CCLM-I-13

SISTEMA DE GESTIÓN INTEGRADO DE SEGURIDAD,

SALUD OCUPACIONAL, MEDIO AMBIENTE Y CALIDAD Rev.0

COBRE, ARSENICO Y ANTIMONIO LIXIVIABLES Página 1 de 5

Preparado por: Revisado por: Aprobado por:

Carolina Cortes Morales Cristian Contreras Tirado Cristian Contreras Tirado

Quimico Analistas Jefe Calidad Jefe Calidad
Fecha: 25.09.2013 Fecha: 25.09.2013 Fecha: 25.09.2013

1. OBJETIVO Y ALCANCE
Establecer la metodología analítica química para el análisis de Cu, As y Sb lixiviables.
Este procedimiento aplica muestras solidas de polvos de fundición.

2. RECURSOS PARA REALIZAR EL TRABAJO

Personal: La Aplicación de esta metodología es de responsabilidad de los Analistas Químicos
del laboratorio químico de ECL.
Elementos de Protección Personal:
Los siguientes elementos de seguridad deben ser utilizados, por el personal involucrado
durante la aplicación de este instructivo:
 Lentes de seguridad
 Ropa antiácida
 Zapatos de seguridad
 Guantes de nitrilo antiácido
 Delantal
 Mascara medio rostro o rostro completo (fullface) según sea el caso.
 Filtro según los insumos utilizados en la prueba.

Materiales
 Agua desmineralizada o destilada
 Acido nítrico 65% de pureza.
 Acido Sulfúrico 97-98% pureza
 Acido Perclórico
 Ácido Fluorhídrico
 Ácido Clorhídrico
 Crisol gooch de porcelana 130 ml
 Papel filtro GF/A 110 mm
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Equipo, herramientas y materiales:

Agitador magnético
Barrillas magnéticas de teflón
Termometro
De usos habitual en el laboratorio
3 SEGURIDAD
Principales peligros asociados al trabajo: Exposición a gases; contacto con sustancias
peligrosas, contacto con superficies calientes; caída del mismo nivel; Exposición a llama
Referencia: Matriz de identificación de peligros, evaluación y control de riesgos del Área de
Laboratorio Quimico
Medidas de control: Revisar Matriz de identificación de peligros, evaluación y control de
riesgos del Área Laboratorio Quimico.
Estándar de control de fatalidades aplicable: Nº 7 Señalética de Seguridad, Nº 11 Manejo de
Sustancias Peligrosas.
Reglas por la vida aplicable: Nº 7 Siempre cuidaré y obedeceré la señalética de seguridad; Nº
11 Siempre seguiré las indicaciones de seguridad para manipular Sustancias Peligrosas.
4 MEDIO AMBIENTE
Principales riesgos asociados a aspectos ambientales del trabajo: Derrame de sustancias
peligrosas (polvos y ácidos); emanaciones de gases, generación de residuos ácidos
Referencia: Matriz de identificación de aspectos, evaluación y control de impactos ambientales
del Área de Laboratorio Químico.
Medidas básicas de prevención, mitigación y remediación: Revisar Matriz de identificación de
aspectos, evaluación y control de impactos ambientales del Área de Laboratorio Quimico.
5 CONTROL DE CALIDAD
Principales aspectos de calidad: Mediciones erróneas, proyecciones de material, mala
homogenización, deficiencia en la disgregación error en la preparación de estándares. Error en
las condiciones instrumentales de lecturas.
Medidas de Control Calibración y verificación de equipos de medición, verificación de
temperatura de planchas, revisión de unidades de absorbancia típica del estándar, lectura de
estándar secundario o de referencia, revisar condiciones instrumentales recomendadas por
fabricante.
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6 DESCRIPCIÓN DE LA ACTIVIDAD
A continuación se describen la metodología.
6.1 DETERMINACIÓN DE COBRE, ARSÉNICO Y ANTIMONIO LIXIVIABLES 6.1.1.- ANALISIS DE
ALIMENTACION.

Pesar con precisión entre 1.0000g y 1.0099g de la muestra, transferir a un vaso precipitado de
teflón de 250ml.
 Adicionar por las paredes del vaso de teflón, 15ml de ácido nítrico, 5ml de ácido
clorhídrico, 5ml de acido perclórico y 15 de acido fluorhídrico. En la adición de cada
ácido se debe impregnar la muestra para permitir un buen ataque, y dejar reposar por
40 minutos. Luego del reposo, y también por las paredes del vaso, adicionar 1ml de
acido sulfúrico, subir a plancha y llevar hasta estado siruposo.
 Retirar los vasos de la plancha y dejar enfriar a temperatura ambiente, lavar las
paredes del vaso con agua destilada o desmineralizada.
 Disgregar con 25 ml de HCl hasta disolución de las sales, y dejar enfriar a temperatura
ambiente.
 Trasvasijar la solución obtenida en el vaso de teflón a un matraz de aforo de 100 ml.
Aforar y homogeneizar vigorosamente. Diluir si es necesario, ver la siguiente tabla
diluciones sugeridas

MATERIAL Cu As Sb
TT volumetría 10 1
TOLVIN volumetría 10 1
PEPA volumetría 10 1
POT 1 1 1
M-18 10 2 1
Nota: ver instructivo CCLM-I-05 DETERMINACION DE COBRE VOLUMETRICO PTPA.

6.1.2.-LIXIVIACION DEL SOLIDO

Pesar con precisión entre 20.0000g y 20.0099g de la misma muestra y transferir a un vaso
precipitado 400 ml.

Adicionar, a la porción de ensayo y con probeta, 100 ml de acido sulfúrico 300g/l; Impregnar
toda la muestra con el acido. Realizar en forma manual movimientos orbitales y hasta
disolución total del sólido.

Colocar en agitador magnético el vaso precipitado, y comenzar la lixiviación en el agitador

durante 4 horas a una temperatura de 80ºC. Considerar el comienzo de la lixiviación cuando el
termómetro alcance los 80ªC
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Controlar el tiempo y la temperatura.

Terminado el tiempo de lixiviación. Retirar el vaso precipitado del agitador, dejar decantar el
solido

Apagar el equipo debidamente.

Filtrar la muestra lixiviada al vacio a través de un crisol gooch de 130ml previamente pesado
con el papel filtro,

Una vez pasado todo el líquido, trasvasijar cuantitativamente todo el sólido al crisol, dejar que
la solución escurra totalmente.

Lavar el crisol con agua caliente 6 veces. Verificar que los líquidos del lavado deben ser
incoloros, de no ser asi siga lavando con agua caliente.

Una vez filtrado llevar el crisol a la estufa a 105ºC por una hora. Enfriar y pesar.

Calcular la pérdida de masa

Mi – (C2 – C1) * 100

MI
Donde
Mi : masa inicial a lixiviar
C2 : crisol + papel filtro + residuo
C1 : crisol + papel filtro
6.1.3.-DETERMINACIÓN DE RESIDUOS

El residuo, resultado de la lixiviación del sólido 6.1.2, debe rescatarse del crisol y pulverizarse
si es necesario.
Pesar con precisión entre 1.0000g y 1.0099g del resiudo transferir a un vaso precipitado de
teflón de 250ml.
Adicionar por las paredes del vaso de teflón, 15ml de ácido nítrico, 5ml de ácido clorhídrico,
5ml de acido perclórico y 15 de acido fluorhídrico. En la adición de cada ácido se debe
impregnar la muestra para permitir un buen ataque, y dejar reposar por 40 minutos. Luego del
reposo, y también por las paredes del vaso, adicionar 1ml de acido sulfúrico, subir a plancha
hasta estado siruposo.
Retirar los vasos de la plancha y dejar enfriar a temperatura ambiente, lavar las paredes del
vaso con agua destilada o desmineralizada.
Disgregar con 25 ml de HCl hasta disolución de las sales, y dejar enfriar a temperatura
ambiente.
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Trasvasijar la solución obtenida en el vaso de teflón a un matraz de aforo de 100 ml. Aforar y
homogeneizar vigorosamente. Diluir si es necesario, ver la siguiente tabla diluciones sugeridas

MATERIAL Cu As Sb
TT volumetría 10 1
TOLVIN volumetría 10 1
PEPA volumetría 10 1
POT 1 1 1
M-18 10 2 1

7 CALCULO % LIXIVIABLE
% Elemento Lixiviable = (masa inicial * ley alimentación) – (masa residuo* ley residuo) * 100
Masa inicial * ley alimentación

Donde la masa inicial es la pesada en la lixiviación del solido

8 CONDICIONES INSTRUMENTALES
Para el análisis de las muestras, para el análisis por EAA, ver condiciones instrumentales en
CCLM-I-11 CONDICIONES INTRUMENTALES PARA LECTURAS EAA, considerando los
puntos Materias primas y productos terminados
9 ENTREGA DE RESULTADOS
Para las cabezas y residuos
Los resultados de Cobre, Arsénico y antimonio deben expresarse en % (porcentajes) con dos
decimales.
Para la pérdida de masa
El resultado de la pérdida de masa debe expresarse en % con dos cifras decimales.

10 REGISTROS ASOCIADOS
SDGI-P-003.F-01 Registro Verificación Diaria Equipo Absorción Atómica
11 ANEXOS
PROCEDIMIENTOS ASOCIADOS CCL - 0016 MANEJO EQUIPO AA VARIAN 220 FS
12 CONTROL DE MODIFICACIONES
Modificación
Identificación de la modificación Fecha
Nº

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