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1 Escopo
Este padrão abrange a análise química do cimento.
Este padrão fornece métodos de referência e, em alguns casos, métodos
alternativos que são considerados para dar resultados equivalentes.
Se outros métodos forem utilizados, eles são equivalentes aos resultados obtidos
com os métodos de referência
. Os métodos de referência são utilizados em caso de desacordo.
Este padrão também se aplica a componentes como clinker de cimento e escória de
alto teor de gases. Os recursos padrão especificam quais métodos usar.
3 Regras
1) Nota TSE: O número TS e o nome turco dos padrões de referência são dados
nas 3ª e 4ª colunas.
2) As definições são tiradas da norma ISO 3534.
3) Para repetibilidade e reprodutibilidade, os valores de desvio padrão dados nesta
norma devem ser considerados temporários. Estes valores serão decididos
posteriormente de acordo com a experiência adquirida no laboratório.
Os resultados do teste são dados como uma porcentagem, geralmente dois graus
decimais após a média dos resultados das duas determinações.
Se a diferença entre os dois resultados de atribuição for superior ao dobro do desvio
padrão da repetibilidade, o experimento é repetido e a média dos dois valores mais
próximos é tomada.
3.4 Queimando
A queima é feita da seguinte maneira.
4 Reagentes
4.0 Regras gerais
Apenas são utilizados reagentes analíticos e água destilada ou água de igual pureza
nas análises.
Salvo indicação expressa em contrário, a porcentagem significa porcentagem em
massa.
As concentrações (ρ) (em g / cm3 a 20oC) dos reagentes líquidos concentrados
utilizados neste padrão são dadas abaixo.
F = m1 / 3.5668 (1)
4.49.1.1 Configuração
Esta configuração é preferida usando a solução padrão de iodato de potássio (4.48).
aqui,
F: Fator da solução padrão de iodato de potássio (4.48),
V1: Volume, mL, volume de cerca de 0,1 mol / L de solução de tiossulfato de sódio
consumida na titulação,
3.5668: A massa de iodato de potássio correspondente exatamente à solução de
iodato de potássio de 0,01667 mol / L, g,
214.01: massa molar de KIO 3, g / mol
4.49.1.2 O ajuste também pode ser feito com iodato de potássio conhecido.
Para isso (0,07 ± 0,005) g (m2) de iodato de potássio são pesados em um
Erlenmeyer de 500 mL e dissolvidos em aproximadamente 150 mL de água.
Adicionar 1 g de iodeto de potássio, acidificar com ácido clorídrico de 25 mL (1 + 1) e
titular com solução de tiossulfato de sódio com cerca de 0,1 mol / L até se obter uma
cor amarelo claro. Em seguida, adicione 2 mL de solução de amido (4.38) e leia até
que a cor seja incolor.
O fator (f) desta solução é calculado a partir da seguinte fórmula:
4.50.2 Preparações
Pesar cerca de 2,75 g de sulfato de manganês anidro (m3) em uma peneira de 1000
mL, dissolver em água e completar 1000 mL. Nesta solução, a quantidade (G) de íon
de valência de manganês (II), expressa em miligramas Mn2 + / mL, é calculada a
partir da equação:
G = . m3. (4)
2,7485
aqui;
Pipetar 100 mL de cada uma das soluções de 1 para o balão medido número 5 e
colocar cada um em taças de 400 mL. Adicione 20 mL de ácido nítrico concentrado,
1,5 g de periodato de potássio (4,29) e 10 ml de ácido fosfórico (4,15) nos poços,
aqueça até ferver e continue a ferver suavemente durante 30 minutos.
Resoluções padrão E1 E2 E3 E4 E5
Concentração de Mn a 200 mL em mg 4.0 2.0 1.0 0.4 0.2
Número de Solução
série
1 2 3 4 5 6 7 8
básica
Standard
SiO2 0 2 4 5 6 8 10 15 20
solução (mL)
água (mL) 20 18 16 15 14 12 10 5 0
Quantidade
de dióxido de
silício 0 0.04 0.8 0.10 0.12 0.16 0.20 0.30 0.40
(mg de SiO2 /
100 mL)
4.52.1 O carbonato de cálcio (CaCO3) foi seco a 200 ° C e a sua pureza foi de
99,9%.
4.53.2 Preparação
11,17 g de EDTA são dissolvidos em água e 1000 mL de água são completados. O
polietileno é armazenado na garrafa.
4.53.3 Configuração
Tome 50 mL de solução de íons de cálcio padrão (ver 4.52) e pipeta para o
dispositivo de medição (ver 5.11). Em seguida, é diluído com água no volume
adequado para operar o dispositivo.
O pH da solução é ajustado para um valor de 12,5 usando um medidor de pH,
solução de hidróxido de sódio ou soluções (4,25 e 4,26).
f D= . 50 x m4 . = 16.65 x m4 (5)
100.09 x 0.03 x V3 V3
aqui,
m4: a massa de carbonato de cálcio pesava para preparar a solução padrão de íons
de cálcio (4.52), g,
V3: volume de solução de EDTA utilizada na titulação, ml
V5 = 2,5 x V4 (6)
aqui;
4.55.3 Ajuste
A partir da solução padrão de íons de cálcio (4.52), transfira 50 mL da pipeta para o
copo apropriado (5.11). Em seguida, é diluído com água no volume adequado para
garantir o funcionamento adequado do dispositivo. Adicionar 25 mL (1 + 4) solução
de trietanolamina (4.45).
Com as soluções de hidróxido de sódio de 4,25 e 4,26, o pH desta solução é
ajustado para 12,5 usando um medidor de pH.
Aproximadamente 0,1 g de meio (item 4.57) ou indicador de calceína (item 4.58) é
adicionado. O fio é colocado no dispositivo (item 5.11), o comprimento de onda é
ajustado para 620 nm ao usar o müreksid, o comprimento de onda é ajustado para
520 nm quando a calceína é usada e a solução é continuamente misturada e titulada
com solução EGTA 0,03 mol / L. É gerado um diagrama que dê os valores de
densidade óptica em função do volume de EGTA adicionado na região de mudança
de cor do indicador. O volume V6 excluído é determinado a partir da interseção da
maior linha inclinada de mudança de cor com a linha mais próxima após a mudança
de cor e cuja densidade óptica é quase constante.
aqui;
m5: a massa do carbonato de cálcio utilizada para preparar a solução padrão de íons
cálcio (4.52), g,
V6: Volume da solução de EGTA utilizada para titular a solução de íons de cálcio
padrão de 50 mL (4.52), mL,
4.56.2 Preparação
4.56.3 Configuração
Pipetar 50 mL de solução padrão de íons de cálcio (ver 4.52), transferir para o copo
de acordo com o medidor (ver 5.11). Em seguida, é diluído com água no volume
adequado para garantir o funcionamento adequado do dispositivo.
O valor de pH da solução é ajustado para 10,5 com hidróxido de amónio
concentrado utilizando um medidor de pH.
f C =. 50 x m6 . = 49.955 x m6 ( 8)
100.09 x 0.01 x V7 V7
aqui;
m6: A massa de carbonato de cálcio utilizada para a preparação da solução padrão
de íons de cálcio (artigo 4.52), g,
V7: volumétrico, mL, do DCTA solubilizado na titulação,
.
4.62.2 Preparação
1 g de metiltimol azul é preparado por moagem em conjunto com 100 g de nitrato de
potássio (KNO3).
Uma garrafa de lobo pode ser usada para controlar o fluxo de gás.
Os tubos de conexão devem ser feitos de materiais sem enxofre (tais como cloreto
de polivinilo, polietileno, etc.)
1 - Solução de acetato de chumbo (ver 4.37)
2 - Ar, nitrogênio ou argônio
3 - Solução de sulfato de amónio e zinco (ver 4.36)
4 - bolão de reação
5.9 O fotômetro (s) é usado para medir a densidade óptica da solução em torno dos
comprimentos de onda de 525 nm e 815 nm
5.10 Células para dispositivo fotométrico
5.11 Os instrumentos foram utilizados para medir a densidade óptica a 520 nm e 620
nm enquanto a solução do copo de titulação foi misturada com o agitador magnético
5.12 Misturador magnético, com haste de mistura revestida de PTFE (fischer)
5.13 Evaporador, controlado em (105 ± 3) o C,
5.14 Cama de areia ou placa de aquecimento, temperatura controlada a
aproximadamente 400oC,
5.15 Papéis de filtro, os papéis de filtro usados devem ser sem cinzas.
5.16 Materiais de vidro utilizados para medição de volume, materiais de vidro que
medem o volume devem ser de precisão analítica conforme especificado nas
normas ISO para materiais de vidro de laboratório.
6 Preparando a amostra de cimento
A amostra de laboratório de acordo com EN 196-7 é processada antes da análise
química.
Pegue aproximadamente 100 g de amostra, dividindo a amostra com um divisor ou
com uma separação. Esta amostra é peneirada para 150 μm ou 125 μm por
nenhuma amostra. O ferro metálico restante na peneira é recolhido e separado da
amostra. A amostra é então moída até uma profundidade de 150 μm ou 125 μm.
Coloque a amostra em um balão de vidro limpo e seco com tampa hermética,
agitada vigorosamente. Essas operações devem ser realizadas muito rapidamente.
Desta forma, a amostra está em contato com o ar por um mínimo de tempo.
Nota - A amostra apresentada para análise é apenas comercializada. Se as
partículas de ferro são misturadas durante a moagem, estas partículas de ferro são
suspensas, por exemplo, ciclo-hexano e completamente removidas da amostra por
meio de um agitador magnético.
7.2 Operação
Pesar previamente esmagado (1 ± 0,05) g de cimento (m7) pesado e pesado.
Coloque uma grelha elétrica controlada (5.5) com boca fechada (975 ± 25) º C,
remova-a por 5 minutos, remova a tampa e segure o cadinho por 10 minutos. O
cadinho é arrefecido até à temperatura ambiente no dessecador e pesado. A massa
constante é determinada de acordo com o Artigo 3.5.
NOTA Para os cimentos contendo sulfuretos, pode ser feita uma determinação mais
precisa da perda de perda, realizando determinações de sulfato antes e após a
sulfuração. As correcções aplicáveis a este cimento são apresentadas no Artigo 7.4.
8.2 Operação
Pesar o copo de 250 ml (1 ± 0,05) g de cimento (m9) e adicionar 90 mL de água fria.
Ao misturar a mistura fortemente, adicionar 10 mL de ácido clorídrico concentrado. A
solução é levemente aquecida e esmagada com uma baguette plana de amostras
até a descomposição do cimento (dissolução de decomposição). A solução é
deixada por 15 minutos logo abaixo do ponto de ebulição.
aqui;
m9: a massa da amostra de teste, g,
m10: massa de sulfato de bário, g
9.2 Operação
Pesar 250 ml (1 ± 0,05) g de cimento (m11) 90 mL de água e adicionar 10 mL de
ácido clorídrico concentrado enquanto se agita vigorosamente a mistura.
A solução é aquecida suavemente e a amostra é esmagada esmagando o cimento
com uma bolsa plana e esmagando-a até a conclusão. A solução é então deixada
em repouso por 15 minutos à temperatura logo abaixo do ponto de ebulição.
O resíduo é filtrado através de um papel de filtro de poros médios e escovado com
água quase fervente. O papel de filtro e o seu conteúdo são transferidos de volta
para o copo de reação e adiciona-se 100 mL de solução de carbonato de sódio
(4.34). Ferver por 15 minutos. É filtrada através de um papel de filtro de poros
médios e depois lavada com solução de ácido clorídrico frio 4 vezes (1 + 19) até
atingir pH <2 e finalmente pelo menos 10 vezes com água quase fervente de acordo
com o teste de nitrato de prata (ver 3.6). brilhar. (975 ± 25) o Em C (ver 3.4), então a
massa constante (ver 3.5) é verificada. Geralmente, um período de queima de 30
minutos é suficiente para obter uma massa constante.
Nota - Se um filtrado nublado for observado, retire do papel de filtro poroso estreito,
lave-o com água quente e combine os dois papéis de papel de filtro juntos para
acender. Se o filtrado ainda é turvo apesar deste processo, o efeito sobre o resíduo
insolúvel pode ser negligenciado.
9.3 Exibição de resultados
O resíduo insolúvel, em percentagem, é calculado a partir da fórmula abaixo.
aqui;
m11: a massa da amostra de teste, g,
m12: a massa de resíduo insolúvel após a rugosidade, g,
10.2 Operação
(1 ± 0,05) g de cimento (m13) com a cápsula de porcelana (ver 5.4), são adicionados
25 mL de água fria e é dispensada uma bolsa de vidro. Adiciona-se 40 mL de ácido
clorídrico concentrado. A solução é suavemente aquecida e esmagada esmagando
o cimento em uma baguette plana até a sua dissolução estar completa. É evaporado
até à secura no banho-maria. Isto é repetido duas vezes mais com 20 mL de ácido
clorídrico concentrado.
O resíduo de evaporação final é tratado com 100 mL (1 +3) de ácido clorídrico
diluído. O Reaquecimento é filtrado através de um papel de filtro de poros médios e
raspado com água fervente pelo menos dez vezes, até ser completamente limpo, de
acordo com o teste de nitrato de prata (ver 3.6).
Transfira o conteúdo do papel de filtro para um Erlenmeyer de 250 mL conectado ao
backcooler e adicione 100 mL de solução de hidróxido de potássio (4.35), deixe em
repouso à temperatura ambiente por 16 horas e ferva a solução por 4 horas sob
refluxo.
Filtra através de papel de filtro de poros médios e lave com água, depois lave com
solução de ácido clorídrico de 100 mL (1 +9) e, finalmente, lave com água quase
fervente até ficar completamente transparente, de acordo com o teste de nitrato de
prata (ver 3.6).
(975 ± 25) o Em C (ver 3.4), então a massa constante (ver 3.5) é verificada.
Geralmente, para massa constante, um período de queima de 30 minutos é
suficiente.
10.3 Expressão de resultados:
O resíduo insolúvel é calculado a partir da seguinte fórmula como uma percentagem.
11 deposição de enxofre
11.1 Princípio
A amostra é degradada com ácido clorídrico em meio de redução. Os sulfetos são
convertidos em sulfato de hidrogênio e transportados pela corrente de gás para a
solução de amônia de sulfato de zinco. O sulfato de zinco é determinado pelo
método iodométrico.
11.2 Operação
O dispositivo descrito em 5.8 é usado. (1 ± 0,05) g de cimento (m15) 5) Coloque em
um balão torcido e de corda de 250 ml.
Aproximadamente 2,5 g de cloreto de estanho II (4,28) e 0,1 g de cromo (4,19) 6). É
disperso em 50 mL de água.
O balão está ligado ao gargalo conduzido do funil de separação e conectado ao
refrigerante que foi mergulhado no tubo de saída de vidro contendo 15 mL de
solução de amônia sulfato de zinco (4.36) e 285 mL de água.
Conecte o alimentador de gás (ar, nitrogênio ou árgon) e ajuste o caudal para
aproximadamente 10 mL / min. O fluxo de gás é interrompido. 50 ml (1 + 1) de ácido
clorídrico é removido do funil de separação para permitir que o ácido permaneça no
funil de separação em pequenas quantidades para evitar fugas. Reconecte o
alimentador de gás, aqueça o conteúdo da bola a ferver e deixe ferver durante 10
minutos. Durante a titulação, o tubo de saída desconecta da saída que está no
estado confuso.
aqui;
V8: volume da solução de iodato de potássio, ml,
F: Fator da solução de iodato de potássio como em 4.48,
V9: o volume de solução de tiossulfato de sódio consumida na titulação, mL,
f: Fator da solução de tiossulfato de sódio em 4.49,
m15: a massa do artigo 11.2 da amostra utilizada no teste, g
12.2 Operação
Pesar o cimento em um copo de 250 mL entre (0,1 - 1,0) g de acordo com a
quantidade estimada de manganês7). Distribuir em aproximadamente 75 mL de
água e ferver até que todo o sulfato de hidrogênio (H2S) e o cimento (8) estejam
completamente decompostos.
aqui;
C: Concentração de solução de manganês, mg / 200 ml
m16: a massa em 12,2 da amostra utilizada no teste, g
aqui;
m17: a massa da amostra testada no Artigo 13.2, g,
m18: a massa determinada de acordo com 13.3.1, g
d.
13.4 Precipitação e determinação do dióxido de silício - Método de evaporação dupla
(método alternativo)
13.4.1 Operação
A solução preparada como descrito em 13.2 é evaporada até à secura no dispositivo
de evaporação (ver 5.13), cuja temperatura é controlada em (105 ± 3) oC. São
adicionadas algumas gotas de ácido clorídrico concentrado. Esta temperatura é
deixada por 1 hora.
aqui,
m17: a massa da amostra testada no Artigo 13.2, g,
m19: a massa determinada de acordo com o Artigo 13.4.1, g
d.
aqui;
m20: a massa da amostra testada de acordo com 13.5.1, g,
m21: a massa conforme determinado de acordo com o Artigo 13.5.1, g
d.
13.6.1 Operação
O resíduo obtido de acordo com 13.3.1 (m18) ou 13.4.1 (m19) ou de acordo com
13.5.1 (m21) é abordado com 0,5 - 1 mL de água, aproximadamente 10 mL
Adiciona-se ácido fluorídrico, seguido de duas gotas de ácido sulfúrico.
Evapore-se em uma caixa de areia ou placa de aquecimento (Cláusula 5.14) na
lareira, depois continue aquecido até o final da exaustão de fumo de ácido sulfúrico
branco.
d.
aqui,
m23: a massa da amostra de teste usada em 13.2 (m17) ou 13.5.1 (m20)
m25: Solubilizar de acordo com 13,8,1 mg de SiO2 / quantidade de dióxido de silício
em 100 mL
Dor.
Nota - A presença de TiO2 afeta a taxa de titulação do ferro com EDTA. A razão
para este erro pode ser evitada abrandando a titulação, por exemplo usando bureta
automática. Com a adição de 2 mL (1 + 1) de ácido sulfúrico antes da titulação da
solução, o titânio pode ser mascarado igualmente no processo acima.
13.10.2 Expressando os resultados
A quantidade de óxido de ferro (III) é calculada em percentagem da seguinte
fórmula:
aqui,
V10: o volume, mL, da solução EDTA 0,03 mol / L consumida na titulação,
FD: Fator definido para solução de EDTA de 0,03 mol / L de acordo com 4.53,
m23: a massa da amostra de teste utilizada em 13.2 (m17) ou 13.5.1 (m20), g
d.
Quando a cor rosa ocorre novamente, a cor amarela é adicionada gota a gota à
placa ao longo de um período de pelo menos 1 minuto a partir da solução EDTA
0,03 mol / L.
d.
aqui,
V12: volume de solução de EGTA consumido em titulação de acordo com 13.12.1.e,
mL
V13: volume de solução de EGTA, mL
d.
Após a solução EGTA ter sido adicionada no volume calculado, diluir com água no
volume adequado para garantir o funcionamento adequado do dispositivo. Usando
um medidor de pH, dissolva o hidróxido de amônio concentrado e ajuste o pH para
10,5.
Aproximadamente 0,1 g de indicador de metil-timol (4,62) é adicionado.
O copo é colocado no dispositivo ajustado para 620 nm (ver 5.11), misturado com
DCTA de 0,01 mol / L
aqui;
V15: O volume, mL, da solução EDTA 0,03 mol / L utilizada na titulação,
fD é o fator definido por 0,03 mol L de solução de EDTA de acordo com 4.53.3,
m23: a massa da amostra de teste utilizada em 13.2 (m17) ou 13.5.1 (m20), g
d.
13.15.2 Transação
500 ml`lik no frasco, pipetagem da solução, que hazõrlanmõş 13.7`y artigo 50 ml é
retirada e medido por unidade e definido para (5,11) são adicionados a uma proveta
adequada, em seguida, com água até ao volume apropriado para a unidade e definir
çalõşmasõ
Dilui-se. Adicionar 50 mL (1 + 4) de solução de trietanolamina (4.45). Usando um
medidor de pH, o pH da solução é ajustado para 10,5 com hidróxido de amônio (1 +
1). Usando a bureta, é adicionada a solução EDTA do volume V15, previamente
determinada de acordo com 13.14.2 e necessária para titulação de óxido de cálcio.
Ayarlanmõş nm`y a 620 por comprimento de onda para o dispositivo (5,11) estar
disposto, solução karõştõrõlõrk de 0,03 mol / L`Lik Solução de EDTA (04:53) e
titulada. Na região de mudança de cor do indicador, um gráfico dos valores de
densidade óptica é plotado como uma função do volume EDTA adicionado. O
volume V16 consumido é determinado a partir da interseção da linha na densidade
óptica substancialmente constante após a mudança de cor com a linha com a maior
inclinação na região de mudança de cor.
aqui:
V15: o volume de solução de EDTA utilizado para a determinação do óxido de cálcio
determinado de acordo com 13.14.2, mL,
V16: Volume, mL, da solução de EDTA utilizada para a determinação de óxido de
cálcio e óxido de magnésio de acordo com 13.15.2,
fD: o fator definido em 4.53.3 da solução EDTA de 0,03 mol / L
m23: a massa da amostra de teste utilizada em 13.2 (m17) ou 13.5.1 (m20), g
d.