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CCLM-I-04

SISTEMA DE GESTIÓN INTEGRADO DE SEGURIDAD,


SALUD OCUPACIONAL, MEDIO AMBIENTE Y CALIDAD Rev.0

DETERMINACION DE CALIZA Y LECHADA DE CALIZA Página 1 de 5

Preparado por: Revisado por: Aprobado por:

Carolina Cortes Morales Cristian Contreras Tirado Cristian Contreras Tirado


Quimico Analistas Jefe Calidad Jefe Calidad
Fecha: 05.02.2014 Fecha: 05.02.2014 Fecha: 05.02.2014

1. OBJETIVO Y ALCANCE
Establecer la metodología analítica química para la cuantificación de CaCO3 en muestras
sólidas y liquidas. Para el caso de las muestras solidas también se determina SiO2
Este procedimiento aplica para el Análisis Químico de muestras solidas de caliza y soluciones
“lechadas de caliza” de la planta de tratamiento de polvos AAA
2. RECURSOS PARA REALIZAR EL TRABAJO
Personal: La Aplicación de esta metodología es de responsabilidad de los Analistas Químicos
del laboratorio químico de ECL.
Elementos de Protección Personal:
Los siguientes elementos de seguridad deben ser utilizados, por el personal involucrado
durante la aplicación de este instructivo:
 Lentes de seguridad
 Ropa antiácida
 Zapatos de seguridad
 Guantes de nitrilo antiácido
 Delantal
 Mascara medio rostro o rostro completo (fullface) según sea el caso.
 Filtro según los insumos utilizados en la prueba.
Materiales
 Agua desmineralizada o destilada
 Ácido Clorhídrico 0.5N
 Anaranjado de metilo
 Carbonato de sodio 1N
 Papel Filtro GF/A 24 mm
 Hidroxido de sodio 0,25N
 Fenolftaleina
 Carbonato de Calcio
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Equipo, herramientas y materiales:


De usos habitual en el laboratorio
3 SEGURIDAD
Principales peligros asociados al trabajo: Exposición a gases; contacto con sustancias
peligrosas, contacto con superficies calientes; caída del mismo nivel; Exposición a llama
Referencia: Matriz de identificación de peligros, evaluación y control de riesgos del Área de Laboratorio Quimico

Medidas de control: Revisar Matriz de identificación de peligros, evaluación y control de


riesgos del Área Laboratorio Quimico.
Estándar de control de fatalidades aplicable: Nº 7 Señalética de Seguridad, Nº 11 Manejo de
Sustancias Peligrosas.
Reglas por la vida aplicable: Nº 7 Siempre cuidaré y obedeceré la señalética de seguridad; Nº
11 Siempre seguiré las indicaciones de seguridad para manipular Sustancias Peligrosas.

4 MEDIO AMBIENTE
Principales riesgos asociados a aspectos ambientales del trabajo: Derrame de sustancias
peligrosas (polvos y ácidos); emanaciones de gases, generación de residuos ácidos
Referencia: Matriz de identificación de aspectos, evaluación y control de impactos ambientales
del Área de Laboratorio Químico.
Medidas básicas de prevención, mitigación y remediación: Revisar Matriz de identificación de
aspectos, evaluación y control de impactos ambientales del Área de Laboratorio Quimico.
5 CONTROL DE CALIDAD
Principales aspectos de calidad: Mediciones erróneas, mala homogenización de la muestra y
de las soluciones, error en la preparación de soluciones.
Medidas de Control Calibración y verificación de equipos de medición, verificación de
temperatura de planchas, estandarización de soluciones. Analizar muestra patrón de
carbonato de calcio.
6 DESCRIPCIÓN DE LA ACTIVIDAD
A continuación se describen la metodología a aplicar para el análisis en muestras de calizas y
lechadas.

6.1 DETERMINACIÓN DE CaCO3 EN CALIZA


Pesar con exactitud entre 0.5000g y 0.5099g de la muestra de caliza
Trasvasijar a matraz erlenmeyer de 250 ml
Agregar 50 ml de agua destilada. Hervir por 5 minutos en plancha calefactora.
Agregar desde una bureta 50 ml de ácido clorhídrico 0,5 N
Revolver cuidadosamente
Dejar enfriar hasta temperatura ambiente
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Agregar 4 gotas de fenolftaleina al 1% y titular el exceso de ácido clorhídrico con hidróxido de


sodio al 0,25N, hasta viraje del indicador, rosado pálido, persistente mínimo 30 segundos
Anotar gasto.

Nota: En conjunto con las muestra se debe analizar muestra de carbonato de calcio, sal
patrón previamente secada en estufa a 105ºC, el porcentaje obtenido debe ser de 99.0%

6.2 DETERMINACIÓN DE SiO2 EN CALIZA


Pesar con exactitud entre un 1.0000 g y 1.0099 g de la muestra
Trasvasijar a vaso precipitado de 400 ml.
Agregar 25 ml de ácido clorhídrico concentrado,
Calentar hasta ebullición con vaso tapado, dejar por 3 minutos hervir.
Retirar, lavar tapa y paredes del vaso precipitado con agua destilada.
Filtrar la solución al vacío a través de gooch poroso provisto de papel filtro de fibra de vidrio,
previamente pesado.
Lavar y arrastrar todo lo del vaso con agua de lavado.
Lave el crisol con agua caliente
Retire del vacío el crisol y ponerlo en la estufa por una hora a 105ºC
Enfrié, y pesar el crisol.
Anotar los pesos de los crisoles.
6.3 DETERMINACIÓN DE CaCO3 EN LECHADA
Agitar vigorosamente la muestra, inmediatamente y evitando que decante tomar 50 ml de la
muestra con probeta.
Trasvasijarlos a un vaso de vidrio de 400 ml
Lavar con pequeñas porciones de agua la probeta, incorporar los lavados al vaso donde esta la
muestra.
Hervir cobre plancha calefactora por 5 minutos
Agregar desde una burea 100 ml de HCL 0,5 N dejar reaccionar y enfriar a temperatura
ambiente.
Agregar gotas de fenolftaleína al 1 %
Titular con hidróxido de sodio 0,25N hasta viraje del indicador, rosado pálido, persistente por
30 segundo, mínimo.
Anotar el gasto.
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6.4 ESTANDARIZACION ACIDO CLORHIDRICO 1,0 N


Realizar los siguientes pasos en cuadruplicado
Pesar 0,5300 gramos de Carbonato de sodio, previamente secados por 2 horas en estufa a
105ºC
Trasvasijar el carbonato pesado a un vaso de 400 ml, adicionar 50 ml de agua y disolver
completamente el carbonato de sodio.
Agregar al vaso 3 gotas de anaranjado de metilo al 1%.
Titular con el HCl 0,5 N, hasta viraje del indicador
Anotar el gasto

6.5 ESTANDARIZACION HIDROXIDO DE SODIO 0,25N


Tomar una alícuota de 20 ml de ácido clorhídrico y disponerla en un vaso de 400 ml
Adicionar 3 gotas de fenolftaleína al 1%
Titular con hidróxido de sodio hasta viraje del indicador hasta color rosado pálido persistente
mínimo 30 segundos.
Anotar el gasto
Nota No se debe agregar agua de ningún tipo al vaso antes de titular.
7 CALCULO
7.1 CALCULO CaCO3 EN CALIZA
% CaCO3 = ((normalidad HCL*ml HCl adicionados)-(gasto de NaOH*normalidad de NaOH))*50
gramos de muestra

V1 es el volumen de HCL agregados a la muestra (100 ml)


V2 es el volumen de hidroxido de sodio gastados en la titulación.
7.2 CALCULO SiO2 EN CALIZA
% insoluble en acido = (P2 – P1) x 100
Masa muestra
7.3 CaCO3 EN LECHADA
CaCO3 g/l = ((normalidad HCL*ml HCl adicionados)-(gasto de NaOH*normalidad de NaOH))*50
ml alícuota muestra

7.4. Normalidad Hidroxido de sodio


N NaOH = alícuota HCL)* Normalidad HCL
Gasto NaOH

7.5. Normalidad Acido Clorhidrico

N HCL = ((0,5300*99,99)/(105,9888/2))*1000
Gasto NaoH
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8 PREPARACION DE SOLUCIONES
Hidroxido de sodio 0,25 N: Pesar con precisión 20,0 g de sal.
Con mucha precaución, disolver en 2000 ml de agua destilada fría.
Una vez disuelta completamente la sal, poner en el frasco de una bureta automática, ambiente
el frasco y luego la bureta debidamente.
Estandarizar esta solución con ácido clorhídrico estandarizado
Ácido clorhídrico 0,5 N:
Pesar 98,54 gramos de HCL 37% fumante de densidad 1,19, disponerlo en un vaso de 1 litro
que contenga 500 ml de agua, revolver y enfriar.
Trasvasijar la solución a un matraz de 2 litros y enrasar con agua destilada.
Estandarizar el HCL preparado con carbonato de solido, previamente secado en estufa.
ENTREGA DE RESULTADOS
Los resultados deben expresarse en % y con 2 decimales

9 REGISTROS ASOCIADOS
CCLM-I-00X LIBRO DE REGISTRO ESTANDARIZACION HCL 0,5 N
CCLM-I-00X LIBRO DE REGISTRO ESTANDARIZACION NaOH 0,25 N
10 CONTROL DE MODIFICACIONES

Modificación
Identificación de la modificación Fecha

0 CAMBIO DE PROCEDIMIENTO (METODOLOGIA) 05.02.2014