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DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
Volta Redonda
2016
UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
Volta Redonda
2016
VANDERSON SIZINO MENEZES
BANCA EXAMINADORA
______________________________________________________
ORIENTADOR: Profº. D. Sc José Flávio Silveira Feiteira
EEIMVR-UFF - Universidade Federal Fluminense
______________________________________________________
Profº. D. Sc. Claudinei dos Santos
UERJ – Universidade do Estado do Rio de Janeiro
______________________________________________________
Profº. D. Sc. Ésoly Madeleine Bento dos Santos
EEIMVR-UFF - Universidade Federal Fluminense
Volta Redonda
2016
Dedico este trabalho aos meus amigos, minha
família, em especial a meu pai Paulo e minha filha
Maria Fernanda.
AGRADECIMENTOS
Gostaria primeiramente de agradecer a DEUS pela saúde, por colocar pessoas em meu
caminho que contribuíram significativamente na conclusão deste trabalho;
Agradeço aos meus pais Paulo Simeão Menezes e Cleuza Maria Pio Sizino Menezes, pois
sem o amor, dedicação e educação que eles me passaram nada disso seria possível;
Aos meus orientadores José Flávio Silveira Feiteira, Ésoly Madeleine Bento dos Santos pela
paciência, dedicação, empenho, orientação e aprendizado adquirido em suas companhias
durante a elaboração desta dissertação;
Ao amigo Duílio Ferronato que esteve sempre disposto a contribuir com o trabalho, além dos
incentivos de motivação em momentos difíceis;
À minha esposa Rosana Menezes, a quem amo muito e sempre me deu força para continuar,
me mostrando a cada dia o quanto ela é especial. Sempre presente, companheira, com as
palavras coerentes na hora certa, mostrando ser uma mulher carinhosa, a quem admiro muito
pela garra e força.
Agradeço também a CAPES pelo apoio financeiro, sem o qual não teria a possibilidade de
realizar o mestrado.
RESUMO
Portland cement is one of the most used materials in the world, being used mainly in the
production of concrete and mortars. The properties of concretes and mortars are strongly
influenced by the microstructure of the material that is composed of aggregates, cement
hydration products and pores. For the determination of the mechanical properties
conventional methods are used that are destructive, however the use of these methods in a
running structure is impracticable. One of the ways to overcome this difficulty is to correlate
the properties with variables obtained in non-destructive tests such as the ultrasound
technique. The objective of this work was to evaluate the feasibility of estimating the porosity
of the cement paste as a function of the velocity of propagation of ultrasonic waves. For this, a
cement slurry with blast furnace slag was tested during the 28 day curing period at seven day
intervals. The samples were prepared with water/cement ratio ranging from 0.3 to 0.7.
Featuring porosity results for the ratios of 0.3, 0.4, 0.5, 0.6 and 0.7, respectively, the
percentages of 16.08; 21.74; 28.93; 39.53 and 42.26. The results indicated that the monitoring
of the variation of propagation velocity allowed to determine in an indirect way the effect of
water addition on the porosity of the material and consequently on the mechanical properties.
In addition to the porosity, the compressive strength was also related to the propagation
velocity of the longitudinal mechanical wave. Such results compared with conventional
methods of determining mechanical properties have proved very efficient with the advantage
of being non-destructive.
1 – INTRODUÇÃO .................................................................................................................. 1
2 - OBJETIVOS ........................................................................................................................ 3
2.1 – Objetivo Geral ................................................................................................................ 3
2.2 – Objetivos Específicos .................................................................................................... 3
3 – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .......................................................................................... 4
3.1 – Material cerâmico .......................................................................................................... 4
3.2 – O cimento ....................................................................................................................... 5
3.2.1 – OS tipos de cimento portland .................................................................................. 7
3.2.2 – A hidratação do cimento ......................................................................................... 9
3.3 – Pasta de cimento .......................................................................................................... 12
3.4 – Porosidade .................................................................................................................... 14
3.4.1 – Propriedades estruturais dos poros ........................................................................ 16
3.4.2 – Poros capilares....................................................................................................... 18
3.4.3 – Poros do Gel .......................................................................................................... 19
3.4.4 – Absorção de água .................................................................................................. 21
3.5 – Técnica de ultrassom ................................................................................................... 23
3.5.1 – A física do ultrassom ............................................................................................. 23
3.5.2 – A velocidade da onda ultrassônica ........................................................................ 24
3.5.3 – Propagação e tipos de onda ................................................................................... 25
3.5.4 – Ensaio por ultrassom ............................................................................................. 28
3.5.5 – Técnica de inspeção .............................................................................................. 32
3.5.6 – Velocidade de propagação de ondas ultrassônicas ................................................ 35
3.6 – Onda ultrassônica e porosidade ................................................................................... 37
4 – MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................................ 39
4.1 – Preparação das amostras .............................................................................................. 39
4.3 – Ensaio de compressão .................................................................................................. 45
4.4 – Ensaio por imersão ....................................................................................................... 48
4.5 – Caracterização Microestrutural .................................................................................... 50
5 – RESULTADOS E DISCUSSÃO ..................................................................................... 52
5.1 – Porosidade por ultrassom ............................................................................................. 52
5.2 – Porosidade por imersão ................................................................................................ 54
5.3 – Estimativa da porosidade via ultrassom ....................................................................... 57
5.4 – Ensaio de compressão .................................................................................................. 59
5.5 – Caracterização microestrutural .................................................................................... 62
6 – CONCLUSÕES................................................................................................................. 70
7 – TRABALHOS FUTUROS ............................................................................................... 73
8 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................................... 74
LISTA DE FIGURAS
Tabela 1: Teores dos componentes do cimento Portland de alto-forno (CP III) ........................ 8
Tabela 2: Exigências físicas e mecânicas do cimento Portland de alto-forno (CP III) .............. 8
Tabela 7: Configuração das razões água:cimento das amostras em formatos cilíndricos ........ 39
endurecida................................................................................................................................. 42
destrutivo .................................................................................................................................. 57
Tabela 11: Dados dos Ensaios de Compressão (28 dias de cura) ............................................. 60
Tabela 12: Medidas dos diâmetros dos poros localizados nos corpos de prova....................... 68
1 – INTRODUÇÃO
Chama-se ultrassom a uma onda mecânica com frequência superior a 20 kHz, logo,
fora do alcance do ouvido humano. De acordo com ANDREUCCI (2008) a onda ultrassônica,
como onda mecânica que é, precisa de um meio para se propagar e, geralmente, apresenta
maiores velocidades de propagação em meios mais densos, sofrendo reflexão e refração na
interface de dois meios com diferentes densidades.
BUNGEY (1989) diz que a velocidade da onda depende principalmente dos seguintes
fatores: coeficiente de Poisson, módulo de elasticidade e massa específica da amostra.
1
cimento. E quanto maior a velocidade de propagação da onda ultrassônica, mais denso é o
material, ou seja, menos poros há na pasta de cimento.
2
2 - OBJETIVOS
Esse trabalho tem como objetivo analisar a porosidade de material cerâmico (pasta de
cimento) utilizando a técnica ultrassônica no domínio da frequência, visando à caracterização
não destrutiva da pasta de cimento, que é de grande interesse devido à preocupação com a
segurança e eficácia na construção civil.
3
3 – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
O termo cerâmica vem da palavra grega keramikos, que significa "material queimado",
indicando que as desejáveis propriedades destes materiais são normalmente encontradas
através de um processo de tratamento térmico de alta temperatura denominado queima
(CALLISTER, 2008).
4
Ligações iônicas e covalentes são caracterizadas como ligações fortes, ou seja,
possuem uma alta ligação química, e para serem quebradas necessitam de uma alta quantidade
de energia, e como consequência possuem altos pontos de fusão. Esses tipos de ligações
também dificultam a existência de elétrons livres, o que torna o material um bom isolante
térmico e elétrico (CALLISTER, 2008).
3.2 – O cimento
BAUER (2011) define o cimento Portland como um produto obtido pela pulverização
do clínquer constituído essencialmente de silicatos hidráulicos de cálcio, com certa proporção
de sulfato de cálcio natural, contendo, eventualmente, adição de certas substâncias que
modificam suas propriedades ou facilitam seu emprego.
5
NEVILLE (1997) afirma que o cimento pode ser considerado um material com
propriedades adesivas e coesivas capaz de unir fragmentos de minerais entre si, de modo a
formar um todo compacto.
De acordo com FUSCO (2008) os componentes do cimento Portland são a cal (CaO),
a sílica (SiO2), a alumina (Al2O3) e o óxido de ferro. Esses componentes são aquecidos até a
sinterização e posteriormente moídos até a finura adequada.
6
3.2.1 – OS tipos de cimento portland
Existem no Brasil vários tipos de cimento portland, diferentes entre si, em função de
sua composição. De acordo com ABCP (2002), os principais tipos oferecidos no mercado, ou
seja, os mais empregados nas diversas obras de construção civil são:
Em menor escala são consumidos, sejam pela menor oferta ou pelas características
especiais de aplicação, os seguintes tipos de cimento:
Neste trabalho foi utilizado o Cimento Portland de alto-forno (CP III), o qual é
acrescido de escória siderúrgica, composta de metais resultantes do processo de alto-forno,
além da presença de silicato. O cimento CP III possui características de ligante hidráulico,
portanto maior impermeabilidade e durabilidade, baixo calor de hidratação, alta resistência à
expansão devido à reação álcali-agregado, além de ser mais resistente a sulfatos. É um
cimento utilizado em argamassas de assentamento, revestimento, argamassa armada, de
concreto simples, armado, projetado e outras (ABCP, 2002).
7
De acordo com a NBR 5735 a composição do cimento CP III deve estar compreendida
entre os limites fixados na Tabela 1.
8
Segundo a NBR 5735 (1991), as resistências à compressão são objetos de um controle
estatístico, dentro da hipótese de uma distribuição gaussiana, assegurando-se os limites
indicados na Tabela 3, com 97% de probabilidade, isto é, a probabilidade do limite inferior
não ser atingido é de 3%, assim como do limite superior ser superado é, também, de 3%.
O termo hidratação, por definição, indica a reação química de uma dada espécie
química com água convertendo-se em hidrato, pela introdução de água em sua molécula. No
âmbito restrito da química do cimento este termo refere-se ao conjunto de mudanças que
ocorrem quando o cimento anidro ou uma de suas fases constituintes é misturado com água. O
fenômeno é complexo envolvendo reações químicas que superam a simples conversão de
espécies anidras em hidratos correspondentes (TAYLOR, 1997), sendo assim os compostos
anidros do cimento portland reagem com a água, dando origem a numerosos compostos
hidratados.
9
Figura 2: Processo de Hidratação do Cimento Portland (ANDREUSSI e OLIVEIRA, 2015)
Imediatamente após o contato do cimento com a água, inicia-se uma troca de espécies
iônicas entre os sólidos e a fase líquida. A elevada solubilidade de alguns componentes do
clínquer dá origem a um rápido aumento na concentração de aluminatos, sulfatos e álcalis
(sódio, potássio e cálcio) na fase líquida. Segundo JAWED (1983) as maiores contribuições
para a composição da fase aquosa em contato com o cimento são:
10
Ainda nos estudos de JAWED (1983), se verifica que com a dissolução das fases
anidras do clínquer ocorre a formação de compostos com solubilidade menor, o que leva à
precipitação de hidratos, que constituem a pasta endurecida.
Após a mistura do cimento Portland com água, ocorre uma reação de dissolução que
gera cálcio, íons de silicato e aluminato, entre outros. Em algumas horas, novos produtos
chamados hidratados precipitam, dentre os quais os mais importantes são o silicato de cálcio
hidratado (C-S-H) e o hidróxido de cálcio (Ca(OH)2), este último chamado de portlandita
(ISAIA, 2005). Conforme a reação de hidratação avança, uma quantidade maior de material
anidro é convertida em hidratos com uma redução da porosidade, pelo fato de que o volume
de hidratos produzidos pela reação completa do silicato tricálcico com água é duas vezes
maior que o volume inicial de anidro (LÉCOLIER, 2007).
11
Figura 3: Estrutura dos principais produtos formados pela hidratação do cimento Portland
(KUTCHKO, STRAZISAR, et al., 2007)
O silicato de cálcio hidratado (C-S-H) tem uma função importante que é de realizar a
ligação primária do material. Ele é amorfo, compreende cerca de 70% em massa do cimento
hidratado e tem sua notação efetuada por meio de hífens para denotar incerteza
estequiométrica (MEHTA e MONTEIRO, 2006). Sua fórmula química é Ca2SiO4.H2O e ele
representa a fase mais significativa na determinação das propriedades da pasta de cimento. O
hidróxido de cálcio (Ca(OH)2) é cristalino e compreende aproximadamente de 15 a 20% do
cimento hidratado (KUTCHKO, STRAZISAR, et al., 2007).
12
formado por componentes hidratados – silicato de cálcio [CSH], portlandita [Ca(OH)2] – e
poros (SELEGIN, 2013).
13
conferindo rigidez à mistura, que é a principal propriedade reológica que se espera do produto
(KIHARA e CENTURIONE, 2005).
A rigidez elástica final da pasta de cimento é maior quanto menor for a razão
água:cimento. Este fato pode ser explicado pela distância inicial, característico entre os grãos
de clínquer em sua microestrutura. Quanto menor a razão água:cimento (A / C), mais próximo
o empacotamento inicial dos grãos de clínquer, e mais fácil será o crescimento dos hidratos
em diminuir as distâncias entre vizinhos dos grãos de clínquer e estabelecer uma rede
conectada de partículas sólidas. Quanto menor for a A / C de pasta de cimento, mais rápido
será o aumento da rigidez macroscópica previsto do material com o aumento do grau de
hidratação.
3.4 – Porosidade
A porosidade que existe em muitas peças cerâmicas como um resultado dos processos
de fabricação, tem uma influência de redução sobre as propriedades elásticas. Por exemplo, a
magnitude do módulo de elasticidade E decresce com a fração de volume de porosidade P de
acordo com a relação:
E = E0[1-1,9P+0,9P²] (1)
A porosidade tem um efeito negativo sobre a resistência à flexão por dois motivos:
i. Os poros reduzem a área da seção transversal através da qual uma carga é aplicada;
ii. Eles também atuam como concentradores de tensão – para um poro esférico isolado,
uma tensão de tração aplicada é amplificada por um fator de dois.
14
YAMAN (2002) apresenta relações semiempíricas que propõe estimar o módulo de
elasticidade de materiais porosos. As relações dadas são apenas para o módulo de
elasticidade, ou seja, qualquer estimativa do módulo de cisalhamento não é permitida.
A Tabela 4 lista as relações semiempíricas propostas por YAMAN (2002) para estimar
o módulo de elasticidade de materiais porosos, a partir do módulo de elasticidade do material
com porosidade zero.
(1.1)
(1.2)
(1.3)
(1.4)
(1.5)
p: Porosidade.
E: Módulo Elástico com porosidade p.
E0: Módulo Elástico com zero porosidade.
n, b, a: Parâmetros de ajuste empíricos.
15
Já nas análises realizadas por YAMAN (2002) no material cerâmico, mais
especificamente no concreto, foram encontrados os seguintes valores, presentes na Tabela 5,
para as propriedades mecânicas considerando um material à porosidade zero.
Velocidade do
Propriedades Densidade [Kg/m³] Módulo Elástico [GPa]
ultrassom [m/s]
Mecânicas
5337 2487 45,35
A porosidade aparente, muitas vezes referida como porosidade aberta, é uma medida
da proporção de poros abertos ou interconectados presentes no refratário. Na figura 5 é
apresentada uma ilustração identificando os poros fechado, aberto e os canais de comunicação
referentes aos poros abertos.
A área específica de um material poroso é a relação entre a área superficial das paredes
dos poros e o volume ou a massa do material poroso.
A distribuição dos poros por tamanho é a fração dos poros abertos, cuja fração é
enquadrada numa faixa estabelecida de tamanhos. Numa comparação, a curva de distribuição
16
dos poros por tamanhos corresponde à curva de distribuição granulométrica de uma areia, por
exemplo, só que em vez de grãos, têm-se poros (CAMPITELI, 1987).
17
3.4.2 – Poros capilares
Os poros capilares são formados pela saída da água da mistura em excesso, que não
participou das reações de hidratação do cimento. Essa água em excesso, antes da hidratação,
provoca afastamento dos grãos de cimento numa magnitude tal, que os cristais em
crescimento podem ou não ocupar, esses espaços disponíveis. Assim, a porosidade capilar
será tanto maior, quanto maior for a quantidade de água adicionada à mistura e quanto menos
for o grau de hidratação (CAMPITELI, 1987).
18
Além dos vazios capilares, MEHTA e MONTEIRO (2006) citam o ar incorporado
presente na pasta de cimento endurecida. De acordo com os autores, enquanto os vazios
capilares são irregulares na forma, os vazios de ar geralmente são esféricos. Uma pequena
quantidade de ar normalmente fica aprisionada na pasta de cimento durante a mistura. Por
várias razões, aditivos podem ser incorporados à mistura para introduzir, propositalmente,
minúsculos vazios de ar. Vazios de ar aprisionado podem chegar a 3mm; os vazios de ar
aprisionado normalmente variam entre 50 e 200μm. Assim, tanto os vazios de ar aprisionado
quanto os vazios de ar incorporado na pasta de cimento hidratada são muito maiores do que os
vazios capilares, podendo afetar negativamente a resistência.
Gel é o nome que se dá aos produtos da hidratação do cimento, tais como o Silicato
Hidratado de Cálcio (C-S-H), a Portlandita ou Hidróxido de Cálcio (CH), o Sulfato aluminato
de Cálcio Hidratado ou Etringita, o Monosulfoaluminato de Cálcio Hidratado, etc. Estes
compostos se apresentam na forma cristalina, com morfologia bem variada, tais como fibras
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no C-S-H, placas hexagonais finas no CH, agulhas alongadas na Etringita, placas hexagonais
longas e finas ou rosetas no monosulfoaluminato, etc (CAMPITELI, 1987).
Poros
Grãos não
hidratados
Segundo CAMPITELI (1987) os poros de gel ocupam cerca de 26% do volume total
do gel, considerando-se como sólido o material remanescente após a secagem. A porcentagem
real dos poros do gel, durante o andamento da hidratação, é característica para cada tipo de
cimento. Desde que haja água suficiente para hidratar completamente o cimento, a porosidade
do gel é independente da relação água-cimento.
20
O volume total de gel aumenta com o prosseguimento da hidratação,
consequentemente o volume de poros de gel também aumenta. Assim, a porosidade do gel
depende somente do grau de hidratação, ou da maturidade, da pasta de cimento
(CAMPITELI, 1987).
Absorção é um processo físico pelo qual a argamassa retém água nos poros e condutos
capilares e é função dos poros que têm comunicação com o exterior. A água tem acesso aos
poros do concreto pela ação de pressão ou pelo fenômeno de capilaridade (SILVA, 2005).
Água capilar – é a água presente em vazios maiores que 0,005μm. Pode ser descrita
como o volume de água livre da influência das forças de atração exercida pela superfície
sólida. Do ponto de vista do comportamento da água capilar na pasta de cimento hidratada, é
preferível dividir a água capilar em duas categorias: a água em grandes vazios, da ordem >
50nm (0,05μm), que pode ser chamada água livre (uma vez que sua remoção não causa
qualquer alteração de volume), e a água retida por tensão capilar em pequenos capilares ( 5 a
50nm), cuja remoção pode causar retração do sistema.
21
Água adsorvida – É a água que se encontra próxima à superfície do sólido. Sob
influência das forças de atração, as moléculas de água são fisicamente adsorvidas na
superfície dos sólidos na pasta de cimento hidratada. Sugere-se que até seis camadas
moleculares de água (0,0015μm) podem ser fisicamente retidas por pontes de hidrogênio.
Como as energias de ligação das moléculas individuais de água diminuem com a distância da
superfície do sólido, uma porção maior de água adsorvida pode se perder por secagem da
pasta de cimento hidratada a 30% de umidade relativa. A perda de água adsorvida é
responsável pela retração da pasta de cimento hidratada.
Água interlamelar – É a água associada com a estrutura do C-S-H. Sugere-se que uma
camada de água monomolecular entre as camadas do C-S-H é fortemente retida pelas pontes
de hidrogênio. A água interlamelar é perdida apenas por forte secagem (isto é, abaixo de 11%
de umidade relativa). A estrutura do C-S-H retrais consideravelmente quando a água
interlamelar é perdida.
A figura 8 ilustra diferentes tipos de água associados aos silicatos de cálcio hidratados.
Figura 8: Modelo esquemático dos tipos de água associados aos silicatos de cálcio hidratados
(MEHTA e MONTEIRO, 2006)
22
3.5 – Técnica de ultrassom
Ultrassom é uma técnica não destrutiva comumente usada para detectar, localizar e
dimensionar descontinuidades. Atualmente o ultrassom vem agregando possibilidades a
engenharia como a avaliação de texturas dos materiais, determinação do tamanho de grão,
estudo de constantes elásticas, avaliação de porosidade em materiais cerâmicos entre outros
casos, mas como principal foco a medida das tensões residuais em um material. Cada
aplicação citada anteriormente é detectada de acordo com os sinais processados quando a
onda ultrassônica atravessa o material.
23
propagando de uma partícula para as outras. Se essas vibrações se repetem de forma periódica
durante um determinado tempo, e com certa frequência, adequamos os valores gerados pelos
fatores citados em três categorias de som, o infrassom, som audível pelo ser humano e o
ultrassom.
A figura 9 faz uma divisão das frequências das ondas sonoras, onde o infrassom –
faixa abaixo de 20 Hz – são sons inaudíveis para o ser humano, o som – faixa entre 20 Hz e
20 KHz – são sons audíveis para o ser humano e o ultrassom – faixa acima de 20 KHz – são
sons inaudíveis para o ser humano.
24
De acordo com CUETO (1989) a velocidade das ondas ultrassônicas e a taxa com que
a amplitude e a energia decrescem durante a propagação são constantes. Quando uma onda
ultrassônica se propaga através de um sólido elástico, as partículas do meio movem-se, porém
oscilam em suas órbitas espaciais. Somente a energia viaja através do meio. A amplitude e a
energia das ondas ultrassônicas que se propagam em meios elásticos dependem da energia
fornecida inicialmente. A velocidade e a perda gradual de amplitude e energia dependem das
propriedades específicas do meio na qual a onda se propaga.
Quando uma onda ultrassônica se propaga através de um sólido elástico, faz-se uma
correspondência das variáveis acústicas. Nos estudos de ANDRINO (2007) a velocidade da
25
compressão e rarefação, nas quais as partículas transmitem a vibração, movendo-se conforme
o sentido de propagação da onda.
(a) (b)
Figura 10: (a) Característica da onda longitudinal (b) Propagação da onda longitudinal
(SANTIN, 2003)
A figura 11 mostra que na propagação das ondas transversais, os planos das partículas
mantêm-se equidistantes, movimentando-se lateralmente com ação cisalhante entre eles.
26
Figura 11: Direção do movimento das partículas na propagação da onda transversal
(SANTIN, 2003)
Por fim temos a onda superficial que é caracterizada por movimentos específicos das
partículas ao longo da interface entre um corpo sólido e o ar. Ideais para localização de
descontinuidades em uma fina camada próxima a da superfície analisada. Dentre os tipos
podemos destacar as ondas de Rayleigh, Lamb e ondas superficiais Creeping.
27
Na figura 13 se observa uma ilustração da incidência de um transdutor com
propagação da onda de superfície Rayleigh, que se propaga como as ondas na superfície da
água.
É caracterizado como um método não destrutivo que tem por objetivo a detecção de
defeitos ou descontinuidades internas presentes nos materiais ferrosos ou não ferrosos. Possui
alta sensibilidade para detectar pequenas descontinuidades e é extremamente prático, pois
apresenta os resultados instantaneamente. Apesar de tudo possui limitações como dificuldades
de medição em espessuras muito finas, preparo da superfície para medição e conhecimento
teórico associado à experiência por parte do operador do equipamento.
28
Figura 14: Componentes do Sistema Ultrassônico (osciloscópio, transdutores e gerador de
ultrassom)
29
Figura 15: Figura mostrando a contração e expansão do cristal quando submetido a uma alta
tensão alternada na mesma frequência sônica emitida pelo cristal (ANDREUCCI, 2008)
Alguns dos materiais piezelétricos são: o quartzo (SiO2), o sulfato de lítio (Li2SO4), o
titanato de bário (BaTiO3), o metaniobato de chumbo (PN) e o zirconato-titanato de chumbo
(PTZ).
30
Figura 16: Foto dos transdutores de incidência normal de ondas longitudinais de 50 KHz
Para que ao acoplar o transdutor sobre a peça a ser inspecionada, não crie uma camada
de ar que impeça que as vibrações mecânicas se propaguem e as impedâncias acústicas dos
materiais se igualem, faz-se uso dos acoplantes que em geral é um líquido que permite a
passagem das vibrações do transdutor para a peça e são escolhidos em função do acabamento
da peça, condições técnicas e tipo da peça. Os acoplantes mais comuns são o óleo (SAE 30),
glicerina, graxa e a água.
31
Figura 17: Foto da graxa universal UNIFORT utilizada como acoplante nos ensaios de
ultrassom
A inspeção dos materiais por ultrassom pode ser feita por três métodos diferentes, são
eles: técnica por pulso eco, transparência e imersão.
Está técnica utiliza apenas um transdutor responsável por emitir e receber as ondas
ultrassônicas. Ideal para verificar a profundidade de descontinuidades, suas dimensões e
localização na peça.
32
Figura 18: Imagem do osciloscópio com a técnica pulso eco (FERNANDES, 2000)
É uma técnica que utiliza dois transdutores separados, acoplados em faces opostas e
alinhados entre si para que a onda ultrassônica seja transmitida e recebida. Ideal para
aplicações em chapas, juntas soldadas e barras, criando um critério comparativo de avaliação
do sinal recebido com a queda do eco na inspeção de uma mesma peça com e sem defeito. É
indicada também para a leitura do tempo de percurso da onda ultrassônica através do material
inspecionado.
33
Na figura 19 encontra-se a representação de dois transdutores em faces opostas da
peça inspecionada, onde nesta existe uma descontinuidade, detectada pelo feixe de ondas
ultrassônicas e visualizada por meio da tela do osciloscópio com a queda do sinal
ultrassônico.
Figura 20: Técnica de imersão utilizando a água como acoplante (ANDREUCCI, 2008)
34
3.5.6 – Velocidade de propagação de ondas ultrassônicas
O som, sendo uma onda mecânica, necessita de um meio para se propagar. Esta
propagação pode ser mais facilmente entendida com recurso a um exemplo famoso: imagine-
se uma matriz composta por bolas ligadas entre si com molas, (nos materiais, as bolas
representam as moléculas e as molas representam as fronteiras de interação entre moléculas).
O som atravessa a matriz comprimindo e expandindo as molas, que transmitem energia às
bolas a que estão ligadas, que, por sua vez, transmitem energia às molas seguintes. E assim
sucessivamente. Depreende-se então que a velocidade de propagação da onda está relacionada
com a rigidez das molas, ou seja, com o módulo de elasticidade dos materiais (OGUNSOTE,
2008).
(2)
(3)
35
K – Módulo volumétrico (Pa)
ν – Coeficiente de Poisson
(4)
(5)
(6)
ν – Coeficiente de Poisson
(7)
36
3.6 – Onda ultrassônica e porosidade
(8)
(9)
(10)
(11)
(12)
37
(13)
Onde e
Conforme estudos de MARTIN (1996), as equações (12) e (13) podem ser aproximada
para as seguintes relações lineares:
(14)
(15)
Onde b = (n – 1)/2.
38
4 – MATERIAIS E MÉTODOS
39
Figura 21: Foto das amostras de Pasta de Cimento em formato cilíndrico
(75x150mm) conforme NBR 5738:2007
Para cada razão de água:cimento foram obtidos 3 (três) corpos de prova, totalizando
15 (quinze) corpos de prova. Após 48 (quarenta e oito) horas as amostras foram desmoldadas
para auxiliar na cura em todo o corpo de prova.
40
Figura 22: Foto da Misturadora de areia ML.7 (FUNGEL – Roterid
Companhia Mecânica)
41
Figura 23: Gerador de pulsos Ultrassônicos Olympus NDT modelo 5058PR
Para evitar uma camada de ar entre a peça e os transdutores, que impeça as vibrações
mecânicas de se propagarem, conforme relatado na seção 3.5.4, a graxa foi o acoplante
selecionado, em função das características do material.
43
Figura 25: Foto da análise por ultrassom utilizando a técnica da transparência, transdutores
de 50KHz
44
Figura 26: Diagrama esquemático do sistema ultrassônico: geração e aquisição de dados
Os pratos do ensaio também não influenciaram na qualidade do ensaio, uma vez que
os mesmos atendem as especificações da norma NBR 5739:2007, que prescreve o método de
ensaio pelo qual devem ser ensaiados à compressão os corpos de prova em formatos
cilíndricos de concreto, pasta de cimento e argamassa.
45
Para o acabamento superficial das amostras, tornou-se necessária a criação de um
dispositivo físico para realizar cortes transversais ao longo do eixo longitudinal,
possibilitando o paralelismo das superfícies da base.
Sendo assim, o principal fator que influenciou nos dados adquiridos neste ensaio foi a
diferença entre as razões de água:cimento dos corpos de prova submetidos ao ensaio de
compressão.
46
Figura 28: Medição do diâmetro das amostras utilizando micrômetro 50-57x0.01mm
Figura 29: Ensaio de Compressão na máquina universal com célula de carga com capacidade
de 600KN
47
De acordo com a equação 17 presente na norma regulamentadora NBR 5739:2007, o
cálculo da resistência à compressão obtém-se por meio da razão entre o máximo de
carregamento obtido no ensaio e a área superficial da amostra correspondente.
(17)
Onde:
Logo após o ensaio de compressão, as partes dos corpos de prova geradas neste ensaio,
foram preparadas para a realização de mais dois ensaios: o ensaio de porosidade por imersão e
a microscopia eletrônica de varredura (MEV).
Nas imagens das figuras 30 (a) e (b), podem-se visualizar as amostras no interior da
estufa e o registro de temperatura desta marcando 100ºC, respectivamente.
48
(a) (b)
Figura 30: (a) Amostras no interior da estufa à (100 5)ºC; (b) Registro de temperatura na
estufa
Para facilitar o ensaio por imersão, os corpos de prova foram preparados em formato
prismático. De acordo com a norma NBR 9778:2005, referente ao ensaio para determinação
da absorção de água e do índice de vazios por imersão, para determinar a massa seca (MS) dos
corpos de prova, os mesmos são secos em estufa à temperatura de (105 5)ºC, durante 72
horas. Após secar os corpos de prova, os mesmos são pesados em balança de precisão, onde
se registra a massa seca (MS).
Figura 31: Registro da massa seca (Ms) das amostras na balança de precisão
49
Completada a secagem em estufa e determinada a Ms, procedeu-se à imersão da
amostra em água à temperatura de (23 ± 2)°C, durante 72 h, conforme descrito na norma NBR
9778:2005. Ou seja, a amostra é mantida com 1/3 de seu volume imerso nas primeiras quatro
horas e 2/3 nas quatro horas subsequentes, sendo completamente imersa nas sessenta e quatro
horas restantes. A massa saturada (Msat) é determinada após enxugar a superfície da amostra
com material absorvente.
Como próximo registro, tem-se a massa da amostra imersa em água (Mi), onde depois
de terminada a saturação, se iniciou à pesagem em balança hidrostática, anotando a massa da
amostra imersa em água.
(18)
(19)
50
Após o posicionamento das amostras no suporte, o passo seguinte foi a metalização
das mesmas, onde ocorre a cobertura das amostras com metal. Este passo visa fornecer ou
aumentar a condutividade da superfície da amostra através de uma fina camada (com até 20-
30 nm de espessura) de metal, onde o metal utilizado foi o ouro. Após a metalização, as
amostras estavam prontas para serem examinadas com o microscópio eletrônica de varredura.
A figura 32 mostra os corpos de prova logo após o processo de metalização.
51
5 – RESULTADOS E DISCUSSÃO
4943
4900,00
4799 4762
4800,00
4700,00
4600,00
4500,00
4400,00
0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
Razão
52
Observa-se ainda, para valores menores da razão água:cimento, as amostras
apresentam uma compactação mais densa, diminuindo os espaços microscópios no seu
interior, favorecendo o aumento da velocidade de propagação da onda ultrassônica nos corpos
de prova que possuem menor razão água:cimento.
Para os valores de razão água:cimento iguais a 0.6 e 0.7 a velocidade da onda possui
valores médios muito próximos, portanto, considerando o desvio padrão nos ensaios (46,56
m/s), observa-se que estas razões apresentam os mesmos valores para a velocidade de
propagação da onda ultrassônica longitudinal.
53
Em função do afastamento inicial dos grãos de cimento, provocado pela água em
excesso, antes da hidratação, os cristais em crescimento não ocupam todos os espaços
disponíveis no interior da pasta de cimento. Diante dos dados apresentados, o percentual de
porosidade aumenta de acordo com a razão água:cimento, ou seja, quanto maior a volume de
água adicionada a mistura, maior será a porosidade presente na pasta de cimento.
POROSIDADE ULTRASSOM
50,00
45,00
42,26
40,00 39,53
Porcentagem %
35,00
30,00 28,93
25,00
20,00 21,74
15,00 16,08
10,00
0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
Razão Água:Cimento
54
Com o intuito de comparar os valores encontrados nos ensaios por ultrassom, a
porosidade por imersão foi outra técnica explorada para determinar os valores percentuais de
porosidade.
Neste ensaio utilizou-se a norma NBR 9778:2005 que estabelece o modo pelo qual
deve ser executado o ensaio para determinação da absorção de água (porosidade), através de
imersão, além do índice de vazios e massa específica de materiais cerâmicos como argamassa
e concreto.
30,00 30,54
25,00 25,11
20,00
18,16
15,00
10,00
5,00
0,00
0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
Razão Água:Cimento
55
prova deixando lacunas (poros) no material. Desta forma, a porosidade será maior à medida
que a quantidade de água adicionada à mistura for aumentando.
45,00 43,39
42,26
40,00 39,53
38,15
Porcentagem %
35,00
30,54
30,00
25,11 28,93 Imersão
25,00 Velocidade ultrassônica
21,74
20,00 18,16
15,00 16,08
10,00
0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
Razão Água:Cimento
No gráfico pode-se visualizar a proximidade dos valores encontrados nos dois ensaios.
Sabendo-se que o ultrassom é um ensaio mecânico não destrutivo, torna-se mais apropriado e
viável a utilização deste método para a determinação da porosidade em estruturas à base de
pasta de cimento em execução.
56
Tabela 9: Comparando os valores percentuais de porosidade entre ensaio não destrutivo e
destrutivo
57
Estimativa da Porosidade Via Velocidade
Ultrassônica
45 42,26
39,53 y = -0,0735x + 392,16
40
35
Porosidade %
28,93
30
25 21,74
20 16,08
15
10
4700 4750 4800 4850 4900 4950 5000 5050 5100 5150
Velocidade [m/s]
58
destrutivo exige mais pesquisas para formulação do método, considerando-se outros tipos de
materiais, tais como argamassa e concreto.
59
encontrados nos ensaios de compressão, confirmando a maior resistência dos corpos de prova
com menor razão água:cimento.
No gráfico referente aos ensaios de compressão se verifica que quanto menor é a razão
entre água:cimento, maior é a resistência mecânica do corpo de prova, em função do reduzido
volume de vazios, porosidade.
60
Figura 38: Gráfico Compressão x Deformação para as diferentes razões água:cimento
Os corpos de prova com maior quantidade de água tendem a fraturar com mais
facilidade e menor carga aplicada, enquanto que os corpos de prova com menores quantidades
de água absorvem um maior carregamento, consequentemente são mais resistentes à
compressão.
Quanto menor for a razão água:cimento, maior é a rigidez final apresentada pela pasta
de cimento. Esta configuração é explicada pela distância inicial, característico entre os grãos
de clínquer em sua microestrutura. Para menores valores da razão água:cimento (A / C), mais
próximo o empacotamento inicial dos grãos de clínquer, e mais facilmente será a ação de
crescimento dos hidratos para diminuir as distâncias entre vizinhos dos grãos de clínquer.
De acordo com as tensões obtidas nos ensaios de compressão, estima-se uma relação
com tendência polinomial entre a tensão de compressão e a velocidade de propagação da onda
ultrassônica em materiais cerâmicos à base de cimento portland do tipo CPIII-40.
61
Velocidade de Ultrassom x Tensão de Compressão
55
y = 4E-06x3 - 0,0538x2 + 263,91x - 431438
50 R² = 0,998
45
Tensão [MPa]
40
35
30
25
20
15
4700 4750 4800 4850 4900 4950 5000 5050 5100 5150
Velocidade [m/s]
62
componentes químicos de menor densidade de elétrons, como a maioria dos produtos de
hidratação do cimento, têm coeficientes de retroespalhamento inferiores e aparecem com
menor intensidade de brilho.
Figura 40: Identificação do Hidróxido de Cálcio, Grão de cimento não hidratado e C-S-H
63
Figura 41: Identificação do Hidróxido de Cálcio, Grão de cimento não hidratado e Poros
64
Figura 42: Hidróxido de Cálcio, Grão de cimento não hidratado e C-S-H na amostra CP 05
65
Figura 43: Identificação e localização dos poros na amostra CP 03
66
Figura 45: Identificação e localização dos poros na amostra CP 05
67
Figura 47: Identificação e localização dos poros na amostra CP 07
São apresentados na Tabela 12, os diâmetros dos poros destacados e enumerados nas
figuras 43 a 47, com os seus respectivos valores em micrometro [μm] e milímetro [mm].
Tabela 12: Medidas dos diâmetros dos poros localizados nos corpos de prova
CP 03 CP 04 CP 05 CP 06 CP 07
Poro
μm mm μm mm μm mm μm mm μm Mm
1 158,352 0,158352 198,773 0,198773 227,444 0,227444 42,426 0,042426 12,780 0,01278
2 125,98 0,12598 223,415 0,223415 461,314 0,461314 67,604 0,067604 5,841 0,005841
3 73,796 0,073796 225,319 0,225319 326,357 0,326357 38,609 0,038609 14,627 0,014627
4 126,686 0,126686 295,918 0,295918 129,747 0,129747 43,893 0,043893 7,276 0,007276
5 104,887 0,104887 157,431 0,157431 249,763 0,249763 89,136 0,089136 22,628 0,022628
Média 117,9402 0,1179 220,1712 0,2201 278,925 0,2789 56,3336 0,0563 12,6304 0,0126
Desvio
31,1983 0,03119 50,4202 0,0504 123,7642 0,1237 21,5949 0,0215 6,6844 0,0066
Padrão
Diante da Tabela 12, se verifica que os poros investigados nas imagens possuem
diâmetros, aproximadamente, na faixa de 12 a 278 μm. Conforme observado, com os recursos
do software ImageJ, os poros apresentam formato esférico, ou seja, forma característica de
vazios de ar, conhecidos nas literaturas como ar aprisionado durante a mistura.
68
Na Tabela 12 observa-se um crescimento no diâmetro dos vazios de ar para as razões
0.3, 0.4 e 0.5, entretanto a partir desta razão ocorre um decréscimo nas medidas dos
diâmetros, onde as razões 0.6 e 0.7 desenvolveram vazios com menores diâmetros.
Os poros identificados nas imagens são classificados como macroporos, ou seja, poros
grandes, influenciando principalmente a resistência à compressão e a permeabilidade. A água
em excesso interfere significativamente na resistência mecânica, na permeabilidade, além de
influenciar nas variações de volume da pasta de cimento endurecida.
69
6 – CONCLUSÕES
Os percentuais de porosidade encontrados nos ensaios por ultrassom foram coerentes com
estudos anteriores sobre porosidade. Verificou-se ainda, que o volume de poros capilares
na pasta de cimento endurecida depende da quantidade de água adicionado no início da
70
hidratação do cimento. Portanto, quanto mais água foi adicionada nas amostras, maior foi
o percentual de poros formados;
Nos ensaios por imersão, um ensaio mecânico convencional, houve a confirmação que a
quantidade de água na razão água:cimento influenciou no aumento da porosidade dos
corpos de prova, uma vez que a água em excesso na mistura, não reage na hidratação do
cimento, com tendência a formar poros no interior do corpos de prova;
Os valores percentuais de porosidade do ensaio via ultrassom são coerentes com o ensaio
por imersão, onde se permitiu estimar a porosidade de um corpo de prova, à base de pasta
de cimento endurecida, utilizando o ensaio por ultrassom e preservando a integridade do
corpo de prova;
Os corpos de prova à base de pasta de cimento endurecida com menores valores na razão
água:cimento, são os que apresentam maior resistência mecânica, quando submetidos aos
a ensaios de compressão em temperatura ambiente, em função do menor volume de poros
em sua microestrutura;
71
Portanto, conclui-se que os estudos realizados nesta pesquisa apontam para a
viabilidade de utilização do ensaio por ultrassom como recurso de estimativa da porosidade de
materiais à base da pasta de cimento portland CPIII-40.
72
7 – TRABALHOS FUTUROS
73
8 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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