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Hydrodistiller
Relarguer
Milieu réactionnel
Phase organique
Bien que beaucoup de produits organiques soient peu solubles dans l’eau il y en a
toujours une petite quantité qui est solubilisée dans la phase aqueuse. C’est cette petite
quantité qu’on souhaite extraire.
Boucle
Phase
Phase
aqueuse
organique
L’ampoule est toujours installée sur une boucle pour la maintenir droite. On prendra
soin de noter chaque bécher, ou tout autre récipient, qui accueillera les différentes phases.
Il faut vérifier que l’ampoule soit étanche au niveau du robinet, voilà pourquoi il faut
toujours prévoir un récipient sous l’ampoule en cas de fuite ; ceci permet d’éviter les pertes
de produit.
ATTENTION
Le solvant d’extraction peut avoir une densité inférieure à l’eau (la phase organique
sera donc la phase supérieure) mais certaines fois, comme avec le dichlorométhane
(densité : 1,30), la phase organique sera la phase inférieure. Il faut toujours vérifier les
propriétés physico-chimiques des solvants d’extraction dans le protocole.
En cas de un doute, pour savoir où se trouve la phase organique, il faut faire le test
en introduisant quelques gouttes d’eau, pour voir dans quelle phase ces gouttes vont se
mélanger.
Solution
- +
aqueuse de Éliminer l’acidité de la phase HCO3 + H3O = 2H2O + CO2
NaHCO3
Quand le but des lavages est d’éliminer un acide ou une base, on vérifie l’efficacité de
ces derniers. On prend le pH à l’aide d’un petit morceau de papier pH qu’on dépose à la
sortie de l’ampoule à décanter. Quand on élimine un oxydant on utilise du papier iodo-
amidonné.
Séchage du liquide :
Pour obtenir un liquide le plus pur possible lors de la distillation fractionnée, surtout si
ce dernier forme un hétéroazéotrope avec l’eau, il faut éliminer l’humidité présente dans la
phase organique. A cause de l’humidité, on peut fabriquer un intermédiaire de synthèse
« parasite » où lors de l’étape suivante il faudra travailler en milieu anhydre avec de la
verrerie sèche. Si le produit est humide, la réaction peut ne pas se faire ou, au contraire,
avoir lieu violemment.
Procédure de séchage :
Bouchon pince
Phase organique
5 6 7 5 6 7
Particules qui 3
4
8
9
3
4
8
9
Desséchant
2 2
se détachent
1 11
1 1
0
Barreau aimanté
Ajout de desséchant Agitation manuelle pour voir Erlenmeyer fixé, bouché, agité
s’il y a des particules en suspension
Type de desséchant :
Les plus courants sont le sulfate de magnésium anhydre MgSO4 et le sulfate de sodium
anhydre Na2SO4. MgSO4 est plus efficace que Na2SO4, car il capte 7 molécules d’eau alors
que la même quantité de sulfate de sodium ne captera que 2 molécules d’eau.
Le sulfate de magnésium, malgré son efficacité, est à proscrire si on sèche une amine,
car cette dernière va former un complexe avec l’ion magnésium.
Dans certains cas, avant de purifier le liquide par distillation fractionnée, il faut se
débarrasser du solvant qui a permis d’extraire le composé souhaité, ou d’éliminer le solvant
de réaction.
- Le mélange est introduit dans le ballon « bouilleur » (ballon qui sera placé plus tard dans le
bain-marie). Après avoir mis la rotation de ce ballon en marche, on installe le vide, par le
biais d’une trompe à eau ou d’un vide centralisé, ce qui va abaisser la pression et donc la
température d’ébullition du solvant. Le bouilleur est enfin mis dans le bain-marie. Le solvant
va se condenser dans le réfrigérant à serpentin et sera recueilli dans un ballon « récepteur ».
- Cette méthode est plus rapide qu’une distillation simple. De plus, quand certains produits
sont sensibles à la chaleur, l’évaporation sous pression réduite est plus adaptée qu’un
chauffe-ballon qui risquerait de détériorer le produit sensible aux fortes températures.
Mise en route:
Procédure d’arrêt:
Remarques expérimentales:
Pour certains solvants comme l’éther diéthylique ou le dichlorométhane qui ont une
température d’ébullition basse, il n’est pas nécessaire de mettre le bain-marie en chauffe, la
température ambiante est suffisante en complément du vide.
Certains solvants peuvent avoir une température d’ébullition proche de celle du produit
désiré, il faut éviter de trop chauffer au risque d’entraîner également le produit souhaité.
Dans ce cas particulier, il est préférable de faire une distillation fractionnée du solvant.