http://www.criba.edu.

ar/geolarg 1
El azufre es un elemento químico
de número atómico 16 y símbolo
S. Es un no metal abundante,
insípido, inodoro. El azufre se
encuentra en sulfuros y sulfatos e
incluso en forma nativa.

3
 La estructura
cristalina más Se encuentra
Al fundirse toma común es el en forma de
un color marrón octaedro sulfuros y
rojizo, ortorrómbico sulfatos y
aumentando su (azufre a - S8 puro en
viscosidad
algunos
volcanes

Presenta
varios estados
Desprende un
olor
AZUFRE alotrópicos en
todos sus
característico estados de
agregación.

De color Arde con llama

amarillento, azulada
desprendiendo
blando y dióxido de
ligero azufre

4
¿DONDE PODEMOS ENCONTRAR AZUFRE?

YACIMIENTOS SEDIMENTARIOS

YACIMIENTOS VOLCANICOS

GAS NATURAL

COMBUSTIBLES
5
La composición media del
petróleo es 85%C, 12%H y 3%
S+O+N, además de varios
elementos metálicos.
El contenido de azufre es un
determinante del precio del
crudo: mientras mas azufre
contenga el crudo, mayores
serán los costos de
refinamiento y por lo tanto
menor será su precio.

6
Aumentos en el costo de tratamiento (remoción de
sulfuro de Hidrogeno) y daños en los equipo de refinería.

Corrosión de la sarta de perforación (incrustaciones

en la drill pipe)

Corrosión del caising.

7
CLASIFICACIÓN DE LOS TIPOS DE PETRÓLEO CRUDO
SEGÚN SU GRAVEDAD API Y CONTENIDO DE AZUFRE

8
CLASIFICACIÓN DE LOS TIPOS DE PETRÓLEO CRUDO
SEGÚN SU GRAVEDAD API Y CONTENIDO DE
AZUFRE

9
 • Contiene menos del
0,5% de azufre.
Petróleo
Dulce

• Es aquel que contiene ≥

Petróleo 1%
Agrio

10
 • El conocimiento de la
determinación de azufre de
los productos petrolíferos es
de gran importancia para la
industria; los métodos de
DETERMINACIÓN DE AZUFRE medida son numerosos y
dependen a la vez de la
concentración a medir y del
tipo de producto a analizar.
• Los métodos generalmente
mas usados son por
combustión y por
fluorescencia de rayos X.
Fuente:http://www.ambiental-
hitos.com/4images/details.php?image_id=1477

11
 ASTM D
4294 Diesel,naftas,keroseno
espectrometría
, residuos, gasolina sin
de energía plomo,crudos,
dispersiva de biodisel, y otros
fluorescencia de
rayos X destilados.

ASTM D LA MAS
Productos del petróleo
1552-08 incluyendo aceites
UTILIZADA
lubricantes que
Método de alta contienen aditivos
temperatura
12
 MÉTODOS PARA DETERMINAR
EL CONTENIDO DE AZUFRE.
Productos de
Petróleos

MÉTODO DE ALTA
TEMPERATURA
(NORMA ASTM D 1552)
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING
AND MATERIALS

Sistema de Detección por

Yodato
Sistema de Detección
por Radiación Infrarroja

Horno tipo Inducción Horno tipo

resistencia 12
13
 DETECCIÓN POR YODATO

Horno tipo Horno tipo

inducción Resistencia
Debe ser capaz de Capaz de mantener
alcanzar por lo menos una temperatura
1482ºC (2700ºF) de de por lo menos
temperatura en la zona 1371ºC (2500ºF).
de combustión de la
muestra.

14
DETECCIÓN POR YODATO

15
 REACTIVOS
V
Oxigeno
Oxido de Acido
Magnesio Clorhídrico

Perclorato
Yodato de
de
Potasio
Magnesio

Reactivos
Ascarita Estaño

Alumbre de Pentoxido
Potasio de Vanadio
Almidón de
solución Ácido
Yoduro Sulfúrico

16
 Encender el horno y dejarlo por lo menos
1 minuto de precalentamiento Horno Tipo Inducción

Rotámetro
Bureta
Purificar el Oxigeno
pasándolo a través de ácido
Sulfúrico, ascarita y
Perclorato de Magnesio
1482ºC
(2700ºF)

Tubo de
Combustión
Ajustar el flujo de Oxigeno a 1±0.05L/min
Tubos de
purificación Absorbedor

Oxigeno Se añade la solución estándar

Añadir 65mL de Ácido
de Yodato De potasio, hasta
Clorhídrico y 2mL de almidón
Color azul tenue
de solución de Yoduro al
16
absorbedor
Fuente: modificado -“Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products”. 17
Norma ASTM designation D 1552-08
 NORMALIDAD SOLUCIÓN
CONTENIDO DE AZUFRE % PESO DE LA MUESTRA, mg ESTANDAR DE KIO3 PARA LA
TITULACIÓN

0a2 90 0.006238

2a4 50 a 90 0.006238

4 a 10 50 a 90 0.01248

“Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products”. Norma ASTM designation D 1552-08

18
 Agregar muestra de acuerdo
Oxido de Magnesio Tabla A.
3.2 a 4.8 mg

Hacer depresión con agitador

Tapar crisol para llevar Agregar disco separador

al Horno Astillas de hierro (1,2-2 g)
Estaño (0,1 g) 19
 SO2

Conforme se
quema el SO2,
añadir KIO3 hasta Registrar el
que el color azul volumen de KIO3
tenue vuelva a su requerido para
tono inicial titular. Hacer
(combustión determinación en
Al absorber el SO2 completa) blanco (mismo
producto de la proceso anterior,
combustión, la omitiendo la
muestra adquiere muestra)
un color azul tenue.
Colocar la muestra en
posición. Encender el
horno
TITULACIÓN
HORNO DE INDUCCIÓN

AZUFRE EN HIDROCARBUROS
19
20
 EQUIPO Y REACTIVOS
METODO DE HORNO DE RESISTENCIA

EQUIPO • Oxido de Magnesio,Mgo

R
• Perclorato de Magnesio, Mg(ClO4)2
E
• Ácido Clorhídrico, HCl (1,48% v/v)
A
• Oxígeno, O2 (extra seco)
C
• Soluciones estándar de Yodato de Potasio,
T 0,006238 N, 0,01248 N

• Ascarita y Estaño
I
• Almidón de solución de yoduro de potasio
V
• Ácido sulfúrico , H2SO4, concentrado
O
• Astillas de Hierro aceleradoras
S
• Pentoxido de Vanadio, (V2O5)
20
21
 Pesar la mezcla de acuerdo Añadir 100±5g de Cubrir con Oxido de
Tabla B. Pentoxido de Vanadio Magnesio

Añadir Yodato
de potasio Añadir KIO3 Cuando el color estabilice
constantemente Por mas de un minuto ha
terminado

22
 Rotámetro

Purificar el Oxigeno pasándolo

a través de ácido Sulfúrico,
ascarita y Perclorato de Horno tipo resistencia
Magnesio .
Bureta

Cte de
1316±14ºC

2400±25ºF

Tubos de
purificación Añadir KIO3 hasta
flujo de Oxigeno Color azul tenue
a 2±0.1L/min.
Oxigeno
65mL de HCl y 2mL de almidón Absorbedor
de solución de Yoduro al
Fuente: modificado -“Standard Test Method for Sulfur in absorbedor. 23
Petroleum Products”. Norma ASTM designation D 1552-08
Contenido de azufre Peso de la muestra, Normalidad de la solución
estándar de KIO3 para la
% mg
titulación
0a2 100 a 200 0.006238

2a5 100 a 200 0.01248

5 a 10 100 a 200 0.06238

24
Prueba en
Blanco Factor de
Alumbre
Prueba con 15 mg de
Alumbre de Potasio

Prueba con
muestra estándar

Prueba con
muestra desconocida

25
 S A  WA
factor de alumbre 
100 Va  Vb  C I

SA = Porcentaje de masa del azufre en el Alumbre Potasio.

WA=Miligramos de potasio de Alumbre usado (15mg).
VA=Mililitros de solución estándar KIO3 usados en la prueba de Alumbre Potasio.
VB= Mililitros de la solución estándar KIO3 usados en la prueba en blanco
CI= Azufre equivalente de la solución estándar de KIO3 utilizada en la prueba
de Alumbre de Potasio.

Verificar [S] del Alumbre

Rango Verificar
de Potasio y KIO3
1.02 a 1.08 el equipo

26
 S s  Ws
factor estándar 
100 Vs  Vb  C

SS=Porcentaje de masa azufre de la muestra de estandarización.

WS=Miligramos de la muestra de estandarización usados.
VS=Mililitros de la solución estándar KIO3 usados en la Prueba estándar.
VB=Mililitros de solución estándar KIO3 usados en la prueba en blanco.
C= Azufre equivalente en la solución estándar de KIO3 utilizada
en la prueba estándar.

27
 100V  Vb  Fs  C
contenido de azufre % masa  
W
V: mililitros de solución estándar KIO3 usados en el análisis.

Vb: mililitros de solución estándar KIO3 usados en la prueba en blanco.

Fs: factor estándar

C: Azufre equivalente de la solución estándar de KIO3 usado en el análisis,

mg/ml.

W : miligramos de la muestra usada en el análisis.

28
  Microprocesador
 Navecillas de combustión
 Tubos de combustión
 Detector infrarrojo
 Rotámetros
 Horno de tipo resistencia capaz
de mantener temperatura de
(1350 ° C (2460 ° F))

Equipos para método de Detección Infrarroja

FUENTE: MENDIVELSO, Óscar. “Contenido de Azufre en Hidrocarburos”.
Laboratorio de Fluidos. UIS, 2009.
29
Oxido de Magnesio

30
Se inicializa el procesador.

Se chequea el suministro de poder.

Fijar la temperatura del horno a 1371ºC (2500ºF).

Verificar la homogeneidad de la muestra.

31
 PROCEDIMIENTO
SISTEMA DE RADIACIÓN INFRARROJA
MUESTRAS LIQUIDAS 0.13 g
Llenar el crisol con Óxido de
1 Magnesio, MgO hasta 1/3 de
su volumen

2 Añadir la muestra y pesar

Llenar hasta 2/3

3 del volumen
con MgO

Iniciar el flujo de El detector Repetir el

Inicializar el oxígeno y fijar T registra la procedimiento hasta
del horno a 1371 obtener 2 resultados
procesador señal de azufre con dif .menor a la
º C (2500 ºF) (%m) repetitividad del
método

31
32
 SISTEMA DE RADIACIÓN INFRARROJA

SO2

Es posible medir la concentración de azufre (SO2) por medición del equivalente de

la luz infrarroja absorbida en una onda particular de energía infrarroja que pasa a
través de la celda que contiene el gas.

Esquema del funcionamiento de la detección infrarroja

FUENTE: http://www.cise.com/portal/deteccionazufre

33
En Colombia la
emisión de gases que
produce el sector de
transporte publico
es uno de los
principales factores
en la contaminación
del aire.

34
 RECOMENDACIONES

 Conocer la naturaleza de los reactivos a trabajar para poder emplear su

mejor desempeño en la practica y no producir ningún percance en el
proceso de esta.

 Manejar reactivos certificados y con la pureza necesaria para permitir su

uso en la practica, para manejar una eficiencia alta en el resultado de la
determinación de azufre.

 Realizarle mantenimiento a los equipos para estar en buenas condiciones

para las practicas que posteriormente se realizarán en él.

 Cada muestra debe ser valorada después de ser llevada a los métodos
implementados, de tal manera que sea el laboratorio certificado quien
determine la calidad de la muestra y de aquí su fiabilidad para el mercado.

AZUFRE EN HIDROCARBUROS
34
35
 CONCLUSIONES

• Es de gran importancia realizar esta prueba de la manera mas correcta posible ya que
hay demasiados factores que pueden afectar la prueba.

•Para este pito de pruebas debemos tener en cuenta los parámetros fijados para la
prueba y para los equipos estos parámetros son un rango teórico de valores del cual no
se puede salir los resultados de la prueba.

• El azufre se encuentra presente en el petróleo en una gran variedad de compuestos

químicos, tales como el sulfuro de hidrógeno, mercaptanos, sulfuros y disulfuros.

35
36
 BIBLIOGRAFIA
•ASTM D 1552. “Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products. High-
Temperature Method”. ASTM, 2008.
• AUGERI, F. “Análisis de los gases de escape de los motores de combustión
interna”. Disponible en: http://www.cise.com/portal/notas-tecnicas.
• CORREA, Ricardo. GRANADOS, Emiro. “Contenido de Azufre de
algunos crudos en Colombia”. Trabajo de Grado. UIS, 1981.
• MENDIVELSO, Óscar. “Contenido de Azufre en Hidrocarburos”. Laboratorio de
Fluidos. UIS, 2009.
• WAUQUIER, J.P. “El Refino del Petróleo: Petróleo crudo, productos
petrolíferos y esquemas de fabricación”. Instituto Superior de la Energía.
Editorial Díaz de Santos.
•SECRETARIA DE COMERCIO Y COMERCIO NORMA MEXICANA NMX-L-056-1971
(‘método de prueba para la determinación del contenido de azufre en
productos derivados del petroleo" Abril 8, 1972 )
(http://200.77.231.100/work/normas/nmx/1971/nmx-l-056-1971.pdf)

36
37
GRACIAS!

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