DESTILACIÓN ETANOL-AGUA

Wendy J. García (1330950), Joan S. Luna Martínez (1332516), Orlando Velazco Rios (1331712).
Laboratorio de Ingeniería Química IV, Facultad de Ingeniería Química, Universidad del Valle, Colombia.

RESUMEN
Se evaluó la operación de una columna destilación para la separación de la mezcla etanol-agua, a
distintas condiciones de operación. Se realizó 4 distintas prácticas donde la concentración inicial de
etanol en el alimento, caudal de reflujo, la temperatura y flujo de alimentación varían. Se determinó el
número de etapas necesarias para conseguir las concentraciones obtenidas, mediante el uso de le
ecuación de Fenske y el método gráfico de McCabe-Thiele. La relación de reflujo máxima se halló
mediante la segunda ecuación de Underwood, y el rendimiento de la operación se determinó mediante
la relación del flujo de etanol destilado sobre el flujo de etanol alimentado. Finalmente se usa el
simulador Aspen Plus v8.8 con el objetivo de comparar los resultados obtenidos, con los de un sistema
que alcanzó el equilibrio. A partir de los distintos resultados se concluye: 1) que el método gráfico de
McCabe-Thiele es una buena aproximación del número de etapas requeridas para el sistema etanol-
agua, 2) dado que la mezcla de etanol-agua no tiene fuertes atracciones moleculares es fácil su
separación por destilación, 3) existe un sobredimensionamiento en el número de platos de la columna
de la planta piloto para conseguir la separación de la mezcla, 4) por la baja concentración inicial se
obtiene una mejor separación de etanol en la práctica 1 aunque el contenido de alcohol en el destilado
es bajo y 4) que el tiempo de operación es una variable importante que se debió tener en cuenta,
dado que nunca se alcanza el equilibrio.

Palabras Claves: Destilación, mezcla etanol-agua, método de McCabe-Thiele, Número de etapas,

Relación de reflujo.

ABSTRACT
The operation of a distillation column for the separation of the ethanol-water mixture, under different
operating conditions, was evaluated. Four different practices were performed where the initial
concentration of ethanol in the feed, reflux flow rate, temperature and feed flow varied. The number of
steps required to obtain the concentrations obtained was determined using the Fenske equation and
the McCabe-Thiele graphical method. The maximum reflux ratio was found by Underwood's second
equation, and the yield of the operation was determined by the ratio of the flow of distilled ethanol to the
fed ethanol stream. Finally the Aspen Plus v8.8 simulator is used in order to compare the obtained
results with those of a system that reached equilibrium. From the different results it is concluded: 1) that
the McCabe-Thiele graphical method is a good approximation of the number of stages required, for the
etanol-water system 2) since the ethanol-water mixture does not have strong molecular attractions, its
separation by distillation , 3) there is an oversizing in the number of plates in the column of the pilot plant
to achieve the separation of the mixture, 4) for the low initial concentration a better separation of ethanol
is obtained in practice 1 although the alcohol content in The distillate is low and 4) that the operating
time is an important variable that should have been taken into account, since the equilibrium is never
reached.

Keywords: Distillation, ethanol-water mixture, McCabe-Thiele method, Number of stages, Reflux

ratio.
 1. Introducción * Volatilidad

La destilación o la rectificación consiste en la La volatilidad desde el punto de vista químico,

separación de los componentes de mezclas, físico y de la termodinámica es una medida de
(binarias o multicomponentes), generalmente la tendencia de una sustancia a pasar a la fase
de líquidos, por vaporización parcial de los vapor. Se ha definido también como una
mismos. Es la operación de separación de medida de la facilidad con que una sustancia
componentes más importante de la Industria se evapora (Lopez, 1984).
Química (Labarta, 1998).
A una temperatura dada, las sustancias con
mayor presión de vapor se evaporan más
El objetivo del diseño de las columnas de
fácilmente que las sustancias con una menor
destilación consiste no solo en conseguir un
presión de vapor. Un ejemplo de ello es el
producto con la calidad requerida a un coste
alcohol, a temperatura ambiente es
mínimo, sino que debe proporcionar dicho
prácticamente volátil, ya que comienza a
producto con un grado de pureza constante
evaporarse en forma espontánea, debido a que
aunque se produzca alguna variación en la
su temperatura de evaporación es muy baja. A
composición de la mezcla de partida,
mayor volatilidad mayor separación entre los
(alimentacion), hecho bastante frecuente en las
componentes.
industrias de separación de materias primas
naturales, (petróleo, por ejemplo).

La mayor o menor cantidad de energía a

suministrar depende de la facilidad de
separación de los componentes, la cual a su
vez se ve influenciada por la forma en que
éstos se distribuyen en el equilibrio líquido-
vapor. Esta distribución depende, a su vez, de
la volatilidad o presión de vapor de esos
componentes; los volátiles, de elevada presión
de vapor, tenderán a pasar a la fase vapor,
mientras que los pesados, de baja presión de
vapor, permanecerán en la fase líquida. Los
primeros saldrán por la parte superior de la
columna, (productos de cabeza o destilados), y
los segundos por la parte inferior, (productos de
colas o residuos). Se hace entonces necesario
entender dos conceptos claves: equilibrio
liquido-vapor y volatilidad.
*Equilibrio liquido-vapor.
Cuando una mezcla líquida de dos
componentes de distintas volatilidades se
calienta en un recipiente cerrado, tendrá lugar
la vaporización de ambos componentes hasta
que la presión del vapor alcance un estado
estacionario correspondiente a la temperatura
del punto de burbuja de la mezcla. Si la
temperatura de esta mezcla se mantiene
constante, la vaporización y condensación de
los dos componentes continuará hasta que se
alcance el equilibrio entre el vapor y el líquido y
este equilibrio depende de la presión total PT
en el recipiente (Grandez, 2014).
La presión ejercida por cada componente
dependerá de la composición de la mezcla y de
la presión de vapor saturado de cada
componente.
Figura 1. Columna destilación planta piloto Universidad
del Valle.
McCabe-Thiele,
El método de McCabe-Thiele, se considera el
más simple y quizás el más ilustrativo para el
análisis de la destilación fraccionada binaria.
Este método usa el hecho de que la
composición de cada plato teórico (o etapa de
equilibrio) está totalmente determinada por la
fracción molar de uno de los dos componentes
del destilado.
El método de McCabe-Thiele se basa en el
supuesto de desbordamiento de molar
constante que exige que:
· Los calores molares de vaporización de los
componentes de la alimentación son
iguales.
· Así para cada mol de líquido vaporizado se
condensa un mol de vapor.
· Los efectos del calor, tales como calores de
disolución y la transferencia de calor hacia y
desde la columna de destilación se
consideran despreciables. (Castellano,
2010).
 2. Metodología

El equipo de la planta piloto de la Escuela de La torre empacada cuenta con un diámetro de

Ingeniería Química de la Universidad del Valle
es un equipo que cuenta con 6 termocuplas
(uno en la línea de precalentamiento, otro en el
reflujo, en el rehervidor y 3 a lo largo de la
columna), tres flujometros, un sensor de tipo
coriolisis, un rehervidor tipo caldera, un
calderín, un tanque acumulador de destilado,
un precalentador, un tanque de alimentación
(uno de solvente), dos trampas de vacío, una
bomba de alimentación general, bombas
centrífugas y de diafragma (usadas para la
dosificación de reflujo, alimento y solvente),
dos condensadores (uno para la cima y otro
para producto de fondo).
4 pulgadas, tiene tres puntos de alimentación,
posee 8 platos a lo largo de su recorrido,
distanciados el uno del otro por 27,5 cm, cada
plato tiene un diámetro de 20 cm, un espesor
de 1,95 mm y están perforados con orificios de
4,5 mm de diámetro.
En el anterior equipo, se desarrolló cuatro
prácticas donde la alimentación de la mezcla
etanol/agua se realizó en el plato número 4. Se
trabajó las siguientes condiciones:

Tabla 1. Condiciones iniciales para la destilación.

Práctica 1 Práctica 2 Práctica 3 Práctica 4

% v/v etanol en alimento 10 10 5 8

% v/v inicial de etanol en el

23 10 18 15
tanque condensador

% v/v inicial de etanol en el

0 10 16 10
fondo

Flujo de Alimentación (l/min) 2,0 2,45 2,45 2,45

reflujo (l/min) 0,2 1,0 0,5 0,8

Temperatura precalentador (°C) 50 50 60 60

El llenado al tanque de condensado y al cuando el tanque de condensado se llenó, se

rehervidor se realizó para alcanzar el equilibrio
más rápidamente. Inicialmente el rehervidor se
operó a una temperatura de 110°C y después
de que los gases incondensados se extrajeron
de la columna (niebla), se estableció la
temperatura del rehervidor en 95°C. Se dejó
estabilizar la columna por 45 min y se ingresó el
alimento de manera gradual, de modo que
empezó a recircular la mezcla a la cima de la
columna.
El tanque de rehervidor y de condensador
cuenta con volúmenes de 60 y 20 litros
respectivamente, los cuales se manejaron
inicialmente en un porcentaje de 40 y 35%
respectivamente.
 3. Datos y análisis de Resultados

Tabla 2. Resultados de la operación en la columna de destilación.

Práctica 1 Práctica 2 Práctica 3 Práctica 4

% de etanol en el destilado 15 53 58 43

% final de etanol en el fondo 1 3 1 5

Tabla 3. Perfiles de temperatura obtenidos

Sección Práctica 1 Práctica 2 Práctica 3 Práctica 4

Superior x 76 x 77

Intermedia x 81 x 83

Inferior x 84 x 87
* x: No se realizó la toma de datos.

A partir de los anteriores datos se procede a hallar para cada una de las prácticas, los flujos
molares de cada componente en el alimento, cima y fondo de la columna (Ver anexos). Con
esto se procede a obtener el rendimiento de la operación en base a la relación etanol
recuperado/etanol alimentado.

Tabla 4. Rendimientos obtenidos.

Rendimiento másico (%)

Práctica 1 96.60

Práctica 2 74.31

Práctica 3 81.75

Práctica 4 42.57

El análisis de la tabla 4.0, indica que bajo las condiciones de operación de la práctica 1 se
obtiene el mayor porcentaje de recuperación másico de etanol en el alimento, pero también
se tiene que es la práctica que tiene el porcentaje de etanol más bajo en el destilado. Posibles
razones a un alto rendimiento es que el grado de despojamiento de etanol en el alimento es
mayor respecto a otras prácticas, en cuanto a el bajo porcentaje, se puede deber a que en la
practica 1 se manejaron los menores grados de etanol al inicio de la práctica.

Se procede luego a hallar los platos teóricos de la columna necesarios para conseguir las
concentraciones obtenidas (ver tabla 1). Este procedimiento se realizó a través de dos
métodos: 1) Empleando la ecuación de Fenske y 2) A través del método gráfico de McCabe-
Thiele (ver anexos). Se halla igualmente la eficiencia global de platos (Eo) (donde el número
de platos de la columna de destilación son 8). Los resultados obtenidos son mostrados a
continuación.
Tabla 5. Cálculo número de etapas.
𝑵𝒎𝒊𝒏 𝑵𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 𝑵𝑴𝒄𝑪𝒂𝒃𝒆 Eo (%)
Práctica 1 1 5 2 62.5
Práctica 2 1 4 4 50.0
Práctica 3 1 4 4 50.0
Práctica 4 1 3 2 37.5

El análisis de la tabla 5, indica el número mínimo de etapas de equilibrio en la columna que

proporciona la separación deseada en condiciones de reflujo total. Los valores trabajados de
reflujo son cercanos al de reflujo total, por lo cual si el objetivo es conseguir las
concentraciones obtenidas, la columna de destilación cuenta con un sobredimensionamiento
en el número de etapas (10). Ese sobredimensionamiento se ve reflejado en la eficiencia de
platos donde la máxima lograda es de 62.5 %.

El número de etapas calculadas por el método gráfico de McCabe-Thiele es cercano al de

Fenske, debido a que el etanol y agua, forman una mezcla binaria casi ideal donde las fuerzas
de atracción (puentes de hidrógeno) explica la solubilidad del uno en el otro. Métodos cortos
como el de Fenske emplean ecuaciones que relacionan parámetros importantes en la
columna como las volatilidades relativas, sin integrar métodos de predicción de propiedades
en sus cálculos y son aplicables a componentes multicomponentes.

El cálculo de la relación de reflujo se realizó a través de la segunda ecuación de Underwood

(ver anexos). Los resultados obtenidos son mostrados a continuación.

Tabla 6. Cálculo relación de reflujo.

𝑹𝒎𝒊𝒏 𝑹𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 𝑹𝒖𝒔𝒂𝒅𝒐

Práctica 1 0.083 0.108 0.104
Práctica 2 0.990 1.287 1.127
Práctica 3 2.314 3.008 2.582
Práctica 4 0.823 1.069 0.933

La importancia del reflujo en una columna de destilación radica, en que sin él resultaría
imposible conseguir una concentración en el producto de cabeza mayor que en la
alimentación. Se tiene un reflujo mínimo que es la cantidad mínima necesaria que se debe
retornar a la columna para que se verifique la separación y un reflujo máximo o reflujo total
para el cual todo el producto de cabeza se recicla la columna (Pinzon, 2004).

El análisis de la tabla 6, indica que en todas las prácticas el reflujo está comprendido entre el
mínimo y máximo calculado. Bajo las condiciones de reflujo mínimo existe líquido insuficiente
para ser retornado a la columna. Esta condición es función de la volatilidad relativa de los
componentes que destilan y las condiciones de equilibrio de cada componente. En esta
condición se necesitaría un infinito número de platos y no es posible operar la columna por
debajo del reflujo mínimo. La otra condición límite que cumple es la de Reflujo Total, aquí se
requiere el mínimo número de platos pero por encima de este valor, no existirá ni producto
de topes ni producto de fondos y la columna no tendría carga.
Se emplea el simulador Aspen Plus v.8.8 en cada una de las prácticas para comparar los
resultados obtenidos en un sistema donde se alcanza el equilibrio. El número de etapas usado
(10) corresponde al número de etapas con que se cuenta en la columna de destilación de la
planta piloto de Ingeniería Química de la Universidad del Valle (incluyendo condensador y
rehervidor).

Figura 2. Perfil de temperaturas a lo largo de la columna (práctica 1).

Figura 3. Perfil de fracciones molares (fase liquida) de etanol y agua, a lo largo de la columna (práctica
1).
Figura 4. Perfil de temperaturas a lo largo de la columna (práctica 2).

Figura 5. Perfil de fracciones molares (fase liquida) de etanol y agua, a lo largo de la columna (práctica
2).

Figura 6. Perfil de temperaturas a lo largo de la columna (práctica 3).

Figura 7. Perfil de fracciones molares (fase liquida) de etanol y agua, a lo largo de la columna (práctica
3).

Figura 8. Perfil de temperaturas a lo largo de la columna (práctica 4).

Figura 9. Perfil de temperaturas a lo largo de la columna (práctica 4).

El análisis de las distintas gráficas de temperatura y composición, indican que no hay una
transferencia uniforme de energía entre platos (señal de un sobredimensionamiento en el
número de etapas). Esta desuniformidad se ve en la presencia de zonas planas, donde la
temperatura se mantiene constante a lo largo de varias etapas. Todas los perfiles de
temperatura están entre los rangos de 80-100°C, rango por encima del punto azeotrópico
(78.16°C) (Gonzales, 2008), las temperaturas mayores (cerca de 100°C) se dan en el fondo
de la columna (rehervidor etapa 10) y corresponde a una temperatura por encima del punto
de ebullición del agua, mientras que en la cima de la columna la temperatura es mayor a
78.37°C temperatura de ebullición del etanol a 1 atm. Temperaturas por encima de 100°C
implica que tanto el etanol como el agua se encuentran en fase gaseosa, inhabilitando la
transferencia másica entre fases.

Finalmente se compara las concentraciones (% v/v) obtenidas de etanol en el destilado, con

las máximas posibles reportadas por Aspen a las condiciones de trabajo de cada una de las
prácticas.

Tabla 7. Comparación porcentaje etanol en el destilado (%v/v).

%v/v obtenido %v/v máximo Diferencia porcentual (%)
Práctica 1 15 15.13 0.86
Práctica 2 53 69.43 23.66
Práctica 3 58 68.13 14.87
Práctica 4 43 89.73 52.08

4. Conclusiones

 El método gráfico de McCabe-Thiele es una buena aproximación del número de

etapas requeridas para el sistema etanol-agua, dado que su mezcla al no tener fuertes
atracciones moleculares, es fácil su separación por el método de destilación
comportándose de manera ideal.

● El tiempo de operación es una variable importante que se debió tener en cuenta, dado
que nunca se alcanza el equilibrio. En cada una de las prácticas, existe un
sobredimensionamiento en el número de etapas para conseguir la concentración de
etanol obtenida experimentalmente, ese exceso de etapas permite obtener
concentraciones mayores en un tiempo de operación mayor.

● Se observó que el rendimiento calculado para las diferentes practicas es

aceptablemente bueno, que el grado de despojamiento de etanol para cada una de
las mezclas alimentadas a la columna es alto (la concentración en el fondo es baja),
aunque la concentración de etanol en el destilado es muy variante en cada practica y
no es superior al 60%.
Referencias.

CASTELLANOS, I. S. L. TRABAJO DE INVESTIGACIÓN PROCESOS DE SEPARACIÓN III.

Grandez Casado, A. G., & Pacaya Tangoa, J. J. (2014). Cálculo del número etapas teóricas en
destilación continua para sistemas binarios, método combinado; McCabe-THIELE y SOREL-
LEWIS, utilizando hoja de cálculo excel en la FIQ-UNAP.

GONZALEZ, A. A. (2008). TESIS DE MAESTRIA EN CIENCIAS.

Labarta, J. A. R., Gomis, A. M., & Siurana, A. G. (1998). Diseño de columnas de rectificación y
extracción multicomponente: cálculo del reflujo mínimo. Universidad de Alicante.

López, J. C. (1984). Curso de ingeniería química: introducción a los procesos, las operaciones
unitarias y los fenómenos de transporte. Reverte.

Pinzon, A., & Acosta, F. (2004). Implementación de interfaz gráfica y electrónica para el módulo
simulador de destilación SPI-2000/2 DEGEM SYSTEMS. Tekhnê, 1(2), 10-15.

ANEXOS

Cálculo Flujos molares.

Teniendo en cuenta las composiciones de entrada y salida de etanol en las corrientes de

la columna de destilación, y un balance de flujo, se encontró los flujos molares de los
componentes en la corriente de destilado y de residuo, al igual que en el alimento.

Tabla 8. Flujos molares en el alimento (𝐹𝑖 ) , destilado (𝑑𝑖 ) y fondos (𝑏𝑖 ).

Práctica 1 Práctica 2 Práctica 3 Práctica 4

Compone
nte
𝐹𝑖 𝑑𝑖 𝑏𝑖 𝐹𝑖 𝑑𝑖 𝑏𝑖 𝐹𝑖 𝑑𝑖 𝑏𝑖 𝐹𝑖 𝑑𝑖 𝑏𝑖

Etanol
0.206 0.199 0.007 0.253 0.188 0.065 0.126 0.103 0.023 0.202 0.086 0.116
(kmol/h)
Agua
5.983 3.633 2.351 7.330 0.536 6.794 7.737 0.240 7.497 7.493 0.366 7.126
(kmol/h)
Total
6.190 3.832 2.358 7.582 0.723 6.859 7.863 0.343 7.520 7.695 0.452 7.242
(kmol/h)

Cálculo rendimientos en la columna de destilación.

El rendimiento de una columna de destilación, está definido como la razón entre el flujo de
etanol obtenido en el destilado sobre el flujo del etanol en el alimento.
Cálculo número de etapas.

Teniendo los valores de los coeficientes dc distribución liquido-vapor (hallados en Aspen

Plus V.8.8), y los flujos molares de componente en las corrientes de la columna, se calcula
teóricamente las etapas mínimas requeridas, usando la siguiente ecuación de Fenske:.

𝑑𝐿𝐾 𝑏𝐻𝐾
𝑙𝑛 [( )( )]
𝑏𝐿𝐾 𝑑𝐻𝐾
𝑁𝑚𝑖𝑛 = −1
̅ 𝐿𝐾/𝐻𝐾 )
ln(∝
Siendo:

 𝑁𝑚𝑖𝑛 = número de etapas mínimas.

 𝑑𝐿𝐾 = el flujo molar del componente clave liviano (etanol) en la corriente de
destilado.
 𝑏𝐿𝐾 = el flujo molar del componente clave liviano (etanol) en la corriente de
fondos.
 𝑏𝐻𝐾 = el flujo molar del componente clave pesado (agua) en la corriente de
fondos.
 𝑑𝐻𝐾 = el flujo molar del componente clave pesado (agua) en la corriente de
destilado
 ̅ 𝐿𝐾/𝐻𝐾 = la volatilidad relativa del etanol con respecto al componente clave
∝
pesado (agua).
Dónde:
𝐾𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
̅ 𝐿𝐾/𝐻𝐾 =
∝
𝐾𝑎𝑔𝑢𝑎

 𝐾𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = coeficiente de distribución global de etanol.

 𝐾𝑎𝑔𝑢𝑎 = coeficiente de distribución global de agua.

Tabla 9. Valores de coeficientes de distribución global (𝐾𝑖 )

Práctica 1 Práctica 2 Práctica 3 Práctica 4
Etanol 1.269 1.269 2.270 2.145
Agua 0.122 0.122 0.197 0.197

Cálculo relación de reflujo.

Mientras que el cálculo del flujo mínimo de recirculado, se aplicó la segunda ecuación de
Underwood.
 𝑐
̅ 𝑖/𝐻𝐾 𝑋𝐷(𝑖)
∝
∑ = 1 − 𝑅𝑚𝑖𝑛
̅ 𝑖/𝐻𝐾 − 𝜑𝑗
∝
𝑖=1

Siendo 𝜑𝑗 obtenido de:

𝑐
̅ 𝑖/𝐻𝐾 𝑍𝐹(𝑖)
∝
∑ = 1−𝑞
̅ 𝑖/𝐻𝐾 − 𝜑𝑗
∝
𝑖=1

*El alimento entra a la columna como liquido saturado (𝑞 = 1).

Siendo:

(𝑖)
 𝑋𝐷 = fracción molar del componente i (etanol o agua) en la corriente de destilado.
(𝑖)
 𝑍𝐹 = fracción molar del componente i (etanol o agua) en la corriente de
alimentación.
 𝑅𝑚𝑖𝑛 = relación de reflujo mínima.
 ̅ 𝑖/𝐻𝐾 = la volatilidad relativa del componente i (etanol o agua) con respecto al
∝
componente clave pesado (agua).

Diagramas T-XY y X-Y Etanol

Figura 10. Diagrama de temperatura y fracciones gaseosas y liquidas del componente
clave (etanol). .

Figura 11. Diagrama fracciones gaseosas y liquidas del componente clave (etanol).

CÁLCULO NÚMERO DE ETAPAS EMPLEANDO EL MÉTODO DE MCCABE-THIELE.

Figura 12. Cálculo número de etapas Práctica 1 (𝑁𝑀𝑐𝐶𝑎𝑏𝑒 =2).

Figura 13. Cálculo número de etapas Práctica 2 (𝑁𝑀𝑐𝐶𝑎𝑏𝑒 =4).

Figura 14. Cálculo número de etapas Práctica 3 (𝑁𝑀𝑐𝐶𝑎𝑏𝑒 =4).

Figura 15. Cálculo número de etapas Práctica 4 (𝑁𝑀𝑐𝐶𝑎𝑏𝑒 =2).