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Equation Chapter 1 Section 1

Universidad de Concepción

Facultad de Ingeniería

Depto. Ingeniería Metalúrgica

LABORATORIO N° 3

NIQUELADO

INTEGRANTES : Germán Henríquez

Eduardo Luengo

Esteban Tereucán

PROFESOR : Antonio Pagliero

AYUDANTES : Aylinne Rojas


Felipe Herrera

FECHA LABORATORIO : 13 de Junio de 2016


FECHA ENTREGA : 23 de Junio de 2016
Resumen ejecutivo

Objetivo
Montar una celda electroquímica con un electrolito de níquel para la deposicitación de este en
cobre pulido a espejo. De esto se espera conocer la masa depositada, la corriente utilizada y
compararla con sus valores teóricos para ver cuánto error se genera y ver que variables lo
ocasionan

Tabla 1: Resultados experimentales

Variable Valor
Volumen de solución 250 [mL]
pH 4
Temperatura 60 [C]
Masa de NiSO4x6H2O 85.048 [g]
Masa de NiCl2x6H2O 29.052 [g]
Masa de H3BO3 12.703 [g]
Masa inicial lamina 19.780 [g]
Masa final lamina 19.841 [g]
Área de contacto 0.225 [dm2]
Corriente 1.125 [A]
Tiempo experimental 90 [s]
Tiempo teórico 177 [s]

Resumen conclusiones: Niquelado (60[C], 4 pH, 90[s], 5 [A/dm2], Baño de watts

En el experimento se esperaba comparar las variables del peso de níquel adherido a la lámina
y el tiempo en el que se llevaba a cabo, por lo que se llevó el niquelado a un tiempo y
corriente conocida para obtener un cambio de masa, este cambio fue de 0.061[g] y se estimó
el tiempo teórico mediante ley de Faraday, al comparar los 2 tiempos entrega un error del
49.2% mostrándonos la exactitud del método y de sus posibles fuentes.
Parte experimental

Materiales Utilizados
 Placa pulida a espejo de cobre
 Placa de níquel
 Lija
 Vaso precipitado de 300[𝑐𝑚3 ]
 Placa Térmica, con agitador magnético
 Termómetro
 Medidor de pH
 Fuente de poder
 Voltímetro

Procedimiento
Se debe armar un sistema electroquímico(o también llamado celda electroquímica)
conformado básicamente por un vaso precipitado, una fuente de poder, un voltímetro, una
plancha térmica, un electrolito y electrodos.

Como primer requerimiento se debe tener una placa de cobre pulida a espejo. Esto se logra
mediante lijado a mano con diversas lijas con numeración decreciente, con el fin de limpiar
el cátodo de ralladuras y deformaciones que pueda poseer.

Posterior al lijado a mano, el cátodo de cobre finaliza su tratamiento con una limpieza
ultrasónica con solución desengrasante, para asegurar el estado deseado y, posteriormente,
se hace un análisis mediante un microscopio, que permite observar el pulido del cátodo en
cuestión.

Luego de todo el proceso de lijado y limpieza del electrodo, en un vaso precipitado de


300[𝑐𝑚3 ] se vierten 250 [𝑚𝑙] de electrolito que está compuesto por:

 𝑁𝑖𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂 (1.2942 M)


 𝑁𝑖𝐶𝑙2 ∗ 6𝐻2 𝑂 (0.4887 M)
 𝐻3 𝐵𝑂3 (0.8218 M).

El electrolito se denomina “Baño de watts”. Dentro del vaso, además, se colocan los
electrodos de reacción que son el níquel (ánodo) y el cobre (cátodo). Este vaso se monta
sobre la placa térmica y se calentar hasta alcanzar 65°C, la que se debe mantener constante
y regulada por medición con termómetro y regulación de la temperatura de la plancha, con
una condición de pH igual a 4, el que puede ser regulado por la adición de pastillas de
KOH. Como última condición, al sistema se le debe agregar sacarina como un método
abrillantador del proceso de niquelado sobre el cobre pulido. Finalmente, se le aplica la
corriente correspondiente para el área de depositación de níquel la cual se calcula a partir
𝐴
de una densidad de corriente de 3-5[𝑑𝑚2 ] aproximadamente.

Tabla 2 Condiciones de trabajo

Resumen de Condiciones de Trabajo


Parámetro Unidad Recomendación Utilizadas
pH -------- Entre 4 y 5 4
Temperatura Celsius De 50 a 65 65
Corriente 𝐴 Entre 1 y 10 5
𝑑𝑚2
Agitación --------- Mecánica ------
Tiempo Segundo De 20 a 25 90

Cálculos
Preparación de soluciones
Se tiene como objetivo formar 250mL de solución que contenga:
1. 1.2942 molar de NiSO4x6H2O
2. 0.4887 molar de NiCl2x6H2O
3. 0.8218 molar de H3BO3
Para esto se deben agregar los gramos de compuesto a la solución, estos se calculan
mediante:
mNiSO4 x6H2O = 0.25[L]·1.2942[mol/L]·262.86[g/mol] =85.048[g]
mNiCl2 x6H2O = 0.25[L]·0.4887[mol/L]·237.7[g/mol] =29.052[g]
mH3BO3 = 0.25[L]·0.8218[mol/L]·61.83[g/mol] =12.703[g]

Al agregar esas cantidades de compuesto a la solución se obtendrán las concentraciones


deseadas.

Cargas eléctricas

La densidad de corriente (J) utilizada en la experiencia de laboratorio es de 5[A/dm2],


donde si se asume que la lámina de cobre es lo suficientemente delgada como para ignorar
su grosor, las dimensiones de esta son 2.5[cm] de ancho y 4.5[cm] de alto. De esta forma su
área de contacto es

Ac  2·2.5[cm]·4.5[cm]  22.5[cm 2 ]  0.225[dm 2 ]

Conocidas el área de contacto y la densidad de corriente, se puede calcular la corriente


necesaria a aplicar

I  Ac·J  0.225[dm2 ]·5[A/ dm2 ]  1.125[A]

La semireacción química que ocurre en la solución al momento de hacerse la


electrodepositación es

Ni(ac2 )  2e-  Ni(s )


La variación de masa en la lámina, o sea, la masa de níquel depositada es

mNi  mf - mi  (19.841-19.780)[g ]  0.061[g ]


mNi 0.61[g ]
nNi    1.0394 x10-3 [mol ]
PMNi 58.69[g / mol ]

Desde este punto se debe hacer la distinción entre el tiempo teórico y el tiempo
experimental utilizado para depositar 0.061 gramos de níquel a la barra de cobre. Se tiene
que la razón entre moles de níquel y moles de electrones es 2:1, o sea, para depositar
1.0394x10-3 moles de níquel se requieren 2.0788x10-3 moles de electrones, estos tienen una
carga de

Q  F·ne  96485[C / mol ]·2.0788 x10 3 [mol ]  200[C]

Se puede relacionar el tiempo con la corriente y la carga eléctrica mediante la ecuación

Q Q
I t 
t I

De esta forma, el tiempo teórico a utilizar es de

Q 200[C ]
tteórico    177[s ]
I 1.125[ A]

Dado que en la práctica se mantuvo 90 segundos, el error es de

|[90 𝑠 − 177 𝑠]|


𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100 = 49.2%
177 𝑠

Discusión
Como el experimento realizado nos ha entregado un valor de 177 [s] como el tiempo
teórico en el que se lleva a cabo la reacción, al compararla con el tiempo experimental de la
exposición del electrodo a una corriente esto entrega un error de 49.2%. El experimento
viene con un error al estimar el tiempo, analíticamente bajo un tiempo inferior al teórico se
ha obtenido una misma cantidad de níquel recubriendo a la lámina, esto podría deberse a la
retención de impurezas debido a un pulido no tan eficiente u otros elementos retenidos en la
lámina. También pudo deberse a la resistencia del agua y a la regulación de temperatura del
sistema, aunque pesar de que no se estima muy bien el valor, el recubrimiento se lleva
acabo de forma uniforme en la lámina y es muy frágil por lo que puede ser removido sin
mayor esfuerzo lo que nos puede decir que la adhesión no fue del todo buena, además de
las consideraciones anteriores es recomendable llevar la reacción en un pH un poco mayor
con tal de que la reacción de hidrogeno no ocasione problemas mecánicos con el
recubrimiento, además de que la depositación no se realizó a una temperatura estable y sin
el movimiento de la solución(agitador magnético) al momento de realizar la depositación
pudo haber influido a que se tenga un error tan grande.

Conclusión
El experimento indica que la cantidad de níquel acumulado en la lámina es de 0.061 [g], lo
cual se toma de referencia para comparar los tiempos teórico y experimental (177 y 90
segundos) y ver que el experimento presenta un error de 49.2%. en el análisis de error se
consideró la resistencia del agua, la estabilidad de la temperatura y la posible presencia de
impurezas en la mescla las cuales pueden influir en el resultados final. El experimento no es
muy exacto por las consideraciones que se deben tomar para el experimento y parte de ello
depende del equipo con el que se desarrolle el experimento, sin embargo el recubrimiento
se lleva acabo casi uniformemente en lamina muestra

Bibliografía
 Guía de laboratorio “Laboratorio N°3 EQ Industrial: Niquelado”