Cromatografía de Gases

Cromatografía de Gases
CAPÍTULO II
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Dr. Jorge Barrientos 1

CROMATOGRAFIA DE GASES.
Introducción
El Curso Básico de Cromatografía en Fase Gaseosa, es una recopilación
informativa de conocimientos sobre el tema, donde los enunciados se acompañan
con dibujos esquemáticos.
Es en esencia un audiovisual, organizado con el fin de promover la investigación

utilizando para ello los equipos disponibles en las universidades.
La mayor parte de la información presentada, aparece en la literatura existente,

no obstante me permito darle un reconocimiento especial al Dr. Harold Mc Nair,
quien tradicionalmente se ha dedicado con esmero a divulgar esta información.
Se incluyen en el texto, muchas notas informativas donde el autor manifiesta su

experiencia y otros datos que difícilmente se conocen en la literatura. .
Al mismo tiempo se recopilan los logros del personal de la Facultad de
Ingeniería de LUZ y del Instituto de Investigaciones Petroleras, en donde se han
ido almacenado conocimientos y equipos que sirven de soporte al desarrollo de la
investigación nacional.
Se presentan seis capítulos que, a su vez, se corresponden con igual número de
series o juegos de diapositivas. Cada capítulo, se refiere aún tema específico. A
los efectos de un curso breve, se analizan solamente las dos primeras series.
De momento, los ejemplos más comunes se refieren a hidrocarburos y
alcoholes. En el primer caso, porque atienden a la satisfacción de las necesidades
de la industria petrolera y, en el segundo, porque motivan a los estudiosos de la
materia a continuar trabajando.
El autor aspira a que, mediante esta forma de divulgar el conocimiento, se utilice
cada vez más la capacidad de investigación instalada en el país y se logre mejorar
la calidad de vida del venezolano.
La Cromatografía tiene tal variedad de aplicaciones que de su conocimiento y
utilización se derivarán notables progresos en la búsqueda del desarrollo.
Conocimientos Básicos e instrumentación
La primera serie del curso Cromatografía en Fase Gaseosa, presenta los
conocimientos básicos de este campo y la instrumentación utilizada.
El curso se apoya en la variada información existente en este campo científico y,

principalmente, en el curso preparado por el Profesor Harold Mc Nalr de Instituto
Politécnico de Virginia, USA

Los equipos presentados, en su mayoría son parte de la Instrumentación del

Instituto de Petróleo de la Universidad del Zulia.
La Cromatografía a Gas es una técnica de separación. Las muestras que se

analizan. Pueden ser gases, líquidos o sólidos, aunque la mayoría de las veces se
trabaja con gases o líquidos. Se conoce con el nombre de Cromatografía a Gas
(CG) porque las muestras que se analizan deben ser vaporizadas previamente.
Con este Procedimiento, muestras muy complejas, tales como: bebidas

alcohólicas, agua, hidrocarburos o aire contaminado, se separan en sus diversos
componentes y se analizan cualitativa y cuantitativamente.
Esta técnica de separación, puede ser utilizada en Cromatografía Analítica,
para identificar y cuantificar los diferentes componentes que integran la mezcla, o
también en Cromatografía Preparativa, con la cual se separan y se recogen
muestras puras de uno o más componentes
En la Cromatografía en Fase Gaseosa (CG), la muestra que se desea analizar,
se vaporiza y se distribuye entre las dos fases utilizadas para generar la
separación: ( 1) la fase móvil gas de arrastre, que transporte la muestra, y la cual
puede ser un gas o un líquido y (2), la fase estacionaria, que retiene
selectivamente las moléculas de los componentes que se separan.
Esta fase es un sólido granular que sirve de soporte, el cual es mojado por un
líquido, el responsable de la separación. La cromatografía puede clasificarse
especificando las fases:
GCL = Cromatografía gas líquido
CGS = Cromatografía gas sólido
CLL = Cromatografía líquido líquido

CLS = Cromatografía líquido sólido

En esta serie, estudiaremos la Cromatografía Gas líquido una de las técnicas

cromatográficas más utilizadas en la actualidad
En la Cromatografía gas líquido, la fase móvil o gas de arrastre, se desplaza en

un medio empacado dentro de un tubo llamado columna. La fase estacionarla es
un líquido adsorbido en el soporte sólido granular, el cual se compacta dentro de
la columna.
Las moléculas de la muestra se dividen o se equilibran entre el gas de transporte

y la fase líquida estacionaria y son absorbidas en la superficie irregular del soporte
sólido.

Las principales ventajas de esta técnica cromatográfica, son las siguientes:
RESOLUCIÓN. Las muestras complejas pueden ser separadas en sus diversos

componentes, por ejemplo los isómeros que difícilmente se separan con otras
técnicas, en este caso pueden ser aislados con facilidad, siempre que se
seleccione una fase líquida apropiada.
VELOCIDAD. El tiempo necesario para hacer un análisis completo es de minutos.

SENSIBILIDAD. Para hacer los análisis se utilizan muestras muy pequeñas, del
orden de los nanogramos (109 gramos), y se pueden medir trazas de un
componente.
VERSATILIDAD. La técnica puede ser utilizada para analizar una gran variedad
de componentes.
LA PARTICIÓN O SEPARACIÓN. Es el soporte de la cromatografía gas líquido,

por tanto debe ser analizada en detalle.

LA PARTICION es propia de la muestra que se analiza, es una función de la fase

líquida de la columna. Las moléculas entran y salen de la fase líquida,
produciendo una retención relativa. Las moléculas de la muestra solamente se
mueven cuando están en el gas de arrastre y retardan su salida de la columna en
la medida en que se quedan retenidas en la fase líquida.
La temperatura de la columna hace que las moléculas aumenten la presión de

vapor, o lo que es lo mismo, que aumenten la tendencia a escapar de la fase
líquida de la columna. Al subir la temperatura de la columna se obtienen
cromatogramas más breves. Pero se puede perder resolución.

Las moléculas de la muestra, que tengan alta solubilidad, o lo que es lo mismo:

presión de vapor baja, salen de la columna más lentamente
Las moléculas de baja solubilidad y, por lo tanto la presión de vapor más alta
aparecen primero en el cromatograma.
La muestras más solubles en la fase liquida tienen tendencia a permanecer en

ella y, en consecuencia, son transportadas más lentamente que aquellas de alta
presión de vapor y baja solubilidad.
Esto se demuestra con un ejemplo sencillo una muestra de benceno y

ciclohexano Se coloca al comienzo de la columna o en la puerta de inyección del
equipo, con el gas de arrastre conectado y fluyendo libremente. La temperatura de
la columna es suficientemente alta como para que ambos componentes puedan
moverse por efecto de sus respectivas presiones de vapor.
Se ha escogido una fase líquida que disuelve al benceno mejor que al
ciclohexano y que adicionalmente no sea vaporizada a la temperatura de la
columna.
Al tiempo 1, la muestra no ha presentado ninguna separación apreciable.

Al tiempo 2, la más alta solubilidad del benceno produce un desplazamiento lento,

con respecto al ciclohexano, el cual se mueve mas rápidamente en la fase móvil.
Al tiempo 3, las moléculas del cliclohexano se han separado completamente de

las del benceno. La solubilidad selectiva, ha dividido la muestra original en sus
componentes es decir, se ha producido la separación o partición.

El cromatógrafo a gas, suministra las condiciones apropiadas para generar el

proceso de separación y permite que el operador del equipo controle los diversos
parámetros.
El equipo cromatográfico, consta de las siguientes partes:
1. Una fuente de gas de transporte.

2. Tres zonas de calentamiento: la puerta de inyección, el horno y el detector.
3. El grabador, encargado de dibujar el Cromatograma.
El gas portador se almacena en una garrafa o bombona capaz de aceptar altas

presiones. la cual está provista de un regulador apropiado.
El gas de transporte debe se inerte, para evitar reacciones con el empaque de
la columna o con la muestra; puro, para evitar que aparezcan los picos producidos
por las impurezas, los cuales confunden al analista; y seco, para que no arrastre
substancias absorbidas en la columna. Para evitar que el gas no transporte agua,

se utilizan filtros deshidratantes. Un sistema de mallas moleculares puede

considerarse apropiado.
Los gases mas comúnmente utilizados son: el HELIO, el NITRÓGENO y el

HIDRÓGENO, el cual debe usarse con mucho cuidado, dadas sus condiciones
explosivas.
Para controlar la entrada de gas al sistema y reducir la presión al nivel

adecuado, se utiliza un regulador en dos etapas.
El primer manómetro, mide la presión de la bombona y, el segundo la presión de

descarga; la cual puede ser optimada para generar un cromatograma más
prefecto. Esto sirve adicionalmente, como mecanismo de seguridad.
La mayor parte de los equipos poseen controles precisos para el gas de arrastre.
Los cilindros utilizados para almacenar el gas deben ser pintados con colores
indicativos del gas que almacenan, con esto se evitan errores graves.
El código de colores debe ser respetado.
La puerta de inyección posee un sistema de calentamiento, capaz de volatilizar

la muestra de manera instantánea. Esta muestra se Introduce al equipo mediante
alguno de los siguientes sistemas:
 Jeringas de inyección para líquidos,
 Jeringas para gas y
 Válvulas de muestreo.
El tamaño de la muestra que se inyecta está determinado por el tamaño de la

columna y el detector a utilizar, por ejemplo, para muestras líquidas muy pequeñas

(0,001 a 0,01 microlitros) se utilizan columnas de 1/16" y el detector de ionización

a la llama.
Con muestras medianas (0,2 a 1,0 microlitros), se utilizan columnas rellenas de

1/18" o 1/4" y ambos detectores. Con muestras de 5 a 50 microlitros, se utilizan
columnas de 1/4" y el detector de conductividad térmica. En este caso se habla de
Cromatografía Preparativa.
La columna es el corazón del cromatógrafo y es responsable de la separación

de los componentes de la muestra.
Hay dos tipos de columnas: (1) rellena o empacada y (2) la columna capilar o
tubular abierta.
La mayoría de los análisis se hacen en columnas rellenas de 1/8" y 1/4" cuya

longitud varía de 3' a 24'. Las columnas rellenas se compactan con partículas muy
finas, previamente mojadas con una fase líquida. Este empaque es recomendable
para columnas cuya longitud máxima es de 24'.
Comparando el corte de una columna rellena, con otra de tipo tubular o capilar,
se observa que la fase líquida de la columna capilar , es adherida a la pared
interna del tubito, cuyo diámetro interno es de 0,01" a 0,02". El centro del tubito
capilar es abierto y, en consecuencia con poca resistencia al flujo de gas, lo cual
permite utilizar columnas muy largas de hasta 300' de longitud con caídas de
presión muy bajas.

Por lo general, las temperaturas altas del horno, aceleran el movimiento de la

muestra dentro de la columna, logrando resultados mas rápidos, aunque
normalmente se pierde resolución. .
El detector es la cuarta parte del sistema cromatográfico. Se calienta para evitar

condensación de los componentes de la muestra y es mantenido a una
temperatura más alta que la de la columna.
El gas de arrastre deja la columna y entra al detector, en el cual se mide la

concentración de la muestra y se genera una señal proporcional a la cantidad de
muestra detectada.
Hay dos tipos de detectores de uso genérico:

 El detector de conductividad térmica y

 El detector de ionización a la llama.
El detector de conductividad térmica, también conocido como filamento

caliente es el más universal, mide todo tipo de substancias y genera señales del
orden de los milivoltios. No requiere amplificación de la señal.
El detector de ionización a la llama genera señales eléctricas muy pequeñas,

del orden de 108 a 1012 amperios, razón por la cual deben ser amplificadas.
El atenuador, ubicado en el equipo, permite regular la señal y mantener el dibujo

del Cromatograma dentro del tamaño del papel utilizado por el grabador .
El 5to componente es el grabador, el cual convierte la señal eléctrica en un dibujo

llamado CROMATOGRAMA.
Cada pico representa un componente de la muestra y puede ser utilizado para

reconocer y cuantificar el componente.
Existen detectores de uso específico, como por ejemplo el detector de fotometría

a la llama, el cual se utiliza para detectar y cuantificar compuestos de azufre o de
fósforo.
Este detector puede ser acoplado a un equipo cromatográfico de uso común y

utilizado para detectar compuestos como el H2S. Los equipos convencionales se
dañan con la presencia del sulfuro del hidrógeno, por ello se acostumbra a filtrar la
muestra antes de que entre al equipo.


La detección adicional de los SOx, altamente contaminantes del aire, se

considera actualmente de gran necesidad. Los hidrocarburos que contienen
compuestos de azufre, generan estos problemas.
Veamos ahora algunos instrumentos utilizados en la industria y en laboratorios
de investigación.
La mayoría de los equipos de cromatografía disponen de un sistema dual de

columnas dentro del horno y un ventilador que permite enfriar el horno hasta
alcanzar el nivel de temperatura apropiado al análisis que se realiza.
Los equipos de alta resolución se fabrican para propósitos de investigación. El

analista puede controlar todos los parámetros hasta lograr resultados óptimos. Se
controla: la presión del gas, el caudal del gas que entra al sistema, la temperatura
del horno y de la columna, el tipo de detector y las condiciones de su utilización, la
velocidad de grabación, temperatura de la puerta de inyección, control de
temperatura para obtener el mejor cromatograma, etc. El operador se familiariza
rápidamente con todas las variables.
En algunos equipos, el control de temperatura del horno y de la columna permite

ajustar el análisis a las condiciones apropiadas para lograr la mejor separación de
los picos totalmente identificados y en el menor tiempo posible.

La tecnología moderna, ha reducido a la más mínima expresión el tamaño de los

equipos y la complejidad de los diversos parámetros que deben controlarse,
acoplando un microprocesador que después de programado, indicará al equipo
todos los cambios que se deben hacer.
El grabador viene acoplado al sistema digital. En algunos casos no se requiere

observar el cromatograma. El microprocesador entrega en forma digital, los
tiempos de resolución y las áreas de los picos ya calculadas, lo cual, a su vez,
permite obtener los cálculos completamente realizados y el informe listo.
Solo para propósitos comparativos, en los equipos, de cromatografía liquida, el

gas de transporte es sustituido por un líquido que se mueve dentro del sistema,
gracias a un mecanismo de bombeo de alta presión.
Muchos análisis que pudieran resultar complejos, utilizando Cromatografía en

Fase Gaseosa, se facilitan con estos procedimientos. Por ejemplo, la
caracterización de crudos pesados o el análisis de pesticidas.
Dediquemos ahora algún tiempo al análisis del cromatograma y definamos los

términos, que comúnmente se utilizan al hablar del cromatograma y de la
columna.
Sobre el eje de las X se presenta el tiempo de retención, en minutos. Sobre el

eje de las Y, en milivoltios se mide la altura. El área corregida, permitirá calcular la
concentración de cada componente en la muestra.

Algunas veces se introduce en la muestra un gas inerte estándar interno. La

diferencia entre el tiempo de retención de cualquier pico y el del estándar interno
se denomina tiempo de retención ajustado: t'r
Cualquiera de estos valores: tr t'r se utiliza para identificar los picos.
Si las condiciones de operación del equipo, son idénticas, los tiempos de

retención serán iguales cada vez que se analice el mismo componente.

Observemos un Cromatograma de una muestra de whisky. Cada uno de los

componentes ha sido identificado. El pico correspondiente al alcohol etílico es el
más grande. Los picos pequeños, corresponden a los otros componentes.
Al analizar otra muestra de whisky, de marca diferente, los picos aparecerán con
los mismos tiempos de retención. El área de cada uno de ellos permite cuantificar
la composición y formarse una idea de la calidad.

El área del pico es proporcional a la concentración. El doble de la concentración

producirá el doble del área del pico. Este procedimiento se utiliza para identificar
los picos de muestras desconocidas.
El análisis de una muestra de gas natural, presenta los diversos componentes

que integran la muestra. El cromatograma fue mantenido dentro del papel del
grabador, atenuando la respuesta. El factor multiplicador o de atenuación de cada

pico, se anota al pie de la señal correspondiente. El área del pico fue medida con
un integrador acoplado al aparato.
Una vez identificado cada componente, el área de cada pico, sirve para calcular
la composición. Corrigiendo las áreas con el factor de respuesta del detector de
conductividad térmica se normaliza con respecto a la sumatoria o área total
corregida del sistema. El resultado será la fracción molar de cada componente en
el sistema.
A i fi
yi 
 A i Fi
La eficiencia de la columna se mide por el número de platos teóricos, y puede

ser calculado utilizando el cromatograma:
2
 t 
n  16  r 
 Wb 
Wb = es el ancho de la base del pico, dibujado con una línea tangencial a la base
del pico.

La columna será tanto mejor cuanto mayor sea el número de platos teóricos y,
por supuesto, la resolución o separación de los picos.
Para un número mayor de platos teóricos, los picos serán más angostos y
puntiagudos. A medida que aumenta el número de platos teóricos, el ancho de la
base de los picos, disminuye.
Para obtener un mayor número de platos teóricos, se utilizan los siguientes
parámetros:
1. Columnas más largas.
2. Se inyectan muestras más pequeñas.

3. Se utiliza una tasa óptima de gas en el sistema.
4. Fase líquida de baja viscosidad.
5. Rango reducido del soporte sólido, ejemplo: .80 100 mesh.
La RESOLUCION "R", tiene un significado exacto en Cromatografía a Gas:
t
R
w b1  Wb2 
2
Hay dos formas de aumentar la resolución
1. Aumentando el valor de t, para ello se usa una fase líquida más selectiva y
se aumenta la separación de los picos.
2. Disminuyendo el ancho de la base del pico, esto se logra aumentando el
número de platos
TERMINOLOGIA:
Recordemos los términos hasta ahora utilizados en Cromatografía a Gas:

 Tiempo de retención,
 Tiempo de retención ajustado,

Número de platos teóricos y

Resolución,
Los cuales deben ser considerados cuidadosamente, cuando se trabaje en

Cromatografía a Gas. Esto aplica indistintamente del área con la cual se trabaje.
Veamos ahora algunos usos de la Cromatografía.
Es imposible enumerar todas las aplicaciones de la Cromatografía en Fase

Gaseosa, no obstante conviene enumerar algunas áreas:
1. Calidad de la vida.
2. Solventes.
3. Ácidos grasos.
4. Lípidos.
5. Pesticidas.
6. Contaminantes del aire y del agua.
7. Esteroides.
8. Aminoácidos.
9. Alimentos.
10. Sabores.
11. Pruebas de calidad.
A los propósitos del curso, quizás la mayor aplicación está en el campo de los
HIDROCARBUROS. Examinemos algunos ejemplos específicos-
El análisis de los hidrocarburos, es una de las áreas de mayor aplicación en la

industria petrolera.

Obsérvese la separación en sus diversos componentes de una muestra de gas

natural. Utilizando una columna Porapak Q, Detector de Conductividad Térmica, y
Temperatura Programada.
Otra aplicación de importancia, es el análisis de la pureza de los solventes, en el

caso que se presenta el tolueno tiene una pureza del 99,5%, lo cual se considera
muy alto para la mayoría de las aplicaciones industriales. Adicionalmente se
puede detectar las trazas que contaminan la muestra.
La Cromatografía en Fase Gaseosa, no solamente permite determinar la pureza,

sino que además se logran identificar las impurezas presentes en forma de trazas,
nótese la presencia de compuestos en el orden de 3 ng (nanogramos).
Obsérvese este análisis de triglicéridos en mantequilla. Compuestos de alto

peso molecular, son analizados con una columna de apenas 2' de longitud, 2% de
fase líquida utilizando una temperatura programada hasta 340 °C.
Se observan también resultados en el orden de los nanogramos en un análisis

de pesticidas efectuado con un detector de captura de electrones, altamente
sensible para compuestos halogenados. Se utilizó una columna de vidrio y un
soporte sólido especialmente desactivado.
Los contaminante del aire, constituyen una nueva e importante aplicación para
cromatografía. En la detección del H2S y del SO2, se ha puesto en evidencia un
gran esfuerzo científico y tecnológico.

Este trabajo fue realizado utilizando un Detector de Fotometría a la Llama, un

filtro y un tubo fotomultiplicador, para detectar la ignición del sulfuro de hidrógeno
en la llama de hidrógeno.
Como se explicó anteriormente, la columna, es una tubería de teflón, lo cual

evita las reacciones con los compuestos de azufre, rellena con un soporte sólido
también de teflón y una fase líquida de éter y ácido fosfórico.
El análisis de esteroides es especialmente exigente tanto para el operador,

como para el instrumento. Estos compuesto se descomponen fácilmente. Se usa
columnas de vidrio, fases líquidas y soportes sólidos desactivados, como el
Cromosorb W, 100120 mesh. El Cromatograma presenta los resultados de tres
esteroides: Testosterona, Progesterona y Colesterol.
Hagamos un resumen de los conocimientos adquiridos en esta serie:

Conocimientos Básicos e Instrumentación.
 La Cromatografía en Fase Gaseosa es una técnica de separación, rápida,

sensible. versátil y de alta resolución.
 Se analizan muestras complejas, normalmente orgánicas las cuales se
separan en sus componentes.
 La base de la separación es la repartición de la muestra entre dos fases: la
primera, un gas inerte o fase móvil y la segunda un líquido estacionario y
selectivo.
 Gracias a la solubilidad selectiva, los componentes son separados, las
muestras más solubles y, por lo tanto, con presión de vapor más baja, se
mueven más lentamente dentro de la columna. y salen de ella después de los
componentes menos solubles o más volátiles o con presión de vapor más
alta.

 El Cromatógrafo de Gas suministra la forma más apropiada y los controles

para lograr el proceso de separación de la muestra en sus diversos
componentes.
Utiliza:
1. Una bombona, que contiene el gas de arrastre.
2. El sistema de muestreo, que permite inyectar el gas por la puerta de

inyección.
3. Una columna ubicada en el horno, y la cual puede ser capilar o rellena.
4. El detector, con su propio sistema de calentamiento, en el cual se reconocen

cada uno de los componentes de la muestra y su concentración; la cual se
transmite Como una señal eléctrica.
5. El grabador: recibe la señal y dibuja el cromatograma, en el cual, el tiempo

de retención y el área del pico, son utilizados para identificar y cuantificar los
Componentes.
Esto concluye el programa No.1, dedicado a la instrumentación y conocimientos

básicos de la Cromatografía en Fase Gaseosa.
Análisis de Muestras de Licores
Entre las principales aplicaciones de la Cromatografía en Fase Gaseosa están
las " pruebas de calidad. El ejemplo siguiente muestra una serie de análisis
aplicados a diferentes calidades de whisky de uso común en el país.
Una muestra típica de whisky presenta los diferentes Componentes que Integran
su composición. El alcohol etílico, el más común aparece en mayor cantidad. Los
otros picos, corresponden a los microcomponentes que caracterizan el
añejamiento (aroma y sabor).
La muestra identificada como AN tiene una composición muy similar a la

anterior, lo cual nos indica que no hay gran diferencia entre la composición
alcohólica de muestras de whisky de la misma calidad promedio.
La posibilidad de visualizar los diferentes componentes permite detectar por

simple inspección la calidad de un licor siempre que los diferentes parámetros de
análisis se mantengan constantes.
La muestra identificada con L W gracias al tamaño de los picos que forma los
microcomponentes es de inferior calidad. No obstante se puede observar que
cada uno de ellos aparece exactamente en el mismo lugar.

Por contraste con la muestra anterior el whisky identificado como RC, presenta
los picos de los microcomponentes, en mayor cuantía por lo cual se puede
considerar de calidad superior.
La muestra identificada como OP, ha sido adulterada con agua, gracias a que
los microcomponentes fueron disueltos aparecen en menor proporción.
La experiencia nos permite, mediante de muchas muestras del mismo tipo,

hacer estas apreciaciones.
La muestra identificada como Wjn, por simple inspección luce adulterada. En

efecto. la mayor parte de la adulteración de este tipo de licores suele hacerse con
agua.
La garantía de la calidad, puede hacerse por comparación con una muestra

certificada. generalmente suministrada por los fabricantes.
La Columna
La serie No 2, del curso básico de cromatografía de Fase Gaseosa, estara
dedicada al análisis del comportamiento de La Columna, considerada como el
corazón del equipo.
Este curso fue elaborado con la variada Información publicada y, principalmente

Apoyada en el Curso del Dr. Harold Mc Nair, del Instituto Politécnico de Virginia,
USA.
Los equipos presentados, son parte de la Instrumentación disponible en el

Instituto del Petróleo de La Universidad del Zulia. .
Por ello se deja constancia del agradecimiento a la Facultad de Ingeniería de

LUZ. por toda la colaboración prestada.
En la Serie No 1 La Columna, fue clasificada como el corazón del

Cromatógrafo. por cuanto es allí donde ocurre la partición o separación de los
componentes de una muestra.
La columna, puede ser rellena o tubular abierta, mejor conocida como "capilar".
La mayoría de los análisis todavía se realizan con columnas de 1/8" y 1/4" aun
cuando en los últimos años, la tecnología tiende a imponer las columnas capilares
sobre las anteriores.
El relleno de las columnas, se hace con partículas finas bien compactadas que,
a su vez, han sido recubiertas con una película fina de una fase liquida. Esta fase

líquida retiene las moléculas de la muestra que son transportadas por el gas de
arrastre.
La afinidad de la muestra con la fase liquida de la columna, produce una mayor

o menor retención del componente en la columna; lo cual. origina la separación.
Estas columnas son baratas y fáciles de construir.
Las columnas capilares se construyen con tubitos de paredes muy finas cuyo
diámetro interno es de 0,01 " a 0,02" y pueden tener longitudes de hasta 300'. Esto
compara favorablemente con las columnas rellenas, cuya longitud es de 3' a 24'.
Por el hecho de ser una columna tubular abierta, el gas fluye libremente sin
causar mayores descensos de la presión del gas de transporte. Estas columnas
son costosas y de difícil construcción.
El criterio para evaluar el comportamiento de una columna, es la RESOLUCION.
Matemáticamente la Resolución se expresa con la siguiente fórmula:
t
R
Wb1  Wb2 
2
En esta fórmula:
t = es la máxima separación entre los picos.

W b = el ancho de la base del pico, el cual se obtiene, dibujando una línea

tangencial a. las curvaturas.
Obsérvese el dibujo
 Mayor t, significa un líquido más selectivo y, en consecuencia mejor

resolución.
 Menor W b significa un mayor número de platos teóricos y, por lo tanto.
mejor resolución.
Ambos parámetros t y W b son controlados por el operador para aumentar la

Resolución.
El término Retención Relativa (), es el segundo criterio utilizado para medir el

comportamiento de la columna y es la medida de la separación de los picos.
tR 2

tR1
Mayor  implica, mayor t y, un líquido más selectivo.

El método normal para medir la eficiencia de la columna, es el número de platos
teóricos "n".
En la práctica, se toma como el tamaño de la columna requerido para lograr un

punto de equilibrio entre el gas y la fase líquida. Este es un concepto teórico,
debido a que en la columna no existen platos ni ningún otro tipo de barrera física.
A mayor longitud de la columna, mayor número de platos teóricos.
Columnas capilares, de 300' de longitud, pueden tener hasta 100.000 platos

teóricos. Columnas rellenas de 24' de longitud, pueden tener 25.000 platos.
Las columnas rellenas mayores de 24', generan caídas de presión muy altas, lo
cual requerirá de presiones altas a la entrada del equipo. Este procedimiento es
impráctico.
El número de platos teóricos de una columna, se calcula mediante la fórmula:
2
t 
n  16  R 
 Wb 
A mayor número de platos teóricos, mayor resolución.

La medida del caudal del gas de arrastre (en la columna) es un parámetro

importante y se mide a la salida de la columna.
La manera más fácil de hacerlo es utilizando un rotámetro conectado a la salida

de la columna.
En el caso del Detector de Conductividad Térmica, el caudal se puede medir a

través del detector; cuando se utiliza el Detector de Ionización a la llama, se
desconecta el detector y se conecta la columna, directamente al rotámetro.
Con un rotámetro de vidrio, se puede observar fácilmente el desplazamiento de

la burbuja de jabón dentro del tubo calibrador.
Para obtener la tasa de flujo, se mide el tiempo requerido para que la burbuja se
desplace entre las dos marcas de la calibración del rotámetro, lo cual equivale a l0
ml.
La tasa de flujo o caudal del gas de arrastre, se puede calcular dividiendo 600
entre el tiempo, en segundos, requerido para que la burbuja pueda recorrer el
intervalo marcado en el rotámetro.
q, (ml/min) = 600 / t (segs)
En general, puede estimarse que la tasa de flujo de una columna rellena de 1/8”
oscila entre 20 y 30 ml/min y para una columna de 1/4 ", entre 60 y 90 ml/min.
La tasa de flujo del gas de arrastre, tiene un efecto directo, sobre el número de
platos teóricos. Existe un punto denominado tasa de flujo óptima, con la cual se
obtiene el mayor número de platos teóricos para esa columna.
Si el flujo es muy lento los componentes se difunden en el gas de arrastre y los

picos se ensanchan demasiado, proporcionando una respuesta difusa.
Si el flujo es muy rápido, la partición es pobre. En ese caso la tasa de flujo debe
optimarse para cada columna. Una tasa de flujo óptima, habla de una resolución
igualmente óptima.

Tres reglas adicionales pueden señalarse para maximizar el número de platos

teóricos:
1. Utilice un soporte compuesto por partículas finas y, al rellenar la columna,

compáctelas tanto como sea posible.
2. Use diámetros pequeños de la columna y sea consistente con los

requerimientos del análisis que desea realizar. Los diámetros pequeños de la
columna, evitan la dispersión de las señales de los componentes.
3. Utilice muestras pequeñas. Existe la creencia errónea que utilizando mayor

cantidad de muestra se obtienen mejores resultados.

La concentración de la fase líquida sobre el soporte sólido, afecta el tiempo de

retención.
A su vez, el tiempo de retención es proporcional al porcentaje de fase líquida.
En el ejemplo, se indica un porcentaje de tasa liquida del 5%, que produce un

tiempo de retención de 3 minutos. Para un 10%, el tiempo de retención es de 6
minutos y para el 20% el tiempo de retención es de 12 minutos. De esta manera,
al duplicar el porcentaje de fase líquida en la columna, duplicamos el tiempo de
retención.
No obstante, el porcentaje de fase líquida que genera la mejor resolución es el

10%. por ello recalcamos, que un 10% es una buena cifra para comenzar.
Reduciendo ese porcentaje encontrará el valor óptimo.
El tamaño de la muestra, también es determinante, hasta un tope del 25%; así,

cuando utilizamos muestras grandes se necesita porcentajes de fase líquida,
relativamente altos.
La Resolución, también se afecta con el porcentaje de fase líquida de la

columna. Porcentajes muy altos, ocasionan películas gruesas, que ensanchan los
picos, gracias aun proceso lento de transferencia de masa.

Con porcentajes pequeños de fase líquida, se obtiene una mejor resolución.
El 10%, de fase líquida en la columna, es un buen punto de la mejor condición de:
 tiempo necesario para hacer el análisis,

 tamaño de la muestra que debe utilizarse y,
 resolución.
Ya hemos visto que el número de platos teóricos se afecta con la longitud de la

columna. Para una longitud de 18 pies, una columna de 125 lpc, en la entrada,
mientras que una de 1/4" solo requiere de 75 lpc.
El diámetro pequeño de columna, con el menor soporte sólido, origina mayor
número de platos teóricos, pero requiere de mayor presión en la entrada.
Una columna de 1/4", con granos más gruesos, es menos la caída de presión es
menor, lo cual permite utilizar columnas más largas, con lo cual se aproxima a la
eficiencia de una columna de menor diámetro. Esto es especialmente útil con
cromatografía preparativa o cuando se requiere la utilización de muestras grandes.
En resumen, la columna de 1/8" conjuntamente con el Detector de Ionización a

la Llama, se recomienda para el análisis de trazas.
La columna de 1/4" es más recomendable para el análisis de muestras muy

grandes y, por lo tanto, más apropiada en cromatografía preparativa.
El uso de columnas capilares, requiere de muestras muy pequeñas (0,001 a

0,01 l) por la cual se utilizan herramientas especiales para inyectar la muestra
(splitter). Se recomienda el detector la ionización a la llama.

El segundo tipo de columna es la tubular abierta, o capilar. Esta columna fue

inventada por Marcel Golay , razón por la cual lleva su nombre. La fase líquida se
deposita directamente sobre la pared interna del tubito capilar o interior de la
columna. Esta columna ofrece menor resistencia al flujo del gas de arrastre y
menor caída de presión que las columnas rellenas.
El tamaño de la columna varía entre 50' y 300' y el diámetro del 0,01" a 0,02".
La concentración de la fase liquida es aproximadamente un miligramo por pie,

equivalente al 1% de la cantidad contenida en una columna rellena.
Las tasas de flujo son del orden del 1 a 5 ml/min.
El tamaño de las muestras varia entre 0,001 y 0,01l que esta muestra se puede
inyectar directamente, se utiliza un distribuidor de flujo (Splitter).
Por cuanto las columnas capilares difieren considerablemente de las columnas

rellenas. tanto el diseño como en el comportamiento, revisaremos sus ventajas y
limitaciones:
Las columnas tubulares abiertas, ofrecen poca resistencia al flujo, lo cual

permite el uso de longitudes mayores para lograr una mejor eficiencia o número de
platos teóricos y, consecuentemente, mejor resolución. Tiene un diámetro
pequeño lo cual limita la cantidad de fase líquida.
Pueden señalarse las siguientes ventajas:
1. Menor tiempo de retención.

2. Análisis más rápidos.

En general, su alta resolución permite realizar análisis que son factibles con
columnas rellenas.
El segundo tipo de columna tubular abierta, es el SCOT, la cual posee un

soporte de celita que recubre la pared interna de la columna, dejando abierto el
espacio interno y sobre el cual se deposita la fase líquida. Este soporte de celita
es la diferencia básica con la columna anteriormente descrita.
En un corte transversal de la columna, se verían tres anillos concéntricos: la

pared metálica, el soporte de celita y la fase líquida.
Esta columna utiliza una mayor cantidad de fase líquida, por eso se pueden
utilizar muestras más grandes. Conserva la ventaja de lograr análisis más rápidos
y buena resolución. Como en el caso anterior, se requiere de un distribuidor de
flujo para lograr una cantidad tan pequeña de muestra.

El sistema de Inyección para Columnas Capilares, es un mecanismo mediante el

cual se puede pasar a la columna una mínima cantidad de la muestra inyectada,
mientras que el resto se ventea a la atmósfera.
Este mecanismo (splitter) se conecta al sistema de la columna. Para hacer la

inyección se utilizan las jeringas apropiadas para líquidos.
Las ventajas de la columna capilar se pueden demostrar en el cromatograma

adjunto, el cual se hizo con una columna de 150' a temperatura Isotérmica: 75 ºC.
Este análisis habría sido muy difícil, si no imposible, utilizando columnas

rellenas.
Dediquemos ahora, alguna atención a la programación de la temperatura. El

Cromatograma presenta, una muestra de siete componentes y fue recorrido a
temperatura ( 170 ºC). Obsérvese que los primeros picos aparecen con una
resolución pobre y, algunas veces, varios picos se superponen, mientras que los
picos que aparecen posteriormente presentan tiempos de retención muy altos.
Estos Cromatogramas suelen ser lentos y la resolución no siempre garantiza

confiabilidad.
La programación de temperatura, permite distanciar los picos entre sí,

logrando una mejor resolución y garantía de que todos los componentes
aparezcan en el cromatograma.
La muestra de la página 29 fue analizada a temperatura programada

comenzando a 50 ºC y finalizando el trabajo a 240 ºC.

Recuérdese que en este caso, la fase liquida de la columna no debe evaporarse

antes de 240 ºC, porque introduciría picos extraños en el análisis, despistando al
analista.
Veamos cómo ocurre la separación. A 80 ºC ninguno de los compuestos se ha

separado, mientras que a 100 ºC, se separó el primero de ellos.
A 120 ºC, ambos compuestos se han separado se desplazan libremente en la

columna. Con temperatura programada, se logra que los componentes más
volátiles aparezcan a temperatura baja, mientras que los muy pesados aparecen
al final del cromatograma.
Cuando el punto de ebullición de la columna es un factor limitante, se puede

programar hasta alcanzar la temperatura más alta y realizar el resto del análisis
conservando el sistema isotérmico a la más alta temperatura. Esto permite acortar
el tiempo necesario para hacer el análisis sin destruir la columna.
A mayor temperatura, el tiempo de resolución es menor.
Cuando se conoce el comportamiento de la muestra y el análisis se hace

rutinario, se puede programar el sistema, de manera que puedan resolverse todos
los picos en el menor tiempo posible.
Obsérvese cómo se disminuye el tiempo del análisis a la tercera parte,

aumentando la temperatura, de 80 °C a 120 °C.

En este caso, el equipo posee un integrador de disco y la amplificación de la

señal se indica al pie del pico correspondiente. Actualmente este tipo de integrador
está en desuso. Los microprocesadores son capaces de hacer un trabajo mucho
mejor por un costo relativamente bajo.
El uso de columnas sencillas, produce desviación de la línea base y, por ende,

falta de estética en el análisis.
La utilización de sistemas de doble columna y doble detector, mantiene la línea

base horizontalizada, lo cual es característico de trabajos de mejor calidad.
El análisis presentado en la página No 80 fue realizado con una columna de 5'

1/8", con fase líquida de Dietilénglicol y temperatura programada de 160°C a
210°C.
En el sistema de columnas dobles, ambas columnas están conectadas en el

horno. Se acostumbra a inyectar la muestra por una de ellas, mientras que la otra,
se mantiene como referencia.
La señal del detector de ambas columnas, se compensa, logrando una línea

horizontal. Igual ocurre con las impurezas del gas portador.
Cuando se inyecta la muestra líquida, debe hacerse de unas sola vez, para evitar
varios cromatogramas superpuestos.
La muestra se inyecta en la zona caliente de la puerta de inyección donde se

vaporiza de manera instantánea, para ser arrastrada dentro de la columna por el
gas portador.

Una muestra de gas natural se puede analizar en 20 minutos.
La temperatura de la puerta de inyección debe ser más alta que el punto de

burbujeo de la muestra, para lograr la vaporización instantánea.
Es recomendable cambiar el séptum, todas las mañanas, antes de comenzar a

trabajar .
Recordemos que la columna está conectada en el otro extremo del detector, el

cual depende de la tasa másica o de la concentración de la muestra.
El detector produce una señal cuya magnitud y tiempo de retención es dibujada

por el grabador, para formar el cromatograma.
El gas portador, es el responsable de conducir la muestra a través de la

columna, desde la puerta de inyección hasta el detector.
Debe ser inerte, puro y seco. Con ello se evita que ocurran reacciones con la
muestra o aparezcan componentes extraños en el análisis.
Hemos explicado los factores que afectan la eficiencia de la columna y el diseño:

volvamos ahora al término
RESOLUCION:
Recordemos que se refiere a la habilidad de la columna para separar los picos

de una muestra y que se determina con los factores y t y W b.

Recordemos que el ancho de la base de los picos se disminuye aumentando el

número de los platos teóricos.
Examinemos ahora, cómo se logra aumentar el valor det, escogiendo una fase
líquida mejor.
Los principales factores para seleccionar una fase líquida apropiada. son los
siguientes:
SOLUBLIDAD DIFERENCIAL.
La muestra se debe disolverse bien en la fase líquida y tener suficiente

selectividad, para que puedan separarse sus componentes.
MAXIMA TEMPERATURA DE OPERACION.
Debe ser utilizable a la máxima temperatura de operación requerida para el

análisis, sin que descompongan ni se evaporice.
En caso de que la temperatura de la columna, o del horno, vaporicen la fase

líquida, el analista se confunde con nuevos e inesperados picos y,
simultáneamente, se daña la columna.
LA VISCOSIDAD.
Debe ser baja, los suficientemente fluida para permitir la transferencia entre la
fase líquida y la gaseosa.
La clave para seleccionar una fase líquida apropiada es:
IGUAL DISUELVE A IGUAL

Esto significa que si el componente que se analiza es químicamente igual a la
fase líquida de la columna, será disuelto de inmediato.
Ejemplo: líquidos no polares, disuelven muestras no polares, Líquidos polares,

disuelven muestras polares-
La polaridad es la separación de las cargas en la moléculas y, es causada por

átomos electro negativos como el oxígeno, nitrógeno, cloro.
Por ejemplo, el etanol es polar porque el oxigeno acerca los electrones dejando
centros de cargas positivas y negativas en la molécula.
Los alcoholes, son polares, el etano es no polar
Ahora presentaremos una tabla indicando la polaridad de .

ALCOHOLES y ACIDOS, son altamente: polares. tienen una separación

permanente de cargas como se ve en el momento dipolo, alto
Los ésteres, éteres y aromáticos, son semipolares. tienen un momento dipolo

decreciente.
Las olefinas y los alcanos son no polares y tienen momento dipolo, bajo.
La regla: IGUAL DISUELVE A IGUAL puede ser expandida diciendo que las
cargas electrostáticas de los componentes polares atraen otros componentes
polares y aumentan la solubilidad.
Apliquemos ahora esta regla, utilizar dos fases liquidas polares y no polares:
El Cromatograma presentado en la página 61, fue corrido con una fase liquida
no polar, contiene una muestra de Metanol (A), Éter (B) :o Acetatometilico (C).
El metanol es polar y, como tal, no se disuelve bien. sale de la columna

rápidamente aun cuando no tiene el punto de ebullición más bajo
El escualeno, disuelve al éter (no polar):o sale conjuntamente con el acetato

metílico, de alto punto de burbujeo y semipolar.
Analicemos ahora, la misma muestra en una fase líquida polar: Carbowax.
El éter, (no polar) no disuelve bien y sale primero.
El metanol (polar), tiene más alta solubilidad y, por lo tanto, mayor tiempo de
retención.
El acetato metílico (semipolar), es de solubilidad intermedia.
Esto demuestra claramente el efecto de la regla:
IGUAL DISULVE A IGUAL:

Examinemos ahora algunas fases líquidas características, clasificadas de

acuerdo con la polaridad. Se anota la máxima temperatura de operación.
ESCUALENO
APIEZON L
SON NO POLARES
SE30 y OV I
OV 17
SEMI POLARES
QF1 YOV210
DEGS
CARBOWAX 20 m
POLARES
TRIS

PORAP AK Q, no es un líquido; es una resina, un polímero poroso que hace de

soporte sólido y medio de partición.
EL ESCUALENO, Es un líquido no polar, utilizado principalmente para la

separación de hidrocarburos. La temperatura máxima de operación es
de 140°C.
EL APIEZON L, es no polar, un destilado de hidrocarburos de alto peso molecular,

usado para la separación de hidrocarburos de igual característica y
ácidos grasos. Su temperatura máxima de operación es de 250°C a
300°C.
SE30 y OV 1, es una goma de silicona muy resistente al calor ya la oxidación. Es

una fase líquida excelente para propósitos generales y para trabajar a
temperatura alta-
Se utiliza en el análisis de ácidos, alcaloides, aromáticos polinucleados, pesticidas

y esteroides. La temperatura tope es de 350°C.
OV17 ó SE52, es una goma de silicona de polaridad intermedia (metilfenol). La

temperatura máxima es de 300°C y se utiliza para carbohidratos,
esteroides y aminoácidos.
QF1 ó OV210, es un fluido a base de silicón, de propósito múltiple. Es

moderadamente polar y utilizado para el análisis de alcoholes,
alcaloides, compuestos halogenados y derivados del azúcar , entre
otros. La temperatura máxima es de 250°C.

DEGS (Dietilén glicol). Es un poliéster, un líquido polar de propósito múltiple y

excelente escogencia para ácidos grasos, después de convertirlos en
ésteres metílicos. La temperatura máxima es 200°C.
CARBOW AX 20 m. Es uno de los miembros del grupo de polímeros polares, de

polietileno glicol, el número 20m, se refiere al peso molecular
promedio, es muy ut1llzado para alcoholes, ésteres, éteres, productos
naturales y aldehídos. La temperatura máxima es de 225°C.
TRIS o 1,2,3, TRIS. Es un polímero muy polar de excelente recomendac1ón para

el análisis de aromáticos, olefinas y cicloparafinas. Se usa
especialmente pare el análisis de bebidas alcohólicas. T. Máx. = 160
ºC.
PORPAPAK Q, es un polímero poroso que hace de fase líquida y de soporte

sólido. Es estireno polimerizado con benceno.
Excelente para la separación de componentes polares, de bajo peso molecular

tales como H2O, N2, CO2, N2, alcoholes, e hidrocarburos. En gas natural se utiliza
con mucha frecuencia. T máx = 225 ºC.
Esto concluye la discusión sobre fases estacionarias. La siguiente decisión que

debe hacerse es la selección del soporte sólido, el cual debe ser compatible con la
muestra y la fase líquida.

Un buen soporte sólido debe ser inerte, para evitar la adsorción o reacciones;
con gran superficie de contacto, para maximizar el área de interfase. Tamaño
uniforme, para que se empaque bien y genere el mayor número de platos teóricos
y, finalmente, debe ser mecánicamente fuerte, para permitir el relleno sin
pérdidas de presión apreciable.
Muchos sólidos han sido utilizados como soporte sólido de la columna, no

obstante ahora se utiliza el Cromosorb casi exclusivamente.
El producto original, Cromosorb P, se obtuvo de ladrillos de piedras diatomáceas

cocidas o calcinadas, tiene una alta eficiencia pero es activo y no se ajusta con los
componentes polares.
Cuando aparece con el calificativo H.P. indica que su eficiencia ha sido

aumentada mediante tratamiento con ácidos.
El Cromosorb W, tiene menos área superficial por lo cual es menos eficiente que
P, no obstante, es el soporte sólido más inerte, por el cual es una buena
escogencia para componentes polares. Es frágil, debe ser manipulado con
cuidado.
El Cromosorb G, es un producto más reciente, tiene una baja área superficial. Es

muy duro y casi tan inerte como el W.
Como consecuencia de su alta densidad, un 5% de fase líquida en G, compite

con un 12% en W.

Con excepción de los componentes muy polares, como los esteroides y

aminoácidos, G es un substituto práctico de W, para componentes polares.
El tamaño del grano, se describe como el tamaño de la malla. Para diámetros
pequeños, será mayor la densidad del relleno y la eficiencia de la columna.
Una malla de 60 (60 mesh), contiene 60 agujeros por pulgada cuadrada.
Al referirnos al Cromosorb 6080, indica un cúmulo de granos de espesor

variable, pero acotados entre dos límites, siendo los mas finos los de la malla
ASTM60 y los más gruesos los de la malla ASTM80.
A mayor densidad del empaque, se produce una mayor caída de presión dentro
del tubito, que por lo tanto obliga al uso de columnas más cortas.
Para mayor eficiencia en la columna, se recomienda el uso de columnas de 1/8",

malla 100 120.
Para columnas de 1/4" pueden utilizarse granos 80 100.
Con muchos compuestos biológicos, se utiliza un soporte sólidos desactivados.

Aun con líquidos espesos y Cromosorb W, los esteroides y aminoácidos, se
adsorben en el soporte y se descomponen o forman colas en el cromatograma,
deformando el pico.
Como se ilustra en la Figura de la pág. 68, los fabricantes lavan el soporte con
ácidos, para remover las impurezas metálicas. El Cromosorb tratado y
desactivado, conocido como, DMS, queda formando una protección inerte.

Cromosorb W, de especial comportamiento (HP), es el nombre que se le da

Cromosorb W, después de lavarlo con ácidos. DMCS es el soporte recomendado
para compuestos biológicos, esteroides, carbohidratos, aminoácidos y
barbitúricos.
Revisemos ahora los puntos discutidos sobre el soporte sólido:
El Cromosorb P, es eficiente, activo, recomendado solamente para

hidrocarburos.
El W, es más inerte, menos eficiente, frágil, recomendado para componentes

polares.
El G, es razonablemente inerte, duro y lo más cercano al soporte sólido

universal.
Para análisis biomédicos, utilice el Cromosorb W, de alta eficacia, malla 100

120.

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Dr. Jorge Barrientos 1

Es en esencia un audiovisual, organizado con el fin de promover la investigación

La mayor parte de la información presentada, aparece en la literatura existente,

Se incluyen en el texto, muchas notas informativas donde el autor manifiesta su

El curso se apoya en la variada información existente en este campo científico y,

Dr. Jorge Barrientos 2

Los equipos presentados, en su mayoría son parte de la Instrumentación del

La Cromatografía a Gas es una técnica de separación. Las muestras que se

Con este Procedimiento, muestras muy complejas, tales como: bebidas

GCL = Cromatografía gas líquido

CGS = Cromatografía gas sólido

CLL = Cromatografía líquido líquido

Dr. Jorge Barrientos 3

En esta serie, estudiaremos la Cromatografía Gas líquido una de las técnicas

En la Cromatografía gas líquido, la fase móvil o gas de arrastre, se desplaza en

Las moléculas de la muestra se dividen o se equilibran entre el gas de transporte

Dr. Jorge Barrientos 4

Las principales ventajas de esta técnica cromatográfica, son las siguientes:

RESOLUCIÓN. Las muestras complejas pueden ser separadas en sus diversos

VELOCIDAD. El tiempo necesario para hacer un análisis completo es de minutos.

Dr. Jorge Barrientos 5

LA PARTICIÓN O SEPARACIÓN. Es el soporte de la cromatografía gas líquido,

Dr. Jorge Barrientos 6

LA PARTICION es propia de la muestra que se analiza, es una función de la fase

La temperatura de la columna hace que las moléculas aumenten la presión de

Dr. Jorge Barrientos 7

Las moléculas de la muestra, que tengan alta solubilidad, o lo que es lo mismo:

La muestras más solubles en la fase liquida tienen tendencia a permanecer en

Esto se demuestra con un ejemplo sencillo una muestra de benceno y

Al tiempo 1, la muestra no ha presentado ninguna separación apreciable.

Dr. Jorge Barrientos 8

Al tiempo 2, la más alta solubilidad del benceno produce un desplazamiento lento,

Al tiempo 3, las moléculas del cliclohexano se han separado completamente de

Dr. Jorge Barrientos 9

El cromatógrafo a gas, suministra las condiciones apropiadas para generar el

El equipo cromatográfico, consta de las siguientes partes:

1. Una fuente de gas de transporte.

El gas portador se almacena en una garrafa o bombona capaz de aceptar altas

Dr. Jorge Barrientos 10

se utilizan filtros deshidratantes. Un sistema de mallas moleculares puede

Los gases mas comúnmente utilizados son: el HELIO, el NITRÓGENO y el

Para controlar la entrada de gas al sistema y reducir la presión al nivel

El primer manómetro, mide la presión de la bombona y, el segundo la presión de

El código de colores debe ser respetado.

La puerta de inyección posee un sistema de calentamiento, capaz de volatilizar

El tamaño de la muestra que se inyecta está determinado por el tamaño de la

Dr. Jorge Barrientos 11

(0,001 a 0,01 microlitros) se utilizan columnas de 1/16" y el detector de ionización

Con muestras medianas (0,2 a 1,0 microlitros), se utilizan columnas rellenas de

La columna es el corazón del cromatógrafo y es responsable de la separación

La mayoría de los análisis se hacen en columnas rellenas de 1/8" y 1/4" cuya

Dr. Jorge Barrientos 12

Por lo general, las temperaturas altas del horno, aceleran el movimiento de la

El detector es la cuarta parte del sistema cromatográfico. Se calienta para evitar

El gas de arrastre deja la columna y entra al detector, en el cual se mide la

Hay dos tipos de detectores de uso genérico:

Dr. Jorge Barrientos 13

 El detector de conductividad térmica y

El detector de conductividad térmica, también conocido como filamento

El detector de ionización a la llama genera señales eléctricas muy pequeñas,

El atenuador, ubicado en el equipo, permite regular la señal y mantener el dibujo