que la muestra se
distribuya sobre el fondo o las partes inferiores del frasco.

- Coloque el Erlenmeyer con la muestra más el solvente con un agitador magnético sobre
el plato de calentamiento asegurándolo por debajo del condensador de reflujo. Con el
agitador magnético operando ajuste el reflujo suavemente hasta que caiga la primera
gota, inicie un período de 15 a 20 minutos, para muestras de asfaltos para pavimentos,
combustóleos, gasóleos y residuos de crudo. Para asfaltos soplados con aire, se
recomienda un período de reflujo de 25 a 30 minutos.

- En todos los casos, permita que la mezcla dispersada se enfríe a la temperatura

ambiente.

- Instale la unidad de parte inferior de la unidad de filtración al Erlenmeyer de residuo.

Coloque la micro membrana de fibra de vidrio en la rejilla de la unidad de filtración.

- Aplique vacio y sujete tanto la parte superior como la base del portafiltro atorníllelo
firmemente.

- El aparato debe estar conectado a tierra de esta manera para evitar que una carga
electrostática se acumule en la rejilla de la unidad de filtración.

PRECAUCIÓN: El heptano tiene un punto de inflamación bajo. MANTENGA LEJOS DE LAS

LLAMAS ABIERTAS.

- Vierta su contenido (excepto el agitador magnético) a través del filtro utilizando un

vacío suave.

- La filtración será más rápida si el líquido sobrenadante se filtra primero y los insolubles
al final. Agite el frasco mientras transfiere el precipitado final, utilizando una espátula
de acero inoxidable con punta cuadrada. Lave el precipitado con tres porciones de n-
heptano de 10 mL cada una, lavando primero el frasco.

- Desconecte la línea de vacío. Desatornille la parte superior del embudo con el vacio
activo para evitar que el filtro de quede pegada a la unidad de filtración. Con la pinza
suavemente lleve el papel de filtro con los insolubles de manera cuidadosa hacia la caja
de Petri. Puede pasar que el papel de filtro se quede sujeto a la parte superior del
embudo, retirarlo con cuidado y tratar de recuperar parte de los sólidos que queden en
el embudo. Examine el disco de filtro. El borde exterior debe estar sólo ligeramente
descolorido si fue sujetado apropiadamente por el soporte. Lave el borde de la micro
membrana con n-heptano para eliminar cualquier aceite que pueda haber filtrado debajo
del borde del soporte hasta que el filtro aparezca seco.

- Desechar el filtrado.

- Coloque la membrana sobre la caja de Petri en el horno a 110 +/- 5°C por un período
de 30 minutos, enfríe en un desecador y pese una hora después.

- Reporte a 0,1 mg más cercano

CÁLCULOS

Calcular la concentración de insolubles en heptano utilizando la ecuación.

Dónde: G = peso del filtro y residuo, g, S = peso de la muestra, g, T = peso de la tara

filtro acondicionado, g

Para valores inferiores a 0,10% en masa, indique tres decimales. Para valores de 0,10
a 10,0% en masa, reporte dos decimales. Para los valores 10,0% en masa y
superiores, reporte con un decimal.